基于固溶元素增材制造镍基高温合金的成分设计

doi:10.11900/0412.1961.2024.00239

基于固溶元素增材制造镍基高温合金的成分设计

张雪¹^,², 梁静静^,², 赵玉淞³, 章环², 穆亚航¹^,², 周亦胄², 孙晓峰², 李金国^,²

1 中国科学技术大学材料科学与工程学院沈阳 110016

2 中国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心沈阳 110016

3 沈阳航空航天大学材料科学与工程学院沈阳 110136

Design of Additively Manufactured Ni-Based Superalloys Based on Solid Solution Elements

ZHANG Xue¹^,², LIANG Jingjing^,², ZHAO Yusong³, ZHANG Huan², MU Yahang¹^,², ZHOU Yizhou², SUN Xiaofeng², LI Jinguo^,²

1 School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Shenyang 110016, China

2 Shi -changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

3 School of Materials Science and Engineering, Shenyang Aerospace University, Shenyang 110136, China

通讯作者: 李金国，jgli@imr.ac.cn，主要从事高温合金材料研制与构件制备研究; 梁静静，jjliang@imr.ac.cn，主要从事增材制造高温合金材料研发与工艺优化研究

收稿日期: 2024-07-17 修回日期: 2024-09-19

基金资助:

国家科技重大专项项目(Y2019-VII-0011-0151)
国家重点研发计划项目(2021YFB3702503)

Corresponding authors: LI Jinguo, professor, Tel:(024)83978872, E-mail:jgli@imr.ac.cn; LIANG Jingjing, professor, Tel:(024)23971787, E-mail:jjliang@imr.ac.cn

Received: 2024-07-17 Revised: 2024-09-19

Fund supported:

National Science and Technology Major Project(Y2019-VII-0011-0151)
National Key Research and Development Program of China(2021YFB3702503)

作者简介 About authors

张雪，女，1995年生，博士生

摘要

易形成裂纹和高温强度不足是增材制造镍基高温合金面临的重大难题，基于固溶元素的成分设计是解决这两大难题的有效途径之一。本工作结合热力学计算，通过OM、XRD、SEM、TEM以及拉伸实验测试分析了增材制造镍基高温合金中γ'相含量、裂纹、错配度和拓扑密排(TCP)相析出情况。结果表明，ZGH-10合金的固溶强度为236 MPa，裂纹面积分数为(1.3 × 10^-4)%；错配度为-0.26%，γ'相为方形。在1000 ℃下热暴露500 h时，ZGH-10合金中无TCP相析出。在25、760和1000 ℃下，ZGH-10合金的抗拉强度分别为1290、1089和555 MPa，延伸率分别为17.0%、10.8%和28.5%，表现出优异的强度与塑性。

关键词： 增材制造; 镍基高温合金; 固溶元素; 成分设计

Abstract

Cracking and insufficient strength at high temperatures are major challenges in the manufacturing of additive-manufactured nickel-based superalloys, but can be effectively solved by a composition design based on solid solution elements. In this study, the amounts of γ′ phases, cracks, lattice mismatch, and topological close-packed (TCP) phase in additively manufactured Ni-based superalloys were investigated through thermodynamic calculations, OM, XRD, SEM,TEM, and tensile property tests. The preliminarily optimized ZGH-10 alloy exhibited a good microstructure and excellent tensile properties, with a solid solution strength and crack area percentage of 236 MPa and (1.3 × 10^-4)%, respectively. The lattice mismatch of the ZGH-10 alloy (-0.26%) contributes to square γ' phases. After thermal exposure to 1000 ^oC for 500 h, no TCP phase precipitation appears in the ZGH-10 alloy. At 25 ^oC, 760 ^oC, and 1000 ^oC, the ZGH-10 alloy delivers tensile strengths of 1290, 1089, and 555 MPa, respectively, and elongations of 17.0%, 10.8%, and 28.5%, respectively, showing excellent strength and ductility of the alloy.

Keywords： additive manufacturing; Ni-based superalloy; solid solution element; composition design

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本文引用格式

张雪, 梁静静, 赵玉淞, 章环, 穆亚航, 周亦胄, 孙晓峰, 李金国. 基于固溶元素增材制造镍基高温合金的成分设计[J]. 金属学报, 2026, 62(8): 1395-1404 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00239

ZHANG Xue, LIANG Jingjing, ZHAO Yusong, ZHANG Huan, MU Yahang, ZHOU Yizhou, SUN Xiaofeng, LI Jinguo. Design of Additively Manufactured Ni-Based Superalloys Based on Solid Solution Elements[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2026, 62(8): 1395-1404 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00239

镍基高温合金具有优异的高温力学性能，广泛应用于航空航天发动机等热端部件^[1,2]。传统的制备工艺有熔模铸造技术、粉末冶金技术和变形技术。针对不同的工艺，开发不同的合金材料，以适应不同制备技术的要求。然而，新一代发动机对燃油喷嘴、叶片等热端部件的结构要求越来越复杂，传统的制备工艺很难满足其结构要求。

