双相不锈钢具有优良的综合力学性能(足够的强度、高的塑性和韧性、抗疲劳性能)、焊接性能和耐腐蚀性能,被广泛应用于核工业^[1~3],如核电站的阀体、主冷却剂管道和核电海水循环泵的叶轮^[4]。双相不锈钢部件在一定温度下(204~538 ℃)长期服役^[5],断裂韧性会随着时间的延长而下降,这种现象称为热老化,热老化会严重威胁部件的结构完整性,进而给设备安全运行带来潜在风险,因此关于双相不锈钢热老化的研究是非常有意义的。

对长期热老化处理后的双相不锈钢研究发现：随热老化时间延长,材料的Charpy冲击功下降^[6,7],屈服强度变化不大,抗拉强度小幅度增加,塑性下降^[7,8],铁素体相硬度增加,而奥氏体硬度变化不大^[9,10]。据文献[6~8,9~12]报道,出现上述现象的主要原因是热老化后铁素体内部发生了调幅分解生成了富Fe的α相和富Cr的α′相,并析出了G相,而奥氏体相几乎没有变化。目前国内外对双相不锈钢的热老化机制的研究较成熟,后期研究工作主要针对如何消除或者缓解此类热老化。

前期研究^[13]发现,Z3CN20-09M双相不锈钢组织凝固模式为铁素体奥氏体型,即铁素体先从液相中析出,随后从液相析出的奥氏体将铁素体包在其中。铁素体枝晶和奥氏体柱状晶晶粒粗大,奥氏体晶粒内的铁素体晶粒取向相同,导致材料经长期热老化后,Charpy冲击功迅速下降,冲击断口形貌中铁素体解理特征的比例远高于铁素体在材料中的体积分数^[14]。基于前期的研究工作,本工作引入热锻工艺,通过热锻既可以将取向相同的铁素体晶粒变为无序晶粒取向,也可以把奥氏体粗大的柱状晶变为细小的等轴晶,使得两相组织得到优化,从而提高热老化双相不锈钢原始和热老化后的冲击性能,并结合断口形貌观察以及电子背散射衍射(EBSD)结果,分析铁素体晶粒取向对双相不锈钢冲击断裂行为的影响。

实验材料为 Z3CN20-09M 双相不锈钢,其化学成分(质量分数,%)为：C 0.021,S 0.002,Si 1.04,Mn 0.86,P 0.021,Cr 20.4,Ni 9.72,Mo 0.13,Cu 0.18,Co 0.09,N 0.04,Fe余量。原始工艺为静态铸造。热加工工艺为自由锻,每个应变方向变形量约为20%;变形后采用水淬冷却方式;随后进行固溶处理,固溶处理的温度为1050 ℃,保温时间为1 h,冷却方式为水冷;在400 ℃下对材料进行热老化处理,热老化时间分别为100、1000 和3000 h。

分别从原始铸态、热锻未固溶态、固溶态样品切取10 mm×10 mm×3 mm方块,研磨抛光后采用10%(体积分数) HClO₄ 酒精溶液进行电解抛光,电解抛光电压为30 V,电流保持在1.0 A左右,电解时间为15 s,随后使用SUPRA 55型扫描电镜(SEM)进行EBSD测试,采用Image-Pro Plus 6.0软件统计铸态材料和热锻+固溶1 h材料中铁素体的含量。分别从热老化0、100、1000和3000 h样品切取10 mm×10 mm×3 mm方块,经研磨抛光后经5 g FeCl₃+100 mL HCl+100 mL酒精+100 mL H₂O溶液侵蚀,采用MTS Nano Indenter XP纳米力学探针对试样中铁素体进行5次纳米压入实验,取平均值,压入深度为500 nm。采用MTS ZBS-450型冲击试验机进行Charpy冲击功测试,冲击试样尺寸为10 mm×10 mm×55 mm,利用SUPRA 55型SEM观察冲击断口形貌。

