粉末粒度对钛合金闭式叶轮成形的影响
Effect of Powder Particle Size on Forming Titanium Alloy Shrouded Impeller
通讯作者: 卢正冠,zglu@imr.ac.cn,主要从事粉末近净成形技术研究
责任编辑: 李海兰
收稿日期: 2022-10-21 修回日期: 2022-11-23
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Corresponding authors: LU Zhengguan, Tel:
Received: 2022-10-21 Revised: 2022-11-23
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作者简介 About authors
尚学文,男,1996年生,硕士生
为了考察粉末不同批次间的粒度差异对成形钛合金产品的性能和尺寸影响,本工作选取了3种粒度(平均粒度D50 = 125、94和73 μm)的Ti-5Al-2.5Sn ELI预合金粉末,采用粉末冶金热等静压工艺在940 ℃、120 MPa、3 h的制度下制备了闭式叶轮,对各叶轮进行了815 ℃、1.5 h的退火热处理,通过X射线检测等技术探测了叶轮中可能存在的孔隙缺陷,利用SEM和TEM对显微组织进行观察,并结合低温拉伸实验分析了粉末粒度对闭式叶轮本体力学性能的影响。结果表明,采用不同粒度粉末制备出的叶轮各部位显微组织均匀,本体取样力学性能均达到变形态合金水平,77 K下试棒的抗拉强度约1300 MPa,延伸率可达20%,在拉伸断口附近的组织中观察到{
关键词:
A shrouded impeller is an essential component of a liquid rocket, mainly responsible for transporting and pressurizing liquid fuel or oxidant. Owing to the low temperature and high-rotation speed of the working environment, materials with high performance are required for fabricating the impeller. With its excellent low temperature mechanical properties and high specific strength, Ti-5Al-2.5Sn extra-low interstitial (ELI) alloy has been widely applied in fabricating liquid rocket components, including the shrouded impeller. Considering the geometric complexity of the impeller, the powder metallurgy-hot isostatic pressing (PM-HIP) route is a suitable method for impeller formation. PM-HIP technology has a similar forming capability as precision casting but avoids casting defects, realizing the parts with reliable service performance. However, the mechanical properties and dimensional accuracy of the impeller may be influenced by the variation of powder particle sizes. Herein, three kinds of Ti-5Al-2.5Sn ELI prealloyed powders with different particle size distributions (average particle size D50 = 125, 94, and 73 μm) were prepared by adjusting the process parameters of gas atomization and screen meshes. Then, their corresponding shrouded impellers were manufactured via the PM-HIP route at 940 oC, 120 MPa for 3 h. Subsequently, the impellers were annealed at 815 oC for 1.5 h, followed by air cooling. The effect of powder particle sizes on the mechanical properties of shrouded impellers was analyzed using cryogenic-temperature tensile tests. The porosity defect of impeller slices was detected using industrial computed tomography. The microstructure of the impellers was characterized using SEM and TEM. Meanwhile, the mechanism of low temperature deformation was also discussed. All three impellers exhibited homogeneous microstructure with fine grains, and their mechanical properties were comparable to the level of wrought alloys; specifically, the tensile strength was about 1300 MPa, and the elongation was 20% at 77 K. In addition, many twins were found in the deformation zones, including the types of {
Keywords:
本文引用格式
尚学文, 崔潇潇, 徐磊, 卢正冠.
SHANG Xuewen, CUI Xiaoxiao, XU Lei, LU Zhengguan.
