金属学报, 2021, 57(4): 559-566 DOI: 10.11900/0412.1961.2020.00429

研究论文

非晶合金粉末作为润滑油添加剂的摩擦学性能

毕甲紫, 刘晓斌, 李然,, 张涛

北京航空航天大学 材料科学与工程学院 北京 100191

Tribological Properties of Polyalphaolefin (PAO6) Lubricant Modified with Particles Additives of Metallic Glass

BI Jiazi, LIU Xiaobin, LI Ran,, ZHANG Tao

School of Materials Science and Engineering, Beihang University, Beijing 100191, China

通讯作者: 李然,liran@buaa.edu.cn,主要从事非晶合金、纳米多孔材料的研究

收稿日期: 2020-10-27   修回日期: 2020-12-01   网络出版日期: 2021-04-02

基金资助: 国家重点研发计划项目.  2018YFA0703600
国家自然科学基金项目.  51771008.  51971006.  51131002
中央高校基本科研业务费专项资金项目.  YWF-20-BJ-J-513

Corresponding authors: LI Ran, associate professor, Tel:(010)82316192, E-mail:liran@buaa.edu.cn

Received: 2020-10-27   Revised: 2020-12-01   Online: 2021-04-02

作者简介 About authors

毕甲紫,男,1991年生,博士生

摘要

采用水雾化法制备得到了超细Mn55Fe25P10B7C3非晶合金粉末,将其作为润滑油添加剂以不同含量加入到PAO6基础油中,利用四球摩擦实验系统评估了粉末添加前后润滑油的摩擦系数、对磨球的磨斑尺寸、表面形貌和表面粗糙度等,从而对比获得了该类非晶合金粉末添加对PAO6基础油摩擦学性能的影响。结果表明,水雾化合金粉末的颗粒呈近球形,筛分过1000目的粉末(中位粒径为2.8 μm)为完全非晶态,且有高占比的亚微米粉末(直径在1 μm以下的颗粒数目约占12%);在PAO6润滑油中添加适量该类具有高硬弹比(H/E)且与摩擦副的模量相接近的超细非晶合金粉末后,其摩擦系数与磨斑直径均显著降低,最大降幅分别可达57.1%和15.6% (对应添加0.5% (质量分数)的非晶粉末时),说明该类非晶粉末润滑油添加剂具有良好的降低摩擦系数和减磨效果;观察对比测试后磨球表面的形貌和粗糙度表明:该类非晶粉末在磨球表面可以产生明显的碾抹效应,从而提高了基础油的减摩和抗磨性能。

关键词: 超细非晶粉末 ; 非晶合金 ; 润滑油添加剂 ; 摩擦 ; 磨损

Abstract

In mechanical systems, friction and wear lead to energy loss and machine failure. Lubricants are widely used to minimize friction and wear between moving components. Additives in lubricants significantly improve the quality of the lubricants. In recent years, nanoparticles have started to play more important roles as lubricant additives because of their ability to minimize friction and wear reduction. Despite the advantages of nanoparticles as additives, there are also some challenges to their applications. The most significant challenge is that because of the strong van der Waals force, nanoparticles aggregate in solutions. In addition, their complex process of preparation and high costs limit application in large-scale fields. Metallic glasses (MGs) with long-range disorder structure exhibit novel physical and chemical properties, e.g., high strength and hardness, high elastic limitation, high hardness/elasticity ratio, which make them potentially suitable for use as additives for lubricants. This work presents the tribological properties of friction and wear behaviors of polyalphaolefin (PAO6) oil modified with Mn55Fe25P10B7C3 MG particles at different concentrations (0~0.5%, mass fraction). Four ball tests were performed with an MMW-1A tribotester, XRD was used to examine the structure of the prepared Mn-based powders, SEM was used to observe morphologies of Mn55Fe25P10B7C3 particles and worn surfaces; OM was used to measure the wear scar diameters (WSD) and its roughness was measured with a white light interferometer (WLI). The results show a significant decrease of up to 57.1% and 15.6% for the coefficient of friction (COF) and WSD, respectively, as the addition of 0.5% MG particles in PAO6. The addition of MG particles leads to a decrease of worn surface roughness. With a high hardness/elasticity ratio and similar modulus to the friction pairs, the MG particles show a “smearing-type” wear mechanism, thus enhancing the antifriction and antiwear performance of PAO6 lubricants.

