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金属学报, 2021, 57(2): 129-149 DOI: 10.11900/0412.1961.2020.00347

研究论文

耐热铝基合金研究进展：微观组织设计与析出策略

高一涵, 刘刚,, 孙军,

西安交通大学 金属材料强度国家重点实验室 西安 710049

Recent Progress in High-Temperature Resistant Aluminum-Based Alloys: Microstructural Design and Precipitation Strategy

GAO Yihan, LIU Gang,, SUN Jun,

State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi􀆳an Jiaotong University, Xi&#x1001b3 ;an 710049, China

通讯作者: 刘 刚，lgsammer@mail.xjtu.edu.cn，主要从事金属材料强韧化与多尺度断裂行为、金属薄膜材料的力学性能表征与尺度效应等方面的研究

收稿日期: 2020-09-07   修回日期: 2020-09-29   网络出版日期: 2021-01-22

基金资助: 国家自然科学基金项目.  51621063.  51625103.  51722104.  51790482.  51761135031
高等学校学科创新引智计划项目.  BP2018008

Corresponding authors: LIU Gang, professor, Tel:(029)82668610, E-mail:lgsammer@mail.xjtu.edu.cnSUN Jun, professor, Tel:(029)82668610, E-mail:junsun@mail.xjtu.edu.cn

Received: 2020-09-07   Revised: 2020-09-29   Online: 2021-01-22

作者简介 About authors

高一涵，男，1995年生，博士生

摘要

工业选材在满足强度要求以保证结构安全之余，通常也需要尽可能兼顾轻量化以使机械结构更加轻盈。当仅仅考虑室温服役性能时，大量的商用铝合金材料因其优异的室温力学性能可供备选，并通常能很好地契合“轻质-高强”这一目标。然而，对于需要在300~500℃中温区间服役的构件，铝合金的上述优势则荡然无存。其主要原因在于传统高强铝合金赖以强化的析出相在200℃以上便将发生快速失稳粗化，导致材料丧失强化效果并快速软化失效。而若以更耐热的钛合金、高温合金等作为替代，则随之带来的结构增重与成本提高又令设计者甚觉“重材轻用”。目前，在>300℃温度区间难以实现安全服役仍是轻质铝基材料开发的难点所在，而其关键的解决方案在于如何寻求微观组织的高温稳定化。本文从耐热铝合金中特异性的微观组织特点出发，综述近期业界在耐热铝基合金开发过程中关于强化相选择、合金化策略以及微观组织热稳定化的进展与内在构建机理，以期能够提供一些耐热轻质合金材料微观组织设计过程的普适性基本理论依据。

关键词： 铝基合金 ; 高温力学性能 ; 微观组织设计 ; 热稳定化 ; 合金化策略 ; 纳米析出相

Abstract

Many load-bearing industrial settings require light-weight structural materials with adequate strength. Although commercial aluminum (Al) alloys are suitable for room-temperature applications, their strength at elevated temperatures (300-500oC) is largely reduced by coarsening of the strengthening precipitates. However, high-temperature alternatives such as titanium alloys are much heavier and more expensive than Al alloys. Creating microstructures that remain stable over 300oC is an important goal of the aluminum-manufacturing community. This article focuses on the recent development of high-temperature resistant Al-based alloys. Especially, it discusses the unique microstructural features, selection criteria of the strengthening phase, alloying effects, and microstructural stabilization of aluminum. The strategies summarized in this review are expected to realize the new microstructural architectures of light-weight alloys, which are currently limited to low-temperature service.

Keywords： Al-based alloy ; high-temperature mechanical property ; microstructural design ; thermal stabilization ; alloying strategy ; nanoprecipitate

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本文引用格式

高一涵, 刘刚, 孙军. 耐热铝基合金研究进展：微观组织设计与析出策略. 金属学报[J], 2021, 57(2): 129-149 DOI:10.11900/0412.1961.2020.00347

GAO Yihan, LIU Gang, SUN Jun. Recent Progress in High-Temperature Resistant Aluminum-Based Alloys: Microstructural Design and Precipitation Strategy. Acta Metallurgica Sinica[J], 2021, 57(2): 129-149 DOI:10.11900/0412.1961.2020.00347

现代科技水平的飞跃式发展对现有材料不断提出全新的性能需求。在诸如航空航天、核能等国家战略领域以及民生息息相关的交通运输方面，高性能轻质铝合金材料的应用是当前工业选材不可或缺的一环。鉴于飞行器、高铁、汽车等对于结构重量极为敏感，轻质铝基材料大规模应用也是其实现轻量化最为成熟，也是最为关键的实现途径[1~5]。然而，尽管大量商用铝合金在室温服役时可以轻易契合“轻质-高强”这一评价标准，包括铝合金在内绝大部分轻质合金的这一优势难以在中-高温区间延续。以经典7075铝合金为例，其在200和300℃的高温抗拉强度仅为室温强度的约30%及10%[6]。而对于当前航空航天领域最为关心的300~400℃温度区间，铝合金中高温服役时出现的力学性能急剧衰退成为大动力/大功率的服役条件下制约结构设计、影响服役安全的关键短板[2,7~10]。这直接导致了目前业界对于在需要承受200℃以上服役温度的结构件上倾向采用较重的钢材、钛合金甚至高温合金，而对于轻质铝合金的应用则仍需极其谨慎。

目前，可用于大型结构件的耐热铝合金材料的选材空间较为有限，除商用W319[11]、2219[6]等经典合金之外，还包括Mg/Ag复合微合金化的Al-Cu基合金(2xxx系)，以及Sc/Zr/Er复合微合金化的Al-Sc基合金，其分别具有鲜明的微观组织特点，适用于截然不同的服役场景。前人在不断开拓的基础上，当前铝合金的服役温度已大体突破至400℃，达到纯Al熔点的约75%[12,13]。而以微观组织稳定化为核心的材料设计思路被反复验证，成为抑制高温软化、提升合金高温抗性最有效的手段。

在前苏联研发的基础上，国内针对耐热铝合金开展了大量研发工作，特别在含Er、Ag、Sc合金方面取得了一系列进展。但鉴于国际上对相关领域的持续投入，我国目前涉及耐热铝的关键性制备技术与精细研发工作仍相对落后，技术积累与开发经验仍较为欠缺，当前耐热铝合金的技术壁垒仍在不断抬高。因此，持续推进我国关于高性能耐热铝合金的自主研发工作，特别是面向300~400℃高温、高应力、服役时间多变的通用型耐高温铝合金材料，具有重要意义。基于当前研究现状，本文总结近5~10年来耐热铝合金领域取得的一系列进展，并聚焦于耐热轻质合金的核心合金化/析出策略的制定及其人为干预方法，期待能够为同样受制于较低服役温度的轻合金，例如镁合金，以及纳米晶材料的相关组织设计提供理论储备与思路。

1 耐高温铝合金的微观组织特征与构建理论遵循

对于高温服役材料，可将其高温强度与室温强度大体抽象化为以下关系：

σT=σRT×ω(T)

式中：σT和σRT为材料在高温与室温下的强度；ω(T)定义为材料在高温服役时相对于室温服役的力学性能衰减比例，取决于材料本身的高温稳定性和相应的环境温度T。值得注意的是，公式(1)并不代表作者认定材料的室温强度与高温强度呈现线性关系(这显然是不正确的)。本文拟将材料的室温强度与高温强度之间通过公式(1)进行较为简要直观的对比，展开说明耐热合金材料的设计思路。