粉末冶金热等静压(powder metallurgy-hot isostatic pressing,PM-HIP)作为一种近净成形技术,适合于制备钛合金、高温合金等传统方法成形难度较大的高性能复杂结构件,在航空、航天、核能及海洋等领域具有广泛应用前景[1~3]。以液体燃料火箭发动机为例,俄罗斯能源号火箭的芯级发动机RD-0120[4]、欧空局开发用于阿里安(Ariane)火箭的上面级发动机VINCI[5,6]、美国用于宇宙神V (Atlas V)以及德尔塔IV (Delta IV)火箭的RL10发动机[7]中的钛合金氢泵叶轮均采用PM-HIP技术制备。Ti-5Al-2.5Sn ELI 是在Ti-5Al-2.5Sn合金基础上,通过严格控制O、N和H等间隙元素的含量,开发出的超低间隙(extra-low interstitial,ELI)合金。该合金在低温下表现出良好的综合力学性能,如比强度高、塑性好、无缺口敏感、膨胀系数小等,因此在航天领域中的一些低温服役结构件中得到广泛应用,如氢泵叶轮、发动机低温转子、飞行器低温容器等[8]。
PM-HIP技术的难点是制备环节较多,须严格控制每一步骤,其中模具设计和制备是PM-HIP技术能够获得工程应用的关键环节。美、俄等国研发机构已经拥有成熟的模具设计和制备技术,他们借助于计算机仿真模拟,系统研究粉末构件的致密化收缩行为,为粉末构件的尺寸精确控制、模具优化设计提供了很好的理论指导,显著缩短了研制周期,降低了成本。国内如华中科技大学、北京航空航天大学等单位近10年来也陆续开展了粉末收缩的有限元仿真预测、钛合金粉末致密化过程的组织演化和机理分析等工作;初步建立了包套优化设计规则,能够实现闭式叶轮的尺寸收缩预测[9,10]。2016年首飞成功的长征五号运载火箭构型中采用了新一代火箭氢氧发动机YF-77,在发动机研制过程中,突破并首次应用了大量新技术、新材料和新工艺,实现了钛合金粉末冶金叶轮在我国氢氧发动机上的首次应用。在粉末冶金技术应用于发动机方面,我国与世界航天强国仍有差距。如何提高粉末冶金合金和制件的性能稳定性,确保成形工件在批生产条件下的尺寸精度可控是未来该技术在我国航天发动机上能够获得更加广泛应用所必须解决的关键问题。
中国科学院金属研究所从2003年起开展钛合金粉末近净成形技术研究,在国内首次实现了粉末冶金氢泵叶轮的制造和应用。本工作从PM-HIP技术制备复杂部件中遇到的实际问题出发,以粉末粒度这个关键因素为研究对象,分析粉末粒度对PM-HIP成形合金性能与组织的影响。实际生产中不同批次的粉末粒度分布会存在20~30 μm的波动,因此本工作选取了3种常用粒度分布的粉末制备实验用叶轮(参考文献[5,7,11~13]中闭式叶轮的形状,将叶轮内部复杂的曲线流道简化,设计制造了实验用闭式叶轮成形模具,经过热等静压成形了闭式叶轮),测试其在相同制备工艺条件下成形后的尺寸收缩。分析粒度分布的微小差异对粉末冶金合金性能稳定性及成形零件精确尺寸控制的影响,旨在为粉末热等静压近净成形的实际生产提供基础数据,并为提高粉末产品冶金质量、拓展该技术在航天发动机领域的工程化应用提供参考。
1 实验方法
采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法(electrode induction melting gas atomization,EIGA)制备了超低间隙的Ti-5Al-2.5Sn预合金粉末,通过调整制粉工艺和筛网尺寸得到3种不同粒度分布的预合金粉末,编号分别为1#、2#、3#。粉末的粒度分布由Partica LA-960V2 激光散射粒径分布分析仪测定,预合金粉末的化学成分及杂质元素含量按国标(Al:GB/T 4698.8—2017,Sn:GB/T 4698.9—2017,Si:GB/T 23942—2009,Fe:GB/T 4698.2—2011,C:GB/T 4698.14—2011,H、N、O:GB/T 14265—2017)的要求,分别通过7300 DV型等离子发射光谱仪(ICP)、CS 600型碳硫分析仪、TCH 600型氧氮氢分析仪进行测试。图1和表1给出了3种粉末的粒度分布、化学成分与杂质含量,3种粉末的D50 (D50表示测试的粉末中,小于该粒径的颗粒占50%,大于该粒径的颗粒占50%,通常用来表示粉末的平均粒度)分别为125 μm (1#)、94 μm (2#)和73 μm (3#)。
图1
图1
3种预合金粉末的粒度分布
Fig.1
Particle size distributions of three pre-alloyed powders (D50—the particle diameter at 50% in the cumulative distribution)
(a) powder 1# (b) powder 2# (c) powder 3#
表1 3种预合金粉末的化学成分与杂质含量 (mass fraction / %)
Table 1
