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金属学报, 2024, 60(5): 627-638 DOI: 10.11900/0412.1961.2022.00295

研究论文

超音速微粒轰击诱导表面纳米化对300M钢腐蚀疲劳行为的影响

熊毅,1,2, 栾泽伟1, 马云飞1,3, 厉勇4, 查小琴5

1 河南科技大学 材料科学与工程学院 洛阳 471023

2 河南科技大学 有色金属新材料与先进加工技术省部共建协同创新中心 洛阳 471023

3 中航光电科技股份有限公司 洛阳 471003

4 钢铁研究总院 特殊钢研究所 北京 100081

5 中国船舶重工集团第725研究所 洛阳 471000

Effect of Surface Nanocrystallization Induced by Supersonic Fine Particles Bombardment on Corrosion Fatigue Behavior of 300M Steel

XIONG Yi,1,2, LUAN Zewei1, MA Yunfei1,3, LI Yong4, ZHA Xiaoqin5

1 School of Materials Science and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China

2 Provincial and Ministerial Co-constrction of Collaborative Innovation Center for Non-ferrous Metal New Materials and Advanced Processing Technology, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China

3 AVIC Jonhon Optronic Technology Co. Ltd., Luoyang 471003, China

4 Special Steel Institute, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China

5 Luoyang Ship Material Research Institute, Luoyang 471000, China

通讯作者: 熊 毅，xiongy@haust.edu.cn，主要从事先进钢铁材料研究

责任编辑: 肖素红

收稿日期: 2022-06-15   修回日期: 2022-12-26  

基金资助: 国家自然科学基金项目(U1804146)
国家自然科学基金项目(52111530068)
河南省外专引智计划项目(HNGD2020009)

Corresponding authors: XIONG Yi, professor, Tel:(0379)64231269, E-mail:xiongy@haust.edu.cn

Received: 2022-06-15   Revised: 2022-12-26  

Fund supported: National Natural Science Foundation of China(U1804146)
National Natural Science Foundation of China(52111530068)
Foreign Experts Introduction Project of Henan Province(HNGD2020009)

作者简介 About authors

熊 毅，男，1975年生，教授，博士

摘要

300M钢因其具有超高强度和优异塑韧性，常作为起落架的首选材料。但其在“高温、高湿、高盐”的海洋服役环境下易发生腐蚀疲劳失效，而表面强化可以有效提高其抗腐蚀疲劳性能。本工作采用超音速微粒轰击(SFPB)技术对300M超高强度钢进行表面纳米化处理，系统研究了SFPB对300M钢在3.5%NaCl溶液中的腐蚀疲劳行为的影响规律，并对300M钢腐蚀疲劳后的表面形貌、微观组织演变和残余应力松弛进行表征。结果表明，300M钢经SFPB后表层晶粒细化至纳米级，形成梯度纳米结构的同时还存在着高幅值残余压应力。在相同的加载应力水平下，SFPB有效提高了300M钢的腐蚀疲劳寿命。腐蚀疲劳后300M钢表层晶粒尺寸仍处于纳米量级，加载应力水平的增加使次表层位错密度显著增加的同时形变孪晶数量增多。在腐蚀疲劳过程中，300M钢表层由于SFPB诱导产生的残余压应力发生不同程度的松弛现象，残余应力松弛程度随着加载应力水平的增加而明显增加。

关键词： 超音速微粒轰击; 300M钢; 表面纳米化; 腐蚀疲劳; 微观组织; 残余应力松弛

Abstract

Although 300M steel is one of the preferred materials for aircraft landing gears and other key load-bearing components in aviation because of its ultra-high strength and excellent ductility, its susceptibility to corrosion fatigue fracture during service in “high temperature, high humidity, and high salt” marine environments is a significant safety hazard. Surface strengthening can effectively improve the corrosion fatigue resistance of materials, thereby improving the reliability of components and extending their service life. Hence, the surface nanocrystallization of 300M ultra-high strength steel via supersonic fine particle bombardment (SFPB) and its effect on the corrosion fatigue behavior of the material in 3.5%NaCl solution was systematically investigated and the surface morphology, microstructure evolution, and residual stress relaxation of 300M steel after corrosion fatigue were characterized. After SFPB, the grain size near the surface was observed to have reduced to the nanoscale, forming gradient nanostructures and high amplitude residual compressive stress. The SFPB treatment effectively improved the corrosion fatigue life of 300M steel at the same loading-stress level. After corrosion fatigue, the grain size of the SFPB-treated 300M steel remained at the nanoscale near the surface, and the increase in the loading stress level caused a significant increase in the dislocation density in the subsurface layer and the number of deformation twins. During the corrosion fatigue loading, the residual compressive stress induced by SFPB in the surface layer of 300M steel relaxed to various degrees, with the degree of residual stress relaxation being significantly higher for higher loading stress levels.

