传统合金的设计理念是以一种金属元素为主、其他少量元素为辅的设计方法。2004年，Yeh等^[1]和Cantor等^[2]开发的高熵合金(HEA)突破了传统合金的设计理念。最初，高熵合金的定义为由5种或5种以上元素形成的一种新的合金，且每种元素的含量为5%~35% (原子分数)。与传统合金设计理念相比，高熵合金的设计理念增加了合金材料设计空间。目前，高熵合金的定义已扩展到多种，如非等原子组成^[3]、高熵金属间化合物^[4]等。由于高熵合金的四大核心效应(高熵效应、晶格畸变效应、缓慢扩散效应和“鸡尾酒效应”)使其具有优异的耐磨损、耐腐蚀和抗高温氧化等性能^[5,6]，在金属结构材料和表面工程领域具有广泛的应用前景。在发电锅炉领域，热喷涂(如超音速火焰喷涂)是常用的表面防护技术，表面涂层既要保证耐腐蚀性能，又要保证导热性能。目前常用的金属陶瓷涂层具有较好的耐热腐蚀性能，但导热性能相对较差，因此，本工作选取高导热和耐腐蚀的Al、Cr、Cu、Mo、Ni金属元素作为原材料，旨在制备出高质量的热喷涂用AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni高熵合金粉末。

目前制备高熵合金的主要方法有电弧熔炼和激光熔覆等技术^[7,8]。但这些技术通常导致元素在凝固过程中出现偏析现象，从而降低了高熵合金的性能。Senkov等^[9]利用真空电弧熔炼技术制备了V₂₀Nb₂₀Mo₂₀Ta₂₀W₂₀难熔高熵合金。但由于成分偏析，导致合金的断裂伸长率较低。Yu等^[10]通过激光熔覆技术制备了原位TiC粒子和Mo增强的AlCoCrFeNiMo _x (TiC)_{2 - x} 高熵合金涂层，过量Mo元素形成的σ相使涂层的抗氧化性能降低。此外，电弧熔炼技术大多用来制备高熵合金块体材料，很难制备出用于热喷涂的合金粉末，因此有必要开发出一种适用于热喷涂的高熵合金粉末制备方法。

机械合金化(MA)是制备高熵合金粉末的重要技术之一。MA法是以单质元素粉末为原料，采用高能球磨机设备，经磨球长时间的冲击、碰撞和挤压，使粉末反复发生冷焊与破碎，从而实现粉末中原子的固态扩散，最终达到合金化的一种方法^[11]。该方法能够最大限度地扩大元素之间的固溶度，促进合金元素之间形成固溶体相。MA法制备的高熵合金粉末具有颗粒分布均匀、能在颗粒内部引入纳米晶粒等优点^[12]，且可以直接调控原始粉末的含量来改善合金粉末的性能。Zhang等^[13]对MA过程中CoCrFeNiCuAl合金粉末的微观组织演变进行了研究，在MA早期，粉末间倾向于冷焊和团聚，形成尺寸更大的颗粒；随着球磨时间的延长，冷焊颗粒发生破碎，尺寸不断细化。Wang等^[14]研究了特定转速下球磨时间对MoNbTaTiV合金粉末的影响，发现随着球磨时间的增加，合金化程度增加，晶粒尺寸逐渐减小。

高熵合金粉末的性能主要由fcc相和bcc相决定，fcc相具有良好的延展性、韧性和耐腐蚀性能，而bcc相具有较高的强度和硬度^[15]。通过控制fcc相和bcc相的含量，可以调控高熵合金粉末的性能。合理的热处理工艺可以调控固溶体和析出相的含量，在合金粉末中形成稳定的相组成，从而改善高熵合金粉末的性能。Gao等^[16]研究了不同等温退火温度下粉末的微观结构，发现在1000 ℃退火后，微观结构由单一固溶体结构转变为bcc相和Laves相。Pradhan等^[17]研究了退火温度对等原子CrMnFeCoMo高熵合金显微组织的影响，发现400 ℃以下HEA有较好的热稳定性，但在较高温度下开始形成σ相和μ相2种金属间化合物。Nagarjuna等^[18]研究了退火温度对CrFeNiTiV高熵合金相组成和显微组织的影响，发现退火温度为1000 ℃时，各相分布均匀，随着热处理温度的升高，bcc相含量略有下降，而TiC和Ni₃Ti相含量增加。