根据公式(1)，材料的高温性能取决于2方面的因素，也对应2种解决高温强度不足的不同思路：(i) 基础强度是否够强？这直接对应了经典的“强化”策略，旨在尽可能提升材料的基础强度σRT，以求在高温软化后仍能剩余足够的强化效果，即，让材料“准备得足够充分”；(ii) 高温下是否稳定？这直接对应了材料“热稳定化”策略，意在尽可能削弱高温对于材料强度的弱化作用ω(T)，即，“剩的尽可能多”。

显然，以上2种思路均旨在从根本上解决材料高温强度不足的问题，但解决途径却截然不同。对于“强化”策略，有大量的经典文献[3,13~18]已对铝合金及其他体系进行了深入系统的探讨。而对于“热稳定化策略”，本文将从“热稳定强化相的选择”与“第二相颗粒的高温稳定化”2方面依次详细展开。

1.1 热稳定强化相的选择

1.1.1 陶瓷相

铝合金并不似钛合金、钢等材料存在基体相变，因而需要依赖向基体中引入第二相颗粒以提供强化效果，从而硬化合金。而鉴于第二相颗粒本身的高温失稳行为，解决铝基合金高温失稳的最直接思路便是抛弃原有“软弱无力”的第二相颗粒，转而采用具有超高熔点的微米或亚微米级陶瓷颗粒(例如SiC[19]、Al2O3[20,21]、TiC[22~24]和TiB2[25,26]等)作为增强相，例如构建金属基复合材料，如图1a和b[20]。由于陶瓷颗粒一般具有较高的熔点(>1000℃)与Young􀆳s模量，金属基复合材料(metal matrix composites，MMCs)通常具有优秀的室温/高温力学性能。特别地，对于铝基MMCs甚至可以在合适分布的增强相强化下承受高达450℃的服役温度[27]。在最近一系列研究中，以AA2024[19,25,28]等传统时效强化铝合金为基体的复合材料可通过经典的固溶-时效处理，利用陶瓷颗粒增强相与纳米析出相的耦合强化效果，进一步优化材料性能。

图1

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图1   铝基金属基复合材料(MMCs)的典型微观组织特征：增强相(黄色)与空洞(黑色)的三维表征结果及相应的二维截面(空洞尺寸以渐变颜色表示)[20]；TiB2/α-Al界面上非均匀析出行为与界面失配位错的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)表征结果[26]

Fig.1   Representative microstructural features of Al-based metal matrix composites (MMCs), including three-dimensional mapping with reinforcement fibers in yellow together with pores in black (a)[20] and cross section of the x-y plane with pores density highlighted by gradient color (b)[20], and high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM) images showing heterogeneous precipitation (c)[26] and misfit dislocations (d)[26] at the TiB2/α-Al interfaces


然而，MMCs在实际应用中仍然面临一些棘手难题，并大致可归为2大类。(i) 大体积分数的增强相对延性的损害。由于增强相颗粒往往需要通过离位(ex-situ)添加的方式人为引入，因而极易在材料制备过程中发生团聚，并保持与基体非共格或半共格界面。而较大尺寸的增强相颗粒由于其极大的脆性，很容易在材料变形过程中发生自身断裂及/或作为裂纹源[29,30]，导致MMCs的塑-韧性通常显著弱于其作为基体的传统时效强化铝合金。同时，因增强相独特的“应力传递”强化机制(load-transfer strengthening mechanism)，绝大多数MMCs均需保持15% (体积分数)以上的增强相以提供足够高的强化效果。而如此高的外加颗粒添加量对于塑-韧性的潜在损害将被进一步放大。以公式(1)为例，这实际上反映了微米/亚微米级增强相在热稳定性相关参数ω(T)上具有极大优势，但对于σRT的提升却依赖于“以量取胜”，实际强化效率并不高。(ii) 非共格的颗粒/基体界面对于随后原位(in-situ)生成的纳米析出相产生有害影响。由于基体与增强相颗粒模量差距大，金属基复合材料在制备后冷却的过程中极易在增强相颗粒界面附近引入大量位错(thermoelastic stress induced dislocations，TSIDs)。巨大的晶格畸变极易在相应区域内引起析出行为异常，不仅在增强相表面极易出现平衡相析出(图1c和d[26])，同时也在其周围形成粗大析出带(coarse precipitate zones，CPZs)及/或无析出带(precipitate free zones，PFZs)[31~33]，严重损害材料性能。

事实上，MMCs的微观组织构建理念陷入了一个传统意义上的困境：以塑-韧性为代价换取强度。针对以上缺点，业内学者进行了大量基于微观组织结构的调整。其中最为重要的便是一系列原位生成增强相技术的开发[22~24]与增强相/基体异质界面的改性工作[25,26]，而相应的改善MMCs的强塑性匹配的技术也日趋成熟。当前，MMCs的应用仍然是解决高温服役的一条可行之策，并具有广阔的改进空间。

1.1.2 共晶结构

基于共晶结构的相关耐热铝合金在微观组织设计思路上与金属基复合材料有异曲同工之妙：引入高熔点的第二相以保证高温下仍有足够的第二相以强化合金。在该思路指引下，以过渡金属(transition metals，TMs)元素添加为主要合金化策略的Al-TM合金在20世纪末期应运而生，并借助快速凝固/粉末冶金技术的飞速发展被视为最有潜力的高温轻质合金之一[34]。Al-TM合金微观组织的构建策略大体为向Al基体中引入大量具有低固溶度、低扩散速率的TM元素(TM=Fe、V、Cr、Mo等)，一方面通过极大的冷却速率构建超细晶或纳米晶结构，另一方面令晶界/晶内析出热稳定性极佳的AlxTMy颗粒，在钉扎晶界的同时强化合金。Al-TM合金的核心思路可以总结为“第二相强化”与“细晶强化”双重强化机制的联动。该思路代表性的研发成果便是经典的Al-Fe-V-Si系合金[35]，其典型的微观组织如图2[36]所示，并具有极为优异的室温/高温力学性能，其300℃下的抗拉强度甚至可轻松超过>500 MPa[37~40]。

图2

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图2   Al-TM基材料的典型纳米晶结构与第二相颗粒[36]

Fig.2   Representative nanocrystalline structure (a) and second-phase particles (b) in Al-TM-based alloys[36]


然而，也正是因为该类合金材料的微观组织构建对较大冷速存在一定程度的依赖，其在制备大尺寸产品方面仍旧存在严重的限制。同时，由于构建共晶结构微观组织的思路与陶瓷增强相存在的共性也使其难以回避“热稳定性足够但强化效率不高”的尴尬境地。这也是在近年来Al-TM合金研究中遇到的瓶颈问题，相关研究相较于MMCs也逐渐降温。但不可否认的是，Al-TM超细晶/纳米晶材料提供了一种针对耐热铝合金而言颇有价值的微观组织构建思路：借助凝固时的固-液相反应向基体中引入相对较高熔点的共晶相，从而改善高温性能。最近，这一思路催生了新一代的Al-Ni[41,42]、Al-Ce[43~45]基合金，其Ni和Ce含量均在共晶点附近，被并视为经典Al-Si系合金的有力竞争者而受到广泛关注。相关内容将在2.1.2节详细展开。

1.1.3 析出相

通常认为，相对于陶瓷增强相和共晶相而言，纳米析出相在铝基合金的微观组织设计上具有更大的优势：一方面可以用较小塑-韧性损失换取更为显著的析出强化效果，另一方面业界也积累了相当成熟的微观组织构建思路。图3[46]展示了可时效强化铝合金系中的典型析出相类型。对于立方晶系而言，第二相的体积分数(fv)与析出相特征尺寸(R) (例如半径r或半长L)以及析出相间距(λave)存在定量关系[47]：

fv=2πA(Rλave)3

式中，A为第二相颗粒的长径比。

图3

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图3   2xxx、6xxx、7xxx系可时效型铝合金的典型析出相类型[46]

