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金属学报, 2020, 56(7): 1007-1014 doi: 10.11900/0412.1961.2019.00402

预变形对超高强Al-Zn-Mg-Cu合金时效组织与力学性能的影响

韩宝帅1, 魏立军1,2, 徐严谨,1, 马晓光1, 刘雅菲1, 侯红亮1

1.中国航空制造技术研究院 北京 100024

2.北京航空航天大学材料科学与工程学院 北京 100083

Effect of Pre-Deformation on Microstructure and Mechanical Properties of Ultra-High Strength Al-Zn-Mg-Cu Alloy After Ageing Treatment

HAN Baoshuai1, WEI Lijun1,2, XU Yanjin,1, MA Xiaoguang1, LIU Yafei1, HOU Hongliang1

1. AVIC Manufacturing Technology Institute, Beijing 100024, China

2. School of Materials Science and Engineering, Beihang University, Beijing 100083, China

通讯作者: 徐严谨，xuyj020@avic.com，主要从事航空铝合金研制与应用研究

责任编辑: 毕淑娟

收稿日期: 2019-11-25   修回日期: 2020-03-26   网络出版日期: 2020-07-11

基金资助: 国防基础科研项目.  JCKY2017205B032
国家自然科学基金项目.  51971206

Corresponding authors: XU Yanjin, senior engineer, Tel: (010)85701427, E-mail:xuyj020@avic.com

Received: 2019-11-25   Revised: 2020-03-26   Online: 2020-07-11

Fund supported: Defense Industrial Technology Development Program.  JCKY2017205B032
National Natural Science Foundation of China.  51971206

作者简介 About authors

韩宝帅，男，1985年生，工程师，博士 。

摘要

利用TEM、XRD、SEM、DSC以及室温拉伸等方法，研究了预变形对超高强Al-Zn-Mg-Cu合金组织与性能的影响。通过对比未经预变形和预变形量为3%及4%的Al-Zn-Mg-Cu合金时效态微观组织与拉伸力学性能，发现：预变形可以提高铝合金时效析出速率和密度，变形量为3%时可促进析出相在晶内弥散分布，但增加到4%会导致析出相粗化；经预变形处理后晶间析出相尺寸减小，晶界无析出带宽度降低；抗拉强度和屈服强度提高，伸长率略微提高，经3%预变形以及80 ℃、12 h和120 ℃、8 h时效后的抗拉强度可达到(813±4) MPa，伸长率为10.10%±0.77%。分析认为，预变形产生的位错为析出相形核提供了异质形核的质点，改善了其在晶内与晶间的分布状态。

关键词： 超高强铝合金 ; 预变形 ; 析出相 ; 晶间无析出带 ; 力学性能

Abstract

Ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloy is a promising lightweight structural material, and there is still room to improve its mechanical property. As a typical precipitation strengthening material, controlling the size and distribution of precipitate is an effective way to enhance the mechanical properties of the ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloy. The influence of pre-deformation on the microstructures and properties of the ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloy after ageing treatment was studied by TEM, XRD, SEM, DSC and tensile tests. The microstructures and the tensile mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu alloy without pre-deformation and with 3% and 4% pre-deformation were compared. It is found that the pre-deformation can promote the ageing precipitation rate and enhance the precipitate density in the Al-Zn-Mg-Cu alloy, and the pre-deformation ratio of 3% can promote the dispersion of the precipitate phase in the grain interiors, but the pre-deformation ratio of 4% may result in coarsening of precipitate. The size of precipitate along the grain boundaries and the width of precipitation free zones decreased in the pre-deformation treated ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloys. The tensile strength and yield strength of the pre-deformation treated ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloys increased, and the elongation also increased slightly, in which the tensile strength and elongation of 3% pre-deformation alloy combined with 80 ℃ for 12 h and 120 ℃ for 8 h ageing were (813±4) MPa and 10.10%±0.77%, respectively. The results show that the dislocations produced by pre-deformation may provide more heterogeneous nucleation sites for the precipitate formation, and improve the precipitate's distribution.

