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金属学报, 2022, 58(8): 1013-1023 DOI: 10.11900/0412.1961.2021.00385

研究论文

高温低周疲劳下C-HRA-5奥氏体耐热钢中孪晶界演变

周红伟1, 高建兵2, 沈加明1, 赵伟3, 白凤梅,3, 何宜柱1

1.安徽工业大学 材料科学与工程学院 先进金属材料绿色制备与表面技术教育部重点实验室 马鞍山 243032

2.太原钢铁(集团)有限公司 先进不锈钢材料国家重点实验室 太原 030003

3.安徽工业大学 冶金工程学院 冶金工程与资源综合利用安徽省重点实验室 马鞍山 243032

Twin Boundary Evolution Under Low-Cycle Fatigue of C-HRA-5 Austenitic Heat-Resistant Steel at High Temperature

ZHOU Hongwei1, GAO Jianbing2, SHEN Jiaming1, ZHAO Wei3, BAI Fengmei,3, HE Yizhu1

1.Key Laboratory of Green Preparation and Surface Technology of Advanced Metal Materials, Ministry of Education, School of Materials Science and Engineering, Anhui University of Technology, Ma'anshan 243032, China

2.State Key Laboratory of Advanced Stainless Steel Materials, Taiyuan Iron and Steel (Group) Co., Ltd., Taiyuan 030003, China

3.Anhui Key Laboratory of Metallurgical Engineering and Comprehensive Utilization of Resources, School of Metallergical Engineering, Anhui University of Technology, Ma'anshan 243032, China

通讯作者: 白凤梅,baifengmei@ahut.edu.cn,主要从事金属材料塑性加工研究

收稿日期: 2021-09-07   修回日期: 2022-01-04  

基金资助: 安徽省自然科学基金项目(2008085ME127)
安徽省高等学校自然科学研究重点项目(KJ2020A0252)
山西省重大科技攻关项目(20181101014)

Corresponding authors: BAI Fengmei, associate professor, Tel:(0555)2311570, E-mail:baifengmei@ahut.edu.cn

Received: 2021-09-07   Revised: 2022-01-04  

Fund supported: Anhui Natural Science Foundation(2008085ME127)
Natural Science Foundation of Anhui Provincial Education Department(KJ2020A0252)
Key Project of Science and Technology in Shanxi Province(20181101014)

作者简介 About authors

周红伟,男,1978年生,博士

摘要

研究了先进超超临界燃煤机组用新型奥氏体耐热钢C-HRA-5在700℃低周疲劳下退孪生行为,利用SEM、EBSD和TEM等对孪晶界(TBs)的演变、退孪生机制及残留TBs对疲劳裂纹的影响进行了分析。结果表明,C-HRA-5钢经高温固溶处理后,低Σ重合位置点阵(CSL)晶界比例达到69%,以Σ3型TBs为主。在高温低周疲劳下,出现了显著的退孪生现象,且退孪生程度随着应变幅的增加而增加。退孪生机制主要与位错-TBs交互作用和TBs上相析出有关。疲劳试样中塑性变形以平面滑移为主,形成了大量的位错滑移带结构。位错滑移带循环碰撞TBs,导致晶界共格关系消失并最终退孪生。位错-TBs交互作用诱导部分TBs析出M23C6相,析出相加剧TBs对位错的钉扎作用,强化位错-TBs的交互作用,加速退孪生过程。与C-HRA-5钢中随机晶界相比,残留TBs仍然具有较高的强度,抑制疲劳裂纹的萌生与扩展。

