金属学报, 2019, 55(9): 1204-1210 DOI: 10.11900/0412.1961.2019.00094

研究论文

<111>取向小角偏离对一种镍基单晶高温合金蠕变性能的影响

胡斌, 李树索, 裴延玲, 宫声凯,, 徐惠彬

北京航空航天大学材料科学与工程学院 北京 100191

Influence of Small Misorientation from <111> on Creep Properties of a Ni-Based Single Crystal Superalloy

HU Bin, LI Shusuo, PEI Yanling, GONG Shengkai,, XU Huibin

School of Materials Science and Engineering, Beihang University, Beijing 100191, China

通讯作者: 宫声凯,gongsk@buaa.edu.cn,主要从事镍基单晶高温合金的研究

收稿日期: 2019-04-01   修回日期: 2019-05-22   网络出版日期: 2019-08-28

基金资助: 国家自然科学基金项目 .  51771007、51671015
国家重点研发计划项目.  2017YFA0700700

Corresponding authors: GONG Shengkai, professor, Tel:(010)82339003, E-mail:gongsk@buaa.edu.cn

Received: 2019-04-01   Revised: 2019-05-22   Online: 2019-08-28

Fund supported: Supported by National Natural Science Foundation of China.  51771007、51671015
National Key Research and Development Program of China.  2017YFA0700700

作者简介 About authors

胡斌,男,1992年生,博士生

摘要

采用籽晶法制备偏离<111>取向不同角度的镍基单晶高温合金试样。研究了合金在760 ℃、650 MPa下小角偏离对蠕变性能的影响。结果表明, <111>取向附近合金的蠕变性能具有显著的小角偏离敏感性。偏离角度较小的<111>取向合金试样的蠕变寿命最长,蠕变过程中位错主要分布在γ通道内,随着取向偏离度增加,合金的蠕变寿命显著下降。且沿着[1¯11]-[011]边界偏离时蠕变寿命相对于沿着[1¯11]-[001]边界偏离下降更快。近<111>取向合金都表现出了较弱的加工硬化,但沿着[1¯11]-[001]边界偏离的样品,其初期蠕变速率相对较低,对应着较长的蠕变孕育期。进一步分析表明,[1¯11]-[011]边界对应着{111}<110>滑移系的共面双滑移取向,在蠕变初期就产生较高的蠕变速率,随着取向偏离度增加{111}<112>滑移系的Schmid因子迅速增加,蠕变寿命显著下降。而沿着[1¯11]-[001]边界偏离试样蠕变孕育期的产生则是由于占主导地位的滑移系数量下降且具有相对较低的{111}<110>滑移系Schmid因子,导致位错无法在γ通道内迅速增殖并分解产生<112>位错,延缓了初期蠕变阶段的产生。

关键词: 镍基单晶高温合金 ; 蠕变 ; 晶体取向 ; 各向异性

Abstract

Single crystal nickel-based superalloys have been widely used in high temperature structural materials applications including blade parts of aero-engines and gas turbines due to their excellent mechanical properties in service. Although commercial single crystal superalloy blades are in [001] orientation, misorientation deviations are inevitable in industrial productions and work blades frequently have to endure complex stress states caused by their complicated shapes and temperature gradients. Therefore, it is of great significance to study the creep behavior of single crystal superalloys with different orientations for the design of engine blades. The anisotropic creep properties of a nickel-based single crystal superalloy with different orientations near <111> were investigated under 760 ℃ and 650 MPa. It is found that specimens with the smallest deviation from <111> orientation exhibit best creep strength because of the relatively low Schmid factors of both {111}<110> and {111}<112> slip systems. With the increase of orientation deviate from [1¯11] to [011], creep properties decrease more significantly compared with the deviation from [1¯11] to [001]. All samples deviate from <111> within 20° exhibit poor strain hardening. While orientations toward [1¯11]-[001] boundary have a distinct incubation creep stage with relatively low initial creep rate. Further dislocations and lattice rotation analysis showed that the dominant slip systems are {111}<110> for specimens with minimum deviations. The stress is almost uniformly distributed in three γ matrix channels, which lead to a homogeneous deformation behavior. As the orientation deviation increases, {111}<112> slip systems begin to play a leading role during creep process. While the generation of <112> dislocations is closely related to the reaction and decomposition of <110> dislocations. Specimens on [1¯11]-[011] boundary have coplanar double slips for {111}<110> slip systems resulting in a high initial creep rate and poor strain harding. Meanwhile, Schmid factors of {111}<112> slip systems increase rapidly with the increase of orientation deviation from [1¯11] to [011], which lead to a significantly degradation on creep properties. While as for orientations along [1¯11]-[001] boundary, Schmid factors increase in a relatively gentle way with the number of dominant slip systems reduced from 6 to 2. Multiplication of dislocations and the formation of <112> dislocation ribbons are impeded, resulting in a comparatively long incubation creep stage.