Keywords： ultra-high strength Al alloy ; pre-deformation ; precipitate ; precipitation free zone ; mechanical property

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本文引用格式

韩宝帅, 魏立军, 徐严谨, 马晓光, 刘雅菲, 侯红亮. 预变形对超高强Al-Zn-Mg-Cu合金时效组织与力学性能的影响. 金属学报[J], 2020, 56(7): 1007-1014 doi:10.11900/0412.1961.2019.00402

Baoshuai HAN, Lijun WEI, Yanjin XU, Xiaoguang MA, Yafei LIU, Hongliang HOU. Effect of Pre-Deformation on Microstructure and Mechanical Properties of Ultra-High Strength Al-Zn-Mg-Cu Alloy After Ageing Treatment. Acta Metallurgica Sinica[J], 2020, 56(7): 1007-1014 doi:10.11900/0412.1961.2019.00402

超高强铝合金是指抗拉强度在800 MPa左右的Al-Zn-Mg-Cu合金[1,2]，其合金元素含量较高，Zn含量通常大于10% (质量分数，下同)。相较于500 MPa级的7075[3,4]、7050[5]和600 MPa级的7150[6]、7055[7]等合金，超高强Al-Zn-Mg-Cu合金强度可提升30%~60%。将超高强铝合金应用于航空航天结构件，可显著减轻结构重量，对实现轻量化具有重要意义[8]。尽管具有明显的强度优势，但超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的塑性与7055、7075等有较大差距，现阶段强度在750 MPa以上的Al-Zn-Mg-Cu合金伸长率普遍低于9%[9,10,11,12,13]，部分甚至低于5%，影响了可加工性与使用可靠性。

作为典型的析出强化材料，析出相形态对铝合金的力学性能有直接的影响。超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的元素含量接近Al固溶体极限，具有比7075、7055等合金更高的脱溶驱动力和原子扩散速率[14]，析出相容易粗化，导致其塑性较低。为提高力学性能，需要采用合理的方式控制析出过程。

研究[15]发现，通过预变形引入一定量的位错，对析出方式改变有重要的影响。有学者[16,17,18]认为，预变形仅起到了析出相粗化和促进非共格的η相析出的作用，对强度与韧性造成了不利的影响。但上述工作通常在过时效态或较大的变形量下进行，对小变形量时效和欠时效以及峰时效的析出行为指导意义不强。赵建吉等[19]认为，2%和10%的变形量可提高Al-13.01Zn-3.16Mg-2.8Cu-0.20Zr-0.075Sr合金的强度，但对析出相的影响规律并未进行研究。

本工作研究了较小预变形量对超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的峰时效析出相形态与分布的影响规律，优化材料性能，并分析其强韧化机理。

1 实验方法

实验材料为喷射成形制备的超高强Al-Zn-Mg-Cu合金，使用ICP-AES Agilent 5100电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定的实际成分为Al-11.88Zn-2.85Mg-1.10Cu-0.13Zr (质量分数，%)。铸锭直径为600 mm，经挤压制成直径70 mm的棒材。实验试样取自棒材R/2 (R为半径)位置的同心圆环区域，经450 ℃保温2 h、480 ℃保温2 h固溶处理后立即淬火，转移时间不得超过5 s，淬火介质为(50±5) ℃的水。

拉伸预变形在Instron 5569电子万能试验机上进行，应变量控制为3%和4%。利用D8 Advance X射线衍射仪(XRD)测试不同变形量下试样的XRD谱，根据式(1)[20]和(2)[21]计算位错密度：

(δ2θ)2tan2θ0=λdδ2θtanθ0sinθ0+25<e2>
ρ=23<e2>1/2d×b

式中，δ2θ为衍射峰半高宽；θ0为峰值处对应的入射角；λ为X射线入射波长，0.15405 nm；d为平均晶粒尺寸；e为晶格微观应变；ρ为位错密度；b为Burgers矢量模，0.286 nm。

为排除自然时效的影响，预变形后的试样应立即进行人工时效处理，固溶完毕与开始时效间隔不超过2 h。时效工艺为80 ℃保温12 h后再在120 ℃保温8 h (简称12+8)，随后空冷至室温。此外，本工作将未经预变形的试样经80 ℃保温12 h后再经120 ℃保温10 h (简称12+10)作为对照。时效工艺参数如表1所示。

表1   时效工艺参数

Table 1  Ageing process parameters

Sample No.Heat treatment processAbbreviation
1No deformation alloy+80 ℃, 12 h+120 ℃, 8 h12+8
23% deformation alloy+80 ℃, 12 h+120 ℃, 8 h3%+12+8
34% deformation alloy+80 ℃, 12 h+120 ℃, 8 h4%+12+8
4No deformation alloy+80 ℃, 12 h+120 ℃, 10 h12+10

