Ti及钛合金具有密度低、比强度高、生物相容性好和耐腐蚀等诸多优异性能，广泛应用于航空航天、生物医疗、海洋工程等多个领域^[1~3]。随着钛合金工程应用的不断发展，尤其在特殊工程领域，钛合金构件需满足极端复杂环境下服役的安全稳定性，这要求其必须具有优异的综合性能。然而，传统的钛合金通常表现出相对低的塑性变形能力^[4]和不显著的加工硬化行为^[5]，一定程度上限制了其在严苛服役环境下的应用。金属材料的强度与塑性一般来说是一对矛盾，提升强度的同时通常会降低其塑性。因此，如何进一步提升钛合金的强塑性匹配成为亟待解决的问题。近年来，β型钛合金(bcc结构)凭借其塑性变形方式的多样性和优良的时效强化性的特点，展现出良好的成形性和抗冲击性能，为发展强塑性匹配良好的钛合金提供了极大的可能^[6~8]。

β型钛合金的力学性能主要受塑性变形方式和时效析出第二相的影响。其中，塑性变形方式与β相稳定性密切相关，随β相稳定性由低到高，依次发生应力诱发α'/α''马氏体相变、应力诱发ω相变、{332}<113>孪生、{112}<111>孪生以及位错滑移^[9,10]。当应力诱发α''马氏体相变或{332}<113>孪生主导塑性变形时，合金显示出较低的屈服强度、较大的均匀伸长率和显著的加工硬化率，称之为相变诱发塑性(transformation-induced plasticity，TRIP)或孪生诱发塑性(twinning-induced plasticity，TWIP)效应；而合金通过位错滑移进行塑性变形时，显示出较高的屈服强度、较低的均匀伸长率和加工硬化率^[5,11]。此外，时效析出第二相(α相和ω相)可以明显提高合金的强度，但往往会引起塑性的降低^[12~14]。因此，通过单一的塑性变形方式或第二相析出的强化方式很难实现β型钛合金强塑性的综合提升。

近年来，研究人员^[15~19]通过多个经验性参数，如d-电子合金设计理论中的Bo和Md、Mo当量或Al当量、电子浓度(e/a)以及相稳定性参数K_β等，来调控合金的β相稳定性，尝试通过多种变形方式共同作用来提高β型钛合金的强塑性匹配。研究结果表明，当合金以{332}<113>和{112}<111>孪生耦合变形，或同时伴有应力诱发α''马氏体相变时，通常表现出较高的屈服强度、较大的均匀伸长率和显著的加工硬化率，如Ti-18Zr-13Mo^[20]、Ti-6Cr-4Mo-2Al-2Sn-1Zr^[21]和Ti-7Mo-3Cr^[22]等。另外，当合金以{332}<113>孪生和位错滑移耦合变形时，同样呈现出良好的屈服强度和均匀伸长率匹配，如Ti-15Mo-5Zr^[23]、Ti-12Mo-10Zr^[24]和Ti-14V-2Fe-1Al^[25]等。前期研究中，Min等^[26]在Ti-10Mo合金的基础上通过调控上述经验性参数设计出了具有不同变形方式的Ti-10Mo-1Fe和Ti-10Mo-3Fe合金。随着Fe含量的增加，合金的塑性变形方式由应力诱发α''马氏体相变、{332}<113>孪生转变为位错滑移。孪生型Ti-10Mo-1Fe合金表现出较高的屈服强度(563 MPa)和较大的均匀伸长率(24%)，而位错滑移型Ti-10Mo-3Fe合金则表现出高的屈服强度(935 MPa)，但均匀伸长率几乎为0。因此，通过成分设计同时引入多种变形方式耦合变形以及有效利用β相稳定性元素，可以在一定程度上改善β型钛合金的强塑性匹配。

