金属学报, 2019, 55(4): 480-488 DOI: 10.11900/0412.1961.2018.00241

冷旋锻变形对TB9钛合金显微组织和拉伸性能的影响

任德春1,2, 苏虎虎1,2, 张慧博1, 王健1, 金伟,1,2, 杨锐1,2

1. 中国科学院金属研究所 沈阳 110016

2. 中国科学技术大学材料科学与工程学院 沈阳 110016

Effect of Cold Rotary-Swaging Deformation on Microstructure and Tensile Properties of TB9 Titanium Alloy

REN Dechun1,2, SU Huhu1,2, ZHANG Huibo1, WANG Jian1, JIN Wei,1,2, YANG Rui1,2

1. Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

2. School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Shenyang 110016, China

通讯作者: 金 伟,wjin@imr.ac.cn,主要从事形状记忆合金材料研究

责任编辑: 肖素红

收稿日期: 2018-03-15   修回日期: 2018-06-25   网络出版日期: 2019-03-28

Corresponding authors: JIN Wei, professor, Tel: (024)23971956, E-mail:wjin@imr.ac.cn

Received: 2018-03-15   Revised: 2018-06-25   Online: 2019-03-28

作者简介 About authors

任德春,男,1991年生,博士生

摘要

采用冷旋锻对TB9钛合金棒材进行多道次冷变形,利用OM、EBSD、XRD、TEM以及拉伸等实验研究了不同冷变形量TB9钛合金棒材的显微组织、织构和拉伸性能及其规律。结果表明,TB9钛合金棒材的晶粒尺寸随冷旋锻变形量的增大而减小,部分晶粒尺寸达到纳米级。同时,晶粒随变形量的增加沿旋锻轴向转动,形成择优取向,由初始{001}<110>和{001}<100>织构转变为<110>取向的α-fiber和γ-fiber {001}<110>、{112}<110>和{111}<110>织构。在亚结构、小尺寸晶粒以及织构的共同作用下,TB9钛合金的强度随变形量的增大而增加,延伸率和面缩率在70%冷变形后仍保持在一个较高的水平,具有优异的冷变形能力。

关键词: TB9钛合金 ; 冷旋锻变形 ; 显微组织 ; 织构 ; 拉伸性能

Abstract

TB9 titanium alloy has been widely used for aerospace due to it's superior low stiffness, corrosion resistance and workability. It has been reported that cold deformation can improve the comprehensive mechanical properties of titanium alloys. At the same time, the cold rotary-swaging deformation facilitates the production of small batches and the acquisition of special shape and size bars. However, current studies on the microstructure and properties of cold rotary-swaged titanium alloys are not systematic. So, the effects of cold deformation rate on the microstructure, texture evolution and mechanical property of TB9 alloy during cold rotary-swaging were investigated using OM, EBSD, XRD, TEM and tensile test. The results showed that the grain size of TB9 titanium was refined with the increase in diameter reduction. Meanwhile, with the deformation increases, the grains rotation along the swaging axis occurs, forming a preferred orientation, the textures change from initial {001}<110> and {001}<100> to α-fiber and γ-fiber {001}<110>, {112}<110> and {111}<110>. All of grains refinement, texture components and substructures contributed to the enhancement of strength after cold rotary-swaging. And the ductile kept on a high level after 70% cold working, which means the TB9 titanium has a great cold deformation ability.

Keywords: TB9 titanium alloy ; cold rotary-swaging deformation ; microstructure ; texture ; tensile property

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本文引用格式

任德春, 苏虎虎, 张慧博, 王健, 金伟, 杨锐. 冷旋锻变形对TB9钛合金显微组织和拉伸性能的影响. 金属学报[J], 2019, 55(4): 480-488 DOI:10.11900/0412.1961.2018.00241

REN Dechun, SU Huhu, ZHANG Huibo, WANG Jian, JIN Wei, YANG Rui. Effect of Cold Rotary-Swaging Deformation on Microstructure and Tensile Properties of TB9 Titanium Alloy. Acta Metallurgica Sinica[J], 2019, 55(4): 480-488 DOI:10.11900/0412.1961.2018.00241

钛合金以其优异的比强度、可成型性和生物相容性而被广泛应用于航空和医疗系统[1,2]。TB9钛合金是一种高强高韧型亚稳β钛合金,具有良好的力学性能和淬透性,经过时效后强度可达1600 MPa,被大量用于制造飞机用弹簧和紧固件[3,4,5,6]

