随着X射线光源、光学器件及图像分析技术的不断发展,微米甚至数十纳米空间分辨X射线三维数字化成像成为可能. 在此基础上,提供了高分辨无损探测材料内部结构的技术和方法,预计高分辨X射线三维成像新技术将会进一步促进材料科学技术的发展.本文将简述X射线三维成像的产生背景和发展过程,介绍吸收衬度成像、相位衬度成像和全息成像的原理与特点,着重分析高分辨透射X射线三维成像在材料孔洞、裂纹与腐蚀、复合材料以及原位测试等方向的应用及其特点,比较同步辐射与实验室X射线高分辨透射三维成像技术的不同,以探讨高分辨透射X射线三维成像在材料科学研究中进一步应用的可能性.

采用直流电位降(DCPD)方法, 实现了模拟核电站高温高压水环境中的国产锻造态核级管材316L不锈钢应力腐蚀裂纹扩展速率的实时检测.断口观察表明, 国产316L不锈钢在高温高压水环境中表现出明显的沿晶应力腐蚀开裂(IGSCC)行为.降低溶解O含量, 增加溶解H含量能够显著降低应力腐蚀裂纹扩展速率;梯形波载荷下的裂纹扩展速率大于恒载荷下的扩展速率, 裂纹扩展速率随着(t_fl=t_rs)/t_h比值的增加而升高.

在带钢连续退火实验机上, 对一种含Cu低碳实验钢进行了Q&P处理,并使用扫描电镜、电子背散射衍射、X射线衍射、透射电镜及室温拉伸实验等手段对其显微组织和力学性能进行了表征.结果表明, 富Cu粒子可以在Q&P处理过程中析出, 呈圆球形, 直径多为9-20 nm,弥散分布于马氏体板条内部. 根据Orowan机制, 该析出相对强度的贡献量约为134 MPa.同时观察到, 钢中残余奥氏体的形貌分布各异, 主要有薄膜状、小颗粒状和大块状.实验钢的综合力学性能良好, 强塑积可达21.2 GPa·%, 抗拉强度达到1326 MPa,延伸率16.0%, 其优异的综合力学性能主要得益于残余奥氏体的形变诱发相变, 即TRIP效应.

分别对在液N冷却、液Ar冷却、置于室温环境和加热到473 K条件下的Zr₅₅Cu₃₀Al₁₀Ni₅非晶合金试样进行脉冲激光重熔实验,以研究试样温度对激光重熔非晶合金晶化的影响. 结果显示, 在采用有、无Ar气侧吹的情况下基材温度, 特别是基材温度较低时,对激光重熔块体非晶合金晶化的影响规律明显不同. 激光重熔实验中, 无Ar气侧吹时,对在液Ar冷却和置于室温环境下的试样, 激光重熔后热影响区的晶化程度类似,在液Ar冷却下的试样熔池较深. 对于加热到473 K的试样,热影响区的晶化程度最为严重, 且熔池最深. 激光重熔实验中采用Ar气侧吹时,与室温环境的试样相比, 液N冷却对于激光重熔非晶合金的晶化有明显的抑制作用.试样温度对非晶合金晶化的影响源于: 一、试样本身的温度越低,热影响区的冷速越快, 晶化越少; 二、试样周围的气氛温度越低, 激光重熔过程中,等离子体对激光的屏蔽效应也越小, 实际能量输入越高, 晶化越严重. 有Ar气侧吹时,气氛温度为侧吹气体的温度, 所以试样温度较低, 晶化较少. 在没有Ar气侧吹时,气氛温度接近于试样温度, 上述2个因素同时作用,导致试样温度对晶化的影响规律非单调变化.

