Mg-RE-Zn合金因Zn和稀土(RE)元素的共同作用，会形成一种长周期堆垛有序结构(long period stacking ordered structure，LPSO)相^[1~4]。研究表明，LPSO相不仅具有高模量和高硬度^[5,6]，而且可以有效抑制晶界滑移和晶粒长大，从而改善镁合金的强度和高温抗蠕变性能^[7~9]。此外，它还可以通过扭折变形来改善镁合金的塑性变形能力^[10,11]。LPSO相丰富的结构形态和优异的性能使得Mg-RE-Zn合金成为镁合金领域的研究热点。

目前，包含Mg-RE-Zn合金在内的众多镁合金，其开坯及后续塑性加工主要通过热变形实现^[12~14]。事实上，热变形是一个极其复杂的热力耦合过程，常需借助热加工图对材料的热加工参数进行优化。研究^[15~17]表明，将热加工图和微观组织表征相结合，不仅可以验证所构建热加工图的准确性，还可以更精确地确定合理的热加工窗口。Xue等^[18]基于动态材料模型(dynamic materials model，DMM)，建立了Fe-6.5Si-2Cr-12Ni (质量分数，%，下同)合金的热加工图并结合微观组织观察确定了该合金的2个最佳热加工区域：780~900 ℃、0.002~0.050 s^-1和700~740 ℃、0.0005~0.002 s^-1。Li等^[19]将不同变形条件下的临界应变、稳态应变和功耗变化相结合，绘制了GWZK1342合金的热加工图，发现当lnZ < 40时(Z为Zener-Hollomon)，塑性调节机制为动态再结晶(dynamic recrystallization，DRX)；当lnZ > 43时，LPSO相的扭折变形起主要作用。Liu等^[20]结合微观组织表征验证了其构建的Mg-Zn-Ca-Sr合金热加工图的正确性，确定最佳热加工参数为：330~360 ℃、0.005~0.03 s^-1，同时发现材料的功率耗散系数对应变速率非常敏感，即在大应变速率下，材料很难变形并且具有非常小的功率耗散系数；在中应变速率和低应变速率下，材料的功率耗散系数非常大。

此外，对Mg-RE-Zn合金而言，在热变形过程中LPSO相会在一定条件下析出，而析出的LPSO相会对材料的微观组织演变和加工性能产生深远影响^[21,22]。Jeong和Kim^[23]研究表明，晶粒内析出的LPSO相会延迟DRX的发生并抑制热压缩过程中镁合金基体晶粒的长大；但当变形程度过大使得LPSO相扭折断裂时，破碎的扭折带将诱发DRX。Li等^[19]的研究也证明，破碎后的14H-LPSO相可以降低对基体晶格旋转的抑制作用，这将促进DRX。可见，在热变形过程中，LPSO相的扭折变形和DRX存在复杂的相互作用，但该相互作用对镁合金热变形流变应力和微观组织影响的相关报道还较为少见。

鉴于此，本工作以挤压态Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金为研究对象，对其进行350~500 ℃、0.001~1 s^-1的热压缩实验，随后对其微观组织进行表征，并结合建立的热加工图确定其热加工窗口；最后分析LPSO相的扭折变形和DRX的相互作用，以及其对流变应力和微观组织演化的影响。

选用挤压态Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金作为实验材料。为消除挤压态合金中的不均匀组织和粗大第二相，对其进行500 ℃、12 h的固溶处理，随后立即水冷。采用线切割加工从热处理样品上沿挤压方向(extrusion direction， ED)切取圆柱样品若干，再通过车削加工得到表面光滑的8 mm (直径) × 12 mm (长)圆柱体试样。采用Gleeble-1500D热模拟试验机进行等温热压缩实验，试样与压头之间采用石墨片润滑以减小压头与试样之间的摩擦。热变形温度分别为350、400、450和500 ℃，应变速率分别为0.001、0.01、0.1和1 s^-1，变形量为50% (对应真应变为0.7)。变形前，将样品以5 ℃/s的速率加热到指定变形温度，保温5 min使样品整体温度均匀，然后在不同变形条件下进行等温热压缩实验，为确保实验结果的可靠性，每个实验重复3次。变形完成后立即水冷，以便后续微观组织观察。热压缩参数及实验流程如图1所示。