Fig.3   Representative nanoprecipitates in 2xxx (a), 6xxx (b), and 7xxx (c) series ageing-hardenable Al-based alloys[46]


对于细小弥散分布的纳米析出相，当其颗粒间距介于数纳米至数十纳米之间时，其将通过剪切机制[48,49]或Orowan绕过机制[50,51]对位错起到强烈的钉扎作用，大幅强化合金。显然，在相同尺寸分布的前提下，更大体积分数的析出相能够提供更强烈的析出强化效果。而相同体积分数下更细小弥散的析出相分布有助于提升强化效果则大体同理。这一朴素的认识也是当前最为经典的2xxx、6xxx、7xxx系高强可时效型(或称之为析出强化型)铝合金所遵循的基本合金化原则，亦即采用Cu、Mg、Zn、Si等在α-Al基体中具有较大固溶度并随温度剧烈变化的元素(一般称之为主合金化元素)。而通过利用高-低温间固溶度差，采用固溶-时效处理诱导发生足够体量的固态相变，也正是时效强化型铝合金最为经典的析出策略与优秀的综合力学性能的最大保证。图3[46]所示为2xxx[52~56]、6xxx[57~59]、7xxx[60,61]系可时效型铝合金在峰值时效态的典型析出相类型。在以上合金体系大体确定的前提下，对新型高强铝合金的开发即聚焦在如何实现对析出行为的人为调控这一清晰且关键问题上[7,51,62]。这无疑明确了材料的微观组织设计主体思路，为随后的材料明确了一条最为清晰的努力方向。相应的，大量关于析出强化的工作亦集中在通过对析出行为规律的总结与拓展，并基于此凝炼以细化析出相尺寸为核心的析出设计策略。

如前所述，尽管可时效型铝合金在高温服役环境下强度急剧衰减，但其具有优异的室温综合力学性能、相对明晰的微观组织演变规律以及工业级大构件制造的成熟工艺等诸多优势，因此研究人员迫切渴望让其保有“高强”的本质特性外尽可能摆脱“不耐热”的弱点。而实现这一目标最为关键的方法便在于尽可能阻停高温下析出相急剧减小的体积分数(溶解)以及快速扩大的相间距(粗化)。体现在公式(1)中，即在追求更高的基础强度σRT的基础上，大幅提升稳定化参数ω(T)。对于以析出强化为基本考量的“耐热铝合金材料”，相应的策略便是本文着重关注的“析出相稳定化”。

1.1.4 合金化策略

综上典型的耐热铝合金中的微观组织特点可以发现，在材料设计层面，对于陶瓷相、共晶相等具有本征高熔点或由慢扩散的TM元素组成的第二相而言，相比于热稳定化，更需要着重考量其强化效果；而采用Cu、Zn、Mg等快扩散、大固溶度的合金化元素形成强化相时，则需要着重关心其热稳定性。为便于对比，图4[12,62,64~66]给出了典型的“快元素”Cu对应的Al-Cu二元相图[62]与“慢元素”Sc对应的Al-Sc[64]二元相图，以及高温下常见合金化元素的扩散速率[12，65，66]。由此可以得到一个推论：对于高性能耐热铝合金而言，最佳的微观组织设计方案其实是既需要“快元素”主导来提供强化效果，又需要“慢元素”参与以抑制微观组织失稳，二者相辅相成，不可偏废。特别值得注意的是，这一设计思路对于依赖析出强化的时效强化型铝合金而言则显得尤为贴合：通过Cu、Zn等“快元素”构建具有显著强化效果的析出相，而通过“慢元素”的微合金化，从而稳定化微观组织，提升材料性能。而关键在于，“快元素”与“慢元素”在承担各自角色的同时，其相互作用的好坏将直接影响体现了合金材料在微观组织层面的设计偏好，亦即在强化策略及热稳定策略中是否存在单方面的倾斜，并最终反映材料的外在宏观性能上。

图4

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图4   典型的Al-Cu与Al-Sc二元平衡相图，及高温下常见合金化元素在Al基体中的扩散速率汇总[12,62,64~66]

Fig.4   Representative equilibrium binary phase diagram of Al-Cu (a)[62] and Al-Sc (b)[64] systems, and diffusivities of conventional alloying elements in Al matrix at 300 and 400oC (c)[12,65,66]


由于时效强化型铝合金在微观组织的调控维度上具有较高的自由度，控制多元体系中多组元的协调同步则成为了实现“强化”与“稳定化”二者兼得的最佳途径。具体而言，上述思路其实与经典的铝合金的主-微合金化思路不谋而合：以Al-Cu/Al-Mg-Si/Al-Zn-Mg基合金的经典强化相(如θ'-Al2Cu，η'-MgZn2等)为主体，引入微量合金元素以达到调控析出行为的目的。显然，主-微合金化元素的耦合作用是其实现“强化”的关键，而微合金化元素对主合金化元素构成的析出相的影响将可被视为最直接有效的“稳定化”方法。基于这种理念，下文将着重从理论层面出发，以微观组织“稳定化”为中心，筛选行之有效的主-微合金化元素的相应组合并探寻其合适的外在形式。

1.2 第二相颗粒的高温稳定化

1.2.1 抑制Ostwald粗化：扩散、界面能与第二相分散度

对于多元体系，其内部保有的一定量的第二相颗粒在高温环境下产生失稳是其高温软化的最常见的原因。除此经典的粗化行为，或称之为Ostwald熟化[67,68]之外，包括第二相溶解、平衡相转化等一系列现象的发生也是高温下强化作用丧失的重要原因。本文仅以最为普遍出现的Ostwald熟化为例，从微观组织设计者的角度出发，探讨在理论层面上如何限制组织高温失稳，进而构建耐热合金。Ostwald熟化的理论模型经历了由理想二元稀溶体向复杂多元体系的一系列改进，但均服从以下通用的表达式[69~76]：

r(t)n-r(t0)n=k(t-t0)

式中，r(t)和r(t0)分别为第二相在t与t0时刻的尺寸；n为时间指数，界定粗化过程由体扩散(n=3[77,78])或是界面扩散(n=2[74,79])主导控制；k为粗化速率,定量表征该第二相颗粒的粗化动力学的快慢程度。对于一个具有固定相组成的合金体系，k的理论值通常与几个重要参数有关[69~74]：

k=f[Di, γ, T,Cip,Cim]

式中，Di为扩散系数，通常指代构成第二相所需但扩散最慢的元素；γ为界面能；Cip与Cim分别是溶质i在第二相(precipitate，简写为p)内或基体(martix，简写为m)中的浓度。对于理想二元稀溶体，k的理论值k0可由下式表示[75]：

k0=8Cim(1-Cim)γDimVm9RT(Cip-Cim)2

式中，Vm为第二相的平均摩尔原子数；Dim为元素i在α-Al基体中的扩散系数；R为理想气体常数。

根据公式(4)和(5)，在确定的温度T与既定的合金体系时，控制k最为直接的方法为[80~85]：(i) 限制体系中的Dim；(ii)降低γ。换言之，压制随温度升高而愈加快速的溶质原子扩散(如引入慢元素，见图4c[12,65,66])，以及稳定异质界面以降低其化学势(如界面偏聚，见图5[83~85])，是防止第二相粗化最重要也是最常见的手段。此外，从公式(3)还可以看出，另一项进行微观组织稳定化的关键手段为：(iii) 收窄第二相尺寸分布。显然，Ostwald熟化的根本驱动力是大-小颗粒间的化学势差，造成“大吃小”的局面[67,68]。而若将大部分颗粒的尺寸均收束在一个较小的范围内，其间的化学势差将极大降低，直接从根源上抑制了Ostwald熟化的发生。该限制第二相颗粒分散度的思路在文献[80~82]中逐渐被应用于微观组织稳定化，并被证实具有极佳的稳定化作用。

