FGH96合金静态再结晶过程的显微组织演化

doi:10.11900/0412.1961.2022.00540

FGH96合金静态再结晶过程的显微组织演化

彭子超^,¹, 罗俊鹏², 赵宇³, 周磊¹, 王旭青¹, 邹金文¹

1 中国航发北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室北京 100095

2 中国航发南方工业有限公司株洲 412002

3 中国航发湖南动力机械研究所株洲 412002

Evolution of Microstrucutre During Static Recrystallization in FGH96 Superalloy

PENG Zichao^,¹, LUO Junpeng², ZHAO Yu³, ZHOU Lei¹, WANG Xuqing¹, ZOU Jinwen¹

1 Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory, AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China

2 AECC South Industry Co. Ltd., Zhuzhou 412002, China

3 AECC Hunan Aviation Powerplant Research Institute, Zhuzhou 412002, China

通讯作者: 彭子超，pengzichaonba@126.com，主要从事粉末高温合金及其制件研究

责任编辑: 李海兰

收稿日期: 2022-10-24 修回日期: 2023-02-02

Corresponding authors: PENG Zichao, professor, Tel:(010)62498272, E-mail:pengzichaonba@126.com

Received: 2022-10-24 Revised: 2023-02-02

作者简介 About authors

彭子超，男，1986年生，研究员，博士

摘要

为系统揭示FGH96合金静态再结晶机制，指导其固溶处理工艺制定，本工作在1100~1260 ℃温度范围内对锻态FGH96合金进行固溶处理，采用EBSD及TEM等手段研究了FGH96合金静态再结晶过程中的显微组织演化规律，分析了FGH96合金静态再结晶机制及Σ3孪晶界的形成机理。结果表明，固溶温度会影响FGH96合金的晶粒尺寸及晶界特征(小角度晶界、大角度晶界和Σ3孪晶界)，且随着固溶温度提高，晶粒尺寸及晶界特征呈现出特定的演化规律。FGH96合金的静态再结晶机制以亚晶形核长大机制为主，且在静态再结晶过程中，平行于( $11 \bar{1}$ )密排面的原子堆垛出现错排而形成层错，为了降低体系的自由能，后续在( $11 \bar{1}$ )密排面上堆垛的原子应以与该层错呈晶面对称的方式进行堆垛，以提高体系的对称性，降低体系能量，从而形成了Σ3孪晶界。

关键词： FGH96高温合金; 固溶温度; 再结晶; Σ3晶界

Abstract

FGH96 alloy is a nickel-based superalloy that is commonly used in fabricating the turbine disks of aero engines owing of its excellent mechanical properties. Because the properties of nickel-based superalloys are determined based on their microstructure, researchers have been studying the evolution of microstructure in FGH96. However, most studies have focused on FGH96 superalloys that have undergone a hot isostatic pressing (HIP) process or a combination of HIP and hot isostatic forging. Recently, hot extrusion (HEX) has been widely used for manufacturing FGH96 superalloys; however, the research on alloys manufactured via HEX is scarce. In this study, FGH96 superalloys were solution heat-treated at temperatures ranging from 1100 ^oC to 1260 ^oC, and the evolution of their microstructure was analyzed via OM, EBSD, and TEM techniques. The mechanism of static recrystallization and the formation mechanism of Σ3 twin boundaries were also investigated. The results showed that the static recrystallization grain size and grain boundaries, including small angle boundaries, large angle boundaries, and Σ3 twin boundaries, were substantially influenced by the solution temperature. Furthermore, a distinct correlation existed between the microstructure evolution and solution temperature. The static recrystallization in the FGH96 alloy mainly occurs through the nucleation and growth of subgrains at temperatures ranging from 1100 ^oC to 1260 ^oC. During the static recrystallization process, a large number of stacking faults formed at the ( $11 \bar{1}$ ) close-packed plane, which improved the free energy. Therefore, to reduce the free energy, subsequent atoms were stacked symmetrically to the stacking faults, leading to the formation of Σ3 twin boundaries.