对固溶处理样品和等温热压缩后的样品进行微观组织表征分析。将待测样品用砂纸由粗到细打磨至表面光滑无划痕，然后用酒精冲洗表面杂质并防止氧化，风干后用苦味酸溶液(5 g C₆H₃N₃O₇ + 70 mL C₂H₆O + 10 mL CH₃COOH + 10 mL去离子水)腐蚀20 s左右，用C₂H₆O冲洗并吹干。利用DMI5000M金相显微镜(OM)观察样品的组织。对需要进行扫描电子显微(SEM)分析和电子背散射衍射(EBSD)分析的样品，用砂纸打磨至表面光滑无划痕，然后用ACⅡ溶液(50 mL C₃H₈O + 20.75 g NaHSO₄ + 37.5 g C₆H₈O₇ + 400 mL C₂H₆O + 7.5 mL HClO₄ + 9 mL蒸馏水 + 5 g 8-C₉H₇NO)进行电解抛光，抛光后立即用酒精清洗样品表面残留的电解液并风干待测。用配有能谱仪(EDS)探头和EBSD探头的Nova 400场发射扫描电镜(FESEM)进行微观组织及元素分布分析，前者工作电压为15 kV，后者工作电压为20 kV。对于EBSD表征，待测样品的倾斜角度为70°，所使用坐标系由压缩方向(compression direction，CD，CD//ED)-横向(transverse direction，TD)-法向(normal direction，ND)组成。采用HKL CHANNEL 5软件对EBSD数据进行分析。

图2为固溶处理后Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金的FESEM像及EDS元素面分布。可以看出，部分位于晶界处的第二相未完全溶解；晶界处第二相中Mg元素的含量较少，而其他元素含量较高，晶粒内部的RE元素分布比较均匀。从图2中选取3个典型位置进行EDS成分分析，结果如表1所示。其中，点I呈现灰色，含有96.25% (原子分数)的Mg，其他元素占比较少，判断其为Mg基体；点II位于晶界且呈成块状，其Mg、(Gd + Y)和Zn的原子占比约为12∶1∶1，因此确定其为LPSO相；点III弥散分布于材料基体且呈立方状，其中RE含量较高，Zn含量仅约为0.4% (原子分数)，可以确定其为富RE相。本工作中LPSO相和富RE相的形态特征与Esmaeilpour等^[11]的研究结果相吻合。

为确定固溶处理后微观组织是否均匀，分别沿垂直于ED和平行于ED进行OM观察，其结果如图3a和b所示，相应表征样品的晶粒尺寸统计结果如图3c所示。可以看出，固溶处理后Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金的微观组织总体呈现等轴特征，平行于ED样品的平均晶粒尺寸为(29.51 ± 12.94) μm，垂直于ED样品的平均晶粒尺寸为(30.90 ± 11.66) μm，2者差别不大，因此其平均晶粒尺寸约为30 μm。此外，晶粒内部基本没有第二相，表明大部分第二相经过固溶处理后已经固溶进基体，仅剩部分难溶的晶界块状LPSO相和少量弥散分布的富RE相，这与FESEM观察结果相吻合。

图4为固溶态Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金在温度为350~500 ℃、应变速率为0.001~1 s^-1、真应变为0.7条件下的真应力-真应变曲线。从图中可以看出，在温度为350 ℃、应变速率0.1和1 s^-1时，材料在热压缩变形早期即发生了断裂。这是由于低温和高应变速率的双重叠加作用，使得包含再结晶在内的软化机制难以有效激活，从而导致材料发生断裂。除发生断裂的样品外，所有变形样品的真应力-真应变曲线在变形初期加工硬化现象明显，流变应力迅速上升并达到峰值；随着应变的继续增加，当软化作用大于加工硬化作用时，材料的流变应力逐渐下降。值得注意的是，在高应变速率条件下，尤其是1 s^-1时，曲线的软化现象相对明显。

进一步对热压缩变形过程中的峰值应力进行分析，结果如图5所示。可以看出，随着应变速率的降低或者变形温度的升高，合金的峰值应力呈现显著的下降趋势。这表明，热变形过程中，应变速率和变形温度对Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金的峰值应力影响显著。值得注意的是，当应变速率为1 s^-1时，在350和500 ℃变形的材料峰值应力之差为218.8 MPa；而当应变速率为0.001 s^-1时，在350和500 ℃变形的材料峰值应力之差为170.5 MPa；这说明在较高应变速率下，该材料对温度的敏感性更高。当温度为350 ℃时，材料在1和0.001 s^-1变形的峰值应力之差为148.5 MPa；当温度为500 ℃时，材料在1和0.001 s^-1变形的曲线峰值应力之差为100.2 MPa；这说明在较低的温度下变形时，该材料对应变速率的敏感性更高。

根据连续介质力学和不可逆过程热力学理论，众多学者基于DMM模型，通过计算功率耗散系数得到功率耗散图，通过确定失稳准则得出失稳区和安全区并绘制失稳图，将功率耗散图和失稳图叠加得到材料的热加工图^[24~26]。在DMM模型中，热变形材料被认为是非线性能量耗散单元，系统输入能量(P)可以分为2部分：塑性变形的耗散量(G)和微观组织演化的耗散量(J) ^[24~26]：