Keywords: Ni-based single crystal superalloy ; creep ; crystal orientation ; anisotropy

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本文引用格式

胡斌, 李树索, 裴延玲, 宫声凯, 徐惠彬. <111>取向小角偏离对一种镍基单晶高温合金蠕变性能的影响. 金属学报[J], 2019, 55(9): 1204-1210 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00094

HU Bin, LI Shusuo, PEI Yanling, GONG Shengkai, XU Huibin. Influence of Small Misorientation from <111> on Creep Properties of a Ni-Based Single Crystal Superalloy. Acta Metallurgica Sinica[J], 2019, 55(9): 1204-1210 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00094

镍基单晶高温合金因其优异的高温性能,被广泛应用于先进航空发动机的涡轮叶片等热端部件[1]。众所周知,镍基单晶高温合金的力学性能具有显著的各向异性[2,3,4,5],虽然工业生产中多采用轴向为[001]取向的单晶叶片,但随着对叶片冷却效率需求的不断提高,复杂的几何结构及冷却系统使得叶片在实际服役过程中往往处于复杂的应力状态,其局部应力并非严格按照[001]轴向,而是存在一定偏角,因而对于镍基单晶高温合金的力学性能特别是蠕变性能的各向异性,研究者进行了广泛研究。

Mackay和Maier[6]对MAR-M247合金在774 ℃、724 MPa下持久性能的研究表明,[111]取向合金的持久寿命最长,并且在[001]取向附近,沿[001]-[011]边界样品持久性能好于沿[001]-[1¯11]边界, 与Leverant和Kear[7]对Mar-M200 合金在 760 ℃、750 MPa下的研究结果一致。而Sass等[8,9]对CMSX-4合金不同取向的中温蠕变性能的研究则表明,在850 ℃下,[111]取向合金几乎没有产生加工硬化,表现出了最低的蠕变强度,同时[001]取向与[011]取向合金的蠕变性能对小的角度偏离表现出了显著的敏感性。Rae等[10,11]进一步研究了CMSX-4合金[001]取向小角偏离对初期蠕变行为的影响,指出在[001]取向附近,合金的初期蠕变速率与<112>位错的产生与扩展密切相关。而对于[111]取向附近角度偏离对蠕变性能的影响,目前还未见报道。因此,本工作通过对偏离[111]取向不同角度的一种镍基单晶合金蠕变行为进行研究,揭示取向偏离对合金蠕变性能与变形机制的影响规律,旨在为发动机叶片设计提供理论支持。

图1

图1   试样A~E晶体取向在标准立体投影三角形中的位置

Fig.1   Orientations of specimens A~E, plotted within the standard triangle of the stereographic projection


1 实验方法

实验所用的镍基单晶高温合金的名义成分(质量分数,%)为:Al 6.5~7.5,Cr 1.5~2.5,Mo 7~9,Re 0.5~1.5,Ta 1.5~2.5,Ni余量。采用籽晶法定向凝固制备了正的[111]取向及[111]往[001]与[011]方向分别偏离10°、20°左右的单晶试棒,分别命名为试样A~E,采用Laue背反射方法测定晶体取向,结果如图1所示。

将所制备的单晶试棒经1300 ℃、4 h+1320 ℃、6 h、风冷(AAC)固溶处理与1100 ℃、2 h、AC+870 ℃、32 h、空冷(AC)时效处理后,加工成标距为25 mm,直径为5 mm的标准蠕变试样,在760 ℃、650 MPa下进行蠕变性能测试。将蠕变不同阶段试样沿不同晶面抛开,经研磨抛光后用20 mL HCl+20 mL H2O+5 g CuSO4对其进行腐蚀,并采用Quanta 200F场发射扫描电镜(SEM)观察组织形貌。将蠕变断裂试样沿不同位置抛开,经研磨与振动抛光后采用Quanta 200F场发射SEM进行电子背散射衍射(EBSD)测试以研究蠕变过程中的晶体取向偏转。将蠕变断裂及中断试样沿不同晶面切割制备成直径3 mm、厚度50 μm的圆片,经离子减薄后使用Tecnai F20场发射透射电镜(TEM)观察位错组态,研究不同晶体取向合金的变形机制。

