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2011年, 第47卷, 第7期 刊出日期:2011-07-11
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异材焊接件A508/52M/316L在高温水环境中的应力腐蚀破裂
李光福 李冠军 方可伟 彭君 杨武 张茂龙 孙志远
金属学报. 2011, 47 (7): 797-803.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00316
采用慢应变速率实验(SSRT)方法, 研究了先进的异材焊接件A508/52M/316L在模拟压水堆一回路290 ℃高温水环境中的应力腐蚀破裂(SCC)特性. 实验在-780 mV至+200 mV范围的电位下进行, 模拟一回路水化学从低O含H的理想低电位状态到溶解O$_{2}$明显超标的高电位状态的服役环境. 该焊接件显微组织和化学成分分布较复杂, 显著的变化发生在A508/52M和52M/316L 2个界面附近. 在SSRT拉伸试样的典型位置处加工了同样尺寸的尖锐缺口, 以模拟应力集中和加速实验, 并比较这些典型位置的SCC 敏感性. 结果表明, 当电位位于-780 mV至-300 mV范围时, SSRT试样总是以韧性断裂形式在镍基合金焊缝中部发生断裂. 当电位升到-200 mV至+200 mV范围时, 试样发生显著的SCC脆断, A508/52M界面区周围是该焊接件最脆弱的部位, 在该界面和附近的A508热影响区发生穿晶应力腐蚀破裂(TGSCC), 在紧邻界面的镍基合金焊缝薄层发生沿晶应力腐蚀破裂(IGSCC). 讨论了破裂机理和实验结果的工程意义.
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硼酸缓冲溶液中Cl-浓度和温度对690合金腐蚀行为的影响
黄发 王俭秋 韩恩厚 柯伟
金属学报. 2011, 47 (7): 809-815.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00212
在硼酸缓冲溶液中, 采用动电位极化、电化学阻抗谱(EIS)和半导体电容分析方法分别研究了Cl-浓度(0.5-2 mol/L)和溶液温度(25-80 ℃)对690合金腐蚀行为的影响, 并结合AFM, XPS及电位-pH图分析了钝化膜层的腐蚀产物. 结果表明, 不同Cl-浓度和温度的溶液中, 690合金均表现出沿晶腐蚀和二次钝化的特征. Cl-浓度和溶液温度的提高均使 690合金的自腐蚀电位下降, 腐蚀电流密度增大, 同时温度的升高还使690合金的点蚀电位降低, 钝化区间变窄. 恒电位极化相同时间, 低电位的钝化区内的腐蚀产物主要为Cr, Fe 的氧化物和Ni(OH)2, 钝化膜较薄且致密性好, 体现n型与p型共存的特征. 高电位的钝化区内的腐蚀产物主要为Ni2O3, 钝化膜较厚但致密性差, 体现n型半导体特征.
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N含量对690合金显微组织和室温力学性能的影响
李硕 陈波 马颖澈 高明 刘奎
金属学报. 2011, 47 (7): 816-822.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00158
相同热处理后不同N含量Inconel 690合金(Ni-30Cr-10Fe-xN (x=0.001, 0.011, 0.018, 0.030, 质量分数, %))晶界M23C6析出形貌和Cr贫化存在明显差异, N在晶界有明显偏聚行为. 随着N含量的增加, TiN析出量和退火孪晶增多, TT处理后晶界析出的碳化物细小而离散, 晶界Cr贫化得到改善. 室温拉伸结果表明, N含量由0.001%增加到0.030%时, 合金室温屈服强度和抗拉强度均提高约 50 MPa, 而延伸率和断面收缩率仅稍有降低. 含N合金断裂方式均为韧性断裂, 韧窝尺寸随N含量增加而减小.
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电解抛光态690TT合金经不同时间浸泡后表面氧化膜结构分析
张志明 王俭秋 韩恩厚 柯伟
金属学报. 2011, 47 (7): 831-838.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00300
利用AFM, SEM, TEM, EDS及XPS分析了电解抛光处理690TT合金在含B和Li, 充 H2的高温高压水溶液中经不同时间浸泡后表面生长氧化膜的微观结构. 结果表明, 从短期氧化到长期氧化, 氧化膜表面形貌变化不明显; 氧化膜主要由具有尖晶石结构的氧化物和单质Ni构成. 浸泡720, 1440和2160 h后, 氧化膜均由外层、中间层和内层构成: 外层是分散的富含Ni和Fe的尖晶石结构的大颗粒氧化物; 中间层是疏松的富含Ni的尖晶石结构的针状氧化物; 内层是连续致密的富Cr氧化物. 仅氧化膜中的内层氧化物能对基体起到良好的保护作用. 电解抛光处理不利于690TT合金表面保护性氧化膜的快速生长. 浸泡至2160 h后, 氧化膜依然缺乏保护性, 内层氧化膜的平均生长速率并未显著降低.
