涡轮盘是航天发动机的关键耐热部件，随着航空发动机向大型化、高推重比和高效率的方向发展，涡轮前燃气温度不断提高，零部件的负荷不断增大，工作状况越趋恶劣，对涡轮盘的性能要求越来越苛刻。GH4720Li (美国牌号Udimet720Li)合金是一种典型涡轮盘用沉淀强化型镍基高温合金，合金中主要强化相γ'的体积分数高达45%；主要用于制作650~750 ℃下使用的压气机盘和涡轮盘以及在900 ℃短时使用的涡轮盘^[1]。按照材料成形方式，高温合金的制备工艺可分为铸造、变形、粉末冶金3大类。目前国内一方面利用粉末冶金工艺制备无宏观偏析、晶粒均匀细小、塑性好、抗疲劳性强的新型FGH4720Li涡轮盘用高温合金^[2]；另一方面，在熔炼和热加工技术高速发展的推动下，仍利用生产流程相对简单、成本相对较低的传统铸锻工艺进一步探索高性能变形GH4720Li涡轮盘用高温合金的制备工艺^[3]。

国外对于Udimet720Li合金的研究起步较早，已获得比较成熟的熔炼-铸造-锻造成形和热处理工艺，并形成了相对完备的工业制备体系。而国内的相关研究起步较晚，虽然在变形GH4720Li合金熔炼和棒材制备技术上取得了一定成就，但锻造成形及热处理过程中的组织控制仍存在困难。由此导致GH4720Li合金在大尺寸棒材制备、热加工成材率及批次稳定性等方面存在一定问题。因此，国内学者^[4,5]主要针对铸锻型GH4720Li合金铸锭开坯、热加工及热处理工艺参数的优化以及各阶段组织调控开展研究，为解决γ'相体积分数高带来的难变形问题提供指导。对于新型粉末FGH4720Li高温合金的研究，国外学者^[6~9]多探究该粉末高温合金显微组织对疲劳裂纹扩展行为及疲劳寿命的影响；国内研究^[8~10]则主要集中在该合金的热加工行为、热处理工艺优化以及服役过程中γ'相的析出规律等方面。

研究^[11~18]表明，GH4720Li和FGH4720Li合金的力学性能与显微组织密切相关。晶粒尺寸和γ'相的形貌、尺寸和分布情况会影响合金的高温强度和服役性能^[17]；晶粒择优取向产生的织构会对材料性能产生影响；位错和孪晶亚结构会影响合金在服役过程中的变形机制；Σ3 ⁿ (n代表孪晶界阶数)类型孪晶界的产生可显著提高合金的抗腐蚀能力^[19]。但目前尚未发现系统对比成分相同但制备工艺不同的2种合金的组织和性能的研究。

为探究实际生产过程中采用粉末冶金工艺和传统铸锻工艺制备的相同成分的高温合金涡轮盘组织和力学性能的异同性，本工作详细对比了FGH4720Li和GH4720Li合金的微观组织特征，总结了2种合金的晶粒尺寸和取向、γ'相和孪晶的分布以及孪晶界及大/小角度晶界的数量等特点，并结合以往研究系统分析了2种合金组织的异同点，及其对合金的硬度、屈服强度和抗拉强度的影响，以期为难变形高温合金涡轮盘的实际生产和服役安全提供一定理论参考。

实验对象分别为采用粉末冶金工艺(粉末制备(Ar气雾化法)、粉末固结(热等静压+热挤压)、等温锻造、热处理)制备的FGH4720Li合金盘件，以及采用传统铸锻工艺(三联熔炼(真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔)、均匀化处理、开坯、锻造成形、热处理)制备的变形GH4720Li合金盘件。2种合金的化学成分(质量分数，%)均为：Cr 15.50~16.50，Co 14.00~15.50，Ti 4.75~5.25，Mo 2.75~3.25，Al 2.25~2.75，W 1.00~1.50，C 0.01~0.02，B 0.01~0.02，Zr 0.025~0.05，Ni 余量。利用JmatPro软件计算合金的平衡相图。