2 实验结果

2.1 蠕变性能

不同取向合金在760 ℃、650 MPa下的蠕变性能测试结果如表1所示。可见,合金在<111>取向附近蠕变性能表现出了明显的取向偏离敏感性,最接近正的<111>取向的样品A的蠕变寿命最长,随着取向偏离度增加,合金的蠕变寿命逐渐下降,相对于偏离约4°的A样品,偏离10°左右的样品B和D蠕变寿命分别下降一半左右。而当偏离度进一步增加到20°左右时,沿不同方向偏离的样品蠕变寿命下降程度表现出了明显差异,[1¯11]-[001]边界的样品C相对于[1¯11]-[011]边界的样品E有着更长的蠕变寿命。

表1   不同晶体取向试样在760 ℃、650 MPa条件下的蠕变性能

Table 1  Creep properties of Ni-based single crystal superalloy with different orientations after creep test at 760 ℃ and 650 MPa

Specimen

Orientation

Rupture life

h

Total strain

%

θ / (°)ρ / (°)Deviation from [1¯11] / (°)
A51.037.94.2111.324.3
B45.537.910.458.230.5
C31.234.822.546.038.2
D49.030.09.663.128.0
E48.019.419.27.251.6

Note: θ—angle between the orientation of specimen and [001] direction, ρ—rotation angle between orientation of specimen and [001]-[011] boundary

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在760 ℃、650 MPa下试样A~E的蠕变曲线如图2所示。可以看出,在<111>取向附近,合金在蠕变各个阶段都表现出了较高的蠕变速率,对应着较弱的加工硬化。随着取向偏离度增加,沿不同边界偏离的样品,蠕变行为存在明显差异,对比样品B和D的蠕变曲线表明,虽然二者蠕变寿命相近,但在蠕变初始阶段,沿[1¯11]-[001]方向偏离的样品B表现出了较低蠕变速率,对应着较长的蠕变孕育期。而沿[1¯11]-[011]方向偏离的样品D,其蠕变行为与样品A相似,在初期就表现出了较高的蠕变速率,蠕变各个阶段没有明显的区别,没有表现出加工硬化。当取向偏离度增加到20°左右时,沿[1¯11]-[001]方向偏离的样品C表现出了明显的稳态蠕变阶段,蠕变寿命依然可达46.0 h,而沿[1¯11]-[011]方向偏离的E样品蠕变速率迅速增加直至断裂,蠕变寿命显著下降至7 h左右。

图2

图2   760 ℃、650 MPa下沿不同方向偏离的样品A~E的蠕变曲线

Fig.2   Creep curves of specimens A~E with different orientations after creep test at 760 ℃ and 650 MPa


2.2 组织演变与取向偏转

图3为试样A经标准热处理后沿(011¯)面纵剖示意图及组织形貌的SEM像。可以看出,<111>取向合金沿(011¯)γ'相近似长方形,γ'相尺寸约为0.5 μm。

图3

图3   试样A经标准热处理后沿(011¯)面纵剖示意图及组织形貌的SEM像

Fig.3   Schematic and SEM image of specimen A

(a) position of longitudinal section on (011¯) plane (b) microstructure on (011¯) plane after heat treatment


镍基单晶高温合金在蠕变过程中,试样轴向会向着滑移方向发生偏转,为了进一步研究不同晶体取向合金的蠕变变形机制,采用EBSD法对偏离<111>取向不同角度的样品B~E蠕变前后的晶体取向进行了测量,取向偏转结果如图4a所示。表明随着蠕变过程的进行,沿[1¯11]-[001]边界偏离的样品B、C与沿[1¯11]-[011]边界偏离的样品D、E均朝着<111>方向发生偏转,这与{111}<112>滑移系开动的结果一致[2,6]图4b~d为蠕变断裂试样C距断口不同距离处显微组织的SEM像,外加应力方向如图4c中箭头所示。在断口附近观察到了明显的孪晶组织,如图中方框区域所示,γ'相已经失去了原有的立方度,随着距断口距离增加,孪晶区域逐渐减少,在距断口3 mm处仍能观察到部分孪晶。孪晶的产生可能是由于随着取向偏离度的增加,占主导地位的滑移系数量逐渐减少,因而孪晶变形成为了一种辅助变形机制[12,13]。在远离断口6 mm以上处,孪晶组织消失,γ'相保留着原始的形貌。图4b~d中组织形貌变化也表明试样的取向随着蠕变过程进行发生了明显的偏转。