增材制造技术具有近净成形的特点，且生产过程不需要模具，可制备具有复杂结构的镍基高温合金零部件^[3]。在成形过程中，增材制造技术具有快速冷却、快速加热的特点^[4]，能够降低元素在枝晶间和枝晶干的偏析，使组织更加均匀。但过快的冷却速率导致产生的应力来不及释放而残留在成形样品内部，是裂纹产生的重要因素^[5]。铸造镍基高温合金中的γ′相含量对其高温性能有着重要影响，最佳的γ′相体积分数在65%左右^[6]，但高γ′相含量的镍基高温合金在增材制造过程中打印窗口较窄，易产生裂纹^[7,8]。增材制造镍基高温合金中的热裂纹分为凝固裂纹和液化裂纹^[9]。凝固裂纹发生在凝固末期，因液流补缩不足所致^[10]。液化裂纹是因低熔点相在激光加热过程中熔化形成液膜所致，液膜的强度较低，在应力作用下被撕裂产生裂纹^[11,12]。然而，通过工艺优化很难完全消除裂纹^[13]，通过后处理、热等静压工艺等则会增加制造成本^[14]。

合金设计是保证镍基合金高温性能并降低裂纹敏感性的有效途径^[15]。固溶强化通过增强合金的本征强度可以有效抑制裂纹的产生和扩展，并提高合金的强度^[16]。有研究证明，固溶元素对裂纹有抑制作用^[17]，且固溶元素会改变γ/γ'相的错配度，进而控制γ'相的形貌，从而影响合金强度^[18]。因此，调控固溶元素是开发既保证高温下材料的力学性能，又兼顾镍基高温合金可打印性的一种有效方法。然而，固溶元素中包含W、Mo和Re等难熔元素，在长期使用过程中，这些难熔元素的偏析会导致有害密排拓扑(TCP)相析出，降低了合金的高温性能^[19]。本工作重点研究高温合金在高γ′相含量的前提下，通过调控固溶元素，兼顾合金可打印性和可使用性，以及控制有害相TCP相的析出，设计出强度和塑性均较为优异的增材制造专用镍基高温合金。本工作为固溶元素在增材制造镍基高温合金成分设计的应用奠定了基础。

1 实验方法

1.1 样品制备

所设计的镍基高温合金成分(质量分数，下同)中，Al + Ti + Ta的含量为10.5%，C + B含量为0.095%，固溶元素包括Co、Cr、W、Mo、Re，其含量根据5因素3水平的正交实验设计，具体如表1所示。最终设计的合金以及固溶元素名义成分如表2所示，余量为Ni。所有合金粉末均通过气雾化方式制备，如图1a所示，合金粉末中有少量的卫星粉存在，图1b显示，粉末粒径在50~200 μm之间。

表1 5因素3水平正交表 (mass fraction / %)

Table 1 Orthogonal experiment of five factors and three levels

Level	Co	Cr	W	Mo	Re
1	8.0	5.0	5.0	0.0	0.0
2	10.0	7.5	7.5	2.5	3.0
3	12.0	10.0	10.0	5.0	6.0

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表2 镍基高温合金中固溶元素的名义成分 (mass fraction / %)

Table 2 Nominal chemical compositions of solid solution elements of nickel-based superalloys

Alloy	Co	Cr	W	Mo	Re
ZGH-1	8.0	10.0	7.5	0.0	0.0
ZGH-2	10.0	10.0	5.0	0.0	3.0
ZGH-3	8.0	7.5	10.0	0.0	0.0
ZGH-4	12.0	10.0	5.0	2.5	0.0
ZGH-5	10.0	7.5	5.0	0.0	6.0
ZGH-6	12.0	5.0	10.0	0.0	3.0
ZGH-7	12.0	5.0	7.5	0.0	6.0
ZGH-8	12.0	7.5	5.0	5.0	0.0
ZGH-9	8.0	7.5	7.5	2.5	3.0
ZGH-10	10.0	5.0	7.5	5.0	0.0
ZGH-11	8.0	5.0	5.0	2.5	6.0
ZGH-12	8.0	5.0	5.0	5.0	3.0

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图1

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图1 合金粉末形貌和粒径分布

Fig.1 Morphology (a) and particle size distribution (b) of alloy powders (Inset in Fig.1a is the enlarged view of powders)

每种合金样品均采用4KW YLS-4000激光器通过激光能量沉积技术制备，制备工艺参数为：激光功率1200 W，扫描速率1200 mm/min，层厚0.167 mm，送粉量11 g/min，光斑直径2 mm；Ar气作为保护气。成形尺寸为16 mm × 16 mm × 20 mm的样品用于显微组织观察，成形尺寸为16 mm × 16 mm × 50 mm的样品用于拉伸性能测试。