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采用JEM-2100透射电镜(TEM)观察析出相形貌，并利用Image J 软件统计析出相的尺寸、面积分数以及晶界无析出带宽度。使用STA 449热分析仪采用差示扫描量热法(DSC)分析样品加热过程的吸热与放热行为，最高测试温度为500 ℃，升温速率为10 ℃/min。

室温拉伸实验在Instron 5569电子万能试验机上进行，拉伸速率为2 mm/min，实验选用板状拉伸试样，厚度为2 mm，其余尺寸按照GB/T 228.1-2010计算。采用S-4300扫描电镜(SEM)观察拉伸测试后的断口形貌。

2 实验结果

不同变形量下的固溶态超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的XRD谱如图1所示。相比未经预变形的Al-Zn-Mg-Cu合金，变形后合金的XRD谱衍射峰宽度增加，如图1b和c所示。计算结果显示，未变形、3%以及4%预变形的超高强Al-Zn-Mg-Cu合金内的位错密度分别为8.12×1012、1.96×1014和2.14×1014 m-2。可见，预变形显著提高了合金基体内的位错密度。

图1

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图1   不同变形量下固溶态Al-Zn-Mg-Cu合金的XRD谱

Fig.1   XRD spectra (a) and local amplifications (b, c) of the solid solution Al-Zn-Mg-Cu alloy with different deformations


不同时效工艺下晶内析出相微观形貌如图2所示。12+8处理后，析出相弥散分布在合金基体中，占据的面积分数为39% (图2a)；这些析出相按形状可分为近圆形和杆状2类。经3%+12+8处理后，晶内析出相体积分数略有提高，面积分数为44% (图2c)；同时尺寸变得细小，以杆状析出相为例(下同)，12+8处理后长度分布范围为3.5~6.9 nm，而3%+12+8处理后长度为2.7~5.4 nm。经4%+12+8处理后，析出相长度增加为4.5~10.4 nm，面积分数提高到51% (图2e)。相比之下，12+10处理后，析出相尺寸与4%+12+8态接近、长度为4.8~9.2 nm，但面积分数略低，约为45% (图2g和h)。

图2

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图2   不同时效条件下超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的微观组织

Fig.2   TEM images and SAED patterns (insets) (a, c, e, g), and HRTEM and high magnified images (insets) (b, d, f, h) of the ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloys with ageing process parameters of 12+8 (a, b), 3%+12+8 (c, d), 4%+12+8 (e, f) and 12+10 (g, h)


选区电子衍射(SAED)花样如图2a、c、e和g中插图所示，根据文献[22]可知，析出相衍射斑点在[011]晶带上占据的位置与η'相的分布位置一致，故图2中析出相主要是η'相。η'相具有六方结构，其(0001)η'面与基体(111)Al面平行，以(111)Al面为惯习面呈盘状析出，当平行<011>Al晶带轴投影时，η'相4个变体中有2个形状呈短杆状，另2个呈近圆形[23]。

[011]方向高分辨图像显示，12+8和3%+12+8处理后析出相与基体呈共格关系(图2b和d)；而4%+12+8和12+10处理后，出现部分析出相与基体呈半共格关系(图2f和h)。这表明，随着时效时间的延长或预变形量增加，析出相与基体的错配度增加。本工作中，影响析出相与合金基体关系由共格向半共格转变的变形量位于3%~4%之间。

不同时效工艺下Al-Zn-Mg-Cu合金的晶间形貌如图3所示。与未进行预变形的材料(图3a和d)相比，预变形后的合金晶间析出相尺寸变小，且沿晶界均匀分布(图3b和c)。另外，随着预变形量的增加，晶间无析出带(precipitation free zone，PFZ)宽度降低，3%+12+8和4%+12+8处理后合金的PFZ宽度分别为20.2和19.4 nm，低于12+8和12+10 处理后合金对应的PFZ宽度(22.7和23.5 nm)。

图3

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图3   不同时效状态下超高强Al-Zn-Mg-Cu合金晶间析出相形貌

Fig.3   Intergranular precipitates morphologies of ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloy under different ageing process parameters (PFZ—precipitation free zone)

