金属学报, 2020, 56(10): 1386-1392 DOI: 10.11900/0412.1961.2020.00009

原位研究Cu/Sn-37Pb/Cu微焊点液-固电迁移行为

张志杰1, 黄明亮,2

1 江苏科技大学材料科学与工程学院 镇江 212003

2 大连理工大学材料科学与工程学院 大连 116024

In Situ Study on Liquid-Solid Electromigration Behavior in Cu/Sn-37Pb/Cu Micro-Interconnect

ZHANG Zhijie1, HUANG Mingliang,2

1 School of Materials Science and Engineering, Jiangsu University of Science and Technology, Zhenjiang 212003, China

2 School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China

通讯作者: 黄明亮,huang@dlut.edu.cn,主要从事微电子封装制造材料与技术的研究

责任编辑: 毕淑娟

收稿日期: 2020-01-07   修回日期: 2020-03-25   网络出版日期: 2020-10-11

基金资助: 国家自然科学基金项目.  51801079
国家自然科学基金项目.  U1837208
国家自然科学基金项目.  51671046
江苏省自然科学基金青年基金项目.  BK20180987

Corresponding authors: HUANG Mingliang, professor, Tel: (0411)84706595, E-mail:huang@dlut.edu.cn

Received: 2020-01-07   Revised: 2020-03-25   Online: 2020-10-11

Fund supported: National Natural Science Foundation of China.  51801079
National Natural Science Foundation of China.  U1837208
National Natural Science Foundation of China.  51671046
Natural Science Foundation for Young Scientists of Jiangsu Province.  BK20180987

作者简介 About authors

张志杰,女,1986年生,副教授,博士

摘要

利用同步辐射实时成像技术原位研究了Cu/Sn-37Pb/Cu微焊点在185 ℃、1×104 A/cm2电流密度条件下液-固电迁移过程中Pb原子的扩散迁移行为及其析出机制。在微焊点加热熔化阶段,Pb原子向阳极定向迁移并聚集形成富Pb相,其厚度随时间的延长而增大;在保温阶段,阳极的富Pb相部分溶解,Pb原子反向扩散至阴极,最终钎料内部形成两相平衡组织;在冷却凝固阶段,Pb原子再次向阳极定向迁移,直至凝固,最终钎料内部形成三相组织:富Pb相、Sn-Pb相和富Sn相。基于加热阶段富Pb相的生长动力学,计算获得Pb原子在185 ℃下的有效电荷数(Z*)为-3.20,为Pb原子的电迁移方向提供了判断依据。Pb原子在电迁移中的反常迁移行为归因于电迁移通量(Jem)与化学势通量(Jchem)的竞争机制。

关键词: 同步辐射实时成像技术 ; Sn-37Pb微焊点 ; 液-固电迁移 ; 界面反应 ; 有效电荷数

Abstract

Electromigration (EM), which describes the mass transport due to momentum exchange between conducting electrons and diffusing metal atoms under an applied electric field, has become a serious reliability issue in high-density packaging. With the increasing demands for miniaturization, liquid-solid (L-S) EM will pose a critical challenge to the reliability of solder interconnects. In this work, synchrotron radiation real-time imaging technology is used to in situ study the interfacial reaction and atom migration in Cu/Sn-37Pb/Cu solder interconnects undergoing L-S EM at 185 ℃ with a current density of 1.0×104 A/cm2. In the heating stage, Pb atoms directionally migrate from the cathode toward the anode, resulting in the growth of Pb-rich phase at the anode. In the dwelling stage, Pb atoms diffuse backward, then equilibrium phase is obtained. In the cooling stage, Pb atoms directionally migrate from the cathode toward the anode again until the solder solidified, three phases is obtained: the Pb-rich phase, the Sn-Pb phase and the Sn-rich phase. The abnormal migration behavior of Pb atoms in different stages is determined by the combined effect of the chemical potential gradient flux (Jchem) and EM-induced flux (Jem). Jem is determined by the effective charge number (Z*) of Pb atoms, which was calculated to be -3.20 at 185 ℃ based on the growth kinetics of the Pb-rich layer model.

