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金属学报, 2025, 61(3): 488-498 DOI: 10.11900/0412.1961.2024.00385

研究论文

AZ31镁合金双峰组织形成机制及其变形行为

周雯慧, 熊锦涛, 黄思程, 王鹏昊, 刘勇,

南昌大学 先进制造学院 轻合金材料江西省重点实验室 南昌 330031

Formation Mechanism and Deformation Behavior of AZ31 Magnesium Alloy Bimodal Structure

ZHOU Wenhui, XIONG Jintao, HUANG Sicheng, WANG Penghao, LIU Yong,

Jiangxi Key Laboratory of Light Alloy, School of Advanced Manufacturing, Nanchang University, Nanchang 330031, China

通讯作者: 刘 勇，liuyong@ncu.edu.cn，主要从事高性能镁合金成形研究

责任编辑: 李海兰

收稿日期: 2024-11-15   修回日期: 2024-12-14  

基金资助: 国家重点研发计划项目(2022YFC2905204)
国家自然科学基金项目(52061028)
江西省重点研发专项项目(20223-BBE51021)
江西省重大科技成果熟化与工程化项目(20243BDD40002)
江西省“千人计划”人才项目(S2021GDKX-0864)

Corresponding authors: LIU Yong, professor, Tel: 13576087535, E-mail:liuyong@ncu.edu.cn

Received: 2024-11-15   Revised: 2024-12-14  

Fund supported: National Key Research and Development Program of China(2022YFC2905204)
National Natural Science Foundation of China(52061028)
Major Research and Development Projects of Jiangxi Province(20223-BBE51021)
Maturation and Engineering of Major Scientific and Technological Achievements in Jiangxi Province(20243BDD40002)
Program of One Thousand Talented People of Jiangxi(S2021GDKX-0864)

作者简介 About authors

周雯慧，女，2000年生，硕士生

摘要

由变形粗晶与再结晶细晶组成的双峰组织可兼顾高强度和高塑性。其中细晶能有效阻碍位错的运动，提供高强度；粗晶为累积的位错提供额外的容纳空间，提高塑性。本工作通过控制挤压工艺在AZ31镁合金中构筑双峰组织，研究了双峰组织的形成机制及其变形行为。双峰组织的形成归因于塑性变形阶段的不完全动态再结晶以及第二相粒子的激发成核效应。变形过程中，细晶承受较大的应力，而粗晶则承载更多的应变。细晶是AZ31镁合金强度显著提升的关键，粗晶的协调变形作用则为其优异的塑性提供了保障。得益于双峰组织良好的变形能力，对双峰组织AZ31镁合金进一步挤压，成功制备了细晶AZ31镁合金，合金展现出优异的力学性能：抗拉强度达到265 MPa，屈服强度为112 MPa，并保持了19%的伸长率，实现了强度与塑性的协同提升。

关键词： 变形镁合金; 双峰组织; 变形行为; 动态再结晶机制; 强塑性协同提升

Abstract

The magnesium alloy exhibits a notable plasticity limitation due to its hcp structure. In recent years, the development of a bimodal structure, consisting of deformed coarse grains and recrystallized fine grains, has emerged as an effective strategy to balance the strength and plasticity of magnesium alloys, offering a new avenue for property. This optimization study investigates the formation mechanism and deformation behavior of the bimodal structure in AZ31 magnesium alloy by controlling the extrusion process. The formation of the bimodal structure is attributed to the incomplete dynamic recrystallization during plastic deformation and the particle-stimulated nucleation effect of the secondary phase. During deformation, fine grains endure higher stresses, while coarse grains accommodate more strain. The fine grains significantly contribute to the improved strength of the AZ31 magnesium alloy, while the coordinated deformation of the coarse grains ensures excellent plasticity. Leveraging the superior deformation capability of the bimodal structure, fine-grained AZ31 magnesium alloy was successfully fabricated through further extrusion, achieving outstanding mechanical properties: a tensile strength of 265 MPa, a yield strength of 112 MPa, and an elongation of 19%. This demonstrates the synergistic enhancement of strength and plasticity.

