深海油气田输送用X65/Inconel 625双金属复合板热变形行为及热轧工艺

doi:10.11900/0412.1961.2024.00303

深海油气田输送用X65/Inconel 625双金属复合板热变形行为及热轧工艺

刘庚¹^,², 单以银^,²^,³, 严伟²^,³, 苏锐¹^,², 任毅⁴, 史显波²^,³

1.中国科学技术大学材料科学与工程学院沈阳 110016

2.中国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心沈阳 110016

3.中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心沈阳 110016

4.鞍钢集团海洋装备用金属材料及其应用全国重点实验室鞍山 114009

Thermal Deformation Behavior and Hot Rolling Process of X65/Inconel 625 Bimetal Composite Plate for Deep Sea Oil and Gas Field Transportation

LIU Geng¹^,², SHAN Yiyin^,²^,³, YAN Wei²^,³, SU Rui¹^,², REN Yi⁴, SHI Xianbo²^,³

1.School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Shenyang 110016, China

2.Shi -changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

3.Shenyang National Laboratory for Materials Science, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

4.State Key Laboratory of Metal Materials for Marine Equipment and Application, Ansteel Group Corporation, Anshan 114009, China

通讯作者: 单以银，yyshan@imr.ac.cn，主要从事先进钢铁结构材料设计、制备、表征与使役行为研究

责任编辑: 梁烨

收稿日期: 2024-08-28 修回日期: 2024-11-01

基金资助:

国家自然科学基金项目(52201093)
工业和信息化部专项项目(2240STCZB2346)
海洋装备国家重点实验室开放基金项目(SKLMEA-K202205)

Corresponding authors: SHAN Yiyin, professor, Tel:(024)23971517, E-mail:yyshan@imr.ac.cn

Received: 2024-08-28 Revised: 2024-11-01

Fund supported:

National Natural Science Foundation of China(52201093)
Special Project of Ministry of Industry and Information Technology(2240STCZB2346)
Open Fund of State Key Laboratory of Marine Equipment(SKLMEA-K202205)

作者简介 About authors

刘庚，男，1997年生，博士生

摘要

针对异质双金属复合材料在热轧过程中变形不协调严重影响性能和界面结合强度的问题，本工作对深海油气输送用X65/Inconel 625双金属复合板热轧工艺的精准调控进行研究。利用Gleeble-3800热模拟试验机对基材X65管线钢和内衬层Inconel 625耐蚀合金进行了热压缩实验，研究了双金属的流变应力、本构关系、热加工图、界面抗弯性能和微观组织特征等。结果表明，随着变形温度的升高和应变速率的降低，双金属的峰值应力差逐渐减小。在高温条件(≥ 950 ℃)下，X65钢的主要软化机制为动态回复，而Inconel 625合金为动态再结晶。理论分析与实验结果相结合可知，理想的双金属复合板的热轧工艺窗口为：1000 ℃终轧、70%压下量。在该参数下热轧后，界面平直且复合良好,具有较强的弯曲变形能力。复合板纵向屈服强度为469 MPa，抗拉强度为606 MPa，延伸率为30%，剪切强度为442 MPa。

关键词： 双金属复合板; 热压缩; 热轧; 复合界面; 三点弯曲

Abstract

The service environment of deep-sea oil and gas pipelines is becoming increasingly harsh, making it difficult for traditional single-metal pipeline steels to meet the unique demands of such environments. Bimetal composite materials leverage the advantages of bimetal components to achieve properties that are not possible with single metal materials. Hot rolling, a solid-phase bonding process that joins pipeline steel substrates and stainless steel at high temperatures, is an efficient method for creating strong interfaces. This technique is particularly suitable for the large-scale industrial production of bimetal clad plates, necessitating the establishment of an industrial production line. To overcome the challenge posed by deformation inconsistencies that adversely affect the properties and interface bonding strength of heterogeneous bimetal clad materials during hot rolling, the precise control of the hot rolling process for X65/Inconel 625 bimetal composite plates intended for deep-sea oil and gas transportation was investigated. Thermal compression tests on the X65 pipeline steel and Inconel 625 corrosion-resistant alloy were carried out using a Gleeble-3800 thermal simulation testing machine. The flow stress, constitutive relationships, thermal working diagram, interface bending resistance, and microstructure characteristics of the bimetallic materials were examined. The results indicate that the peak stress difference in the bimetallic materials decreases as the deformation temperature increases and the strain rate decreases. At high temperatures (≥ 950 ^oC), the primary softening mechanism for X65 steel is dynamic recovery, whereas that for Inconel 625 is dynamic recrystallization. Our findings suggest that the optimal hot rolling process for the bimetal clad plate should involve a final rolling temperature of 1000 ^oC and a reduction of 70%, based on theoretical analysis and experimental data. The interface is straight and well-combined, and demonstrates strong bending deformation ability. The bimetal clad plate achieves a rolling direction yield strength of 469 MPa, tensile strength of 606 MPa, elongation of 30%, and shear strength of 442 MPa.

