Mo-Si-B三元系中T2相合金的制备工艺研究<sup>*</sup>

doi:10.11900/0412.1961.2015.00053

金属学报

2015, Vol. 51

Issue (11): 1377-1383 DOI: 10.11900/0412.1961.2015.00053

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Mo-Si-B三元系中T2相合金的制备工艺研究^*

潘昆明¹(

),张来启²,魏世忠¹,李继文¹,李豪³,林均品²

2 北京科技大学新金属材料国家重点实验室, 北京 100083
3 洛阳理工学院材料科学与工程学院, 洛阳 471023

STUDY ON THE PREPARATION PROCESS OF T2 ALLOY IN THE Mo-Si-B SYSTEM

Kunming PAN¹(

),Laiqi ZHANG²,Shizhong WEI¹,Jiwen LI¹,Hao LI³,Junpin LIN²

1 Engineering Research Center of Tribology and Materials Protection, Ministry of Education, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023
2 State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083
3 School of Materials Science and Engineering, Luoyang Institute of Science and Technology, Luoyang 471023

引用本文:

潘昆明,张来启,魏世忠,李继文,李豪,林均品. Mo-Si-B三元系中T2相合金的制备工艺研究^*[J]. 金属学报, 2015, 51(11): 1377-1383.
Kunming PAN, Laiqi ZHANG, Shizhong WEI, Jiwen LI, Hao LI, Junpin LIN. STUDY ON THE PREPARATION PROCESS OF T2 ALLOY IN THE Mo-Si-B SYSTEM[J]. Acta Metall Sin, 2015, 51(11): 1377-1383.

全文: PDF(1156 KB) HTML

摘要:

分别通过还原气氛常压烧结法 (TFS) 和放电等离子烧结法 (SPS) 制备Mo₅SiB₂ (T2) 相合金, 并采用XRD, SEM和TEM等方法对合金的微观结构进行表征. 结果表明: 快的升温速率是合成T2相的动力学条件, 相比传统烧结方式, SPS法以独特的等离子活化烧结方式提供快的加热速率, 能够在较短的时间内升温到所需温度1500 ℃, 避免Mo, Si和B混合粉末在中温区间 (600~1200 ℃) 通过固-固反应生成Mo₃Si, Mo₅Si₃和MoB等二元相, 而通过固-液反应原位合成T2相. 合金平均晶粒尺寸为1.44 mm, 晶界清晰、洁净、无过渡区且在晶体内没有观察到位错等缺陷.

关键词 ： Mo₅SiB₂ (T2), 常压烧结(TFS), 放电等离子烧结(SPS), 微观组织

Abstract：

Mo₅SiB₂ (T2) can be used as a promising elevated-temperature structural material because of its high melting temperature (about 2200 ℃), and excellent resistance to oxidation and creep. The Mo₅SiB₂(T2) alloy was prepared by both spark plasma sintering (SPS) and tube furnace sintering (TFS), and then the microstructures were characterized by XRD, SEM-EDS and TEM. The results show that the rapid heating rate is one of important dynamic conditions responsible for the synthesis of T2. Compared with traditional methods, SPS can provide the fast synthesis in a particular way of labilized plasma sintering so that the sample can be heated to the expected temperature of 1500 ℃ with a short period. The melted Si can rapidly react with Mo and B to synthesize T2 in the solid-liquid state prior to the formation of binary phases (Mo₃Si, Mo₅Si₃, MoB, etc.) in the solid state in the range of 600~1200 ℃. The average size of grains is equal to 1.44 μm. The boundaries are clear and have the shape of a straight line without transition zones. Moreover, no defects such as dislocations were found in the T2 alloys prepared by SPS.

Key words： Mo₅SiB₂ (T2) tube furnace sintering (TFS) spark plasma sintering (SPS) microstructure

基金资助:*国家自然科学基金项目50871012 和U1504514, 长江学者和创新团队发展计划项目IRT1234, 及河南省科技攻关项目20140401 资助

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图1 Mo-12.5Si-25B粉末经常压烧结(TFS)法不同温度烧结1 h的XRD谱

图2 Mo-12.5Si-25B粉末经TFS法不同温度烧结2 h的XRD谱

图3 TFS法制备出试样的相对密度

图4 Mo-12.5Si-25B粉末经TFS法分别在1450和1500 ℃烧结1 h后的SEM像

图5 试样用放电等离子烧结(SPS)法以不同升温速率在1500 ℃烧结后的XRD谱

图6 SPS法制备试样的相对密度

图7 试样经SPS法以200 ℃/min速率升温到不同温度烧结后的XRD谱

图8 试样经SPS法以200 ℃/min速率升温到1600 ℃烧结后的SEM像

图9 试样经SPS法以200 ℃/min速率升温到1500 ℃烧结后的SEM像、经草酸侵蚀后的晶粒OM像及粒度分布

图10 试样经SPS法以200 ℃/min速率升温到1500 ℃烧结的TEM明场像及SAED谱

图11 Mo-12.5Si-25B粉末加热过程中的DSC曲线及不同温度XRD谱

图12 试样随SPS法烧结温度变化的收缩率曲线

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