Keywords: ultrafine amorphous powder ; metallic glass ; oil additive ; tribology ; wear

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本文引用格式

毕甲紫, 刘晓斌, 李然, 张涛. 非晶合金粉末作为润滑油添加剂的摩擦学性能. 金属学报[J], 2021, 57(4): 559-566 DOI:10.11900/0412.1961.2020.00429

BI Jiazi, LIU Xiaobin, LI Ran, ZHANG Tao. Tribological Properties of Polyalphaolefin (PAO6) Lubricant Modified with Particles Additives of Metallic Glass. Acta Metallurgica Sinica[J], 2021, 57(4): 559-566 DOI:10.11900/0412.1961.2020.00429

摩擦磨损是自然界的普遍现象,也是材料损伤和失效的重要形式之一。摩擦会带来巨大的能量损耗,在重型车辆中,多达1/3的燃料在各部件的摩擦当中被消耗[1]。磨损会破坏材料与设备的表面,引起零件失效,不利于设备的长期稳定运行,甚至造成严重的经济损失[2,3]。润滑是减小摩擦、降低磨损的有效手段[4,5],然而单纯液体润滑油已经发挥了其本身性能的极限。为了进一步降低摩擦磨损,采用微纳米颗粒作添加剂改善润滑油性能已成为近年来重要的研究方向[6~8]。迄今,已有的纳米颗粒添加剂主要有纯金属、金属氧化物、金属硫化物、陶瓷、金刚石颗粒等[9~15],其添加可以起到降低摩擦系数、减少磨损量的良好作用。关于纳米颗粒添加剂能够对润滑油起到降低摩擦系数和减磨作用的机理解释也种类繁多,如通过引入球形颗粒实现“微滚珠”效应[16];在表面形成摩擦薄膜[17];表面修复效应[18];表面抛光效应[19]以及复合机制等。然而,纳米颗粒具有较高的表面能量状态,在制备和润滑油添加过程中存在颗粒团聚问题,较高浓度添加时该现象尤为明显。此外,纳米颗粒制备及改性的成本高,产率较低,大大地限制了该类材料在润滑油中的应用[8]

非晶合金具有独特的短程有序、长程无序的原子排列结构,使其具备高硬度、高强度、大弹性极限、低模量以及良好的耐磨性和耐腐蚀性等优异的物理化学性能[20~24]。相比于传统磨损理论中仅以材料硬度作为判断材料耐磨性能好坏的指标而言,通过引入材料的弹性效应,即以硬弹比(H/EH为硬度,E为弹性模量)作为材料摩擦磨损模型的主要判断参数更加合理,该参数在解释纳米晶、非晶合金和高分子类材料较优异的摩擦磨损性能中得以成功应用[25~28]。Chen等[29,30]发现,具有高硬弹比且与基体材料模量相接近特性的材料用做研磨磨料时表现出“碾抹”特性,即平整化材料表面的同时具有较低的磨损率。相比于传统晶态的金属材料(硬弹比在0.01左右),具有复杂原子排列的非晶合金和准晶合金材料具有与之接近的弹性模量,但更高的硬度,因此具有更高的硬弹比(通常在0.06左右),将该类合金制备的粉末润滑油添加剂应用于发动机的减磨降耗,在车辆实际测试中表现出良好的节约燃油效果[31]。因此,具有与陶瓷材料相近的高硬度、高硬弹比[32]且与传统机械应用中金属基体材料相近的弹性模量的非晶合金是一类理想的减磨和抛光材料。然而,目前采用非晶合金颗粒作为润滑油添加剂的科学研究仍鲜见报道。

近期,本课题组[33]研制了一类新型Mn-Fe基非晶合金,其具有高硬弹比、高玻璃形成能力(合金临界直径dc = 2 mm)、极低的断裂韧性(Kc = 1.91 MPa·m1/2)和低成本等优点。本工作采用水雾化法由合金熔体一步制得Mn55Fe25P10B7C3非晶合金粉末,再将筛分后的超细粉末以不同浓度混入全合成PAO6基础油中,采用四球法研究了粉末添加剂对基础油摩擦磨损性能的影响。