前期研究^[23,27]发现，Ti-Mo合金中Mo元素的偏析导致β相稳定性存在差异，从而发生{332}<113>孪生和位错滑移耦合变形，合金展现出较高的屈服强度和较大的均匀伸长率。利用该耦合变形方式，通过热锻/热轧工艺以及均匀化热处理制备的Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金，在固溶态下展现出良好的屈服强度(800 MPa)和均匀伸长率(18%)匹配^[28]。此外，通过拉伸或者冷轧预变形诱发{332}<113>孪晶与后续时效析出ω相耦合的方式也可以有效改善β型钛合金的强塑性匹配^[29,30]，如5%的预变形和573 K时效1 h后，Ti-15Mo合金展现出较高的屈服强度(910 MPa)和较大的均匀伸长率(13%)。因此，在孪生/位错滑移耦合变形的基础上，通过预变形和等温时效的有效耦合，有望进一步提高Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金的强塑性匹配。

本工作旨在探讨预变形与等温时效耦合作用对Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金以及对比材料Ti-10Mo-1Fe和Ti-10Mo-3Fe合金的力学性能的影响。利用原位观察研究了{332}<113>孪晶和滑移带在塑性变形过程中的演变规律；分析了孪生/位错滑移耦合作用及其与层界面的交互作用；并进一步探讨了孪生/位错滑移变形方式以及预变形诱发孪晶和等温析出ω相的双重耦合作用对合金强度和塑性的影响。

实验材料为{332}<113>孪生型Ti-10Mo-1Fe合金(质量分数，%，下同)、位错滑移型Ti-10Mo-3Fe合金和Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金。通过冷坩埚悬浮熔炼的方法分别制备Ti-10Mo-1Fe和Ti-10Mo-3Fe合金铸锭各1 kg，在熔炼过程中充入高纯Ar气进行保护。铸锭在1273 K下均匀化处理1 h，在1273 K下热锻成90 mm × 40 mm × 40 mm的块体，并在1173 K下热轧成290 mm × 50 mm × 10 mm的薄板，随后将薄板切割成40 mm × 50 mm × 10 mm的块体，于1173 K进行固溶处理1 h，水冷。Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金的加工过程如下：分别从Ti-10Mo-1Fe和Ti-10Mo-3Fe合金块体中切割出尺寸为40 mm × 10 mm × 3.5 mm的薄板，将5块Ti-10Mo-1Fe合金和5块Ti-10Mo-3Fe合金分别打磨掉表面的氧化皮并用酒精清洗干净后交替叠放在AISI 304不锈钢包套中，然后对包套进行焊封，并通过预留的抽气孔对包套内部抽真空。于1273 K下进行单道次热锻和多道次热轧成薄板，随后于1173 K下进行固溶处理1 h，水冷。去除覆盖在合金板表面的不锈钢后，将合金板表面研磨并用酒精清洗干净，最终得到厚度约为2.7 mm的层状合金。板材的轧制方向定义为RD (rolling direction)，轧制面的法线方向定义为ND (normal direction)，垂直于RD和ND方向定义为TD (transverse direction)。本工作主要用到的4种不同类型的试样如图1所示：固溶处理(solution treatment，ST)试样、固溶及时效处理(ST + ageing，STA)试样、固溶及预变形处理(ST + deformation，STD)试样和固溶、预变形及时效处理(STD + ageing，STDA)试样。预变形处理条件为5%的拉伸变形量，时效处理条件为473~673 K时效1 h，水冷。