Keywords： supersonic fine particle bombardment; 300M steel; surface nanocrystallization; corrosion fatigue; microstructure; residual stress relaxation

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本文引用格式

熊毅, 栾泽伟, 马云飞, 厉勇, 查小琴. 超音速微粒轰击诱导表面纳米化对300M钢腐蚀疲劳行为的影响[J]. 金属学报, 2024, 60(5): 627-638 DOI:10.11900/0412.1961.2022.00295

XIONG Yi, LUAN Zewei, MA Yunfei, LI Yong, ZHA Xiaoqin. Effect of Surface Nanocrystallization Induced by Supersonic Fine Particles Bombardment on Corrosion Fatigue Behavior of 300M Steel[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2024, 60(5): 627-638 DOI:10.11900/0412.1961.2022.00295

300M钢因具有超高强度(≥ 1800 MPa)和优良的塑韧性而成为飞机起落架等关键构件的首选材料[1,2]。然而，舰载机起落架经常经历航母平台诱发的机械振动以及遭受盐分和海水的侵蚀，且在服役过程中需要承受极大交变载荷和强烈冲击[3]，极易引发不可预期的腐蚀疲劳断裂，给人身和设备安全带来极大的隐患。借助表面强化技术改善材料表层性能可以有效提高材料的耐腐蚀疲劳性能[4]，从而提高构件的使用可靠性，延长其服役寿命。

近年来，研究者通过各种表面强化技术有效改善了300M钢的组织和性能。例如：Bag等[5]发现表面喷丸(SP)诱导的残余压应力有效抑制了短裂纹扩展，减缓了裂纹扩展速率，从而提高了300M钢的疲劳寿命。Zhao等[6]利用超声表面滚压(USRP)技术在300M钢表层形成表面硬化层，提高表面残余压应力的同时降低了表面粗糙度，使300M钢的微动疲劳和腐蚀疲劳性能显著提高，并分别采用电脉冲辅助超声表面纳米化(EP-UNSM)[7]和激光辅助超声表面纳米化(LA-UNSM)[8]对300M钢进行表面强化处理，试样表面形成了塑性变形层，同时位错缠结塞积形成位错墙和位错胞，使晶粒细化并产生少量孪晶，提高了材料表面硬度和耐磨性。Dang等[9,10]研究了300M钢USRP处理后的耐磨性能和抗疲劳性能，发现300M钢耐磨性和抗疲劳性能的提高得益于表层晶粒细化、加工硬化和残余压应力的形成。Wu[11]发现300M钢试样表层残余应力随着激光冲击强化(LSP)冲击次数增加而显著提高，且残余应力场分布更加均匀。Pistochini和Hill[12]对比研究了LSP和SP技术对300M钢疲劳性能的影响，发现LSP诱导形成了更深层和更高幅值的残余压应力场，显著提高了300M钢的疲劳强度和抗应力腐蚀性能。Zhang等[13]发现300M钢经LSP处理后产生高密度位错，残余压应力和显微硬度明显提高，且疲劳寿命的显著提高归功于残余压应力和表层晶粒细化。从上述研究可以看出，这些表面强化技术能够改善300M钢的使役性能，但均或多或少存在着不足。传统的SP技术获得的残余压应力场较浅，且表面粗糙度较大，表面容易形成微裂纹从而导致性能提升程度有限；USRP、UNSM和LSP技术表面纳米化效率较低，操作难度较高，且设备成本昂贵，不利于大规模生产。

超音速微粒轰击(SFPB)技术利用超音速气流携带大量的硬质微粒轰击材料表面，使材料表面发生高应变速率变形，使表层晶粒细化为纳米晶，并在材料表层引入一定层深的高幅值残余压应力场[14]。SFPB技术能够对形状复杂的材料进行表层纳米化处理，表面纳米化效率高，固体微粒可重复使用，适合于工业化生产[15]。Zhou等[16]利用SFPB对300M钢进行表面纳米化处理后显著提高了300M钢的常规力学性能，但SFPB诱导表面纳米化对300M超高强度钢在海洋“高温、高湿、高盐”环境下的腐蚀疲劳行为影响的研究还鲜有报道，这严重限制了SFPB技术在海洋腐蚀环境中服役构件上的推广应用。

