金属学报, 2026, 62(4): 550-560 DOI: 10.11900/0412.1961.2025.00049

研究论文

凝固条件对DD6单晶高温合金组织演化的影响

谢洪吉, 李嘉荣,, 骆宇时, 郑素杰, 骆凯伦

中国航发北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室 北京 100095

Effect of Solidification Conditions on Microstructure Evolution in DD6 Single-Crystal Superalloy

XIE Hongji, LI Jiarong,, LUO Yushi, ZHENG Sujie, LUO Kailun

Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China

通讯作者: 李嘉荣,jrli126@126.com,主要从事单晶高温合金研究

责任编辑: 李海兰

收稿日期: 2025-02-24   修回日期: 2025-04-25  

Corresponding authors: LI Jiarong, professor, Tel:(010)62497202, E-mail:jrli126@126.com

Received: 2025-02-24   Revised: 2025-04-25  

作者简介 About authors

谢洪吉,男,1984年生,高级工程师,博士

摘要

为研究凝固条件对第二代单晶高温合金DD6铸态和热处理态组织演化的影响,采用高速凝固(HRS)法和液态金属冷却(LMC)法制备了[001]取向合金。结果表明,铸态HRS合金的枝晶干γ′相呈现较为规则的立方形态,而LMC合金为不规则立方形态。随着浇注温度的升高,HRS合金γ′相尺寸呈现出先增加后降低的趋势,在1560 ℃时达到最大值;而1590 ℃浇注温度条件下,LMC合金的γ′相尺寸比HRS合金的更小。热处理后,所有合金γ + γ′共晶组织含量(体积分数)均大幅减少,且铸态合金γ + γ′共晶组织尺寸越小,热处理后降低幅度越大,这与铸态合金γ + γ′共晶组织含量无关。热处理态HRS合金和LMC合金枝晶干和枝晶间γ′相分布均匀、排列规则,立方化程度良好;LMC合金γ′相的尺寸均匀性优于HRS合金。不同凝固条件下铸态合金的组织差异主要由定向凝固过程中的温度梯度引起,因此通过提高浇注温度或采用LMC工艺等提高温度梯度的方式有助于细化合金枝晶组织,减轻元素微观偏析,进而降低合金热处理的难度。

关键词: DD6单晶高温合金; 凝固条件; 组织演化; 温度梯度; 微观偏析

Abstract

Single-crystal superalloys are widely used in aircraft engines owing to their excellent high-temperature performance. As key factors in controlling the formation of microstructures, solidification conditions directly influence the comprehensive properties of alloys. Therefore, it is of great significance to understand the mechanisms of alloy microstructure evolution under different solidification conditions and to optimize the solidification process to improve the performance of advanced aircraft engine hot-section components. To investigate the effects of the solidification conditions on the evolution of as-cast and heat-treated microstructures in the second-generation single-crystal superalloy DD6, single-crystal bars oriented along the [001] direction were prepared using high-rate solidification (HRS) and liquid metal cooling (LMC) processes. The results showed that in the as-cast state, the γ′ phases in the dendritic core of the HRS alloy exhibited a relatively regular cubic shape, whereas those in the LMC alloy were irregularly cubic; the γ′ phases in the interdendritic regions of the HRS and LMC alloys were irregularly cubic and larger in size than those in the dendritic core. As the pouring temperature increased, the size of γ′ phases in the HRS alloy first increased and then decreased, reaching a maximum at 1560 oC. At the same pouring temperature of 1590 oC, the size of the γ′ phases in the LMC alloy was smaller. After the heat treatment, the volume fraction of the γ + γ′ eutectic under all conditions decreased significantly. A trend was observed where the smaller the size of the γ + γ′ eutectic in the as-cast alloy, the greater the reduction in its content, regardless of the initial γ + γ′ eutectic content in the as-cast state. In the heat-treated HRS and LMC alloys, the γ′ phases in the dendritic core and interdendritic regions were uniformly distributed and regularly arranged, and they demonstrated good cubicity. Furthermore, the size uniformity of the γ′ particles in the LMC alloy was superior to that in the HRS alloy. The differences in the microstructures of the as-cast alloys were primarily caused by differences in the temperature gradient during directional solidification. Therefore, increasing the pouring temperature or employing LMC to enhance the temperature gradient helped to refine the dendritic structure of the alloy, reduce microsegregation, and this can simplify the alloy's heat treatment process.