研究[7,8]表明,冷变形可以通过细化晶粒来提升钛合金的综合力学性能。钛合金常规冷变形方式有拉拔、轧制及其组合法等[4,9]。其中冷拉拔过程中在轴向拉应力作用下易使合金表层出现裂纹;冷轧对设备的控制精度、型辊的设计、制造和调试水平要求高,不利于小批量生产及特殊形状和尺寸棒材的获得。因此需要寻找一种成本低、工艺简单以及利于特殊形状和尺寸棒材成型的钛合金冷加工方式。旋锻具有与轧制相似的三向压应力加工方式,特点是锻模更换简单、冷加工表面光洁以及加工尺寸精度高[10]

目前,国内外学者对冷旋锻加工钛及钛合金开展了相关研究工作。郑帮智等[11]运用Abaqus/Explicit对Ti-6Al-4V (质量分数,%)合金线材进行旋锻数值仿真研究后,确定了锤头公转模型为最佳钛合金线材旋锻模型。郭文渊等[12]研究了Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-1.2O (摩尔分数,%)合金的形变组织,结果表明,冷旋锻变形量达90%后合金具有螺旋状组织及<110>丝织构。Pachla等[13]采用冷挤压与冷旋锻结合的方式加工纯Ti,结果表明,纯Ti平均晶粒尺寸由原始30 μm降到90 nm以下,强度达到1000 MPa以上,冷旋锻后纯Ti表面粗糙度相较于冷挤压后由2.03 μm降低到0.84 μm。Alkhazraji等[14]研究了冷旋锻变形对纯Ti疲劳性能的影响,结果表明,纯Ti在旋锻变形后形成超细晶组织,晶粒细化增加了疲劳裂纹尖端微结构屏障数量的同时减少了裂纹尖端的滑移长度,从而降低了裂纹的生长速率。Wang等[15]研究了冷旋锻加工纯Ti管材时芯轴对纯Ti管材性能的影响,结果表明,冷旋锻可以用于钛合金管材成型,同时芯轴的使用可以明显改善管材内表面的粗糙度以及管材尺寸的均匀性。但是,上述对纯Ti及钛合金冷旋锻过程的研究主要集中在数值仿真模拟以及单一变形量对性能的影响,并没有系统地研究冷旋锻变形量对材料性能和组织的影响。

本工作系统研究了冷旋锻变形量对TB9钛合金棒材显微组织、织构和拉伸性能的影响,为特殊形状和尺寸TB9钛合金棒材的冷加工提供一种新的思路。

1 实验方法

按TB9钛合金名义成分(Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr,质量分数,%)配料、压制电极,采用真空自耗三次熔炼制备合金铸锭,铸锭经锻造、热轧制成直径16 mm的热轧棒材。热轧棒材经815 ℃、40 min、水淬固溶处理后经扒皮、无心磨成直径为15 mm光棒。采用旋锻工艺对光棒进行变形量分别为10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%和70%的冷旋锻变形。

用于显微组织、织构和拉伸性能观察和测试的样品全部沿轴向取自旋锻棒材。采用Axiovert200MAT光学显微镜(OM)观察显微组织;室温拉伸性能实验在配有MakroXtens全自动引伸计的Zwick/Roll-Z150电子万能试验机上进行,拉伸试样按GB/T228.1-2010进行加工,试样直径3 mm,标距长度15 mm,拉伸性能取2个试样的平均值;在D/Max-2500PC X射线衍射仪(XRD)上采用Cu靶Kα辐射源进行物相分析,扫描速率为2º/min;试样电解抛光后在带有Oxford EBSD探头的MERLIN Compact型扫描电子显微镜(SEM)上进行电子背散射衍射(EBSD)分析,使用HKL-Channel5软件进行织构和大小角度晶界(大角度晶界(HAGBs),晶界取向大于15º,红色线;小角度晶界(LAGBs),晶界角度大于2º小于15º,绿色线)分析;在Tecnai G2 F30透射电子显微镜(TEM)上进行形貌观察。

2 实验结果

2.1 固溶态TB9钛合金的显微组织和织构

TB9钛合金棒材固溶态的OM像、TEM像和SAED花样及EBSD分析如图1所示。可以看出,棒材固溶后显微组织为粗大的等轴晶(图1a)。合金内部位错密度很低,无明显变形和剪切带的存在,SAED花样显示样品由β相组成(图1b)。利用EBSD分析固溶后棒材样品的织构,取向密度指数仅为2.44 (图1c),并不存在很强的固溶织构。同时可以看到,部分晶粒沿热轧轴向有所伸长(图1d),说明选择的固溶制度无法完全消除热轧产生的织构[16]。EBSD分析表明固溶后(图1e)的HAGBs和LAGBs所占的比例分别为71%和29%。图2为TB9钛合金冷旋锻变形前后HAGBs和LAGBs所占比例分布图。