Powder No. | Al | Sn | Fe | C | Si | H | N | O | Ti |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
1# | 5.02 | 2.58 | 0.009 | 0.0097 | 0.008 | 0.0034 | 0.0043 | 0.10 | Bal. |
2# | 5.01 | 2.57 | 0.009 | 0.0099 | 0.008 | 0.0038 | 0.0044 | 0.10 | Bal. |
3# | 5.02 | 2.53 | 0.009 | 0.0077 | 0.009 | 0.0017 | 0.0051 | 0.11 | Bal. |
闭式叶轮的成形模具为分体设计,分为上包套、型芯以及下包套,包套和型芯均采用低碳钢材料。上包套设有注粉口,图2展示了实验用闭式叶轮包套与型芯的装配关系和实物图。分体模具通过组装、钨极惰性气体保护焊(tungstun inert gas arc welding,TIG)焊接形成整体成形模具。将3种粒度的Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末(1#、2#、3#)通过注粉口填充至各自的型腔中(3个成形模具几何尺寸相同),经过20~30 min振实,采用260 ℃、8 h的真空除气方案去除粉末表面的物理吸附,包套封焊后进行热等静压成形。研究[14]表明,Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末合金达到完全致密的热等静压窗口为890~940 ℃,压力在120 MPa以上,保温3 h,本工作选用热等静压制度为940 ℃、120 MPa、3 h。闭式叶轮的近净成形流程如图3a~d所示。
图2
图2
闭式叶轮包套型芯的装配关系与实物图
Fig.2
Assembly relationship of shrouded impeller toolings
(a) section view of drawings (b) tooling picture
图3
图3
闭式叶轮的近净成形流程与力学性能测试取样示意图
Fig.3
Schematics of near-net-shape forming process of shrouded impeller (a-d) and sampling positions for mechanical property tests (e)
热等静压成形后,通过机械加工和化学铣的方式去除外包套和型芯,得到钛合金闭式叶轮零件。使用RA-7525 SEI型绝对式关节臂对未经热处理的闭式叶轮零件进行几何尺寸测绘。Ti-5Al-2.5Sn ELI是一种典型的α钛合金,不能通过热处理强化[15]。但是经粉末冶金热等静压成形后的合金内部一般存在残余应力,需要通过退火热处理消除应力,参考锻件的退火制度750~850 ℃、1~4 h、空冷(GB/T 16598—2013)和前期研究基础,选择815 ℃、1.5 h、空冷进行叶轮的退火热处理。按照GB/T 228.1~4—2019要求进行力学性能测试,测试样品从叶轮本体切取,将样品加工成直径3 mm、标距15 mm的拉伸试样,在CMT 5305型电子万能试验机上进行77 K拉伸实验,屈服前、后的应变速率分别为0.00025和0.002 s-1。考虑到闭式叶轮服役时的荷载情况,拉伸试样的取样位置主要分布在3个区域:在闭式叶轮水平流道的上、下两侧各沿转动方向从内至外分别取6支拉伸试样;在轴线区域,沿轴线方向取2支拉伸试样,试样位置及编号如图3e所示。此外,由于批生产状态下一般不进行叶轮本体的破坏性取样,在本体样品之外,本实验随炉补充了简单圆柱包套成形的合金样品用以性能验证与对比,包套内部直径50 mm、高度140 mm,使用1#粉末填充。采用MIRA 4型场发射扫描电子显微镜(SEM)进行显微组织观察及断口分析。并在断口附近区域取样,利用JEM 2100型透射电子显微镜(TEM)进行形貌观察。在装有电子背散射衍射(EBSD)探头的Thermo Quattro S型SEM上进行EBSD分析,数据处理软件为OIM analysis 8。对3个闭式叶轮本体的同一位置(叶轮底部)进行化学分析取样,使用TCH 600型氧氮分析仪分别测试该位置的O元素含量。对于叶轮中可能存在的孔隙缺陷,通过X射线检测、工业CT (industrial computed tomography)探测和本体显微组织观察的方式进行统计分析。
2 结果与讨论
2.1 简单圆柱包套成形的力学性能
表2 不同成形方式的Ti-5Al-2.5Sn超低间隙(ELI)合金力学性能对比[16,17]
Table 2
Forming method | Temperature | EL / % | ||
---|---|---|---|---|
PM-HIP | RT | 885 | 0836 | 17.5 |
(powder 1#) | 886 | 0834 | 18.5 | |
77 K | 1290 | 1180 | 19.5 | |