Keywords： bimetal composite plate; thermal compression; hot rolling; composite interface; three-point bending

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本文引用格式

刘庚, 单以银, 严伟, 苏锐, 任毅, 史显波. 深海油气田输送用X65/Inconel 625双金属复合板热变形行为及热轧工艺[J]. 金属学报, 2026, 62(4): 572-586 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00303

LIU Geng, SHAN Yiyin, YAN Wei, SU Rui, REN Yi, SHI Xianbo. Thermal Deformation Behavior and Hot Rolling Process of X65/Inconel 625 Bimetal Composite Plate for Deep Sea Oil and Gas Field Transportation[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2026, 62(4): 572-586 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00303

随着易开采油气资源的枯竭，油气田的勘探和开发逐渐向环境条件更为苛刻的地区发展。超深、高温、高压和含大量CO₂、H₂S等腐蚀性物质的深海油气田的相继出现^[1~3]，以及深海油气管特有的S型铺管施工方式^[4,5]，对油气管道的强度、耐腐蚀和弯曲性能提出了更高的要求。传统的单一金属材料管线钢已难以满足其特殊性能的需求。与单一金属材料相比，双金属复合材料结合了双金属组元各自的优点，可以获得单一金属材料所不具备的优异性能。

X65/Inconel 625双金属复合管的基材选用微合金管线钢X65以保证强度，内衬层选用镍基合金Inconel 625以提高耐腐蚀性能，将X65钢的可焊接性、易加工性与Inconel 625合金良好的耐腐蚀性能相结合，使其非常适合应用于极端条件下的油气管道运输^[6,7]。但X65钢与Inconel 625合金在化学成分、强度和显微组织上的差异巨大，如何获得界面结合能力强、性能优异的双金属复合管是该领域人员致力于研究的主要方向。目前双金属复合板的主要制备工艺有爆炸复合^[8]、机械复合^[9]和轧制复合^[10]，其中热轧复合具有界面缺陷少、生产效率高和结合能力强等优点，是工业化制备的最优方案^[11~13]。但由于双金属材料性能的差异，其在相同热轧工艺下变形时表现出完全不同的热变形行为，同一热轧工艺很难同时满足双金属的性能要求，热轧过程中的变形不协调严重影响了复合板性能和界面结合强度。因此，了解双金属材料的高温热变形行为差异是剖析复合板质量控制和改进热轧工艺的关键所在。

现有对热轧双金属复合板的研究都是从界面角度出发，忽略了双金属组元自身热变形行为和变形协调性对复合板综合性能的影响。Chen等^[14]通过在界面处添加中间层减少Fe的扩散从而抑制脆性相的析出，提高了双金属复合板的强度，但此方法不适合大规模工业化生产。Liu等^[15]系统研究了界面附近再结晶和元素扩散对界面的影响，与元素扩散相比，界面附近的再结晶晶粒可有效增强界面结合强度，但双金属材料的强度差异过大会降低复合板的延伸率。Zhu等^[16]研究发现，界面处形成的细小氧化物会降低界面结合强度，氧化物的类型和含量由氧化程度决定，但在大规模复合板的工业生产中很难保持较低的氧化水平。Liu等^[17]通过增加终轧温度来提高界面结合强度，发现高强度界面能有效地延缓界面分层裂纹和过早局部颈缩的形成，但终轧温度过高会大幅降低复合板的拉伸强度。根据现有的研究仍很难得到稳定有效的热轧工艺方法，在实际生产中常会出现质量缺陷。

为了实现双金属材料的性能协调，得到高质量的复合界面，考虑到变形机制与变形参数之间的密切关系，本工作将抓住双金属成分存在巨大差异、在不同温度下变形机制不同的特点，基于双金属在不同变形条件下的本构关系、热加工图和显微组织演变，并结合实际热轧双金属复合板的显微组织和力学性能，通过建立热变形工艺-显微组织-性能的精确关系，寻找适合X65/Inconel 625双金属复合板的热轧工艺窗口，为实际工业化生产提供理论指导。

1 实验方法

实验所用钢基材选用X65钢，内衬层选用Inconel 625合金。其中X65钢的化学成分(质量分数，%，下同)为：Mn 1.67，Si 0.21，Mo 0.1，Ni 0.09，C 0.06，Nb 0.04，Cu 0.013，Ti 0.013，Fe余量；Inconel 625合金的化学成分为：Cr 20.15，Mo 8.96，Nb 3.21，Ti 0.13，C 0.065，Ni余量。

高温热压缩实验在Gleeble-3800热力学模拟试验机上进行，热压缩实验参数及材料原始显微组织如图1所示。首先将试样以10 ℃/s加热至1250 ℃保温5 min，使其充分奥氏体化；以5 ℃/s冷却至变形温度并保温20 s以消除温度梯度；随后以设定的变形参数进行压缩；变形后将试样空冷至室温，变形温度范围为850~1150 ℃，恒定应变速率分别为0.01、0.1、1和10 s^-1，试样的真实应变为0.7。为防止试样氧化，加热及热变形始终在真空下进行，并在试样两端涂石墨进行润滑，以减少摩擦对材料热变形行为的影响。

图1

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图1 热压缩变形工艺示意图、热压缩方向和试样初始组织

Fig.1 Schematic of the hot compressive deformation processes (a) and compression direction and initial microstructure (b) (unit: mm. T—temperature, t—time)