关键词： 奥氏体耐热钢; 低周疲劳; 退孪生; EBSD; 疲劳裂纹

Abstract

C-HRA-5 steel is a new type of austenitic heat-resistant steel with excellent oxidation resistance and corrosion resistance, and high endurance strength at high temperatures. This steel can be used in superheaters and reheaters applied in 630-700oC advanced ultrasupercritical fossil-fired power plants, which is of great strategic significance to realize national energy savings and emission reduction targets. Detwinning often occurs in austenitic stainless steel when high-temperature fatigue and creep set in. However, the detwinning mechanism in C-HRA-5 steel during high-temperature fatigue and its influence on fatigue crack initiation and propagation remain unclear. Therefore, in this work, the detwinning behavior of C-HRA-5 steel under strain-controlled low-cycle fatigue (LCF) was studied at 700oC. The evolution of twin boundaries (TBs), detwinning mechanism, and influence of residual TBs on fatigue cracks were analyzed using SEM, EBSD, and TEM. After solution treatment at high temperatures, the fraction of low coincidence site lattice boundaries reached 69% in C-HRA-5 steel with dominant Σ3-type TBs. There was a remarkable detwinning effect under LCF loading. The degree of detwinning increased with increasing strain amplitude ranging from 0.3% to 0.7%. The detwinning mechanism was mainly related to the interactions at the dislocation TBs and precipitation of M23C6 at TBs. The plastic deformation of C-HRA-5 steel was dominated by planar slip under LCF loading, which resulted in dislocation gliding on particular planes. Therefore, numerous dislocation slip bands were formed. The collision of dislocation slip bands with TBs changed the coherent orientation of TBs and eventually led to detwinning. Meanwhile, the dislocation-TBs interaction induced the precipitation of M23C6 carbide at some TBs during LCF at 700oC, which strengthened the pinning of TBs on dislocations, thus accelerating the detwinning process. The residual TBs had higher strength than random grain boundaries and could inhibit the initiation and propagation of fatigue cracks.

Keywords： austenitic heat-resistant steel; low-cycle fatigue; detwinning; EBSD; fatigue crack

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本文引用格式

周红伟, 高建兵, 沈加明, 赵伟, 白凤梅, 何宜柱. 高温低周疲劳下C-HRA-5奥氏体耐热钢中孪晶界演变[J]. 金属学报, 2022, 58(8): 1013-1023 DOI:10.11900/0412.1961.2021.00385

ZHOU Hongwei, GAO Jianbing, SHEN Jiaming, ZHAO Wei, BAI Fengmei, HE Yizhu. Twin Boundary Evolution Under Low-Cycle Fatigue of C-HRA-5 Austenitic Heat-Resistant Steel at High Temperature[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2022, 58(8): 1013-1023 DOI:10.11900/0412.1961.2021.00385

新型25Cr-20Ni系奥氏体耐热钢C-HRA-5[1,2]和Sanicro 25 (UNS S31035)[3]主要应用于630~700℃先进超超临界燃煤机组蒸汽管道。C-HRA-5 (简称C-5)钢管最终供货态通常经高温固溶处理,组织中含有大量的ΣCSL (coincident site lattice,重位点阵)晶界,以Σ3型孪晶界(twin boundaries,TBs)为主[4]。Σ ≤ 29称为低ΣCSL[5],其中Σ3、Σ9和Σ27比例达95%以上。影响奥氏体不锈钢中低ΣCSL晶界种类和分数的主要因素有时效温度及时间[4,6]、形变量[7,8]、退火温度及时间[9,10]和原始晶粒尺寸[7,10]等。据文献[6,11]报道,一般孪晶带两侧平行界面为共格孪晶界(coherent twin boundaries,CTBs),非共格孪晶界(incoherent twin boundaries,ITBs)通常位于孪晶生长的末端或者共格晶界的台阶。大量TBs可细化晶粒,减小位错滑移的距离,提高位错增殖能力,会对钢的拉伸性能产生影响[12]。低ΣCSL晶界还能提高奥氏体钢疲劳性能和抗腐蚀性能。如,709 (UNS S31025)[13]奥氏体耐热钢中超过50%的CSL晶界是Σ3型CTBs,能够抗蠕变孔隙形成和延缓疲劳裂纹扩展。304[14]和316L[15]不锈钢中,抗裂性最高的是Σ3和Σ9型晶界。在奥氏体不锈钢[5,7~9]及其他fcc金属[16~18]中大幅度增加低ΣCSL晶界可显著提高材料的抗晶间腐蚀性能,这主要源于CSL晶界网络抑制随机晶界上M23C6相的析出。