Keywords： FGH96 superalloy; solution temperature; recrystallization; Σ3 twin boundary

PDF (2999KB) 元数据多维度评价相关文章导出 EndNote| Ris| Bibtex 收藏本文

本文引用格式

彭子超, 罗俊鹏, 赵宇, 周磊, 王旭青, 邹金文. FGH96合金静态再结晶过程的显微组织演化[J]. 金属学报, 2025, 61(2): 235-242 DOI:10.11900/0412.1961.2022.00540

PENG Zichao, LUO Junpeng, ZHAO Yu, ZHOU Lei, WANG Xuqing, ZOU Jinwen. Evolution of Microstrucutre During Static Recrystallization in FGH96 Superalloy[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2025, 61(2): 235-242 DOI:10.11900/0412.1961.2022.00540

涡轮盘是航空发动机最重要的核心热端部件之一，其综合性能水平及冶金质量对于航空发动机的安全性及可靠性至关重要^[1~3]。FGH96合金属于第二代粉末高温合金，其γ′相含量可以达到30%~35%，因其具有优异的强度水平、抗蠕变能力和抗疲劳性能而被广泛应用于先进航空发动机的涡轮盘、封严盘及挡板等制件^[4]。在FGH96合金涡轮盘的制造过程中，固溶处理是最关键的热工艺过程之一，合理的固溶处理工艺可以有效调整盘件的显微组织^[5]。

再结晶是金属材料最重要的物理冶金过程之一，锻造后的FGH96合金在固溶处理过程中会发生静态再结晶，从而实现微观组织的调控^[6]。因此，掌握FGH96合金在固溶冷却过程中的静态再结晶机理，对于调控合金显微组织有着重要意义。胡本芙等^[7]和黄国超等^[8]研究了挤压态FGH95合金的静态再结晶机制，发现FGH95合金在过固溶热处理过程中，再结晶形核以应变诱发晶界迁移的弓突方式进行，而在亚固溶处理过程中，再结晶是以亚晶粗化形核机制进行。刘建涛等^[9]研究了直接热等静压态FGH96合金的静态再结晶机制，发现该状态FGH96合金的再结晶形核方式为亚晶粗化形核和应变诱导晶界移动2种形式。宁永权等^[10,11]研究了热等静压+锻造工艺制备FGH96合金的再结晶行为，发现该状态的FGH96合金中存在3种再结晶形核机制，即原始颗粒边界形核、应变诱导蝶状γ′相形核和孪晶叠加形核。

作为镍基粉末高温合金，FGH96合金在固溶处理过程中会形成大量具有特殊位向差的退火孪晶界，也称为重合位置点阵晶界(CSL晶界或Σ晶界)^[12~14]。Σ晶界两侧晶粒的滑移方向不同，能阻碍滑移带的滑移，导致孪晶界附近位错塞积和应力集中，当外加应力超过临界切应力时，相邻孪晶内滑移系被激活，从而使应力松弛，改变材料的变形行为^[15]。已有研究^[16]表明，Σ3晶界两侧的晶粒具有特殊的位向关系，能阻碍位错的滑移，提高合金的强度水平而不降低延伸率。Yuan等^[17]在研究Ni-Co基合金高温蠕变性能时发现，大量位错塞积在退火孪晶界附近的基体中，说明退火孪晶界即使在高温+高应力时也能阻碍位错的滑移，有利于提高合金的高温蠕变寿命。Peng等^[18]研究了Σ3孪晶界对FGH96合金蠕变性能的影响，揭示了Σ3孪晶界和位错滑移间的相互作用。

目前已有较多针对FGH96合金再结晶的研究，但主要集中在热等静压态合金方面，对热等静压+热挤压+等温锻造工艺制备FGH96合金的静态再结晶机制尚不明确。同时，Σ3孪晶界的形成机理主要包括“界面旋转”机理、“孪晶缺陷”机理和“生长意外”机理等^[19]，FGH96合金在静态再结晶过程中Σ3孪晶界的形成机理亦尚未揭示。本工作研究了FGH96合金经不同固溶温度处理后的显微组织演变规律，分析热等静压+热挤压+等温锻造工艺制备FGH96合金的静态再结晶机理，揭示FGH96合金中Σ3孪晶界形成机理，以期为FGH96合金的固溶处理工艺和工程应用提供依据。