1.2 组织表征

使用Thermo-Calc热力学软件计算合金中的γ'相含量，数据库为TCNI10。每个样品从外部到内部间隔2 mm取纵截面，抛光后用DMC4500金相显微镜(OM)观察裂纹，拼接之后用Image Pro Plus软件对裂纹的面积分数进行统计。对于机械磨抛后的样品，采用电解抛光的方式对表面进行去应力处理，电压25 V，时间15~30 s，电解抛光液为10 mL HClO₄ + 90 mL C₂H₆O溶液，腐蚀温度为室温。采用D/MAX-2500PC型旋转阳极X射线衍射仪(XRD)测定γ/γ'相界面错配度。使用带有能谱仪(EDS)的MIRA扫描电镜(SEM)分辨不同成分样品中的裂纹类型，并观察1000 ℃下分别热暴露100和500 h样品中TCP相的析出情况，以及拉伸样品的断口形貌。抛光后的样品用170 mL H₃PO₄ + 10 mL H₂SO₄ + 15 g Cr₂O₃溶液进行电解腐蚀，电压5 V，时间10~20 s (或者用25 g CuCl₂ + 100 mL HCl +100 mL C₂H₆O溶液进行化学腐蚀)。在待观察区切取500 μm厚的片状样品，用砂纸打磨至50 μm厚，并将其冲压成直径3 mm的圆形薄片，最后用电解双喷减薄仪对薄片进行减薄，采用的电压为20 V，温度-25 ℃左右，双喷液为10%HClO₄ + 90%C₂H₆O (体积分数)。采用附带EDS的Talos F200X型透射电镜(TEM)的高分辨TEM (HRTEM)像和选区电子衍射(SAED)花样对热暴露样品中的析出相进行鉴定，并观察拉伸变形后的位错组态，工作电压200 kV。

1.3 拉伸实验

根据GB/T 228.1—2006和GB/T 228.1—2006标准，采用E45.105电子万能试验机对合金进行室温和高温拉伸实验，拉伸方向为激光能量沉积方向，测试温度分别为室温(25 ℃)、760和1000 ℃，每个测试条件均采用不少于两个平行样品进行测试，取测试结果平均值。激光能量沉积后用于拉伸性能测试的样品如图2a所示，拉伸样品的尺寸以及在图2a样品中切取的位置如图2b所示。

图2

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图2 激光能量沉积后用于拉伸测试样品实物图和拉伸试样的尺寸

Fig.2 As-deposited sample fabricated by directed energy deposition (DED) (a) and schematic of sample (b) for tensile testing

2 实验结果及分析

2.1 γ' 相含量

γ'相含量对镍基高温合金强化起主导作用，一般认为，γ'相能够阻碍高温合金塑性变形过程中位错的滑移，是镍基高温合金具有优异高温强度的主要原因。当合金发生塑性变形时，位错需要以某种方式越过γ'相。γ'相含量越高，基体通道越窄，位错克服γ'相越困难^[6]。因此，保证γ'相含量是镍基高温合金在高温服役的前提条件。如图3所示，通过Thermo-Calc软件计算了所有合金在760和1000 ℃下的γ'相含量，在760 ℃以下γ'相基本不析出，可见实验用合金中固溶元素变化对γ'相含量影响不明显。

图3

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图3 Thermo-Calc计算的合金在760和1000 ℃下的γ'相含量

Fig.3 γ' phase content calculated by Thermo-Calc at 760 and 1000 ^oC

2.2 裂纹

增材制造因快速凝固和冷却而产生的大量残余应力，若未能充分释放，将诱发裂纹，且此类裂纹通常难以通过工艺调控加以消除。Harrison等^[16]研究表明，固溶强度的提高可以降低增材制造镍基高温合金的裂纹敏感性。固溶强度(σ_sss)的计算公式如下^[16]：

σ_{s s s} = {(\sum_{i} k_{i}^{3 / 2} c_{i})}^{2 / 3}

(1)

式中， $k_{i}$ 为合金中每种元素的强化系数，具体值如表3^[16,20]所示，其中Md为合金元素的d轨道能级； $c_{i}$ 为每种元素的原子分数。统计结果表明，ZGH-1合金裂纹面积分数最高，ZGH-10合金裂纹面积分数最低。图4a和b分别为ZGH-1和ZGH-10合金一个纵截面中的裂纹分布情况。经统计，两种合金的裂纹面积分数分别为(7.6 × 10^-3)%和(1.3 × 10^-4)%。经计算，ZGH-1和ZGH-10合金的σ_sss分别为202和236 MPa。ZGH-1合金固溶强度低，对裂纹的抵抗能力弱，所以其裂纹较多。图5为合金的固溶强度与裂纹面积分数的关系。随着固溶强度的增加，裂纹面积分数呈下降趋势。

表3 镍基高温合金中各元素固溶强化系数和合金元素的d轨道能级(Md)^[16,20]

