铌基合金是粒子加速器和聚变Tokamak装置中最常用的超导材料，其磁体遭受严重的辐照损伤，特别是He作为核反应堆中的转变产物，通常会在晶界处积累，导致材料性能显著降低。此外，Nb在高温下容易氧化，这进一步限制了其在极端环境中的应用^[1,2]。在由不混溶金属构成的多层复合材料中，高密度相界为辐照引起的缺陷提供了充足的吸收点，同时也提高了其抗氧化性能，因此多层复合材料被视为优异的核用候选材料之一^[3]。

累积叠轧焊(accumulative roll bonding，ARB)是Saito等^[4]在1999年提出的一种大塑性变形加工工艺。传统ARB通过重复堆叠和轧制起始的双层或三层板材，是制备不混溶多层复合材料的一种高效且低成本方法。Gao等^[5]通过改进ARB工艺，制备出了具有类似于“条形码”形态的Cu (fcc结构)/Nb (fcc结构)纳米层状复合材料，其在保持超导性的同时，屈服强度和抗氧化性能也显著提升。多层复合材料的异相界面既是位错源，也是位错湮灭点，位错与界面之间的相互作用极大地影响了局部塑性变形，例如，界面失稳导致剪切带形成，从而使材料失去上述优异性能^[6,7]。晶界和相界通常会造成位错堆积，但在一定条件下也可吸收并重新发射位错，部分位错甚至能够直接穿过界面。有利于位错传播的界面呈现出极强的滑移诱导应变，而阻碍位错滑移的界面则会在界面一侧呈现出高的局域应变集中^[8]。

近年来，界面与滑移的交互作用已有较多研究。Zhang等^[9]利用晶体塑性有限元方法(crystal plasticity finite element method，CPFEM)模拟了五层Cu/Nb复合材料的压缩过程，发现大取向差角倾向于阻碍应变在界面处的传递，从而削弱界面稳定性。Zhou等^[10]利用CPFEM模拟了纯Ni双晶的压缩过程，发现晶粒取向差角相等时，外部应力状态会影响晶粒的应力配分，导致双晶中的应变分布不均匀。Patriarca等^[11]将数字图像相关(digital image correlation，DIC)技术与电子背散射衍射(EBSD)技术结合，识别了fcc结构FeCr多晶材料中的滑移系，并根据入射滑移系与出射滑移系计算了残余Burgers矢量(Δb)，发现Δb较小的晶界的应变场较连续；而Δb较大的晶界，滑移倾向于在其一侧累积，这表明Δb可作为评价多晶材料中滑移传递行为的重要参数。Luster和Morris^[12]基于滑移面法线方向夹角和Burgers矢量方向夹角定义了一个与晶界倾角无关的参数来评价晶界的滑移传递，即Luster-Morris参数(m′)。徐永生等^[13]利用CPFEM对双晶铁素体的变形行为进行模拟，发现晶界附近的变形均匀程度与m′呈正相关。Alizadeh等^[14]采用滑移迹线分析方法研究了纯Al晶界处的滑移传递现象，发现当Δb < 0.350且m′ > 0.90时，滑移传递才可能发生。Palomares-García等^[15]对γ-TiAl中异相界面的滑移传递进行研究，发现相界处出射滑移系激活的控制机制是由m′决定的。然而，位错与界面间的交互是一个相当复杂的过程，分子动力学模拟研究^[16]表明，局部分剪切应力、界面结构以及边界类型等因素同样对滑移传递过程具有决定性影响。

基于上述背景，本工作研究了Cu/Nb多层材料晶界和相界处的滑移传递现象，采用ARB工艺制备了Cu/Nb多晶多层材料，并对其进行原位拉伸实验，采用扫描电子显微镜(SEM)和EBSD判断激活的滑移系种类，通过计算统计滑移传递和滑移阻塞界面的m′和Δb，从而得出Cu/Nb多层复合材料中界面的滑移传递规律，以期为后续Cu/Nb多层材料的优化设计提供理论指导。