Keywords: synchrotron radiation real-time imaging technology ; Sn-37Pb micro-interconnect ; liquid-solid electromigration ; interfacial reaction ; effective charge number

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本文引用格式

张志杰, 黄明亮. 原位研究Cu/Sn-37Pb/Cu微焊点液-固电迁移行为. 金属学报[J], 2020, 56(10): 1386-1392 DOI:10.11900/0412.1961.2020.00009

ZHANG Zhijie, HUANG Mingliang. In Situ Study on Liquid-Solid Electromigration Behavior in Cu/Sn-37Pb/Cu Micro-Interconnect. Acta Metallurgica Sinica[J], 2020, 56(10): 1386-1392 DOI:10.11900/0412.1961.2020.00009

电迁移已成为系统封装的一个重要可靠性问题[1~4]。系统封装中微焊点的电迁移失效通常发生在阴极,其失效模式可以归纳为2类[5~7]:(1) 阴极空洞扩展成裂缝而导致微焊点发生断路失效;(2) 阴极电子入口处的凸点下金属层(under bump metallizations,UBM)消耗殆尽而导致焊点发生断路失效。无论是哪种失效模式,电迁移均会引起严重Joule热效应,导致微焊点发生局部或者整体熔化。在表面张力作用以及周围填充物的保护下,微焊点会继续保持其原来的形状,此时固-固(钎料为固态、基体为固态)电迁移将转变为液-固(钎料为液态、基体为固态)电迁移。由于微焊点失效末期经历的液-固电迁移过程中原子在液态钎料中的扩散速率比其在固态钎料中高几个数量级[8],因此,微焊点中元素扩散迁移行为、界面反应、失效模式等也将差异显著。

目前,关于微焊点液-固电迁移行为的研究集中在3个方面:(1) UBM溶解;(2) 界面反应;(3) 元素的扩散迁移行为。Huang等[9]研究了Cu/Sn-3.5Ag/Cu (质量分数,%,下同)焊点在255 ℃、电流密度为6.3×103 A/cm2时液-固电迁移过程中Cu UBM的溶解行为,发现阴极Cu的溶解速率比相同温度下无电流施加时高1个数量级。本文作者[10]采用同步辐射实时成像技术研究了Cu/Sn-58Bi/Cu焊点分别在140和170 ℃、电流密度为1.0×104 A/cm2时的液-固电迁移行为,发现了Bi原子反常的扩散迁移行为:在加热熔化阶段,Bi原子向阳极定向迁移并发生聚集,聚集厚度与时间成正比;在保温阶段,阳极聚集的Bi原子又开始向阴极扩散,最终钎料内部形成三相平衡组织;在冷却凝固阶段,Bi原子再次向阳极定向迁移。本文作者[11~16]通过同步辐射成像技术观察了Sn-9Zn和Sn-52In焊点液-固电迁移过程中的界面反应行为,发现了Sn-9Zn焊点界面反应的“反极性效应”现象和Sn-52In焊点的“极性效应”现象。因此,研究液-固电迁移的物理机制对工程应用至关重要。

Sn-37Pb具有熔点低(183 ℃)、润湿性好和力学性能优异的特点。但是由于Pb属有毒物质,目前电子工业中已禁止含Pb钎料的使用。但是在航空航天、军事武器等重要产品上仍在使用,目前尚不能完全替代Sn-37Pb钎料[17,18]。此外,Sn-37Pb焊点的液-固电迁移行为也引起研究者的极大兴趣。Hu等[19]原位观察了166 ℃、4.0×104 A/cm2电流密度条件下Cu/Sn-37Pb/Ni倒装焊点的电迁移失效行为,发现经过87 min电迁移后,钎料合金熔化,Cu基体消耗殆尽,发生断路失效;同时阳极界面生成大量的金属间化合物(intermetallic compounds,IMCs)。Liao等[20]通过测量Cu/Sn-37Pb/Cu焊点液-固电迁移过程中富Pb相生长速率,计算获得液态Sn-Pb钎料中Pb原子的有效电荷数(Z*)为-2.70,Z*的绝对值远小于固态纯富Pb自扩散中Z*的绝对值(Z*=-47)。实验结果表明,Sn-37Pb钎料焊点的液-固电迁移与固-固电迁移存在本质的差异,因此,对Sn-37Pb焊点液-固电迁移行为的研究有重要的理论与工程意义。由于Pb元素不参与界面反应,其在液态钎料中的扩散行为不能通过IMC的生长进行衡量,同时液态钎料中原子扩散速率较高,整个反应过程为快速的动态过程,原位观察对电迁移机理研究具有必要性。本工作利用同步辐射实时成像技术原位观测Cu/Sn-37Pb/Cu焊点液-固电迁移行为,并基于原子扩散通量(J)对Pb原子的扩散机制进行了分析。