因此，本工作以300M钢舰载机起落架为研究对象，采用SFPB技术对300M钢进行表面纳米化处理，系统研究SFPB工艺对300M钢在3.5%NaCl (质量分数)溶液中的腐蚀疲劳行为的影响，重点关注SFPB处理的300M钢腐蚀疲劳后的微观组织演变和残余应力松弛规律，为SFPB技术在海洋腐蚀环境中的关键承力构件上的推广应用提供重要的实验依据和技术支撑。

1 实验方法

研究材料为商用300M钢棒材，其化学成分(质量分数，%)为：C 0.42，Cr 0.85，Mn 0.82，Si 1.57，Ni 1.94，Mo 0.38，V 0.09，Cu 0.84，Fe余量。将300M钢棒材置于870℃箱式电阻炉中保温1 h，取出后油淬，然后加热至300℃回火2 h空冷(回火2次)。300M钢经热处理后具有超高的强度和优异的塑韧性[17]。

将热处理后的300M钢棒材切成板状试样，试样尺寸如图1所示。然后在磨床上对板状试样进行磨削处理以去除机加工痕迹。随后在室温下使用粒径40 μm的Al2O3硬质微粒对其进行90 s的双面SFPB处理，冲击区域为图1中所示的标距段。喷射角度85°，喷射距离10 mm，气体压力1.2 MPa，气体流量10~30 g/s，送粉电压5~30 V。

图1

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图1   腐蚀疲劳试样尺寸示意图

Fig.1   Dimension of corrosion fatigue (CF) sample (unit: mm)


分别将SFPB处理前后的300M钢板状试样在INSTRON 8802液压伺服疲劳试验机上进行腐蚀疲劳(CF)实验。将试样的标距段浸在装有3.5%NaCl中性(pH = 7)水溶液的树脂玻璃容器中，在室温下采用拉-拉方式进行，疲劳循环载荷波形为正弦波，加载频率和应力比分别为5 Hz和0.1，最大载荷(σmax)区间为400~800 MPa。一直循环加载直至试样断裂，将腐蚀疲劳后的试样断口采用超声波丙酮进行清洗，冷空气干燥，利用JSM-7800F场发射扫描电镜(SEM)观察腐蚀疲劳断口形貌。

将SFPB处理后的试样沿轴线中心剖开制备金相试样，机械抛光后用4% (质量分数)硝酸酒精进行深侵蚀，用JSM-IT200型SEM观察纵截面的微观组织形貌，电子加速电压为20 kV。分别将腐蚀疲劳前后试样用线切割方法切取约0.5 mm厚的薄片，机械减薄至40 μm左右后进行双喷电解减薄，采用JEM-2010透射电镜(TEM)分别对300M钢腐蚀疲劳前后表层和次表层微观结构进行观察，电子加速电压为200 kV。借助Nanovea HS1000P三维表面形貌仪对腐蚀疲劳后试样的表面粗糙度相关参数进行测试，并采用JSM-IT200型SEM观察试样的表面形貌。利用Nano Indenter G200 纳米压痕仪对机械抛光后的金相试样由表层至芯部的组织硬度进行检测，压头为Berkovich金刚石，最大加载载荷500 mN，加载速率5 mN/s，加载时间100 s，距离处理试样表面深度每隔10 μm进行一次测量，测量总深度150 μm。每处深度的硬度测量3组，取平均值，最终统计绘图以显示不同深度下梯度纳米结构的硬度变化规律。借助D8 ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)测试SFPB处理300M钢腐蚀疲劳前后表层(厚度约3 μm)的物相组成，采用CuKα 射线，扫描角度范围为40°~90°，扫描步长为0.02°，管电压为40 kV，管电流为40 mA。利用X-350A X射线应力衍射仪测试SFPB试样腐蚀疲劳前后的表层残余应力(厚度0~2 μm)，取距强化区域中心位置对称的2个位置测量值的平均值作为最终残余应力。应力衍射仪参数选择CuKα 射线，衍射晶面为(211)晶面，X射线管电压为27 kV，管电流为7 mA，管直径为4 mm，倾侧角选择为0°、15°、30°和45°。

