K439B铸造高温合金800℃长期时效组织与性能演变

图1 K439B合金800℃长期时效不同时间后的金相组织

Fig.1 Low (a, c, e) and high (b, d, f) magnified OM images of microstructures of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC for 0 h (a, b), 1000 h (c, d), 3000 h (e, f) (GB—grain boundary)

2.2 γ′ 相

图2所示为K439B合金800℃、3000 h长期时效过程中枝晶干γ′相形貌演变。热处理态合金的γ′相呈球状，尺寸为47.0 nm (图2a)。经过长期时效后γ′相逐渐粗化，数量减少，形貌逐渐立方化。对γ′相颗粒的尺寸分布进行统计，如图3所示。随时效时间的延长，γ′相的尺寸范围增加，其体积分数及平均尺寸见表1。时效100 h后，γ′相的平均尺寸与热处理态合金接近，约为50 nm (图2b)。延长时效时间，γ′相尺寸逐渐增加，时效500 h后，尺寸为74.3 nm，γ′相的形状因子由热处理态的1.09提高至1.34，形貌趋于立方化(图2c)。随着时效时间的进一步延长，γ′相的尺寸继续增大，但增长趋势变缓，在1000、2000及3000 h时γ′相平均尺寸分别为92.4、112.6和120.3 nm。同时，γ′相的形状因子不断增大，但增长趋势也逐渐减慢，分别为1.36、1.39和1.42。

图2

图2 K439B合金800℃长期时效不同时间后枝晶干部位γ′相的典型形貌SEM像

Fig.2 Typical microstructures of γ′ precipitates in the dendrite core of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC for 0 h (a), 100 h (b), 500 h (c), 1000 h (d), 2000 h (e), and 3000 h (f)

图3

图3 K439B合金800℃长期时效不同时间后枝晶干部位的γ′相尺寸分布

Fig.3 Size distributions of γ′ precipitates in the dendrite core of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC for 0 h (a), 100 h (b), 500 h (c), 1000 h (d), 2000 h (e), and 3000 h (f)

表1 K439B合金800℃长期时效不同时间后枝晶干部位γ′相的尺寸、体积分数及形状因子

Table 1 Size, volume fraction, and shape factor of γ′ precipitates in the dendrite core of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC

Aging	Average	Volume	Feret ratio
time / h	size / nm	fraction / %
0	47.0 ± 1.9	22.9 ± 1.2	1.09 ± 0.03
100	51.8 ± 1.4	23.4 ± 0.9	1.29 ± 0.02
500	74.3 ± 2.3	23.7 ± 1.0	1.34 ± 0.01
1000	92.4 ± 2.5	23.1 ± 0.8	1.36 ± 0.01
2000	112.6 ± 3.5	23.2 ± 1.6	1.39 ± 0.01
3000	120.3 ± 2.2	24.5 ± 1.7	1.42 ± 0.01

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如表1所示，长期时效过程中γ′相的体积分数基本保持一致，γ′相的长大过程遵循Ostwald熟化机制，即小尺寸γ′相溶解，大尺寸γ′相进一步长大^[24]。对γ′相颗粒半径r的三次方与长期时效时间关系(r³~t)进行分析(图4)，2者具有较好的线性关系，拟合曲线的相关系数R²为0.98，即遵循LSW理论^[22]。γ′相的粗化速率为71.7 nm³/h。

图4

图4 K439B合金800℃长期时效过程中枝晶干γ′相尺寸与时间的关系

Fig.4 Relationship between size of γ′ precipitates in the dendrite core and aging time of K439B alloy at 800^oC ( ${\bar{r}}_{0}$ —average radius of γ′ after aging for 0 h; $\bar{r}$ —average radius of γ′ after aging for time t; k—LSW theory coarsening rate constant; R²—coefficient of determination)