上述结果表明,奥氏体耐热钢中大量低ΣCSL晶界对性能有益。Li等[19]观察到Sanicro 25钢在700℃低周疲劳下退孪生现象显著；Sarkar等[20]研究发现,316钢在650℃低周疲劳和蠕变-疲劳交互作用下孪晶数量也大量减少,并认为退孪生的机制源于位错-TBs交互作用,与fcc结构金属Cu中的情况相同。通常认为,CTBs是高度抗迁移的[21]。Wang等[22]提出CTBs的迁移可以通过很高的剪应力来实现,他们在Cu薄膜中观察到ITBs上孪生位错沿TBs滑移导致退孪生现象。白敬胜等[23]对纳米孪晶Cu的研究也发现,退孪生带的形成机制与局部剪切应变相关,退孪生可协调局部剪切应变。Li等[24]通过对纳米孪晶Cu进行原位拉伸高分辨透射电镜观察证实,不全位错滑动激活锯齿形CTBs退孪生。另有研究表明,fcc结构Ni-Fe合金[25]和Ni-Cr-Mo合金[26]经剧烈变形后,大量位错在CTBs附近塞积,形成应力集中,破坏CTBs的共格特征。

目前对fcc结构Cu及合金退孪生机制进行了大量的研究,而奥氏体耐热钢的退孪生机制研究报道较少。超超临界燃煤机组在高温高压下长期运行,奥氏体耐热钢承受低周疲劳及蠕变-疲劳损伤[19,27],在高温低周疲劳过程中TBs演变规律和退孪生机制仍不明确,残留TBs对疲劳性能的影响有待深入研究。本工作研究了新型奥氏体耐热钢C-5在700℃低周疲劳下的TBs演变行为,以期为新型奥氏体耐热钢组织和性能优化提供参考。

1 实验方法

实验所用原料为C-5钢管,其化学成分(质量分数,%)为：Ni 24.79,Cr 22.20,Mo 0.09,Mn 0.38,W 3.40,Si 0.20,Cu 3.00,Co 1.56,Nb 0.46,C 0.07,N 0.21,P 0.019,S 0.001,Fe余量。原料经过1250℃保温30 min后水淬。

沿钢管轴向切割制备直径为12 mm圆柱形试样,经线切割获得两端螺纹夹持疲劳样品,工作段标距18 mm、直径6 mm,对工作段表面进行打磨和抛光处理。在EHF-EM200k1-070-0A电液伺服疲劳试验机上进行低周疲劳实验,采用轴向对称应变控制方式,加载波形为三角波,总应变幅(εt)为0.3%~0.7%,测试温度为700℃,恒定应变速率为3 × 10-3 s-1。

固溶态C-5钢经过研磨、机械抛光后用溶液(5 g FeCl3 + 50 mL HCl + 100 mL H2O)腐蚀,借助AxioVert.A1光学显微镜(OM)进行金相组织观察。通过Talos F200X透射电镜(TEM)及其自带的能谱(EDS)仪研究试样的微观组织及成分,试样制备方法为：利用线切割从固溶态C-5钢块上切取0.3 mm的薄片,经机械磨光厚度至40 μm,再截取直径3 mm圆片经离子减薄制备样品。利用Sigma 500扫描电子显微镜(SEM)及附件电子背散射衍射(EBSD)探头研究TBs分布情况。样品制备方法为：机械抛光+电解抛光,电解抛光选用体积比为15%CH₃COOH + 85%CH₃OH的溶液,电解温度、电压和持续时间分别为0℃、20 V和30 s；EBSD测试操作电压为20 kV,扫描步长5 μm,通过HKL-Channel 5软件对EBSD数据进行分析处理。

在离C-5钢疲劳试样断裂面约1 mm处横向截取样品,利用SEM、EBSD和TEM进行组织形貌分析。SEM样品的制备方法与上述OM样品相同,在Nova Nano SEM 430场发射SEM上观察微观组织。EBSD和TEM样品制备及测试方法同上,不同之处是EBSD扫描步长为0.2 μm。

2 实验结果

2.1 不同应变幅下退孪生

固溶态C-5钢组织如图1所示。由图1a可见,固溶态组织中存在大量的孪晶,TEM像显示组织中位错密度很低(图1b),选区电子衍射(SAED)花样表明孪晶为Σ3型(图1c)。同时,固溶态组织含有较多Z相(CrNbN),如图1d所示。

图1

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图1   经1250℃保温30 min水淬后C-5钢的OM像、TEM像、SAED花样及EDS结果

Fig.1   OM (a) and TEM (b) images of C-5 steel after water quenching at 1250oC for 30 min, SAED pattern of the twin in Fig.1b (c), and EDS analysis of Z phase marked by a box in Fig.1b (d) (TBs─twin boundaries, CTBs─coherent TBs, ITBs─incoherent TBs)