Keywords： deformed magnesium alloy; bimodal structure; deformation behavior; DRX mechanism; synergistic enhancement of strength and plasticity

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本文引用格式

周雯慧, 熊锦涛, 黄思程, 王鹏昊, 刘勇. AZ31镁合金双峰组织形成机制及其变形行为[J]. 金属学报, 2025, 61(3): 488-498 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00385

ZHOU Wenhui, XIONG Jintao, HUANG Sicheng, WANG Penghao, LIU Yong. Formation Mechanism and Deformation Behavior of AZ31 Magnesium Alloy Bimodal Structure[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2025, 61(3): 488-498 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00385

交通领域是化石燃料消耗和碳排放的主要来源，而交通轻量化是解决因大量燃烧化石燃料所引起的全球气候变暖问题的重要解决方案。作为目前最轻的金属结构材料，镁合金在应对这些挑战方面展现出了良好的应用前景。然而，镁合金的低强度和低塑性依然是其广泛应用的主要瓶颈[1~3]。为了增强镁合金作为轻量化结构材料在汽车和航空航天领域的竞争力，确保其在使用过程中的安全性，必须在强度和塑性方面达到足够的力学性能标准[4,5]。因此，探索提升镁合金性能的有效途径显得尤为重要。

为了改善镁合金的综合性能，研究者提出了许多方法，除合金化和热处理外，还包括高压扭转[6]、等径角挤压[7]、累积轧制[8]和累积挤压[9]等剧烈塑性变形(severe plastic deformation，SPD)加工方法。对于SPD加工的镁合金，主要挑战是形成超细晶(ultrafine grain，UFG)或纳米晶(nano grain，NG)组织。基于Hall-Petch关系[10]，UFG或NG合金均可获得较高的屈服强度。然而，随着晶粒尺寸的不断减小，晶界会阻碍位错的产生和运动，导致超细晶材料的加工硬化能力、塑性变形和延展性降低，金属材料的强度和塑性不能同时提高[11]。为了解决这一问题，科研人员提出了双峰组织，该组织对材料的强度和塑性具有平衡的效果。

镁合金通过挤压工艺，能够显著细化其晶粒结构。挤压所得产品的微观组织，对挤压过程中的参数，特别是温度，表现出极高的敏感性。当挤压温度过高时，镁合金倾向于形成完全由细小晶粒构成的组织。相反，若能将温度精准控制在适宜的范围内，则可以促进形成一种独特的双峰分布组织，该组织由细小的动态再结晶(dynamic recrystallization，DRX)晶粒与拉长的变形晶粒共同构成。Rong等[12]的研究表明，针对Mg-Gd合金，当在3个不同模具温度下进行挤压加工时，仅在320 ℃的低温条件下，合金获得了双峰分布晶粒的微观组织，而在中等模具温度与较高模具温度条件下，所得到的合金组织均呈现出完全的等轴晶特征。Hu等[13]发现在300和350 ℃挤压时，形成了包含细小DRX晶粒和变形区域的双峰组织，温度过高则会导致晶粒粗化，力学性能下降。此外，挤压速率和挤压比的降低都能促进双峰分布晶粒的形成[14]。Zha等[15]报道了小变形量轧制AZ91镁合金中形成了由尺寸大于70 μm的粗晶和小于5 μm的再结晶细晶组成的双峰组织，保证了强度和塑性的良好结合；Shokri等[16]通过小挤压比热挤压结合预时效处理，成功制备出具有双峰组织的Mg-Gd合金，实现了强度和塑性的协同提高。这种协同改善主要是由于异质变形诱导(hetero deformation induced，HDI)硬化以及纳米级析出相的共同作用。Tong等[17]发现随着挤压比的增加，DRX晶粒的体积分数显著增加。上述研究表明，要获得双峰分布的晶粒结构，关键在于挤压工艺中的“三低”控制：低温、低速和低挤压比。这一控制的核心目的是调控材料变形过程中的DRX行为。

低温能够减缓材料的变形速率，从而降低DRX的发生条件；较低的变形速率则为材料提供了更充裕的时间以进行内部结构的调整，从而促进晶粒的均匀分布；较低的挤压比可以减少材料在挤压过程中的总体变形量，进一步控制DRX的进程[14]。本工作以AZ31镁合金为研究对象，结合AZ31镁合金的挤压极限及热加工图[18]，选择“三低”挤压工艺，调节DRX晶粒尺寸和DRX比，在AZ31镁合金中构筑双峰组织。分析双峰组织的形成过程及DRX机制，讨论双峰组织的变形行为，以揭示双峰结构组织的协调变形机制及强韧化机理。并对双峰组织AZ31镁合金进行挤压，制备了强塑性协同提升的细晶AZ31镁合金。本工作旨在为高强度、高塑性镁合金的研究提供理论依据，对推动变形镁合金工业规模化应用具有重要意义。