2.3 碳化物

K439B合金中初生MC碳化物在液态熔体凝固期间形核长大，分布于枝晶间及晶界区域。在800℃时效3000 h过程中不同区域的MC碳化物发生了不同程度的退化，采用扫描电镜的背散射电子(BSE)模式对MC碳化物进行了表征，如图5所示。可见，热处理态合金的枝晶间区域分布着白色块状的MC碳化物(图5a)，晶界除少量块状MC碳化物外，存在M₂₃C₆碳化物镶嵌于γ′相而形成的M₂₃C₆/γ′形貌(图5b)。时效1000 h后，枝晶间MC碳化物周围出现少量灰色衬度M₂₃C₆碳化物，并粘接γ′相颗粒，如图5c中箭头所指位置，符合MC + γ→ γ′ + M₂₃C₆的反应过程^[26]。晶界MC碳化物周围则出现较多灰色析出相，衬度略有差异，这是由于M₂₃C₆碳化物和γ′相连续析出造成的，析出相含量的增多使得晶界宽度增大(图5d)。延长时效时间至3000 h，枝晶间MC碳化物周围析出更多M₂₃C₆碳化物，且γ′相含量增多，部分区域连接形成γ′相层(图5e)。晶界处MC碳化物退化程度增大，γ′相及M₂₃C₆碳化物含量增多，晶界处的γ′相尺寸达到600 nm，晶界宽度进一步增大。

图5

图5 K439B合金800℃长期时效不同时间后的碳化物形貌演变

Fig.5 Evolution of carbide distributed in the interdendritic region (a, c, e) and at the grain boundary (b, d, f) of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC for 0 h (a, b), 1000 h (c, d), and 3000 h (e, f)

为了进一步明确合金的析出相结构，利用TEM高分辨(HRTEM)像和选区电子衍射(SAED)对碳化物结构进行表征，图6所示为热处理态合金的碳化物形貌。图6a为枝晶间碳化物形貌，其HRTEM像如图6b所示。该MC碳化物存在不同衬度区域，如图6b的1#和2#位置，快速Fourier转变(FFT)分析结果表明其均为MC碳化物。图6c和d分别为晶界处的碳化物形貌，SAED分析表明存在MC及M₂₃C₆ 2种碳化物。

图6

图6 热处理态K439B合金的碳化物形貌

Fig.6 Carbide in the heat-treated K439B alloy

(a) MC carbide distributed in the interdendritic region

(b) HRTEM image from the edge of the MC carbide (marked with an arrow in Fig.6a) and the atomic-scale HRTEM images from the regions 1# and 2# with corresponding fast Fourier transform (FFT) patterns (insets)

(c, d) MC carbide (c) and M₂₃C₆ carbide (d) at the grain boundary with corresponding SAED patterns (insets)

图7所示为800℃时效3000 h后合金晶界附近形貌的TEM像。可见，晶界处存在多种不同衬度的析出相。对其元素分布进行分析，结果表明该区域存在3种元素富集区域：一是富集Ni、Al及Ti元素；二是富集Cr及少量C元素；三是富集Ti、Nb、Ta及C元素。对图中1#、2#及3#位置进行SAED分析(其中1#为两相界面)，并综合元素分布可知，3种相分别为γ′相、M₂₃C₆碳化物及MC碳化物。γ′相与M₂₃C₆碳化物的位向关系为[111] _γ′ //[111] _M $_{_{23}}$ _C $_{_{6}}$ 、(2 $\bar{2}$ 0) _γ′ //(2 $\bar{2}$ 0) _M $_{_{23}}$ _C $_{_{6}}$ 。2#位置M₂₃C₆碳化物的形成原因为：周围MC碳化物退化时释放出M (Ti、Ta及Nb等)和C元素，C与基体中的Cr元素通过反应形成M₂₃C₆碳化物。

图7

图7 K439B合金800℃时效3000 h后的晶界析出相及元素分布

Fig.7 Grain boundary precipitated phase, SAED patterns of regions 1#-3#, and EDS compositional mapping of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC for 3000 h