图2是固溶态及在700℃疲劳加载下C-5钢组织的EBSD分析。由图可见,固溶态试样中存在大量孪晶,分别如图2a1中条状组织和图2a2中红线所示,这表明经过固溶处理后试样中形成了大量ΣCSL晶界,比例高达69%,且绝大部分为Σ3型TBs,与图1结果一致。经过700℃和εt = 0.3%~0.7%低周疲劳加载后,试样中的条带组织显著减少,即大量TBs退孪生(图2b1~d1)。研究[20,28]表明,几何必须位错(geometrically necessary dislocation,GND)密度与局部取向差(又称KAM)成正比。由图2a3可见,C-5钢经固溶处理后GND密度很低。与固溶态组织相比,在低εt (0.3%)下,试样中的TBs比例显著下降(图2b2),在KAM图中可见局部绿色区域(图2b3),表明GND密度增加。在εt = 0.5%条件下,TBs比例下降(图2c2),KAM图中有较多绿色区域(图2c3),表明GND密度进一步增加。当εt = 0.7%时,TBs比例进一步下降(图2d2),而在KAM图中出现大面积绿色,局部有红色区域(图2d3),表明在高εt下,GND密度显著增加。

图2

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图2   固溶态C-5钢及其在700℃低周疲劳下组织的EBSD分析

Fig.2   Inverse pole figures (IPFs) (a1-d1), band contrast (BC) maps (Red lines show the TBs) (a2-d2), and kernel average misorientation (KAM) maps (a3-d3) of the solution-treated (ST) C-5 steel (a1-a3) and under low-cycle fatigue (LCF) loading at 700oC with total strain amplitude εt = 0.3% (b1-b3), 0.5% (c1-c3), and 0.7% (d1-d3)


图3为700℃高温疲劳下εt由0.3%增加到0.7%时C-5钢中TBs比例随εt的变化。由图可知,TBs比例随着εt增加而减少。这一规律与其他奥氏体耐热钢在高温疲劳下的行为[19,20]相一致。

图3

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图3   在700℃低周疲劳下C-5钢中TBs比例随总应变幅(εt)的变化

Fig.3   Variation of the length fraction of TBs with εt in C-5 steel under LCF loading at 700oC


对700℃高温疲劳加载后残留TBs进一步研究,εt = 0.3%及0.7%下残留TBs的EBSD分析如图4所示。由图4a1和b1可见,在εt = 0.3%下,TBs较为清晰,而在εt = 0.7%下,TBs变得模糊。在图4a2中左上虚线框内一段TBs较好保留了孪晶取向,而左下虚框内部分TBs共格关系已消失,即孪晶碎片化。图4b2显示几处初始TBs几乎全部转为普通晶界,仅保留极少量孪晶碎片。由TBs转化而来的普通晶界,仍然保留平直界面的特点。本工作将碎片化的TBs称为赝孪晶界(pseudo-TBs,p-TBs),以示与TBs和随机晶界(RB)的区别。在图4a3和b3中,可以看出虚框内标记为TB1的孪晶界上GND密度与基体相当,而标记为TB2~TB4及RB上的GND密度较高,这表明部分p-TBs处塑性变形局域化较为严重。究其原因,可能与p-TBs附近析出相有关。

图4

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图4   C-5钢在700℃低周疲劳下TBs碎片化的EBSD分析

Fig.4   IPFs (a1, b1), BC maps (Red lines show the TBs) (a2, b2), and KAM maps (a3, b3) of TBs fragmentation in the C-5 steel under LCF loading at 700oC with εt = 0.3% (a1-a3) and 0.7% (b1-b3) (RB─random boundary, p-TBs─pseudo-TBs)