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添加Nb对Zr-4合金在500 ℃过热蒸汽中耐腐蚀性能的影响
姚美意 李士炉 张欣 彭剑超 周邦新 赵旭山 沈剑韵
金属学报. 2011, 47 (7): 865-871.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00106
用高压釜腐蚀实验研究了在Zr-4合金成分基础上添加0.1\%-0.3\%(质量分数)Nb的合金在500 ℃/10.3 MPa过热蒸汽中的耐腐蚀性能, 用TEM和SEM分别观察了合金的显微组织和氧化膜断口形貌. 结果表明, 合金在500 ℃/10.3 MPa过热蒸汽中腐蚀500 h均未出现疖状腐蚀, 完全抑制了疖状腐蚀的产生, 这与Nb在α-Zr中的固溶量较大有关, 固溶在α-Zr中的Nb能抑制疖状腐蚀斑的形核, 提高耐疖状腐蚀性能; 合金耐均匀腐蚀性能随着Nb含量的增加而降低, 这与Nb的添加降低了固溶在 α-Zr中的(Fe+Cr)含量有关, 也与Zr(Fe, Cr, Nb)2第二相的析出有关, 这2种因素都会加快氧化膜显微组织在腐蚀过程中的演化, 促进孔隙和微裂纹的形成.
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Cu含量对Zr-0.80Sn-0.34Nb-0.39Fe-0.10Cr-xCu合金在500 ℃过热蒸汽中耐腐蚀性能的影响
姚美意 张宇 李士炉 张欣 周军 周邦新
金属学报. 2011, 47 (7): 872-876.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00236
采用静态高压釜腐蚀实验研究了Zr-0.80Sn-0.34Nb-0.39Fe-0.1Cr-xCu(x=0.05-0.5, 质量分数, %)合金在500 ℃, 10.3 MPa过热蒸汽中的耐腐蚀性能, 利用TEM观察了合金的显微组织. 结果表明: 添加(0.05-0.5)Cu对合金在500 ℃过热蒸汽中的耐腐蚀性能影响不大. 当x≦0.2时, 合金中的第二相主要为 hcp结构的Zr(Fe, Cr, Nb)2和含Cu的正交结构的Zr3Fe; 当x>0.2时, 除了Zr(Fe, Cr, Nb)2和含Cu的Zr3Fe外, 还有四方结构的Zr2Cu析出. Zr(Fe, Cr, Nb)2比较细小, 而含Cu第二相的尺寸较大. 即使在添加0.05Cu的合金中也有含Cu第二相析出, 说明Cu在该合金α-Zr基体中的固溶量很低. 因此, 添加(0.05-0.5)Cu对该合金在500 ℃过热蒸汽中的耐腐蚀性能影响不大的原因可能与固溶在α-Zr基体中的 Cu含量低有关.
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Cu对Zr-2.5Nb合金在500 ℃/10.3 MPa过热蒸汽中腐蚀行为的影响
李强 梁雪 彭剑超 余康 姚美意 周邦新
金属学报. 2011, 47 (7): 877-881.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00275
添加微量合金元素Cu的Zr-2.5Nb-xCu (x=0.2, 0.5, 质量分数, %)合金样品, 经β相水淬、冷轧变形及580 ℃, 50 h和620 ℃, 2 h退火处理, 在静态高压釜中进行500 ℃/10.3 MPa的过热蒸汽腐蚀实验. 利用SEM和TEM研究了氧化膜截面的显微组织. 结果表明, 添加少量Cu可以提高Zr-2.5Nb合金的耐腐蚀性能; 合金的耐腐蚀性能与氧化膜中的柱状晶的生长及形态有关, 添加合金元素Cu有利于提高锆合金氧化膜中柱状晶比例, 并使柱状晶尺寸增大且排列有序, 从而提高锆合金的耐腐蚀性能.
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Zr(Fex, Cr1-x)2合金在400 ℃过热蒸汽中的腐蚀行为
曹潇潇 姚美意 彭剑超 周邦新
金属学报. 2011, 47 (7): 882-886.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00251
用真空非自耗电弧炉熔炼了3种与锆合金中常见第二相粒子成分相同的合金Zr(Fex, Cr1-x)2 (x=1, 2/3, 1/3), 研究锆合金中第二相粒子的腐蚀行为. 第二相合金的粉末在高压釜中经400 ℃/10.3 MPa过热蒸汽腐蚀不同时间后, 利用XRD和能量过滤TEM对腐蚀产物进行了物相分析, 结果表明: Cr对第二相合金的氧化速率有很大的影响, 增加Cr含量可以提高第二相合金的耐腐蚀性能; 由于Fe和Cr在ZrO2中的固溶度极低, 第二相合金被腐蚀形成ZrO2时, Fe和Cr被排出并形成α-Fe(Cr)和 γ-Fe(Cr), 最终腐蚀生成(Fe, Cr)3O4. 不同成分第二相合金的腐蚀行为不同, 会对锆合金氧化膜的显微组织演化产生不同的影响, 因而也对锆合金的耐腐蚀性能产生不同的影响.
