B含量调控Fe98.5 -x B x Cu1.5 纳米晶合金组织结构和磁性能

图1 Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12~18，原子分数，%)快淬合金的XRD谱

Fig.1 XRD spectra of melt-spun Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12-18, atomic fraction, %) alloys

图2为快淬合金带材的DSC曲线。可见，所有合金均存在2个明显的晶化放热峰，其中第一个放热峰对应α-Fe相的析出，第二个放热峰对应Fe-B化合物的形成^[14]。随B含量的增加，合金的第一晶化峰起始温度(T_x1)明显增加，第二晶化峰起始温度(T_x2)则逐渐下降，2个放热峰之间的温度区间(ΔT = T_x2 - T_x1)变窄；随x由12增加至18，合金的T_x1由599 K升高至679 K，T_x2从769 K下降到747 K，ΔT由170 K减小到68 K (表1)，这说明B含量的增加使非晶相在热处理晶化过程中α-Fe相的析出变得困难，而使Fe-B化合物容易从残余非晶相中析出。此外，各合金对应α-Fe相析出的放热峰由前后2个放热峰叠加构成。这种叠加放热峰的形成往往与快淬合金非晶相中存在的预存α-Fe晶有关。低温侧的放热峰对应着非晶晶化过程中预存α-Fe晶的生长，而高温侧的放热峰对应新生α-Fe晶相的形核与长大^[12,13]。x = 18时对应Fe-B化合物形成的放热峰出现了分裂，推测这是由于Fe₃B和Fe₂B等硼化物不同步相变析出造成的。

图2

图2 Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12~18)快淬合金的DSC曲线

Fig.2 DSC curves of melt-spun Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12-18) alloys (T_x1—onset temperature of the first crystallization peak, T_x2—onset temperature of the second crystallization peak)

表1 Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12~18)快淬合金以及经最佳温度(T_oa)热处理60 min后合金的热分析和磁性能分析结果

Table 1 Thermal analysis and magnetic property analysis results of melt-spun Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12-18) alloys and the alloys after annealing at T_oa for 60 min

x	T_x1 K	T_x2 K	ΔT K	N_d m^-3	$\bar{d}$ _α_-Fe nm	T_oa K	$\bar{D}$ _α_-Fe nm	V_α_-Fe %	B_s T	H_c A·m^-1
12	599	769	170	1.0 × 10²³	12.6	658	22.8	68.1	1.93	84.6
13	612	767	155	-	-	658	16.2	65.7	1.91	22.7
14	622	767	145	-	-	658	15.8	61.1	1.88	20.2
15	634	765	131	5.9 × 10²²	4.8	658	16.0	60.2	1.86	18.9
16	644	765	121	-	-	658	16.3	59.6	1.80	19.3
17	659	762	103	-	-	658	18.7	47.0	1.67	30.1
18	679	747	68	2.7 × 10²¹	2.8	673	28.2	42.9	1.44	304.1

Note: ΔT—T_x2 - T_x1, N_d—number density of α-Fe nanocrystals dispersing in the amorphous matrix, $d ¯$ _α_-Fe—average grain size of α-Fe for the melt-spun alloys, T_oa—optimal annealing temperature, $D ¯$ _α_-Fe—average grain size of α-Fe for the alloys annealed at T_oa, V_α_-Fe—volume fraction of the α-Fe phase for the alloys annealed at T_oa, B_s—saturation magnetic flux density, H_c—coercivity

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Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12、15、18)快淬合金的显微组织如图3所示。x = 12时，合金的TEM明场像中可观察到大量晶相颗粒，选区电子衍射(SAED)花样证实其为随机取向的α-Fe相(图3a)，由高分辨TEM (HRTEM)像标定出晶相的晶格间距为0.203 nm，与α-Fe(110)晶面间距一致(图3b虚线区域)；估算出该合金的 $\bar{d}$ _α_-Fe和N_d分别约为12.6 nm和1.0 × 10²³ m^-3。x = 15时，合金的TEM明场像和HRTEM像中仍存在高N_d的预存α-Fe晶，与x = 12时合金相比，α-Fe晶粒的 $\bar{d}$ _α-_Fe和N_d都有所降低，分别约为4.8 nm和5.9 × 10²² m^-3 (见图3c和d)。此外，x = 15时合金的 $\bar{d}$ _α_-Fe的标准差更低，表明α-Fe晶粒尺寸分布均匀性提高。x = 18时，合金的TEM明场像无明显的衬度变化，但有少量微小预存α-Fe晶存在，其 $\bar{d}$ _α_-Fe和N_d分别约为2.8 nm和2.7 × 10²¹ m^-3；该合金的SAED花样呈现典型的非晶衍射晕环，相应的HRTEM像中仅有尺寸较小的预存α-Fe晶出现(见图3e和f)，表明其接近非晶态结构。需要指出的是，x = 15和18时合金的TEM与XRD结果不一致，推测是α-Fe相的V_α_-Fe过低，超出了XRD的检测极限^[9,13]。