1 实验方法

原料选用纯度高于99.9% (质量分数)的Mn、Fe、P、B和C单质,按Mn55Fe25P10B7C3名义成分称重配料,通过水雾化装置制备获得其合金粉末。制备得到的粉末通过试验筛依次筛分出过200、400、600、800和1000目的颗粒。采用D/MAX-2500型X射线衍射仪(XRD,CuKα)测试不同尺寸粉末样品的相组成。将PAO6全合成基础油与过1000目的粉末混合制成润滑油,利用BG-01型超声波清洗机结合机械搅拌30 min,使粉末分散均匀,粉末在润滑油中的比例分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5% (质量分数)。采用MMW-1A型摩擦磨损试验机,以4个直径为12.7 mm的GCr15钢球(GB/T 308.1-2013)作为对磨球,3个钢球被夹紧在油盒中,被温度为75℃的润滑油覆盖,另一个钢球置于三球顶部,受到147 N的垂直轴向作用力,以1200 r/min的恒定速率旋转60 min,进行四球摩擦磨损实验(NB/SH/T 0189-2017)。采用DM4000 M光学显微镜(OM)和JSM-6010扫描电子显微镜(SEM)分别进行磨斑尺寸与形貌观察。采用NeXView三维白光干涉形貌仪(WLI)测定磨斑的表面粗糙度。

2 实验结果与讨论

图1为不同Mn55Fe25P10B7C3合金粉末粒径样品的XRD谱。可以看出,不同粒径样品的XRD谱均有一个较宽的漫散射峰,表明粉末样品主要为非晶态结构。其中过200目至过800目的粉末样品,XRD谱中衍射角44.6°附近出现了微小的尖锐衍射峰,表明样品中可能有少量晶态析出相的存在,而过1000目粉末样品的XRD谱中该峰基本消失,只存在一个典型的非晶漫散射峰,表明其具有完全非晶态结构。

图1

图1   不同Mn55Fe25P10B7C3合金粉末粒径样品的XRD谱

Fig.1   XRD spectra of Mn55Fe25P10B7C3 metallic glass (MG) powders passing through the test sieve of 200, 400, 600, 800, and 1000 mesh, respectively


图2a~c为过1000目粉末的SEM像。采用水雾化制备的粉末颗粒总体呈不同尺寸的球形或近球形,经过筛分后,颗粒尺寸均在10 μm以下,其中含较多的亚微米级颗粒。较好的球形度有利于粉末的流动,使其不易发生团聚现象。图2d为根据多张粉末形貌照片统计得到的粒径分布直方图。可见,过1000目粉末中,直径在1 μm以下的颗粒数目约占12%,大部分颗粒直径分布在1~5 μm,大于7 μm的大颗粒占比极少,粉末平均粒径为2.9 μm,中位粒径为2.8 μm。小的颗粒有利于在基础油中均匀分散,不易发生沉降,同时更容易进入摩擦副表面之间产生作用。

图2

图2   过1000目Mn55Fe25P10B7C3非晶合金粉末的形貌和粒径分布

Fig.2   SEM images with different magnifications of Mn55Fe25P10B7C3 MG powders passing through the test sieve of 1000 mesh (a-c) and the corresponding statistic histogram of the MG particle size d (d)


图3为在PAO6基础油中添加不同质量分数Mn55Fe25P10B7C3非晶粉末的四球实验摩擦系数随时间的变化,图中每一点为实验中300 s内的摩擦系数平均值。对比未添加粉末的纯基础油,所有添加非晶合金粉末润滑油的摩擦系数均有所降低。添加非晶合金粉末后基础油摩擦系数的降幅与添加浓度之间没有准确定量相关性,其中添加0.5%非晶粉末的基础油在摩擦实验进行2700 s后摩擦系数降幅最大,达到57.1%。如图3所示,从开始摩擦实验到2100 s左右的时段内,不同非晶合金添加量得到的摩擦系数有所差别,至2400 s左右,未添加粉末与添加0.1%~0.3%粉末的基础油,其摩擦系数有较明显的增大,随后逐渐稳定。这可能是由于添加量较低时,实验初期非晶粉末的作用机制不占主导,掉落的金属磨屑不断切削摩擦副表面,使其粗糙度增大而引起摩擦系数增加。添加0.4%和0.5%非晶粉末的基础油,摩擦系数在实验过程中持续稳定在较低的范围,表明在该添加量下,非晶合金粉末更早产生作用使得摩擦表面的状态更快地稳定。摩擦系数的降低可能来源于2种作用机制:球形的非晶合金颗粒进入到摩擦表面之间,分离了2个摩擦面,起到“微滚珠”的作用[16];同时,由于选用的锰基非晶合金和钢球的弹性模量接近(Young's模量分别约为169和约208 GPa),且非晶合金的硬度更高(Vickers硬度分别约9.17和7.84 GPa),当非晶合金颗粒在与摩擦副表面相互挤压作用时产生滚碾的效果,可能使得摩擦副表面平整化程度提高,从而导致低的摩擦系数,提高了基础油的减摩性能。