Keywords: DD6 single-crystal superalloy; solidification condition; microstructure evolution; temperature gradient; microsegregation

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本文引用格式

谢洪吉, 李嘉荣, 骆宇时, 郑素杰, 骆凯伦. 凝固条件对DD6单晶高温合金组织演化的影响[J]. 金属学报, 2026, 62(4): 550-560 DOI:10.11900/0412.1961.2025.00049

XIE Hongji, LI Jiarong, LUO Yushi, ZHENG Sujie, LUO Kailun. Effect of Solidification Conditions on Microstructure Evolution in DD6 Single-Crystal Superalloy[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2026, 62(4): 550-560 DOI:10.11900/0412.1961.2025.00049

单晶高温合金因其优良的高温力学性能而广泛应用于军用、民用航空发动机。随着单晶高温合金的不断发展,合金中高熔点元素的含量不断增加,特别是Re含量已经成为单晶高温合金代次发展的标志。但是,由于高熔点元素的扩散率较低,以及单晶高温合金多组元的显著特点,使得单晶高温合金的结晶温度间隔较宽,凝固时易产生微观偏析,对合金凝固路径、缺陷形成和相稳定性有显著影响。近年来,国内外围绕凝固参数对镍基高温合金凝固组织演化的影响进行了大量的研究,如冷却速率对粗大共晶、雀斑和疏松的产生有显著影响[1,2],热处理后合金的组织稳定性和力学性能取决于凝固组织的均匀化程度[3]。在单晶生长过程中,定向凝固的固/液界面前沿温度梯度(G)和凝固速率(R)两个主要参数决定了单晶高温合金的凝固界面形态和凝固组织特征。目前,广泛应用的制备单晶高温合金及叶片的定向凝固方法主要有高速凝固(HRS)法[4,5]和液态金属冷却(LMC)法[6,7],这两种方法的温度梯度和凝固速率存在较大差异。HRS法作为目前国内外定向凝固技术中应用最广泛、最成熟的方法,通过辐射换热产生定向热流,蜡模组合方式、型壳导热系数和厚度、铸件尺寸、定向凝固炉参数等因素都会影响固/液界面前沿的温度梯度和凝固速率,进而限制晶体生长速率,容易出现粗大的枝晶组织[8]。LMC法作为一种高温度梯度定向凝固方法,其特有的金属液(Sn、Al)冷却方式可以显著提高固/液界面前沿的温度梯度和凝固速率。相比HRS法,相同条件下LMC法的温度梯度可提升1倍[9]。大量研究[10~13]表明,这种高温度梯度的定向凝固工艺可以显著细化枝晶组织,减轻枝晶偏析倾向,进而提升合金的综合性能。

DD6合金作为拥有我国自主知识产权的第二代单晶高温合金,具有高温强度高、组织稳定和铸造工艺性能好等优点[14],广泛应用于我国军用和民用涡扇、涡轴涡桨发动机等。关于HRS和LMC工艺在涡轴、涡桨不同凝固条件对定向凝固高温合金组织的影响已有报道[15,16],HRS凝固条件下DD6合金的组织演变亦有报道[17~19],但关于HRS和LMC凝固条件下DD6合金微观组织演化的对比研究较少。基于此,本工作研究了凝固条件对第二代单晶高温合金DD6铸态和热处理态组织演化的影响,旨在为DD6合金拓展定向凝固工艺、改善凝固组织提供理论依据。

1 实验方法

实验材料为第二代单晶高温合金DD6[14],名义成分(质量分数,%)为:Ni-0.006C-4.3Cr-9Co-8W-2Mo-2Re-7.5Ta-0.5Nb-5.6Al-0.1Hf。分别采用HRS和LMC工艺制备[001]取向的单晶试棒,试棒直径为15 mm,长度为160 mm。其中,LMC工艺的冷却介质为Al金属液。实验在相同抽拉速率基础上,通过调整浇注温度来获得不同凝固条件,具体定向凝固工艺如表1所示。由HRS和LMC工艺制备的DD6合金分别命名为HRS合金和LMC合金。