图3

图3 Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5快淬合金的TEM明场像和HRTEM像

Fig.3 Bright-field TEM images and corresponding SAED patterns and grain size distributions with normal fitting (insets) (a, c, e) and HRTEM images (b, d, f) of melt-spun Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 alloys with x = 12 (a, b), x = 15 (c, d), and x = 18 (e, f) ( $d_{{(100)}_{α ‐ F e}}$ —grain size of α-Fe grains for the melt-spun alloys, N—normal distribution; dashed areas show the pre-existing α-Fe nanograins)

Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5快淬合金微结构随B含量的演变与其AFA的变化有关。Fe-B二元合金在B含量为17%附近存在深共晶点，具有较高的AFA^[23]。推测添加1.5%的Cu至Fe-B合金中不会大幅改变具有最佳AFA的合金中的B含量。合金组元间的原子尺寸错配度(δ)和ΔH_mix是影响合金AFA的重要因素^[19,20]，δ和ΔH_mix可分别表示为^[24]：

δ = \sqrt[]{{\sum_{i = 1}^{n} c_{i} (1 - r_{i} / (\sum_{i = 1}^{n} c_{i} r_{i}))}^{2}}

(1)

Δ H_{m i x} = 4 \sum_{i = 1, i \neq j}^{n} c_{i} c_{j} Δ H_{m i x}^{i j}

(2)

式中，c_i 和c_j 分别为i和j元素的原子分数，r_i 为i元素的原子半径， $Δ H_{m i x}^{i j}$ 为等原子组分i-j二元体系的混合焓。依据式(1)和(2)计算可知，随x由12增加至18，Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5合金的δ由11.49%逐渐提高至13.88%，ΔH_mix由-10.12 kJ/mol逐渐降低至-14.44 kJ/mol。大的δ有利于提高合金中原子堆垛密度，更负的ΔH_mix意味着原子间具有更强的化学亲和力，可提高合金熔体黏度，阻碍熔体快淬过程中原子的长程扩散，有利于形成非晶相^[19,20]。因此，可推断Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5合金的AFA随B含量的增加而逐渐增大，这与众多铁基非晶或纳米晶合金体系中适量增加B含量可提高AFA的结果相一致^{[14,23,25~27]}。合金AFA的提高，可抑制快淬过程中晶体相的析出与长大，是Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5快淬合金中α-Fe晶的d_α_-Fe和N_d随B含量增加而逐渐减小的主要原因。

对各快淬合金在不同温度下等温晶化热处理60 min，分析B_s和H_c与热处理温度(T_a)的关系，结果如图4所示。随T_a升高，x = 12~16时合金的B_s先显著增加，随后在较宽的温度范围内保持平稳，而后降低，x = 17和18时合金则呈现先平缓增加后显著下降的趋势；各合金的H_c均随T_a的升高先平缓增加，而后显著提高。各合金在最佳热处理温度(T_oa)后的B_s和H_c与B含量的关系如图5所示。可见，合金的B_s由x = 12的1.93 T逐渐下降到x = 18的1.44 T，x = 12~16时合金的B_s均高于1.80 T。随B含量的增加，H_c由x = 12时的84.6 A/m降低至x = 13时的22.7 A/m，H_c在x = 13~17范围内变化平缓，在18.9~30.1 A/m之间，而x = 18时合金的H_c超过了300 A/m，软磁性明显降低；其中，x = 15合金的软磁性最佳，其B_s和H_c分别为1.86 T和18.9 A/m (表1)。

图4

图4 Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12~18)合金在不同温度下等温晶化热处理60 min后饱和磁感应强度(B_s)和矫顽力(H_c)与热处理温度(T_a)的关系

Fig.4 Changes in B_s (a) and H_c (b) of Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12-18) alloys as a function of annealing temperature (T_a) for 60 min

图5

图5 经T_oa热处理60 min后Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12~18)合金的B_s和H_c与B含量的关系

Fig.5 Changes in B_s and H_c of Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12-18) alloys_{annealed at T_oa for 60 min as a function of B content}