图3

图3   PAO6基础油中添加不同浓度Mn55Fe25P10B7C3非晶合金粉末下四球测试摩擦系数随时间变化曲线

Fig.3   Variations of coefficient of friction vs time for PAO6 with different concentrations of Mn55Fe25P10B7C3 MG powders


添加不同浓度Mn55Fe25P10B7C3非晶合金粉末时,钢球磨斑形貌如图4所示。添加0%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%时,5次实验中3个下置钢球的磨斑直径平均值分别为:(609.4 ± 46.6)、(554.5 ± 90.4)、(558.1 ± 80.7)、(537.0 ± 45.7)、(530.9 ± 110.2)和(514.5 ± 77.7) μm。基础油中添加非晶合金粉末后钢球磨斑直径有所降低,且随着添加浓度的增大而减小。添加0.5%非晶粉末时钢球磨斑直径最小,比未添加时减小了15.6%。四球实验中,旋转的上置钢球与固定的3个下置钢球为点接触,因此下球的磨斑直径能够直观反映钢球表面的磨损深度与磨损量。在基础油中添加非晶合金粉末后钢球磨斑更小,表明粉末的添加降低了钢球表面的磨损量,提高了基础油的抗磨性能。对比纯基础油与添加0.5%非晶粉末的基础油,其钢球磨斑表面形貌如图5所示。在纯基础油润滑下,钢球磨斑以沿摩擦方向的犁沟形貌为主(图5a),犁沟分布密集且深度较深,由少数深度较深的大犁沟与大量深度较浅的小犁沟组成(图5b)。摩擦过程中钢球表面掉落的金属磨屑,主要表现为切削磨损机制,磨屑的尺寸不一、形状不规则,磨损表面高低起伏较大,形成了粗糙的犁沟状表面。使用添加0.5%非晶粉末的基础油时,钢球磨斑表面犁沟明显减少(图5c),平整度提高(图5d),磨斑直径显著减小,钢球磨损量降低。由于非晶合金颗粒具有与基底相近的弹性模量,且更高的硬度和大的弹性变形能力,因此在摩擦副表面可能以滚碾的方式进行运动,从而使摩擦副表面的磨损行为由之前的切削磨损,转变为以碾压抹平产生塑性变形为主导的碾抹机制[29],进而减小了磨损表面的粗糙度和磨损量。

图4

图4   添加不同浓度Mn55Fe25P10B7C3非晶合金粉末下钢球磨斑形貌的OM像

(a) PAO6 (b) PAO6 + 0.1%MG (c) PAO6 + 0.2%MG

(d) PAO6 + 0.3%MG (e) PAO6 + 0.4%MG (f) PAO6 + 0.5%MG

Fig.4   OM images of worn scars on steel balls


图5

图5   未添加粉末与添加0.5%Mn55Fe25P10B7C3非晶合金粉末下钢球磨斑表面形貌的SEM像

(a, b) PAO6 (c, d) PAO6 + 0.5%MG

Fig.5   Low (a, c) and locally high (b, d) magnified SEM images of worn surfaces of steel balls


图6a~f为钢球磨斑表面形貌白光干涉重构图。由图6a中可以看出,未添加非晶粉末的基础油磨损表面深度较深,存在大量犁沟,且表面PV高度差(表面形貌的最大峰谷值)较大,这与图5b中SEM观察的结果一致。随着粉末添加浓度的提高,磨损表面犁沟的深度变浅,表面PV高度差变小,磨损面更加平整。这可能是非晶粉末颗粒的碾磨效应降低了钢球表面的切削磨损,避免了钢球表面的划伤,起到了“抛光”作用[19],使磨损表面更加平整。图6g为垂直于摩擦方向沿磨斑直径剖面的钢球表面高度变化曲线,不同添加浓度四球实验后的钢球表面高度曲线被叠加在一起加以比较。通过对比可以看出,基础油未添加非晶粉末时钢球表面磨损深度最大,对应最大的磨损量。而添加非晶粉末后,其下磨球的磨损深度均不同程度减小,表明非晶粉末添加后能够显著降低磨损量。其中由于被观察的单个钢球的选取不能完全反映各个实验磨损量的平均结果(即磨斑平均尺寸),因此图中部分磨损深度随添加浓度的变化与磨斑平均直径的变化并不完全一致。