为了确定最佳的时效温度，本工作采用同样的方法制备了{332}<113>孪生型Ti-15Mo合金，对其进行了与上述合金相同的固溶及时效处理，并以不同时效温度下硬度的变化作为参照。利用HVS1000Z型Vickers硬度计测量各试样的Vickers硬度，测试面为TD面，实验所用载荷为9.8 N，加载时间为15 s。分别对Ti-10Mo-1Fe、Ti-10Mo-3Fe和Ti-15Mo各合金试样测试10个不同位置的硬度，取其平均值作为该试样的硬度。为了分析合金的塑性变形方式，利用ΣIGMA扫描电子显微镜(SEM)对压痕周围的组织进行了观察。为了确定层状合金1Fe/3Fe层的位置，利用能谱仪(SEM-EDS)对其TD面沿着ND方向进行线扫描成分分析。根据EDS线分析结果，确定每层合金的厚度，并于每层的中心测试3个位置的硬度，取其平均值作为该层的硬度。通过线切割的方式沿合金板的RD和ND方向切取拉伸试样，其平行段长度为6 mm、宽度为1 mm、厚度为0.8 mm，试样具体尺寸如图2所示。拉伸实验在WDW3010万能试验机上进行，拉伸速率为0.1 mm/min，对应的初始应变速率为2.78 × 10^-4 s^-1，拉伸方向平行于RD。由于试样尺寸较小，首先将试样安装在定制夹具上，然后安装到拉伸机的上下夹头。此外，以相同的拉伸速率进行拉伸中断实验，通过引伸计控制拉伸变形量，用于引入预变形组织以及原位观察ST试样不同变形量下和STDA试样变形前后的微观组织演变。

利用240和320号砂纸打磨掉拉伸试样表面的氧化皮，打磨过程中通入冷却水，随后依次用9和3 μm金刚石抛光液，SiO₂和双氧水混合抛光液进行抛光。随后在去离子水、硝酸和氢氟酸混合成的腐蚀液中腐蚀60 s。采用原位观察的方式观察ST试样不同变形量时的微观组织，观察面为TD面。置于OLS 4000型激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)下观察试样平行段内的组织，将观察区域通过硬度压痕(载荷2 N，加载时间5 s)进行标记，然后分别进行1%、3%和5%的拉伸变形，每次拉伸后观察标记处的变形组织。采用原位观察方式观察ST、STD (5%)、STDA (5%，473 K，1 h)和STDA-5% (在STDA基础上继续拉伸变形5%) 4种试样的微观组织。将试样抛光腐蚀，方法与上述相同。时效处理的试样需要将其进行封管后置于热处理炉中保温1 h，取出后水冷，待完全冷却后再将玻璃管敲碎取出试样，观察标记处的微观组织。利用图像处理软件Image-J对采集的LSCM像进行图像处理，得到变形组织面积分数。利用配备了取向分析系统(HKL)的JSM-7001F场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行背散射电子衍射(EBSD)分析，扫描步长1.5 μm，利用TSL OIM软件对EBSD数据进行分析。采用与上述金相试样相同的方法制备EBSD试样，但为了达到去除表面应力的作用，需在SiO₂和双氧水混合抛光液下进行30 min抛光后，将力降为原1/5 (降低载物块重量)后继续抛光30 min，随后在去离子水下抛光10 min。利用EMPYREN型X射线衍射仪(XRD)进行物相分析，Cu靶，电压40 kV，电流40 mA，扫描角度30°~90°，速率2°/min，步长0.02°。