本工作中使用的材料为商业纯Nb板(> 99.9%，质量分数，下同)和纯Cu板(> 99.9%)，厚度均为1 mm。在冷轧初始板材上沿平行于原轧制方向切割出尺寸为25 mm × 90 mm × 1 mm的Cu板和Nb板。在进行ARB之前，将Cu板和Nb板分别置于600和900 ℃的Ar气保护气氛中退火2 h。

图1a为ARB工艺示意图。ARB兼具轧制过程与冶金结合过程的特点。轧制前需对板材进行酒精清洗和电刷打磨接触面，电刷打磨不仅可以去掉氧化层，而且能有效增加接触面的粗糙度，进而增大结合面积^[17]。然后，将Cu板与Nb板以Cu-Nb-Cu-Nb的顺序堆叠，两端用铁丝固定。在第一次轧制循环中，轧辊速率为10 rad/s，板材终轧厚度为2.3 mm。将轧制后的板材切割成两部分，之后进行清洁、打磨、堆叠、捆绑和轧制。随后的每道次压下量均约为50%，且在每道次轧制后，板材均需在600 ℃的Ar气保护气氛中退火2 h，以平衡两相间的强度差异，并最大限度地减少塑性不稳定性和边缘裂纹的产生。将上述步骤重复进行3 cyc循环，整个过程中保持轧制方向不变。轧制完成后在980 ℃的Ar气保护气氛下进行10 h的扩散焊处理，此步骤可促使变形组织重新再结晶并长大为等轴晶；同时，在残余应力作用下促进两相扩散，从而增加结合强度。

沿RD-ND (其中，RD为轧制方向，ND为轧制面法向)面切出狗骨状原位拉伸试样。试样具体尺寸如图1b所示。随后对拉伸前后的试样进行研磨、抛光、离子抛光处理，得到EBSD样品。采用搭载C-Swift EBSD探头和Kammrath & Weiss原位力学实验台的Gemini 300 SEM进行原位拉伸实验。EBSD扫描步长为0.5 μm，EBSD数据采用AztecCrystal软件和MATLAB开源工具箱MTEX进行分析。整个拉伸过程中，拉伸速率恒定为0.05 mm/min，总应变为12%。如图2所示，每间隔4%的应变，采用SEM对感兴趣区域(region of interest，ROI)进行拍照。

利用EBSD对变形前试样表面的晶粒取向进行表征。其反极图(inverse pole figure，IPF)和晶粒编号如图3a所示。晶粒取向用Euler角(φ₁, ψ, φ₂)表示，旋转矩阵( G )可表示为^[18]：

将任意向量从晶体坐标系转换到全局样品坐标系需做如下变换：

式中， d_s表示处于样品坐标系的向量， d_c表示处于晶体坐标系的向量。

单轴拉伸的单位应力张量为τs=100，Schmid因子(m)可以表示为^[19]：

式中， n_c为滑移面法向方向的单位矢量， b_c为单位Burgers矢量。滑移系在样品表面的滑移迹( t_s)可表示为^[18]：

式中， n_sur为样品的单位法向矢量，nsur=001。图3b为图3a中各晶粒的最大Schmid因子对应的滑移系。

m' = cosψcosκ，其中，ψ为两个滑移面法线的夹角，κ为入射与出射滑移方向之间的夹角。m′的取值范围为0 ≤ m′ ≤ 1，其中1表示位错可以无阻力地穿过界面，0表示位错不能穿过界面。m′可以表示为^[18]：

式中， b_s1、 b_s2和 n_s1、 n_s2分别为全局样品坐标系下两个滑移系的单位Burgers矢量和单位滑移面法线； b_c1、 b_c2和 n_c1、 n_c2分别为晶体坐标系下两个滑移系的单位Burgers矢量和单位滑移面法线；下标1代表出射滑移系，下标2代表入射滑移系。Δb可表示为^[12]：