图6

图6   添加不同浓度Mn55Fe25P10B7C3非晶合金粉末下磨斑白光干涉形貌、磨损深度变化曲线与白光干涉粗糙度变化

Fig.6   WLI surface topographies of worn surfaces (a-f), worn depth (g), and roughness (Ra, RPV) of worn surfaces (h) with different concentrations of Mn55Fe25P10B7C3 MG powders (Ra—arithmetic mean deviation of roughness, RPV—maximum peak-to-valley roughness)


图6h为添加不同浓度非晶合金粉末的基础油四球实验后对应磨斑的白光干涉粗糙度结果,其中Ra表示算术平均偏差粗糙度,RPV表示最大峰谷粗糙度。与未添加非晶粉末的基础油相比,添加非晶粉末后磨损表面粗糙度明显降低,Ra从0.19 μm降至0.05 μm,说明添加非晶粉末使磨损表面的粗糙度更低,表面更光洁,这正是碾抹效应产生的结果。从粗糙度的变化可以看出,尽管添加0.5%非晶粉末的基础油磨损表面粗糙度最低,但添加浓度从0.1%至0.4%变化时表面粗糙度变化并不显著。

图7表明了非晶合金具有与陶瓷材料相近的硬弹比(0.06,远高于传统金属材料的0.01),且更低的弹性模量,因此可以作为一类新型的研磨和减磨材料。在金属材料的摩擦磨损防护中,高模量高硬度的陶瓷粉末的添加可能对金属工件表面造成明显的切削作用,从而在摩擦副表面产生较深的犁沟,使得磨斑直径变大、磨损量增加[34];而非晶合金与金属材料模量接近,且硬度更高,弹性变形能力更大,因此,当加压与金属摩擦副相接触时,对于非晶合金只发生弹性变形,而对金属材料表面产生挤压弹塑性变形,且非晶合金颗粒和摩擦副表面产生相接近的变形量,这会造成非晶可能以滚碾的形式在摩擦副表面运动,产生碾抹效应,使金属摩擦表面发生平整化而不引起颗粒与金属表面间的冶金结合,从而大大提高表面光洁度和降低磨斑尺寸,起到降低摩擦系数和减少磨损量的作用。目前,非晶合金已开发出上千种不同成分,对于不同材料摩擦磨损应用过程,可以根据材料本身的弹性模量筛选高硬弹比、模量匹配的非晶合金粉末作为添加剂,广泛应用于多种金属材料的减磨防护领域。此外,非晶合金粉末的碾抹特性预示着其可以作为高性能金属抛光磨料,在光学、美学应用中的多种类金属材料构件表面快速研磨抛光中有着更加广阔的应用前景。

图7

图7   不同材料的硬弹比-模量对比图

Fig.7   Summary of the ratio of hardness (H) to the elastic modulus (E) vs the elastic modulus of various materials


3 结论

采用水雾化法制备得到了Mn55Fe25P10B7C3非晶合金超细粉末,其颗粒形态呈近球形,中位粒径为2.8 μm,且含有大量(12%)亚微米颗粒。采用四球法测定了添加不同含量非晶粉末的PAO6基础油的摩擦磨损性能。研究结果表明非晶合金粉末作为添加剂可以显著提高PAO6基础油的减摩抗磨性能。其中,添加0.5%浓度的非晶合金粉末时,润滑油的摩擦系数与下磨球的磨斑直径分别减小57.1%和15.6%。表面粗糙度分析表明非晶合金粉末与金属摩擦副表面作用时具有碾抹特性,使金属表面粗糙度降低、磨损率变小。高硬弹比和与金属接近的模量使得非晶合金粉末在润滑油添加剂、研磨抛光材料等领域具有广阔应用前景。

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