本工作通过MA法制备出适用于热喷涂的AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni高熵合金粉末，研究球磨时间对高熵合金粉末组织演变和相组成的影响。对高熵合金粉末进行等温退火处理，以调控高熵合金粉末中的相比例，分析退火温度对高熵合金粉末相演变和力学性能的影响。研究结果为进一步将MA粉末作为喷涂粉末应用于热喷涂技术提供参考依据。

选取纯度大于99.5%和粒径小于45 μm的Al、Cr、Cu、Mo、Ni金属单质粉末作为原料，各元素的相关特征参数如表1所示。采用MA法制备AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni高熵合金粉末。

采用QXQM-6型行星式球磨机进行球磨，球磨罐和研磨球均为不锈钢材质。在球磨过程中，为提高粉末的合金化程度，采用直径分别为15、10、6和5 mm和质量比为1:4:2:1的磨球进行球磨。为了避免球磨过程发生氧化，整个球磨过程在高纯Ar气氛中进行。球磨速率设置为220 r/min，磨球与粉末的质量比为10:1。为研究机械合金化过程中粉末的微观结构变化，分别在球磨10、20、30、35、40、45、50、55和60 h时收集球磨粉末。为提高研磨效率和防止球磨罐过热，球磨机每运行10 min后停止1 min。然后，球磨机反向运转10 min，再停止1 min，并在设定球磨时间内重复该过程。

为确定研磨粉末的等温退火温度，使用STA 449F3型热分析仪(DSC)对MA 40 h后的粉末进行热差和热重(TG)分析，以10 ℃/min的升温速率从室温升至1500 ℃。使用ZM-40-15型真空热处理炉进行等温退火，升温速率为10 ℃/min。MA粉末在600、800、1000和1200 ℃等温退火2 h，然后在炉中冷却至室温。球磨态粉末和600、800、1000和1200 ℃退火态粉末分别记为H₀、H₆₀₀、H₈₀₀、H₁₀₀₀和H₁₂₀₀。

使用Smart Lab型X射线衍射仪(XRD)对不同球磨时间和不同退火温度下的MA粉末进行物相分析，CuK_α，波长λ = 0.15406 nm，扫描范围20°~90°，扫描速率5°/min。利用Williamson-Hall法对MA粉末的晶粒尺寸和晶格应变进行计算。使用MIRA3 XMU型扫描电子显微镜(SEM)观察MA粉末的形态演变，并用SEM自带的能量色散光谱仪(EDS)对MA粉末的元素分布进行表征。使用Winner2308B型激光粒度分析仪测试不同球磨时间下MA粉末的粒度分布。使用JEM-2100透射电子显微镜(TEM)和能谱仪对MA粉末的微观结构进行表征。采用MML NanoTest Vantage型纳米压痕仪测定球磨态和退火态MA粉末截面的硬度和Young's模量，压痕载荷10 mN，加载速率0.1 mN/s，卸载速率0.1 mN/s，每种退火态的粉末选取7个粉末截面中心进行测量。