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Zr-2.5Nb合金中β-Nb相的氧化过程
李强 梁雪 彭剑超 刘仁多 余康 周邦新
金属学报. 2011, 47 (7): 893-898.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00276
Zr-2.5Nb合金经β相水淬、冷轧变形及580 ℃, 50 h退火处理, 在静态高压釜中进行500 ℃/10.3 MPa 的过热蒸汽腐蚀实验. HRTEM观测表明, 580 ℃, 50 h退火处理的锆合金析出了颗粒细小(<100 nm)的β-Nb第二相, 其数量较多, 分布较均匀. β-Nb相的氧化速率比锆合金基体缓慢, 在氧化过程中首先生成NbO2, 呈现晶态和非晶态的混合组织, 然后转变成非晶态占主导的氧化物, 最后流失到腐蚀介质中.
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RPV模拟钢中纳米富Cu相的析出和结构演化研究
徐刚 楚大锋 蔡琳玲 周邦新 王伟 彭剑超
金属学报. 2011, 47 (7): 905-911.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00178
提高了Cu含量的核反应堆压力容器(RPV)模拟钢经过880 ℃水淬和660 ℃调质处理后, 在370℃时效6000 h, 利用HRTEM, EDS和原子探针层析(APT)方法研究了纳米富Cu相的析出过程和晶体结构演化. 观察到Cu原子在α-Fe基体的{110}晶面上以3层为周期发生偏聚, 并产生了很大的内应力使晶格发生畸变, 这是富Cu相析出时的形核过程; 随着Cu含量的增加和富Cu区的扩大, 内应力也随着增大, 富Cu区沿着α-Fe基体的\{110\}晶面发生切变, 形成了ABC/BCA/CAB/ABC排列的多孪晶9R结构; Cu含量继续增加, 富Cu相最终转变为fcc结构. 富Cu相的尺寸在1-8 nm范围内, 数量密度为0.71×1023 m-3. 富Cu相中还含有3%-8%(质量分数)的Ni和Mn, 并且在相界面上发生偏聚, 从而抑制了富Cu相的长大.
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CLAM钢在600 ℃长期时效过程中的组织与性能变化
杨春光 严伟 王威 单以银 杨柯 吴宜灿
金属学报. 2011, 47 (7): 917-920.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00156
研究了CLAM钢在600 ℃时效1100 和3000 h后的显微组织与力学性能变化. 结果表明, 随着时效时间的延长, CLAM钢中析出相的数量逐渐增多, 尺寸增大. 时效1100 h时, CLAM钢的强度略有提高; 时效至3000 h时, CLAM钢强度又有所降低. 与原始热处理态相比, 时效1100 h后CLAM钢的韧脆转变温度升高, 但时效时间延长到3000 h时, 韧脆转变温度又降低到原始热处理态水平. 根据钢中析出相在时效过程中的析出和粗化行为, 解释了CLAM钢时效不同时间后强度、冲击韧性和韧脆转变温度的变化, 同时还指出钢中较低的W含量可以有效延缓钢中Laves相的析出.
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核电叶轮用双相不锈钢热处理工艺研究
梁田 康秀红 胡小强 李殿中
金属学报. 2011, 47 (7): 921-926.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00165
针对核电海水循环泵叶轮用双相不锈钢材料, 研究了不同时效温度、时间及固溶后不同冷却速率对双相不锈钢组织和力学性能的影响,结果表明, 在800-850 ℃保温5 min或冷却速率低于7.5 ℃/min时, 材料的冲击韧性和延伸率急剧下降. OM, SEM和冲击断口观察及XRD分析证实, σ相的析出对力学性能有破坏性影响, 且随着时效时间的延长, σ相变得粗大, 析出位置从 γ/δ相界扩展到整个δ相.
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核级不锈钢和铁素体-马氏体耐热钢在400℃/25 MPa超临界水中的腐蚀行为
钟祥玉 吴欣强 韩恩厚
金属学报. 2011, 47 (7): 932-938.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00163
利用腐蚀增重法, XRD, Raman光谱和SEM研究了核级304不锈钢和铁素体-马氏体耐热钢P92在400℃/25 MPa超临界水中的腐蚀行为. 结果表明, 2种材料都以均匀腐蚀为主, 增重曲线遵循幂指数规律. 304不锈钢的腐蚀增重比P92钢低近一个数量级, 其氧化膜很薄, 局部存在少量的疖状腐蚀, 氧化膜主要由Cr2O3, α-Fe2O3, Fe3O4和尖晶石结构氧化物组成. P92钢的氧化膜主要由α-Fe2O3, Fe3O4和尖晶石结构氧化物组成, 表层主要含α-Fe2O3. 延长腐蚀时间, P92钢表面氧化膜在超临界水中溶解, 导致氧化膜形貌由致密的多面体颗粒演化为相互连通的多孔网络结构.