(a) 12+8 (b) 3%+12+8 (c) 4%+12+8 (d) 12+10


不同时效工艺下超高强Al-Zn-Mg-Cu合金力学性能如表2所示。12+8合金的抗拉强度为(796±5) MPa，3%+12+8和4%+12+8合金的抗拉强度分别提高了17和11 MPa，相应的屈服强度也分别提高了14和9 MPa。同时合金伸长率也少量提高，3%+12+8和4%+12+8处理后合金的伸长率均超过了10%，高于同等强度的多数Al-Zn-Mg-Cu合金[10,24,25,26]。经过12+10处理后的合金抗拉强度尽管较12+8处理略微提高，但延伸率开始下降。

表2   不同时效状态下超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的力学性能

Table 2  Mechanical properties of ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloys under different ageing process parameters

Ageing process parameterUltimate strength / MPaYield strength / MPaElongation / %
12+8796±5772±79.77±0.51
3%+12+8813±4786±410.10±0.77
4%+12+8807±3781±510.63±0.74
12+10803±2770±89.57±0.66

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图4为不同时效状态下超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的断口形貌，断裂方式包括沿晶断裂和穿晶断裂。不同于12+8、3%+12+8处理工艺，4%+12+8处理后的合金断口上的韧窝数量较多，主要分布在穿晶断裂的晶粒内部。12+10处理后的合金断口上也有一定量的韧窝，但明显少于4%+12+8处理后的合金。这表明，4%+12+8处理后的合金在断裂前经历了明显的位错运动与塞积过程，与其较好的伸长率相吻合。

图4

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图4   不同热处理状态下超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的断口形貌

Fig.4   Fracture morphologies of ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloy under different ageing process parameters

(a) 12+8 (b) 3%+12+8 (c) 4%+12+8 (d) 12+10


3 分析讨论

通常情况下，依靠合金元素浓度起伏形成析出相的过程被认为是均质形核[27]，这种情况需要突破较高的能量势垒限制，只有部分能量较高的原子集团才能实现，在单位时间内形核数量有限。经过预变形后，合金基体内形成了大量的位错，由于位错附近位置储存了很高的弹性变形，使其处于热力学不稳定状态，相变驱动力大大增加，溶质元素容易向位错位置偏聚。因此，预变形为析出相提供了形核质点[28,29]，形核过程由均质形核过渡为异质形核，形核能量势垒降低，析出加速加快，促进细小弥散的析出相在晶内形成。但当位错的含量较高时，析出相的形成速度过快[15]，析出相开始粗化，尺寸增加。

Al-Zn-Mg-Cu合金时效过程中析出序列为[30]：α (过饱和固溶体)-GP区 (Guinier-Preston zone，脱溶原子偏聚区)-η′相(亚稳态MgZn2)-η相(稳定态MgZn2)。关于预变形对析出序列的影响，韩念梅等[16]认为，预变形引入的位错降低了空位密度，不利于η′相形核析出，但有利于形成粗大的η相；而同时也有学者[29,30]认为，变形加工后析出序列与未进行预变形的合金相同。在本工作的实验结果中，既未在SAED图中观察到η相的衍射斑点，也未在高分辨图像中观察到不共格的析出相，故η相并未在晶内形成。本工作中，随变形量增加，η′相与基体的关系由共格转变成半共格。DSC实验结果(图5)显示，在4%+12+8与12+10处理合金的热分析曲线中，对应η'向η相转变的峰(235 ℃附近)强度[31]显著高于12+8和3%+12+8处理后的合金。这表明，增加变形量与延长时效时间均可以促进η′相的长大进程[32]，二者的作用是一致的。继续增加预变形量或延长时间，会进一步促进η′相长大，当尺寸增加到一定程度，析出相与基体不再保持共格关系，形成不共格的η相[33]，这与文献[16,17,18]中较大预变形量或过时效态析出相形态相对应。所以，预变形量虽增加了析出相含量，加快了时效析出进程，但并未改变时效析出序列，支持了文献[29,30]中的说法。

图5

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图5   不同时效状态下超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的DSC曲线

Fig.5   DSC curves of ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu alloys under different ageing process parameters


关于预变形对晶间析出相的影响，之前的研究工作存在着争论，Wang和Ma[18]认为预变形有利于减小晶间析出相尺寸，降低PFZ宽度；Han等[34]认为预变形产生的位错加速了合金元素向晶界运动，促进了晶间析出相粗化与PFZ宽化。本工作支持了第一种观点。分析认为，预变形后晶界上的位错密度提高[27]、促进了晶界异质形核，有利于形成连续细小的晶间析出相；同时在位错作用下，晶内析出相形核速率加快、数量增多，晶内与晶界的元素扩散梯度减弱[25]，向晶间扩散的合金元素减少，有利于晶间析出相尺寸与PFZ宽度降低，弱化晶间偏聚。