M₂₃C₆碳化物的含量可用于表征长期时效过程中组织的退化程度。对于本工作的枝晶间区域，采用M₂₃C₆碳化物生成率来表示M₂₃C₆碳化物的含量^[10]，即M₂₃C₆碳化物面积与(MC + M₂₃C₆)面积的比值；而对于晶界区域，则采用晶界上M₂₃C₆碳化物长度与晶界长度的比值来表示M₂₃C₆碳化物含量，结果见表2。时效1000 h时，枝晶间M₂₃C₆碳化物含量为2.34%。当时效时间增加至3000 h时，含量达到10.19%。随着时效时间的延长，晶界M₂₃C₆碳化物的含量也逐渐增大，由热处理态(0 h)的20.86%增加到800℃、3000 h时效后的38.93%。

表2 K439B合金800℃时效不同时间后枝晶间及晶界区域M₂₃C₆碳化物的含量

Table 2 Contents of M₂₃C₆ carbide in the interdendritic region and at grain boundary of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC

Aging time	Interdendritic region	Grain boundary
h	%	%
0	-	20.86
100	-	23.64
500	-	25.98
1000	2.34	29.40
2000	6.58	36.43
3000	10.19	38.93

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2.4 力学性能

图8所示为800℃时效不同时间后合金的室温拉伸和815℃、379 MPa持久性能。热处理态合金的室温抗拉强度和屈服强度分别为1159.0和911.5 MPa。时效500 h后，室温拉伸强度略有降低，延伸率由热处理态的9.0%降低至3.4%。当时效1000 h时，室温拉伸强度进一步降低。随着时效时间继续延长至3000 h，延伸率变化不大，在3.4%~4.0%之间浮动，抗拉强度和屈服强度分别降至961.3和817.3 MPa，较热处理态分别降低了17.1%和10.3%。图8b为合金815℃、379 MPa持久性能随时效时间的变化情况，热处理态合金的持久寿命为150.4 h，随着时效时间的延长，持久寿命逐渐降低，时效3000 h后，持久寿命为116.6 h，降低了22.5%。热处理态合金815℃、379 MPa持久延伸率为5.5%，时效1000 h时降至4.6%，延长时效时间至3000 h，延伸率略有回升。

图8

图8 K439B合金800℃长期时效不同时间后的力学性能

Fig.8 Room temperature tensile properties (a) and 815^oC, 379 MPa stress rupture properties (b) of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC (σ_b—tensile strength, σ_p0.2—yield strength, δ—elongation, τ^{—stress rupture life )}

图9所示为室温拉伸性能断口的位错组态。热处理态合金经室温拉伸后，基体中存在一定量的位错滑移带(图9a)，且互相交叉成一定角度，2条滑移带呈30°夹角，同时少量γ′相中出现层错结构(图9b)。时效1000 h后，位错仍以滑移带形式为主，滑移带夹角呈60°(图9c)，部分位错以Orowan绕过的方式通过γ′相，留下位错环，同时位错运动至γ/γ′界面处，切入γ′相，使得γ′相中堆垛层错的含量略有增加(图9d)。延长时效时间至3000 h，位错运动至γ/γ′界面导致塞积，钉扎γ′相，更多位错切入γ′相形成堆垛层错，并且可观察到部分γ′相被位错切入(图9e)及Orowan位错环的存在，以及由于位错运动在基体通道中出现位错网络结构(图9f)。

图9

图9 K439B合金800℃长期时效不同时间后室温拉伸断口附近位错形貌

Fig.9 Dislocation structures near room temperature tensile fracture surface of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC for 0 h (a, b), 1000 h (c, d), and 3000 h (e, f)