图3为Ti-10Mo-1Fe、Ti-10Mo-3Fe和Ti-15Mo合金的ST试样及STA试样的Vickers硬度和Ti-10Mo-1Fe合金ST和STA (623 K)试样的硬度压痕SEM像。从图3a中可以看出，对于ST试样，3种合金的硬度分别为294、321和226 HV。时效后，由于等温ω相的形成^[31]，3种合金硬度都明显增加，且随着时效温度的升高，其硬度不断增大。低于573 K时效时，3种合金的硬度增幅较小，而高于573 K时效时，硬度急剧增加。如上述3种合金经573 K时效后，硬度增加值分别为111、22和106 HV；而经673 K时效后，硬度增加值分别为213、153和224 HV。图3b和c分别为Ti-10Mo-1Fe合金ST和STA (623 K)试样的硬度压痕的SEM像。ST试样的压痕周围出现一些相互平行或成一定角度的板条状组织，这些板条状组织为{332}<113>孪晶；而STA试样的压痕周围出现一些波纹状组织，为位错滑移带^[32]。前期研究^[29]中发现，经拉伸预变形(应变量5%)与时效处理(573 K，1 h)之后，Ti-15Mo合金具有较好的强塑性匹配。因此，本工作首先选择与之相同的实验条件，但是在进行拉伸实验时，Ti-10Mo-1Fe和Ti-10Mo-3Fe合金的STDA试样均发生了脆性断裂，因此上述时效条件对于本工作研究对象并不适用。由于Ti-10Mo-1Fe合金在473 K时效后的硬度相比固溶态试样已有较大增加(85 HV)，说明该合金在上述温度时效已有一定量的等温ω相产生，因此本工作最终确定时效温度为473 K。

图4为Ti-10Mo-1Fe和Ti-10Mo-3Fe合金ST、STA和STDA试样的名义应力-应变曲线和真应力-应变及对应的加工硬化率曲线，对于塑性较差的试样，假定其具有5%均匀伸长率的情况下，计算得到其真应力-应变及加工硬化率曲线。Ti-10Mo-1Fe合金ST试样的屈服强度和抗拉强度分别为649和817 MPa，均匀伸长率和总伸长率分别为28%和36% (图4a)；而STA试样的屈服强度和抗拉强度分别增加到864和882 MPa，均匀伸长率和总伸长率则分别降低至1.5%和14%；STDA试样的屈服强度和抗拉强度分别为722和802 MPa，均匀伸长率和总伸长率分别为10%和16%；从对应的真应力-应变及加工硬化率曲线可以看出(图4c)，ST试样呈现出良好的加工硬化行为，而STA试样屈服后很快发生颈缩，STDA试样的加工硬化率虽然开始下降，但较STA试样下降慢。对于Ti-10Mo-3Fe合金，3种试样的拉伸力学性能没有明显差别，屈服强度与抗拉强度均为900 MPa左右，均匀伸长率几乎为0，总伸长率为10%左右(图4b)；从对应的真应力-应变及加工硬化率曲线看到他们均在屈服之后很快颈缩，几乎无加工硬化行为(图4d)。

图5为Ti-10Mo-1Fe和Ti-10Mo-3Fe合金ST试样不同拉伸变形量下的原位LSCM像。2种合金ST试样均由单一的等轴β相晶粒组成(图5a和e)。图5b~d分别是Ti-10Mo-1Fe合金变形量为1%、3%和5%时的变形组织。经1%的拉伸变形后，有少量板条状组织出现(如图5b箭头所示)，该组织为{332}<113>孪晶^[26]。随着变形量增加至3%，孪晶数量增多，且同一晶粒中有多个孪生变体出现(图5c)。进一步增加变形量至5%，孪晶数量进一步增多，孪晶相互交割将晶粒分割成更细小的网状组织(图5d)。图5f~h分别为Ti-10Mo-3Fe合金变形量为1%、3%和5%的变形组织。经1%的拉伸变形后，有大量相互平行的细线出现(如图5f箭头所示)，该组织为位错滑移带^[26]。随着变形量的增加，滑移带数量逐渐增加，且有多个方向的滑移带同时出现(图5g和h)。

图6为2种合金ST、STD、STDA和STDA-5%试样的原位LSCM像。对于Ti-10Mo-1Fe合金，STD试样中出现了大量的{332}<113>孪晶(如图6b箭头所示)；经时效处理后，STDA试样中{332}<113>孪晶的数量和形貌均未发生明显变化(图6c)；在此基础上，对STDA试样再进行变形量为5%的拉伸后，STDA试样中的{332}<113>孪晶宽度变大，孪晶数量进一步增多(图6d)。对于Ti-10Mo-3Fe合金，STD试样中出现了大量的滑移带(图6f)；并且STDA试样中滑移带的数量和形貌均未发生明显的变化(图6g)；同样对STDA试样进一步拉伸变形5%，滑移带的数量进一步增多，且滑移带之间的间隔进一步减小，部分滑移带发生弯曲(图6h)。

