金属学报, 2025, 61(11): 1653-1663 DOI: 10.11900/0412.1961.2024.00028

研究论文

γ相含量GH4151变形高温合金铸态组织与开裂敏感性分析

钟佳, 王法, 江河, 姚志浩, 董建新,

北京科技大学 材料科学与工程学院 北京 100083

Analyses of As-Cast Microstructure and Cracking Sensitivity of GH4151 Wrought Superalloy with High γ′ Phase Content

ZHONG Jia, WANG Fa, JIANG He, YAO Zhihao, DONG Jianxin,

School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China

通讯作者: 董建新,jxdong@ustb.edu.cn,主要从事高温合金的研发工作

责任编辑: 梁烨

收稿日期: 2024-01-29   修回日期: 2024-03-25  

基金资助: 国家科技重大专项项目(J2019-VI-0021-0137)

Corresponding authors: DONG Jianxin, professor, Tel:(010)62332884, E-mail:jxdong@ustb.edu.cn

Received: 2024-01-29   Revised: 2024-03-25  

Fund supported: National Science and Technology Major Projects(J2019-VI-0021-0137)

作者简介 About authors

钟 佳,女,1998年生,博士生

摘要

GH4151合金化程度高,凝固偏析严重,析出相多且复杂,易造成合金开裂。本工作采用OM、SEM、DSC、萃取相分析、XRD、热压缩模拟和热力学计算方法研究了GH4151合金铸态组织与开裂敏感性,分析了GH4151合金的元素偏析、铸态组织、相析出行为以及开裂特征。结果表明,GH4151合金中Nb元素偏析严重,偏析系数高达2.3。元素偏析促进铸锭枝晶间析出大量γ′相、约0.176%的Laves相 (质量分数)、0.289%的MC碳化物、γ/γ′共晶相和η相等。枝晶间析出尺寸较为粗大且形貌不规则的复杂析出相,析出相与基体相界面处易萌生裂纹并沿着界面处扩展。同时,γ′相含量高达41.177%,高γ′相含量使得GH4151合金的热导率降低,导致合金铸锭在冷却过程中更容易积累热应力。凝固偏析、不规则析出相与热应力易积累的共同作用,导致GH4151合金铸锭呈现易开裂敏感性。

关键词: GH4151变形高温合金; 铸态组织; 元素偏析; 裂纹分析

Abstract

Nickel-based superalloys, known for their excellent high-temperature mechanical characteristics and structural stability, are extensively utilized in critical high-temperature components of gas turbine engines, including combustion chambers, turbine blades, and turbine disks. With the development of aeronautical technology, the required maximum operating temperature of turbine disks is 800 oC and above. To meet such high-temperature application requirements, China designed GH4151, a new type of nickel-based wrought superalloy that contains precipitation strengthening elements such as Al, Nb, and Ti along with solid solution strengthening elements such as Cr, Co, Mo, and W. The weight ratio of the solid solution strengthening elements was 34% and that of the precipitation strengthening elements was 10%. Due to the high alloying degree of GH4151 wrought superalloy, its smelting process often results in solute distribution and element segregation between liquid and solid phases, which can lead to the precipitation of numerous harmful phases during solidification, causing cracks in the ingot. Subsequent processing becomes impossible once cracks appear. To study the cast microstructure complexity and its correlation with ingot cracking, the elemental segregation, cast microstructure, phase precipitation behavior, and cracking characteristics of GH4151 wrought superalloy were analyzed by OM, SEM, DSC, extraction phase analysis, XRD, hot compression simulation, and thermodynamic calculations. The results indicated that Nb segregation in GH4151 ingots was severe, with a segregation coefficient as high as 2.3. Elemental segregation in the alloy led to the precipitation of various phases, including massive γ′ phases, Laves phases, MC carbides, γ/γ′ eutectic phases, and η phases. The γ′ phase, Laves phase, and MC carbide structures are Ni2.42Co0.40Cr0.10Mo0.04W0.03Ti0.26Al0.59Nb0.12V0.03, (Co0.241Cr0.205Ni0.554)2(Nb0.309Mo0.242Ti0.346W0.102), and (Ti0.333Nb0.521Mo0.100W0.028V0.019)C, respectively. Due to elemental segregation, numerous precipitated phases with coarse sizes and irregular morphologies formed during solidification. The GH4151 ingot was highly susceptible to cracking, with potential crack formation at the interface of complex precipitates between dendrites, namely Laves phases, γ/γ′ eutectic phases, MC carbides, η phases, and the matrix. A high γ′ phase content of 41.177% in GH4151 reduced its thermal conductivity and increased the likelihood of thermal stress accumulation during cooling, ultimately leading to increased cracking sensitivity in the alloy ingot due to a combination of solidification segregation and thermal stress accumulation.