Table 3 Solid solution strengthening coefficient ( $k_{i}$ ) and Md values for solute in nickel

Element	k_i MPa∙At. Fraction^-1/2	Md valueeV
Al	225	1.900
Ti	775	2.271
Ta	1191	2.224
Co	39.4	0.777
Cr	337	1.142
W	977	1.655
Mo	1015	1.550
Re	1000	1.267
C	1061	-

Note: Md—metal d-orbital energy level

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图4

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图4 ZGH-1和ZGH-10合金中纵截面的裂纹分布情况

Fig.4 Cracks (indicated by arrows) on the longitudinal sections of ZGH-1 (a) and ZGH-10 (b) alloys

图5

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图5 合金固溶强度与裂纹面积分数的关系

Fig.5 Relationships between solid solution strength ( $σ_{s s s}$ ) and area fraction of cracks of alloys

虽然有一些合金的 $σ_{s s s}$ 增大，但其裂纹面积分数增加(如图5中箭头所示)。说明除了合金固溶强度，还有其他因素影响裂纹含量。以ZGH-11合金为例，对其显微组织作进一步分析。如图6a所示，该合金中存在较多液化裂纹。由图6b可以看出，液化裂纹附近存在共晶组织。共晶的熔点较低，在增材制造过程中，激光反复加热导致其熔化形成液膜，在力的作用下，液膜会被撕裂产生裂纹^[11,12]。Re和W元素含量较多，加剧了Al、Ti和Ta这些共晶形成元素在枝晶间的偏析，导致共晶含量增加^[17]。ZGH-7、ZGH-9和ZGH-11合金中W + Re元素含量较高，分别为13.5%、10.5%和11.0%，这3种合金中因共晶导致液化裂纹较多。

图6

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图6 ZGH-11合金中的液化裂纹

Fig.6 Cracks in ZGH-11 alloy showing liquation crack (a) and eutectics in liquation crack (b)

2.3 错配度

根据上述裂纹分析结果，除ZGH-10合金，ZGH-8合金裂纹含量较低，只有极少数的裂纹分布在试样的边部^[21]，拉伸试样的取样位置可以避开(图2b)，这两种合金裂纹含量对本工作合金的拉伸性能基本没有影响。因此，对ZGH-8和ZGH-10合金进行错配度(δ)的测量。错配度作为合金设计的重要参数之一，直接影响γ'相形貌。δ的绝对值越大，γ'相形貌越趋近于方形，相比于圆形γ'相，方形γ'相具有更优异的高温性能^[22,23]。图7为室温下ZGH-8和ZGH-10合金(002)峰的XRD谱以及分峰后的拟合曲线。通过分峰处理，计算出γ基体和γ'相的晶格常数。两相的δ通过式(2)进行计算^[24]：

图7

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图7 室温下ZGH-8和ZGH-10合金(002)峰XRD谱以及分峰后的拟合曲线

Fig.7 XRD spectra at room temperature of (002) peaks and fitting curves for ZGH-8 (a) and ZGH-10 (b) alloys

δ = \frac{2 (a_{γ^{'}} - a_{γ})}{(a_{γ^{'}} + a_{γ})}

(2)

式中， $a_{γ^{'}}$ 和 $a_{γ}$ 分别为γ'和γ相的晶格常数。计算结果如表4所示。ZGH-8和ZGH-10合金的δ分别为-0.13%和-0.26%。图8为ZGH-8和ZGH-10合金γ'相暗场TEM像。δ绝对值较小的ZGH-8合金γ'相形貌为圆形，而δ绝对值较大的ZGH-10合金γ'相形貌为方形。ZGH-10合金中较大原子尺寸的W元素含量较高，并且W元素更易偏析在γ基体中，提高基体γ相晶格常数，根据式(2)，导致ZGH-10合金错配度的绝对值较大，γ'相形貌为方形。

表4 ZGH-8和ZGH-10合金γ/γ'相的晶格常数和错配度

Table 4 Lattice parameters of γ and γ′ phases ( $a_{γ}$ , $a_{γ'}$ ), and lattice misfits ( $δ$ ) in ZGH-8 and ZGH-10 alloys

Alloy	$a_{γ'}$ / nm	$a_{γ}$ / nm	δ / %
ZGH-8	0.35706	0.35751	-0.13
ZGH-10	0.35776	0.35870	-0.26

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图8

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图8 ZGH-8和ZGH-10合金γ'相暗场TEM像

Fig.8 Dark-field TEM images of γ' phases of ZGH-8 (a) and ZGH-10 (b) alloys

2.4 TCP相析出情况

ZGH-10合金的裂纹含量最低，并且其错配度的绝对值较大，γ'相形貌为方形，本工作对该合金的组织稳定性作进一步验证。镍基高温合金含有较多的难熔元素(W、Mo、Re)，在高温下长期使用会有TCP相析出。一方面，TCP相析出会消耗大量固溶元素，使得基体“软化”，对合金的高温性能不利^[25]；另一方面，TCP相是一种脆性相，硬而脆的TCP相粒子会阻碍位错运动，导致界面处发生位错塞积和应力集中，易沿界面萌生微裂纹^[26,27]。TCP相通常被看作是电子化合物，Md值与合金相稳定性有关，可以用Md值来描述相界线，从而预测TCP相的稳定性^[20]。合金平均Md值( $\bar{M d t}$ )定义如下^[20]：

