中厚板表层超细晶对止裂性能的影响

马江南¹, 王瑞珍²^,, 杨才福², 查小琴¹, 张利娟¹

1 洛阳船舶材料研究所洛阳 471023

2 钢铁研究总院工程用钢所北京 100081

MA Jiangnan¹, WANG Ruizhen²^,, YANG Caifu², ZHA Xiaoqin¹, ZHANG Lijuan¹

1 Luoyang Ship Material Research Institute, Luoyang 471023, China

2 Department of Engineering Steels, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China

Correspondent: WANG Ruizhen, professor, Tel: (010)62182761, E-mail: wangruizhen@cisri.com
通讯作者王瑞珍,wangruizhen@cisri.com,主要从事低合金钢和钒氮微合金化的研究

作者简介马江南,男,1984年生,博士

中图分类号: TG142.1 文章编号: 0412-1961(2017)05-0549-10

摘要:

研究了返温轧制(TRRP)中厚钢板表层的组织特征及其对止裂性能的影响。力学性能测试结果表明,与传统的控轧控冷(TMCP)钢相比,TRRP钢表层的韧、塑性较好,韧脆转变温度低至-100 ℃,而在1/4厚度处,两者性能差异不大。显微组织分析表明,TRRP钢表层组织为等轴状铁素体晶粒+弥散分布的马氏体-奥氏体(M-A)组元,晶粒等效直径约2 μm。通过数值模拟分析了TRRP工艺中间坯温度场的变化,发现中间坯冷却时,表层被冷却到相变温度以下,形成以贝氏体为主的组织,返温后轧制,表层组织发生动态再结晶形成超细晶。示波冲击测试表明,TRRP钢表层试样启裂后,载荷-位移曲线斜率绝对值(|k|)由0.66降低到0.27,与止裂相关的冲击吸收功达到44.3 J,断口表层组织有明显的塑性变形,吸收了裂纹扩展的能量,有效地抑制了裂纹扩展。晶粒取向分析表明,TRRP钢表层超细晶粒取向呈随机分布,晶界角度平均值和大角度晶界(>15°)比例分别达到32.8°和69.8%,能够有效阻碍裂纹扩展。使用纳米压痕分析了实验钢的硬度,TRRP钢表层的纳米压痕硬度统计分布集中在2.0 GPa以下,组织特征为少量的硬质相弥散分布在较软的铁素体基体上,相界面处萌生的裂纹在基体中不易扩展。

关键词: 中厚板 ; 返温轧制 ; 表层超细晶 ; 止裂 ; 示波冲击

Abstract:

Temperature reverting rolling process (TRRP) is a newly developed technology for producing heavy steel plate with ultrafine grained surface layer. With hybrid structures along thickness direction, TRRP steel plate has excellent fracture toughness with crack arrestability which arouses interest recently. However, the crack arrest mechanism of the surface layer is still unclear to date. In this work, two types of steel plate produced by TRRP and traditional thermo mechanical control process (TMCP) were studied in order to get a comprehensive understanding of the crack arrest mechanism. The mechanical property tests demonstrate that the toughness of surface layer of TRRP steel is significantly higher than that of TMCP steel, while the mechanical properties at 1/4 thickness position of the two types are quite close. It's worth noting that ductile-brittle transition temperature of the TRRP steel surface layer is as low as -100 ℃. Microstructure analysis of the TRRP surface layer shows a coexistence of equiaxed ferrite grains with grain sizes of about 2 μm and dispersed M-A constituent. Numerical simulation of the temperature field of TRRP intermediate slab reveals the microstructure forming process. First, the surface layer is cooled lower than phase transformation temperature, which results in the generation of bainite ferrite. Subsequently, dynamic recrystallization of ferrite takes place in rolling process and leads to the formation of ultrafine grains. Instrumental impact test at -60 ℃ shows that the crack propagation of TRRP steel is effectively inhibited after a steady developing stage. The morphological analysis of the cross section of fracture shows significant plastic deformation in the surface layer, which means crack propagation energy is absorbed. As a result, the crack propagation is efficiently arrested. The statistical study of the grain orientations in the surface layer of TRRP steel indicates a randomly distribution of the ultrafine grains, which can hinder the crack propagation effectively. The nano indentation test shows that the hardness distributions of TRRP steel are mainly below 2.0 GPa. This means the microstructure is characterized by a small amount of hard phase dispersing in soft matrix, thus the crack initiated at the interface of phases can hardly propagate.