1277 | 1188 | 20.0 | ||
20 K | 1553 | 1461 | 18.5 | |
1559 | 1430 | 20.0 | ||
1278 | 1215 | 15.5 | ||
Wrought[16] | RT | 848 | - | 18.0 |
77 K | 1290 | - | 13.5 | |
20 K | 1587 | - | 15.0 | |
Cast[17] | RT | 741 | 0685 | 13.0 |
744 | 0690 | 7.0 | ||
20 K | 1288 | - | 10.0 | |
1294 | - | 7.5 |
2.2 闭式叶轮本体的孔隙缺陷及杂质元素检测
在钛合金PM-HIP技术中,孔隙缺陷是影响成形材料力学性能的关键因素之一,而粉末粒度变化可能引起成形材料孔隙缺陷的含量差异。一方面在采用EIGA方法制粉时,少量液滴会不可避免地卷入Ar气导致形成空心粉,且液滴越大形成空心粉的概率越大[18,19]。前期研究结果[20]表明,Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末在150~270 μm颗粒区间的空心粉比例最大,约占10%,是75 μm以下粉末颗粒的10倍,因此不同粒度区间的粉末空心粉比例会有差异,成形后的零件出现孔隙缺陷的数量也不相同。另一方面,粉末粒度不同会引起流动性差别,细小的粉末流动性差,造成复杂零件的粉末填充均匀性差。此外,细小颗粒粉末由于比表面积的增大,物理吸附能力变强,除气效率会降低,会出现难以彻底去除的工艺气孔,引起材料性能下降。本团队在制备Ti2AlNb合金时出现过此类问题[21,22]。对3种叶轮可能存在的孔隙缺陷进行统计,得到图4 3种叶轮横、纵截面的宏观缺陷检测结果以及显微组织形貌,横、纵截面取样厚度为2.5 mm,其中横截面选取扇面角度约45°。3种叶轮的本体取样在X射线缺陷检测中均未观察到宏观缺陷;在工业CT的检测中,仅发现零星的(0~2个)尺寸约50 μm的孔隙。图4c为3种叶轮本体的SEM像,进行多个视场的随机观察,在叶轮本体显微组织中未发现明显孔隙缺陷,组织均匀。这表明,当全粒度的Ti-5Al-2.5Sn ELI预合金粉末粒度分布在70~130 μm区间波动时,对所成形的叶轮本体孔隙数目无明显影响,均维持在较低的水平。
图4
图4
闭式叶轮本体取样的缺陷检测
Fig.4
Pores determinations of shrouded impellers formed by 1# (a1-c1), 2# (a2-c2), and 3# (a3-c3) powders, respectively
(a1-a3) X-ray inspection (b1-b3) CT detection (c1-c3) SEM images
Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的低温力学性能还受到间隙元素的影响。Christian和Hurlich[23]研究表明,随着O含量的增大,一方面Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的屈服强度以及抗拉强度逐渐升高,另一方面低温状态下材料韧性会显著下降。表1给出了3种粉末的初始O含量,但在成形过程中,粉末可能不同程度的氧化或吸附杂质[24],导致最终成形零件的O元素含量存在差异,表3给出了3种粉末成形的各闭式叶轮本体在同一位置(叶轮底部)取样的O元素含量测定结果。可以看出,相对于粉末状态时的O元素含量,叶轮零件本体的O元素含量仅有轻微增加(≤ 0.02%,质量分数),说明本实验条件下制备的叶轮洁净可控。
表3 不同叶轮本体取样的O元素含量 (mass fraction / %)
Table 3
Sample No. | Oxygen content | Increase of oxygen |
---|---|---|
1# | 0.11 | 0.01 |
2# | 0.11 | 0.01 |
3# | 0.13 | 0.02 |
2.3 闭式叶轮本体的力学性能
与简单圆柱包套相比,叶轮包套的形状复杂且有内部型芯,可能对粉末的致密化造成屏蔽作用,同时由于粉末粒度会影响填充性能,造成闭式叶轮不同位置的填粉量差异。因此,在进行闭式叶轮的尺寸测量后,对Ti-5Al-2.5Sn ELI叶轮进行了破坏性剖切,进行本体性能测试。2#叶轮本体取样的低温力学性能见图5a。可以看出,闭式叶轮不同位置的力学性能一致性较好,塑性延伸率可达到20%。拉伸试样断口形貌表明(图6),断口均呈现明显的韧性断裂特征,有大量韧窝存在。图5b给出了3种粉末成形的叶轮本体取样在77 K温度下的拉伸性能,结果表明3种粉末成形叶轮本体取样的抗拉强度约1300 MPa,与变形态合金性能处于同一水平。对比表2数据可见,复杂结构的Ti-5Al-2.5Sn ELI合金闭式叶轮本体取样与简单圆柱包套取样的力学性能具有一致性。
图5
图5
叶轮本体取样的低温(77 K)力学性能