2 实验结果

2.1 腐蚀疲劳前的微观组织

图2为SFPB处理前后300M钢腐蚀疲劳前微观组织形貌的SEM像。未强化试样不同层深处均为相互交错的针状回火马氏体，如图2a所示。SFPB处理过程中，300M钢试样表层受到高能轰击而产生超高应变速率变形[18]，表层晶粒细化至纳米级，形成约33 μm厚的严重塑性变形(SPD)层，如图2b所示。随着层深的增加，冲击能量逐渐被吸收而降低，导致300M钢塑性变形和晶粒细化程度逐渐降低，形成次表面微变形(MPD)层。经SFPB处理后300M钢表层形成梯度纳米结构，从试样表层到芯部由SPD层、MPD层和芯部基体组成。同样地，在SFPB处理后的低碳钢中也观察到了类似的组织结构[19]。表层纳米晶能够有效增加位错运动阻力，阻碍300M钢腐蚀疲劳过程中的位错滑移，降低裂纹扩展速率，从而能够有效提高300M钢的抗腐蚀疲劳性能。

图2

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图2   超音速微粒轰击(SFPB)处理前后300M钢腐蚀疲劳前微观组织形貌的SEM像

Fig.2   SEM images of 300M steel without (a) and with (b) supersonic fine particle bombardment (SFPB) treatment before corrosion fatigue (SPD—severe plastic deformation, MPD—minor plastic deformation)


图3a和b为SFPB处理的300M钢腐蚀疲劳前表层微观结构的TEM像。300M钢经SFPB处理后表层形成高密度位错缠结，晶粒明显细化，相应的选区电子衍射(SAED)花样呈现连续环状，表明晶粒细化至纳米级，且晶粒取向随机分布，如图3a所示。通过Nano Measurer软件[20]测量平均晶粒尺寸约为14.5 nm (图3b中插图)。图3c和d为SFPB处理300M钢腐蚀疲劳前的次表层(距表层100 μm)微观组织形貌的TEM像。可以看出，300M钢经SFPB处理后次表层中针状回火马氏体仅发生弯曲断裂，如图3c所示，但次表层由于塑性变形而位错大量增殖，高密度位错不断发生交互作用，相互缠结形成位错墙，如图3d所示。在SFPB处理过程中轰击能量随着层深增加逐渐降低，仅能使300M钢次表层针状回火马氏体发生弯曲断裂，晶粒细化程度明显低于表层，表明300M钢经SFPB处理后从表层纳米晶到芯部粗晶呈现梯度变化。

图3

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图3   SFPB处理的300M钢腐蚀疲劳前表层和次表层微观组织形貌的TEM像

Fig.3   TEM images of SFPB-treated 300M steel before corrosion fatigue

(a, b) uppermost surface layers (Inset in Fig.4a shows the selected area electron diffraction (SAED) pattern, and inset in Fig.4b shows the grain size distribution histogram calculated by Nano Measurer software)

(c, d) subsurface layers


2.2 腐蚀疲劳前的纳米压痕硬度

图4为SFPB处理前后300M钢腐蚀疲劳前的纳米压痕硬度。可以看出，未强化试样从表层到芯部硬度没有明显变化，均为11.2 GPa左右。经SFPB处理后，300M钢表面硬度显著提高，试样表面纳米压痕硬度约为16.4 GPa，较未强化试样提升46%，硬化区域深度可达110 μm左右。在SFPB过程中，300M钢表面由于高密度位错的产生及位错之间交互作用的加剧，导致材料出现明显的加工硬化；同时300M钢表层晶粒破碎严重形成纳米晶，产生细晶强化效果[21]，如图3所示。因此，在加工硬化和细晶强化共同作用下300M钢表层硬度显著提高。然而，随着层深的增加300M钢纳米压痕硬度逐渐降低，这是由于SFPB形成的高能轰击能量在材料内部传播过程中逐渐衰减，塑性变形程度逐渐降低，晶粒尺寸相应增大，导致加工硬化和细晶强化效果逐渐减弱，从而使其硬度呈现梯度变化特征。这与图3中300M钢腐蚀疲劳前的梯度纳米结构的微观组织变化趋势相一致。

图4

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图4   SFPB处理前后300M钢腐蚀疲劳前的纳米压痕硬度

Fig.4   Nanoindentation hardnesses of 300M steel without and with SFPB treatment before corrosion fatigue