图1显示了不同球磨时间下MA粉末的XRD谱。在球磨10 h的初始混合粉末中，AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni合金中所有组元的衍射峰均清晰可见，如图1a所示。在球磨30 h后，Al和Cu元素的衍射峰强度明显降低，说明Al和Cu原子开始向其他元素晶格中扩散。这归因于Al和Cu元素在该合金体系中的熔点较低。研究^[19]表明，元素熔点是影响合金化顺序的主要因素之一，熔点越低的元素越容易合金化。随着球磨时间的延长，衍射峰不断变宽，这是由于随着球磨时间的增加，晶粒尺寸减小，晶格应变增大^[20]。当球磨时间达到40 h时，合金元素的XRD谱中只剩下衍射角于40°和44°附近的2个强衍射峰和几个弱衍射峰。通过标定，2个强衍射峰分别对应于Mo和Cr的bcc结构。值得注意的是，随着球磨时间的增长，Mo和Cr的最强峰向低角度方向偏移，如图1b所示。Mo和Cr峰在球磨开始时分别对应40.64°和44.62°，在球磨40 h后分别移动到40.54°和44.48°。这表明其他低熔点的元素溶解到Mo和Cr的晶格位置^[21]。另外，XRD谱中还存在fcc结构的弱衍射峰。

基于文献[22]，高熵合金体系的固溶体形成稳定性和晶体结构可以由混合熵(ΔS_mix)、混合焓(ΔH_mix)、Omega参数(Ω)、原子半径差(δ)和价电子浓度(VEC)来预测。具体计算方法见式(1)~(7)。

式中，c_i 为元素i的摩尔分数，r_i 为元素i的原子半径，r为所有元素的平均原子半径，$\mathrm{\Delta }{H}_{\mathrm{m}\mathrm{i}\mathrm{x}}^{ij}$为二元合金的混合焓，R为气体常数(8.314 J/(mol·K))，(VEC) _i 为元素i的价电子浓度，(T_m) _i 为元素i的熔点，T_m为合金粉末的熔点。根据各元素的特征参数(表1)和二元合金混合焓(图2)，计算可得δ = 6.07%，ΔS_mix = 12.97 J/(mol·K)，ΔH_mix = -8.19 kJ/mol，VEC = 6.88，Ω = 2.30。

研究^[23]表明，当0 < δ < 6.6%，11 < ΔS_mix < 19.5 J/(mol·K)，且-15 < ΔH_mix < 5 kJ/mol时，可以形成稳定的固溶体。本工作中高熵合金体系的计算结果均在上述数值范围内，因此判断出该合金体系可以形成固溶体。此外，据报道^[24]，根据VEC的值可以判定形成固溶体的类型，当VEC < 6.87时，只形成bcc固溶体，当VEC > 8时，只形成fcc固溶体，而当6.87 < VEC < 8时，将同时形成bcc和fcc固溶体。由计算结果可知，该体系中VEC为6.88，因此该合金体系可能形成bcc和fcc两相固溶体，这与上述XRD结果一致，从图1可以看出，形成了2个bcc固溶体和1个fcc固溶体。研究^[25]表明，Ω > 1时可形成稳定的固溶体。经计算，该合金体系的Ω为2.30，表明该合金体系可以形成稳定的固溶体。

根据XRD分析结果，利用Scheller公式(式(8))^[26]和Williamson-Hall方法(式(9))^[27]计算不同球磨时间下MA粉末的平均晶粒尺寸和晶格应变，结果如图3所示。

式中，D表示平均晶粒尺寸，θ表示Bragg角，β(2θ)表示衍射峰的半高宽，K是一个因子(通常K = 0.89)，ε表示晶格应变。

从图3a和b可以看出，在MA过程中，随着球磨时间的延长，晶粒尺寸不断减小、晶格应变不断增大。这是由球磨过程中磨球对粉末产生较大的冲击能，粉末不断发生塑性变形所致。总体而言，球磨10 h到30 h晶粒尺寸迅速减小，bcc1相的晶粒尺寸由24 nm下降到19 nm，bcc2相的晶粒尺寸由23 nm下降到19 nm，而晶格应变的变化与之相反。在此之后，随着球磨时间继续延长，平均晶粒尺寸下降缓慢，甚至在个别情况下略有增加。