基于LSCM像，统计得到了2种合金ST试样不同变形量以及STD、STDA和STDA-5%试样变形组织的面积分数，如图7所示。Ti-10Mo-1Fe合金的ST试样经1%、3%和5%拉伸变形后孪晶面积分数逐渐增加，分别为8%、15%和19%；STD和STDA试样的孪晶面积分数无明显变化，分别为28%和30%。STDA试样继续拉伸变形5%后孪晶面积分数进一步提高，达到43%。而Ti-10Mo-3Fe合金的ST试样随着变形量的增加，滑移带的面积分数逐渐增加，分别为17%、21%和25%；STD、STDA和STDA-5%试样的滑移带面积分数则分别为24%、25%和39%。图8a~c是2种合金ST、STD、STA和STDA试样的XRD谱及计算得到的β相晶格常数。如图8a和b所示，各合金的4种试样中均检测到β相的衍射峰。在Ti-10Mo-1Fe合金中，4种试样还都检测到了ω相的衍射峰，其中ST和STD试样中ω相的衍射峰相对较弱，为固溶处理后形成的少量的淬火ω相，而STA和STDA试样中由于等温ω相的析出，其衍射峰强度增强。Ti-10Mo-3Fe合金的ST和STD试样未检测到ω相衍射峰，在STA和STDA试样中检测到微弱的ω相衍射峰。如图8c所示，对于ST试样，Ti-10Mo-3Fe合金的β相晶格常数小于Ti-10Mo-1Fe合金，这是更多具有较小原子半径的Fe原子固溶到其晶格中导致的。对于Ti-10Mo-1Fe合金而言，STA和STDA试样的β相晶格常数相较ST试样减小，这是由于473 K时效1 h后，贫Mo的等温ω相的析出使得基体富集较小原子半径的Mo原子导致的。在Ti-10Mo-3Fe合金中，4种试样的β相晶格常数变化很小，因为合金在时效处理后仅有少量等温ω相析出。

图9是Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金ST试样的二次电子像和合金元素EDS线分析图。Ti和Mo元素含量分别在85%和10%左右呈现均匀分布(图9b和c)，而Fe元素含量从1%到3%呈现周期性波动变化(图9d)，这与合金制备过程中均匀化热处理和热锻/热轧时Fe元素的扩散有关^[28,33]。层状合金层厚为200~300 μm，且中间层的厚度比边缘层的厚度小(图9d)。基于EDS线扫描定量分析得到的层状合金中各层厚度，进而测定得到了ST试样和473~673 K时效1 h的STA试样各合金层的Vickers硬度，如图10a所示。硬度随着Ti-10Mo-1Fe层(简称1Fe层)和Ti-10Mo-3Fe层(简称3Fe层)的交替而周期性变化。在ST试样中，1Fe层的平均硬度略高于3Fe层的平均硬度(约17 HV)。STA试样的各合金层硬度均随着时效温度的升高而升高，473~573 K时效后，其硬度变化不明显，而高于573 K时效后，其硬度明显增加。473 K时效后，1Fe层的硬度较固溶态时有较大的增加(约55 HV)，而3Fe层的硬度较固溶态时略有增加(约19 HV)。这与Ti-10Mo-1Fe合金和Ti-10Mo-3Fe合金的硬度变化基本相同(图3a)。因此，采用与前述2种合金相同的实验条件(预变形5%，473 K时效1 h)对层状合金进行处理。图10b为Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金的ST、STA、STD和STDA试样的Vickers硬度。对于1Fe层而言，STD试样的硬度与ST试样相比略有增加，而STDA和STA试样的硬度明显提高。对于3Fe层而言，4种试样的硬度变化较小。这表明473 K下时效1 h后，1Fe层析出了较多的等温ω相，而3Fe层析出的等温ω相较少。图11为Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金ST、STA和STDA试样的名义应力-应变曲线、真应力-应变曲线以及对应的加工硬化率曲线。ST试样的屈服强度和抗拉强度分别达到848和939 MPa，均匀伸长率和总伸长率分别为17%和23%。STA试样的屈服强度和抗拉强度分别增加到991和1008 MPa，而均匀伸长率和总伸长率则分别降低至1.5%和10%。STDA试样的屈服强度和抗拉强度则分别为960和980 MPa，均匀伸长率和总伸长率分别为8%和15%。ST试样呈现出良好的加工硬化行为，STA试样在屈服之后加工硬化率急剧下降，而STDA试样相较于STA试样具有更高的加工硬化率。