热轧实验前，先对基板和复板表面进行砂纸打磨和抛光处理，再用90 mL C₂H₅OH + 10 mL CH₃COCH₃溶液清洗表面，实际工业生产中为了提高效率和节约成本通常采用对称的方式组坯并进行轧制，并在中间两层Inconel 625合金之间涂上隔离剂，以方便热轧后将两层对称的复合板分离。在本工作中同样采用对称的方式组坯，从而增强研究结果对实际生产指导作用的可靠性，将X65、Inconel 625、Inconel 625、X65按顺序堆叠到一起，复合板坯共4层，如图2所示，采用氩弧焊的方式将其周围焊接固定。

图2

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图2 X65/Inconel 625双金属复合板对称组坯示意图

Fig.2 Schematic of symmetrical rolling of X65/Inconel 625 bimetal composite plate

在热压缩试样中心取电子背散射衍射(EBSD)样品(图3a)，热轧复合板界面处取EBSD和扫描电子显微镜(SEM)样品(图3b)，通过研磨、机械抛光和振动抛光制备出EBSD样品，分析热压缩和热轧后样品的组织特征，扫描步长0.2 μm。SEM试样经机械打磨和抛光后，采用体积分数为4%的硝酸酒精溶液(500 mL C₂H₅OH + 20 mL HNO₃)腐蚀，通过配备能谱仪(EDS)的MIRA3场发射SEM分析界面处显微组织和元素分布。通过剪切实验测定复合板界面的结合强度，沿着复合板轧向截取拉伸、三点弯曲和剪切试样(图3c~e)，X65钢与Inconel 625合金的厚度比为5∶1，其中拉伸试样的总厚度为3.0 mm (2.5 mm + 0.5 mm)，三点弯曲和剪切试样的总厚度均为6 mm (5 mm + 1 mm)。拉伸和剪切测试在TSE504D型万能试验机上进行，拉伸速率2 mm/min。三点弯曲测试在AG-100KN型电子万能试验机上进行，压头半径30 mm，加载速率3 mm/min，样品出现断裂或掉落后停止加载。

图3

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图3 显微组织取样位置及力学试样尺寸示意图

Fig.3 Schematics of sampling positions of microstructure samples and dimensions of mechanical sample (unit: mm. ND—normal direction, RD—rolling direction, TD—transverse direction)

(a) EBSD sample after thermal compression test

(b) EBSD and SEM samples after hot rolling

(d) three-point bending sample after hot rolling

(e) shear sample after hot rolling

2 实验结果与分析

2.1 高温流变应力分析

图4为X65钢和Inconel 625合金在不同变形条件下热压缩的真应力-应变曲线。显然，高温流变应力受到温度(T)、应变速率( $\dot{ε}$ )和应变量(ε)的影响，流变应力随着热变形温度的增加而减小。当温度升高时，热激活影响增强，原子间的结合力减小，位错滑移所需的临界切应力减小，热变形更容易进行。流变应力随着应变速率变化的趋势与温度相反，随着应变速率的增加，位错滑移临界切应力增加，导致高温流变应力增加。曲线中的少量锯齿波动与动态再结晶、晶粒迅速长大引起软化及再结晶晶粒重新变形造成的加工硬化交替进行有关^[18,19]。

图4

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图4 不同变形条件下的真应力-应变曲线

Fig.4 True stress-strain curves of X65 steel (a, c, e, g) and Inconel 625 alloy (b, d, f, h) under different deformation conditions ( $\dot{ε}$ —strain rate)

(a, b) $\dot{ε} =$ 0.01 s^-1 (c, d) $\dot{ε} =$ 0.1 s^-1 (e, f) $\dot{ε} =$ 1 s^-1 (g, h) $\dot{ε} =$ 10 s^-1

X65钢的流变应力曲线随着应变的增加表现出两种不同的趋势，在低应变速率(≤ 1 s^-1)和高温(≥ 950 ℃)时，流变应力首先增加到一个峰值，随后下降到一个稳定区域。在热压缩变形初期，随着应变量的增加，位错密度不断升高，位错之间的相互作用增强，流变应力迅速升高，表现出典型的加工硬化特征^[20]。随着热变形的进行，位错不断运动、重排、滑移和攀移，发生动态回复和动态再结晶，所产生的动态软化效果抵消了部分加工硬化^[21]，应力增加减缓。当应变进一步增加，再结晶的软化作用占主导，使流变应力逐渐降低，最终在加工硬化与软化之间保持一个平衡，流变应力趋于稳定^[22]。在高应变速率(10 s^-1)和低温(< 950 ℃)时，流变应力增加至峰值后，随着应变的增加而趋于恒定，在此条件下，流变应力曲线无法作为判断是否发生动态再结晶的依据。

Inconel 625合金的流变应力曲线同样表现出两种不同的趋势：一种是与X65钢相似，流变应力增加至峰值后趋于恒定；另一种发生在高应变速率(≥1 s^-1)和低温(≤ 950 ℃)时，此时由于温度较低和应变速率较快，不易发生动态回复和动态再结晶，始终处于加工硬化阶段，严重的应力集中使得材料在达到0.7应变之前就发生断裂，表现为流变应力随着应变的增加而增加，直至到达峰值后下降。