利用显微硬度点法结合电子背散射衍射(EBSD)技术,跟踪研究了多向压缩路径下AZ31镁合金的变形行为.采用先沿板材横向(TD)压缩然后沿板材法向(ND)进行压缩的应变路径.结果表明,绝大多数晶粒TD压缩变形中主要以{1012}拉伸孪生为主,ND压缩变形过程中主要以退孪生为主,少数晶粒变形行为不同的原因是由于其初始取向偏离基面织构太大.在ND压缩变形中发生退孪生行为的晶粒内, 没有发现新的孪生变体出现,表明退孪生比激活一个新的孪生变体要容易. 剩余孪晶面积分数减少到0时,ND压缩变形中的局部区域应变小于TD压缩变形,表明完全退孪生所需应变比孪生小.

利用EBSD, TEM和压缩测试研究了平均晶粒尺寸为0.8—5 μm的烧结细晶Al的微观组织与力学性能.研究表明, 随着晶粒尺寸的减小, 烧结细晶Al的力学行为发生转变: 平均晶粒尺寸小于1.3μm时,由于可动位错源的缺失, 细晶Al的应力--应变曲线表现出明显屈服降落现象; 平均晶粒尺寸减小至0.8μm时,细晶Al在变形过程中晶粒内部很少形成或不形成位错界面, 其应力-应变曲线表现为屈服后缺乏加工硬化.平均晶粒尺寸为5.2μm的细晶Al相比于常规粗晶Al来说, 由于晶界作用增加以及氧化物颗粒的影响,其位错界面取向差角的演变速率要更快. 总体来说, 由于氧化物颗粒的贡献,烧结细晶Al的强度要高于常规形变退火方法制备的具有相同平均晶粒尺寸的细晶Al,对于平均晶粒尺寸小于1.3μm的细晶Al, 位错源缺失也起着一定的强化作用.

在传统4043铝合金焊丝基础上, 通过单独和复合添加Mg, Zr和Sc对4043铝合金焊丝进行微合金化,使微合金化焊丝焊后的焊接接头可热处理强化, 并对其热处理工艺进行优化.使用传统4043铝合金焊丝和微合金化后的铝合金焊丝进行焊接实验.对比焊后焊接接头的显微组织和力学性能发现, 添加0.25% Mg(质量分数)可以改善铝合金焊丝焊后的焊接接头的显微组织,提高焊接接头的抗拉和屈服强度, 抗拉强度提高10%, 屈服强度提高12%, 而延伸率基本保持不变.经530℃, 2 h+170℃, 6 h热处理后, 焊接接头的抗拉强度提高54%,屈服强度提高105%. 焊丝中添加Sc和Zr可以明显细化焊缝组织的晶粒,增加热处理后强化相析出数量, 提高焊接接头的抗拉和屈服强度.

为研究液态Al初期氧化产物的相组成及其氧化机理,采用环境透射电镜(E-TEM)对纳米Al粉末在720℃时的氧化进行了原位观察.差热分析(DTA)和TEM形貌观察结果表明, 纳米Al粉末表面存在5—6 nm厚的非晶Al₂O₃膜,该非晶膜在350—550℃间转变为γ-Al₂O₃.纳米Al粉末在10^-4 Pa高真空下熔化后冷却, 可以得到无氧化膜的固态Al.再次熔化后的Al在720℃, 10^-2 Pa氧分压下氧化, 直接形成棒状的纳米α-Al₂O₃.同时, XRD检测结果表明, 熔融的块状金属Al在720℃, 10^-2 Pa氧分压下氧化,也得到α-Al₂O₃. 液态Al的这种特殊氧化结果与其液态结构以及液态Al蒸发成气体再氧化有关.