\bar{M d t} = \sum c_{i} {(M d)}_{i}

(3)

根据表3结果，通过式(3)计算可得，ZGH-10合金的 $\bar{M d t}$ 值为0.965。如图9a所示，ZGH-10合金在1000 ℃下热暴露100 h后，没有TCP相析出，存在块状的碳化物；面扫描结果表明，碳化物富含Ti、Ta、W，少量碳化物富含Mo。热暴露500 h后，如图9b所示，ZGH-10合金中有少量棒状析出相析出，尺寸较小，约1 μm。结合HRTEM像和SAED花样，鉴定该析出相为MC型碳化物。根据图10MC型碳化物的元素分布情况，可见有明显C元素的富集，并有Ti、Ta、W元素的富集。其中，Ta含量最高，为68.82% (质量分数)，其次是Ti元素(14.58%)，W元素含量为5.19%。这表明 $\bar{M d t}$ 值为0.965的ZGH-10合金在1000 ℃下热暴露500 h后无TCP相析出，组织稳定性较好。

图9

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图9 ZGH-10合金在1000 ℃下热暴露100和500 h碳化物的类型及面扫描结果和电子衍射花样

Fig.9 SEM images (a, b), EDS mappings (c), and HRTEM image and SAED pattern (inset) (d) of carbides (indicated by arrows) precipitation after long-term thermal exposure at 1000 ^oC for 100 h (a, c) and 500 h (b, d)

图10

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图10 ZGH-10合金在1000 ℃下热暴露500 h后析出的MC碳化物的SEM像及元素面扫描分布图

Fig.10 SEM image and EDS mappings of MC carbide after long-term thermal exposure at 1000 ^oC for 500 h

2.5 拉伸性能

分别在室温、760和1000 ℃下，对ZGH-10合金进行拉伸性能测试，结果如图11a所示。室温下，ZGH-10合金的抗拉强度达到1290 MPa，延伸率为17.0%；当温度升高到760 ℃时，抗拉强度略有下降(1089 MPa)，延伸率下降到10.8%；温度升到1000 ℃，合金出现“软化”现象，延伸率大幅提高到28.5%，抗拉强度大幅度下降，但是也保持在550 MPa以上(555 MPa)。如图11b所示，ZGH-10合金在1000 ℃下的抗拉强度与目前增材镍基高温合金^[28~31]相比，表现出优异的强度。

图11

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图11 ZGH-10合金拉伸性能及与其目前增材镍基高温合金^[28~31]的对比

Fig.11 Tensile properties of ZGH-10 alloy at different temperatures (a) and comparisons with additively manufactured Ni-based superalloys reported in the literatures [28-31] (b)

图12为ZGH-10合金在室温、760和1000 ℃下的拉伸断口形貌。从图12a可以看出，室温下断口处有大量的解理平台，以解理断裂为主，但也存在少量韧窝，韧窝的存在保证了该合金在室温下具有较好的塑性。图12b为ZGH-10合金在室温下的纵截面断口形貌。由于室温下晶界强度大于晶内强度，断裂发生在碳化物处。当温度升高至760 ℃ (图12c)时，断口表面更加光滑，也存在解理平台，脆性断裂特征明显，进一步表明760 ℃时合金塑性下降。由图12d的纵截面断口形貌可以看出，断裂面与外力应力轴呈45°倾斜，说明拉伸变形过程中滑移系沿(111)面开始滑动。1000 ℃下，如图12e所示，可观察到大量韧窝，为微孔聚集型韧性断裂。图12f显示合金的纵截面呈明显的颈缩断裂形貌，也证明在高温下该合金具有优异的塑性，高温下晶界强度低于晶内强度，裂纹发生在晶界处，为沿晶断裂。

图12

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图12 ZGH-10合金在不同温度下拉伸断口形貌的SEM像

Fig.12 Cross-section (a, c, e) and longitudinal-section (b, d, f) fracture SEM images of ZGH-10 alloy at the temperatures of 25 ^oC (a, b), 760 ^oC (c, d), and 1000 ^oC (e, f) (Insets show the fracture macromorphologies)