Fig.5
Tensile properties of impellers at 77 K (RA—reduction of area)
(a) different positions of the same impeller (2#) (b) comprehensive comparison of different impellers
图6
图6
闭式叶轮本体拉伸试样断口SEM像(77 K)
Fig.6
Low (a) and high (b) magnified fracture SEM images of sampling from shrouded impeller at 77 K
在实际生产中,通过简单圆柱包套成形的粉末合金与同工艺制度下的复杂结构件在力学性能上经常无法保持一致[25],这种性能差异与热等静压、包套屏蔽、粉末填充量及合金特点均有关。如热等静压的降温过程中,不同尺寸/结构包套的粉末体对热的反应程度不同,简单圆柱包套的温度场更均匀,与环境差异小,而复杂结构包套在降温过程中可能因包套厚度或粉末填充量变化而改变温度场分布,冷却速率差异可能导致晶粒粗化或有害相析出长大。本工作叶轮本体取样与简单圆柱包套取样的力学性能一致性说明:Ti-5Al-2.5Sn ELI闭式叶轮的包套设计合理,内部型芯不影响粉末致密化,各部位粉末致密化程度高。力学性能一致性好的另一个原因是Ti-5Al-2.5Sn ELI为单相α钛合金,组织状态受热等静压参数的影响较小。在3种粉末成形的叶轮中,3#粉末成形的叶轮本体取样的强度略高于1#和2#叶轮,这与3#粉末粒度更细、O含量略高有关。Ti2AlNb的粉末粒度研究[22]表明,当使用粉末的D50在46~110 μm变化时,成形合金的晶粒尺寸会随粉末平均粒度减小而减小。本工作中,粒度相对小的Ti-5Al-2.5Sn ELI预合金粉末(3#)成形的合金晶粒尺寸可能相对较小,有一定的细晶强化效果,加之更多的O元素在晶格中发挥间隙固溶的作用,使得3#粉末成形的叶轮本体力学性能强度略高于1#、2#叶轮。低温状态下,Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的拉伸变形通常伴随多点颈缩现象,断面收缩率(RA)受颈缩点数量变化的显著影响,一般认为该现象与组织均匀性有关[20],粒度分布更集中的粉末组织均匀性更好,断面收缩率可能较大。
2.4 Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的低温变形机理
液体火箭的涡轮泵叶轮常在极低温度条件下服役,例如甲烷发动机叶轮服役温度约为112 K,而氢泵叶轮服役温度更低(仅为20 K),因此分析低温下Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的变形特点与机制十分必要。Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的室温/低温力学性能及典型应力-应变曲线如图7所示。从图7a可以看出,当测试温度从室温到低温变化时,材料的屈服强度不断提高,但力学性能的波动程度并不一致,在室温和112 K条件下,Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的延伸率与屈服强度波动明显较小,77 K温度下的波动程度最大。因此,本工作的叶轮本体取样均在77 K温度下进行测试,用77 K的拉伸性能结果反映不同粒度粉末制备叶轮的致密化程度是合适的。
图7
图7
不同温度下Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的力学性能分布与应力-应变关系曲线
Fig.7
Mechanical property distributions (a) and stress-strain curves (b) of the Ti-5Al-2.5Sn ELI alloy at different temperatures
Ti-5Al-2.5Sn ELI合金在极低温度下的力学性能差异还与塑性变形机制有关。图7b为Ti-5Al-2.5Sn ELI合金不同温度下的应力-应变关系曲线。可以看出,在20 K温度下应力-应变曲线出现了明显的锯齿特征,而77 K时不存在该现象,这与Nayan等[26]对两相钛合金TC4 (Ti-6Al-4V)、TC4 ELI、VT14 (Ti-5.3Al-3Mo-1.5V)的20和77 K拉伸实验结果相似,他们认为锯齿特征的产生与20 K温度下{
图8
图8
Ti-5Al-2.5Sn ELI合金低温变形组织(77 K)的孪晶TEM明场像及电子衍射花样
Fig.8
Bright-field TEM image of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloy (a) and electron diffraction pattern (b) at 77 K
图9
图9