式中，ω为两个Burgers矢量的夹角，m′和Δb的取值范围分别为[0, 1]和[0, 2]^[18]。

fcc结构Cu中存在12种可能的滑移系，这些滑移系由4个{111}滑移面上的3个<110>滑移方向构成。接下来以Cu层中的晶粒9为例，说明滑移迹的识别方法。如图4a所示，样品表面存在两组滑移迹，位错发生了交滑移。图4b为晶粒9的所有理论滑移系以及对应的Schmid因子。将晶粒9的实际滑移迹线与所有理论滑移迹进行叠加可知，第一组滑移迹与绿色滑移系(1¯11)族的理论滑移迹对齐最好；并且，在其对应的3个滑移系中，滑移系9 (1¯11)[110]具有最大的Schmid因子(0.48)，因此被激活。第二组滑移迹对应蓝色滑移系(111)族的理论滑移迹，其中滑移系2 (111)[1¯01]具有最大的Schmid因子(0.42)，因此被激活。

在bcc结构Nb中，考虑{110}<111>和{112}<111>两个滑移系族的激活，共存在24个滑移系。滑移迹识别方法与Cu类似。首先找到与滑移迹对应的滑移系，然后利用Schmid因子判断最有可能激活的滑移系。如图5所示，Nb层中晶粒47的滑移迹与滑移系21的理论滑移迹夹角最小，因此可以认为晶粒47中的滑移系21 (211¯)[11¯1]被激活。

由不同应变下的晶粒滑移迹和最大Schmid因子(图4和5)可知，Cu和Nb层中首先激活的滑移系基本都是Schmid因子最大的滑移系，但也有例外的晶粒。如图6所示，Cu层中的晶粒2中最先启动的不是Schmid因子最大的滑移系1 (111)[011¯]，而是Schmid因子为0.28的滑移系11 (11¯1)[110]。直到应变达到4%时，滑移系1才出现可观测的滑移迹。这有可能是因为晶粒2处的局部应力张量偏离单轴拉伸状态^[19]，更有利于滑移系11的激活，因此滑移系11最先开动。随着应变增加，晶格旋转导致取向逐渐转到对激活滑移系1有利的位置，则滑移系1开始启动。

如图2所示，当应变为4%时，在Cu层可观察到少量滑移迹；应变为8%时，Nb层的少量晶粒中出现滑移迹，此时，在Cu层的所有晶粒中基本都可以观察到滑移迹，甚至有些晶粒中可以观察到多个滑移迹。结果表明，当变形在两相或多相材料中进行时，较软相(如Cu相)首先开始变形，随后较硬相(如Nb相)开始变形。此外，随着应变增加，Nb层靠近界面的晶粒中出现了“C”形滑移迹，如图2d中黄色虚线所示。晶格三维旋转导致晶粒内出现非平面表面，因此滑移迹从理想的平直状态转变为“C”形弯曲形态^[20]。

随着应变增加，滑移与界面的相互作用可依据如下两类情形进行分析。(1) 滑移传递确实发生。如图6所示，晶界(GB)处的滑移迹对齐度良好，且没有不连续的形貌。在变形初期，晶粒9中Schmid因子最大及次大的两个滑移系(即滑移系9和2)开始启动，样品表面可观察到两组滑移迹。随着应变增加，滑移迹密度逐渐增大。图6中两组滑移系(即晶粒9的滑移系9与晶粒2的滑移系1，晶粒9的滑移系2与晶粒2的滑移系11)的滑移迹均对齐度良好。随着应变增加，晶界处未出现形貌上的不连续。表1为GB1两侧晶粒中激活滑移系的Schmid因子和滑移传递参数(m′和Δb)。这两对滑移系均具有非常大的m′，分别为0.77和0.78，以及极其小的Δb，分别是0.005和0.010。因此，GB1处发生滑移传递是可信的。当晶界处应变增大时，由于GB1处有两对滑移系可以发生滑移传递，剪切应变可以跨越晶界，从而使晶界附近发生协调变形，不会产生应变累积。(2) 没有观察到滑移传递。界面两侧区域具有显著的形貌差别，滑移迹也不连续，这表明相邻区域的变形是不兼容的，如图7中Cu层晶粒7与31间的晶界GB2。表2为GB2两侧晶粒中激活滑移系的Schmid因子和两滑移系间的滑移传递参数。考虑到两个激活滑移系之间的不良几何对齐(m′ = 0.46)，跨越GB2的滑移传递基本不可能发生。变形初期(ε = 4%)，晶粒7和晶粒31中Schmid因子最大的滑移系基本同时开始启动，并在表面产生清晰的滑移迹。随着应变增加，滑移迹密度也同时增加，但是由于两个滑移系对齐极差，无法在晶界处协调变形，应变在晶界处累积，产生边缘凸起(图7)。