Keywords: GH4151 wrought superalloy; as-cast microstructure; element segregation; crack analysis

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本文引用格式

钟佳, 王法, 江河, 姚志浩, 董建新. γ相含量GH4151变形高温合金铸态组织与开裂敏感性分析[J]. 金属学报, 2025, 61(11): 1653-1663 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00028

ZHONG Jia, WANG Fa, JIANG He, YAO Zhihao, DONG Jianxin. Analyses of As-Cast Microstructure and Cracking Sensitivity of GH4151 Wrought Superalloy with High γ′ Phase Content[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2025, 61(11): 1653-1663 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00028

镍基高温合金具有优异的高温力学性能和良好的组织稳定性,广泛应用于燃气涡轮发动机中的燃烧室、涡轮叶片、涡轮盘等高温热端部件。随着航空技术的进一步发展,要求航空发动机涡轮盘的最高工作温度在800 ℃及以上[1,2]。为了满足高温应用的要求,我国研发了一种新型GH4151镍基变形高温合金,通过添加强化元素Al、Nb、Ti和大量固溶强化元素Cr、Co、Mo、W,使其可在750~800 ℃环境下长期稳定服役,是新一代航空发动机涡轮盘的理想材料[3,4]。由于GH4151合金的合金化程度高,导致合金在熔炼过程中易产生液/固相间的溶质分配和元素偏析,严重的偏析和有害相的析出将促进裂纹的形成,一旦铸锭出现裂纹,就无法进行后续加工[5,6]

为了研究GH4151合金易开裂的特征,需从合金复杂组织以及相析出行为等方面开展研究,目前国内外关于GH4151合金铸态组织的研究较少,尤其缺乏对合金凝固组织与裂纹敏感性的相关性研究。毕中南等[7,8]通过微观组织和热力学计算研究了GH4151合金成分对平衡析出相的影响,发现元素在枝晶间的偏析导致凝固末期形成γ/γ′共晶相。赵展等[9~11]研究了K418、K419和K424 3种易热裂合金,发现热裂纹的产生与共晶特性密切相关,随着共晶相含量增加或尺寸增大,热裂倾向性增加。但合金析出相体积分数与开裂之间的相关性缺乏理论分析。研究[12]表明,一旦Al和Ti的总含量超过6% (质量分数),合金在铸造过程中极易形成热裂纹。Zhou等[13]和Fojt-Dymara等[14]研究表明,热裂与晶界形成连续的γ/γ′共晶膜有关,γ/γ'共晶相的产生阻止了枝晶臂的接触,降低了内聚性,增加了热裂敏感性。Li等[5]研究表明,真空自耗重熔(VAR)铸锭的开裂与严重偏析和析出相分布不均匀有关。Jia等[15]认为GH4151合金铸锭的开裂与γ/γ′共晶相和Laves相的析出以及γ′分布不均匀有关。对于GH4151合金复杂组织中析出相种类、分布、含量以及析出相析出过程与裂纹敏感性的相关性尚不清楚,且缺乏深入的分析与讨论。