Ti-5Al-2.5Sn ELI合金低温变形组织中的孪晶分布
Fig.9
Twin distributions in cryogenic deformed microstructures of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloy at 77 K (a) and 20 K (b)
孪晶大量参与了Ti-5Al-2.5Sn ELI合金20和77 K下的低温变形,2者拉伸曲线上的差异可能是位错开动水平的不同造成的。Ti-5Al-2.5Sn ELI合金中位错滑移的临界分切应力相较于孪生受温度影响更显著[28],随着温度降低,位错开动数量下降,变形逐渐由位错主导转为孪生主导的孪生滑移混合模式。图7中Ti-5Al-2.5Sn ELI合金塑性随温度降低先减小后增大的变化趋势表明,孪晶可能在20 K温度下占据主导,使得拉伸曲线呈锯齿状。此外,当温度自112 K继续降低时,Ti-5Al-2.5Sn ELI合金强度继续提高。该现象一方面是温度降低使得位错运动的临界分切应力提高,位错难以开动导致,另一方面可能与钢中的孪晶诱导塑性(twinning induced plasticity,TWIP)效应[29]类似,低温变形过程中大量孪晶产生,切割细化晶粒,降低了位错平均自由程,使得Ti-5Al-2.5Sn ELI合金具有优异的低温性能。
3 闭式叶轮热等静压致密化的有限元仿真
粉末的振实密度通常能够达到致密体的65%~69%,若想实现成形件100%致密度,热等静压致密化过程中粉末包套的体收缩将超过30%,如此大的致密化变形收缩量给粉末构件尺寸控制带来极大难度[8]。闭式叶轮等零件通常具有高度复杂的几何形状,传统的“试错方案”周期长,成本高,面对新的设计要求难以快速响应,已不能满足应用需求。借助有限元仿真的手段可以降低开发成本,提升研制效率,快速优化出可行的实验方案。目前用于金属粉末热等静压致密化的有限元模型主要分为2类:一类是从金属变形机制出发结合粉末的特点进而提出的模型,包括弹塑性模型、刚塑性模型、蠕变模型,以及包含多种变形机制的组合模型等。例如,Yuan等[30]提出了一种刚塑性模型,在预测简单零件时的偏差小于2%。Abouaf等[31]提出了一种纯蠕变模型,并用于涡轮盘的热等静压模拟。Van Nguyen等[32]结合热等静压中的蠕变过程,提出了一种弹塑性+蠕变的组合模型,先后对简单立方体和轴对称结构进行了验证,并获得了较好的准确度。另一类是借助岩土材料与粉末的相似性通过众多岩土力学模型解决粉末收缩问题。例如,Abdelhafeez和Essa[33]研究了不同有限元模型在粉末热等静压技术中的实际应用,涉及模型包括Drucker-Prager模型、Cam-Clay模型等,结果表明各模型实测误差在1%~6.34%。上述2类模型各有优势,一般认为,当粉末体致密度达100%时,第一类模型中多数可以收敛于金属致密体的变形情况,因此它们在热等静压致密化后期的模拟精度相对更高,而基于岩土力学的模型一般在热等静压初期精度较好。本工作采用设计逻辑较为简单的修正Gurson模型[34,35],包含了材料的弹塑性过程,屈服准则如下式:
有限元模拟前后处理过程在Abaqus/CAE界面下实现,分析过程使用Abaqus/Standard求解器。根据叶轮的对称性特点,取闭式叶轮的1/12为有限元模拟的研究对象,设置周期对称边界。基体材料的初始相对密度设定为0.68,q1、q2、q3取值为1.6、1、2.56[38],温度与压力初始值设置为23 ℃、0.1 MPa,2者演化过程同热等静压制度保持一致。图10为本工作中有限元模拟的闭式叶轮尺寸收缩情况,其中粉末体共设置95826个四面体单元。取有限元模拟中0°面(过中心轴线面)绘制轮廓,3种粒度分布粉末成形的叶轮同一位置的实际收缩对比如图11所示。可以看出,整体模拟结果与实际变形趋势一致,3个叶轮实际收缩的轮廓线大部分包络了有限元模拟结果。此外,由图中明显看出型芯对叶轮收缩的影响:在型芯连接处及与型芯距离较近的外部包套部分区域,叶轮的收缩有明显的减弱,外部包套中远离型芯影响的区域,都发生了较大的收缩,但不同粒度分布的粉末收缩程度有显著的差异。此外I区域受到的型芯影响在模拟收缩尺寸中的体现没有实际情况明显。从A、B、C、G、H、I区域上看,1#粉末收缩量最小,2#粉末收缩量居中,3#粉末收缩量最大。在流道附近区域,3种粉末成形的叶轮尺寸基本一致,根据表4数据可知,流道区域实际尺寸与模拟计算值的整体尺寸偏差小于0.3 mm。在上、下端面的轴线附近位置(A、G区域),由于模拟过程的简化,未考虑实际包套在此处有注粉嘴和补缩机构的影响,该处模拟预测值将不可避免地产生误差,而实际粉末填充时,此处也是最容易产生相对密度差异的地方。可以看出,尽管3#粉末成形叶轮与模拟预测值在G区域偏差很小,但3#与1#粉末成形叶轮在此处的尺寸偏差已经超过2.80 mm。
图10
图10
有限元模拟叶轮尺寸收缩前后对比
Fig.10