ZGH-10合金在室温、760和1000 ℃下的拉伸变形机制不同。如图13a所示，在室温下，变形机制以位错对切割γ'相为主，存在少量的层错。由于γ'相中反相畴的存在，位错在γ'相中以位错对的形式运动，跟随位错和领先位错具有相同的Burgers矢量，可以消除领先位错切割γ'相产生的反相畴^[32]。760 ℃拉伸后变形组织如图13b所示，可见大量的层错贯穿γ基体和γ'相，以及只存在γ'相中的层错，变形机制转变为不全位错切割γ'相形成层错。1000 ℃下的变形组织如图13c所示，有位错直接切入γ'相，在γ'相周围还观察到少量的位错环以及位错网，说明位错在基体中发生攀移或交滑移运动，位错网的形成会阻碍交滑移的运动，从而提高合金抵抗变形的能力。

图13

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图13 ZGH-10合金拉伸变形后显微组织的TEM像

Fig.13 TEM images of deformation microstructures of ZGH-10 alloy after tensile test at 25 ^oC (a), 760 ^oC (b), and 1000 ^oC (c) (SF—stacking fault, LC lock—Lomer-Cottrell lock)

在中低温下，位错主要通过a / 2<110>位错对和不全位错形成层错切割γ'相。两个层错两端的不全位错在相交的滑移面上运动并且相遇时会形成Lomer-Cottrell (LC)锁，其形成机制如图14所示。在( $\bar{1} \bar{1} 1$ )和( $111$ )面上的两个单位位错进行分解，处于两个平面的领先的扩展位错在相交处合并^[33]：

图14

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图14 Lomer-Cottrell (LC)锁形成示意图

Fig.14 SFs on different sets of {111} planes (a), and as the SFs glide, a LC lock is formed (b)

\frac{a}{6} [2 \bar{1} \bar{1}] + \frac{a}{6} [\bar{1} 21] \to \frac{a}{6} [110]

(4)

式中，a为晶格常数。LC锁的形成会阻碍位错运动，提高合金的变形抗力，进而提高合金强度^[34]。如图13c所示，1000 ℃下，存在位错网，根据Brooke理论^[35]：

δ = |b_{i}| / d

(5)

式中， $b_{i}$ 为在(001)面的位错矢量， $d$ 为位错间距。由式(5)可得，错配度越大，位错网间距越小，对位错运动阻碍作用越大，从而提高了合金强度^[36]。因此，ZGH-10合金的错配度较大，是其高温强度较高的重要原因。

3 结论

(1) 优化后ZGH-10合金的固溶强度为236 MPa，裂纹面积分数为1.3 × 10^-4%；错配度为-0.26%，γ'相形貌为方形； $\bar{M d t}$ 值为0.965，在高温下具有良好的组织稳定性，1000 ℃热暴露500 h后，无TCP相析出，仅有少量短棒状长度约1 μm的MC型碳化物形成。

(2) 与目前增材制造镍基高温合金相比，ZGH-10合金的拉伸性能优异。在25、760和1000 ℃下的抗拉强度分别为1290、1089和555 MPa，延伸率分别为17.0%、10.8%和28.5%。

(3) ZGH-10合金在不同温度下的拉伸变形机制不同。室温下，位错对和少量的层错切入γ'相；760 ℃下，有大量层错切入γ'相，层错之间相互反应，形成LC锁，增加了合金变形抗力；1000 ℃下，位错绕过和切入γ'相，也会形成位错网，其较大的错配度保证了合金的高温强度。

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激光增材制造高温合金材料与工艺研究进展

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... γ'相含量对镍基高温合金强化起主导作用，一般认为，γ'相能够阻碍高温合金塑性变形过程中位错的滑移，是镍基高温合金具有优异高温强度的主要原因.当合金发生塑性变形时，位错需要以某种方式越过γ'相.γ'相含量越高，基体通道越窄，位错克服γ'相越困难^[6].因此，保证γ'相含量是镍基高温合金在高温服役的前提条件.如图3所示，通过Thermo-Calc软件计算了所有合金在760和1000 ℃下的γ'相含量，在760 ℃以下γ'相基本不析出，可见实验用合金中固溶元素变化对γ'相含量影响不明显. ...

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... 虽然有一些合金的

σ_{s s s}

增大，但其裂纹面积分数增加(如图5中箭头所示).说明除了合金固溶强度，还有其他因素影响裂纹含量.以ZGH-11合金为例，对其显微组织作进一步分析.如图6a所示，该合金中存在较多液化裂纹.由图6b可以看出，液化裂纹附近存在共晶组织.共晶的熔点较低，在增材制造过程中，激光反复加热导致其熔化形成液膜，在力的作用下，液膜会被撕裂产生裂纹^[11,12].Re和W元素含量较多，加剧了Al、Ti和Ta这些共晶形成元素在枝晶间的偏析，导致共晶含量增加^[17].ZGH-7、ZGH-9和ZGH-11合金中W + Re元素含量较高，分别为13.5%、10.5%和11.0%，这3种合金中因共晶导致液化裂纹较多. ...