本工作研究了预变形与等温时效耦合作用对Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金以及对比材料Ti-10Mo-1Fe和Ti-10Mo-3Fe合金的力学性能的影响。图12a统计了3种合金ST、STA和STDA试样的屈服强度和均匀伸长率，其中，层状合金ST试样展现出较高的屈服强度(848 MPa)和较大的均匀伸长率(17%)，而3种合金STA试样均表现出较高的屈服强度和较低的均匀伸长率。层状合金STDA试样在保持屈服强度与STA试样屈服强度相当的同时，均匀伸长率较STA试样具有较大的提升。层状合金3种试样在力学性能上表现出的差异，主要受孪生/位错滑移变形方式耦合、预变形诱发孪晶和时效析出ω相耦合以及二者双重耦合效应的影响，具体讨论如下。

如前文所述，β型钛合金的力学性能与其变形方式密切相关，其塑性变形方式和力学性能之间的关系如图12b所示，其中，实心圆代表本工作研究结果，空心圆代表已报道的研究结果^{[9,18,21~25,29,34~42]}。可以看出，当合金通过{332}<113>孪生塑性变形时，屈服强度较低(400~700 MPa)，均匀伸长率较大(25%~50%)；当合金以位错滑移变形时，虽然展现出较高的屈服强度(800~1200 MPa)，但均匀伸长率基本为0；而合金以孪生/位错滑移耦合变形时，则展现出屈服强度和均匀伸长率的良好匹配。图13a~d为Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金ST试样不同拉伸变形量下的原位LSCM像。该合金层与层之间冶金结合良好，无明显的界面存在，且其由单一的等轴β晶粒组成(图13a)。变形量为1%时，出现少量的{332}<113>孪晶和滑移带(如图13b箭头所示)；变形量增加至3%时，孪晶和滑移带沿着原来方向继续扩展，且分布逐渐密集(图13c)；变形量增加至5%时，孪晶和滑移带数量进一步增加，不同的孪生变体也相应出现(图13d)。孪晶的连续产生及交割将晶粒内部分割成网状组织，从而诱发显著的动态Hall-Petch效应，这是其具有显著加工硬化率的主要原因^[43]。