Finite element method (FEM) simulation of impeller sizes before (a) and after (b) shrinkage
图11
图11
闭式叶轮模拟与实测值的相对位置关系
Fig.11
Overall (a) and local (b) observations of shrouded impeller relative position relationships between simulation and actual measurement
表4 闭式叶轮特定位置(见图11a)的尺寸实测值与模拟值的对比 (mm)
Table 4
Type | 01 | 02 | 03 | 04 | 05 |
---|---|---|---|---|---|
Powder 1# | 89.92 | 65.69 | 65.73 | 8.41 | 5.14 |
Powder 2# | 88.42 | 65.17 | 65.17 | 8.57 | 5.17 |
Powder 3# | 85.90 | 64.78 | 64.96 | 8.69 | 5.10 |
FEM | 86.58 | 65.18 | 64.61 | 8.40 | 5.00 |
Maximum deviation | 3.34 (3.71%) | 0.51 (0.78%) | 1.12 (1.70%) | 0.29 (3.34%) | 0.17 (3.33%) |
Minimum deviation | 0.68 (0.80%) | 0.01 (0.02%) | 0.35 (0.54%) | 0.01 (0.12%) | 0.10 (1.96%) |
造成粉末热等静压近净成形件实际尺寸和有限元预测尺寸偏差的原因是多方面的。已有的研究结果表明,材料的蠕变过程[31,39]、填充工艺或型芯干涉造成的粉末粒度的偏析[40,41]、热等静压不均匀致密化[42,43]均可能造成实际热等静压近净成形件的最终尺寸波动。在闭式叶轮的成形实验中,流动性是各粉末之间的重要区别之一,制粉工艺、粒度筛选等因素都会影响粉末的流动性,当粉末流动性存在差异时,会直接导致相同的包套模具在同样的填充工艺下初始振实密度不同。针对Ti2AlNb粉末(EIGA法制备)的流动性研究[18]表明,细粉流动性几乎不受注粉通道的尺寸影响,而粗粉流动性一方面显著大于细粉的流动性,另一方面受注粉通道尺寸影响,当注粉通道直径为10 mm时,粗粉(平均粒度> 100 μm)流动性是细粉(平均粒度< 50 μm)的9倍。1#、2#、3#粉末的D50分别为125、94和73 μm,这使得3种粉末的流动性存在差异,1#粉末相对于另外2种粉末具有最好的流动性,从而得到闭式叶轮收缩量最小,而3#粉末流动性最差,因此由3#粉末成形的闭式叶轮收缩量最大。
不同粒度分布的粉末成形的叶轮尺寸收缩差异可以给粉末热等静压近净成形的实际生产提供指导,一方面热等静压模具设计通常在前期研究中即已确定,而粉末的生产却因不同批次存在细微差别。将不同粉末装入相同的模具中,势必会造成产品尺寸的波动,在合适的热等静压制度下,通过调整粉末粒度可以在不影响最终交付产品性能、不改变模具设计的前提下实现近净成形件局部位置的精细控制;另一方面,在不调整粉末粒度的前提下可以通过调整填充工艺,降低由于流动性造成的粉末填充差异,从而确保零件尺寸稳定可控。
4 结论
(1) 采用粉末冶金热等静压技术可以制备出致密的实验用闭式叶轮零件,叶轮本体各部位力学性能一致,波动小。
(2) Ti-5Al-2.5Sn ELI预合金粉末平均粒度在70~130 μm区间变化时,粉末冶金成形闭式叶轮的本体取样力学性能均可以达到变形态合金水平。
(3) Ti-5Al-2.5Sn ELI预合金粉末平均粒度在70~130 μm区间变化时,相同填充工艺和热等静压参数成形的实验用闭式叶轮尺寸会存在差异,粉末的平均粒度越小,成形叶轮的尺寸收缩越大;为了确保零件尺寸稳定可控,需要根据粉末粒度特点调整填充工艺。
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[J].采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备Ti-5Al-2.5Sn ELI预合金粉末, 并对预合金粉末进行表征. 研究了热等静压参数对Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末合金显微组织和力学性能的影响. 结果表明, 热等静压温度和压力的升高有助于提升粉末合金的致密度, 当粉末合金的致密度大于99.5%时, 粉末合金的力学性能可以达到锻造合金的水平. 综合考虑粉末合金的致密度、显微组织和力学性能, Ti-5Al-2.5Sn ELI预合金粉末优选的热等静压工艺成型窗口为温度890~940 ℃, 压力120 MPa以上, 保温保压3 h. 包套对热等静压压力有屏蔽作用, 设计不当会降低粉末压坯的致密度. 通过优化包套设计、热等静压参数和工艺途径可以有效抑制包套的屏蔽作用, 提升粉末合金的致密度.