目前,大多数研究都是针对GH4151合金中γ′相的析出行为和热处理制度对性能的影响[2,6,16],很少关注到GH4151合金铸态组织及开裂特征间的关系。然而,铸态组织是合金热处理和最终性能的基础,如果铸态组织中存在较多复杂析出相,这些析出相将会成为裂纹源。合金一旦出现裂纹会对后续热加工产生极大影响,可通过优化铸态组织并控制复杂析出相的析出,从而有效减少合金的开裂倾向。本工作采用JMatPro热力学软件、场发射扫描电镜(SEM)、萃取相分析和差热分析仪(DSC)等方法和设备分析了合金的铸态组织和相析出行为。采用等温热压缩实验与热力学计算相结合的方法研究了GH4151合金铸态开裂特征,并分析开裂敏感性原因,以期为工业生产GH4151合金铸锭提供必要的指导及实验依据。

1 实验方法

实验用GH4151合金采用真空感应熔炼(VIM) + VAR工艺进行冶炼,制备出直径为410 mm的真空自耗锭,其具体化学成分(质量分数,%)为:C 0.04,Cr 11.6,Mo 4.6,W 2.7,Al 3.8,Ti 3.0,Co 15.1,Nb 3.7,V 0.6,Ni余量。从实验合金上切取尺寸为3 mm × 3 mm × 1 mm的试样,采用STA 449 F3 Jupiter DSC 确定合金在凝固过程中的凝固温度范围以及相变温度。以10 ℃/min的速率从室温升温至1400 ℃,保温10 min,再以相同速率降温至室温。

对铸态试样进行机械研磨和抛光,随后在0.5 g CuCl2 + 10 mL HCl + 10 mL C2H5OH溶液中进行化学侵蚀,然后在电解抛光液(20%H2SO4 + 80%CH3OH,体积分数)中进行电解抛光,电压为10~15 V,时间为5~10 s,最后在电解侵蚀液(150 mL H3PO4 + 10 mL H2SO4 + 15g CrO3)中进行电解侵蚀,电压为5~10 V,时间为5~10 s。采用13XB-PC光学显微镜(OM)、Supra 55型SEM以及配套的INCA X-ACT能谱仪(EDS)分析显微组织特征、析出相形貌和元素分布。

采用不同的电解液萃取合金中的不同相,以进行萃取相分析。采用硫酸铵+柠檬酸水溶液萃取γ′相,电流密度0.03 A/cm²,温度15~20 ℃;采用LiCl +磺基水杨酸+甘油甲醇溶液电解萃取碳化物和γ′相以外的其他相,电流密度0.05 A/cm2,温度-5~0 ℃。对萃取获得的粉末进行洗涤、干燥,随后采用X'Pert MPD X射线衍射仪(XRD,阵列探测器,Cu靶)进行物相分析,衍射角20°~120°,防散射狭缝5.5 mm,步长0.0167°,时间20 s,管电压40 kV,管电流40 mA。

为分析铸锭在高温下的应力行为和开裂特征,在Gleeble-3500热模拟压缩机上进行热模拟压缩实验。在GH4151合金铸锭的中心位置取样,尺寸为直径8 mm、长12 mm。压缩温度为1120 ℃,变形量为30%,应变速率为1 s-1。试样以10 ℃/s升温至变形温度,保温120 s后进行热压缩,压缩完成后迅速水冷保留高温组织。实验完成后,将试样沿纵截面中心切开,进行显微组织观察。

2 实验结果与分析

2.1 铸锭组织及偏析行为

图1为直径410 mm的GH4151合金自耗锭不同区域枝晶形貌的OM像。由图可见,铸锭边缘区域的枝晶分布较为细密(图1a),这是由于铸锭边缘冷速较快,冷却时间较短,元素来不及充分扩散,因此合金的枝晶形貌不发达。从铸锭边缘到中心区域,随着结晶潜热的放出,冷速减小,冷却时间延长,元素有着充分的时间进行扩散,枝晶逐渐粗大(图1bc)。

图1

图1   直径410 mm的GH4151合金自耗锭不同区域枝晶形貌的OM像

Fig.1   OM images showing the dendritic morphologies in different regions of GH4151 alloy consumable ingot with a diameter of 410 mm