1 实验方法

本实验以FGH96合金为原材料，该合金的化学成分(质量分数，%)为：Co 12.90，Cr 15.70，Mo 4.00，W 4.00，Al 2.10，Ti 3.70，Nb 0.70，C 0.05，B 0.03，Zr 0.05，Ni余量。该合金锻坯经过Ar气雾化制粉、热等静压(1100 ℃、100 MPa、保温保压2 h)、热挤压(1120 ℃、保温2 h)和等温锻造(1100 ℃、保温2 h)等多个工序制备而成，然后在锻坯轮缘位置上取样，在不同温度(1100、1120、1140、1160、1180、1220和1260 ℃)下进行固溶保温4 h，再以100 ℃/min的速率进行冷却，并采用相同工艺进行时效处理(760 ℃、16 h，空冷)。

对热处理后的FGH96合金试样进行磨制处理：先依次使用200、400和600号砂纸对试样进行粗磨，再采用800、1000和1200号砂纸进行精磨，然后在抛光机上进行抛光处理，最后在试样观察前进行腐蚀(Kalling腐蚀剂，1 min)或电解抛光(80 mL CH₃OH + 20 mL HCl，电解抛光电压25 V，电解抛光时间15 s)等处理。

采用DM8000光学显微镜(OM)对FGH96合金的晶粒组织进行观察。采用Quanta 650-Nordlys Nano电子背散射衍射(EBSD)系统对合金中的晶界特征(小角度晶界(LAGB)、大角度晶界(HAGB)及Σ3孪晶界)、平均晶粒尺寸等进行分析，测试步长0.25 μm，在统计平均晶粒尺寸的过程中，将退火孪晶界视为HAGB处理。采用Tecnai G² F20 透射电子显微镜(TEM)对蠕变后FGH96合金内部的再结晶状态和退火孪晶结构进行分析。采用双喷电解抛光技术对TEM试样进行减薄穿孔。高温合金双喷减薄所采用电解液配比为10 mL HClO₄ + 90 mL C₂H₅OH。同时，双喷电解抛光在液氮环境进行，环境温度控制在-30 ℃左右。

2 实验结果

2.1 显微组织

图1所示为采用不同固溶温度处理后FGH96合金显微组织的OM像。FGH96合金锻态组织的晶粒尺寸非常细小(图1a)，平均晶粒尺寸约为3 μm，合金内部均匀分布着一次γ′相。挤压工艺可以有效细化FGH96合金的晶粒，使其经过锻造后仍然保持着非常细小的晶粒组织。经过1100 ℃固溶处理后(图1b)，FGH96合金发生了明显的再结晶，相比于锻态组织，合金组织中的一次γ′相数量明显减少，但在晶界处仍存在大量的一次γ′相。晶界γ′相的存在，会阻碍再结晶晶粒的长大，因此在1100 ℃下固溶处理的FGH96合金的晶粒尺寸并未得到充分粗化，其平均晶粒直径约为5.0 μm，同时，合金中形成了大量的退火孪晶。FGH96合金经1120 ℃固溶处理后(图1c)，合金内部的大部分一次γ′相回溶，仅有极少量的一次γ′相未被溶解，说明1120 ℃非常接近FGH96合金的γ′相完全溶解温度^[20]；经1120 ℃固溶处理后FGH96合金的平均晶粒尺寸约为8.2 μm。当固溶温度达到1140 ℃时(图1d)，FGH96合金内部的一次γ′相已完全溶解，合金的平均晶粒尺寸约为11.4 μm，且合金内部形成了更多的退火孪晶。

图1

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图1 不同状态FGH96合金试样显微组织的OM像

Fig.1 OM images of FGH96 superalloy with different solution temperatures

(a) forged (b) 1100 ^oC (c) 1120 ^oC (d) 1140 ^oC (e) 1160 ^oC (f) 1180 ^oC (g) 1220 ^oC (h) 1260 ^oC