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Effects of powder size segregation on tensile properties of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloy powder
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粉末粒度偏析对Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末合金拉伸性能的影响
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Effect of temperature and powder particle size on mechanical properties and microstructure of PM Ti2AlNb alloy prepared via hot isostatic pressing
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热等静压温度和粉末粒度对Ti2AlNb合金组织与性能的影响
[J].采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备了成分为Ti-22Al-24Nb-0.5Mo(原子分数, %)的预合金粉末,通过预合金粉末热等静压工艺制备了Ti<sub>2</sub>AlNb粉末冶金合金。研究结果表明,热等静压温度显著影响Ti<sub>2</sub>AlNb粉末冶金合金的显微组织,需严格控制。为了对比研究,选取了平均粒度分别为70 μm和200 μm的两种Ti<sub>2</sub>AlNb预合金粉末,制备坯料并测试性能,探讨了粉末粒度的选取原则,分析了粉末粒度对Ti<sub>2</sub>AlNb粉末冶金合金显微组织和力学性能的影响。研究结果表明,粉末粒度对合金室温拉伸强度无显著影响,但会对高温拉伸强度和高温持久寿命产生显著影响,由粗粉(平均粒度200 μm)制成的合金高温持久寿命较细粉(平均粒度70 μm)的降低大约40%。
Powder size influence on tensile properties and porosity for PM Ti2AlNb alloy prepared by hot isostatic pressing
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Microstructure and mechanical properties of inconel 718 powder alloy prepared by hot isostatic pressing
[J].Inconel 718 alloy, with outstanding high-temperature resistance and mechanical properties, has been widely used in aviation fields. However, large and complex structural components are difficult to produce by traditional processes, which may lead to segregation, micropores, and Laves phases. Net-shape hot isostatic pressing (HIP) is a powder metallurgy processing technology that produces near-shape or net-shape components with the desired microstructures, properties, and cost effectiveness. In this study, Inconel 718 pre-alloyed powder was prepared using the electrode induction melting gas atomization technique, and then the pre-alloyed powder was characterized. Powder compacts were prepared by the HIP of the pre-alloyed powder, and their mechanical properties were tested. Although clean, high-quality powder can be obtained from Inconel 718 alloy due to its lower chemical reactivity compared to titanium alloys, carbide-forming elements diffuse to the powder surface during HIP. These form a hard film with the original oxide particles as nuclei, consisting of Ni3Nb and carbides of Ti and Nb. These films become prior particle boundaries (PPBs) in the obtained powder metallurgy Inconel 718 alloy, resulting in lower ductility, toughness, and stress rupture life than those of the wrought version of the alloy. Suppressing the formation of the PPBs during HIP or eliminating them via subsequent processing significantly improves the comprehensive mechanical properties of the material.
热等静压成形Inconel 718粉末合金的显微组织和力学性能
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[J].Pre-alloyed powders of T55 have been hot-isostatic-pressed (HIPed) at different HIPing temperatures, and the powder compacts were solution- and aging- treated. Thereafter the powder compacts were carefully examined to establish the relationship between their microstructure and mechanical property. Powder compacts HIPed at 940℃ and 970℃ showed no significant difference on the microstructure and tensile properties. Due to the densification wave effect caused by a non-uniformity of temperature/pressure field during HIPing, the recommended HIPing temperature is 940℃ in this work. The tensile property of powder compact at 600℃ was improved obviously after solution- and aging- treatment. The tensile property of the heat-treated powder compact is close to that of the wrought alloy but better than those of the cast ones. Finite element analysis was used to predict the final dimensions of the small casing component after HIPing, which is well consonant with the experimental data, thus, the FEM analysis is an efficient method for the design and manufacture of powder components. Based on the optimal container design and FEM analysis, a large thin-wall cylindrical structure of Ti55 alloys was manufactured successfully.
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