表1   不同凝固条件下的定向凝固工艺

Table1  Directional solidification processes under different solidification conditions

Solidification methodPouring temperature / oCWithdrawing rate mm·min-1
LMC15903.5
HRS15003.5
1560
1590

Note: HRS—high-rate solidification, LMC—liquid metal cooling

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单晶试棒的热处理制度为:1290 ℃、1 h + 1300 ℃、2 h + 1315 ℃、4 h→空冷(AC),1120 ℃、4 h→AC,870 ℃、32 h→AC。热处理后,取垂直于单晶试棒[001]取向的横截面和平行于单晶试棒[001]取向的纵截面制备金相试样,其金相试样取样如图1所示,其中横截面用于观察合金的一次枝晶、γ + γ′共晶组织、γ'相,纵截面用于观察合金的二次枝晶。

图1

图1   金相试样取样示意图

Fig.1   Schematic of the sampling location


金相试样采用25 g CuSO4 + 5 mL H2SO4 + 80 mL HCl + 100 mL H2O腐蚀剂侵蚀。采用DM-4000M型光学显微镜(OM)观察合金的枝晶、γ + γ′共晶组织形貌,采用S-4800冷场发射扫描电子显微镜(SEM)观察合金的γ'相形貌,采用JXA-8100型电子探针仪测量合金不同区域的元素成分。其中,一次枝晶间距(λ1)通过面积法测量单晶试棒横截面的枝晶来确定,计算式如式(1)所示;二次枝晶间距(λ2)通过直线法测量单晶试棒纵截面的枝晶来确定,计算式如式(2)所示;γ + γ′共晶组织的含量(体积分数)及尺寸、γ'相的尺寸通过定量金相法测量单晶试棒横截面来确定。

λ1=A / n
λ2=L / (n-1)

式中,A为视场面积,L为视场中通过二次枝晶的直线段长度,n为视场中一次枝晶或二次枝晶臂个数。取3个视场枝晶间距的平均值作为最终数据结果。

枝晶间和枝晶干的元素偏析采用偏析比(ki')表征,计算式为:

ki'=Cinteri / Ccorei

式中,CinteriCcorei分别表示元素i在枝晶间和枝晶干的质量分数。当ki' > 1时,元素富集在枝晶间,为正偏析元素;当ki' < 1时,元素富集在枝晶干,为负偏析元素;当ki' = 1时,元素未发生偏析。取4个视场偏析比的平均值作为最终数据结果。

为了定量评估凝固条件对合金元素偏析的影响,定义了合金元素偏析系数(P),计算式如式(4)所示,用以评估合金整体的偏析程度。

P=ki'-1

为了定量评估凝固条件对合金热处理效果的影响,基于合金元素偏析系数定义了热处理效果系数(f),计算式如式(5)所示,用以评估热处理对合金不同区域元素成分均匀化的效果。

f=1-Ph / Pc

式中,Pc为铸态合金的元素偏析系数,Ph为热处理态合金的元素偏析系数。

2 实验结果

2.1 合金铸态组织

图2给出了不同凝固条件下铸态DD6合金的枝晶组织形貌。可以看出,HRS合金和LMC合金的铸态组织呈现典型的树枝状。其中,在试样横截面上,发达的哑铃状二次枝晶交叉形成整齐、排列规则的“+”花样(图2aceg);试样纵截面上,一次枝晶和二次枝晶生长平直,三次枝晶开始出现,但并不发达(图2bdfh)。

图2

图2   不同凝固条件下铸态DD6合金显微组织的OM像

Fig.2   OM images of the as-cast DD6 alloy under HRS process with pouring temperatures of 1500 oC (a, b), 1560 oC (c, d), and 1590 oC (e, f), and LMC process of 1590 oC (g, h)