图1

图1   TB9钛合金固溶态样品的OM像、TEM像和SAED花样及EBSD分析

Fig.1   OM image (a), TEM image and SAED pattern (b) and EBSD analyses (c~e) of the solution microstructure of TB9 titanium alloy (The red lines and green lines in Fig.1e indicate high-angle grain boundaries (HAGBs) with misorientation angles of over 15º and low-angle grain boundaries (LAGBs) with misorientation angles of 2º~15º, respectively. RD—rolling direction)


图2

图2   TB9钛合金冷旋锻变形前后大角度晶界和小角度晶界所占比例

Fig.2   Proportion of HAGBs and LAGBs of the TB9 titanium alloy before and after cold rotary-swaging deformation


2.2 变形态TB9钛合金的显微组织与相组成

图3为TB9钛合金冷旋锻变形后显微组织OM像和EBSD分析。可以看出,变形量15%时,样品沿晶界产生大量胞状亚晶和小角度晶界(图3a和d),HAGBs和LAGBs的分布与固溶后(图1e)相比发生显著变化,此时HAGBs和LAGBs所占比例分别为10%和90% (图2)。变形量35%时,晶粒沿着旋锻轴向转动明显,LAGBs所占比例增加(图3b和e),此时HAGBs和LAGBs所占比例分别为9%和91% (图2)。变形量70%时,显微组织沿旋锻轴向形成纤维条带结构并在局部区域出现剪切带(图3c和f),此时HAGBs和LAGBs所占比例分别为7%和93% (图2)。15%冷变形后LAGBs所占的比例是固溶态的3.1倍,但随着冷变形量的增大LAGBs所占比例增大的趋势变缓,70%冷变形后LAGBs所占比例仅比15%冷变形时的高3%。

图3

图3   TB9钛合金冷旋锻变形后显微组织OM像和EBSD分析

Fig.3   OM images (a~c) and EBSD analyses (d~f) of TB9 titanium alloy under cold rotary-swaging rates of 15% (a, d), 35% (b, e) and 70% (c, f) (RS—rotary-swaging direction)


图4为TB9钛合金冷旋锻前后的XRD谱。可以看出,合金固溶态和20%、40%及70%冷旋锻变形后的棒材均由β相组成,β相是TB9钛合金在室温下的稳定相。冷旋锻变形后合金衍射峰的位置未发生偏移,仅随变形量的增加而宽化。

图4

图4   冷旋锻变形前后TB9钛合金的XRD谱

Fig.4   XRD spectra of the TB9 titanium alloy before and after cold rotary-swaging deformation


图5为冷旋锻变形后TB9钛合金显微组织的TEM像和70%冷旋锻变形量时的SAED花样。可见,变形量15%时,合金形成沿轴向明暗交替的亚微米级变形带(图5a)。变形量增大为35%时,变形带的数量增多,尺寸减小(图5b)。变形量为70%时,位错塞积暗色变形带内选区电子衍射环的形成表明在变形带内出现纳米晶(图5c),而明亮条带内局部SAED花样(图5d)表明TB9钛合金变形后组织由β相组成,该结果与图4 的XRD谱相符合。

图5

图5   冷旋锻变形后TB9钛合金显微组织的TEM像和70%冷旋锻变形量时的SAED花样

Fig.5   TEM images of TB9 titanium alloy under cold rotary-swaging rates of 15% (a), 35% (b), 70% (c), and SAED pattern of bright band under 70% cold rotary-swaging rate (d) (Inset in Fig.5c show the SAED pattern of dark band)


图6为70%冷旋锻变形量的TB9钛合金的EBSD衬度对比及取向分布。如图6a中箭头所示,在合金剧烈变形区域形成剪切带。沿箭头方向扫描得到图6b所示的微观晶粒取向分布图,可知在局部剪切带内不仅存在LAGBs还存在HAGBs。

图6

图6   冷旋锻变形量70%时的EBSD衬度对比及取向分布

Fig.6   EBSD contrast band map showing sheer bands of TB9 titanium alloy under cold rotary-swaging rate of 70% (a) and distribution of misorientation along the arrow in Fig.6a (b)