当固溶温度处在1160~1220 ℃时(图1e~g)，FGH96合金的金相组织趋于稳定，合金内部的一次γ′相已完全溶解，合金内部形成了大量的退火孪晶。同时，随着固溶温度的提高，合金的平均晶粒尺寸并未发生明显的粗化。

再结晶晶粒的平均直径(d)可表示为^[21]：

d = k {[\frac{G}{\dot{N}}]}^{1 / 4}

(1)

式中，k为常数，G表示晶粒长大速率， $\dot{N}$ 表示形核速率。

对于金属及合金，当变形量一定时，原始晶粒越细，变形储存的能量越高，形核驱动力越大，且形核质点增多，最终导致G / $\dot{N}$ 减小，从而影响晶粒长大，再结晶后的晶粒也就越细。

从图1a可以看出，锻态FGH96合金的晶粒极其细小，增加了再结晶形核质点数量和形核驱动力，导致大量再结晶晶核的形成。当这些再结晶晶核长大到一定程度后，合金内部总的界面能达到了平衡状态，晶粒不再发生长大，因此当固溶温度处在1160~1220 ℃时，FGH96合金的晶粒尺寸不再随固溶温度的提高而发生明显变化。当固溶温度提高至1260 ℃后，晶粒长大的驱动力进一步加强，相比于1220 ℃固溶处理，晶粒会进一步长大(图1h)。

2.2 晶界特征分析

晶体界面是构成晶体组织的重要组成部分，相对于完整晶体，晶界是晶体缺陷，对晶体材料的整体性能具有重要影响。对于镍基粉末高温合金而言，晶界特征一直是影响合金力学特征的重要因素之一。EBSD技术能够获取晶体内部大量的取向差或取向关系统计规律，确定界面的晶面指数，分析晶体中各类晶界特征，是晶界特征分析的有效手段^[22~24]。

图2给出了不同固溶温度处理的FGH96合金的晶界特征。图2a和b分别是锻态合金和经过固溶处理后合金内部的晶界特征图。固溶处理后的FGH96合金内部主要包括LAGB、HAGB及Σ3孪晶界，其中黑色实线代表普通的HAGB (> 10°)，红色实线代表Σ3孪晶界，绿色实线代表LAGB (< 10°)。由图可知，不同固溶温度处理的FGH96合金中的晶界均为平直的再结晶晶界，晶界形态未见明显差异。晶界含量是影响合金性能的重要因素，金属中的晶界含量通常可以用晶界分数或晶界密度来表征。晶界分数定义为：晶体中晶界面积与晶体中总界面面积之比。为表征方便，通常转化到二维组织中，晶界分数定义为：晶体中晶界长度与晶体中总界面长度之比，其单位为1。图2c是LAGBs、HAGBs及Σ3孪晶界分数随固溶温度的变化曲线。由图可知，随着固溶温度的提高，LAGBs分数由12.9%下降到3.2%；HAGBs分数由54.8%下降到41.8%左右；Σ3孪晶界分数则由32.4%提高至55.0%。对于镍基粉末高温合金来说，当其经过较大的塑性变形后进行固溶处理，合金内部会发生回复及静态再结晶。在回复阶段，合金内部会形成由位错组成的胞状亚结构(本工作中大部分LAGBs即为胞状亚结构)，这些亚结构会在静态再结晶过程中成为再结晶核心，并在随后的再结晶晶粒长大过程中转变为HAGBs。同时，在再结晶晶粒长大过程中，HAGBs在迁移过程中会因原子错排而形成Σ3孪晶界。随着固溶温度的提高，当固溶温度达到1140 ℃后，Σ3孪晶界的分数保持稳定，而LAGBs和HAGBs的分数仍有小幅度变化。

图2

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图2 不同固溶温度FGH96合金的晶界特征

Fig.2 Grain boundary frequencies and morphologies (insets) of forged (a) and 1260 ^oC solution heat-treated (b) FGH96 superalloys; and relationship between frequency of LAGBs, HAGBs, and Σ3 twin boundaries and solution temperature (c) (Green line: low angle grain boundary (LAGB), black line: high angle grain boundary (HAGB), red line: Σ3 twin boundary)