根据之前讨论，峰值应力对变形过程有着重要作用，图5为X65钢和Inconel 625合金在不同变形条件下的峰值应力。从图中可以看出，Inconel 625合金的峰值应力始终大于X65钢，并且随着变形温度的升高和应变速率的降低，两种材料的峰值应力差逐渐减小。例如应变速率为0.1 s^-1时，当变形温度由850 ℃升高至1150 ℃，峰值应力差分别为556.7、336.5、189.8和111.9 MPa；变形温度为950 ℃时，当应变速率由10 s^-1降低至0.01 s^-1时，峰值应力差分别为454.7、412.7、336.5和238.2 MPa。双金属在应力上的差异会导致变形过程中结合界面处存在残余应力，对界面结合造成不良影响。

图5

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图5 不同变形条件下X65钢和Inconel 625合金的峰值应力

Fig.5 Peak stresses of X65 steel and Inconel 625 alloy under different deformation conditions

(a) T = 850 ^oC (b) T = 950 ^oC (c) T = 1050 ^oC (d) T = 1150 ^oC

2.2 本构方程关系的比较

采用Arrhenius方程对X65钢和Inconel 625合金的高温变形行为进行研究。在热变形过程中，流动应力(σ)、T和 $\dot{ε}$ 对高温流变应力的影响可以用Zener-Holloman (Z)参数方程^[23]表示，如式(1)所示：

Z = \dot{ε} e x p (\frac{Q}{R T}) = f (σ)

(1)

式中，Q为热激活能，J/mol；R为气体常数，R = 8.314 J/(mol·K)。在不同应力状态下，应力参数方程可分为3种类型的f(σ)函数，如式(2)所示，将式(2)代入式(1)，并取自然对数，可得式(3)~(5)：

f (σ) = \{\begin{array}{l} A_{1} σ^{n_{1}} (α σ < 0.8) \\ A_{2} e x p (β σ) (α σ > 1.2) \\ A {[s i n h (α σ)]}^{n} (f o r a l l α σ) \end{array}

(2)

l n \dot{ε} = n_{1} l n σ + l n A_{1} - \frac{Q}{R T}

(3)

l n \dot{ε} = β σ + l n A_{2} - \frac{Q}{R T}

(4)

l n \dot{ε} = n l n [s i n h (α σ)] + l n A - \frac{Q}{R T}

(5)

式中，A₁、A₂、A和α均为材料常数，α = β / n₁；n₁为lnσ与ln $\dot{ε}$ 直线的平均斜率；β为σ与ln $\dot{ε}$ 直线的平均斜率；n为ln $\dot{ε}$ 与ln[sinh(ασ)]之间的斜率。

在相同应变速率条件下，对式(5)两边进行偏微分，得到Q的表达式：

Q = R n \frac{\partial l n [s i n h (α σ)]}{\partial (1 / T)} |\begin{array}{l} \dot{ε} \end{array} = R n b

(6)

式中，b为ln[sinh(ασ)]与(1 / T) × 10³的关系曲线的斜率。

取X65钢和Inconel 625合金不同热变形条件下的峰值应力代入式(3)和(4)，对数据点进行线性回归，得到流变应力和应变速率之间的关系。X65钢和Inconel 625合金的n₁分别为8.89和12.22 (图6a)，X65钢和Inconel 625合金的β分别为0.029和0.0289 (图6b)，其中α_X65 = 0.0033 MPa^-1，α_{Inconel 625} = 0.00229 MPa^-1。X65钢和Inconel 625合金的n分别为8.208和8.563 (图6c)，X65钢和Inconel 625合金的b分别为5.88和8.82。通过式(6)计算出X65钢和Inconel 625合金的热变形激活能分别为401.234 × 10³和627.884 × 10³ J/mol。将α、n、Q和其他变量代入式(5)，计算出峰值应力条件下的lnA分别为43.17和55.93。本构方程的参数如表1所示。可见，Inconel 625合金的n、Q和A均高于X65钢。

图6

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图6 ln $\dot{ε}$ 与lnσ_p、ln $\dot{ε}$ 与σ_p、ln $\dot{ε}$ 与ln[sinh(ασ_p)]及ln[sinh(ασ_p)]与1000 / T之间的关系

Fig.6 Relationship between ln $\dot{ε}$ and lnσ_p (a), ln $\dot{ε}$ and σ_p (b), ln $\dot{ε}$ and ln[sinh(ασ_p)] (c), and ln[sinh(ασ_p)] and 1000 / T (d) (σ_p—peak stress, α—material constant)

表1 X65钢和Inconel 625合金的本构方程参数

Table 1 Parameters in constitutive equations of X65 steel and Inconel 625 alloy

Material	α / MPa^-1	n / MPa	Q / (J·mol^-1)	A / S^-1
X65	0.00330	8.208	401.234 × 10³	5.6039 × 10¹⁸
Inconel 625	0.00229	8.563	627.884 × 10³	1.9405 × 10²⁴

Note:A—material constant, n—the slope between ln $ε ˙$ and ln[sinh(ασ)], Q—hot deformation activation energy

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将Q、α、n以及A代入式(2)，即可得到X65钢和Inconel 625 (In625)合金峰值应力的本构方程，如式(7)所示：

\{\begin{array}{l} {\dot{ε}}_{X 65} = 5.6039 \times 10^{18} [s i n h {(0.0033 σ)]}^{8.208} \\ e x p (\frac{- 401234}{R T}) \\ {\dot{ε}}_{I n 625} = 1.9405 \times 10^{24} [s i n h {(0.00229 σ)]}^{8.563} \\ e x p (\frac{- 627884}{R T}) \end{array}