2.3 TB9钛合金变形态织构

图7为TB9钛合金冷旋锻变形后的{100}、{110}及{111}极图。变形量15%时,β晶粒在应力作用下沿旋锻轴向发生转动,<110>丝织构增强,取向密度指数为3.34 (图7a),相较固溶后(图1c)指数升高。变形量35%时,丝织构强度进一步提升,其它取向晶粒减少,取向密度指数为8.04 (图7b)。变形量70%时,未产生新织构类型,取向密度指数达到12.67 (图7c)。

图7

图7   冷旋锻变形态TB9钛合金的极图

Fig.7   Pole figures of TB9 titanium alloy under cold rotary-swaging rates of 15% (a), 35% (b) and 70% (c)


取向分布函数(ODF)被广泛应用于金属冷变形过程中织构演变规律研究[8,17],固溶态及冷旋锻变形态TB9钛合金φ2=45º的ODF如图8所示。样品经过固溶处理后织构强度并不高,由少量α-fiber {001}<110>和{001}<100>织构构成(图8a)。变形量10%时,{001}<100>织构消失,出现新的γ-fiber {111}<112>和{110}<001>织构,同时α-fiber {001}<110>织构强度提升(图8b)。随变形量增大到30%,相较于10%变形量时(图8b)织构成分没有改变,仅强度提升(图8c)。变形量40%时,{110}<001>和{111}<112>织构消失,出现新α-fiber {112}<110>和γ-fiber {111}<110>织构,晶粒取向全部转变为沿轴向<110>织构(图8d)。

图8

图8   固溶态及冷旋锻变形态TB9钛合金的取向分布函数(ODF)图 (φ2=45º)

Fig.8   Sections (φ2=45º) of orientation distribution functions (ODFs) of solution treated TB9 titanium alloy (a) and under cold rotary-swaging rates of 10% (b), 30% (c) and 40% (d)


2.4 TB9钛合金拉伸性能

冷变形TB9钛合金棒材室温屈服强度(Rp0.2)、断裂强度(Rm)、延伸率(A)和断面收缩率(Z)见表1,应力-应变曲线如图9所示。可以看出,随变形量增大,试样的拉伸强度增加。变形量达到70%时屈服强度和断裂强度(1350.0和1350.5 MPa)较固溶态的样品(890.5和896.0 MPa)分别提高了51.6%和50.7%,表明冷变形对TB9钛合金强度有显著的提升作用。

图9

图9   TB9钛合金室温应力-应变曲线

Fig.9   Room temperature tensile stress-strain curves of TB9 titanium alloy


表1   不同冷旋锻变形量下TB9钛合金室温拉伸性能

Table 1  Room temperature tensile properties of TB9 titanium alloy under different cold rotary-swaging rates

Rotary-swaging rate

%

Rp0.2

MPa

Rm

MPa

A

%

Z

%

0890.5896.028.863.0
10962.0963.510.457.0
151045.01049.514.357.0
201087.01089.511.456.0
251128.51130.08.148.0
301146.01152.07.747.5
351206.01210.59.450.5
401191.51192.09.250.0
701350.01350.57.943.5

Note: Rp0.2—yield strength; Rm—tensile strength; A—elongation; Z—section shrinkage

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变形后TB9钛合金A相较于固溶样品降低,由28.8%降为变形量10%时的10.4%。此后随变形量增大,在强度增加的同时,A保持在7%以上,Z在40%以上,表现出良好的室温塑性。类似的冷变形后强度明显提高而仍具有良好塑性的现象在Ti-7.5Mo合金变形过程中也曾发现[18]

3 分析讨论

3.1 冷变形过程中组织及织构演变

本工作结果表明,冷变形对TB9钛合金相组成没有影响。通常,对于β相稳定元素含量较低的β钛合金,在冷变形过程中会产生变形孪晶、α″马氏体相或绝热ω[18,19]。TB9钛合金中β相稳定元素含量足够高,其Mo当量为16,冷变形过程仅通过滑移实现[6],并在剧烈变形区域形成剪切带。固溶态与变形态相组成相同,无新相产生,β相是TB9钛合金在室温下的稳定相。