2.2 位错-孪晶界交互作用

图5a为εt = 0.7%下C-5钢疲劳试样的EBSD分析。由图5a1和a2可知,经过疲劳加载后,原TBs保持平行线轮廓,但图5a2左侧TBs完全失去共格关系,转变为普通晶界,而右侧TBs碎片化,转变为p-TBs。通过图5a1~a4对比分析发现,在TBs附近有平行的滑移带与其交互作用。滑移带是变形局域化区域,在对应的KAM图区域表现为绿色平行线(图5a3),表明滑移线处位错密度很高,同时,在图5a4中对应区域有大量红线所示的小角晶界(LAGB,定义为晶界角度≤ 15°)。当滑移带遇到TBs时,将产生强烈的碰撞作用,导致TBs两侧晶粒取向发生变化,在IPF图中表现为孪晶区域颜色差异化(图5a1),对取向关系的转变进行了极图研究,如图5b所示。为了对比,图5c和d还列出了εt = 0.7%疲劳试样中残留TBs和固溶态C-5钢中TBs的极图。由图5d可见,固溶态C-5钢中TBs的{110}和{111}极图中投影近似为点(图中圆圈示出),这是由于C-5钢经高温固溶处理,试样中位错密度极低(见图1b),TBs两侧晶粒近似为理想晶体。由于Σ3-TBs的对称性,TB两侧晶粒的{110}极图中各有3个极点重合,{111}极图中各有1个极点重合(图中虚线连接)。而在高温循环载荷下,位错滑移与位错繁殖导致试样中位错密度显著增加,晶格畸变严重,在极图上呈现为极点发散。当位错-TBs交互作用较弱时,极图上极点分散性较小(图5c),晶界仍然保持Σ3共格关系。随着位错-TBs交互作用增强,极点分散性增大,转变为不规则的面(图5b),此时孪晶取向关系解离,TBs转变为p-TBs或普通晶界。

图5

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图5   700℃低周疲劳下C-5钢和固溶态组织中TBs的EBSD及极图分析

Fig. 5   IPF (a1), BC map (Red lines show the TBs) (a2), KAM map (a3), and the contour lines of low angle grain boundary (LAGB, red lines) and high angle grain boundary (HAGB, black lines) (a4) of the C-5 steel under LCF loading at 700oC with εt = 0.7%, enlarged IPF and pole figures (PFs) of p-TBs in the selection area in Fig.5a1 (b), IPF and PFs of Σ3-type TBs with εt = 0.7% (c) and in ST C-5 steel (d)


图6为C-5钢在700℃疲劳载荷下的位错结构。在εt = 0.3%下,塑性变形以平面滑移为主,试样中位错密度较低(图6a和b),与图2b3中KAM图的结果相一致。在图6a中观察到TBs上有位错缠结；在图6b中可见位错滑移至TBs处塞积,晶界阻碍位错运动。在εt = 0.7%下,试样中位错密度显著增加,在图6c左侧有多条近似平行的位错滑移带,位错-TBs发生强烈的交互作用。结合图5中EBSD分析结果可知,位错滑移带对TBs产生强烈的周期性碰撞,导致TBs两侧晶粒取向关系发生变化,原孪晶取向关系逐步消失。随着εt的增加,试样中位错密度随之增加,有更多的位错滑移带形成,与TBs交互作用的频率和强度逐步增加。最终导致大部分TBs退孪生,如图2d2所示。

图6

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图6   C-5钢在700℃低周疲劳下位错与TBs交互作用的TEM像

Fig.6   TEM images of interaction between dislocation and TBs under LCF loading at 700oC with εt = 0.3% (a, b) and 0.7% (c)


2.3 孪晶界处相析出

图7为εt = 0.5%疲劳试样的SEM像。在图7a中上方CTBs和RB上有连续的析出相形成,而在图左侧CTBs处未见析出相；还观察到在TBs两侧出现明显的滑移带。在图7b中,CTBs上未见显著析出相形成,而在ITBs和RB晶界上有连续析出相形成；在RB附近也有较多滑移带。由图7分析可知,部分TBs上会有连续析出相形成。

图7

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图7   C-5钢在700℃、εt = 0.5%下TBs处析出相的SEM像

Fig.7   SEM images of the precipitates at TBs in C-5 steel with εt = 0.5% at 700oC

(a) precipitates along the CTBs (b) precipitates along the ITBs


通过TEM进一步研究TBs处析出相的特点,结果如图8所示。在晶界处可见连续分布的第二相,在晶界附近也有较多的球状颗粒(图8a和b)。EDS面扫描结果显示,TBs及附近的析出相富含C和Cr (图8d和e)。SAED花样中有3套衍射斑点,其中2套为晶界两侧基体奥氏体相(γ)的斑点,另外一套为析出相的斑点(图8c)。分析表明,析出相与晶界一侧的γ相有共格关系,2者的晶格常数有近3倍关系(图8f),可证实析出相为富Cr型M23C6[29,30],与其他奥氏体耐热钢在时效下晶界析出相的类型一致[4,30~32]。同时,SAED花样分析显示,晶界已失去孪晶取向关系,仅保留了晶界平直的特点。