(a, c, e, g) transverse sections (b, d, f, h) longitudinal sections


图3给出了不同凝固条件下铸态DD6合金的枝晶间距。可知,随着浇注温度的升高,HRS合金一次枝晶间距和二次枝晶间距均快速减小。这表明,提高浇注温度有利于细化枝晶组织,枝晶组织更致密。值得注意的是,相同浇注温度条件下(1590 ℃),LMC合金的一次枝晶间距和二次枝晶间距均比HRS合金小(分别减小6.8%和15.8%),这表明LMC工艺更有利于细化合金枝晶组织。

图3

图3   不同凝固条件下铸态DD6合金的枝晶间距

Fig.3   Dendrite arm spacing of as-cast DD6 alloy under different solidification conditions (λ1—primary dendrite arm spacing, λ2—secondary dendrite arm spacing)


图4给出了不同凝固条件下铸态DD6合金共晶组织形貌的OM像。可见,不同凝固条件下铸态合金的枝晶间均分布着大小不一的不规则白亮状γ + γ′共晶组织。随着浇注温度的升高,HRS合金的γ + γ′共晶组织尺寸逐渐减小,分布也更加均匀、弥散(图4a~c);LMC合金的γ + γ′共晶组织尺寸则更为细小(图4d)。

图4

图4   不同凝固条件下铸态DD6合金γ + γ′共晶组织的OM像

Fig.4   OM images of the γ + γ′ eutectic in as-cast DD6 alloy under HRS process with pouring temperatures of 1500 oC (a), 1560 oC (b), and 1590 oC (c), and LMC process of 1590 oC (d)


通过定量金相法测量了不同凝固条件下铸态DD6合金γ + γ′共晶组织的含量。结果表明,浇注温度为1500、1560和1590 ℃时,HRS合金的γ + γ′共晶组织含量分别为2.41%、3.14%和3.71%,这说明随着浇注温度的升高,HRS合金γ + γ′共晶组织的含量不断增大。相同浇注温度(1590 ℃)下,LMC合金的γ + γ′共晶组织含量仅为1.48%,相比HRS合金降低幅度约为60%,这表明LMC工艺有利于抑制铸态合金γ + γ′共晶组织产生。

图5为不同凝固条件下铸态DD6合金不同区域的γ′相形貌。可以看出,HRS合金枝晶干处γ′相为较规则的立方形态(图5a、ce),而LMC合金则为不规则立方形态(图5g)。HRS合金和LMC合金枝晶间的γ′相均呈不规则立方形态,且尺寸较枝晶干处粗大(图5b、d、fh)。在1500、1560和1590 ℃浇注温度下,采用定量金相法测量的HRS合金γ′相尺寸分别为0.427、0.447和0.384 μm;在1590 ℃下,LMC合金的γ′相尺寸为0.302 μm。这表明,随着浇注温度的升高,HRS合金γ′相尺寸呈先增大后减小的趋势,1560 ℃时尺寸最大;LMC合金的γ′相尺寸较小,仅为相同浇注温度下HRS合金的78.6%,这表明凝固条件影响铸态合金γ′相的尺寸,LMC工艺更利于细化合金γ′尺寸。

图5

图5   不同凝固条件下铸态DD6合金枝晶干和枝晶间γ′相形貌的SEM像

Fig.5   SEM images of γ′ phases in as-cast DD6 alloy under HRS process with pouring temperatures of 1500 oC (a, b), 1560 oC (c, d), and 1590 oC (e, f), and LMC process of 1590 oC (g, h)

(a, c, e, g) dendrite cores (b, d, f, h) interdendritic regions


不同凝固条件下,铸态DD6合金元素偏析情况如图6所示。由图6a可知,Re、W、Co的偏析比小于1,为负偏析元素,于枝晶干富集,枝晶间贫化;由图6b可知,Nb、Ta、Al的偏析比大于1,为正偏析元素,于枝晶间富集,枝晶干贫化;Cr、Ni元素的偏析比接近1,表明两种元素偏析程度较轻。随着浇注温度的升高,合金中各元素的偏析程度都逐渐降低,且LMC合金的元素偏析程度小于HRS合金。

图6

图6   不同凝固条件下铸态DD6合金主元素的偏析比

Fig.6   Element segregation ratios of as-cast DD6 alloy under different solidification conditions