从图3c和d可以看出，随着球磨时间的延长，2种固溶体的晶格常数随低熔点合金元素的固溶而逐渐增大。球磨时间达到40 h后，晶格常数增加缓慢。在球磨结束时，2种合金的晶格常数分别为0.2885和0.3148 nm。表明在MA过程中，Cr和Mo的晶格中固溶了Al和Cu原子，导致Cr和Mo的晶格膨胀。

一般来说，衍射峰的强度与相含量(质量分数)成正比。为此，根据XRD结果对不同球磨时间下fcc和bcc固溶体的相含量进行了计算，结果如图4所示。可以看出，球磨30 h时，bcc1、bcc2和fcc相含量分别为40%、37%和23%。随着球磨时间的延长，fcc固溶体的含量不断减少，bcc固溶体的含量增多。当球磨时间到达40 h时，bcc1、bcc2和fcc相含量分别为41%、37%和22%。当球磨40 h后，fcc固溶体和bcc固溶体的含量基本保持不变，说明合金化过程已达到平衡状态。

图5显示了若干代表性球磨时间下MA粉末的表面形貌SEM像。可以看出，不同球磨时间下MA粉末的形貌和尺寸各不相同。研究^[28]表明，合金粉末的MA过程是一个塑性变形、冷焊和破碎的交替过程。如图所示，球磨10 h时，经磨球剧烈撞击后，合金粉末发生了明显的塑性变形，粉末被挤压成片状，但此时片状粉末粒径较大，约为100 μm。随着球磨时间的延长，片状颗粒逐渐破碎，形成块状颗粒。当球磨至40 h后，合金粉末被破碎成较小的颗粒，粒径均小于50 μm，且颗粒尺寸更加均匀，如图5c所示。当球磨时间超过50 h，粉末形貌颗粒更加细小，如图5d所示。对于所有的球磨时间，MA粉末颗粒均具有粗糙的表面和不规则的球形形状，这是MA合金粉末的典型特征。

图6显示了球磨10~40 h时MA粉末的截面背散射电子(BSE)像和EDS元素分布图。可见，球磨10 h时，MA粉末截面的显微组织中仍存在大量的圆形颗粒，从EDS面扫图中可以看出，Cr、Mo和Ni元素的分布为圆形，Al和Cu元素分布在其周围，这说明球磨10 h时以Al和Cu元素为黏结剂，粉末颗粒只是团聚在一起，元素并未开始扩散。当球磨20 h时，MA粉末颗粒截面出现明显的塑性变形迹象，且纹路十分明显，EDS面扫图显示，各元素呈现条带状分布，表明该阶段主要以冷焊和塑性变形为主。因此，可以通过观察MA粉末截面形貌定性分析MA中合金粉末的演变机理。

随着球磨时间的延长，粉末颗粒逐渐细化，元素分布开始均匀化。当球磨时间达到40 h时，大片元素富集区明显消失，粉末的合金化程度显著提高。这是由于随着球磨时间的延长，MA过程中的能量增大，各元素有足够的能量和时间发生剪切细化和相互扩散。随着球磨时间的延长，元素分布相对均匀，可以看出各相的成分是随球磨时间而连续变化。

图7显示了不同球磨时间后MA粉末的粒度分布和平均粒径(D₅₀)的变化趋势。经过30 h的球磨过程后，75%以上的MA粉末颗粒尺寸在20~50 μm之间。随着MA球磨时间的延长，粉末颗粒尺寸分布曲线向左偏移，表明MA过程中粉末粒径不断减小。球磨40 h后，60%以上的MA粉末颗粒尺寸在10~30 μm之间。不同球磨时间下MA粉末的D₅₀也反映出这一现象，D₅₀随着球磨时间的延长而减小，如图7b所示。经30 h球磨后，粉末的D₅₀为31 μm。45 h时粉末的D₅₀迅速下降到15 μm，此后下降缓慢。这表明当球磨时间达到45 h时，MA粉末的破碎现象减小，粉末的尺寸趋于稳定。