由变形后显微组织可见,合金冷变形过程中晶粒协调变形。冷变形后形成大量位错,位错在滑移面上相互交叉和缠结产生应力集中,同时内应力的增大也造成晶格畸变[17,20],使得图4中冷变形后的XRD谱衍射峰宽化。而位错的增生、堆积和湮灭,使合金在冷变形过程中沿着原始晶粒的晶界处产生大量的亚结构即胞状亚晶和小角度晶界,宏观上表现出棒材晶粒沿轴向转动(图3);微观上使合金初始冷变形后LAGBs含量迅速升高,超越HAGBs所占的比例,在冷变形量继续增大过程中位错的湮灭和增生同时进行,后续LAGBs和HAGBs所占的比例趋于稳定(图2)。随变形量的增大,沿轴向形成明暗交替的微观变形带(图5),这些变形条带不是新晶体结构而是因位错密度不同所造成的明暗交替[8,20,21,22],在这些微观变形带内还生成了纳米尺寸的小晶粒(图5c),使合金整体平均晶粒尺寸降低。综上所述,TB9钛合金通过亚结构、小角度晶界和变形带的演变实现晶粒的细化以及沿轴向的转动和伸长。

TB9钛合金固溶后包含{001}<110>和{001}<100>织构,其中{001}<110>是bcc金属在轧制过程中的一种主要织构[8,23],此处为合金固溶处理过程中未完全消除的热轧残余织构,与图1d中部分晶粒仍在沿热轧轴向有所伸长的结果相符合。10%冷变形后{001}<100>织构消失的同时,产生新的{110}<001>和{111}<112>织构。40%冷变形后转变成<110>取向的{001}<110>、{112}<110>和{111}<110>织构(图7和8)。该织构转变规律源于在中低平面应变过程中<110>取向织构具有较高的晶体学稳定性[24,25],也说明TB9钛合金织构成分除受本身冶金参数(如化学成分等)影响外,也与其它bcc金属一样受加工历史影响[25]

3.2 冷变形对拉伸性能的影响

表1图9可见,TB9钛合金强度随着冷变形量的增加而增大,Rp0.2Rm在70%冷变形后相较固溶态提高50%以上。合金在冷变形后强度增加主要有以下3个原因:(1) 冷变形后晶粒尺寸得到细化。图10为TB9钛合金冷旋锻变形态晶粒尺寸分布图。可见,随变形量的增大平均晶粒尺寸降低,形成亚微米级超细晶以及纳米晶,此时材料的强化效果可由Hall-Petch关系得到解释;(2) 冷变形后合金内部存在大量的亚结构(图3和5)。冷变形过程中,合金产生由自由运动位错和位错堆积形成的亚晶及小角度晶界强化[26];(3) 冷变形过程中形成了织构。TB9钛合金随变形量的增大<110>取向织构增强(图7和8),因此产生相应的织构强化[17,27]。由表1可见,初始冷变形(10%)后,随冷变形量增大,合金的塑性还能保持在一定水平,70%冷变形后室温延伸率仍可达7%。图6a中剪切带内不仅存在LAGBs还存在HAGBs,结合图2中LAGBs与HAGBs所占比例的变化,说明在冷变形过程中以位错堆积形成的部分多边化亚晶会转动合并而长大,与相邻亚晶之间的位向差增大,形成具有高角度晶界的“大尺寸晶粒”。这些相较于原始固溶态细化后的“大尺寸晶粒”及冷变形过程中未完全破碎的原始晶粒虽分布不均匀,但在超细晶和纳米晶提供强度的同时其持续提供着塑性[28]。同时超细晶和纳米晶将塑性变形限定在一定范围内,不断减缓变形局域化及应力集中的趋势,因此TB9钛合金的塑性在初始剧烈降低之后随变形量的增大还可以保持一定的水平。

图10

图10   旋锻变形态TB9钛合金晶粒尺寸分布

Fig.10   Distributions of grain size of TB9 titanium alloy under cold rotary-swaging rates of 10% (a), 35% (b) and 70% (c) with critical orientation angle 2º


4 结论

(1) TB9钛合金棒材冷旋锻过程中无变形孪晶及新相的产生,β相是合金在室温下的稳定相。

(2) TB9钛合金通过亚结构、小角度晶界和变形带的演变实现晶粒的细化以及沿轴向的转动和伸长。随变形量的增大平均晶粒尺寸降低,形成亚微米级超细晶以及纳米晶。

(3) TB9钛合金固溶后含有少量{001}<110>和{001}<100>织构,10%冷变形后{001}<100>织构消失,产生新的{110}<001>和{111}<112>织构。进一步增大变形量后转变成<110>取向的{001}<110>、{112}<110>和{111}<110>织构。

(4) 在亚结构、小尺寸晶粒及织构共同作用下,TB9钛合金拉伸强度随变形量增大而增加。而塑性在初始降低后,随变形量的增大在高角度晶界的“大尺寸晶粒”以及未完全破碎的原始晶粒的共同作用下仍可保持在一定水平,具有良好冷变形能力。

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