2.3 腐蚀疲劳行为

图5为SFPB处理前后300M钢的腐蚀疲劳应力-寿命(S-N)曲线。在相同加载载荷下，经SFPB处理后300M钢的腐蚀疲劳寿命明显高于未强化试样。当σmax为400 MPa时，未强化试样平均腐蚀疲劳寿命为6.06 × 105 cyc，SFPB试样的平均腐蚀疲劳寿命增至1.31 × 106 cyc，提高了约1.16倍。300M钢腐蚀疲劳寿命的显著提高与阻止裂纹萌生的表面梯度纳米结构(图2b)和可以抑制疲劳裂纹扩展的残余压应力[22]的共同作用有关。另外还可以看出，随着加载应力水平的增加，SFPB处理对300M钢腐蚀疲劳性能的增强效果不断弱化。这主要是由于循环载荷增加使试样表面钝化膜遭到严重破坏，进而使腐蚀溶液与裂纹尖端充分接触，腐蚀程度增加，试样表面裂纹萌生区域增大，且试样表层残余压应力松弛速率加快[23]，从而导致SFPB强化引入的有益效应急剧减少，强化效果降低。

图5

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图5   SFPB处理前后300M钢腐蚀疲劳应力-寿命(S-N)曲线

Fig.5   Corrosion fatigue stress-life (S-N) curves of 300M steel without and with SFPB treatment (Nf—cycle to failure, σmax—maximum stress)


图6为SFPB处理前后300M钢腐蚀疲劳断口形貌的SEM像(σmax = 400 MPa，未处理试样腐蚀疲劳寿命N = 6.67 × 105 cyc，SFPB处理试样腐蚀疲劳寿命N' = 1.18 × 106 cyc，下同)。300M钢SFPB处理前后的腐蚀疲劳断口均具有3个不同的区域，即疲劳源区(I)、裂纹扩展区(II)和瞬断区(III)。区域I周围分布着大量散射状条纹，裂纹以疲劳源为中心，向试样芯部不断扩展，形成了具有方向性的腐蚀疲劳损伤，如图6a和b所示。从区域I的放大图(图6c和d)可以看出，未强化试样疲劳源处较为粗糙，存在多个腐蚀疲劳源，疲劳裂纹形成于疲劳源处，且存在较多的腐蚀产物。经SFPB处理后的300M钢的疲劳源处形貌光滑，疲劳裂纹源数量明显减少的同时腐蚀产物减少，这主要归功于SFPB诱导的表面纳米化、残余压应力和加工硬化[24]。300M钢经SFPB处理后表层纳米晶原子活性增强，使表层更易发生腐蚀而促进致密钝化膜的形成[25]，从而有效抑制了NaCl溶液对材料的腐蚀作用，进而抑制表面腐蚀疲劳裂纹的形核，使腐蚀疲劳源数量明显减少。同时，高幅值残余压应力则抑制了局部塑性变形，从而降低疲劳载荷下的原子活性，并且抑制裂纹尖端处的原子活性，有效延缓腐蚀疲劳裂纹向试样内部扩展。

图6

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图6   SFPB处理前后300M钢腐蚀疲劳断口形貌的SEM像(最大载荷σmax = 400 MPa，未处理试样腐蚀疲劳寿命N = 6.67 × 105 cyc，SFPB处理试样腐蚀疲劳寿命N' = 1.18 × 106 cyc，下同)

Fig.6   Corrosion fatigue fracture SEM images of 300M steel without (a, c, e, g) and with (b, d, f, h) SFPB treatment (σmax = 400 MPa, the life of samples without SFPB N = 6.67 × 105 cyc, the life of samples with SFPB N' = 1.18 × 106 cyc, the same below)

(a) overall morphology before SFPB (b) overall morphology after SFPB

(c) enlarged view of area I in Fig.6a (d) enlarged view of area I in Fig.6b

(e) enlarged view of area II in Fig.6a (f) enlarged view of area II in Fig.6b (Inset shows the locally enlarged view)

(g) enlarged view of area III in Fig.6a (h) enlarged view of area III in Fig.6b


随着腐蚀疲劳循环次数增加，当裂纹达到裂纹扩展门槛值后裂纹开始以疲劳源为中心呈放射状扩展，形成裂纹扩展区(图6e和f)。300M钢未强化试样裂纹扩展区存在数量较少的二次裂纹，裂纹扩展较为容易，并且存在较多的疲劳辉纹。SFPB处理试样裂纹扩展区出现了少量解离台阶并汇合形成河流花样，二次裂纹数量明显增多，主裂纹的扩展路径更加曲折，有效降低了主裂纹扩展的驱动力，分散了裂纹尖端应力集中的作用，使裂纹尖端变钝，减缓了裂纹扩展速率[26]。另外，从图6f中的局部放大图可以看出，SFPB处理试样腐蚀疲劳后的裂纹扩展区存在少量的疲劳辉纹。根据文献[27]中疲劳辉纹宽度的测量方法，从图6e和f中测量计算得到未强化试样和SFPB处理试样的疲劳辉纹宽度分别约为0.80和0.20 μm，表明SFPB处理有效降低了300M钢的腐蚀疲劳裂纹扩展速率，从而提高300M钢的腐蚀疲劳寿命。当裂纹扩展到临界尺寸时试样发生断裂，从而形成瞬断区(图6g和h)。未强化试样瞬断区(图6g)的韧窝密集细小且较浅，SFPB处理试样的瞬断区韧窝尺寸和深度均有明显增加(图6h)。这可能与SFPB处理诱导的300M钢试样表层晶粒细化有关。