(7)

将式(1)代入到式(5)中，得到X65钢和Inconel 625合金的峰值应力表达式，如式(8)所示：

\{\begin{array}{l} σ_{X 65} = \frac{1}{0.0033} l n \{{(\frac{Z}{5.6039 \times 10^{18}})}^{1 / 8.208} + \\ [{(\frac{Z}{5.6039 \times 10^{18}})}^{2 / 8.208} + 1]\} \\ σ_{I n 625} = \frac{1}{0.00229} l n \{{(\frac{Z}{1.9405 \times 10^{24}})}^{1 / 8.563} + \\ [{(\frac{Z}{1.9405 \times 10^{24}})}^{2 / 8.563} + 1]\} \end{array}

(8)

为验证上述本构方程的准确性，将各变形条件下实验所得的峰值应力与由本工作构建的本构方程求得的预测值进行拟合，采用式(9)和(10)求解线性相关性系数(R_c)和平均相对误差(e_AARE)：

R_{c} = \frac{\sum_{i = 1}^{N} (σ_{E}^{i} - {\bar{σ}}_{E})^{2} (σ_{P}^{i} - {\bar{σ}}_{P})}{\sqrt[]{\sum_{i = 1}^{N} (σ_{E}^{i} - {\bar{σ}}_{E})^{2} \sum_{i = 1}^{N} (σ_{P}^{i} - {\bar{σ}}_{P})^{2}}}

(9)

e_{A A R E} = \frac{1}{N} \sum_{i = 1}^{N} |\frac{σ_{E}^{i} - σ_{P}^{i}}{σ_{E}^{i}}| \times 100 %

(10)

式中，N为数据样品数量；σ $_{E}^{i}$ 为样品i的实验流变应力，MPa；σ $_{P}^{i}$ 为样品i的预测流变应力，MPa； $\bar{σ}$ _E为平均实验流变应力，MPa； $\bar{σ}$ _P为平均预测流变应力，MPa。

拟合结果如图7所示，X65钢的R_c = 0.94290，e_AARE = 7.431%；Inconel 625合金的R_c = 0.94697，e_AARE = 6.785%，大部分计算值可以较好地预测峰值流变应力，然而在较低温度(850 ℃)和较高应变速率(1~10 s^-1)下，预测值与实验值偏差较大，此时应该考虑由高应变速率引起的绝热升温^[24,25]，在本工作中，X65钢的绝热温升被设定为40 ℃，Inconel 625合金的绝热温升被设定为80 ℃，修正后的Z参数表达式(Z')和改进后的Arrhenius构成方程如式(11)和(12)所示。修正后，X65钢的R_c = 0.99222，e_AARE = 2.230%；Inconel 625合金的R_c = 0.99157，e_AARE = 2.295%，如图8所示。可见，基于应变速率和绝热温度修正得到的峰值应力本构方程可以更好地预测双金属在整个变形过程中的高温流变应力变化。

\{\begin{array}{l} Z_{X 65}^{'} = {\dot{ε}}^{0.4} e x p [\frac{401234}{8.314 (T + 40)}] \\ (T \leq 850 ℃, \dot{ε} \geq 10 s^{- 1}) \\ Z_{I n 625}^{'} = {\dot{ε}}^{0.5} e x p [\frac{627884}{8.314 (T + 80)}] \\ (T \leq 850 ℃, \dot{ε} \geq 1 s^{- 1}) \end{array}

(11)

\{\begin{array}{l} σ_{X 65} = \frac{1}{0.0033} l n \{{(\frac{Z^{'}}{5.6039 \times 10^{18}})}^{1 / 8.208} + \\ [{(\frac{Z^{'}}{5.6039 \times 10^{18}})}^{1 / 8.208} + 1]\} \\ σ_{I n 625} = \frac{1}{0.00229} l n \{{(\frac{Z^{'}}{1.9405 \times 10^{24}})}^{1 / 8.563} + \\ [{(\frac{Z^{'}}{1.9405 \times 10^{24}})}^{1 / 8.563} + 1]\} \end{array}

(12)

图7

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图7 峰值应力实验值与预测值的拟合结果

Fig.7 Fitting results of experimental and predicted peak stresses (R_c—linear correlation coefficient, e_AARE—average relative error)

(a) X65 steel (b) Inconel 625 alloy

图8

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图8 修正后的峰值应力实验值与预测值的拟合结果

Fig.8 Modified fitting results of experimental and predicted peak stresses

(a) X65 steel (b) Inconel 625 alloy

2.3 热加工图的比较

为了更全面地了解X65钢和Inconel 625合金的热变形特征，确定最佳热加工工艺参数，本工作基于动态材料模型(dynamic materials model，DMM)^[26,27]绘制热加工图。热加工图可直观地反映出材料在热加工时应避开的流变失稳区，对制定热加工工艺和控制材料微观组织变化具有重要的参考价值。热加工图由功率耗散图和失稳图两部分组成，绘制所需参数包括T、ln $\dot{ε}$ 、功率耗散因子(η)以及失稳判据(ξ)，其中η的表达式为：