Key words: heavy plate ; temperature-reverting rolling process ; surface layer with ultrafine grain ; crack arrest ; instrumental impact

中厚板是建造船舶的主要结构材料,要求具有良好的强度、韧性和焊接性能^[1,2],为了防止断裂事故,需考虑两个方面,一是防止裂纹的萌生,二是抑制裂纹的扩展。船舶建造中要进行大量的焊接,焊接部位缺陷较多,易形成裂纹源,并沿焊缝扩展,当裂纹扩展到母材时,能否抑制裂纹扩展就显得尤为重要。目前,采用控轧控冷工艺(TMCP)生产的中厚板被广泛用于船舶建造,相比传统的正火钢,TMCP钢具有更好的强度和韧性综合性能,然而目前常用的TMCP工艺通常需要进行加速冷却,钢板表层易形成马氏体或上贝氏体组织,其韧性较差,不利于钢板止裂。Ishikawa等^[3]开发了一种特殊的TMCP工艺,称之为返温轧制工艺(TRRP)^[4],其特点是在粗轧后将钢板表层加速冷却到加热时奥氏体相变开始温度(A_C1)以下,然后停止冷却使表层返温,同时进行控制轧制,在钢板表层形成超细晶组织,从而大幅提高止裂性能。

关于表层超细晶的产生机理,Mabuchi等^[5]认为,返温时钢板表层的铁素体相分数较高,铁素体在高温区变形,产生高密度位错,易发生回复和再结晶,从而细化晶粒。赵四新等^[6]认为,在冷却和返温时,表层发生了过冷奥氏体-铁素体-奥氏体的相变过程,变形时发生形变诱导铁素体相变,同时在晶界和亚晶界析出的渗碳体钉扎晶界,抑制了铁素体晶粒长大。杜海军等^[7]认为,晶粒细化是由于过冷奥氏体发生应变诱导铁素体相变,以及先共析铁素体的动态再结晶。本文作者前期的研究^[8]表明,铁素体连续型动态再结晶是晶粒细化的主要机制,并且铁素体动态再结晶遵循亚晶转动形核机制。然而,表层超细晶对钢板止裂性能的影响机理还没有明确,需要进行重点研究。

本工作使用TRRP工艺试制了65 mm厚的表层超细晶钢板,同时采用传统TMCP工艺生产了同样厚度的钢板进行对比。使用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和电子背散射衍射(EBSD)分析了试样的组织和晶粒取向,利用轴向拉伸、系列温度冲击、示波冲击和纳米压痕等手段研究了超细晶组织对试样止裂性能的影响机理。

1 实验方法

实验用钢的化学成分(质量分数,%)为：C 0.07,Si 0.18,Mn 1.53,S 0.001,P 0.004,(Nb+V+Ti) 0.04,Fe余量,钢水精炼后浇铸为300 mm厚的连铸坯。轧制分别采用TRRP和TMCP工艺进行。轧制前将钢板加热到奥氏体化温度,并保温2 h,粗轧之后的工艺有所区别,TRRP工艺下,中间坯进行加速冷却一定时间后出水,待钢板表面返温后进行精轧,称为TRRP钢;TMCP工艺下,中间坯进行空冷,待温度降低后进行精轧,称为TMCP钢。精轧后都进行加速冷却,钢板最终厚度均为65 mm。