2.4 腐蚀疲劳后的表面完整性

图7为SFPB处理前后的300M钢腐蚀疲劳后的表面形貌、表面粗糙度以及三维轮廓图(σmax = 400 MPa)。未强化试样腐蚀疲劳后表面出现大量裂纹，且相互连接形成长裂纹，裂纹尖端存在较多的腐蚀产物，如图7a所示，其相应的表面粗糙度Sa为4.53 μm (图7c)，表面峰谷值(PV)为19.95 μm (图7e)。SFPB处理试样腐蚀疲劳后表面未出现明显的微裂纹，仅存在少量腐蚀产物和腐蚀坑，如图7b所示，相应的Sa和PV分别减小至4.32 和10.50 μm，如图7d和f所示。表明SFPB有效改善了300M钢的表面质量，这是由于SFPB处理试样表面的梯度纳米结构能够有效促进表面钝化膜的形成[28]，有助于降低由腐蚀缺陷引起的裂纹萌生概率，同时，试样表面形成的高幅值残余压应力有效抑制了裂纹萌生和扩展，从而使300M钢腐蚀疲劳后表面裂纹和腐蚀产物数量明显减少，表面粗糙度降低，能够有效提高300M钢的抗腐蚀疲劳性能。

图7

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图7   SFPB处理前后300M钢腐蚀疲劳后的表面形貌、表面粗糙度以及三维轮廓图(σmax = 400 MPa)

Fig.7   Surface morphologies (a, b), roughnesses Sa (c, d), and three-dimensional contour maps (e, f) of 300M steel without (a, c, e) and with (b, d, f) SFPB treatment after corrosion fatigue (σmax = 400 MPa)


2.5 腐蚀疲劳后的XRD谱

图8为SFPB处理前后300M钢在不同载荷下腐蚀疲劳前后表层XRD谱。 300M钢经SFPB处理后仍保留(110)、(200)和(211) 3个衍射峰，且无新的衍射峰出现，表明300M钢在SFPB处理后无相变或新相产生，但衍射峰均发生轻微偏移，表明300M钢在SFPB处理后发生晶格畸变。另外还可以看出，SFPB处理后衍射峰半高宽(FWHM)明显宽化，这主要是由于300M钢SFPB处理后表面晶粒细化(图3b)和微观应变增加所致。此外，SFPB试样经腐蚀疲劳后没有新的衍射峰出现，衍射峰形状和半高宽与未加载时相比没有明显变化，表明SFPB处理后300M钢的表层纳米晶具有良好的组织稳定性。

图8

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图8   SFPB处理前后300M钢腐蚀疲劳前后的XRD谱

Fig.8   XRD spectra of 300M steel without and with SFPB treatment before and after corrosion fatigue


通过Williamson-Hall (W-H)方法[29,30]评估SFPB试样腐蚀疲劳前后的表层微观应变变化，如表1所示。300M钢经SFPB处理后微观应变明显增加，这归因于300M钢SFPB处理后表层发生严重塑性变形导致的晶粒细化(图3b)。但在腐蚀疲劳后，300M钢表层微观应变发生了一定程度松弛，这是由于在交变载荷作用下，SFPB储存的变形能得到一定程度的释放[31]，使微观应变发生松弛，且随着载荷增加，微观应变松弛程度增加。另外，根据关系 式(1)[17]评估了300M钢腐蚀疲劳前后的位错密度(ρ)变化，如表1所示。

ρ=32πε21/2Db

表1   SFPB处理前后300M钢腐蚀疲劳前后的表层位错密度和微观应变

Table 1  Dislocation densities and microstrains of 300M steel without and with SFPB before and after corrosion fatigue