(a) edge region

(b) 1/2 radius region

(c) center region


为定量分析GH4151合金铸锭偏析,对铸锭不同位置的一次枝晶臂、二次枝晶臂间距以及元素偏析系数进行测量统计,如表1所示。由表1可知,从铸锭边缘到中心区域,一次枝晶臂、二次枝晶臂间距均显著增大,表明合金的偏析程度从边缘到中心逐渐加重。元素偏析情况常用偏析系数k (k = ω1 / ω2,其中ω1ω2分别为枝晶间和枝晶干区域元素的质量分数)进行描述。当k > 1时,元素在枝晶间富集,发生正偏析;当k < 1时,元素在枝晶干富集,发生负偏析;当k = 1时,元素不发生偏析。从表1可见,Ti、Nb、Mo元素发生正偏析,V、W元素发生负偏析,Al、Cr、Co的偏析程度不明显。Nb、Ti、W元素偏析程度较高,其中Nb元素的偏析最为明显,偏析系数高达2.3。因此可以通过Nb元素的偏析系数反映GH4151合金铸锭的偏析程度。

表1   GH4151合金自耗锭不同区域的枝晶臂间距及元素偏析系数

Table 1  Dendrite arm spacings and element segregation coefficients in different regions of GH4151 alloy consumable ingot

RegionPrimary dendrite arm spacing / μmSecondary dendrite arm spacing / μmSegregation coefficient
AlTiVCrCoNbMoW
Edge146.982.60.81.01.11.01.01.81.31.1
1/2 radius381.7112.70.91.30.80.90.92.31.21.0
Center496.9133.00.91.60.71.01.02.31.30.6

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图2a给出了GH4151合金在凝固过程中元素分配规律的热力学计算结果。随着固相含量的增加,Nb、Ti、Mo在残余液相中的含量呈上升趋势。残余液相最终凝固为枝晶间组织,因此Nb、Ti、Mo在枝晶间富集,同理Co、Cr、Al、W、V在枝晶干富集,其中Nb、Ti、W的偏析程度较为严重。凝固过程的计算结果与实际测试的数据基本吻合。较高的元素偏析导致枝晶间析出复杂的析出相。其本质上与该合金含有很高的合金化元素有关,使用JMatPro软件对合金进行热力学平衡相计算,获得600~1400 ℃时合金中平衡相析出分数与温度的关系,如图2b所示。可以看出,合金中主要的平衡相为γ′相、η相、σ相、Laves相、MC和M23C6相。

图2

图2   基于JMatPro软件得到的GH4151合金热力学计算结果

Fig.2   Thermodynamic calculation results of GH4151 alloy based on JMatPro software

(a) element segregation behavior

(b) equilibrium phase diagram (Inset shows the full view of phase diagram)


为进一步分析析出相的具体类型,利用SEM对直径410 mm的GH4151合金自耗锭进行铸态组织观察,如图3所示。如图3a所示,枝晶存在骨架状不规则形貌以及板条状/细针状的析出相,其中骨架状不规则析出相尺寸为4 μm左右,板条状/细针状析出相宽度为5或0.1 μm左右,长度可达10 μm以上。结合EDS分析结果(表2)可知,骨架状不规则形貌析出相富Cr、Co、Mo、Nb元素,板条状/细针状析出相富Al、Ti元素,且Ti元素的质量分数高于Al元素。结合文献[17,18]及合金热力学平衡计算相图(图2b)可知,骨架状不规则相为Laves相,板条状/细针状相为η相。如图3b所示,合金中存在花瓣状析出相,尺寸在6~10 μm之间。EDS分析(表2)表明,该相富Al、Ti、Nb元素,且元素含量Al > Ti > Nb,结合形貌特征可知,该相为γ/γ′共晶相。图3c显示铸锭中存在颗粒状且棱角明晰的析出相,尺寸在4~6 μm之间。该相富C、Ti、Nb元素,且C含量较高,结合物相形貌特征及凝固相图结果可知,该相为MC碳化物。