铁素体的含量会对热老化性能产生影响^[21,22],此外,铁素体的形态和分布均会对热老化性能产生影响^[23],铁素体在热老化脆化后,会成为裂纹快速扩展的通道,细长的铁素体会成为材料脆化的通道。如图2所示,铸态和锻态材料中铁素体形态并未发生明显变化。Pettersson等^[24]报道双相不锈钢冲击功的下降与铁素体的硬度增加呈线性关系。从本实验纳米压痕的结果可以看出,铸态和锻态材料热老化前后铁素体微区力学性能基本保持一致。因此,铁素体的含量、硬度、形态对铸态及锻态热老化材料的冲击断裂行为的影响相同。

采用小变形量对双相不锈钢Z3CN20-09M进行热锻时,由于铁素体含量较低,因此奥氏体承担了绝大部分变形,奥氏体晶粒也由原来粗大的柱状晶发生再结晶变成了细小的等轴晶,由于固溶时间较短,所以铁素体很难溶于奥氏体中。铸态材料在变形时,铁素体位于奥氏体晶内,在奥氏体晶粒变形的同时,铁素体晶粒也会跟着转动,导致铁素体的晶粒取向发生了变化。

图8为铸态Z3CN20-09M双相不锈钢中铁素体的EBSD像。可见,铸态Z3CN20-09M双相不锈钢中一个奥氏体晶粒或区域内铁素体的晶粒取向相同。图9为铸态Z3CN20-09M双相不锈钢的冲击断裂示意图。可见,主裂纹会优先沿着铁素体扩展,断口处发生解理断裂的铁素体含量高于材料中铁素体的平均含量,在主裂纹到达铁素体之前,铁素体已经沿着(001)发生解理断裂^[25~27],图10断口表面黄线区域内的解理小平面就是由晶粒取向相同的铁素体断裂形成的。由于奥氏体在热老化过程中硬度变化不大,变形能力很强,位于铁素体之间的奥氏体会在很大的剪切作用下被撕裂。

图11为锻态Z3CN20-09M双相不锈钢铁素体的EBSD像。可见,铸态Z3CN20-09M双相不锈钢经热锻后,铁素体的晶粒取向发生了明显的变化,大部分相邻铁素体的晶粒取向都不同。图12为锻态Z3CN20-09M双相不锈钢的冲击断裂示意图。与铸态材料冲击断裂类似,在主裂纹未到达铁素体之前,铁素体已经沿(001)发生解理断裂。可见,主裂纹如果沿着某一晶粒取向的铁素体扩展,就会绕过其相邻不同晶粒取向的铁素体,这就解释了锻态材料冲击断口铁素体解理特征远小于铸态材料的原因。锻态材料在冲击断裂过程中,主裂纹所穿过解理断裂的铁素体较少,奥氏体应力集中较小,所以奥氏体呈现微孔聚集型断裂。

(1) Z3CN20-09M双相不锈钢经热锻固溶1 h处理后,铁素体的含量和形态并未发生明显变化,但铁素体晶粒取向发生了显著的变化;奥氏体发生了再结晶并形成了大量CSL晶界。

(2) 锻态材料和铸态材料铁素体的纳米硬度和最大压入载荷随热老化时间的延长而升高,铁素体变形能力下降,且锻态和铸态材料铁素体的纳米硬度变化趋势一致;而奥氏体纳米硬度变化不大。

(3) Z3CN20-09M双相不锈钢经热加工后,未热老化和热老化3000 h的冲击性能均高于铸态材料;热老化前期,铸态材料和锻态材料均呈现微孔聚集型断裂,热老化3000 h后,断裂机理为铁素体发生解理断裂,奥氏体撕裂或呈微孔聚集型断裂;主裂纹如果沿着某一晶粒取向的铁素体扩展,就会绕过相邻不同晶粒取向的铁素体,导致锻态材料断口解理特征少于铸态材料。