Hot cracking mechanism affecting a non-weldable Ni-based superalloy produced by selective electron beam melting

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... 合金设计是保证镍基合金高温性能并降低裂纹敏感性的有效途径^[15].固溶强化通过增强合金的本征强度可以有效抑制裂纹的产生和扩展，并提高合金的强度^[16].有研究证明，固溶元素对裂纹有抑制作用^[17]，且固溶元素会改变γ/γ'相的错配度，进而控制γ'相的形貌，从而影响合金强度^[18].因此，调控固溶元素是开发既保证高温下材料的力学性能，又兼顾镍基高温合金可打印性的一种有效方法.然而，固溶元素中包含W、Mo和Re等难熔元素，在长期使用过程中，这些难熔元素的偏析会导致有害密排拓扑(TCP)相析出，降低了合金的高温性能^[19].本工作重点研究高温合金在高γ′相含量的前提下，通过调控固溶元素，兼顾合金可打印性和可使用性，以及控制有害相TCP相的析出，设计出强度和塑性均较为优异的增材制造专用镍基高温合金.本工作为固溶元素在增材制造镍基高温合金成分设计的应用奠定了基础. ...

Reduction of micro-cracking in nickel superalloys processed by Selective Laser Melting: A fundamental alloy design approach

2015

... 增材制造因快速凝固和冷却而产生的大量残余应力，若未能充分释放，将诱发裂纹，且此类裂纹通常难以通过工艺调控加以消除.Harrison等^[16]研究表明，固溶强度的提高可以降低增材制造镍基高温合金的裂纹敏感性.固溶强度(σ_sss)的计算公式如下^[16]： ...

... [16]： ...

... 式中，

k_{i}

为合金中每种元素的强化系数，具体值如表3^[16,20]所示，其中Md为合金元素的d轨道能级；

c_{i}

为每种元素的原子分数.统计结果表明，ZGH-1合金裂纹面积分数最高，ZGH-10合金裂纹面积分数最低.图4a和b分别为ZGH-1和ZGH-10合金一个纵截面中的裂纹分布情况.经统计，两种合金的裂纹面积分数分别为(7.6 × 10^-3)%和(1.3 × 10^-4)%.经计算，ZGH-1和ZGH-10合金的σ_sss分别为202和236 MPa.ZGH-1合金固溶强度低，对裂纹的抵抗能力弱，所以其裂纹较多.图5为合金的固溶强度与裂纹面积分数的关系.随着固溶强度的增加，裂纹面积分数呈下降趋势. ...

... 镍基高温合金中各元素固溶强化系数和合金元素的d轨道能级(Md)^[16,20] ...

Effect of solid solution elements on cracking susceptibility of Ni-based superalloys during additive manufacturing

2024

... 虽然有一些合金的

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为合金中每种元素的强化系数，具体值如表3^[16,20]所示，其中Md为合金元素的d轨道能级；

c_{i}

... 镍基高温合金中各元素固溶强化系数和合金元素的d轨道能级(Md)^[16,20] ...

... ZGH-10合金的裂纹含量最低，并且其错配度的绝对值较大，γ'相形貌为方形，本工作对该合金的组织稳定性作进一步验证.镍基高温合金含有较多的难熔元素(W、Mo、Re)，在高温下长期使用会有TCP相析出.一方面，TCP相析出会消耗大量固溶元素，使得基体“软化”，对合金的高温性能不利^[25]；另一方面，TCP相是一种脆性相，硬而脆的TCP相粒子会阻碍位错运动，导致界面处发生位错塞积和应力集中，易沿界面萌生微裂纹^[26,27].TCP相通常被看作是电子化合物，Md值与合金相稳定性有关，可以用Md值来描述相界线，从而预测TCP相的稳定性^[20].合金平均Md值(

\bar{M d t}

)定义如下^[20]： ...

... [20]： ...

Cracking on a nickel-based superalloy fabricated by direct energy deposition

2024

... 根据上述裂纹分析结果，除ZGH-10合金，ZGH-8合金裂纹含量较低，只有极少数的裂纹分布在试样的边部^[21]，拉伸试样的取样位置可以避开(图2b)，这两种合金裂纹含量对本工作合金的拉伸性能基本没有影响.因此，对ZGH-8和ZGH-10合金进行错配度(δ)的测量.错配度作为合金设计的重要参数之一，直接影响γ'相形貌.δ的绝对值越大，γ'相形貌越趋近于方形，相比于圆形γ'相，方形γ'相具有更优异的高温性能^[22,23].图7为室温下ZGH-8和ZGH-10合金(002)峰的XRD谱以及分峰后的拟合曲线.通过分峰处理，计算出γ基体和γ'相的晶格常数.两相的δ通过式(2)进行计算^[24]： ...

CALPHAD informed design of multicomponent CoNiCr-based superalloys exhibiting large lattice misfit and high yield stress

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Microstructural stability and stress rupture properties of a third-generation Ni base single crystal supalloy

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一种第三代单晶高温合金的组织稳定性与持久性能

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\bar{M d t}

)定义如下^[20]： ...