Treatment

ρ

1014 m-2

ε

10-4

Without SFPB, before CF2.086.0
With SFPB, before CF9.0655.8
With SFPB, σmax = 400 MPa8.7643.6
With SFPB, σmax = 800 MPa7.8130.9

Note:ρ—dislocation density, ε—microstrain

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式中，D为晶粒尺寸，b为Burgers矢量模，ε为微观应变，<ε2>1/2为平均微观应变。

经SFPB处理后300M钢位错密度明显增加。然而，在低应力循环载荷下，SFPB处理的300M钢发生塑性变形，试样内原有位错发生滑移使异号位错相消湮灭，同时材料变形产生可动位错，使位错重排形成位错缠结，从而导致位错密度略有降低后并逐渐趋于稳定。随着加载应力水平增加，SFPB处理试样在高应力载荷下腐蚀疲劳后表层位错密度明显减小，这可能是由于较高的加载载荷提供了更高的位错滑移驱动力，使 SFPB处理试样在循环加载过程中高密度位错缠结被破坏，导致试样表层位错密度降低，这使得阻碍裂纹萌生抗力减弱，导致 SFPB处理试样在高应力载荷下腐蚀疲劳寿命减弱。

对SFPB处理的300M钢腐蚀疲劳前后断口附近表层残余应力测试结果表明，300M钢经SFPB处理后表层形成了高幅值残余压应力-938 MPa。这主要是由于300M钢表层受到Al2O3微粒的轰击作用，使表层发生晶格畸变，产生高密度位错，部分变形能以位错的形式存储在材料内部[32]，因此材料表面形成了高幅值压应力。SFPB处理试样腐蚀疲劳后表面残余压应力均发生不同程度的松弛，在σmax为400 MPa下腐蚀疲劳后，试样表层残余应力松弛为-490 MPa，松弛量为47.76%，随着加载载荷增加，σmax为800 MPa下残余应力松弛为-212 MPa，松弛量达到77.40%。SFPB试样在腐蚀疲劳过程中受到拉压循环载荷作用，表层储存的变形能逐渐释放，导致表面残余应力发生松弛[33]。随着加载载荷增加，表面裂纹数量增多，且高应力载荷促进了位错运动[34]，导致残余应力松弛程度增加，使SFPB处理试样在高应力水平下腐蚀疲劳寿命明显降低，这与图5中腐蚀疲劳寿命变化相一致。

2.6 腐蚀疲劳后的微观组织

图9为SFPB处理300M钢不同载荷下腐蚀疲劳后微观组织的TEM像。从图9a插图的SAED花样可以看出，SFPB处理的300M钢在腐蚀疲劳后SAED花样呈现出连续环状且形状完整，表明SFPB处理试样腐蚀疲劳后表层晶粒尺寸仍处于纳米量级，且晶粒取向随机分布。通过Nano Measurer软件测得平均晶粒尺寸约为14.6 nm，如图9b插图所示。随着加载载荷增加，SFPB处理试样表层平均晶粒尺寸约为14.8 nm，如图9c和d所示，表明SFPB处理300M钢的表层纳米晶具有良好的组织稳定性。图9e和f所示为SFPB处理的300M钢在不同载荷下腐蚀疲劳后的次表层微观组织的TEM像(距表层100 μm)。SFPB处理300M钢腐蚀疲劳后次表层高密度位错不断缠绕塞积，位错和位错之间发生交互作用而形成位错胞等亚结构缺陷，同时形成形变孪晶以协调塑性变形，如图9e所示。随着加载载荷的增加，次表层形变孪晶数量增多，如图9f所示，这主要是由于高应力载荷导致试样内部应力集中加剧，内应力更易达到临界孪晶应力，从而形成更多的形变孪晶以协调塑性变形。

图9

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图9   SFPB处理300M钢不同载荷下腐蚀疲劳后微观组织的TEM像

Fig.9   TEM images of SFPB-treated 300M steel after corrosion fatigue at different loads

(a, b) topmost surface, σmax = 400 MPa

(c, d) topmost surface, σmax = 800 MPa (Insets of Figs.9a and c show the SAED patterns, and insets in Figs.9b and d present the grain size distribution histograms calculated by Nano Measurer software)