(a) Re, Co, and W (b) Al, Cr, Ta, Nb, and Ni


2.2 合金热处理态组织

图7为不同凝固条件下热处理态DD6合金微观组织的OM像。由图可知,热处理后,HRS合金和LMC合金的枝晶花样变得模糊,且浇注温度越高,HRS合金的枝晶花样越不清晰;而LMC合金的枝晶花样基本消失。表明本工作采用的热处理制度可以保证DD6合金的铸态组织充分均匀化,但均匀化程度因凝固条件的不同而存在差异。

图7

图7   不同凝固条件下热处理态DD6合金微观组织的OM像

Fig.7   OM images of the heat-treated DD6 alloy under HRS process with pouring temperatures of 1500 oC (a), 1560 oC (b), and 1590 oC (c), and LMC process of 1590 oC (d)


图8给出了不同凝固条件下DD6合金热处理前后γ + γ′共晶组织的含量变化。由图可知,相比于铸态合金,热处理态合金γ + γ′共晶组织因回溶而大幅度减少,且存在铸态合金γ + γ′共晶组织尺寸越小,热处理态合金γ + γ′共晶组织含量降低幅度越大的规律,该规律与铸态合金γ + γ′共晶组织的含量无关。其中,LMC合金的γ + γ′共晶组织完全消失。

图8

图8   不同凝固条件下合金热处理前后共晶组织的含量变化

Fig.8   Changes in eutectic content of alloys before and after heat treatment at different solidification conditions


图9为不同凝固条件下热处理态DD6合金不同区域γ′相形貌的SEM像。可以看出,热处理后,HRS合金和LMC合金枝晶干及枝晶间的γ′相均分布均匀、排列规则,立方化程度良好。与铸态合金相比,热处理态合金枝晶间和枝晶干的γ'相尺寸差异变小,均匀性提高,但枝晶间的γ'相依然比枝晶干的大。HRS合金在1500、1560和1590 ℃浇注温度时,γ′相尺寸分别为0.435、0.501和0.429 μm,LMC合金在1590℃时的γ′相尺寸为0.416 μm。这表明,随着浇注温度的升高,HRS合金γ′相尺寸呈先增加后降低的趋势,1560 ℃时最大;而相同浇注温度(1590 ℃)条件下,LMC合金的γ′相尺寸小于HRS合金。该规律与浇注温度对铸态γ′相尺寸的影响规律一致,表明热处理态γ′相尺寸受铸态γ′相尺寸影响。

图9

图9   不同凝固条件下热处理态DD6合金枝晶干和枝晶间γ′相形貌的SEM像

Fig.9   SEM images of γ′ phases in heat-treated DD6 alloys under HRS process with pouring temperatures of 1500 oC (a, b), 1560 oC (c, d), and 1590 oC (e, f), and LMC process of 1590 oC (g, h)

(a, c, e, g) dendrite cores (b, d, f, h) interdendritic regions


图10给出了不同凝固条件下DD6合金热处理前后枝晶干处γ′相尺寸的差异。可见,热处理使合金γ′相尺寸增大。热处理后,合金的误差棒长度变短,表明热处理提高了HRS合金和LMC合金γ′相的尺寸均匀性;但随着浇注温度的升高,热处理态HRS合金γ′相尺寸均匀性逐渐降低,而相比于相同浇注温度下的HRS合金,LMC合金的γ′相尺寸均匀性更优。

图10

图10   不同凝固条件下热处理前后合金枝晶干γ′相尺寸变化

Fig.10   Changes in γ′ particle size of alloy before and after heat treatment under different solidification conditions


图11为不同凝固条件下热处理态DD6合金的元素偏析情况。可见,热处理后,Re、W、Co依然为负偏析元素,Nb、Ta、Al为正偏析元素。热处理未改变合金元素的偏析行为,仅改善了合金元素的偏析程度。

图11

图11   不同凝固条件下热处理态DD6合金的元素偏析比

Fig.11   Element segregation ratios of heat-treated DD6 alloy under different solidification conditions