从钢板表层取4 mm×20 mm矩形截面比例拉伸试样,从t/4 (t为钢板厚度)处取直径10 mm、长110 mm的棒状拉伸试样,使用WE-300B型液压拉伸试验机,按照GB/T 228-2002进行拉伸性能测试。在钢板表层取5 mm×10 mm×55 mm的V型缺口冲击试样,使用JBN-300B冲击试验机,按照GB/T 229-2007在-140~0 ℃的温度范围内进行Charpy冲击实验。使用NI300C型示波冲击试验机进行示波冲击实验,实验按照GB/T 19748-2005进行,实验温度为-60 ℃,记录载荷(能量)-位移曲线。取钢板横截面试样,经过机械研磨、抛光制成金相试样,用4% (体积分数)硝酸酒精溶液腐蚀后,在GX51型OM和S-4300冷场发射SEM上观察显微组织。使用QUANTA 650 热场发射扫描电镜上配置的Nordlys F+型EBSD系统,分析晶粒取向和织构。使用Nano Indenter G200纳米压痕仪测试硬度,采用金相试样,抛光后用3% (体积分数)硝酸酒精腐蚀10 s,压头压入深度为300 nm,接触速度为20 nm/s,对每个样品测试40个点,每个点间距15 μm。

2 实验结果

2.1 显微组织

图1为TRRP钢的显微组织。可见,钢板表层与心部呈现出明显不同的形貌(图1a);表层为超细晶组织,细晶层厚度约6 mm (图1b);表层与内部的过渡组织为条带状的铁素体和贝氏体组织(图1c);心部为多边形铁素体+针状铁素体+马氏体-奥氏体(M-A)的混合组织(图1d)。

图1 返温轧制(TRRP)钢的OM像

Fig.1 OM images of temperature reverting rolling process (TRRP) steel（(a) macrostructure (b) microstructure of region I in Fig.1a(c) microstructure of region II in Fig.1a (d) microstructure of region III in Fig.1a）

使用SEM进一步分析TRRP和TMCP钢的显微组织,如图2所示。TRRP钢表层组织以超细铁素体(UF)晶粒为主,弥散分布着一些细小的M-A组元,UF晶粒的平均等效直径约2 μm (图2a);t/4处组织以准多边形铁素体+针状铁素体为主(图2b)。TMCP钢表层组织以上贝氏体为主(图2c);t/4处以多边形铁素体+针状铁素体为主(图2d),与TRRP钢类似。

图2 TRRP钢和控轧控冷(TMCP)钢的SEM像

Fig.2 SEM images of surface layer (a, c) and t/4 (b, d) of TRRP (a, b) and TMCP (c, d) steels (UF—ultrafine ferrite, M-A—martensite-austenite, AF—acicular ferrite, QPF—quasipolygonal ferrite, UB—upper bainite, PF—polygonal ferrite, TMCP—thermo mechanical control process, t—thickness)

2.2 力学性能

TRRP钢和TMCP钢的拉伸性能如表1所示。可见,在表层位置上,TRRP钢的抗拉和屈服强度分别比TMCP钢低31和64 MPa,而伸长率则比TMCP钢高8%,与TMCP钢相比,TRRP钢表层呈强度低、塑性好的特征。而在t/4处,TRRP钢与TMCP钢的强度差值为10~25 MPa,伸长率相同,性能差异不大。

Steel	R_m / MPa		R_el / MPa		A / %
TRRP	621	600		545	520		21.0	25.5
TMCP	652	610	609	545	13.0	25.5

表1 TRRP钢和TMCP钢表层和t/4处的拉伸性能

Table1 Tensile properties of surface layer and t/4 of TRRP and TMCP steels

TRRP钢和TMCP钢表层位置的Charpy冲击实验结果如图3所示。可见,TRRP钢和TMCP钢表层的韧脆转变温度分别为-100和-80 ℃,TRRP钢的冲击吸收功上、下平台都要比TMCP钢高约10 J,并且在-100 ℃及以上温度范围的实验值离散性很小,即TRRP钢表现出更优异的冲击韧性。