图4

图4   试样B~E晶体取向倾转示意图与试样C距断口不同距离处组织形貌的SEM像

Fig.4   Lattice rotations of specimens B~E after creep rupture (a) and SEM images of specimen C after creep test at 760 ℃ and 650 MPa with distances from fracture surface 1 mm (b), 3 mm (c), 6 mm (d) (Square areas in Figs.4b and c show the twin structures and arrow in Fig.4c indicates the direction of applied stress)


3 分析与讨论

对于<111>取向合金,当取向偏离度较小,即在相对较正的<111>取向的样品中,由于3个γ通道是等价的,具有相同的应力分布。同时,<111>取向在{111}<112>滑移系的Schmid因子相对较低,只有0.314,因而蠕变过程中{111}<112>滑移系难以开动,变形主要由{111}<110>滑移系控制,在3个γ通道内均匀发生[14,15]图5a为试样A在蠕变20 h中断条件下的位错组态。可见,位错主要集中在γ通道内,只有少量位错切入γ'相,同时在样品中没有观察到层错产生。这种γ通道内均匀变形机制使得试样A在蠕变过程中几乎不产生加工硬化,蠕变过程在进入蠕变第三阶段之前没有明显区别,蠕变曲线近似一条直线,如图2所示。

图5

图5   试样A、B和D蠕变中断条件下位错组态的TEM像

Fig.5   TEM images for different creep stages in specimens A, B and D after creep test at 760 ℃ and 650 MPa

(a) specimen A after creeping 20 h (b) specimen B after creeping 10 h (c) specimen B after creeping 35 h (d) specimen D after creeping 5 h


当取向偏离<111>方向后,蠕变行为产生了明显差异,相对于样品D,样品B在进入初期蠕变阶段之前有着明显的蠕变孕育期。研究[16,17,18,19]表明,初期蠕变过程与a/3<112>位错切割γ'相密切相关。而a/3<112>位错可以由单独的a/2<110>位错分解产生[20,21,22,23],典型的分解反应为:a/2[1¯01]a/3[2¯11]+a/6[12¯1]。当外加应力足够大时,a/3<112>位错就可以切入γ'相,产生一个超点阵内禀层错(SISF),同时a/6<112>位错停留在γ/γ'相界面上。

在蠕变孕育期,变形主要由{111}<110>八面体滑移系控制,表2为偏离<111>取向不同角度的试样B~E在{111}<110>滑移系与{111}<112>滑移系的Schmid因子。可见,对于沿[1¯11]-[001]边界偏离的样品,在{111}<110>滑移系上对应着双滑移取向,样品B和C最大Schmid因子对应的滑移系均为(111)[1¯01]以及(111¯)[011]。优先开动的a/2[1¯01]位错和a/2[011]位错可以通过分解产生不同的a/3<112>位错。进一步分析可知,由a/2[1¯01]位错分解产生的a/3[2¯11]的Schmid因子最大(0.369)。研究[23,24]表明,<112>位错的产生需要在γ通道内有足够的a/2<110>位错积累。对于样品B,在蠕变初期,占主导地位的(111)[1¯01]和(111¯)[011]滑移系的Schmid因子相对较低,位错在γ通道内增殖相对较慢,延缓了初期蠕变的发生,使得样品B产生了较长的蠕变孕育期。

表2   不同取向试样{111}<110> 与{111}<112>滑移系的Schmid因子

Table 2  Schmid factors of {111}<110> and {111}<112> slip systems for specimens B~E

Specimen{111}<110> slip systemSchmid factor{111}<112> slip systemSchmid factor

B

(111)[1¯01]0.350(111)[2¯11]0.369
(111¯)[011]0.350(111¯)[1¯21]0.369

C

(111)[1¯01]0.422(111)[2¯11]0.394
(111¯)[011]0.422(111¯)[1¯21]0.394

D

(111)[11¯0]0.371

(111)[2¯11]

0.428

(111)[1¯01]0.371

E

(111)[11¯0]0.423

(111)[2¯11]