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晶界网络特征对304不锈钢晶间应力腐蚀开裂的影响
胡长亮 夏爽 李慧 刘廷光 周邦新 陈文觉
金属学报. 2011, 47 (7): 939-945.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00184
通过晶界工程 (GBE)处理, 可使304不锈钢样品中的低ΣCSL晶界比例提高到70%(Palumbo-Aust标准)以上 , 同时形成了大尺寸的“互有Σ3$n取向关系晶粒的团簇”显微组织. 采用C型环样品恒定加载方法, 在pH值为2.0的沸腾20%NaCl酸化溶液中进行应力腐蚀实验. GBE样品在平均浸泡472 h后出现应力腐蚀裂纹, SEM, EBSD和OM分析表明, 应力腐蚀开裂(SCC)为沿晶开裂(IGSCC)和穿晶开裂(TGSCC)的混合型. 而未经GBE处理的样品在平均浸泡192 h后出现多条应力腐蚀主裂纹, 且多为沿晶界裂纹. 经过GBE处理的样品中大尺寸的晶粒团簇及大量相互连接的Σ3-Σ3-Σ9和 Σ3-Σ9-Σ27等Σ3n类型的三叉界角, 阻碍了IGSCC裂纹的扩展, 从而提高了304不锈钢样品的抗IGSCC性能.
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25Cr2Ni4MoV钢锻造过程孔洞缺陷愈合规律研究
李世键 孙明月 刘宏伟 李殿中
金属学报. 2011, 47 (7): 946-953.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00157
实测了核电转子用25Cr2Ni4MoV钢的高温应力-应变曲线和热物性参数, 基于 ABAQUS软件建立了锻造过程孔洞闭合的有限元模型, 模拟了不同温度和变形量下的孔洞闭合行为. 研究发现, 典型的孔洞闭合过程分为3个阶段, 即闭合速率减小-增加-再次减小. 模拟结果表明, 900-1200℃时孔洞几乎在同一压下率(约25%)下闭合, 即孔洞闭合对变形温度不敏感. 在模拟结果的基础上, 进一步设计了孔洞闭合后焊合过程的物理模拟实验, 研究了恒应变速率(0.01 s-1)下压下率(25%-45%)和变形温度(900-1200℃)对闭合孔洞焊合过程的影响. 焊合界面的拉伸实验结果表明, 较高的温度和闭合后持续的塑性变形能极大地促进闭合界面的焊合, 当变形温度大于1000℃, 压下率为35\%时, 闭合界面结合强度可达基体强度, 孔洞实现完全焊合; 当温度降至900℃时, 孔洞需45\%的压下率才能完全焊合. 最后, 基于拉伸断口的形貌, 对影响孔洞焊合的因素进行了讨论.
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强流脉冲离子束辐照WC-Ni硬质密封材料表面改性研究
张锋刚 朱小鹏 王明阳 雷明凯
金属学报. 2011, 47 (7): 958-964.
DOI: 10.3724/SP.J.1037.2011.00228
利用离子能量为300 keV, 束流密度为300 A/cm2, 功率密度为108 W/cm2, 脉冲宽度为70 ns的强流脉冲离子束(HIPIB)对用于核主泵轴密封的WC-Ni硬质合金材料进行了表面辐照处理, 辐照次数分别为 1, 5, 10次. 利用XRD, SEM和EPMA研究了HIPIB辐照前后WC--Ni硬质合金表层相组成、表面形貌和元素分布的变化, 借助显微硬度计和环--块式磨损仪测试了辐照前后硬质合金表层的性能. 结果表明, HIPIB辐照硬质合金表层发生由六方碳化物WC向fcc碳化物β-WC1-x转变, 转变量随着辐照次数的增加而增加. HIPIB辐照引发硬质合金表层快速重熔和Ni黏结相的择优烧蚀, 形成了许多丘状表面凸起, 且随辐照次数的增加, 丘状凸起的尺寸增大, 当辐照次数增加至10次, 形成了网状“峰--谷”起伏结构的重熔烧蚀表面形貌, 且具有微区光滑致密化特征. 由于HIPIB辐照应力波的显著作用, 辐照后硬质合金表层沿深度方向显著硬化, 10次辐照后硬化层深度可达160 μm, 表面摩擦系数降低38\%, 耐磨性提高近3倍.
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