为调控MA粉末中的相含量，对球磨40 h的MA粉末进行TG-DSC分析，如图8a所示。由图可知，在200~410 ℃之间出现一段较长的放热线，此放热过程可能与MA过程中结构变形和晶格应变产生的内应力释放有关^[29]。随后，在800和1000 ℃附近出现一个放热峰，这可能与相变过程中的能量释放有关。这将在下文的XRD谱中详细分析。随着温度的进一步升高，热流曲线显示出一段较长的吸热线，在1283 ℃附近出现一个明显的吸热峰，此吸热峰为MA粉末的熔点。从TG曲线来看，当加热温度高于800 ℃时，总重量明显增加，这表明在此温度后发生了显著的热反应。

为了进一步分析DSC曲线中吸热峰和放热峰产生的原因，将球磨40 h后的MA粉末在600~1200 ℃下进行了等温退火。图8b和c显示了不同退火温度下MA粉末的XRD谱和退火后MA粉末的晶粒尺寸和晶格应变。从图8b可以看出，当退火温度为600 ℃时，在44°和40°附近存在bcc1和bcc2相的强衍射峰，与退火前相似。值得注意的是，退火后衍射峰的宽度变窄，且bcc1相的衍射峰发生了相分离。由XRD计算可知，这是由退火过程中的晶粒长大和晶格应变能释放导致，如图8c所示。在退火温度低于1000 ℃时，随着退火温度的升高，晶粒尺寸不断增大。当退火温度达到1200 ℃时，晶粒尺寸下降，这归因于大量CrMo相的生成，第二相的存在导致晶粒尺寸下降^[30]。

当退火温度升高到800 ℃时，bcc2衍射峰的强度开始降低，bcc1衍射峰强度增加，表明在此温度下bcc2开始向bcc1转变。这证实了DSC曲线上800 ℃附近的放热峰是由相变引起的。当退火温度达到1000 ℃时，bcc2衍射峰消失，bcc1衍射峰强度达到最大，并有少量CrMo相出现。CrMo相的出现与DSC曲线上1000 ℃附近的放热峰相对应。随着退火温度的继续升高，CrMo相的衍射峰增高，这表明CrMo相的含量增多。

图8d显示了不同退火温度下fcc和bcc固溶体的相含量。当退火温度为600 ℃时，MA粉末由bcc1、bcc2和fcc相组成，与退火之前MA粉末中的相一致，但退火后bcc1相含量明显增多，由退火前的41%增加到退火后的64%。这说明退火过程有利于元素的扩散，使合金化程度更高。随着退火的温度升高，在800 ℃时，bcc2相开始发生分解。当退火温度达到1000 ℃时，bcc2相完全分解，bcc1相含量达到最大，为68%，fcc相含量为21%，并生成11%的CrMo相。当退火温度达到1200 ℃时，bcc1相含量由68%减少到47%，CrMo相由11%增加到29%。

图9显示了不同退火温度下MA 40 h粉末的表面形貌。粉末表面形貌与退火前相似，但随着退火温度的增加，小尺寸粉末颗粒减少。这可能是由于随着退火温度升高，粉末颗粒之间发生烧结。为了准确地分析退火后粉末颗粒内部的组织演变过程，对不同温度退火的MA粉末进行截面形貌观察，结果如图10所示。从图10a可以看出，800 ℃退火后，EDS面扫图中元素分布更加均匀。当退火温度达到1000 ℃后，MA粉末截面显微组织发生了明显改变，截面显微组织由深灰色的基体相和均匀分布的白色相组成。通过EDS面扫图可以看出，白色相区域主要富集Cr和Mo元素。结合上述XRD分析认为，灰色相为bcc1相，白色相为CrMo相。另外，EDS面扫图中可以观察到团絮状的Cu元素偏析，如图10b所示。当退火温度达到1200 ℃后，CrMo相出现明显的粗化现象。EDS面扫图中可以观察到元素出现选择性富集，Cr和Mo元素发生富集，Al、Ni和Cu元素发生富集。这可能与元素的晶体结构有关，Cr和Mo元素均为bcc型晶体结构，Al、Ni和Cu元素均为fcc型晶体结构。