η = 2 (1 - \frac{1}{1 + m}) = \frac{2 m}{1 + m}

(13)

m = \frac{\partial l n σ}{\partial l n \dot{ε}}

(14)

式中，m为应变速率敏感指数。

ξ的表达式为：

ξ (\dot{ε}) = \frac{\partial l n (\frac{m}{m + 1})}{\partial l n \dot{ε}} + m

(15)

X65钢和Inconel 625合金在0.3、0.5和0.7应变条件下的热加工图如图9所示，图中等高线代表功率耗散系数，灰色区域为基于ξ绘制的不稳定区域。双金属在加工时应避开热加工图中的失稳区。不同应变条件下的功率耗散图和失稳区域并不相同，验证双金属对应变的敏感性。对于X65钢(图9a~c)，其功率耗散图分布明显变化，当应变由0.3升高至0.7时，耗散系数的平均值和最大值显著增加，最大功率耗散系数由0.31升高至0.37，高耗散系数区域主要集中在高温区(≥ 1050 ℃)。同时随着应变的增加，失稳区域范围扩大，由0.3应变下的850~892 ℃、0.01~0.1 s^-1 (指温度区间为850~892 ℃，应变速率区间为0.01~0.1 s^-1)扩大至0.7应变下的850~911 ℃、0.01~0.1 s^-1。对于Inconel 625合金(图9d~f)，功率耗散图在不同应变下功率耗散分布类似，最大功率耗散系数分别为0.34、0.34和0.37。当应变为0.3时，温度达到1100 ℃时功率耗散系数最高；当应变升高至0.7时，1000 ℃时就达到功率耗散最高的区域。相比于X65钢，Inconel 625合金的失稳区域范围更广，但同样集中在低温和低应变速率区域，如0.3应变的920~1020 ℃、0.01~1 s^-1、0.5应变的850~920 ℃、0.01~0.1 s^-1和0.7应变的850~1000℃、0.01~0.1 s^-1，并且这些失稳区域的能量耗散系数较低。综上所述，X65钢和Inconel 625合金的热加工性能有类似的情况，两种金属的失稳区域都集中在低温和低应变速率区，并且随着温度的升高，功率耗散系数增大，可加工性能逐渐增强。因此推荐在高温(≥ 1000 ℃)或高应变速率(≥ 1 s^-1)条件下对双金属进行热加工。

图9

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图9 不同应变下X65钢和Inconel 625合金的热加工图和失稳区域

Fig.9 Thermal processing maps (color areas) and instability maps (gray areas) of X65 steel (a-c) and Inconel 625 alloy (d-f) at different strains (The contour lines represent the power dissipation coefficient)

(a, d) ɛ = 0.3 (b, e) ɛ = 0.5 (c, f) ɛ = 0.7

2.4 热变形组织差异

图10为X65钢和Inconel 625合金在不同变形条件下的反极图(IPF)和大角度晶界(HAGB，取向差> 15°)图。对于X65钢，在950 ℃、1 s^-1变形条件下，晶粒沿着变形方向被拉长；随着变形温度升高至1150 ℃，变形晶粒的数量减少，晶粒尺寸明显增加。根据EBSD统计结果，在950 ℃、1 s^-1，1050 ℃、1 s^-1和1150 ℃、1 s^-1条件下晶粒的平均尺寸分别为7.14、9.85和11.06 μm。对于Inconel 625合金，当变形温度为950 ℃、应变速率为1 s^-1时，所有奥氏体晶粒均呈压扁状态，此时没有发生动态再结晶；当变形温度升高至1050 ℃时，在大变形晶粒的晶界处出现细小等轴的再结晶晶粒，部分区域发生动态再结晶(dynamic recrystallization，DRX)，此时合金仍具备很高的加工硬化能力；当温度继续升高至1150 ℃时，绝大部分奥氏体晶粒为等轴状，晶粒明显细化，证明此时动态再结晶较为完全，但仍有少部分的大变形晶粒保留下来，形成混晶组织。

图10

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图10 不同热变形条件下X65钢和Inconel 625合金的反极图(IPF)和大角度晶界(HAGB)图

Fig.10 Inverse pole figures (IPFs) and high-angle grain boundary (HAGB) maps of X65 steel (a-c) and Inconel 625 alloy (d-f) under different thermal deformation conditions (DRX—dynamic recrystallization) (a, d) T = 950 ^oC, $\dot{ε}$ = 1 s^-1 (b, e) T = 1050 ^oC, $\dot{ε}$ = 1 s^-1 (c, f) T = 1150 ^oC, $\dot{ε}$ = 1 s^-1