2.3 FGH96合金静态再结晶机制

图3所示为经不同固溶温度处理后FGH96合金的TEM像。当固溶温度为1100 ℃时，如图3a所示，由于温度较低，FGH96合金静态再结晶晶粒长大的驱动力较小，动态再结晶及回复过程中形成的位错、位错胞和位错网等亚结构无法完全转变为大角度晶界。因此，在固溶处理后的合金内部仍存在大量的位错、位错胞和位错网等亚结构。当固溶温度为1120 ℃时(图3b)，合金内部仍然存在一定数量的位错胞，但其数量相比于1100 ℃固溶处理的合金明显减少，且由位错胞形成的亚晶尺寸明显增大。位错胞呈现明显的弓出形态，这表明在FGH96合金的静态再结晶过程中，存在应变诱发晶界迁移的再结晶机制。当固溶温度为1140 ℃时(图3c)，合金内部的位错胞及位错明显减少，仅能观察到少量位错网，说明此时合金内部绝大部分位错及位错胞通过静态再结晶而转变成大角度晶界，此时FGH96合金接近完全静态再结晶。当固溶温度为1160 ℃(图3d)，合金内部仅观察到极少量的位错，位错胞和位错网等结构全部消失，说明温度达到1160 ℃以后，FGH96合金的静态再结晶程度达到了100%，合金内部的位错、位错胞和位错网均转变为大角度晶界。

图3

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图3 不同温度固溶处理后FGH96合金的TEM像

Fig.3 TEM images of FGH96 superalloy with different solution temperatures

(a) 1100 ^oC (b) 1120 ^oC (c) 1140 ^oC (d) 1160 ^oC (e) 1180 ^oC (f) 1260 ^oC

FGH96合金经过变形后，在再结晶前的高温回复阶段，由位错组成的胞状亚结构(位错胞、位错网)将发生多边形化而形成亚晶，某些取向差较大的亚晶界具有较高的移动性，可以直接吞食相邻亚晶并逐渐转变为大角度晶界。大角度晶界一旦形成，由于其迁移速率较亚晶界大得多，可迅速移动，扫除其遇到的位错，形成再结晶晶粒。对于热挤压+等温锻造的FGH96合金，因其在热挤压和等温锻造过程中的动态再结晶，已经彻底消除了合金内部的原始颗粒边界，因此不会出现原始颗粒边界形核的情况^[10]。

固溶温度是影响FGH96合金再结晶的重要因素之一。在具有相同变形量和固溶时间的条件下，随着固溶温度的提高，合金的再结晶程度逐渐增大。当固溶温度提高至1160 ℃以后，FGH96合金内部的再结晶程度达到100%。

3 分析讨论

如图2c所示，随着固溶温度的提高，FGH96合金内部的Σ3孪晶界分数由30%提高至60%，且当固溶温度达到1120 ℃后，Σ3孪晶界分数达到峰值后保持稳定，这说明在FGH96合金的静态再结晶过程中会形成大量的Σ3孪晶界。图4a是固溶处理后FGH96合金显微组织的取向成像(OIM)图，图中红色线条代表Σ3孪晶界，黑色线条代表大角度晶界。由图可知，经过静态再结晶后，FGH96合金内部形成了大量的Σ3孪晶，绝大部分的Σ3孪晶贯穿了整个基体晶粒，只有少部分Σ3孪晶未贯穿整个晶粒(如图4a中黑色椭圆框内)，因此可以在该晶粒内部观察到孪晶生长的界面前沿。图4b是采用TEM对上述未完全贯穿晶粒的Σ3孪晶生长界面前沿的分析结果，可见该孪晶生长界面前沿呈现出多个相互平行的台阶，且在孪晶界边缘存在大量方向一致的层错。

图4

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图4 FGH96合金中的Σ3孪晶界

Fig.4 Σ3 twins in FGH96 superalloy

(a) orientation imaging microscopy (Grain boundaries with larger than 10° misorientation angle tolerance are marked as black lines, Σ3 twin boundary as red lines)