图5

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图5   铝基合金与镍基高温合金中析出相界面、晶界及位错核上的溶质偏聚行为[83~85]

Fig.5   Solute segregation at θ'-Al2Cu/matrix interfaces (a)[83], grain boundaries (b)[84] and the dislocation core (c)[85] in Al-based and Ni-based alloys (b—Burgers vector)


而从整个合金体系出发，同步实现(i)~(iii) 3种微观组织稳定化机理，显然能够从理论层面上构建最为有效的抑制微观组织失稳，从而改善材料的高温力学性能。然而，如何寻找最为简洁的途径，从多个基本理论参数角度达到微观组织稳定化的目的，尚需科研人员不断探索。

1.2.2 多元体系中的粗化动力学

对于分别适用于二元体系的Lifshitz-Slyozov-Wagner (LSW)模型[69~71]、三元体系的Kuehman-Voorhees (KV)模型[72]以及多元体系的Philippe-Voorhees (PV)模型[73]，其改进的第二相颗粒粗化动力学的基本表达式仍然遵循公式(3)的形式。实际上由于多重元素之间极易产生交互作用，如若在三元及多元体系中仅仅机械式地照搬理想二元体系的基本理论参数，则可能会得到与实际结果截然相反的理论预测，这种预测往往会对材料的稳定性严重误判，导致在选材、结构设计时出现巨大失误。

以经典的耐粗化型Al3Sc析出相为例。通常认为，Al-Sc二元合金中Al3Sc纳米析出相在300℃环境下稳定性极佳，即使数百小时的热暴露或蠕变测试后也不会发生明显的尺寸增长。但最近一系列报道均指出，Si[86~89]、Zn[90]、Cu[54,91]等铝合金中传统意义上的主合金化元素对于Al3Sc析出相的热稳定性可以产生显著的影响，甚至可以将其粗化速率提升一个量级以上。相对而言，扩散速率更为缓慢的Zr[92]、Ti[93~96]等元素则大体上可以限制Al3Sc析出相的粗化，包括通过形成核-壳结构复杂析出相等一系列的形式。值得注意的是，一旦体系中同时包含了“快元素”与“慢元素”，前者对后者的加速作用将有可能是灾难性的。例如，对于经典的2xxx、6xxx、7xxx系时效强化型铝合金的耐热性不足的解决方案经常是添加少量的Sc、Zr等扩散缓慢的稀土/过渡元素(见1.1.4节)。然而，一旦Cu、Zn、Si等元素加速Sc的扩散，进而破坏了Al3Sc析出相的本征抗粗化能力，引起合金出现多重析出相同步失稳，则用以提升合金耐热性为目的的Sc微合金化效用不仅收效甚微，同时也白白浪费了昂贵的微合金化元素。

综上所述，在多元体系中机械地沿用二元体系中的粗化动力学进行微观组织设计需要慎重考虑。针对耐热铝合金的设计而言，实现多元体系中的多重强化相的共稳定化(co-stabilization[91])则是在长期服役过程中保持合金耐热性的关键。显然，基于1.1.4节提到的主-微合金化策略，既然“快、慢元素”在合金体系中都不可或缺，在利用其有利的交互作用之余，严格限制“快元素”对“慢元素”的扩散加速作用将是一条行之有效的方法。上述组织设计观点在作者团队基于近期在Al-Cu-Sc模型合金中关于θ'-Al2Cu与Al3Sc双析出相的析出行为与粗化行为的实验调控与设计中得出[54,82,89,91]，通过限制θ'-Al2Cu的粗化/溶解行为，可以将快扩散的Cu元素严格限制在θ'-Al2Cu析出相内部，实现θ'-Al2Cu与Al3Sc双析出共稳定。而相关的定量设计可以通过适用于三元体系的KV模型[72]以及多元体系的PV模型[73]进行理论层面的量化、预测与分析。

2 耐高温铝基合金的微观组织设计与热稳定化

2.1 Al-TM与Al-Si基合金：依赖于凝固特性的微观组织构建

2.1.1 Al-Si系合金：共晶组织与额外析出

与经典的Al-Fe-V-Si体系不同，Al-Si系合金中的主合金化元素Si主要作用是引发α-Al+Si共晶反应(约12.6%Si (质量分数)，约577℃[97])。这使得Al-Si合金具有极为优秀的铸造性能，能够制备形状复杂的结构件，因而成为最受欢迎的商用铝合金体系之一。尽管Si在α-Al基体中的最大固溶度相对较高(约1.65%，质量分数)，但由于缺乏相应的二元析出相和弥散相，特别是共晶组织实质上不仅难以起到足够的强化效果，初生Si颗粒与共晶Si颗粒本征的脆性还严重危害材料延性。因此，一般对于Al-Si合金系，需要添加Mg或Cu元素以改善其力学性能，相应的主体的微观组织设计思路与2xxx、6xxx合金系系出同门，亦即通过析出θ'-Al2Cu、β''等纳米析出相以提升强度，对应常见的W319 (Al-Si-Cu基[11,98~102])与A356 (Al-Si-Mg基[98,103])等商用合金。简而言之，Al-Si系合金的主要微观组织设计思路为利用共晶反应提升铸造性能，同时利用纳米第二相的析出提供强化效果。根据上述微观组织特点，科研工作者在Al-Si系合金中针对经典纳米析出相的微合金化调控策略进行了大量的研究。值得注意的是，大量的微观组织调控研究实际上聚焦于如何优化α-Al+Si共晶相的形态以改善合金塑韧性，例如进行Sr[103~105]、Na[104]、TiB2[103,106]以及La[105~107]微合金化，以及以上海大学李谦教授团队为代表的关于抗Si毒化作用的晶粒细化剂的系统性工作。

将Al-Si系合金与经典2xxx、6xxx、7xxx系时效强化铝合金相比较，其微观组织稳定化遵循的原则大体相同，亦即通过Sc[108,109]、Zr[107,108]、Er[110]、Hf[111,112]、Eu[113]、Ti[100]、Ni[107,114,115]等合金化元素的添加，形成耐热的微米级Al3CuNi[100]、AlSiFeNiCu[115]、Al9NiFe[100,107]颗粒，或是亚微米级Al20Cu2Mn3[116]弥散相，亦或是纳米级Al3(Sc,Zr)-基析出相[108,109]以强化合金，提升其在250~300℃区间内的高温性能。对于含Si的铝合金而言，包含Sc在内的微合金化不仅可以引入Al3Sc纳米共格析出相，同时还会引起诸如V-AlSi2Sc2相[117,118]等非共格相的形成。由于这2者之间显然存在竞争Sc原子的关系，后者的存在会引起前者强化[118,119]。然而，对商用合金体系而言，由于多种合金化元素(例如Fe、Mn等)的存在和参与，Sc-Si之间将呈现出相对于模型合金而言更复杂的交互作用，并可能带来与前文相反的结论。例如文献[109]发现，在A356合金中引入0.4%Sc (质量分数)调控共晶Si形貌的基础上，将原有的β-Al5FeSi+π-Al8Mg3Si6Fe1相组合转变为β-Al5Fe(Si, Sc)+π-Al8Mg3(Si, Sc)6Fe1+V-AlSi2Sc2相[109]。这一过程将显著改善材料的强度和塑性。事实上，近期对于Sc等微合金化元素在Al-Si系合金中的优异作用被不断报道[107~112]。理论上，这实际在一定程度上反映了简单体系与多元体系的合金化策略与微观组织设计策略常常存在差异。特别是溶质原子出现多重交互作用时，极为复杂的相组成将一定程度上阻碍人为干预下的微观组织搭建，因而需要因地制宜地修改相应组织设计策略，并有目的地人为引导组织的演化过程。