图11显示了1200 ℃退火后MA 40 h粉末的TEM像和相应的选区电子衍射(SAED)花样，及对应的元素分布图。图11a为MA粉末中两相界面处的TEM明场像。可以看出，在界面一侧存在大量纳米级不同形状的析出相。图11b显示了图11a中B区域晶粒沿不同晶向的SAED花样，分别对应于沿[110]、[01$\overline{\mathrm{1}}$]和[12$\overline{\mathrm{1}}$]区轴的SAED花样。图11c显示了图11a中C区域晶粒沿不同晶向的SAED花样，分别对应于沿[0$\overline{\mathrm{1}}$1]、[002]和[011]区轴的SAED花样，证明了C区为bcc结构。图11d显示了两相界面处的TEM暗场像及其EDS元素面扫图。可以看出，B区域一侧为Cr和Mo元素的富集区，C区域一侧主要为Al、Ni和Cu元素的富集区，且Cu元素存在纳米级颗粒状和短棒状偏析现象。

图11a中界面附近区域的高分辨TEM (HRTEM)分析如图12所示。对图中的区域1和区域2进行放大，并对其晶面间距进行测量，区域1中的晶面间距为0.212 nm，而XRD分析计算得出CrMo相的晶面间距为0.2123 nm。区域2中的晶面间距为0.203 nm，XRD分析计算得出AlNi固溶体的晶面间距为0.204 nm。此外，分别对区域1和区域2进行快速Fourier变换(FFT)和反快速Fourier变换(IFFT)。可以看出，区域2的IFFT图中存在位错现象，表明MA粉末中存在位错。根据之前的报道^[31]，由于在球磨过程中会产生严重的塑性变形，因此，在经过1200 ℃退火后的MA粉末中存在位错是合理的。此外，可以观察到晶格平面出现明显的扭曲现象，表明固溶体中存在不同类型的原子^[32]。

对球磨态和不同退火温度后的MA 40 h粉末进行镶嵌，制备出MA粉末的截面，分别在粉末截面的中心进行纳米压痕测试，结果如图13所示。可以看出，球磨态MA粉末的硬度为(5.09 ± 0.1) GPa (H₀)，经过不同温度退火后，MA粉末的硬度分别为(4.72 ± 0.19) GPa (H₆₀₀)、(6.54 ± 0.58) GPa (H₈₀₀)、(4.71 ± 0.16) GPa (H₁₀₀₀)和(5.54 ± 0.27) GPa (H₁₂₀₀)。此外，退火后MA粉末的Young's模量从(34.72 ± 1.82) GPa (H₀)分别增加到(53.31 ± 2.45) GPa (H₆₀₀)、(65.62 ± 3.07) GPa (H₈₀₀)、(54.91 ± 5.24) GPa (H₁₀₀₀)和(56.72 ± 2.63) GPa (H₁₂₀₀)。这可能是由bcc和fcc含量变化引起的。研究^[33]表明，bcc固溶体的显微硬度和抗塑性变形能力优于fcc相。由上述分析可知，在800 ℃退火后，bcc固溶体含量较高，fcc固溶体含量较低，且元素分布较均匀。因此，800 ℃退火后，MA粉末的硬度和Young's模量最大。当退火温度升高后，fcc固溶体含量增多，这可能导致MA粉末的硬度下降。但在1200 ℃退火后，由于大量第二相的生成，使得1200 ℃退火后MA粉末的硬度高于1000 ℃退火后。