(e) subsurface, σmax = 400 MPa

(f) subsurface, σmax = 800 MPa


3 分析与讨论

本工作通过SFPB技术诱导表面纳米化有效提高了300M钢在NaCl溶液中的腐蚀疲劳性能。300M钢经SFPB处理后表面晶粒细化至纳米级，表面纳米晶层强度明显提升，提供了较大的塑性应变阻力，能够有效减少应力集中和抑制裂纹形核，增强了300M钢的抗点蚀性能，抑制了试样的腐蚀进程，从而提高了300M钢在NaCl溶液中的抗腐蚀性能[35]。同时，细化的晶粒可以增强材料的滑移变形抗力，加强腐蚀疲劳裂纹的扩展阻力，在腐蚀疲劳裂纹扩展过程中，由于晶粒细化而晶界增多，位错移动受阻，裂纹的扩展需要穿过更多晶界，因此消耗的能量更多，从而使腐蚀疲劳裂纹的扩展受到抑制[36]，显著提高了300M钢的腐蚀疲劳寿命(图5)。理论上，材料强度可以通过下式来评估[37]：

σf=σ0+k(dfp)-1/2+αGbρ1/2

式中，σf为强度，σ0为摩擦应力，k为Hall-Petch常数，dfp为位错平均自由程，α为常数，G为剪切模量。从 式(2)中可以看出，ρ增加和dfp减小能够使材料强度提高。300M钢经SFPB处理后表层位错密度明显增加，晶粒显著细化，导致位错平均自由程降低，从而提高了300M钢的强度。一般来说，材料的腐蚀疲劳强度和强度呈正相关[38]，因此，300M钢经SFPB处理后腐蚀疲劳寿命显著提升。

300M钢经SFPB处理后高幅值残余压应力有效抑制了裂纹形核和扩展。在裂纹萌生阶段，残余压应力可以抵消部分载荷，降低有效拉应力，从而抑制表面裂纹的萌生。在裂纹扩展阶段，根据叠加模型[39]，腐蚀疲劳裂纹扩展速率(da / dN)可以表示为：

da / dN=da / dNmec+da / dNenv

式中，da / dNmec为机械疲劳裂纹扩展速率，da / dNenv为金属材料裂纹尖端腐蚀环境引起的裂纹扩展速率。

da / dNmec可以由Paris 定律表达：

da / dNmec=fCPΔKm

式中，f为载荷频率，CP和m是材料常数，ΔK为应力强度因子范围。

da / dNenv可以由Faraday方程描述[40]：

da / dNenv=MicorzFρ

式中，icor为裂纹尖端腐蚀电流密度，F为Faraday常数，M和z分别为金属材料的原子量和氧化数。

从式(3)~(5)可以看出，da / dN随着ΔK和icor降低而降低。300M钢经SFPB处理后表层形成高幅值残余压应力，会产生裂纹闭合效应，将ΔK降低[41]。同时，icor随着残余压应力的增加而降低[42]，因此，SFPB处理有效抑制了300M钢在NaCl溶液中的腐蚀疲劳裂纹扩展。另外，Starker等[43]利用Goodman关系构建了残余应力和局部疲劳强度的关系：

σ(e, local)=σe(1-σ(r, local)σu)

式中，σ(e, local)是局部疲劳强度，σ(r, local)是局部残余压应力(负值)，σe是未强化试样的疲劳强度，σu是材料的抗拉强度。从 式(6)中可知，局部疲劳强度随着局部残余压应力的增加而增加。当σ(e, local) / σmax > 1时，意味着局部疲劳强度高于最大循环加载应力，疲劳裂纹将不会萌生[44]，这也表明较高的残余压应力和较低的循环载荷能够抑制裂纹萌生，因此，经SFPB处理后的300M钢在σmax为400 MPa下的腐蚀疲劳寿命得到显著提升。

4 结论

(1) 采用SFPB技术在300M钢表层制备出晶粒尺寸约为14.5 nm、厚度约为33 μm的梯度纳米组织，且腐蚀疲劳后的表层纳米晶具有良好的组织稳定性，次表层形成大量位错缠结和形变孪晶，且随着载荷增加形变孪晶数量增加。

(2) 300M钢经SFPB处理后腐蚀疲劳源明显减少，疲劳辉纹宽度明显减小。在相同载荷下300M钢经SFPB处理后腐蚀疲劳寿命显著提高，且随着加载应力水平增加SFPB对300M钢抗腐蚀疲劳性能的强化效果逐渐弱化。

(3) 300M钢经SFPB处理后表层形成约-938 MPa的高幅值残余压应力，腐蚀疲劳后表层残余应力发生松弛，且随着加载应力水平的增加残余应力松弛程度明显增加。

致谢

感谢中国科学院金属研究所王吉强研究员在超音速微粒轰击实验中提供的支持与帮助!

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