由上文可以推知，并非所有元素交互作用对于合金性能的提高都是有益的。对于相平衡而言，合金元素既可以相互协作，也可以相互竞争乃至敌对。而未经人为引导的多元体系很容易出现不必要甚至有害相的形成。这直接对应了合金元素交互作用引起的最为普遍的负面效果：溶质原子在本不必要的相中出现大量浪费。这样不仅合金化效果被削弱，甚至生成的有害相可以直接危害合金性能。除上文提及的V-AlSi2Sc2相外，另一个典型的例子便是Sc在Al-Cu合金中极易生成微米/亚微米级W-(Al, Cu, Sc)三元相[120~122]，其在浪费昂贵的Sc原子的同时严重影响塑-韧性与变形性能。而这一弊端在通常含有多种合金化元素及杂质的Al-Si系中更明显。针对这一现象，设计合适的相组成并开发合适的合金化策略显得尤为关键。而相关的相平衡、强化相选择/构建与热动力学模型可以参照中南大学杜勇教授团队近期在关于Al-Cu-Fe-Mg-Mn-Ni-Si-Zn多元体系的系统性研究工作[123]。此外，西北工业大学刘峰教授、陈豫增教授课题组一系列关于利用Si本身作为强化相的设想与实践提供了一种解决上述难题的全新思路[124,125]，其微观组织见图6[124]。利用快速凝固技术与合适的析出策略，该新型A356合金中使α-Al基体在凝固的过程中便得以固溶超饱和的Si原子，从而在随后的时效过程中形成Si纳米颗粒，进而强化合金。同时，Si颗粒本身的高热稳定性使得该新型Al-Si合金有望成为新一代高性能轻质合金。

图6

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图6   一种快速凝固制备的A356合金中的纳米层级结构，包含α-Al基体中的Si纳米颗粒以及共晶Si中的Al纳米颗粒[124]

Fig.6   Nanostructural hierarchy in a rapid solidification (RS) A356 alloy, containing Si nanoprecipitates highly dispersed in α-Al matrix (a, b) as well as nanoscale Al particles embedded in eutectic Si (c)[124]


2.1.2 Al-Ni与Al-Ce基合金：新型耐热共晶合金

对于富Al端二元相图而言，Ni[126]和Ce[127]元素具有与Si类似的共晶反应。因此，成分在共晶点附近的Al-Ce与Al-Ni基合金被作为铸造铝合金中替代Al-Si系合金的潜在备选项而受到广泛关注。而借助日趋成熟的快速凝固技术，棒(针)状的Al3Ni[41,42,128]与层片状的Al11Ce3[43~45,129]的颗粒间距被成功缩小至数百纳米甚至数十纳米量级(图7a[42]和c[45])，从而本身可以提供较为可观的强化效果。更为有趣的是，相对于Si颗粒而言，Ce和Ni对应的金属间化合物Al11Ce3与Al3Ni在300~400℃环境中仍然保持相对更高的稳定性[44]。数据上，Al-Ce和Al-Ni二元合金的室温强度通常可以达到150 MPa以上，并保留相当程度的高温强度[42,44]，因而如图7b[42]所示，具有在高温下，特别是蠕变服役环境中应用的潜力。

图7

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图7   Al-Ni基与Al-Ce基合金的共晶相形貌及相应的高温力学性能[42,45]

Fig.7   Eutectic phases (a, c) and high-temperature mechanical properties (b, d) in Al-Ni-bsed (a, b)[42] and Al-Ce-based (c, d)[45] alloys


近年来关于Al-Ce和Al-Ni合金的升级工作逐步深化，其中最为鲜明的观点便是在Al11Ce3与Al3Ni共晶相的基础上增加额外的析出相，增强α-Al基体，进一步提升室温和高温强度。事实上，这一思路与Al-Si系的调控思路一脉相承。但是，Ce、Ni与Cu具有过强的形成金属间化合物的趋势(例如Al8CeCu4[130]、Al3CuNi[100])，一般在Al-Ce和Al-Ni合金中通常采用Mg(-Si)合金化而非Cu合金化，目的在于防止形成过多的结晶相危害塑-韧性。然而，Tiwary等[131,132]提出，该问题也可以通过将晶粒尺寸降低至纳米级予以解决，并在近期报道了一种室温强度约1 GPa，300℃高温强度约0.5 GPa的共晶Al-Cu-Ni合金。此外，少量添加过渡金属元素TM，例如Sc、Zr、V等，形成L12型Al3TM颗粒也是另一种行之有效的强化策略。值得指出的是，由于Al-Ce和Al-Ni合金通常依赖快速凝固技术制备，TM元素固溶度不足的缺点恰好得以一定程度上缓解，并得到相对于利用平衡态固溶热处理的传统铸造合金而言更大体积分数的Al3TM析出相。依照该思路，Pandey等[42]、Suwanpreecha等[41]与Sims等[44]分别在Al-Ni-Zr、Al-Ni-Sc与Al-Ce-Si-Mg合金中实现了Al3Ni/Al11Ce3+Al3Sc/Al3Zr双尺度颗粒强化的合金材料，进而实现了其在250~300℃温度区间内优异的高温力学性能，见图7d[45]。

综上所述，Al-Ce和Al-Ni基合金的组织设计强烈依赖于共晶反应，并可以通过额外析出纳米析出相(如Al3TM)以进一步改善性能。然而，该系列合金的制备对于凝固冷速存在较大依赖。因此，相应材料的工业级大型铸锭的制备在实际生产过程中存在相当的困难。显然，如何解决大尺寸试样制备的问题，将成为实现Al-Ce和Al-Ni基等共晶成分附近的新型合金系迈入工业应用的关键所在。

2.2 耐高温Al-Sc基合金：L12型纳米析出相及复合微合金化策略

2.2.1 抗粗化型Al3X析出相及核-壳型析出结构

相较于经典的Cu、Zn、Mg等主合金化手段，向Al中添加Sc、Zr、Er等微量稀土/过渡元素进行微合金化也可以通过经典的固溶-时效方式在α-Al基体中析出新型的L12结构Al3X (X=稀土/过渡元素)沉淀相颗粒，用以强化合金。而由于稀土/过渡元素在α-Al基体中具有极慢的扩散速率与较小的固溶度[12] (如Sc，见图4b[64])，相应的Al3X相在高达300℃的高温下仍具有优异的抗粗化能力与极小的溶解倾向。基于上述本质特点所构建的Al-Sc基合金是当前实现轻质铝合金材料在300~400℃及以上温度进行服役的最为经典、有效的手段之一。美国西北大学Seidman教授和Dunand教授团队早在21世纪初便提出了一系列Al-Sc基耐热铝合金材料[48,133]，并在随后长达20年左右的时间中逐步细化了Zr、Er、Si等一系列微合金化作用与其材料设计方法，开发了一系列知名的Al-Sc-Zr-Er-Si基合金[86~88,90,134~139]。