电弧熔炼和机械合金化等技术是制备高熵合金常用的方法^[7,11]。然而，采用冶炼和MA 2种方法制备的高熵合金在组织结构上存在显著差异，与MA法制备高熵合金不同，冶炼方法通常涉及高温熔炼和后续的冷却凝固过程。在高温冶炼过程中，各元素充分混合，形成均匀的液态合金，随着冷却的进行，合金开始凝固形成具有特定晶体结构的固态合金。由于冶炼过程中合金经历了从液态到固态的转变，因此所制备的高熵合金具有较为完整的晶体结构，这种结构使得合金在宏观上表现出良好的力学性能和稳定性。然而，冶炼过程中存在杂质和元素偏析等问题，这会影响合金的性能^[9]。相比之下，作为一种固态成形方法，MA制备的高熵合金具有细小的晶粒尺寸和均匀的固溶体结构，可以提高材料的强度、硬度和耐磨性等性能，有利于其在涂层等领域的应用。同时，MA方法可以制备出纳米晶或非晶态结构的高熵合金粉末，进而赋予合金优异的力学性能和耐腐蚀性能。值得注意的是，MA方法可能导致不均匀和残余应力等问题，影响合金粉末的性能稳定性。

NiCr系、MCrAlY系及NiCrBSi系涂层是目前主要的高温防护涂层^[34]，其形成的Al₂O₃和Cr₂O₃氧化层以及一些尖晶石相能有效阻挡腐蚀介质的侵入。以NiCr-Cr₃C₂为代表的碳化物金属陶瓷涂层广泛应用于磨损、腐蚀等侵蚀环境中，然而Cr₃C₂陶瓷在高温下容易脱碳分解，使材料硬度下降，限制了其在锅炉领域的应用。因此，目前研究人员开始关注高熵合金及氧化物、碳化物、硼化物等添加相对涂层耐磨性和耐热腐蚀性能的影响。Al元素是具有fcc结构的元素，但其含量的不同会使合金的相结构发生变化，随着Al元素的增加，相结构由fcc向bcc转化，甚至形成只具有bcc结构的合金。Cr元素的添加可以使合金具有优良的性能，比如较高的硬度、强度和耐磨损性能等，而且合金在拥有良好性能的同时其塑韧性也能保持良好。同时，Al和Cr元素在氧化和腐蚀中可以生成Al₂O₃和Cr₂O₃氧化膜来提高涂层的耐氧化和耐腐蚀性能。此外，适量Mo元素的添加可以增强高熵合金的强度，在涂层中添加Al和Mo等元素可以促进Cr₂O₃的形成，从而提高涂层耐硫酸盐腐蚀性能。

综上，AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni系高熵合金在耐热腐蚀领域具有巨大的应用潜力。本工作采用MA方法制备AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni系高熵合金粉末，球磨和过筛分级后的粉末粒径在10~50 μm之间，满足目前的喷涂粒径要求。

(1) 采用机械合金化法制备了AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni高熵合金粉末，MA粉末主要由bcc和fcc相组成，bcc包括bcc1和bcc2。随着球磨时间的延长，MA粉末晶粒尺寸减小，晶格应变和晶格常数增加。

(2) 在AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni高熵合金粉末的MA早期，粉末在磨球的冲击下发生塑性变形和冷焊，使粉末颗粒扁平化，尺寸增大。随着球磨时间的延长，粉末颗粒发生破碎，尺寸减小。球磨40 h后，粉末合金化程度较高，bcc1、bcc2和fcc相含量分别为41%、37%和22%，颗粒尺寸趋于稳定，D₅₀为24 μm。

(3) 对球磨40 h后的AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni高熵合金粉末进行退火，随着退火温度升高，晶粒尺寸增加，晶格应变减小。退火温度为800 ℃时，bcc2相开始转变，退火温度达到1000 ℃时，bcc2相完全分解，bcc1和fcc相含量分别为68%和21%，并生成11%的CrMo相。

(4) 不同退火温度对AlCrCu_0.5Mo_0.5Ni高熵合金粉末组织和力学性能的影响不同，选择合适的退火温度可以获得最佳的MA粉末组织和力学性能。在800 ℃退火2 h后，MA粉末的硬度和Young's模量达到最大，分别为(6.54 ± 0.58) GPa和(65.62 ± 3.07) GPa。