(a) Re, Co, and W

(b) Al, Cr, Ni, Ta, and Nb


表2给出了不同凝固条件下合金偏析系数和热处理系数。由表可知,提高浇注温度及采用LMC工艺均可使铸态和热处理态合金的偏析系数减小,有效降低合金的元素偏析程度,且LMC工艺效果更佳。对比热处理前后偏析系数可知,热处理可以不同程度地减轻HRS合金和LMC合金整体的元素偏析程度。对比表2中的热处理系数可知,随着浇注温度的升高,热处理使HRS合金元素成分均匀化效果越来越好,LMC合金均匀化程度最优。由此可推断,提高浇注温度或采用LMC工艺有助于降低合金热处理工艺的难度。

表2   不同凝固条件下合金的偏析系数和热处理效果系数

Table 2  Segregation coefficients and heat treatment effectiveness coefficients of alloys under different solidification conditions

CoefficientSolidification condition
HRS, 1500 oCHRS, 1560 oCHRS, 1590 oCLMC, 1590 oC
Pc2.882.612.201.97
Ph1.191.020.720.53
f0.590.610.670.73

Note:Pc—as-cast segregation coefficient, Ph—heat-treated segregation coefficient, f—heat treatment effectiveness coefficient

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3 分析与讨论

3.1 凝固条件对枝晶间距的影响

枝晶间距显著影响单晶高温合金的力学性能[20],其一般受合金成分[21]、晶体取向[22]、温度梯度、凝固速率等因素的影响,而温度梯度和凝固速率是关键因素。已有研究[23]表明,一次枝晶间距由G-1/2 × R-1/4决定[24],二次枝晶间距由G-1/2 × R-1/2决定,枝晶间距与温度梯度和凝固速率成反比关系。研究[25]表明,提高浇注温度可以提高固/液界面前沿的温度梯度。由此,本工作通过提高浇注温度,增加HRS合金固/液界面前沿温度梯度,进而减小了合金的一次枝晶间距和二次枝晶间距。目前,HRS单晶炉温度梯度在20~40 K/cm之间,而LMC单晶炉温度梯度可达60~80 K/cm,甚至更高。因此,在相同浇注温度和抽拉速率条件下,采用LMC工艺可以获得更高的固/液界面前沿温度梯度,这是LMC合金枝晶间距更小的主要原因。本工作结果与上述规律相同。

3.2 凝固条件对合金 γ + γ′ 共晶组织的影响

γ + γ′共晶组织的含量和尺寸对于单晶高温合金的力学性能具有重要影响。研究[26]表明,作为非平衡凝固产物的γ + γ′共晶组织,富集Nb、Al和Ta等γ′相形成元素,其形成与凝固条件有直接关系,合金凝固条件在一定程度上决定了铸态合金γ + γ′共晶组织的含量和尺寸。

本工作结果表明:随着浇注温度的升高,铸态HRS合金的γ + γ′共晶组织含量升高,但尺寸变小,这与文献[27]结果一致,而LMC合金的γ + γ′共晶组织含量和尺寸反而降低。铸态HRS合金γ + γ′共晶组织含量和尺寸的变化规律不同,主要原因是固/液界面前沿的温度梯度和元素偏析耦合作用所导致。当浇注温度较低(1500 ℃)时,铸态HRS合金固/液界面前沿的温度梯度较小,从而导致糊状区宽度较大[28],使得枝晶间的熔体熔池较大,加之Nb、Al和Ta等γ′相形成元素的枝晶间偏析,共晶组织具有持续长大的动力学条件,从而可形成大尺寸共晶组织;当浇注温度较高(1590 ℃)时,铸态HRS合金凝固糊状区宽度较小,使得枝晶间的熔体熔池较小,γ′相形成元素枝晶偏析程度较小,共晶组织缺少持续长大的动力学条件,只能形成细小的共晶组织。并且,随着浇注温度的升高,铸态HRS合金因温度梯度升高而使得枝晶间距变小,形成的枝晶数量多,导致枝晶间残余熔体总量多,更多的残余熔体成分达到共晶组织成分而使共晶组织含量增加。相比铸态HRS合金,LMC合金γ + γ′共晶组织含量低且尺寸小的主要原因是其更高的固/液界面前沿温度梯度。在这种高温度梯度条件下,LMC合金γ′相形成元素的偏析程度小,加之二次枝晶间距小,促进了固相反扩散[18],进一步减轻了元素偏析,减弱了共晶组织长大的动力学条件,增大了形成共晶组织的难度。