1 实验方法

Cu/Sn-37Pb/Cu微焊点采用浸焊方法制备。将2个精抛的Cu块在210 ℃液态Sn-37Pb钎料合金中浸焊10 s,将钎焊后的试样线切割成线性微焊点,并最终抛光制备成横截面尺寸为500 μm×100 μm的试样,如图1a所示。微焊点的液-固电迁移实验在环境箱中进行,温度为(185±5) ℃,电流密度为1.0×104 A/cm2

图1

图1   Cu/Sn-37Pb/Cu线性焊点示意图和电迁移试样示意图

Fig.1   Schematics of the line-type Cu/Sn-37Pb/Cu solder interconnect (a) and line type interconnect used for electromigration (b)


利用上海同步辐射光源BL13W1线站实时原位观测焊点的液-固电迁移行为,电荷藕合器件(CCD)的分辨率为0.37 μm/pixel,曝光时间为4 s/frame,如图1b所示。电迁移试样经预磨、抛光与腐蚀后,采用Supra 55型扫描电子显微镜(SEM)和其附带的能谱分析仪(EDS)分别对焊点界面IMC的形貌及成分进行分析,利用Auto CAD软件对界面IMC层的厚度进行测量,每个界面取3个视场,每个视场测量3次取平均值。

2 实验结果

2.1 -固电迁移过程中Cu/Sn-37Pb/Cu微焊点微观组织演变

图2为Cu/Sn-37Pb/Cu微焊点在185 ℃、1.0×104 A/cm2电流密度条件下液-固电迁移过程中的同步辐射照片。由图2a可见,初始态照片中焊点两侧的Cu基体为灰色,中间的Sn-37Pb钎料为黑色(由于Cu与Sn-37Pb的密度不同,对光的吸收不同所致)。在研究过程中,将焊点照片发生变化的时间定义为焊点开始熔化的时间点,即0 s。在熔化后的升温阶段,阳极界面逐渐出现了一条黑色线条,并随通电时间的延长,黑色线条逐渐变宽。相应地,钎料中间区域变为灰色并逐渐变窄,在靠近阴极界面出现了亮灰色区域并逐渐变宽。钎料内部明显分为3个区域,从阳极到阴极依次为:黑色、灰色和亮灰色(图2a)。当焊点温度达到185 ℃后,对其进行保温处理(80~600 s),保温过程中焊点发生了明显变化:黑色区域逐渐溶解、亮灰色区域逐渐消失,最终钎料内部分为2个区域:靠近阳极的黑色区和绝大部分面积的灰色区(图2b)。在随后的降温过程中,阳极界面的黑色区域厚度再次增加,同时阴极界面出现了亮灰色区域,直至焊点凝固,其内部再次转变为3个区域:黑色区、灰色区和亮灰色区(图2c)。

图2

图2   Cu/Sn-37Pb/Cu焊点在185 ℃、1.0×104 A/cm2条件下液-固电迁移过程中的同步辐射照片

Fig.2   Synchrotron radiation images of the Cu/Sn-37Pb/Cu interconnect during liquid-solid electromigration (L-S EM) under 1.0×104 A/cm2 at 185 ℃ in the heating stage (a), dwelling stage (b) and cooling stage (c)


图3为Cu/Sn-37Pb/Cu焊点在185 ℃、1.0×104 A/cm2电流密度下液-固电迁移后的SEM像。从焊点整体照片可见,钎料内部明显分为3个区域:靠近阳极界面的亮白色组织、中间的亮暗相间的组织、靠近阴极界面的暗色组织(图3a),与图2c中焊点凝固后的照片相匹配。进一步对各相进行EDS分析,结果表明:阳极界面亮白色组织为富Pb相(63.8Pb-36.2Sn,原子分数,%,下同)、中间亮暗相间的相为Pb-Sn组织(81.8Pb-18.2Sn)、靠近阴极界面的暗色组织为富Sn相(1.3Pb-98.7Sn)。同时两侧界面均生成一层IMC,EDS分析表明:界面IMC均为Cu6Sn5,且阳极界面IMC厚度明显大于阴极(阳极IMC厚度约为2.75 μm,阴极界面IMC厚度约为0.95 μm),即界面IMC表现为“极性效应”。