在特定温度下，流变应力($\sigma$)和应变速率($\dot{\epsilon }$)的本构关系可以描述为：

式中，K为材料常数，m代表应变速率敏感因子，其值可通过求解G和J之间的耗散功率比得到：

式中，T为变形温度。当材料为理想线性耗散体(即理想塑性流动)时，J可以达到最大值(J_max)，此时，m = 1：

引入功率耗散系数(η)来表达微观组织演化情况，它是一个无量纲参数，可以表示为：

求解η主要有2种理论，分别为Prasad理论^[25,26]和Murty理论^[24]。这2种理论的主要区别在于：Prasad理论认为在固定温度下m与$\dot{\epsilon }$无关，Murty理论认为m随$\dot{\epsilon }$和T变化。所以最终导致G的积分形式不同。

在Prasad理论^[25,26]中假设m与$\dot{\epsilon }$无关，则G可以表示为：

结合式(4)~(6)，材料相应的η可以表示为：

基于不可逆热力学极值和大塑性流变原理，Prasad等^[26]引入无量纲参数$\xi$，建立了失稳判据：

其中，失稳区为$\xi$< 0的区域，其余部分则为安全区。

在Murty理论^[24]中假设m随$\dot{\epsilon }$和T变化，则G可以表示为：

式中，${\dot{\epsilon }}_{\mathrm{m}\mathrm{i}\mathrm{n}}$为热变形过程中的最小应变速率。Murty理论^[24]对应的失稳判据为：

式(7)和(8)是基于Prasad理论^[25,26]求解热加工图和判断失稳，而 式(9)和(10)是基于Murty理论^[24]求解热加工图和判断失稳。考虑到Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金属于复杂的合金成分体系，在本工作中采用适用性更广泛的Murty理论构建热加工图^[24]，相应计算求解过程通过MATLAB软件编程实现。

图6为固溶态Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金在不同应变下的三维功率耗散系数图。从图中可以看出，当材料在低温高应变速率下变形时，η最低；中温低应变速率下变形时，材料的η最大。随着应变速率的降低，η增加；随着应变的增加，材料的最大功耗区域逐渐向低温区域偏移，且最大η随着应变的增加而增大。

图7为固溶态Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金在对应应变条件下的二维热加工图，其中等高线上的数字代表了η，材料的η越大，说明在热变形过程中用于微观组织演化的能量越多，材料越适合热加工。Srinivasan等^[27]的研究表明，由于镁合金属于低层错能材料，当η处于0.2~0.3时，材料主要发生动态回复，而当η > 0.3时，材料主要发生动态再结晶。此外，图7中粉色阴影部分代表失稳区，其余部分表示安全区域。可以看出，随着应变的增加，失稳区和最佳加工区域均有所变化。在应变为0.1时存在2个失稳区，位于400~410 ℃、0.1~1 s^-1和482~500 ℃、0.4~1 s^-1范围内；存在1个最佳加工区域，位于427~477 ℃、0.001~0.01 s^-1范围内(图7a)。在应变为0.3时存在1个失稳区，位于400~452 ℃、0.06~1 s^-1范围内；存在2个最佳加工区域，位于400~467 ℃、0.001~0.015 s^-1和467~500 ℃、0.015~0.15 s^-1范围内(图7b)。应变为0.5和0.7条件下的热加工区域类似，即均存在1个失稳区，位于400~427 ℃、0.04~1 s^-1范围内；存在2个最佳加工区域，位于400~450 ℃、0.001~0.027 s^-1和450~487 ℃、0.12~1 s^-1范围内(图7c和d)。

结合本工作所采用的热变形条件，在图7d中选取5个位置(A：400 ℃、1 s^-1，B：400 ℃、0.1 s^-1，C：400 ℃、0.01 s^-1，D：450 ℃、0.01 s^-1，E：500 ℃、1 s^-1)对相应变形样品进行EBSD分析，结果如图8所示。图8a~e显示了不同变形条件下变形样品的微观组织特征，图8f给出了对应变形样品的再结晶体积分数。可见，在A条件下，再结晶晶粒没有足够时间形核和生长，相应再结晶晶粒体积分数仅为12%左右，导致晶粒间变形难以有效协调，出现局部流变失稳 (图8a)。在B条件下，随着应变速率的降低，粗大的变形晶粒间出现细小的再结晶晶核，但相应再结晶晶粒体积分数增加并不明显，仅约为19% (图8b)。这表明，A和B条件下，变形样品微观组织演化消耗的能量较少，不利于热加工的进行。在C和D条件下，较低的应变速率和较高的变形温度有利于动态再结晶的进行，其对应再结晶晶粒体积分数分别为30%和54% (图8c和d)。值得注意的是，在E条件下，尽管有1 s^-1的高应变速率，500 ℃高温仍保证了动态再结晶可以大量发生，其再结晶晶粒体积分数高达约77%。但高应变速率导致再结晶晶粒无法充分长大，这也导致其功率耗散系数较低(约0.3)，变形样品表面出现裂纹(图8f插图所示)，不利于热加工的进行。