图11a~f为X65钢和Inconel 625合金在不同变形条件下的晶粒取向散布(grain orientation spread，GOS)图，图中蓝色区域为动态再结晶组织，黄色区域为发生动态回复的亚结构，红色区域为变形组织。各个区域量化结果如图11g和h所示。可见，对于X65钢，当应变速率为1 s^-1、变形温度为950 ℃时，变形晶粒与动态回复晶粒的比例接近，分别为41.7%和40.7%，动态再结晶晶粒的比例为17.6%；随着变形温度升高至1050和1100 ℃，变形晶粒的比例分别降低至27.3%和24.4%，动态回复晶粒的比例分别升高至56.5%和61.4%，动态再结晶晶粒的比例无明显变化，分别为16.2%和14.2%。综上结果可知，X65钢在热变形过程中的软化机制主要为动态回复(dynamic recovery，DRV)。对于Inconel 625合金，当应变速率为1 s^-1时，随着变形温度由950 ℃升高至1150 ℃，动态再结晶晶粒的比例明显增加，由3.4%升高至72.9%，变形奥氏体晶粒的弯曲晶界附近存在较高的形变储能，有利于再结晶和形核^[28]。Inconel 625合金在热变形过程中的主要软化机制为动态再结晶。双金属材料软化机制的不同主要是组织差异所导致的。X65钢为铁素体组织，层错能较高，位错易发生滑移和攀移，所以其软化机制主要为动态回复。Inconel 625合金为镍基合金，层错能较低，位错很难发生回复和交滑移，当积累到一定程度后发生动态再结晶，此时位错密度显著降低，表现为动态软化。

图11

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图11 不同热变形条件下X65钢和Inconel合金的EBSD分析和1150 ℃、1 s^-1条件下的真应力-应变曲线

Fig.11 EBSD maps (a-f) and recrystallized microstructure statistic histograms (g, h) of X65 steel (a-c, g) and Inconel 625 alloy (d-f, h) at different thermal deformation conditions; and true stress-strain curves at 1150 ^oC and 1 s^-1 (DRV—dynamic recovery) (i) (a, d) T = 950 ^oC, $\dot{ε}$ = 1 s^-1 (b, e) T = 1050 ^oC, $\dot{ε}$ = 1 s^-1 (c, f) T = 1150 ^oC, $\dot{ε}$ = 1 s^-1

图11i为X65钢和Inconel 625合金在1150 ℃、1 s^-1的流变应力曲线。结合GOS结果可分为动态回复(X65)和动态再结晶(Inconel 625)两种类型。X65钢的动态回复过程分为2个阶段：加工硬化阶段(Ⅰ)，动态回复软化与加工硬化之间的平衡(Ⅱ)。Inconel 625合金的动态再结晶过程在动态回复的基础上增加了Ⅲ阶段，此时动态再结晶是降低位错密度和畸变能的主要软化机制，软化效果高于加工硬化，应力趋于下降。

通过EBSD获得的局部取向差(KAM)是指局部晶粒的错配角度，用于估计晶粒变形程度，可分析材料热变形后的局部应变情况^[29]。图12为X65钢(图12a)和Inconel 625合金(图12b)在不同变形条件下的KAM分布图及统计结果。当应变速率为1 s^-1时，X65钢和Inconel 625合金的平均取向差(θ_avg)随着变形温度的升高逐渐下降，这是因为在较低的变形温度下，应变不能在短时间内被动态再结晶消耗，而随着变形温度升高，动态再结晶和动态回复的发生导致位错湮灭，从而降低了局部应变。通过观察Inconel 625动态再结晶之前(≤ 1050 ℃)的KAM分布图(图12b插图)可知，应力主要集中在变形晶粒的晶界处，这里有更高的位错梯度，有利于动态再结晶的形核和长大^[30]。

图12

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图12 不同热变形条件下的局部取向差(KAM)统计结果和KAM图

Fig.12 Kernel average misorientation (KAM) distributions and KAM maps (insets) of alloys (b) at different thermal defor-mation conditions (θ_avg_T—average orientation at T)

(a) X65 steel (b) Inconel 625

2.5 实际热轧效果

由热模拟实验结果(图5)可知，当热变形温度为850 ℃时，X65钢和Inconel 625合金的热变形抗力相差475.6~556.7 MPa，在此温度进行热轧复合时，双金属变形不协调会严重影响界面的复合和最终板型。图13为国内某钢厂在终轧温度为850 ℃时热轧的双金属复合板宏观形貌。双金属在此温度热轧后发生了明显的不均匀变形，X65钢变形程度较大，将Inconel 625合金包裹，同时复合板出现了明显的弯曲现象，严重影响了后续加工和使用。因此，为了协调双金属的热变形，提高双金属复合板质量，应选择高温轧制(≥ 950 ℃)，同时增加轧制道次、减少每一道次的压下量以降低应变速率，从而减少双金属的热变形抗力差值。

图13

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图13 国内某钢厂在终轧温度为850 ℃时热轧后双金属复合板的宏观形貌

Fig.13 Macrostructures of hot-rolled bimetal composite plate by a domestic steel plant at final rolling temperature of 850 ^oC

(a) top view

(b) front view

由0.7应变条件下的双金属热加工图(图9c和f)可知，X65钢的失稳区为850~911 ℃、0.01~0.1 s^-1；Inconel 625合金的失稳区为850~1000 ℃、0.01~0.1 s^-1，并且随着温度的升高，两种金属的能量耗散系数都呈上升趋势。双金属复合板的热加工温度区间应避开材料的失稳区，并选择能量耗散系数大的区域(≥ 1000 ℃)。由2.4节讨论可知，当温度大于等于1000 ℃时，X65钢和Inconel 625合金的热变形行为主要是动态回复和动态再结晶。随着终轧温度的升高，动态回复和动态再结晶程度逐渐增加，材料软化。为保证复合板的整体强度，应控制动态再结晶晶粒的数量，选择的终轧温度不能过高(< 1050 ℃)。