实际上，以L12结构Al3X作为主要强化相的Al-Sc基合金的微观组织设计思路与前文提到的Al-TM基合金存在共通性，并在多篇经典文献中反复提及[12,63]，亦即通过“慢元素”实践强化手段，进而保证合金的高热稳定性。一般而言，Al3Sc析出相在300℃下通常可以保持较好的稳定性，但在400℃下粗化严重。而通过对Al3Sc析出相外围包裹Al3Zr层，形成所谓的“核-壳”结构则可大幅提升Al3(Sc, Zr)析出相的服役温度，相应改进的Al-Sc-Zr基合金便迈上400℃大关[94,95,134,140]，见图8[136,139]。而随后的微合金化手段显示出了对该类合金的进一步改善[86,141,142]，其中一个例子是Er的微合金化[134,135,143~145]。对于Sc和扩散更慢的Zr而言，Er的扩散速率更快。相应地，Al3Er在较低时效温度区间优先析出，并作为形核点促进后续的Al3(Sc, Zr)析出，提高析出密度的同时细化析出相尺寸。同时，Al3(Er, Sc, Zr)析出相的构建进一步提升了析出相体积分数，借此改善了析出强化效果。而近年来的一系列Si微合金化过程[86~88,138]发现，Al3X相的析出可以被微量Si极大加速，从而进一步改善合金硬化效果。

图8

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图8   具有核-壳结构的Al3(Sc, Zr, Er)基析出相的APT照片，及数种Al-Sc-Zr-Er基合金在300和400℃的抗蠕变性能[136,139]

Fig.8   Representative atom probe tomography (APT) images showing the Al3(Sc,Zr,Er)-based nanoprecipitates with core-shell structure (a~d)[136], and creep resistance of several Al-Sc-Zr-Er-based alloys at 300oC (e)[139] and 400oC (f)[139] (σthdisloc—threshold stress)


2.2.2 多组元协同：复合微合金化

事实上，仅凭借增加体系中合金化元素并不一定会带来积极的合金化效果。典型的例子便是多种合金元素出现导致相互之间形成微米级结晶相的倾向逐渐加剧。这不仅直接危害材料的塑-韧性，也会剥夺本该供给纳米析出相等强化相的溶质原子，导致合金强度的显著降低。而对于前文提到的以Al-Sc基体系为基础进行随后的Zr、Er、Si等一系列微合金化，其中最为宝贵的微观组织设计思路便是处理多组元因显著的扩散速率差异、析出行为差异而导致的析出行为在时间维度与空间维度上的不同步性，进而使各合金元素“按部就班”地“各就各位”，各自在最佳的空间和时间进行析出，并通过有益的元素交互作用达到微观组织与力学性能的最优解[12,87]。追求“多组元协同”是多元体系中微观组织设计层面最为经典的问题。对于Al-Sc基体系而言，其关键便在于如何提升Al3(Sc, Zr, Er)基析出相的强化效果的同时改善热稳定性。体现在微观组织层面，即在于利用扩散速率Er>Sc>Zr的特点[87]，采用多步、逐级升温的析出环境(多级时效或等时时效)，逐步构建内核与外壳层，如图8a~d[136]，并藉此固化其核-壳结构，限制异质界面内外原子扩散流，实现析出相在高温的极高稳定性。

然而，Al-Sc基合金独特的合金化策略与析出特点也在一定程度上反映出该合金体系的一些短板。首先，由于稀土/过渡元素在α-Al中的固溶度极低，通过L12型Al3X析出相的绝对量偏少，总析出体积分数fv<1% (通常仅为0.5%以下)，导致其强化效果受到相当程度限制。而进一步的微合金化也难以突破这一阈值从而引发对性能进一步的改善[137]。当前，Al-Sc基合金室温屈服强度多为300 MPa以下，相较传统时效强化铝合金偏低，而高温下也仅容许<25 MPa的低应力，并且“抗压不抗拉”，蠕变性能随应力升高而急剧下降(图8e和f[139])。此外，Al3X相的时效析出温度区间通常为300~450℃，远高于传统铝合金的时效温度。因此，应用Al3X析出相在某种程度上便意味着必须牺牲传统析出相(如θ'-Al2Cu)，这也是对于传统时效强化铝合金进行进一步Sc、Zr、Er等微合金化很难获得多元协调析出的根本原因，最终高温性能改善有限。最后，Sc的昂贵价格也令大多数铝合金对Sc微合金化望而却步。针对于此，聂祚仁院士科研团队率先提倡使用更为廉价并具有类似微合金化作用的Er以替代Sc的微合金化元素[143,144,146~148]，并率先研发了一系列以Er微合金化为特色的铝合金[1,149]，新型工业规模生产含Er高性能铝合金实为可期。

2.3 耐高温Al-Cu基合金：多组元协同效应

2.3.1 多元体系中的析出行为：相选择与析出策略

基于Al-Sc基合金基础强度不足的特点，在保留传统时效强化型合金系室温高强度特点的基础上，进一步提升高温性能，逐渐被公认为可行之策。目前，Al-Cu (2xxx系)是经典的时效强化型铝合金中公认最为适应高温服役的体系。这一经验规律可总结为2点微观原因：(i) Cu在α-Al基体中的扩散速率较Mg、Zn、Si等主合金化元素而言更低[66]，因而相应析出相的本征热稳定性相对较高；(ii) Cu相关的析出相多数析出序列明确，并具有盘片状共格/半共格界面(如θ'-Al2Cu[51,53,55,150,151]、Ω[152~155]、T1-Al2CuLi[56,156~158]等)，尤其适合理论设计并引导合适的析出策略，同时实现高浓度的界面溶质偏聚。本节主要讨论观点(i)，观点(ii)将在2.3.2节展开。

近年来2xxx系耐热铝合金中的“明星产品”是以盘片状Ω相为微观组织特点的Al-Cu-Mg-Ag基合金。在具有高Cu/Mg比的Al-Cu系合金中，微量Ag添加往往用以构建具有界面Mg/Ag双元偏聚结构的Ω析出相，见图9a[152]和b[153]。值得注意的是，Ω相区别于具有相对更低Cu/Mg比的Al-Cu-Mg合金中通常出现的S-Al2CuMg相及其前驱体[6,15,159]。此外，Ω相与经典的θ′-Al2Cu相具有类似的盘片状形貌和成分，二者常常共存，其析出行为存在竞争关系，并受到合金化策略的调控[152~155]。但Ω相的形成可以追溯到时效早期{111}α-Al面上的Mg-Ag共团簇[62,160]，因而具有独特的{111}α-Al析出惯习面，具备相对于{100}α-Al惯习面的θ′-Al2Cu而言更为优异的强化效果和在200℃以下时更佳的热稳定性[161,162]。

图9

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图9   代表性的TEM与APT照片展示了Al-Cu-Mg-Ag基合金中Ω相的形貌与成分，及其适应“短期”服役但不耐“长期-高温”耦合服役环境的力学性能特点[152~155]

Fig.9   Representative TEM (a)[152] and APT (b)[153] images showing the morphology and chemical composition of Ω phase in Al-Cu-Mg-Ag-based alloys, and curves indicating this system has great high-temperature resistance within short period while suffers from rapid softening at high temperature (c)[155] and long duration (t—time) (d)[154]


事实上，针对Al-Cu-Mg-Ag基合金的大量前期开发早在20世纪90年代便由法国与澳大利亚政府共同推动，莫纳什大学Polmear教授等领导开发[6,7,160~162]，聚焦于飞行器等关键选材尤其关心室温/高温高强度特点(室温屈服强度>400 MPa，180℃高温屈服强度>300 MPa)，可以适应中-低温(180~200℃)及大应力(>200 MPa)的长期服役环境。近年来中南大学刘志义教授课题组使这一经典合金系再得以突破，在300℃高温区间实现了抗拉强度>200 MPa[152,154,155]，见图9c[155]。然而Ω相实际上抗粗化能力仍存在缺陷，在高温下仍不可避免发生显著粗化，进而导致相应合金在长期>200℃的高温暴露后力学性能急剧下降，见图9d[154]，因而仍未能完全满足当前国家重大战略领域追求轻质铝合金材料在300~400℃高温区间内进行中/长期服役的迫切需求。因此，在总结前人经验基础上，进一步探寻适用于耐高温/长期服役铝合金的微观组织设计策略仍是业界的迫切需求。