1 实验方法

实验所用材料为直径ϕ = 505 mm的铸态AZ31 (Mg-3.12Al-1.06Zn-0.08Mn，%，质量分数)镁合金。挤压工艺为：利用图1a所示的挤压模具，将初始材料挤压至ϕ330 mm的棒材(挤压速率：3 mm/s，挤压温度：350 ℃)，挤压比为2.5。随后，利用图1b所示的挤压模具，保持相同的挤压温度(350 ℃)和挤压速率(3 mm/s)，进一步将棒材挤压为内径140 mm、外径220 mm的管材，挤压比为5。图1c为挤压方向的图示说明。为便于后续讨论，分别将3个阶段的材料命名为粗晶AZ31镁合金(对应于ϕ505 mm的初始材料)、双峰组织AZ31镁合金(对应于ϕ330 mm的棒材)以及细晶AZ31镁合金(对应于ϕ140~220 mm的管材)。

图1

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图1   AZ31镁合金挤压过程及取样位置示意图

Fig.1   Schematics of the extrusion process and sampling positions of AZ31 magnesium alloy (ED—extrusion direction)

(a, b) extrusion dies with extrusion ratios of 2.5 (a) and 5 (b)

(c) schematic of extrusion direction (d, e) sampling diagrams of ϕ330 mm (d) and ϕ140-220 mm (e) (R—radius) (f) dimensions of tensile specimens (unit: mm)


采用苦味酸酒精溶液(4.2 g C6H3N3O7 + 10 mL CH3COOH + 80 mL C2H6O + 10 mL H2O)腐蚀后，利用Axioscope A1光学显微镜(OM)和Quanta 200F扫描电镜(SEM)观察试样显微组织，结合配备的能谱仪(EDS)对元素分布、相组成情况进行分析，工作电压为20 kV，取样位置如图1d和e所示。使用Nano Measure 和Image Pro Plus等软件对拍摄的OM和SEM照片统计平均晶粒尺寸以及相含量。采用D8 Advance X射线衍射仪(XRD)测试物相，Cu靶(波长λ = 0.1542 nm)，原始样品取圆心处，挤压态样品选取平行于挤压方向(//ED，extrusion direction)的表面，扫描速率为2°/min，扫描范围为10°~90°，工作电压和电流分别为40 kV和200 mA。采用IBTC 2000 CARE原位双向拉压系统试验机测试AZ31镁合金的力学性能，取//ED样品进行拉伸实验，应变速率为0.01 s-1，取样位置如图1d和e所示，每组样品至少测试3次，取其平均值作为最终实验结果，拉伸样尺寸如图1f所示。并对拉伸前试样每隔2 mm进行标记，通过测量拉断后试样标记的间隔计算伸长量，得到不同变形量所对应的显微组织。

2 实验结果

2.1 显微组织

图2a为粗晶、双峰组织和细晶AZ31镁合金的XRD谱。可见，AZ31镁合金中只有hcp结构的α-Mg相，没有观察到其他相和金属间化合物的明显峰，合金元素大部分固溶在基体中。α-Mg相各主要特征峰的峰强在挤压前后未发生明显变化，表明引入双峰组织没有导致AZ31镁合金的基面织构强度发生明显改变，晶面取向也没有明显变化。本工作中的挤压工艺对AZ31镁合金织构影响不大，但会导致不完全动态再结晶，导致双峰组织的形成，与文献[19]结果一致。

图2

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图2   AZ31镁合金的XRD谱、粗晶晶粒尺寸统计分析及粗晶显微组织OM和SEM像

Fig.2   XRD spectra of alloys (a); statistical analysis of coarse grain size (b), OM image (c), and SEM image and EDS result (d) of coarse-grained AZ31 magnesium alloy


图2b为粗晶AZ31镁合金的晶粒尺寸统计分析，其平均晶粒尺寸约为90.7 μm，且该合金的不同位置，平均晶粒尺寸未发现显著差异。图2c和d显示了粗晶AZ31镁合金的代表性微观结构。可以看出，粗晶AZ31镁合金由具有明显晶界(如白色箭头所示)的等轴晶粒组成，尺寸较大。同时观察到少量椭球形的析出相(如黑色箭头所示)分布于晶粒内和晶界上，EDS结果表明该相为β-Mg17Al12相。经统计其体积分数约为0.4%，占比较少，因此XRD检测不到其特征峰，这与文献[20]结果一致。

小挤压比挤压后的合金成功构筑了双峰组织，图3所示为不同方向双峰组织AZ31镁合金的OM像。未观察到孪晶组织。本工作的挤压温度在镁合金的DRX温度(300 ℃)以上，定量金相结果表明，约50%的区域未发生动态再结晶(unDRX)。如图3所示，细晶的平均晶粒尺寸在10 μm左右，而粗晶的晶粒尺寸超过70 μm，是典型的双峰组织。平行挤压方向的显微组织存在明显的挤压痕迹，unDRX晶粒沿挤压方向被拉长变形(图3a)；垂直挤压方向上的细晶沿粗晶晶界呈项链状分布(图3b)。