合金经T_oa热处理60 min后的XRD谱如图6所示。可见，它们均在2θ = 45°和65°附近出现衍射峰，分别对应α-Fe相的(110)和(200)晶面，并且α-Fe(110)衍射峰强度随B含量的增加呈逐渐降低倾向；而x = 18时合金除α-Fe相外，还观察到Fe₃B相的衍射峰，这可归因于合金较高的B含量促进了Fe₃B相的析出。图7为合金经T_oa热处理后的TEM明场像以及SAED谱和晶粒尺寸分布图，所有合金的非晶基体中均析出了大量纳米尺度的晶粒，呈现典型的非晶/纳米晶复相组织结构。其中，x = 12和15时合金为非晶和α-Fe的复相结构，而x = 18时合金的SAED谱也标定出Fe₃B相的存在，该合金为非晶、α-Fe和Fe₃B的三相混合结构。x = 12、15和18时合金的 $\bar{D}$ _α_-Fe分别为24.6、16.5和29.5 nm，与经Scherrer公式估算得到的 $\bar{D}$ _α_-Fe (22.8、16.0和28.2 nm )相近；其 $\bar{D}$ _α_-Fe的标准差分别为5.7、3.6和6.0 nm，表明x = 15时合金的组织结构更加均匀。

图6

图6 经T_oa热处理后Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12~18)合金的XRD谱

Fig.6 XRD spectra of Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12-18) alloys after annealing at T_oa

图7

图7 经T_oa热处理60 min后Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5合金的TEM明场像、SAED谱和晶粒尺寸分布图

Fig.7 Bright-field TEM images with corresponding SAED patterns and grain size distributions with normal fitting (insets) for Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 alloys after annealing at T_oa for 60 min

(a) x = 12 (b) x = 15 (c) x = 18

基于Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5系合金热处理前后的显微组织，提出了不同B含量快淬合金的结晶化过程模型，如图8所示。Fe原子与Cu原子间具有较大的正混合焓(+13 kJ/mol)^[18]，2者存在较强的相分离倾向。该系合金中Cu含量相对较高，Cu原子更容易富集而形成Cu团簇，充当α-Fe相的异质形核点，从而促进α-Fe晶粒在非晶基体中析出^[12,13]。由于x = 12时合金的AFA较低，在快淬过程中难以抑制α-Fe相的形成和长大，使得非晶基体析出了N_d高达1.0 × 10²³ m^-3且 $\bar{d}$ _α_-Fe较大(12.6 nm)的α-Fe晶粒。在热处理晶化过程中，高N_d的预存α-Fe晶粒间存在的较强竞争生长效应使晶粒无法过度长大；当温度达到α-Fe晶的形核温度(T_cn)时，大量新生α-Fe晶生成；预存α-Fe晶粒间及与新α-Fe晶粒间强竞争生长效应仍存在，但新生晶粒与预存晶粒间的尺寸差异较大，这使得晶化组织均匀性不高且存在粗大晶粒， $\bar{D}$ _α_-Fe为22.5 nm (图8a1~a3)。x = 15时，合金的AFA有所增强，使得快淬合金非晶基体中析出的预存α-Fe的 $\bar{d}$ _α-_Fe降低至4.8 nm，但N_d仍然较高(5.9 × 10²² m^-3)；较高N_d、微细的预存晶粒间的竞争生长效应同样使晶粒无法快速长大，由于与新生α-Fe晶粒间尺寸差异减小，晶粒间竞争生长效应增强，可有效抑制热处理晶化过程中的晶粒不均衡生长，从而获得了均匀、微细的纳米晶组织， $\bar{D}$ _α_-Fe降至16.0 nm (图8b1~b3)。x = 18时，合金的AFA进一步增强，快淬合金非晶基体中的α-Fe晶粒尺寸和N_d均明显降低， $\bar{d}$ _α_-Fe和N_d分别减少至2.8 nm和2.7 × 10²¹ m^-3；预存α-Fe晶粒间的竞争生长效应减弱，使得晶粒生长快，晶粒粗大；虽然也会新生大量的α-Fe晶核，且非晶相稳定性的增加有抑制α-Fe晶粒长大的作用，但预存α-Fe晶粒的N_d低且与新生晶粒间的尺寸差异较大，α-Fe晶粒间的竞争生长效应弱，难以抑制α-Fe晶粒的过度长大，使得晶化组织均匀性降低且存在粗大晶粒， $\bar{D}$ _α_-Fe增加至28.2 nm (图8c1~c3)；由于α-Fe相的析出和长大，使残余非晶相中的B含量进一步升高，增大了Fe-B化合物的形核驱动力，导致Fe₃B相析出，最终形成了非晶、α-Fe和Fe₃B三相混合纳米结构(图8c3)。

图8

图8 Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5快淬合金的结晶化过程示意图

Fig.8 Schematics of crystallization process of melt-spun Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 alloys (T_cn—nucleation temperature)