图3

图3   直径410 mm的GH4151合金自耗锭铸态组织的SEM像

Fig.3   SEM images of as-cast microstructure of GH4151 alloy consumable ingot with a diameter of 410 mm

(a) Laves phase and η phase

(b) petal shaped γ/γ′ eutectic phase

(c) MC carbides


表2   铸态GH4151合金枝晶间各析出相的化学成分 (mass fraction / %)

Table 2  Chemical compositions of interdendritic precipitates in as-cast GH4151 alloy

PhaseCAlTiVCrCoNiNbMoW
Laves1.21.60.421.122.225.312.213.72.3
η6.58.13.612.661.06.51.20.5
γ/γ′ eutectic9.77.33.012.763.13.11.00.1
MC56.30.110.80.30.30.41.628.90.80.5

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由于GH4151合金中含有大量的难熔金属元素,在凝固期间偏析到枝晶间区域,γ基体的凝固增加了残余液中Nb、Ti的浓度,因此高的(Nb, Ti) / Al比导致η-Ni3(Ti, Nb)的形成;η相的析出消耗了Nb和Ti,降低了液体中的(Nb, Ti) / Al比,导致γ/γ′共晶相析出。η-Ni3(Ti, Nb)和γ/γ′共晶相析出后,Al、Ti被两相进一步贫化,Cr、Co、Mo被排斥在液体中诱导形成Laves相[19,20]。生成的Laves相分布在η相、γ/γ′共晶相附近[17]。据此可推测,铸态GH4151合金枝晶间存在大量Laves相、γ/γ′共晶相、MC碳化物和η相等析出相。

除这些复杂析出相以外,铸态GH4151合金枝晶间和枝晶干还存在大量的一次γ′相,而枝晶间一次γ′相的尺寸比枝晶干大,其中枝晶间一次γ′相尺寸在0.4~0.6 μm之间,枝晶干一次γ′相尺寸在0.2~0.4 μm之间,其形貌如图4所示。可见,枝晶间γ′相为不规则状,枝晶干γ′相为立方状。一次γ′相间隙中含有少量的二次γ′相。

图4

图4   直径410 mm的GH4151合金自耗锭不同区域γ′相的SEM像

Fig.4   SEM images of γ′ phase in different regions of GH4151 alloy consumable ingot with a diameter of 410 mm

(a) interdendritic (b) dendrite core


为了对合金中析出相进行精确分析,采用萃取相分析方法,萃取获得的析出相粉末的XRD谱如图5所示。可以看出,铸态GH4151合金中可萃取出大量的γ′相、Laves相、MC碳化物。由于萃取过程需要使γ基体完全溶解,因此得到的析出相粉末中没有γ/γ′共晶相。将萃取出的析出相粉末收集后进行定量分析,结果如表3所示。可见,GH4151合金铸锭中的γ′相含量达到41.177% (质量分数,下同)。枝晶间相含量较多,合计可达0.465%,其中MC相含量为0.289%,Laves相含量为0.176%。由于η相含量较少,未能测出。同时,将萃取得到的析出相粉末进行定量成分分析,得到铸态GH4151合金的γ′相、Laves相和MC碳化物组成分别为:Ni2.42Co0.40Cr0.10Mo0.04W0.03Ti0.26Al0.59Nb0.12V0.03、(Co0.241Cr0.205-Ni0.554)2(Nb0.309Mo0.242Ti0.346W0.102)、(Ti0.333Nb0.521Mo0.100W0.028-V0.019)C,其元素含量与EDS结果相符合。

图5

图5   GH4151合金萃取析出相粉末的XRD谱

Fig.5   XRD spectra of precipitated phase powders extracted from GH4151 alloy

(a) γ' phase (b) MC carbides, Laves phase, and η phase


表3   直径410 mm的GH4151合金自耗锭中各物相的成分及占比 (mass fraction / %)