2.3.2 析出相的稳定化：界面偏聚

前文已经提到，时效强化型铝合金的优势在于其室温高强度，对应公式(1)中的σRT较高；而其缺点恰恰在于其析出强化相的热稳定性不足，对应公式(1)中的ω(T)较低。Ostwald熟化[67,68] (粗化)是高温下微观组织失稳的最重要途径(见1.2.1节)，而通过界面溶质原子偏聚则可以显著抑制析出相/基体界面迁移，改善微观组织稳定性，进而使铝合金材料突破原有的服役温度瓶颈。

近10年来，针对传统Al-Cu系合金中通过界面偏聚稳定化θ′-Al2Cu析出相的工作层出不穷，加之对于经典界面结构的不断重新推演和更新[150,151]，可应用于θ′-Al2Cu/α-Al界面的偏聚形式逐渐丰富，包括Ag[83]、Si[89,99,163]、Sc[89,164~166]、Mn[167,168]、Zr[89,167,168]等等。此外，借助计算机技术的飞速进步，通过高通量DFT (density functional theory)计算可针对不同界面形式下的偏聚种类进行筛选和设计，例如橡树岭国家实验在共格与半共格θ′-Al2Cu/α-Al基体界面进行模拟得到了单元素偏聚图谱[169]，并根据相应的计算结果在数种Al-Cu-Mn-Zr合金中实现了相应的Mn/Zr双元素偏聚，见图10[167,169]。这一系列的尝试逐渐扭转了θ′-Al2Cu在200℃以上即快速粗化失稳的传统印象，并将Al-Cu这一经典模型合金系的服役温度稳步提升至业界迫切需求的300~400℃区间[82,89,91,166~168,170~172]。

图10

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图10   共格及半共格θ'-Al2Cu/基体界面的偏聚能图谱[169]与三元Mn/Zr/Si偏聚[167]

Fig.10   Segregation energies of solutes at each platelet (a)[169] and triple Mn/Zr/Si segregation at the coherent and semi-coherent interfaces between α-Al matrix and θ'-Al2Cu (b~e)[167]


事实上，对于异质界面上溶质原子偏聚对热稳定性的影响通常分为2方面考虑：(i) 偏聚引起的Gibbs相对过剩(Γirel)导致的界面能降低(Δγ)[173,174]；(ii) 偏聚元素本身迁移困难引起的界面钉扎作用。由于篇幅限制，本文对此仅做定性分析。一般(i)与(ii)均应作为界面偏聚导致的微观组织稳定化相应的内在机理，但贡献的绝对量级根据偏聚形式不同而存在差异。例如，当界面偏聚浓度较低时，那么(i)的作用应该占据主导，而(ii)的钉扎作用可以推知相对较弱；而当界面偏聚浓度尤其高时(例如极端情况下形成了界面相)，(ii)相对于(i)的影响则相应增强。上述针对界面偏聚的2种作用形式的思考实际上引出了2个微观组织设计层面的本质性问题，亦即：(a) 既然模拟计算可以给出最终的元素偏聚倾向，那么实际过程中元素偏聚的构建应遵循什么原则？(b) 是否偏聚行为越强越有利于钉扎界面，稳定组织？事实上，(a)和(b)相应的答案分别对应了2个模拟计算并不能解答的问题，亦即偏聚行为构建的“过程”以及“效果”。下文将分别论述。

2.3.3 界面偏聚构建与稳定化

首先，针对“如何构建界面偏聚”进行讨论。由2.3.2节的论述可得出2点推论：(i) 理想稀溶体模型中，偏聚行为引起的界面能降低Δγ并不考虑溶质特异性，而是仅仅依赖于其相对浓度[173,174]，愈强烈的界面偏聚能够引起愈明显的界面能降低；(ii) “慢元素”由于扩散慢，能够增加界面迁移能垒，因而更适宜作为偏聚元素钉扎界面。由上述结论可以推导得到，同时满足(i)与(ii)的最佳契合点便在于在异质界面上构建足够强烈的“慢元素”偏聚。这在某种程度上与前文提到的Sc[82,91,166] (或Sc/Zr[89])、Mn/Zr[167]偏聚均能够显著改善θ′-Al2Cu稳定性，而双/多元素偏聚又相较于任一组元的单元偏聚具有更优异的稳定化效果[89]。

因此，鉴于诸如Sc、Zr此类“慢元素”的扩散相较于Cu等“快元素”严重滞后，如何在θ′-Al2Cu粗化至较大尺寸前构建足够强烈的“慢元素”界面偏聚成为这一前提下微观组织构建的关键所在。则2.3.2节问题(a)转化为“如何协调析出元素与偏聚元素的协同”这一实际问题。针对此，作者团队近期在Al-Cu-Sc合金体系中提出了一种全新的多步时效析出策略[82,91]，核心在于利用一步巧妙的回归处理以规避θ′-Al2Cu与Al3Sc 2种析出相在析出温度的差异，使双析出相交替析出，同时满足了1.2.1节中提到的3项具有极佳热稳定性的微观组织特点，亦即：细小弥散的双析出相、集中的尺寸分布与θ′-Al2Cu/基体界面的强烈Sc界面偏聚，见图11a~d[82,91]。这一析出策略由于受到了7xxx系合金中回归再时效(retrogression and re-ageing[60,175])策略的启发，因而继续沿用了RR这一命名(如Al-Cu-Sc RR合金[82])，并最终突破了困扰时效强化铝合金许久的无法适应250℃以上温度服役的瓶颈，并实现了300℃、30 MPa的严酷蠕变环境下<10-9 s-1的极低蠕变速率与>600 h的蠕变寿命，高温力学性能甚至强于诸多前人报道的铝基复合材料[82]。结果证实，Al-Cu-Sc RR合金中最为关键的微观组织特点便在于Sc的多重微合金化效果在多步析出过程中得以被最大化：一方面，纳米级Al3Sc析出相得以在Al-Cu合金系中以极高密度析出(数量密度Nv~1023 m-3)，并作为形核质点极大刺激了随后的θ′-Al2Cu析出；另一方面，θ′-Al2Cu的析出过程将逐渐收集周围的Al3Sc纳米颗粒并留下Al3Sc析出耗尽带(precipitate-depleted zones，PDZs)。这一过程为θ′-Al2Cu聚集了充足的Sc界面偏聚，使其在300℃的高温下仍能保持极佳的尺寸稳定性。进一步研究更加证实，Sc界面偏聚通过将Cu禁锢在θ′-Al2Cu的内部，不仅保证了θ′-Al2Cu的热稳定性，更阻止了潜在的θ′-Al2Cu溶解所释放的Cu原子对Al3Sc粗化的加速作用。总而言之，构建Sc在θ′-Al2Cu/基体界面的强烈偏聚成为Al-Cu-Sc三元体系中θ′-Al2Cu+Al3Sc双析出相共稳定的核心要素。

图11

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图11   Al-Cu-Sc RR(回归再时效)合金中Sc在θ'-Al2Cu/基体界面的强烈偏聚行为，及Si诱发的界面Sc原子重排行为[82,91,171]

Fig.11   Strong Sc segregation at θ'-Al2Cu/matrix interface (a~d)[82,91] and Si-mediated reassembly of interfacially segregated Sc atoms (e~h)[171] in the Al-Cu-Sc RR (retrogression and re-ageing) alloy