上述析出相形态的改变，对超高强Al-Zn-Mg-Cu合金力学性能的变化具有重要影响。当析出相尺寸较小时，位错以切过方式作用于析出相。根据析出强化模型，铝合金屈服强度强化效果可以表示为[35]：

ΔσA=c1fmrn

式中，ΔσA为切过机制作用下的屈服强度强化效果，c1、m、n都为正常数，f为析出相体积分数，r为析出相半径。由式(3)可知，随着f和r增加，屈服强度增加。这种强化方式对于3%+12+8处理的Al-Zn-Mg-Cu合金完全适用，由于f的增加为主要因素，因此强度提高。而对于4%+12+8处理的Al-Zn-Mg-Cu合金，由于出现了较大尺寸的析出相，部分区域位错被认为是以绕过的方式作用于析出相，屈服强度强化效果可以表示为[35]：

ΔσB=c2f1/2r-1

式中，ΔσB为绕过机制作用下的屈服强度强化效果，c2为正常数。根据式(4)，较大尺寸的析出相不利于强度提高，导致强度下降。由于位错以绕过机制作用于析出相，位错在析出相周围积累形成位错环，导致第二相与基体截面上形成裂纹，并在合金基体中产生韧窝。因此，在4%+12+8和12+10处理的合金中观察到了较多的韧窝。

晶间析出相形态的变化是影响力学性能的另一个重要因素。如果晶间析出相尺寸较大，加载过程中容易在附近形成应力集中[16]，导致开裂。另外，由于PFZ的存在，晶界的强度通常低于晶内的强度[16,36]，裂纹易沿晶界扩展。所以晶界析出相尺寸与PFZ宽度越小，合金的强度与延伸率则越高。因此，经预变形处理后的合金较未经预变形处理的合金表现出更好的综合力学性能。

4 结论

(1) 预变形产生的异质形核作用有利于促进超高强Al-Zn-Mg-Cu合金晶内析出相的形核与析出，经80 ℃保温12 h、120 ℃保温8 h后，3%预变形超高强Al-Zn-Mg-Cu合金晶内形成了细小弥散、与合金基体呈共格关系的析出相，4%预变形合金晶内析出相粗化，与基体的关系开始由共格向半共格转变。

(2) 预变形处理后合金晶内与晶间的析出速率差异减弱，晶间偏聚的现象减弱，析出相尺寸变小，晶间无析出带变窄。

(3) 由于晶内和晶间析出相尺寸与分布的改变，经预变形处理后超高强Al-Zn-Mg-Cu合金的强度与伸长率提高；相比于延长时效时间，预变形处理具有更好的强化效果。

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2 phase wider. Therefore,the logical matching between the dislocation cutting off mechanism and the dislocation by-passing mechanism effectively reduces the loss of hardness. Meanwhile, the electrical conductivity is significantly improved. After the treatment of 105 ℃, 24 h (pre-ageing) and non-isothermal regression (120 min) with slow heating rate and 120 ℃, 24 h re-ageing, the Al-8Zn-2Mg-2Cu alloy thick plate possesses an excellent comprehensive performance than those of T6 and T73 states. The tensile strength, yield strength and electrical conductivity are 620 MPa, 593 MPa and 21.1 MS/m, respectively. The NRRA treatment with slow heating rate is more suitable for the ageing treatment of thick plate.]]>

(冯 迪, 张新明, 陈洪美等.

非等温回归再时效对Al-8Zn-2Mg-2Cu合金厚板组织及性能的影响

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2相的尺寸分布范围宽化。因此,位错切过和位错绕过强化机制的合理匹配有效地降低了硬度的损失,同时合金的电导率得到显著提升。以105 ℃、24 h为预时效制度,经过慢速升温非等温回归处理120 min后再经120 ℃、24 h峰时效,Al-8Zn-2Mg-2Cu铝合金厚板的抗拉强度、屈服强度及电导率分别为620 MPa、593 MPa和21.1 MS/m,其综合性能优于单级峰时效(T6)及双级过时效(T73),且包含慢速升温的非等温回归再时效技术更适用于厚板的时效热处理。]]>

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