图3 TRRP钢和TMCP钢表层冲击吸收功随温度的变化

Fig.3 Charpy absorbed energy vs temperature of TRRP (a) and TMCP (b) steels

3 分析讨论

3.1 超细晶层形成机理及厚度分析

Ishikawa等^[9]研究表明,TRRP钢断裂时,表层超细晶组织发生塑性变形,形成剪切唇,这使钢板受力状态从平面应变向平面应力转化^[10],提高了裂纹失稳扩展的临界应力强度因子(K_IC),因此,超细晶层厚度对钢板的止裂性能有重要影响。

根据文献[11]所述方法对TRRP工艺的水冷返温过程进行数值模拟,并将中间坯温度场变化曲线与实验钢的过冷奥氏体连续冷却转变(CCT)曲线结合,分析超细晶的形成机理及其对厚度的影响,结果如图4所示。TRRP工艺下,钢板表层经历了快速冷却和返温的过程,冷却时,钢板表层一定深度的范围(图4中阴影部分)被冷却到了形成超细晶的临界温度(T_uf)以下,组织发生相变,形成以贝氏体为主的组织,随后在精轧过程中发生动态再结晶形成超细晶^[8,12,13]。

图4 TRRP钢中间坯水冷返温过程不同厚度位置的组织相变过程

Fig.4 Phase transformation behavior of microstructure through thickness of TRRP steel intermediate slab during water cooling and reverting (SUF—surface layer with ultrafine-grained microstructure, A—austenite, B—bainite, F—ferrite, P—pearlite, A_c1—austenite transformation beginning temperature during calefaction, A_c3—austenite transformation finish temperature during calefaction, T_uf—critical temperature for ultra-fine grain forming)

通过数值模拟来计算超细晶层的厚度,TRRP工艺下,水冷结束时中间坯厚度方向上的温度分布如图5所示。根据文献[11]确定的超细晶形成临界温度T_uf=580 ℃,对应的表层厚度为11.6 mm,已知精轧累计压下量为50%,假设表层细晶区域变形量为60%,可得到最终钢板超细晶层厚度为4.6 mm,这与实际观察到的超细晶层厚度接近。

图5 TRRP钢中间坯在水冷结束时厚度方向的温度分布

Fig.5 Temperature distribution along thickness of TRRP steel intermediate slab at the end of water cooling

3.2 超细晶组织止裂性能分析

Charpy冲击实验得到的冲击吸收功是试样断裂过程中吸收能量的总和,由于各个阶段吸收能量的比例不同,韧脆特性不同的材料可能获得相同的冲击吸收功,所以,单凭冲击吸收功不能精确地表达材料的韧脆特性^[14]。利用示波冲击实验,可以将冲击吸收功分解为裂纹启裂功和裂纹扩展功,材料的韧化一般表现为裂纹扩展功的提高^[15,16]。具有止裂能力的材料,能够有效地抑制裂纹扩展,在裂纹扩展被抑制后,能够继续吸收裂纹扩展的能量,因此有研究者^[17~20]将裂纹扩展功分为韧性断裂吸收功、脆性断裂吸收功、和脆断终止后吸收功。

TRRP钢表层、TMCP钢表层和TMCP钢t/2处的示波冲击位移-载荷曲线如图6所示。根据冲击载荷特征变化将冲击吸收功划分为裂纹启裂功E₁、稳态扩展功E₂、止裂/失稳扩展功E₃和止裂/失稳扩展后吸收功E₄。TRRP钢与TMCP钢表层试样的启裂和稳态扩展吸收功(E₁+E₂)分别为67.7和68.0 J,相差不大。但在启裂后,两者的载荷-位移曲线有明显差异,TRRP钢的载荷-位移曲线斜率绝对值|k|从稳态扩展阶段的0.66 (图6a),降低到0.27,与止裂相关的吸收功(E₃+E₄)达到44.3 J,说明TRRP钢具有优异的止裂能力;而TMCP钢在稳态扩展阶段后发生失稳扩展(图6b),|k|从0.54增加到1.07,与止裂相关的吸收功(E₃+E₄)仅为18.0 J;TMCP钢t/2处试样呈现脆性断裂(图6c),启裂后直接失稳扩展,整个断裂过程的冲击吸收功仅为9.0 J。