Table 3  Chemical compsitions and fractions of phases in GH4151 alloy consumable ingot with a diameter of 410 mm

PhaseNiCNbTiAlCoCrMoWVTotal
γ26.282-2.1252.2992.9454.3410.9890.7401.1820.274041.177
Laves0.055-0.0260.015-0.0240.0180.0210.017-0.176
MC-0.0380.1520.050---0.0300.0160.00300.289

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2.2 凝固过程中相的析出

为了分析凝固过程中相变情况,对合金的凝固行为进行进一步探究。通过DSC分析合金在凝固过程中的相变特征。图6为GH4151合金在升温和降温过程中的DSC曲线,升温曲线的极大值处表明合金样品发生吸热,此时存在明显的相回溶行为。GH4151合金在1290 ℃附近存在MC碳化物的回溶,1150 ℃附近较宽的吸热峰内存在γ′相及γ/γ′共晶相的回溶,γ′相的回溶伴随着γ/γ′共晶相的回溶[21]。降温曲线的极小值处表明合金放热,此时发生物相的析出。可观察到GH4151合金在1000~1200 ℃区间内存在多个放热峰,表明合金析出多种物相。1254 ℃时存在MC碳化物的析出,1163 ℃时存在粗大的γ′相(γI'相)及η相的析出,1130 ℃时存在γ/γ′共晶相的析出,1112 ℃时存在更为细小的γ′相(γII')相的析出,1090 ℃时存在Laves相的析出。

图6

图6   GH4151合金在10 ℃/min速率下的升温和降温DSC曲线

Fig.6   Heating and cooling DSC curves of GH4151 alloy at the rate of 10 oC/min


通过JMatPro热力学软件计算得出GH4151合金平衡凝固路径,结果如图7所示。可见,相的析出顺序为:γ相(1326 ℃)→MC碳化物(1295 ℃) →γ′相(1175 ℃) →η相(1160 ℃) →σ相(1135 ℃) →Laves相(1095 ℃)。实际非平衡凝固过程中并未析出σ相。除MC碳化物外,其余物相均是在凝固末期的枝晶间区域大量析出。合金凝固过程相变点的DSC结果和热力学计算结果如表4所示。可以看出,DSC结果与热力学计算结果基本相符合,GH4151合金在凝固过程中析出第二相,造成组织复杂。

图7

图7   基于JMatPro软件计算得到的GH4151合金凝固路径

Fig.7   Solidification path of GH4151 alloy calculated based on JMatPro software


表4   GH4151合金凝固期间的相变点温度 (oC)

Table 4  Phase transition temperatures of GH4151 alloy during solidification

Phase

JMatPro valueHeating temperature pointCooling temperature point
Liquid132613251315
Solid126712491308
MC129512901254
η1160-1163
γ117511501112, 1163
γ/γ-11501130
Laves1095-1090

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图8给出了GH4151合金凝固过程示意图。结合热力学计算、组织观察及DSC分析,GH4151合金实际凝固顺序为:Lγγ + MC→γ + MC + γI' + ηγ + MC + γI' + η + γ/γ′→γ + MC + γI' + η + γ/γ′ + γII'γ + MC + γI' + η + γ/γ′ + γII' + Laves。合金凝固过程可以描述为:当金属液冷却到1315 ℃时开始凝固,γ枝晶迅速形成,随着温度不断降低正偏析元素(Ti、Nb、Mo)在固/液界面前沿富集,1254 ℃时MC碳化物开始析出;在凝固后期即1163 ℃,随着Al、Ti、Nb元素进一步富集,促进了γI'相和η相的析出;温度降到1130 ℃后,γ/γ′共晶相析出;当温度降低到1112 ℃时,γII'相开始析出;温度进一步降低到1090 ℃时,γ′与η相大量形成并向剩余液相中排出Cr、Mo、Co元素,这些元素的富集促进了Laves相的形成。值得注意的是,GH4151合金中添加了大量固溶强化和时效强化元素,偏析严重,凝固末期析出的第二相均为低温析出相,急剧扩大合金脆性温度区间,使合金铸锭在凝固过程中易开裂。