Effect of carbon content on the microstructure, tensile properties and cracking susceptibility of IN738 superalloy processed by laser powder bed fusion

2022

... 分别在室温、760和1000 ℃下，对ZGH-10合金进行拉伸性能测试，结果如图11a所示.室温下，ZGH-10合金的抗拉强度达到1290 MPa，延伸率为17.0%；当温度升高到760 ℃时，抗拉强度略有下降(1089 MPa)，延伸率下降到10.8%；温度升到1000 ℃，合金出现“软化”现象，延伸率大幅提高到28.5%，抗拉强度大幅度下降，但是也保持在550 MPa以上(555 MPa).如图11b所示，ZGH-10合金在1000 ℃下的抗拉强度与目前增材镍基高温合金^[28~31]相比，表现出优异的强度. ...

... [28~31]的对比Tensile properties of ZGH-10 alloy at different temperatures (a) and comparisons with additively manufactured Ni-based superalloys reported in the literatures [28-31] (b)

Fig.11

图12为ZGH-10合金在室温、760和1000 ℃下的拉伸断口形貌.从图12a可以看出，室温下断口处有大量的解理平台，以解理断裂为主，但也存在少量韧窝，韧窝的存在保证了该合金在室温下具有较好的塑性.图12b为ZGH-10合金在室温下的纵截面断口形貌.由于室温下晶界强度大于晶内强度，断裂发生在碳化物处.当温度升高至760 ℃ (图12c)时，断口表面更加光滑，也存在解理平台，脆性断裂特征明显，进一步表明760 ℃时合金塑性下降.由图12d的纵截面断口形貌可以看出，断裂面与外力应力轴呈45°倾斜，说明拉伸变形过程中滑移系沿(111)面开始滑动.1000 ℃下，如图12e所示，可观察到大量韧窝，为微孔聚集型韧性断裂.图12f显示合金的纵截面呈明显的颈缩断裂形貌，也证明在高温下该合金具有优异的塑性，高温下晶界强度低于晶内强度，裂纹发生在晶界处，为沿晶断裂. ...

Influence of pulsed laser scanning patterns on microstructural evolution and mechanical properties of Inconel 718 in direct laser deposition

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Microstructures and mechanical properties evolution of IN939 alloy during electron beam selective melting process

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... ~31]的对比Tensile properties of ZGH-10 alloy at different temperatures (a) and comparisons with additively manufactured Ni-based superalloys reported in the literatures [28-31] (b)

Fig.11

Shearing mechanisms of stacking fault and anti-phase-boundary forming dislocation pairs in the γ′ phase in Ni-based single crystal superalloy

2017

... ZGH-10合金在室温、760和1000 ℃下的拉伸变形机制不同.如图13a所示，在室温下，变形机制以位错对切割γ'相为主，存在少量的层错.由于γ'相中反相畴的存在，位错在γ'相中以位错对的形式运动，跟随位错和领先位错具有相同的Burgers矢量，可以消除领先位错切割γ'相产生的反相畴^[32].760 ℃拉伸后变形组织如图13b所示，可见大量的层错贯穿γ基体和γ'相，以及只存在γ'相中的层错，变形机制转变为不全位错切割γ'相形成层错.1000 ℃下的变形组织如图13c所示，有位错直接切入γ'相，在γ'相周围还观察到少量的位错环以及位错网，说明位错在基体中发生攀移或交滑移运动，位错网的形成会阻碍交滑移的运动，从而提高合金抵抗变形的能力. ...

Dynamic impact behavior and deformation mechanisms of Cr₂₆Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₁₄ high-entropy alloy

2021

... 在中低温下，位错主要通过a / 2<110>位错对和不全位错形成层错切割γ'相.两个层错两端的不全位错在相交的滑移面上运动并且相遇时会形成Lomer-Cottrell (LC)锁，其形成机制如图14所示.在(

\bar{1} \bar{1} 1

)和(

111

)面上的两个单位位错进行分解，处于两个平面的领先的扩展位错在相交处合并^[33]： ...

Transmission electron microscopy characterization of dislocation structure in a face-centered cubic high-entropy alloy Al_0.1CoCrFeNi

2018

... 式中，a为晶格常数.LC锁的形成会阻碍位错运动，提高合金的变形抗力，进而提高合金强度^[34].如图13c所示，1000 ℃下，存在位错网，根据Brooke理论^[35]： ...

New insights into the optimisation of the solution heat treatment process and properties of CMSX-4 superalloys

2024

Dependence of creep strength on the interfacial dislocations in a fourth generation SC superalloy TMS-138

2003

... 式中，

b_{i}

为在(001)面的位错矢量，

d

为位错间距.由式(5)可得，错配度越大，位错网间距越小，对位错运动阻碍作用越大，从而提高了合金强度^[36].因此，ZGH-10合金的错配度较大，是其高温强度较高的重要原因. ...

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