分别从FGH4720Li和GH4720Li合金盘坯靠近盘心处的3个不同位置进行取样(图1)，同一位置的2种合金试样分为一组，共3组，编号为FGH-1、GH-1，FGH-2、GH-2，FGH-3、GH-3。对样品进行磨抛处理后再进行电解抛光和电解腐蚀处理。电解抛光液：20 mL H₂SO₄ + 80 mL CH₃OH，电抛参数：20 V，5~10 s；电解腐蚀液：150 mL H₃PO₄ + 10 mL H₂SO₄ + 15 g CrO₃，电解参数：3 V，5~10 s。之后利用SUPRA 55 型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察2种合金中γI'相的形态及分布。从合金试样上取直径5 mm、厚度0.3 mm的薄圆片，在砂纸上打磨至50 μm厚，随后冲出直径3 mm的圆片，再进行双喷电解(电解液为5%~10% (体积分数)的高氯酸酒精溶液)减薄直至圆片中心被侵蚀成孔洞。利用JEM-2010电子透射显微镜(TEM)观察2种合金的γII'相、位错和孪晶的形态及分布。同时利用ImagePro Plus软件统计γI'和γII'相的尺寸以及γI'相的体积分数。对合金试样进行机械研磨、抛光，随后使用20%H₂SO₄和80%CH₃OH (体积分数)的混合溶液电解抛光(电压为15 V，时间为15 s)，之后使用Symmetry S3电子背散射衍射(EBSD)系统统计晶粒尺寸、孪晶界比例、大/小角度晶界(取向差≤ 10°的晶界视为小角度晶界)占比和晶体取向。参照GB-T 6394—2017《金属平均晶粒度测定方法》测定晶粒度级别。采用VTD512 型显微Vickers 硬度计测量合金硬度，加载载荷200 g，保载时间为10 s。参照GB-T 4338—2006《金属材料 高温拉伸试验方法》分别在500、650和720 ℃下进行高温拉伸实验。

GH4720Li合金的平衡相图如图2所示。由图可知，600 ℃时GH4720Li合金中γ'相质量分数在45%左右，合金中可能析出的其他的相(σ、µ、M₂₃C₆和MC)的质量分数较小。GH4720Li合金中的γ′相主要为钉扎在晶界的一次γ′ (γI')相、在晶粒内析出的二次γ′ (γII')相和三次γ′ (γIII')相。图3a1~f1为FGH4720Li和GH4720Li合金中γI'相的SEM像。由图可见，2种合金的晶界上均分布着大量不规则的γI'相，其体积分数均为13%。由2种合金中γI'相平均尺寸的统计结果(图3a2~f2)可知，GH4720Li合金中γI'相的尺寸(1.92~2.41 μm)大于FGH4720Li合金γI'相的尺寸(1.41~1.51 μm)。

图4为FGH4720Li和GH4720Li合金中γII'相的SEM像及其尺寸分布图。其中图4f1插图为具有代表性的γII'相的选区电子衍射(SAED)花样，γ′和γ基体的晶带轴分别为[1¯21]和[112]。由图可见，该SAED斑点具有典型的γ′相超点阵特征。2种合金中的晶内析出相均主要由圆形或方形的γII'相和弥散分布在γII'相周围的细小γIII'相构成；γII'相的尺寸为40~120 nm，γIII'相的尺寸小于30 nm。且从γII'相的尺寸分布图(图4a2~f2)可看出，2种合金中γII'相的尺寸均主要分布在40~80 nm之间，80~120 nm的γII'相占比较少。不同之处在于，FGH4720Li合金试样中出现了如图4a1所示的不规则花瓣状γII'。花瓣状的γII'是由方形γII'在晶格畸变能不断增大的过程中演变产生。当γ′与γ基体之间由于晶格错配产生的晶格畸变能大于界面能时，花瓣状的γII'又会再次分解为细小的γII'。FGH4720Li合金中γII'相的尺寸(66.24~73.15 nm)普遍略大于GH4720Li合金中γII'相的尺寸(64.74~72.29 nm)。

图5为FGH4720Li和GH4720Li合金中位错的分布。2种合金中均出现如图5a和d所示的相对整齐排列的位错墙；同时也存在变形过程中产生的局部高位错密度区(图5b和e)，以及由此形成的位错网(图5c)、位错塞积(图5f)等。整体而言，FGH4720Li和GH4720Li合金的位错分布情况无明显差异。

由于层错能较低，镍基高温合金极易在退火过程中形成大量孪晶。图6为2种合金中孪晶的分布。其中图6f插图为具有代表性的孪晶的SAED花样。通过衍射斑点的标定确定了2种合金中的条带状组织为不同宽度的孪晶，不同位置的孪晶均具有对称关系，{111}孪晶面的衍射斑点为基体和孪晶共有，其他孪晶和基体的同名指数斑点以孪晶面为反映面，呈反演对称关系。2种合金试样中均存在不同宽度的退火孪晶，包括宽孪晶(宽度在0.5~1.0 µm之间)和部分窄孪晶(宽度< 100 nm)。由此可见，2种工艺制备的合金中孪晶形态无明显差异。