图8

图8   GH4151合金凝固过程示意图

Fig.8   Schematic of solidification process of GH4151 alloy


2.3 析出相与开裂敏感性

GH4151合金铸锭中存在大量的第二相,这种不均匀分布的析出相有可能影响合金的开裂行为。对此,在直径410 mm的GH4151合金自耗锭的中心位置取样,在1120 ℃进行应变速率1 s-1、30%变形量的等温热压缩实验。图9a为中心位置在热压缩后的宏观形貌。可见,热压缩后的鼓肚区域均发生明显开裂。对开裂位置进一步观察和分析,由MC碳化物的相界面开裂特征(图9b)可见,裂纹沿着MC碳化物与基体之间的相界面扩展。因MC碳化物与基体的变形协调能力较低[22,23]MC碳化物与基体之间先形成细小的孔洞,孔洞逐渐扩展合并,导致MC碳化物与基体的界面脱黏形成裂纹。图9c显示,Laves相周围形成明显孔洞,Laves相与基体的变形协调能力差,从而诱发开裂。Laves相周围因应力集中促进了动态再结晶(DRX),使其成为再结晶晶粒的核心[24]。再结晶晶界同样存在开裂的趋势。如图9de所示,η相与γ/γ′共晶相界面处均发生明显开裂。η相与γ/γ′共晶相在热力耦合作用下均促进再结晶,从而有利于再结晶形核[25]。因此,热压缩实验表明,GH4151合金中枝晶间第二相与基体之间的相界面诱导裂纹产生和扩展。

图9

图9   直径410 mm的GH4151合金自耗锭在1120 ℃等温热压缩实验后的宏观形貌及不同相界面的SEM像(1 s-1应变速率、30%变形量)

Fig.9   Macro-morphology of cracked surface (a) and SEM images of different phase interfaces (b-e) of GH4151 alloy consumable ingot with a diameter of 410 mm after isothermal hot compression test at 1120 oC with strain rate of 1 s-1 and deformation of 30% (DRX—dynamic recrystallization)

(b) MC/γ phase interface (c) Laves phase interface

(d) γ/γ′ eutectic phase interface (e) η phase interface


实际上,采用VIM + VAR双联工艺制备的直径410 mm的GH4151自耗锭中可观察到铸锭中心沿边缘扩展开裂。为进一步观察铸态析出相与铸锭开裂的关联,在SEM下选取裂纹区域观察裂纹特征,结果如图10所示。由图可见,裂纹主要沿着枝晶间区域、大块析出相与基体的界面处扩展(图10a),进一步表明铸锭中的大块析出相增加了合金开裂敏感性。在背散射衬度下,裂纹主要沿着MC碳化物、灰黑衬度的板条状η相以及白亮的骨架状Laves相界面扩展(图10bc)。

图10

图10   直径 410 mm的GH4151合金自耗锭裂纹区组织形貌的SEM像

Fig.10   SEM images of the crack zone morphology of GH4151 alloy consumable ingot with a diameter of 410 mm

(a) crack propagation characteristics

(b) MC and η phase interface crackings

(c) Laves phase interface cracking


上述观察与热压缩实验结果相符合,枝晶间复杂析出相的相界面是裂纹形成的潜在区域。枝晶间处的析出相尺寸较为粗大,且形貌不规则,裂纹沿着枝晶间析出相界面处扩展。由此可见,GH4151合金裂纹形成与枝晶间复杂析出相密切相关,且在凝固末期由于元素偏析导致大量第二相析出。同时铸锭在凝固过程中积累较大的应力,进一步导致铸锭开裂。

2.4 γ相含量与热导率

由于GH4151合金铸态组织复杂,在力的作用下裂纹容易萌生及扩展,从而导致铸锭宏观开裂。除此之外,铸锭在凝固过程中会积累较大的热应力,且铸锭冷却时的热应力来源与合金热导率存在密切关联[26,27]。高温合金导热性差,铸锭内部与表面存在明显的温度梯度,诱发较大的热应力,进而产生较大残余应力[22]