综上几点考虑，选择双金属复合板的热轧工艺为终轧温度1000 ℃，总压下量70%。热轧后的X65/Inconel 625双金属复合板宏观形貌如图14所示。从宏观上看，由于热轧过程中不锈钢的变形程度小于碳钢，钢板略微弯曲，复合效果良好，未发生开裂。

图14

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图14 终轧温度为1000 ℃时热轧后双金属复合板的宏观形貌

Fig.14 Macrostructures of hot-rolled bimetal composite plate at final rolling temperature of 1000 ^oC

(a) vertical view

(b) main view

热轧后双金属复合板的显微组织如图15所示。组织形貌从上至下分为三个区域：Inconel 625合金区、过渡层和X65钢区，其中过渡层的厚度为6 μm，界面处存在排成一列的氧化物和NbC颗粒，氧化物尺寸为0.5~1 μm。基材X65钢和内衬层Inconel 625合金形成致密的冶金结合，界面处无气孔、裂纹及熔合不良等冶金缺陷。从组织上看，双金属界面复合良好。

图15

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图15 双金属复合板界面附近显微组织的SEM像

Fig.15 Low (a) and high (b) magnified SEM images of microstructure near the interface of bimetal composite plate

对界面附近的组织进行EBSD表征，结果如图16所示。图16a为热轧双金属复合板界面附近的组织。由图可知，X65钢为准多边形铁素体，晶粒尺寸20.00~40.00 μm；Inconel 625合金的晶粒为奥氏体，大部分晶粒呈等轴状，界面附近存在少量的变形晶粒。对界面附近的组织进行GOS分析，结果如图16b所示，图中动态再结晶晶粒的比例为43.8% (蓝色区域)；动态回复晶粒的比例为44.1% (黄色区域)；变形晶粒占比12.1% (红色区域)。

图16

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图16 双金属复合板界面附近的IPF和局部应变分布(GOS)图

Fig.16 EBSD analysis of the bimetal composite plate interface

(a) IPF

(b) grain orientation spread (GOS) map (red areas—deformed grains, yellow areas—substructure grains, blue areas—recrystallized grains)

随后对热轧双金属复合板进行力学性能测试，拉伸和剪切测试结果如图17所示。复合板的屈服强度为469 MPa，抗拉强度为606 MPa，延伸率为30%，界面剪切强度为442 MPa，具有较好的力学性能和界面剪切强度，初步满足实际使用要求。

图17

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图17 双金属复合板的力学性能

Fig.17 Mechanical properties of bimetal composite plate

(a) tensile property (b) shear property

图18a为热轧双金属复合板经三点弯曲实验后的宏观组织，图中左边部分为外弯曲试样，右边部分为内弯曲试样。宏观上界面处弯曲后仍复合良好，在整个区域内均无孔隙和裂纹。在外弯曲和内弯曲过程中，X65钢和Inconel 625合金的厚度均降低，X65钢的厚度由5.0 mm减少至3.7 mm，Inconel 625合金的厚度由1.0 mm减少至0.6 mm，板材总厚度由6.0 mm减少至4.3 mm，厚度减少是由于在弯曲过程中，此位置受到拉应力的影响。对弯曲程度最大的区域进行微观组织表征(图18a中红框区域)，此处最容易发生内衬层的脱落，如图18b~e所示。从微观上看，界面仍紧密复合，无微观裂纹产生。三点弯曲后宏观和微观组织表明，热轧双金属复合板具有较好的弯曲变形能力，可满足铺设和制管过程中的弯曲性能要求。

图18

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图18 双金属复合板三点弯曲实验后的宏观和微观组织

Fig.18 Macrostructure (a) and microstructures (b-e) of bimetal composite plate after three-point bending test

(a) macroscopic samples after three-point bending (b, d) external bending (c, e) internal bending

3 结论

(1) 建立了X65钢和Inconel 625合金的峰值流变应力本构方程，可应用该本构方程计算双金属材料在不同热变形温度、应变量和应变速率下的热变形抗力差值，为实际热轧过程中双金属的轧制工艺确定提供理论基础。

(2) 绘制了X65钢和Inconel 625合金在0.3、0.5和0.7应变下的热加工图，双金属复合板在热加工时应避开热加工图中的失稳区，选择能量耗散系数较大的区域。在0.7应变条件下，X65钢和Inconel 625合金的失稳区分别为850~911 ℃、0.01~0.1 s^-1和850~1000 ℃、0.01~0.1 s^-1。

(3) 在热变形过程中，随着变形温度升高，X65钢的主要软化机制为动态回复，晶粒尺寸由7.14 μm增至11.06 μm；在1150 ℃时，Inconel 625合金基本发生完全动态再结晶，晶粒逐渐细化呈等轴状。

(4) 根据双金属材料的热模拟实验结果，热轧工艺应为终轧温度1000 ℃，总压下量70%。在该工艺热轧后双金属复合良好，复合界面处无冶金缺陷，力学性能和界面结合强度优异，经三点弯曲测试界面未发生分离，初步满足实际的使用需求。

参考文献

原文顺序

文献年度倒序

文中引用次数倒序

被引期刊影响因子

[1]

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J W

, Jia

F H

, et al.

Interfacial characteristics and mechanical properties of duplex stainless steel bimetal composite by heat treatment

[J]. Mater. Sci. Eng., 2020, A787: 139513