图10所示为815℃、379 MPa持久性能断口附近的位错组态。热处理态合金变形后基体中存在滑移带(图10a)，并有位错对形成(图10b)，少量位错以绕过机制通过γ′相，在其周围形成Orowan位错环(图10c)。3000 h长期时效后(图10d)，基体中大量位错运动至γ/γ′界面造成塞积，有较多的位错切入γ′相形成堆垛层错结构(图10e)，部分位错仍以Orowan绕过机制通过γ′相，留下位错环(图10f)。

图10

图10 K439B合金800℃长期时效不同时间后815℃、379 MPa持久断口附近位错形貌

Fig.10 Dislocation structures near 815^oC, 379 MPa stress rupture fracture surface of K439B alloy subjected to long-term aging at 800^oC for 0 h (a-c) and 3000 h (d-f)

合金在室温拉伸及815℃、379 MPa持久变形过程中，随着时效时间的延长和γ′相的粗化，基体中的位错密度增大，位错形貌由在基体中形成滑移变形带为主，向位错切割γ′相转变，以Orowan绕过机制通过γ′相留下位错环，并在γ′相周围塞积，部分切入γ′相形成层错结构，层错存在于γ′相中，未贯穿基体。

3 分析讨论

3.1 显微组织演变规律

镍基高温合金成分复杂，在凝固过程中存在元素偏析现象，热处理无法彻底消除。在长期时效过程中，合金的成分将逐渐趋于平衡，元素扩散导致固态相变发生，合金相组成也接近平衡态。Thornton等^[25]研究发现γ′相的粗化向趋于系统总能量最低的方向进行，与界面能和应变能有关。图11所示为K439B合金800℃时效3000 h过程中的组织演变示意图。γ′相在形核析出时应变能大而界面能小，热处理态γ′相呈球状分布(图2a和11a)，时效过程中为了降低γ/γ′两相共格应变能，γ′相逐渐向立方化转变(图2、11b和c)。同时，该过程中γ′相颗粒的粗化符合Ostwald熟化机制^[24]，γ′相尺寸的三次方与长期时效时间具有良好的线性关系(图4)，符合LSW理论。

图11

图11 K439B合金800℃时效不同时间的显微组织演变示意图

Fig.11 Schematics of microstructural evolution of K439B alloy during long-term aging at 800^oC for 0 h (a), 1000 h (b), and 3000 h (c) (ID—interdendritic region)

由于晶界位置的晶体结构不规则，排布比较散乱，为元素的扩散提供了能量及通道，相变优先在该处发生。热处理态合金晶界分布少量MC碳化物，并存在M₂₃C₆碳化物镶嵌于γ′相现象，形成M₂₃C₆/γ′形貌，而枝晶间仅存在MC碳化物(图5b和图11a)。时效1000 h后，晶界MC碳化物发生退化，析出更多M₂₃C₆碳化物及γ′相，同时热处理态已有的M₂₃C₆碳化物长大；枝晶间MC碳化物发生轻微退化，其周围形成少量M₂₃C₆碳化物和γ′相颗粒(图5c和11b)。时效时间延长至3000 h后，晶界及枝晶间MC碳化物退化程度加重，晶界析出更多M₂₃C₆碳化物，已有的M₂₃C₆碳化物进一步长大；枝晶间MC碳化物退化致使其周围形成更多的M₂₃C₆碳化物及γ′相，部分区域形成γ′相层(图5e和f，图11c)。