图6 TRRP钢表层、TMCP钢表层和TMCP钢t/2处-60 ℃的示波冲击曲线

Fig.6 Curves of load and absorbed energy vs hammer displacement at -60 ℃ (E₁—crack initiation absorbed energy, E₂—crack steady propagation absorbed energy, E₃—crack arrest/collapse absorbed energy, E₄—post crack arrest/collapse absorbed energy, P_m—max load, P_f—load at the beginning of crack arrest/collapse, P_a—load at the end of crack arrest/collapse)（(a) surface layer of TRRP steel (b) surface layer of TMCP steel (c) t/2 of TMCP steel）

TRRP钢表层、TMCP钢表层和TMCP钢t/2处示波冲击试样的断口和截面形貌如图7所示,其中图7a、d和g为断口宏观形貌,图7b、e和h分别为图7a、d和g中框线部分的放大像,图7c、f和i为断口截面形貌。TRRP钢(图7b)和TMCP钢(图7e)表层试样断口都呈韧窝形貌,但TRRP钢的韧窝尺寸明显小于TMCP钢。从断口截面上可以看到,TRRP钢表层断面上的组织发生明显的塑性变形(图7c),组织的塑性变形能够吸收裂纹扩展的能量,并抑制韧窝的扩展。TMCP钢表层试样断面上未发现明显的塑形变形(图7f),在近表面处存在大量的孔隙,这些孔隙可能是组织中的空位在断裂时扩展形成。TMCP钢t/2处的断口呈解理形貌(图7h),有二次裂纹从断口表面深入到组织的内部(图7i),说明组织呈脆性,因而在示波冲击实验中启裂后即发生失稳扩展。

图7 TRRP钢表层、TMCP钢表层和TMCP钢t/2处示波冲击断口形貌

Fig.7 Fractographs of instrumented impact samples (Figs.7b, e and h are magnified images of marked area in Figs.7a, d and g. Figs.7c, f and i are cross section images of fracture)（(a~c) surface layer of TRRP steel (d~f) surface layer of TMCP steel (g~i) t/2 of TMCP steel）

3.3 晶粒取向分布对止裂性能的影响

图8是TRRP和TMCP钢的反极图(IPF)取向成像图。可见TRRP钢表层超细晶粒取向呈随机分布(图8a),而TMCP钢表层晶粒存在明显的择优取向(<101>//轧面法向,图8b)。统计了实验钢的晶粒取向,得到取向分布函数图,见图9。TRRP钢表层晶粒取向密度最大值只有4.78,可认为其不存在织构,而TMCP钢的晶粒取向密度达到了24.6,形成了强烈的Gauss织构(110)[001],Gauss织构是常见的奥氏体轧制织构^[21,22],说明TMCP钢热轧时表层形成了Gauss织构,并遗传到最终的组织中,Gauss织构会导致各向异性,对韧性不利。

图8 TRRP钢和TMCP钢表层组织的反极图取向成像图

Fig.8 Inverse pole figure (IPF) maps of surface layer of TRRP (a) and TMCP (b) steels

图9 TRRP钢和TMCP钢表层组织的取向分布图

Fig.9 Orientation distribution function (ODF) maps of surface layer of TRRP (a) and TMCP (b) steels (Φ, φ₁, φ₂—Euler angles)

TRRP钢和TMCP钢表层的EBSD图和晶粒取向差分布统计结果如图10所示。可见,TRRP钢表层组织的晶界角度平均值为32.8°、大角度晶界(>15°)分数为69.8%,而TMCP钢的晶界角度平均值和大角度晶界分数分别为27.2°和44.9%,明显小于TRPR钢。有研究^[23~25]表明,钢的韧脆转变温度对晶界角度平均值和大角度晶界分数敏感,晶粒间存在大角度晶界能够提高材料阻止脆性断裂的能力,这也解释了为何TRRP钢表层组织的韧脆转变温度要低于TMCP钢。