塑性变形会引起晶内位错运动或晶界滑动，导致原本取向相同取向成像的晶粒在不同区域产生取向差，晶粒取向分布图可以展现出合金的塑性变形情况以及不同晶粒取向的集中程度。极图中的等高线可清楚显示各织构的强度差别和锋锐程度。图7和图8a1~f1分别为2种合金的极图和晶粒取向分布图。图中没有出现大面积的同种颜色，颜色分布没有特定规律，较分散，表明晶粒取向分布比较均匀。GH4720Li合金晶内无明显取向差，FGH4720Li合金中部分晶粒内存在明显取向差，表明其塑性变形主要集中在晶粒内部。由图7可见，虽然2种合金极图存在小面积的晶体学取向高密度区域，但最高密度强度处仅为3.66，表明2种合金的晶向呈随机分布，未发现明显的择优取向。

FGH4720Li和GH4720Li合金的晶粒尺寸分布如图8a2~f2所示。FGH4720Li合金内晶粒尺寸分布在2~26 µm之间，GH4720Li合金内晶粒尺寸分布在4~36 µm之间；2种合金的晶粒尺寸均集中分布在4~12 µm之间，不同之处在于GH4720Li合金的晶粒尺寸在12~24 µm之间的晶粒占比略高于FGH4720Li合金。且GH4720Li合金中出现了少量如图8d1中A、B位置所示的稍大尺寸(32~36 µm)的粗晶。FGH4720Li合金晶粒度级别(11~12)略高于GH4720Li合金(10~10.5)，即GH4720Li合金的平均晶粒尺寸大于FGH4720Li合金。

FGH4720Li和GH4720Li合金中大、小角度晶界分布及孪晶界分布的统计结果如表1所示。由表可知，2种合金中大角度晶界所占比最大，在83.2%~92.0%之间，小角度晶界占比较低；且3组试样中FGH4720Li合金的小角度晶界占比均略高于GH4720Li合金。上述结果表明，FGH4720Li合金中存在更多的小角度晶界，因此晶内取向差更明显，上述小角度晶界通常由动态再结晶过程中的位错增殖形成。此外，2种合金中均存在大量的Σ3孪晶界。Σ = 3是fcc点阵绕[111]轴转动60°得到的相符点阵，这种取向关系即为孪晶取向关系^[20]。FGH4720Li与GH4720Li合金中Σ3孪晶界占比相差不大，在22.9%~28.3%之间。由此表明，粉末冶金和铸锻2种工艺所制备的合金的孪晶界数量差异不大。

表2为FGH4720Li和GH4720Li合金在500、650和720 ℃下的屈服强度和抗拉强度及室温Vickers硬度的测试结果。可见，在高温拉伸实验中，随温度的升高，2种合金的屈服强度和抗拉强度降低，但FGH4720Li合金的屈服强度(1058~1098 MPa)和抗拉强度(1153~1530 MPa)始终略高于GH4720Li合金的屈服强度(1020~1083 MPa)和抗拉强度(1133~1513 MPa)，表明FGH4720Li合金的高温拉伸性能优于GH4720Li合金。此外，FGH4720Li合金的室温Vickers硬度(580 HV)显著高于GH4720Li合金(494 HV)。

由实验结果总结出FGH4720Li和GH4720Li合金显微组织的异同如图9所示。采用粉末冶金和铸锻工艺所制备的2种合金的位错和孪晶亚结构形态分布、晶粒取向及孪晶界分布均相似。FGH4720Li和GH4720Li合金中均存在位错墙及高位错密度区处的位错网、位错缠结等组态；2种合金中的孪晶均由宽孪晶(0.5~1 µm之间)和部分窄孪晶(< 100 nm)构成，孪晶界类型主要为Σ3；2者的晶粒组织中均未出现明显的择优取向。FGH4720Li和GH4720Li合金显微组织的差异主要体现在晶粒尺寸、晶内取向差、析出相形态及分布和大/小角度晶界数量占比。动态再结晶过程是大角度晶界向高密度位错区迁移的过程^[21]，2种合金中的大角度晶界占比均高于83%，但FGH4720Li合金中的小角度晶界占比略高于GH4720Li合金，其晶内取向差也更明显，表明在位错滑动机制作用下其动态再结晶完成后部分晶粒内部仍存在位错。此外，GH4720Li合金中还会出现含有局部粗晶的混晶组织。在析出相形态及分布方面，GH4720Li合金中的γI'相尺寸大于FGH4720Li合金；GH4720Li合金中细小的圆形/方形γII'相分布更均匀；FGH4720Li合金中出现了少量由方形γII'转变而成的花瓣状γII'相；此外，由图4c1和f1对比可见，GH4720Li合金中γII'相周围析出的细小γIII'相更密集，数量更多，导致其γII'相尺寸普遍小于FGH4720Li合金。