对该合金ST试样经5%拉伸变形量的变形组织利用EBSD进一步观察，如图13e~h所示。图13e和f分别为得到的衍射花样质量图(EBSD-IQ)和反极图(EBSD-IPF)，可以看出，板条状组织在层状合金中交替出现，这与LSCM观察到的板条状组织相似(图13d)。{332}<113>孪晶界定义为Σ11重合位置点阵的晶界，即沿<110>晶向轴，该孪晶的衍射花样与基体之间存在50.5°取向差^[44]，据此得到对应的{332}<113>孪晶界(红线)和晶界(黑线)图，如图13g所示，由于部分区域变形严重，孪晶界不能被识别。结合LSCM和EBSD结果可以看出，层状合金ST试样塑性变形后存在着{332}<113>孪晶和位错滑移带多层交替的变形组织。此外，1Fe层的{332}<113>孪晶在层界面(Fe浓度变化)处受阻，如图13f晶粒A中的{332}<113>孪晶终止于层界面处。基于计算参考点与其邻近的所有像素点的取向差，并取其平均值作为该点的平均取向差，可以得到EBSD-kernel平均取向差(KAM)图。KAM可以用来描述局部晶格畸变和几何必须位错等信息^[45,46]。为了进一步分析孪晶/位错与层界面的交互作用，选取取向差小于5°，计算得到了KAM图，如图13h所示。蓝色区域表示KAM值较低，即局部晶格畸变或几何必须位错密度较低；绿色/红色区域表示KAM值较高，即局部晶格畸变或几何必须位错密度较高。孪晶界、晶界以及层界面处呈现出更高的KAM值(红色和绿色)，即在上述区域均产生了一定程度的局部晶格畸变。值得注意的是，{332}<113>孪晶终止在层界面处产生明显的局部应力集中(如图13h箭头所示)。从ST试样5%拉伸变形量的变形组织可以看到，孪晶尖端附近存在大量的位错(图13d晶粒A中箭头处)，这表明孪晶在层界面处终止产生的应力集中通过3Fe层中产生的位错进一步缓和。另一方面，层与层之间的交互作用对合金的力学性能也具有较大的影响。层界面平行于拉伸方向，在颈缩之前层状合金中1Fe层和3Fe层处于等应变状态。由于3Fe层的塑性变形能力弱于1Fe层，3Fe合金在层界面处颈缩导致的局部应力集中容易被1Fe合金快速缓和。如本工作中ST试样均匀伸长率和总伸长率与前期报道^[28]的ST试样相比，分别降低1%和5%。为了便于原位观察变形组织演变，拉伸试样在垂直于TD面切取，但受到层状合金板材厚度的限制，拉伸试样平行段的合金层数减少(图2)，使得合金层与层之间协调塑性变形的能力减弱，从而导致塑性略微降低。总之，Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金的ST试样，由于{332}<113>孪生/位错滑移耦合变形方式以及孪晶/位错与层界面交互作用，呈现出良好的强塑性匹配。

各合金的STA试样均表现出高屈服强度、低伸长率和较差的加工硬化行为的位错滑移型合金特征，结合Ti-10Mo-1Fe合金ST及STA (623 K)试样硬度压痕的SEM像(图3b和c)，由于等温ω相的析出，该合金的变形方式由{332}<113>孪生向位错滑移转变。一方面，等温ω相通常在373~773 K的温度下时效析出，ω相的形核和长大伴随着Mo元素向β基体中扩散，增强了β基体的稳定性，从而导致变形方式的转变。比如，Devaraj等^[47]通过原子探针层析技术(APT)分析了Ti-18Mo合金中ω相的成分，发现在748 K时效30 min后ω相的Mo含量为7.71%，而β基体的Mo含量达到21.46%。另一方面，Lai等^[48]在β型Ti-25Nb-0.7Ta-2Zr (摩尔分数，%)合金中发现ω相的大量析出完全抑制了塑性变形过程中{332}<113>孪晶和应力诱发α''马氏体相的形成，并将此归因于ω相{112¯0}_ω面上较大的剪切模量限制了α''马氏体相变的重组过程，从而抑制了{332}<113>孪晶的形成。目前，等温ω相对{332}<113>孪晶的抑制机理还有待进一步探讨，但其能够改变β型钛合金的塑性变形方式已达成共识。因此，等温ω相导致层状合金STA试样的变形方式由孪生/位错滑移耦合变形转变为位错滑移主导变形，这是导致其具有高的屈服强度的主要原因。此外，Min等^[29,49]采用透射电子显微镜(TEM)对Ti-15Mo合金和Ti-15Mo-O合金573 K时效1 h后析出的ω相的尺寸进行分析，发现ω相颗粒尺寸较小，为10 nm左右。细小的ω粒子容易被位错切过，导致位错滑移不均匀分布，从而导致屈服后颈缩的快速发生^[50,51]。因此，等温时效析出的ω相使得Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金STA试样的强度大幅提高，但塑性急剧下降，几乎无加工硬化效应。

Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金STDA试样的屈服强度达到960 MPa，这与STA试样的屈服强度相当。如前所述，层状合金STDA和STA的硬度相当(图10b)以及Ti-10Mo-1Fe和Ti-10Mo-3Fe合金的STDA和STA试样的β相晶格常数差别不大(图8c)。以上2方面均表明拉伸预变形诱发的{332}<113>孪晶对等温ω相的析出没有明显的影响；同时表明层状合金的STDA试样在变形初期由位错滑移方式占主导，这是其具有高屈服强度的主要原因。此外，STDA试样较STA试样的均匀伸长率明显提高，这与预变形{332}<113>孪晶以及后续孪生变形相关联。图14为层状合金ST、STD、STDA和STDA-5%试样的原位LSCM像。STD试样中出现大量的{332}<113>孪晶和滑移带(如图14b箭头所示)，且时效后{332}<113>孪晶和滑移带的数量与形貌没有明显变化(图14c)。在STDA试样中，类似STA试样中等温ω相容易被位错切过，但是预变形产生的大量{332}<113>孪晶将晶粒内部分割成网状组织，显著地减小位错的平均自由程的同时，有效降低了位错滑移的不均匀分布以及局部的应力集中。因此，STDA试样能够在保持STA试样同等水平的屈服强度的同时，又能够推迟屈服之后颈缩的快速发生。对STDA试样进一步拉伸变形5%后发现{332}<113>孪晶数量继续增多(如图14d箭头所示)，说明STDA试样中除了预变形产生的{332}<113>孪晶外，还有新的孪晶出现，孪晶相互交割进一步降低了位错的平均自由程。因此，STDA试样相较于STA试样呈现出较好的塑性变形能力和加工硬化行为，主要归因于预变形诱发{332}<113>孪晶而产生的静态晶粒细化效应以及后续变形中能够进一步激活孪晶而引起的动态晶粒细化效应^[52,53]。综上所述，孪生/位错滑移变形方式以及预变形诱发孪晶和等温析出ω相的双重耦合作用使得层状合金具有良好的强塑性匹配。因此，通过制备孪生与位错滑移耦合变形的层状合金，并采用适当的预变形工艺和热处理制度合理调控变形组织和相变组织的耦合，可以实现在较大范围内调控β型钛合金的强塑性匹配。

(1) 经预变形诱发变形组织与等温时效析出ω相，{332}<113>孪生型Ti-10Mo-1Fe合金在孪生和位错滑移耦合塑性变形下，呈现出较高的屈服强度、较大的均匀伸长率和加工硬化率；而位错滑移型Ti-10Mo-3Fe合金仍以位错滑移方式发生塑性变形，呈现出高的屈服强度、几乎无均匀伸长率和加工硬化率。

(2) Ti-10Mo-1Fe/3Fe层状合金在预变形诱发{332}<113>孪晶与时效析出ω相的耦合作用下，呈现出良好的强塑性匹配。合金的屈服强度较固溶处理试样有较大提升且与时效处理试样相当，其屈服强度和抗拉强度分别为960和980 MPa，均匀伸长率和总伸长率分别为8%和15%。

(3) 等温时效析出的ω相使得变形初期的塑性变形方式由位错滑移主导，导致层状合金具有较高的屈服强度；预变形诱发{332}<113>孪晶的形成推迟了屈服后颈缩的快速发生，且后续变形过程中进一步激活的孪晶引起的动态晶粒细化效应及其与层界面的交互作用，使得层状合金具有较大的均匀伸长率。