(b) TEM image of the oval area in Fig.4a

图5是FGH96合金中Σ3孪晶生长界面前沿的高分辨TEM分析结果。由图5a可知，FGH96合金中的孪晶生长界面前沿呈现出多个相互平行的台阶状形貌。由孪晶界处的选区电子衍射花样(图5b)可知，台阶状孪晶的孪生面均平行于( $11 \bar{1}$ )面。同时，由图5c可知，图片右上角区域条纹状态结构即是孪晶，该孪晶由连续层错构成，孪生面平行于( $11 \bar{1}$ )面，孪生方向为[ $\bar{2} 1 \bar{1}$ ]。

图5

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图5 FGH96合金中Σ3孪晶的形成机理

Fig.5 Formation mechanism of Σ3 twin boundary in FGH96 superalloy (M—matrix, T—twin)

(a) TEM image of Σ3 twin boundary

(b) SAED pattern of twin boundary

Mahajan等^[25]假设退火孪晶界的形成需要密排原子面迁移，并在此基础上优化了“生长意外”机制。fcc结构金属在退火过程中，平行于(111)密排面的界面上容易产生原子堆垛的错排，形成层错，且层错的形成概率与(111)密排面的面积及迁移速率密切相关。(111)密排面的面积越大、迁移速率越快，则形成层错的概率越大。层错会导致界面的能量提高，促使界面转变成能量相对较低的孪晶。Gleiter^[26]研究结果表明，退火孪晶界面由一种类似“台阶”的微观结构组成，这些台阶的位向均平行于{111}原子面，原子通过热激活作用堆垛在“台阶”结构上，从而导致孪晶界面的生长。

对于FGH96合金来说，在静态再结晶晶粒长大过程中，晶界会随着晶粒长大发生迁移，并伴随着原子的迁移，原子迁移后进行重新堆垛。FGH96合金密排面上正常的原子堆垛顺序为ABCABC，如果原子在堆垛的过程中出现了层错，C位置原子堆垛在A位置，则原子面的堆垛顺序变为ABA，如果这种顺序在界面的迁移过程中得以延续，则密排面的堆垛顺序为ABCABACBA，就形成了孪晶。当孪晶正在生长的过程中，即表现出图5a所示的台阶状形态，一旦孪晶生长界面遇到晶界后，即完成生长。因此，FGH96合金孪晶生长的实验结果较好地验证了退火孪晶形成的“生长意外”机制。

晶界界面迁移过程中这些平行于( $11 \bar{1}$ )密排面的原子堆垛出现错排，形成层错，层错的形成增加了体系的自由能，为了降低体系的自由能，后续在( $11 \bar{1}$ )密排面上原子的堆垛顺序要与该层错呈晶面对称，以提高体系的对称性，降低体系能量，从而为孪晶生长提供驱动力。

4 结论

(1) 随着固溶温度提高，FGH96合金的晶粒尺寸逐渐增大，当固溶温度达到1160 ℃后，晶粒尺寸水平趋于稳定；随着固溶温度的提高，合金中小角度晶界和大角度晶界含量逐渐减低，而Σ3孪晶界含量逐渐增大，当固溶温度达到1140 ℃后，Σ3孪晶界分数保持稳定，而小角度晶界和大角度晶界分数仍有小幅度变化。

(2) FGH96合金的静态再结晶机制以亚晶形核长大机制为主，且随着固溶温度的提高，合金的再结晶程度逐渐增大。当固溶温度提高至1160 ℃以后，FGH96合金内部的再结晶程度达到了100%。

(3) FGH96合金中Σ3孪晶界以“生长意外”机制形成，即在静态再结晶晶粒长大过程中，原子发生迁移和重排，并在平行于( $11 \bar{1}$ )的密排面上出现堆垛错排，形成层错，增加了体系的自由能。因此，后续在( $11 \bar{1}$ )密排面上堆垛的原子会与该层错呈晶面对称结构，以提高体系的对称性，降低体系能量，从而形成孪晶。

参考文献

原文顺序

文献年度倒序

文中引用次数倒序

被引期刊影响因子

[1]

Zou

J W

, Wang

W X

Development and application of P/M superalloy

[J]. J. Aeronaut. Mater., 2006, 26(3): 244