图10 TRRP钢和TMCP钢表层组织的取向成像图和取向差分布图

Fig.10 Misorientation maps (a, c) and misorientation angle distribution diagrams (b, d) of surface layer of TRRP (a, b) and TMCP (c, d) steels (In Figs.10a and c, black lines show grain boundaries larger than 15°, red lines show grain boundaries between 2°and 15°)

3.4 相成分对止裂性能的影响

实验钢表层组织存在多种相成分,硬质的M-A相与基体相之间存在硬度差,相界面处存在应力,易成为裂纹的起源,为了分析相成分对止裂性能的影响,对实验钢的表层组织进行纳米压痕测试。图11a是用SEM观察的TRRP钢样品上残余的纳米压痕位置,可以看出压痕位于超细晶粒上。图11b是TMCP钢的纳米压痕样品的显微组织,可见纳米压痕分析区域为上贝氏体组织,压痕位于贝氏体板条上。

图11 TRRP钢和TMCP钢表层的纳米压痕SEM像

Fig.11 SEM images of nanoindentations of surface layer of TRRP (a) and TMCP (b) steels

图12 TRRP钢和TMCP钢表层纳米压痕硬度统计分布图

Fig.12 Statistics of the nanoindentation hardness of surface layer of TRRP (a) and TMCP (b) steels

分别对TRRP钢和TMCP钢表层40个测点的纳米压痕硬度进行统计,结果如图12所示。可见,2种钢内都存在硬度范围从0.5~6.5 GPa的相,软硬相界面处容易形成裂纹。TRRP钢的硬度分布集中在2.0 GPa以下,这与文献[26]中提到的铁素体相硬度接近,还有少量硬度在2.0~7.0 GPa之间,说明其显微组织的特征为少量的硬质相弥散分布在铁素体基体上,这使得裂纹在相界面萌生后不易在基体中扩展。而TMCP钢的硬度在1.0~5.0 GPa范围内较均匀地分布,基体相硬度较高,当裂纹在相界面处萌生后可以在基体中扩展,表现为钢的止裂能力偏低。图13为TMCP钢表层位置-140 ℃的Charpy冲击断口截面形貌,可见,有二次裂纹在M-A相与基体的界面处形成,并在基体中扩展。

图13 TMCP钢-140 ℃ Charpy冲击断口截面上的二次裂纹

Fig.13 Secondary crack in cross section of Charpy impacted fracture at -140 ℃ of TMCP steel

4 结论

(1) 采用TRRP工艺轧制的中厚板表层具有超细晶组织,超细晶组织由等轴状铁素体晶粒+弥散分布的M-A组元组成,晶粒等效直径约2 μm。与TMCP钢相比,TRRP钢表层的韧性更好,而在t/4处,两者性能差异不大。

(2) 数值模拟发现,TRRP工艺下,中间坯冷却时表层一定深度的范围被冷却到了T_uf温度以下,发生相变,形成以贝氏体为主的组织,在随后的精轧过程中发生动态再结晶形成超细晶。

(3) 示波冲击实验表明,TRRP钢表层试样启裂后,载荷-位移曲线斜率绝对值|k|由0.66降低到0.27,与止裂相关的冲击吸收功达到44.3 J,断面组织发生明显塑性变形,说明组织的塑形变形能够吸收裂纹扩展的能量,有效抑制裂纹的扩展。

(4) TRRP钢表层的晶粒取向呈随机分布,平均晶界角度和大角度晶界分数分别达到为32.8°和69.8%,硬度分布集中在2.0 GPa以下,组织特征为少量的硬质相弥散分布在较软的铁素体基体上,相界面处萌生的裂纹在基体中不易扩展。

The authors have declared that no competing interests exist.

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Steel	R_m / MPa		R_el / MPa		A / %
Steel	Surface	t/4	Surface	t/4	Surface	t/4
TRRP	621	600	545	520	21.0	25.5
TMCP	652	610	609	545	13.0	25.5