采用光纤激光器对厚度为1.4 mm的DC56D+ZF镀锌钢和厚度为1.2 mm的6016铝合金平板试件进行了添加Sn粉的激光搭接焊实验,利用卧式金相显微镜、扫描电镜、X射线衍射和微机控制电子万能试验机等研究了添加Sn粉前后焊接接头各区域的金相组织、断口形貌、界面元素分布、主要物相与接头力学性能, 采用基于密度泛函理论的第一性原理方法,计算了添加Sn后新形成物相FeSn和FeAl化合物的模量和热力学性能. 结果表明, 在激光功率为2000 W,焊接速度45 mm/s, 离焦量+2.0 mm, Ar气为保护气体且流量为15 L/min的条件下,添加Sn粉焊接试样的焊缝表面成形性良好, 焊缝区晶粒细小, 焊接接头的平均剪切强度为62.17 MPa,与没有添加Sn相比, 剪切强度提高1.46倍. 由于细晶强化, 提高熔池金属的流动性,利于钢/铝合金界面结合, 减少Fe--Al金属间化合物层厚度, 新形成的FeSn的金属间化合物具有较好延性,高温下结构稳定, 抑制或减少了Fe--Al脆性金属间化合物的生成, 因而添加Sn粉改善了焊接接头的力学性能.

通过研究Cu-Hf-Ti三元合金的玻璃形成能力对合金成分的依赖性,优化出Cu₅₆Hf₂₇Ti₁₇和Cu₅₇Hf₂₇Ti₁₆合金,其形成金属玻璃棒材的临界直径为5 mm.采用单边缺口试样测量的Cu₅₆Hf₂₇Ti₁₇金属玻璃的缺口韧性K_Q为(92±10) MPa·m^1/2, 几乎是Cu₄₉Hf₄₂Al₉金属玻璃(K_Q=(56±9) MPa·m^1/2)的一倍,是目前所知韧性最高的铜基块体金属玻璃. 相对于Cu₄₉Hf₄₂Al₉金属玻璃,Cu₅₆Hf₂₇Ti₁₇金属玻璃的高韧性与其高Poisson比(ν=0.361)和低剪切模量(G=38.6 GPa)关联. Cu₅₆Hf₂₇Ti₁₇块体金属玻璃的高韧性表现为裂纹尖端形成大塑性区, 在裂纹萌生与扩展过程中,形成大尺寸剪切滑移区和脉纹花样区. Cu₅₆Hf₂₇Ti₁₇和Cu₄₉Hf₄₂Al₉块体金属玻璃在缺口韧性上的差异表明,从Cu-Zr/Hf基合金中去除Al元素有利于金属玻璃的韧化.

采用单辊快淬法制备了名义成分为Ni₄₃Co₇Mn₄₁Sn₉的高温形状记忆合金薄带,并对其微观组织结构和马氏体相变进行了研究. 结果表明, 薄带发生一步热弹性马氏体相变,经高温热处理后马氏体相变温度达到160℃. 制备态薄带的晶粒为微米级, 大小不一,介于2—18 μm之间, 与块体母合金相比晶粒明显细化, 且大部分晶粒沿垂直薄带表面方向生长.室温下, 薄带(消除内应力后)为正方结构的非调制马氏体, 马氏体变体内部由孪晶亚结构组成.热处理后薄带的相变温度有所下降, 但随着热处理温度的升高基本保持不变.

利用相场法研究了第二相颗粒体积分数对多晶体系晶粒粗化标度律的影响. 结果表明:随着第二相颗粒体积分数增加, 晶粒生长阻力增大,晶粒平均半径R_a随时间t的演化关系偏离t=AR_a^m+B非线性关系,且动力学指数m随第二相颗粒体积分数增加而增大.在晶粒粗化阶段,无论第二相颗粒是否存在, 及第二相颗粒体积分数的大小, 系统均满足标度律.随着第二相颗粒体积分数增加, 系统结构因子曲线的峰值逐渐降低,且当波矢k值增大到某一值后, 系统结构因子曲线基本重合;随着第二相颗粒体积分数增加, 系统标度函数峰值降低, 峰宽变宽. 在较大的k值情况下,同一k值对应的标度函数值随第二相颗粒体积分数的增加而增大.由结构因子和标度函数可知, 第二相颗粒体积分数增加, 晶粒间的相互作用减弱,晶粒粗化过程中的尺寸均匀性将更好.