图3

图3   185 ℃、1.0×104 A/cm2液-固电迁移后的Cu/Sn-37Pb/Cu焊点的SEM像

Fig.3   SEM images of the Cu/Sn-37Pb/Cu interconnects after L-S EM under 1.0×104 A/cm2 at 185 ℃(a) whole interconnect(b) anode interface(c) cathode interface


根据凝固后焊点的显微组织可以反推Cu/Sn-37Pb/Cu焊点液-固电迁移过程中Pb原子的扩散行为:在加热阶段,Pb原子从阴极定向迁移到阳极;在保温阶段,富Pb相少量溶解,Pb原子反向扩散后达到平衡;在冷却阶段,Pb原子再次定向扩散迁移至阳极界面,直至焊点凝固,其内部再次形成三相组织。

2.2 Pb相的偏析与迁移

图4显示了在185 ℃、1.0×104 A/cm2电流密度条件下,Cu/Sn-37Pb/Cu焊点液-固电迁移过程中富Pb相的生长动力学曲线。曲线分为3个阶段,即加热阶段、保温阶段和降温阶段。在加热阶段,富Pb相的厚度随时间的延长逐渐增加,且反应前20 s与时间呈线性关系,增长率为1.0 μm/s;在保温阶段,富Pb相的厚度持续下降,然后达到一个平衡值;在冷却阶段,富Pb相的厚度随时间延长持续增加,直至微焊点全部凝固。

图4

图4   Cu/Sn-37Pb/Cu焊点液-固电迁移过程中富Pb相的生长动力学曲线

Fig.4   The growth kinetics of the Pb-rich layer in the Cu/Sn-37Pb/Cu interconnects as a function of L-S EM time


3 分析讨论

3.1 Pb原子有效电荷数计算

为了表征Pb原子的定向扩散行为,基于加热阶段富Pb相的生长动力学来计算185 ℃时Pb原子的有效电荷数Z* (Z*表征为电迁移条件下原子被电子风力驱动的有效程度)。这里,计算仅选取液-固电迁移反应前20 s的数据点(原因请参看3.2节),考虑到时间非常短,因此忽略温度的变化。

计算过程类似于等温同位素法[21],由电迁移引起的Pb原子扩散通量(即,电迁移通量Jem)可表示为[22,23]

Jem=C0DkTZ*eρj

式中,C0为共晶焊料中Pb原子浓度,D为扩散系数,k为Boltzmann常数,T为热力学温度,e为电子电荷,ρ为电阻率,j为电流密度。假设电迁移引起的Pb原子扩散量全部聚集于阳极处形成富Pb相,则:

Jem=(C-C0)v

式中,Cv分别为Pb原子浓度和富Pb相的生长速率。联立式(1)和(2)可得:

Z*=C-C0C0kTD1eρvj

其中,C=63.8 (原子分数,下同),C0=26.0,kT=0.039 eV,D=2.37×10-10 m2/s[8],Sn-Pb钎料的ρ=47.5 μΩ·cm[24]v=1.0 μm/s,j=1.0×104 A/cm2,将上述数据代入式(3)可得:

Z*=63.8-26.026.03.9×10-22.37×10-10147.5×10-8          1.0×10-6×0.6371.0×108=3.20

考虑到升温阶段,在钎料合金熔化瞬间Pb原子迅速向阳极界面扩散,表明其Z*为负值[16]。Pb在185 ℃下液-固电迁移中Z*为-3.20,这与Liao等[20]报道的Pb原子的Z*值(-2.70)相接近,此Z*值(绝对值)比固体纯Pb中Pb原子的Z*值(-47)小1个数量级。如果介质中原子的散射被增强,其迁移所需的平均自由程变短,导致更小的Z*值。由于高温介质中原子的散射强度会增加,因此,Z*值通常随温度的升高而变小。在液态钎料中原子由于没有有序结构的束缚,其扩散也会变得容易[25]。因此,Z*在Pb液态中的值明显小于其在固态Pb中的值。