然而，进一步的研究也揭示了一项事实：偏聚并非越强越好，强烈的偏聚有可能“坏事”，反而危害组织稳定性。仍然以Al-Cu-Sc RR合金为例，其在300℃蠕变后θ′-Al2Cu/基体界面的Sc偏聚峰值浓度可极快升高至6.1% (原子分数)以上。如此强烈的Sc偏聚聚集了合金中多达约25%的Sc溶质原子[91]，尽管满足了“稳定θ′-Al2Cu”这一目的，但在长时间的高温服役后，大量原本完整的θ′-Al2Cu盘片被“溶断”(splitting)，整体尺寸上发生了异乎寻常的减小，见图11e[171]。高分辨透射电镜(HRTEM)表征发现，这一过程与蠕变过程中原先的Sc溶质偏聚向Al3Sc界面相的转化有关[171]，且优先发生在界面台阶位置，见图11f[171]。进一步的原子探针(APT)结果显示，该种界面Sc原子重排与相应区域杂质Si元素的聚集有密切联系，并将形成一种θ′-Al2Cu/Si偏聚/Al3Sc的新型界面，见图11g和h[171]。换言之，溶质原子偏聚本身失去了稳定性，这将直接导致析出相失稳。而Al3Sc相的形成需要消耗邻近区域的Sc原子，从而暴露了部分θ′-Al2Cu/基体界面，导致θ′-Al2Cu发生局部溶解。但这一现象只会造成极为有限的θ′-Al2Cu体积分数下降，并不会导致合金蠕变抗力的下降，甚至可以使θ′-Al2Cu在高达400℃的温度下仍然稳定存在，实现400℃、15 MPa服役长达1000 h的优异蠕变性能。但这也说明，界面偏聚是一把双刃剑，其一方面可以被作为稳定微观组织的手段，同时其自身一旦发生破坏，则可能会诱发更严重的微观组织失稳。

对于界面偏聚的潜在转化趋势，麻省理工学院Schuh教授团队进行了系统性的总结与分析[176,177]。认为强烈的界面偏聚本身值得追求，但需要有约束。而对于需要具有超高热稳定性的微观组织而言，稳定界面偏聚的最佳对象则是界面偏聚本身。而如何在异质界面寻求这样耦合的特殊多元偏聚架构，则成为了近年来科研工作者的研究目标。聂建峰教授团队在镁合金的孪晶界上数次实现了不同的具有特殊图案的单元[178]/多元[179]偏聚图案，并使用了原子级的高角环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)及能谱(EDS)观察手段，迈出了界面工程中精细调控界面原子排布举足轻重的一大步。基于前人的大量经验与基础，作者团队针对经典的θ′-Al2Cu/Al界面，通过对一系列元素的高通量筛选，提出了一种以V-型Sc-Al-Fe三聚体的原子偏聚单元[172,180] (图12a~d[172])，并在HAADF-STEM、APT等先进表征手段的辅助与证实下，通过随后的实验工作成功构建了θ′-Al2Cu界面上的Sc-Fe-Si三元偏聚图案，并得出了与理论预测完全一致的“三明治”型的界面原子架构，见图12e~m[172]。这一结果一方面扭转了传统意义上“Fe即有害”[181,182]的观念，另一方面提出了微量杂质Si对于构建该类多层界面结构的潜在意义。特别的是，由于多元偏聚层间“背靠背”结构的相互钳制，析出相界面得以强烈钉扎的同时，单一种类的界面偏聚失稳也得以避免。这几乎完全阻停了θ′-Al2Cu纳米析出相在高温下的失稳行为，见图12n，实现了该新型合金在300℃、30 MPa的蠕变环境下可服役1000 h以上的优异蠕变抗力，并具有适应400℃服役的能力。较前文提及的Al-Cu-Sc RR合金，该新型合金的蠕变性能可再提升1个量级，见图12o[172]。

图12

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图12   高通量DFT计算辅助的θ'-Al2Cu界面多元偏聚筛选与Sc-Fe-Si“三明治”型偏聚结构的构建，及对应的Al-Cu-Sc-Fe-Si合金在300℃下具有极为稳定的θ'-Al2Cu与优异的蠕变性能[172]

Fig.12   Targeted atomic locations (a~d) and segregation-sandwiched Sc-Fe-Si segregation (e~m) at θ'-Al2Cu/matrix interface, obtained from high-throughput density functional theory (DFT) calculations and experiments, respectively; and curves showing the ultra-stabilized θ'-Al2Cu precipitates (n) and unprecedent creep resistance (o) at 300oC in the studied Al-Cu-Sc-Fe-Si alloy (ΔρSC,Fe and ΔρFe are the changes in bonding charge density; L¯θ' is average half length of θ'-Al2Cu precipitates; ε˙ is the steady-state creep rates of the studied alloys, σ—tensile creep stress)[172]


2.4 Al-Mg-Si基与Al-Zn-Mg基合金：潜在的耐高温合金系

与Al-Cu基合金相比，Al-Mg-Si及Al-Zn-Mg基合金的开发工作相对落后。这一现状可能归因于其相组成的相对复杂性，导致其组织调控策略难以被十分清晰地总结[14]。最近一系列的报道给出了上述2个合金体系中关于原子尺度设计耐热型析出相的有益信息。例如图13[57]所示，重庆大学贾志宏教授课题组提出可以向Al-Mg-Si合金中引入微量Ag元素，进而诱导自G.P.区→β''相→β'相这一析出序列中Ag元素逐渐向界面偏聚，并证实了Ag微合金化对于合金抗时效软化能力呈现了一定程度的提高[57]。事实上，当前对于Al-Mg-Si及Al-Zn-Mg基合金的微观组织热稳定化工作的大致方向，大体总结为2类：首先，对于经典Al-Mg-Si及Al-Zn-Mg基合金引入额外的耐热型析出相[59,61,183~187]或弥散相[188] (如Al3X，X=Sc、Zr等)；其次，通过成分设计与控制，引导单一序列析出的同时构建更为稳定的析出相内部[189~195]及界面结构[57,196~204]，进而提升合金耐高温性能。

图13

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图13   一种Ag微合金化的Al-Mg-Si合金中G.P.区、β''以及β'相内Ag分布随时效过程的演化规律[57]

Fig.13   Evolution of Ag distribution in G.P. zone, β'' and β' precipitates in an Ag-microalloyed Al-Mg-Si alloy during ageing process (a~d)[57]


3 结论

当前，伴随着业界对于在热-力耦合环境下服役的机械部件轻量化要求的日益强烈，对于耐热轻质材料的需求逐渐提升。从微观组织设计角度出发，如何在高温-长时间的严酷服役环境下实现微观组织稳定化，将成为开发下一代耐热合金材料，特别是实现能够突破300~500℃服役温度瓶颈的高性能耐热铝合金材料规模生产的技术焦点与关键所在。

借由飞速发展的显微表征手段与制备手段，科研人员能够在精细至原子尺度表征、调控乃至设计微观结构，进而实现对于合金材料宏观性能的人为干预与升级。本文综述了近5~10年来关于耐高温铝合金的重要进展，试图凝炼具有优异热稳定性的微观组织的基本特点，总结强化相的选择思路与析出策略，并探寻微观组织稳定化的设计思路及其基本理论依据。期待本文所包含的微观组织构建策略能够适用于当前业界亟需用于中温区间部分甚至大体替代钢材和钛合金的轻质铝合金材料，并希望为诸如镁合金、纳米晶材料等同样受到“不耐热”特点困扰的体系提供有益的热稳定化思路参考。

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[本文引用: 1]

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