0.488

(111)[1¯01]0.423

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图5b为试样B在蠕变10 h中断条件下的位错组态。可见,在蠕变孕育期,位错主要集中在γ通道中,几乎没有位错切入γ'相。当γ通道内位错累计到一定程度,分解产生的a/3<112>位错开始切入γ'相,进入初期蠕变阶段。试样B在蠕变35 h中断条件下的位错组态如图5c所示。可见,γ'相中观察到了层错产生,{111}<112>滑移系开始占据主导地位,而此时的γ通道内的位错密度不足以阻碍<112>位错切割γ'相,因此样品B在进入蠕变第一阶段时表现出了较高的初期蠕变速率,随着γ通道内位错不断增殖,样品B随后产生了一定程度的加工硬化,但此时应变量已达到10%,因而难以产生稳定的稳态蠕变过程,样品迅速进入蠕变第三阶段并发生断裂。

沿[1¯11]-[001]边界,随着取向偏离度的增加,2个滑移系的最大Schmid因子变化如图6所示。可见,相对于样品B,样品C在{111}<110>和{111}<112>滑移系上的Schmid因子更大。这使得位错可以迅速在基体内增殖并分解产生a/3<112>位错切入γ'相。从图2可以看出,样品C几乎没有表现出蠕变孕育期,而是迅速进入了蠕变第一阶段,并且产生了较长的稳态蠕变阶段。同时,样品B和C取向偏转的测量结果也与<112>{111}滑移系开动相符合[6,25]

图6

图6   [111]取向沿不同方向偏离的Schmid因子

Fig.6   Maximum Schmid factors of {111}<110> and {111}<112> slip systems for different orientations deviate from <111>

(a) {111}<110> deviate along [1¯11]-[001] and [1¯11]-[011] boundary

(b) {111}<112> deviate along [1¯11]-[001] and [1¯11]-[011] boundary


沿[1¯11]-[011]方向偏离的样品D和E表现出了与样品B和C不同的蠕变行为,从表2中可以看出,[1¯11]-[011]边界在<110>{111}滑移系上是共面双滑移取向,即同一个滑移面(111)面上的2个滑移方向[11¯0]和[1¯01]具有最大Schmid因子,这种共面双滑移取向使得蠕变初期就有了较高的蠕变速率。试样D在蠕变5 h、应变量1%的中断条件下的TEM像如图5d所示。可见,在蠕变初始阶段已经有大量<110>位错切入γ'相。由图6可知,当偏离相同角度时,沿[1¯11]-[011]边界偏离的样品在<110>{111}滑移系上的最大Schmid因子增加更快,这也是D样品相对于B样品在蠕变初期就有位错切入γ'相的原因。随着蠕变过程的进行,a/2[101]位错分解产生的a/3[2¯11]位错在{111}<112>滑移系上具有最大的Schmid因子,如表2所示。且同样位于(111)面上,因此相对于样品B,样品D在蠕变初始阶段就有着较高的蠕变速率,没有蠕变孕育期产生,并且在整个变形过程中几乎没有出现加工硬化,这也与其它文献报道的结果相符[8,11]

相对于样品D,样品E偏离度更大,且具有最低的蠕变寿命,如图2所示,沿[1¯11]-[011]方向随着取向偏离度增加,{111}<110>滑移系和{111}<112>滑移系的最大Schmid因子也随之增加,且在{111}<112>滑移系的最大Schmid因子接近0.5,因此在蠕变初期,具有最大的蠕变速率,随着蠕变过程进行应变迅速增加,具有最低的蠕变寿命。

4 结论

(1) <111>取向镍基单晶高温合金在760 ℃、650 MPa下的蠕变性能表现出了明显的小角偏离敏感性,随着取向偏离度增加,合金的蠕变寿命显著下降,且沿着[1¯11]-[011]边界偏离蠕变性能下降更快。

(2) <111>取向偏离度较小时,位错主要集中在γ通道内,变形在3个γ通道均匀发生,蠕变过程中没有观察到层错出现,几乎不产生加工硬化,由于在2个滑移系上都具有较低的Schmid因子,因而有着最长的蠕变寿命。

(3) 沿[1¯11]-[001]边界偏离度较小时,在蠕变初始阶段占主导地位{111}<110>滑移系数量减少且Schmid因子相对较低,使得试样表现出了较长的蠕变孕育期,随着取向偏离度增加,蠕变孕育期显著缩短,产生了明显的加工硬化过程。

(4) 沿[1¯11]-[011]边界偏离,对应着{111}<110>滑移系的共面双滑移取向,蠕变初期就有着较高的应变速率,且难以产生加工硬化。随着偏离度增加,{111}<112>滑移系Schmid因子迅速增大并在蠕变过程中占据主导地位,使得蠕变寿命急剧下降。

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