3.2 Pb原子的扩散机制

对于液态钎料焊点,在电场加载情况下,液态钎料中的电迁移建立了化学势梯度,该化学势梯度产生了相反的通量(即,化学势梯度通量Jchem)。目标原子的总扩散通量(Jtotal)可表示为[9]

Jtotal=Jem+Jchem

其中,Jchem=-D(C/x)x为距离。根据同步辐射照片中焊点不同位置灰度值的不同,反应原子浓度的差别,见图2,进而证实了化学势梯度的存在。所以,原子的扩散方向取决于两者的竞争关系。

图5为液-固电迁移过程中Cu/Sn-37Pb/Cu微焊点中Pb原子扩散通量及微观组织演变示意图。液-固电迁移过程中Pb原子的扩散行为可以归结为JemJchem的竞争关系,即Jem/Jchem可以表示为:

图5

图5   Cu/Sn-37Pb/Cu焊点液-固电迁移过程Pb原子扩散通量及微观组织演变示意图

Fig.5   Schematics of the Pb atomic fluxes and the microstructural evolution in Cu/Sn-37Pb/Cu interconnects during L-S EM (JchemPb and JemPb are the Pb atomic fluxes induced by chemical potential gradient and EM, respectively)(a) heating stage (b) dwelling stage (c) cooling stage


JemJchem=-CZ*dxdCeρjkT

升温阶段,在钎料合金熔化瞬间Pb原子迅速向阳极界面扩散聚集形成富Pb相,这是由于初始钎料内部组织均匀,不存在浓度梯度,此时起主要作用的是Jem(图5a),由于Pb原子的Z*为负值,导致其定向迁移至阳极界面;随后,富Pb层出现溶解反向扩散回填的现象,这是由于Jchem在此过程中逐渐增大并超过Jem,即Jem/Jchem<1,使得Pb原子逆电子运动方向反向扩散至钎料内部;保温阶段,物质扩散达到平衡,Pb原子不再聚集也不溶解,形成三相平衡组织(图5b),此时JchemJem相当,即Jem/Jchem≈1;最后的冷却阶段,Pb原子再次扩散至阳极界面,并最终形成三相组织(图5c),这是由于温度逐渐降低,Pb原子的Z*的绝对值增大,使得Jem增大,进而使得Jem/Jchem>1,此时,起主要作用的是Jem

本工作观察到的Pb原子的异常扩散行为将为从合金中提取难熔金属提供参考,即将合金熔化然后在冷却阶段施加电流,难熔金属将向一侧迁移并聚集,进而达到提纯的目的。此外,同步辐射实时成像技术被证明是一种原位研究金属原子的扩散行为和焊点微观结构演变的有效方法。

4 结论

(1) 液-固电迁移过程中(185 ℃、1×104 A/cm2)Cu/Sn-37Pb/Cu微焊点在升温阶段,Pb原子迅速扩散至阳极界面并聚集形成富Pb相;在保温阶段,富Pb相发生溶解,并反向扩散到钎料内部,随着时间的延长,形成稳定的两相区;在冷却阶段,Pb原子再次扩散至阳极界面,直至焊点凝固,钎料内部形成富Pb、Sn-Pb和富Sn相分离组织。

(2) Pb原子的有效电荷数(Z*)为负值是液-固电迁移过程中Pb原子定向迁移至阳极的本质原因,基于加热阶段富Pb相的生长动力学,Pb原子在185 ℃下的Z*计算值为-3.20。

(3) 液-固电迁移过程中Pb原子的反常迁移与偏析行为归因于其化学势梯度通量(Jchem)和电迁移通量(Jem)的竞争机制。在加热和冷却阶段,Jem是主要驱动力,Pb原子定向迁移至阳极形成富Pb相;然而在保温阶段,JemJchem相当,钎料合金内部形成稳定的两相区。

(4) 同步辐射实时成像技术为原位研究金属原子的扩散行为和焊点微观结构的演变提供了有效方法。

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