同样地，对相界(phase boundary，PB)处的滑移传递行为进行分析。相界处的滑移阻塞与Cu层类似，相界处观察到的滑移传递存在如下两种形式。

一种滑移传递方式如图8所示。Cu层中的晶粒14与Nb层中的晶粒47构成了异相界面PB1。在Cu层，晶粒14中滑移系7 (m = 0.36)和滑移系4 (m = 0.33)两个滑移系基本同时启动，这两个滑移系的Schmid因子最大，但其各自启动位置不同，滑移系4在PB1处开动，且未向晶粒内部扩展。在Nb层，晶粒47中Schmid因子最大的滑移系21 (m = 0.45)是唯一启动的滑移系。表3为PB1两侧晶粒中激活滑移系的Schmid因子和两滑移系间的滑移传递参数。可见，晶粒14中的滑移系4与晶粒47中的滑移系21几何对齐非常好，两个滑移系间的m′为0.93，Δb为0.173。两个晶粒的滑移系在晶粒内独立启动，并向相界发展，由于其在相界处对齐度极好，可以协同变形，从而发生滑移传递。此外，PB1处的Nb晶粒47、Cu晶粒12和Cu晶粒14组成了一个三叉界面。当ε ≥ 8%时，Cu层中的晶粒12与晶粒14中均可观察到两组在界面处和晶粒内部分别发展的滑移迹，如图8c和d所示。Cu晶粒12中激活的两个滑移系分别是滑移系10 (11¯1)[1¯01]与滑移系8 (1¯11)[101]，其Schmid因子分别为0.46 (位居第一)和0.40 (位居第三)。晶粒内部的滑移系8先于晶界处的滑移系10启动，表明变形过程中Schmid因子较小的滑移系8占优，局部应力对滑移系8有利。随着应变增加，滑移系10启动。Cu晶粒14中的滑移系4与Cu晶粒12中的滑移系10间的m′为0.63，且在晶界处形貌不连续，因此在晶界处发生滑移阻塞。Cu晶粒12中的滑移系10与Nb晶粒47中的滑移系21间的m′仅为0.48，滑移传递无法发生。此三叉界面处的应力状态较为复杂，偏离整体的单轴应力状态，Cu层中的晶粒12和晶粒14的非最大Schmid因子滑移系均在此处发生了滑移，而PB1相界处发生了滑移传递，减缓了应力集中。

另外一种滑移传递方式如图9所示。Cu晶粒31与Nb晶粒40构成了异相界面PB2。当ε= 4%时，Cu晶粒31中的滑移系9率先启动。随着应变增加，滑移迹密度越来越大。而在Nb晶粒40中，应变较小时未观察到明显的滑移启动。随着应变增加，Cu晶粒31中的滑移系9在相界PB2处的累积应变增加，Nb晶粒40中的滑移系24逐渐开始启动。表4为PB2两侧晶粒中激活滑移系的Schmid因子和两滑移系间的滑移传递参数。Cu晶粒31中Schmid因子最大的滑移系为滑移系9，但Nb晶粒40中Schmid因子最大的滑移系却不是滑移系24，两个滑移系间的m′为0.72。因此，可以认为滑移系24是由滑移系9激活的，当应变累积到一定程度时，滑移跨越PB2相界从Cu晶粒31传递到Nb晶粒40。

依据前文所述方法，本工作统计了实验结果中29个Cu晶界、67个Nb晶界和15个Cu/Nb相界的滑移传递与界面处几何因素之间的关系。图10为Cu晶界、Nb晶界和Cu/Nb相界中m′、Δb和取向差的关系图。