(a1-a3) x = 12 (b1-b3) x = 15 (c1-c3) x = 18

根据热处理后纳米晶合金的XRD结果(图6)估算V_α_-Fe。图9为Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5纳米晶合金的V_α_-Fe和 $\bar{D}$ _α_-Fe与B含量的关系。综合图5和9可知，合金的B_s和V_α_-Fe均随B含量的增加而逐渐降低，表明2者有较好的对应关系：随x由12增加至18，B_s和V_α_-Fe分别由1.93 T和68.1%降低至1.44 T和42.9%。而合金的H_c和 $\bar{D}$ _α_-Fe随B含量的变化趋势相似：在x = 13~17区间内，H_c与 $\bar{D}$ _α_-Fe变化不大，分别在18.9~30.1 A/m和15.8~18.7 nm之间；x = 12和18时合金的H_c与 $\bar{D}$ _α_-Fe均较大，分别为84.6 A/m和22.8 nm及304.6 A/m和28.2 nm，这是由于铁基纳米晶合金的软磁性能与其组织结构密切相关所致。纳米晶合金的B_s可以表示为^[28,29]：

B_{s} = B_{s α ‐ F e} V_{α ‐ F e} + B_{s a} (1 - V_{α ‐ F e})

(3)

式中，B_s_α_-Fe和B_sa分别代表α-Fe和非晶相的B_s。随x由12增加至18，该系纳米晶合金中V_α_-Fe由68.1%逐渐降低至42.9%。因B_s_α_-Fe高于B_sa，加之B替代Fe也会使非晶基体中总磁矩数量减少、B_sa降低，故纳米晶合金的B_s随B含量的升高由1.93 T不断降低至1.44 T。根据Herzer^[5,6]提出的随机各向异性模型，当纳米晶合金中 $\bar{D}$ _α_-Fe小于L_ex时，晶粒间的交换耦合作用显著增强，进而使合金的磁晶各向异性降低、软磁性提高，并且合金的H_c与 ${\bar{D}}_{α ‐ F e}^{6}$ (或 ${\bar{D}}_{α ‐ F e}^{3}$ )成正比。另外，α-Fe晶粒尺寸分布均匀度的提高，也有助于晶粒间交换耦合作用的加强，进而改善纳米晶合金软磁性。因此，具有均匀微细纳米晶组织结构( $\bar{D}$ _α-_Fe：15.8~16.3 nm)的x = 13~16合金获得了较低的H_c(18.9~22.7 A/m)。对于x = 18时的合金，除其 $\bar{D}$ _α_-Fe (28.2 nm)较大外，磁晶各向异性较高的Fe₃B相析出也会阻碍磁化过程中的磁畴转动，削弱铁磁交换耦合作用^[30]，使合金的H_c显著增大至304.1 A/m。

图9

图9 Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12~18)纳米晶合金在T_oa热处理60 min后α-Fe的体积分数和平均尺寸与B含量的关系

Fig.9 Changes in V_α_-Fe and $\bar{D}$ _α_-Fe of Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12-18) nanocrystalline alloys as a function of B content after annealing at T_oa for 60 min

通过调节Fe-B-Cu纳米晶合金B含量影响其AFA，实现了对快淬合金微结构及其晶化组织和磁性能的调控，为设计、制备具有优异软磁性和良好工艺性的高B_s纳米晶合金提供了新思路。

3 结论

(1) B含量的增加可提高Fe_{98.5 -}_x B _x Cu_1.5 (x = 12~18)纳米晶合金的AFA，抑制快淬合金中α-Fe相的析出，使其前驱体由非晶/预存α-Fe结构逐渐向非晶态转变；x由12增加至18时，分布在非晶基体中的预存α-Fe晶的 $\bar{d}$ _α_-Fe和N_d分别由12.6 nm和1.0 × 10²³ m^-3逐渐减少到2.8 nm和2.7 × 10²¹ m^-3。

(2) 经适当热处理后，x = 12~17合金为非晶/α-Fe纳米晶双相，而x = 18时合金形成了非晶/α-Fe/Fe₃B纳米复相结构。x = 13~16时合金具有微细的纳米晶组织和良好软磁性能，其 $\bar{D}$ _α_-Fe、B_s和H_c分别在15.8~16.3 nm、1.80~1.91 T和18.9~22.7 A/m的范围，其中，x = 15时合金的 $\bar{D}$ _α_-Fe、B_s和H_c分别为16.0 nm、1.86 T和18.9 A/m；其快淬合金非晶基体中高N_d的细小预存α-Fe晶粒间以及与热处理晶化过程新生α-Fe晶粒间的强竞争生长效应有效抑制了α-Fe的过度长大，形成了微细、均匀的纳米晶组织，是提高软磁性能的主要原因。

(3) 高B含量的合金(x = 18)软磁性能明显下降，H_c高达304.1 A/m，这与其快淬非晶基体中预存α-Fe晶N_d低，热处理晶化过程α-Fe晶间的竞争生长效应弱，使得纳米晶组织微细化程度较低以及磁晶各向异性较高的Fe₃B相的析出有关。

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