为了研究LPSO相和动态再结晶的相互影响及其对流变应力软化的贡献，选取了不同温度下中等应变速率(0.01 s^-1)的变形样品进行微观组织分析，如图9所示。可以看出，当变形温度为350和450 ℃时(图9a和b)，变形样品中会出现少量的再结晶晶粒，其主要分布在固溶热处理后残留的块状LPSO相和晶粒晶界附近。此外，2种变形样品的晶粒内部出现了大量扭折变形的片层状LPSO相，即片层状LPSO相会在上述热变形条件下动态析出且通过扭折变形的方式参与塑性变形。进一步统计不同温度下流变曲线的软化应力(峰值应力-稳态应力)、再结晶晶粒体积分数和层状LPSO相扭折程度(多张图片取平均值)，相应结果如图10所示。当变形温度从350 ℃升高至450 ℃时，层状LPSO相的扭折角度分别为62°、36°和10°；当变形温度为500 ℃时，层状LPSO相消失。相应再结晶晶粒体积分数分别为12%、30%、54%和90%，流变曲线的软化应力分别为87.30、55.84、43.47和15.07 MPa。

研究^[22,28]表明，层状LPSO相的扭折变形是Mg-RE-Zn合金一种重要的变形机制，其将消耗大量位错。特别地，层状LPSO相的扭折变形可以有效协调基体晶粒间的局部塑性应变，进而改善材料的塑性^[29,30]。本工作中在350~400 ℃时变形时，变形样品中层状LPSO相较大的扭折角(62°和36°)将消耗大量的位错，同时有效协调晶粒间的塑性变形。因此，基体晶粒承载的塑性应变较少且晶粒晶界位置处的位错塞积程度较低，使得再结晶晶粒体积分数较低(12%和30%)，故层状LPSO相的扭折变形对动态再结晶具有抑制作用。当在450 ℃变形时，变形样品中层状LPSO相的扭折角仅为10° (图9c)，这说明层状LPSO相的扭折变形所消耗的位错较少且能协调的晶粒间塑性应变有限。因此，基体晶粒承载的塑性应变较多且晶粒晶界位置处的位错塞积严重，进而造成再结晶晶粒体积分数的显著提升(54%)。特别注意：当变形温度为500 ℃ (也是该材料的固溶温度)时，层状LPSO相全部溶解，如图9d所示，其再结晶晶粒体积分数迅速升高至90%。间接证明了层状LPSO相的扭折变形和动态再结晶具有相互抑制作用，并且2者共同影响流变应力的软化过程。

(1) 固溶处理后Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金的微观组织呈现等轴且均匀的特征，其平均晶粒尺寸约为30 μm。晶粒内部基本没有第二相，仅剩部分难溶的晶界块状LPSO相和少量弥散分布的富RE相。热压缩变形后，材料的流变应力随温度的升高和应变速率的降低而降低，除发生断裂的样品外，所有真应力-真应变曲线都呈现明显的软化。此外，热变形过程中，应变速率和变形温度对Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金的峰值应力影响显著。在较高应变速率下，该材料对温度的敏感性更高。在较低的温度下变形时，该材料对应变速率的敏感性更高。

(2) 基于Murty理论构建了固溶态Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金的热加工图，发现随着应变的增加，失稳区和最佳加工区域均有所变化。随着应变的增加，材料的最大功耗区域逐渐向低温区域偏移，且最大功率耗散系数随着应变的增加而增大。特别地，在应变为0.7条件下存在2个最佳加工区域，位于变形温度400~450 ℃、应变速率0.001~0.027 s^-1和变形温度450~487 ℃、应变速率0.12~1 s^-1范围内。进一步用EBSD表征微观组织，基于再结晶晶粒的体积分数分析，验证了所构建热加工图的准确性。

(3) 动态再结晶和层状LPSO相的扭折变形均为固溶态Mg-10Gd-6Y-1.5Zn-0.5Zr合金的重要热变形塑性机制。层状LPSO相的扭折变形程度随着变形温度的升高而降低，再结晶晶粒体积分数随变形温度升高而升高，即层状LPSO相的扭折变形对动态再结晶具有抑制作用。特别地，在500 ℃时，层状LPSO相溶解，因此其扭折变形对动态再结晶的阻碍作用消失，在应变速率为0.01 s^-1时，其再结晶晶粒体积分数亦高达90%。此外，流变曲线的软化应力受再结晶和层状LPSO相扭折变形的共同影响。