为了进一步明确高γ′相含量对合金导热性能的影响,对比了不同含量γ′相高温合金的热导率,并且参考纯γ-Ni及γ′-Ni3Al的热导率(图11)进行分析。图11为通过JMatPro热力学软件得到的不同合金热导率随温度的变化曲线。选取γ′相形成元素含量不同的典型合金,如GH4151 (γ′相含量为57.6%)、GH4720Li (γ′相含量为45.5%)[28]、GH4738 (γ′相含量为24.2%)[29]、GH4282 (γ′相含量为21.3%)[30],以对比分析γ′相析出行为。4种高温合金的热导率均低于纯Ni,并且Ni3Al的导热性能同样明显低于Ni。对曲线进一步观察可见,合金未析出γ′相时,4种合金的热导率差异不明显。但当析出γ′相后,合金的热导率显著降低。GH4151和GH4720Li合金的导热性能整体低于GH4282和GH4738合金。相比于GH4720Li合金,GH4151合金的热导率更低。

图11

图11   基于JMatPro软件计算得到的不同合金热导率随温度变化的曲线

Fig.11   Curves of thermal conductivity of different alloys with temperature based on JMatPro software


因此,从图11可以看出,γ′相含量越高,热导率下降越明显。即随着γ′相含量的增加,合金在加热或冷却过程中热应力累积程度会更大。显然,若累积的热应力大于合金铸锭凝时的合金强度,会存在较大的开裂风险。而这种风险随着γ′相的增加、合金热导率的下降而增加。GH4151合金的γ′相含量更高,析出量更多,热导率更低,因此在冷却时铸锭内外温差更大,更容易积累热应力,由于γ′相分布不均匀,导致铸锭容易沿着γ′相分布不均匀的界面开裂。

综上所述,GH4151合金由于合金化程度高,铸锭偏析严重,其中Nb元素偏析最严重。其偏析导致合金凝固过程中枝晶间析出大量析出相,在应力的作用下析出相界面易导致裂纹萌生和扩展。同时,合金成分特点导致合金凝固后析出大量低热导率的γ′相,降低合金导热性能,更加容易积累热应力。为此,凝固组织特征与热应力易积累的共同作用,导致GH4151合金铸锭呈现易开裂的敏感性。

3 结论

(1) GH4151合金的高度合金化特点导致铸锭偏析严重,Nb偏析系数高达2.3。元素偏析促进铸锭枝晶间大量析出Laves相、γ/γ′共晶相、η相、MC碳化物和γ′相等析出相。铸态GH4151合金中γ′相含量高达41.177%,MC相含量达0.289%,Laves相含量达0.176%。γ′相、Laves相和MC碳化物结构分别为:Ni2.42Co0.40Cr0.10Mo0.04W0.03Ti0.26Al0.59-Nb0.12V0.03、(Co0.241Cr0.205Ni0.554)2(Nb0.309Mo0.242Ti0.346W0.102)、(Ti0.333Nb0.521Mo0.100W0.028V0.019)C。

(2) GH4151铸锭具有高开裂敏感性,枝晶间复杂析出相的相界面是裂纹形成的潜在区域。在凝固末期由于元素偏析导致析出大量尺寸较为粗大、形貌不规则且分布不均匀的析出相。枝晶间的γ/γ′共晶相、MC碳化物、Laves相、η相与基体的相界面处萌生裂纹并沿着界面处扩展。其中γ/γ′共晶相尺寸大、含量多、分布广,因此γ/γ′共晶相与基体相界面处的开裂倾向性最大。

(3) 高γ′相含量使得GH4151合金的热导率急剧降低,导致合金铸锭在冷却过程中更容易积累热应力。凝固偏析、不规则析出相与热应力易积累叠加共同作用,导致GH4151合金铸锭具有易开裂敏感性。

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