如图10a~c所示，在Cu层中，当m′大于0.77且Δb小于0.029时，晶界处才会发生滑移传递。由于本工作样品中Cu层晶粒数目较少且尺寸较大，晶界取向差大部分大于45°，通常滑移传递很难发生在大角度晶界^[18,19,21]，因此只有当两个滑移系对齐程度非常高，即m′足够大时才会发生滑移传递。此外，在发生滑移传递的晶界处，Δb非常小，这表明在Cu层中，能发生滑移传递的晶界的变形协调程度非常高。

如图10d~f所示，在Nb层中，取向差对滑移传递影响较大，滑移传递倾向于发生在取向差小于30°的晶界。取向差小的晶界使得两晶粒激活的滑移系类似，对齐度更好，因此更易发生滑移传递^[21~24]。此外，当m′大于0.81且Δb小于0.250时，才会发生滑移传递。Nb层中发生晶界滑移传递所需的最小m′ (mth,min')和最大Δb (Δb_{th, max})均大于Cu层，这是因为Nb的弹性模量大于Cu，发生滑移传递所需的分剪切应力大于Cu；此外，Nb的晶界能大于Cu，因此晶界对滑移的阻碍更大，吸收位错能力更强。

如图10g~i所示，针对Cu/Nb相界，当m′大于0.93且Δb小于0.170时能够发生滑移传递。研究^[25]表明，采用ARB工艺制备的Cu/Nb复合材料的异相界面具有{112}_fcc/{112}_bcc取向关系，Cu中大部分晶界属于Σ3晶界；由于Cu与Nb在弹性模量和原子半径上存在失配，Cu/Nb相界面具有更加复杂的结构和更大的界面能。与晶界相比，异相界面需要更高的分剪切应力来驱动滑移传递^[26]，并且与晶界相比，不连续的Cu/Nb界面具有较低的剪切强度，是滑移传递的有效屏障^[27,28]。因此，Cu/Nb界面处发生滑移传递的mth,min'大于Cu晶界和Nb晶界。此外，Cu/Nb界面的Δb_{th, max}处于Cu晶界和Nb晶界之间。在热力学上，分剪切应力是滑移传递的驱动力，如果要在Cu/Nb相界面处发生滑移传递，势必需要更大的分剪切应力，而在动力学上则需相界两侧的滑移系尽可能对齐，即对应较大的mth,min'和适中的Δb_{th, max}，这对Cu/Nb多层材料的设计具有一定的指导意义^[29,30]。

(1) 滑移传递具有两种形式：一种是在晶界两侧滑移系同时启动，当滑移到达晶界处时，如果两个滑移系对齐度良好会产生协同变形，否则会在晶界处发生滑移阻塞；另一种形式是一侧晶粒开始变形，当应变在界面处积累到一定程度时，由于晶格旋转和应力集中，会激活另一侧晶粒的滑移系，发生滑移传递。

(2) 在Cu层中，当m′大于0.77且Δb小于0.029时，滑移能够发生传递。在Nb层中，当m′大于0.81且Δb小于0.250时，滑移能够发生传递。由于Nb的弹性模量大于Cu，发生滑移传递所需的分剪切应力大于Cu，且Nb晶界能大于Cu，晶界对滑移的阻碍更大，因此Nb中晶界滑移传递的mth,min'和Δb_{th, max}均大于Cu。

(3) 对于Cu/Nb相界，当m′大于0.93且Δb小于0.173时，滑移可发生传递。Cu/Nb相界发生滑移传递的mth,min'均高于Cu晶界和Nb晶界，Δb_{th, max}处于两者之间。主要归因于Cu/Nb相界具有比晶界更加复杂的结构、更大的界面能以及更低的剪切强度，滑移若要穿过fcc/bcc相界，热力学上需要更大的分剪切应力，动力学上则需相界两侧的滑移系尽可能对齐，即对应较大的mth,min'和适中的Δb_{th, max}。