服役态合金的组织及变形行为与合金初始组织状态密切相关。在高温服役阶段，FGH4720Li和GH4720Li合金组织差异导致材料力学性能有所不同。镍基高温合金中主要的强化机制为细晶强化、固溶强化和γ′相析出强化^[22]。一方面，合金的硬度、强度及塑性与晶粒尺寸密切相关，晶粒越细，晶界的面积分数越大，积累的位错障碍越多，材料塑性变形的抗力就越大，最终导致合金硬度和强度高而塑性低。已有研究^[23~25]表明，合金的屈服强度和抗拉强度随着平均晶粒尺寸的增加而逐渐降低。另一方面，在高温合金服役过程中，不同形态和分布的γ′相必然会导致不同的变形行为^[10,26]。在合金变形过程中，大尺寸的γI'相会阻碍位错运动从而产生钉扎效应，γI'相尺寸越大，其周围区域的位错密度越高，应力越集中，产生的钉扎效应越强烈，强化作用越明显；同时，γI'相在晶界上分布数量越多，析出相强化作用也越明显。由2.1节分析可知，FGH4720Li和GH4720Li合金中γI'相的体积分数均为13%，虽然FGH4720Li合金中γI'相尺寸略小于GH4720Li合金，但FGH4720Li合金晶界上分布的γI'相数量更多。因此，2种合金在变形过程中由γI'相产生的钉扎效应带来的强化作用相同。研究^[4,19,27]表明，γII'相尺寸与合金强度呈负相关，GH4720Li合金的屈服强度、抗拉强度和硬度随γII'尺寸的增加而逐渐降低。由图5c、e及图6b、e可见，FGH4720Li和GH4720Li合金中存在明显的位错切割γII'相和孪晶切割γII'相现象。随γII'相尺寸的增加，位错切割γII'相后留下的超晶格堆垛层错的数量和宽度逐渐减少，而γII'相间的位错不断增加。一方面，位错切割γII'相所需克服的能垒减小，γII'相的强化作用因此下降；另一方面，基体通道内不断堆积的位错可促进合金的塑性变形。因此，合金的屈服和抗拉强度与γII'相尺寸呈负相关，而塑性则与γII'相尺寸呈正相关。刘超等^[9]对FGH4720Li合金中γII'相析出规律的研究表明，合金中的析出相强化机制为位错切过机制，γII'相尺寸越小，合金强度越高。在具有细小γII'相的合金中，变形主要通过孪生、堆垛层错和部分位错运动产生，导致合金具有较高的拉伸强度^[4,28,29]。因此，具有均匀分布的细小γII'相的GH4720Li合金，通常具备更优异的力学性能。但是由2.5节可知，FGH4720Li合金的高温拉伸性能明显优于GH4720Li合金。结合以上分析表明，2种合金中晶粒尺寸对拉伸性能的影响大于γII'相尺寸和分布对拉伸性能的影响。因此，本工作中平均晶粒尺寸更小的FGH4720Li合金相对GH4720Li合金具有更高的硬度和拉伸强度。在难变形涡轮盘生产中，可综合考虑实际服役需求选择粉末冶金或铸锻工艺。

(1) FGH4720Li和GH4720Li合金的位错和孪晶亚结构分布、晶粒取向及孪晶界分布均相似，显微组织的不同主要体现在晶粒尺寸、晶粒内取向差、析出相形态及分布和大/小角度晶界占比。

(2) 2种合金的γII'尺寸均主要分布在40~80 nm之间，80~120 nm的γII'占比较小。GH4720Li合金中的γI'相尺寸(1.92~2.41 μm)大于FGH4720Li合金的γI'相尺寸(1.41~1.51 μm)，但FGH4720Li合金中的γII'尺寸(66.24~73.15 nm)普遍略大于GH4720Li合金 (64.74~72.29 nm)，且FGH4720Li合金中存在花瓣状γII'相。

(3) 2种合金内的晶粒尺寸均分布在4~12 µm之间。GH4720Li合金内晶粒尺寸在12~24 µm之间的晶粒占比略高于FGH4720Li合金，且GH4720Li合金组织中含有少量粗晶(32~36 µm)。GH4720Li合金晶粒度级别(10~10.5)略低于FGH4720Li合金(11~12)。2种合金中的大角度晶界占比均超过83%，但FGH4720Li合金中的小角度晶界占比略高于GH4720Li合金，且晶内取向差更明显。

(4) FGH4720Li和GH4720Li合金的屈服强度FGH4720Li合金的室温Vickers硬度和高温(500~720 ℃)拉伸性能均高于GH4720Li合金。以上性能差异主要是由2种合金的晶粒尺寸差异造成的。