3.2 变形机制分析

γ′相是K439B合金的主要强化相，随着时效时间延长而逐渐长大，位错的运动方式随之发生改变。fcc结构金属的密排滑移面为{111}，变形开始后，a / 2<101>位错在基体通道中滑移，a / 2<101>位错对切割γ′相并在滑移面上形成滑移带^[15]。热处理态K439B合金的γ′相尺寸较小(图2a)，室温拉伸后，基体中存在一定量的位错滑移带(图9a)，位错不均匀地分布于基体，产生局部硬化，合金室温强度较高。热处理态合金持久变形后除产生一定量的滑移带外，少量位错以Orowan绕过机制通过γ′相，留下位错环(图10c)，位错难以切入γ′相，γ′相的阻碍作用较大，且基体通道较窄，位错不易通过，增加了强化效果，合金持久寿命较优。时效1000 h后，γ′相的尺寸长大且逐渐立方化(图2d)。室温拉伸后基体中仍存在一定的滑移变形带，且部分位错切入γ′相(图9d)，γ′相对位错的阻碍作用降低，拉伸强度降低。进一步延长时间至3000 h，室温拉伸变形时仍有位错以Orowan绕过机制运动，在γ′相周围留下位错环(图9f)。同时a / 2<101>位错在基体通道中滑移以及部分a / 2<101>位错在γ/γ′界面处分解形成a / 6<121>和a / 3<121>不全位错，后者切入γ′相，形成层错结构，含有层错缺陷的γ′相难以阻碍后续位错的运动，进而使得合金强度降低^[28]。持久变形后断口γ′相中存在的层错结构不利于合金强度，降低了持久寿命。

此外，当位错以Orowan绕过方式运动时，在基体中受到的滑移阻力τ可表示为^[29]：

τ = \sqrt[]{\frac{2}{3}} \frac{μ b}{h}

(1)

式中，μ为剪切模量，b为Burgers矢量模，h为γ基体通道宽度。合金长期时效过程中γ′相逐渐长大，但体积分数基本不变，γ′相数量逐渐较少，基体通道变宽，对位错的阻力下降，合金强度降低。

热处理态合金变形断口中γ′相尺寸较小，位错以在基体中形成滑移变形带为主(图9a和10a)，使得基体产生局部硬化，此外晶界处颗粒状M₂₃C₆碳化物嵌于γ′相(图5b)，具有晶界强化作用，使得晶界位置在变形时不易开裂，延长了合金的断裂时间，此时室温拉伸和持久的延伸率较高。时效1000 h后，γ′相长大(图2d)，对位错的阻碍能力减弱，同时晶界M₂₃C₆碳化物含量增加，晶界宽度增加(图5d)，位错易在此处塞积，造成应力集中，合金较快断裂，延伸率降低。进一步延长时效时间后，γ′相粗化，γ基体通道宽度增大(图2f)，位错更易通过；同时合金中析出了更多M₂₃C₆碳化物(图5e和f)，M₂₃C₆碳化物的形成消耗了Cr元素，降低了基体强度，塑性变形更易进行，持久延伸率略有提高^[30]。

4 结论

(1) 热处理态K439B合金γ′相呈球状分布，尺寸为47.0 nm，800℃长期时效过程中γ′相逐渐长大并趋于立方化，γ′相的长大符合LSW理论，粗化速率为71.7 nm³/h。

(2) 热处理态K439B合金晶界存在MC及M₂₃C₆ 2种碳化物，而枝晶间仅存在MC碳化物。长期时效过程中晶界和枝晶间MC碳化物发生退化，M₂₃C₆碳化物析出含量增加。

(3) 800℃时效3000 h后，K439B合金晶界析出相为MC碳化物、γ′相及M₂₃C₆碳化物，γ′相与M₂₃C₆碳化物的位向关系为：[111] _γ′ //[111] _M $_{_{23}}$ _C $_{_{6}}$ 、(2 $\bar{2}$ 0) _γ′ //(2 $\bar{2}$ 0) _M $_{_{23}}$ _C $_{_{6}}$ 。

(4) 热处理态K439B合金中位错运动主要形成滑移变形带，合金的室温抗拉强度和屈服强度分别是1159.0和911.5 MPa，815℃、379 MPa持久寿命为150.4 h。长期时效后γ′相尺寸增加，位错的运动方式以切入γ′相形成堆垛层错为主，合金的室温拉伸强度和815℃、379 MPa持久寿命随着时效时间延长逐渐降低。

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