图8

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图8   C-5钢在700℃和εt = 0.5%下TBs上析出相的TEM像、SAED花样和EDS面扫描图

Fig.8   TEM images, SAED patterns, and EDS maps of the precipitates at TBs with εt = 0.5% at 700oC

(a) bright field TEM image

(b) dark field TEM image (c, f) SAED patterns of the precipitates in the circular area in Fig.8b (d, e) EDS element maps of C and Cr, respectively


常用晶格失配(δ)表征共格/半共格界面第二相的形核阻力,M23C6/γ相界的δ表达式为[33]：

δ=aM23C6-3aγaM23C6
(1)

式中, aM23C6和aγ 分别为析出相M23C6和奥氏体相的晶格常数。

通过SAED花样(图8f)计算晶格常数,得到δ = 1.31%。低δ表明第二相易与基体共格关系形核析出[33,34]。同时,M23C6相以非共格关系生长,这是由于非共格界面高能量有利于原子扩散[35]。但大多数奥氏体不锈钢在时效或蠕变条件下,M23C6相主要于RB和ITBs析出,很难于CTBs析出[6,36],C-5钢时效过程中也发现CTBs抑制M23C6的形成[4]。这主要源于CTBs是低能量晶界[13,35],不利于原子的偏聚形核,而RB和ITBs属于高能量界面,能够优先充当成核位置和快速扩散通道。当晶界连续析出第二相时,颗粒粗化受晶格扩散控制[36]。

本工作发现,在高温疲劳下部分CTBs上有M23C6相析出,可能与高温疲劳下强烈热-力耦合作用有关。一方面,C-5钢及Sanicro25钢在700℃拉伸和应变疲劳下会出现动态应变时效现象[19,37],溶质原子如Cr和C更容易通过林位错通道快速扩散[27,38]。另一方面,由于位错在CTBs附近塞积致使晶界处晶格畸变加大,CTBs由低能态向高能态转变,诱发溶质原子向CTBs附近偏聚。上述2个因素耦合促使合金原子Cr和C等在部分CTBs上偏聚,最终形成M23C6相。709不锈钢在蠕变-疲劳下也观察到CTBs和ITBs上有M23C6形成的现象[13]。有研究[10]表明,高氮奥氏体不锈钢在高温退火下CTBs和ITBs上形成了纳米级M23C6相,这与试样退火前冷轧处理有关。

析出相形核与长大又会对TBs产生重要的影响：一方面析出相加剧TBs晶格畸变,另一方面连续的析出相形成会进一步钉扎位错。S31042耐热钢在700℃蠕变过程中,也发现晶界上连续分布的链状析出物M23C6加剧了晶界对位错运动的阻碍作用,大量位错塞积在晶界附近[30]。因此与无析出相的TBs相比,有析出相形成的TBs处位错密度更高,这也是图4中部分p-TBs上GND密度较高的原因。CTBs相析出和位错-CTBs交互作用最终加速CTBs全部或者部分失去孪生取向关系,转变为普通晶界或p-TBs。

2.4 退孪生机制

由图2可见,C-5钢中绝大多数孪晶呈现长条状,因此CTBs比例远高于ITBs,在疲劳载荷下位错与CTBs交互作用机会也更高。因此,退孪生的主要机制是位错-CTBs交互作用。与316[20]和TP347H[27,39]不锈钢相比较,C-5和Sanicro 25在高温低周疲劳下塑性变形以平面滑移为主,形成了大量的位错滑移线和滑移带结构,很少有位错胞结构[29]。位错平面滑移显著增加了位错与CTBs的碰撞概率。而对位错胞结构而言,位错主要在位错胞内部往返运动,限制了可动位错与TBs的直接交互作用。

通常认为,CTBs是高度抗迁移的,CTBs的迁移可以通过很高的剪切应力来实现[22]。图6c中可见,疲劳试样中形成了位错滑移带,而位错滑移带是变形局域化区域[27],具有高的局部剪切应力[20]。滑移带碰撞CTBs时,高的剪切应力导致孪晶取向关系解离和退孪生。孪生诱发塑性钢在疲劳载荷下,滑移带对晶界的碰撞作用会形成晶界裂纹[12],这也间接证明位错滑移带对晶界有巨大影响。