此外,铸态合金γ + γ′共晶组织尺寸越小,热处理态合金γ + γ′共晶组织含量减少程度越大,这与铸态合金γ′共晶组织含量无关。研究[29,30]表明,铸态共晶组织状态、热处理工艺等因素影响合金共晶组织的回溶效果。本工作结果表明,铸态合金γ + γ′共晶组织尺寸是决定合金热处理后残留共晶组织占比的主要因素。

3.3 凝固条件对合金 γ′ 相的影响

γ′相是单晶高温合金中的主要强化相,显著影响合金的力学性能。本工作结果表明,铸态HRS合金和LMC合金枝晶干的γ′相形貌存在差异,HRS合金枝晶干γ′相为较规则的立方形貌,而LMC合金则为不规则立方形貌,这说明铸态合金γ′相形貌受凝固条件影响。研究[31]表明,定向凝固柱状晶高温合金的γ′相与凝固参数有着密切的关系。HRS工艺主要采用辐射冷却方式,其温度梯度和凝固速率均小于LMC工艺,HRS工艺相对缓慢的凝固条件使得γ′相在析出过程中具有比较充分的元素扩散时间,γ′相倾向于形成具有{001}低指数晶面的规则立方体形貌;而LMC工艺较高的G × R值导致非平衡凝固倾向增大,溶质扩散受限,进而引起溶质扩散不均匀,从而造成γ′相不规则[32];并且,因LMC温度梯度高导致γ相固溶体的过冷度大,这为γ′相形核提供了更强驱动力,使得形核数量增多,进而限制了γ′相的正常长大,进一步加剧了γ′相的不规则性。

热处理后,HRS合金和LMC合金枝晶间和枝晶干处的γ′相立方化程度显著增加、均匀性显著提高,这与已有的关于热处理对单晶高温合金γ′相影响的结论[33,34]一致。当合金中γ′相和γ + γ′共晶组织回溶并再次析出时,合金元素经过充分的扩散,偏析程度得到改善,为合金冷却过程不同区域γ′相的均匀析出提供了成分基础。然而,尽管热处理使合金γ′相尺寸均匀性得到了改善,但因凝固条件的不同而存在差异,LMC合金γ′相的尺寸均匀性优于HRS合金。研究[35]表明,单晶高温合金γ′相在不同区域尺寸的差异随元素偏析程度加重而变大。本工作中,LMC合金偏析系数小于HRS合金,使得LMC合金不同区域γ′相的形核、长大驱动力相近,为尺寸均匀奠定了动力学基础。可见,LMC工艺在有效抑制元素偏析的基础上,提高了铸态合金γ′相尺寸均匀性,有助于降低合金热处理工艺的难度。

4 结论

(1) 提高浇注温度能减小HRS合金的一次枝晶间距和二次枝晶间距,且在相同浇注温度(1590 ℃)下,LMC合金的枝晶间距更小,一次枝晶间距和二次枝晶间距分别较HRS合金减小6.8%和15.8%。

(2) 提高浇注温度使铸态HRS合金γ + γ′共晶组织尺寸减小,且在相同浇注温度下,LMC合金γ + γ′共晶组织更为细小。铸态合金γ + γ′共晶组织尺寸越小,热处理态合金γ + γ′共晶组织含量减少程度越大,这与铸态合金γ + γ′共晶组织含量无关,铸态合金γ + γ′共晶组织尺寸是决定合金热处理后残留共晶组织含量的主要因素。

(3) 提高浇注温度不会改变铸态HRS合金γ′相形态。在相同浇注温度下,铸态LMC合金枝晶干γ′相形态较HRS合金更不规则,LMC的高温度梯度和凝固速率引起凝固过程中溶质扩散受限,进而导致溶质扩散不均匀,从而使得γ′相变得不规则。热处理后,LMC合金γ′相的尺寸均匀性优于HRS合金。

参考文献

Seo S M, Kim I S, Lee J H, et al.

Eta phase and boride formation in directionally solidified Ni-base superalloy IN792+Hf

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