采用扫描电镜和紫外-可见分光光度计研究了Ag粒子在小团聚条件下辅助化学刻蚀Si过程中,刻蚀剂HF和氧化剂H₂O₂的体积比对刻蚀孔隙结构和刻蚀速度的影响.结果表明,HF和H₂O₂的体积比对刻蚀Si中的孔隙生长速度和形貌有明显的影响,HF和H₂O₂的摩尔分数ρ=[HF]/([HF]+[H₂O₂])过低或过高均不利于孔隙的生长.当60%<ρ<80%时, Si可获得快速刻蚀, 刻蚀速度为1050—1260 nm/min. 此时,孔隙密度高, 孔径较大且相互连通, 沿垂直Si表面生长.所获得的Si表面对200—1000 nm波段太阳光的平均反射率可降至5.9%.此外, 孔隙生长速度和形貌也与Ag颗粒的尺寸和形态密切相关.

采用多道搅拌摩擦焊搭接的固态加工方法, 并借助焊后表面铣削加工处理, 在TC4钛合金表面制备了厚度约为500μm的Al涂层,并对基板试样和涂层试样在700℃大气环境下进行了高温氧化实验.用扫描电镜、能谱分析和X射线衍射分析等手段研究了涂层和界面的微观组织结构,并讨论了界面中间层在高温氧化过程中的相结构演变. 结果表明, 经过搅拌摩擦焊搭接加工,涂层/基体的界面为富Ti的条带状结构, 界面中间层厚度达60μm.在表层富Al组织发生高温氧化及熔化现象的同时, 足够厚度的Al涂层可对O的内扩散起到一定阻碍作用,而中间层的Ti和Al二元扩散行为促进了Ti-Al相在界面稀氧环境下的形成, 最终起到对基体抗氧化的主要防护作用.高温氧化后表面相组成主要为Al₂O₃, Al₂Ti和Al₃Ti,而界面中间层的Ti-Al相结构呈显著的梯度分布特征.

材料的拉伸断裂问题同时也是断裂延伸率问题,而材料的超塑性以其大的断裂延伸率为主要特征.自超塑性现象发现以来, 人们从来没有停止过对超塑性大延伸率变形本质的探索.这方面的文献特别多, 但主要集中在超塑性微观机理和变形机制方面,而对于超塑性变形力学规律方面的研究则相对较少. 实际上,超塑性大延伸率与其力学稳定性密切相关, 并由其特殊的断裂机制所决定.因此, 本文首先从超塑性 的微观断裂机制出发,着重回顾超塑性孔洞的形核、生长和连接的微观物理机制的研究进展. 然后,主要从宏观力学稳定变形出发,回顾国内外有关超塑性拉伸过程中颈缩的产生和发展导致的断裂延伸率或极限应变的力学分析的研究工作, 并作了相应的归类和评述.结论指出: 尽管超塑性断裂机制的研究很多, 但 是缺乏统一的认识,仍需要长期的基础性工作.目前的首要任务就是从超塑性拉伸宏观力学规律出发,依据现代数值分析技术深入研究其力学稳定变形机制,以便揭示超塑性大延伸率现象的力学本质. 在分析过程中,应采用精确定量的本构方程, 并考虑变形路径等外部条件的影响.

研究了铸态Ag-In-Cd合金在300—400℃及12—24 MPa压应力范围内的压缩蠕变行为,根据实验结果计算了表观应力指数n和表观激活能Q_a, 探讨了合金的压缩蠕变机制.结果表明, 随温度和应力的升高, 合金的稳态蠕变速率增加,稳态蠕变速率与应力之间呈指数关系. 温度为300, 350和400℃时, 合金的$n$分别为2.90, 4.09和5.77;压应力为12, 18和24 MPa时, 合金的Q_a值分别为68.1, 103.7和131.6 kJ/mol.位错运动形成大量层错是Ag-In-Cd合金在温度为300—400℃, 压应力为12—24 MPa下的压缩蠕变控制机制.