综上所述,在700℃低周疲劳下C-5钢中退孪生的微观机制如图9所示。首先,在疲劳载荷下位错开动和增殖,当位错滑移到部分TBs (主要是CTBs)时,位错-TBs发生交互作用；在循环载荷初期,由于试样中位错密度较低,位错-TBs作用不会改变孪晶取向关系(图9a)。随着循环周次的增加,位错增殖加速诱发试样中形成了较多位错滑移带并碰撞TBs,由于位错滑移带具有高剪切应力,位错-TBs作用导致部分晶界的共格关系消失,TBs随即转化为p-TBs,即出现了TBs碎片化现象(图9b)。随着循环周次进一步增加,更多的滑移带碰撞p-TBs和TBs,导致原始TBs湮灭(图9c)。由于高温疲劳加载下热-力耦合作用,位错-TBs反应诱导M23C6相析出,析出相强化位错-TBs交互作用,加速退孪生过程(图9d)。

图9

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图9   C-5钢在700℃低周疲劳下的退孪生机制示意图

Fig.9   Schematics of detwinning in C-5 steel under LCF at 700oC

(a) dislocations slip to TBs under fatigue loading

(b) dislocation increases to form slip bands that impact TBs, resulting in TBs fragmentation

(c) annihilation of partial TBs

(d) precipitation at TBs accelerates detwinning


2.5 残留TBs与疲劳裂纹扩展

由图2可发现,C-HRA-5耐热钢即使在700℃高εt下,仍然有一些残留TBs和p-TBs。超(超)临界过热器TP347HFG钢管在工况(570℃、24 MPa)下服役7.5 × 104 h后,也保留部分孪晶特征晶界[40]。这些残留的TBs或p-TBs必将对材料的性能产生重要的影响。本工作通过EBSD技术进一步研究残留TBs和p-TBs对疲劳性能的影响。图10为700℃下εt = 0.3%和0.7%试样中疲劳裂纹的EBSD分析。由图可见,疲劳裂纹最先在晶粒A内扩展,然后进入晶粒A、B和C三角晶界处并沿晶粒B/C晶界扩展,再途径TBs与RB晶界的交汇处(标记为RB/TB),此处TBs碎片化程度较低；最后,裂纹穿越2处RB/TB后又转入晶粒C内部,呈现穿晶扩展(图10a1和a2)。在图10b1和b2中裂纹先穿晶通过晶粒D和E,再由RB/TB晶界进入晶粒F中孪晶内部,此处TBs明显碎片化；裂纹在孪晶内部扩展时未与p-TBs交汇,p-TBs也未开裂(图10c1和c2)。综上可知,疲劳试样中未观察到疲劳裂纹沿着p-TBs和残留TBs扩展,以及这2类晶界开裂的现象。这表明p-TBs和残留TBs具有较高的强度,抗裂性高于RB。在S31025[13]、AISI 304[14]和316L[15]奥氏体不锈钢中,Σ3型CTBs也具有延缓疲劳裂纹扩展的特点。

图10

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图10   C-5钢中疲劳裂纹与残留TBs的EBSD分析

Fig.10   IPF (a1-c1) and BC (Red lines show the TBs) (a2-c2) maps of the C-5 steel under LCF loading at 700oC with εt = 0.3% (a1, a2) and 0.7% (b1, b2), and enlarged images of the square area in Figs.10b1 and b2 (c1, c2)


3 结论

(1) C-HRA-5奥氏体耐热钢在700℃低周疲劳下,出现了显著的退孪生现象,且退孪生程度随着总应变幅的增加而增加,TBs比例由69%减少到3.9%。退孪生现象表现为几种形式：TBs碎片化,TBs转化为普通晶界,以及TBs湮灭。

(2)退孪生机制主要与位错-TBs交互作用和TBs析出相关。在循环载荷下,塑性变形以平面滑移的方式运动,形成了大量位错滑移带结构。这些位错结构与TBs交互作用导致TBs滑动和迁移,引起TBs取向关系解离、TBs碎片化直至完全退孪生。高温疲劳下,热-力耦合作用诱导Cr和C等原子向部分TBs附近偏聚,析出了M23C6相,相析出增强了位错-TBs相互作用,从而加速退孪生。

(3)与C-HRA-5钢中随机晶界相比,残留TBs和p-TBs仍然具有较高的强度,具有阻碍疲劳裂纹的萌生与扩展的作用。

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