图3

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图3   不同方向双峰组织AZ31镁合金的典型OM像

Fig.3   Typical OM images of bimodal structure AZ31 magnesium alloy (Blue circle is fine equiaxed grains (FEGs), yellow circle is row stacked grains (RSGs), and red circle is long elongated grains (LEGs); DRX—dynamic recrystallization)

(a) //ED (b) ⊥ED


本工作中，晶粒组织的细化主要得益于热挤压过程中的DRX。这一过程中，新晶粒在变形晶界处的形核依赖于非基底滑移体系(如棱柱滑移)的激活，进而形成了一种特殊的项链型组织，该组织的特点是新晶粒主要在拉长并变形的粗晶界区域中生成。观察发现，沿挤压方向存在3种不同形态的晶粒，分别为：细长晶粒(long elongated grains，LEGs)、细等轴晶粒(fine equiaxed grains，FEGs)和队列状堆垛的等轴晶粒(row stacked grains，RSGs)。这与文献[21]报道结果一致，其形成原因将在下节进行详细分析。

图4为不同方向双峰组织AZ31镁合金的第二相分布，其中深色区域为DRX区，灰色区域为unDRX区。如图4a所示，一些细碎析出物//ED排列。EDS结果表明，白色颗粒状相为β-Mg17Al12，与粗晶组织中的第二相成分相同，但其体积分数较粗晶AZ31镁合金增加。析出的第二相主要分布在晶界处，少量出现在晶内，在第二相富集的位置产生大量的DRX晶粒。

图4

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图4   不同方向双峰组织AZ31镁合金的第二相分布

Fig.4   Distributions of the secondary phase of the bimodal structure AZ31 magnesium alloy (The black arrows indicate Mg17Al12; inset in Fig.4a shows the locally magnified image; inset in Fig.4b is the compositions of the points)

(a) //ED (b) ⊥ED


图5为不同方向细晶AZ31镁合金显微组织的OM像。可见大量均匀分布的细等轴DRX晶粒，⊥ED和//ED 2个方向的DRX晶粒尺寸都呈现芯部大、边缘小的特点，平均晶粒尺寸约为7 μm。如图5a所示，沿挤压方向的显微组织有明显的挤压痕迹，第二相(图5中黑色颗粒)也呈现//ED分布趋势。

图5

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图5   不同方向细晶AZ31镁合金显微组织的OM像

Fig.5   OM images of microstructure of fine-grained AZ31 magnesium alloy

(a) //ED (b) ⊥ED


细晶AZ31镁合金的DRX区域明显增多，说明在变形过程中，镁合金的晶界扩散能力增强，变形导致的位错迅速被再结晶晶粒吸收。双峰组织中的变形粗晶在挤压过程中发生DRX，细晶界和析出的第二相都为DRX提供形核中心，细DRX晶粒消耗了所有unDRX的粗晶粒。挤压后组织中RSGs和LEGs明显减少，而FEGs明显增多，RSGs和LEGs很可能在DRX过程中转变为FEGs。

图6显示了双峰组织和细晶AZ31镁合金不同位置的DRX晶粒平均尺寸及体积分数统计。结果表明，在⊥ED与//ED有相同变化趋势，图6示出了2个方向平均的变化趋势。边缘处DRX晶粒尺寸小于芯部，且DRX体积分数沿芯部至边缘处有所增加。产生这一现象的主要原因是边缘处模具的挤压作用，变形量较大，更易发生DRX，导致DRX体积分数较大且晶粒尺寸更加细小。

图6

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图6   双峰组织与细晶AZ31镁合金动态再结晶(DRX)晶粒尺寸和体积分数统计分析

Fig.6   Statistics of DRXed grain size and volume fraction in bimodal structure (a) and fine-grained (b) AZ31 magnesium alloys


图7a~c分别为双峰组织AZ31镁合金经大约2%、10%和18%变形后横截面显微组织，取样位置如图7f所示。在拉伸变形过程中，晶粒表面出现了许多滑移迹线，合金内部发生交错滑移，位错会相互作用并阻碍彼此的运动，这种相互作用在变形量大的区域(断口附近)尤为显著。如图7d和e所示，双峰组织变形过程中，粗晶和细晶有不同的变形模式。晶粒尺寸超过100 μm的粗晶在变形时主要通过位错滑移形成变形带，而这些变形带最终在晶界附近集中，表明此时滑移是主要变形机制。在晶粒尺寸小于10 μm的小晶粒中，基本没有滑移等变形现象，仍保持等轴晶结构。

图7

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图7   双峰组织AZ31镁合金拉伸样品横截面显微组织及取样位置

Fig.7   Cross-sectional microstructures of tensile samples of bimodal structure AZ31 magnesium alloy after ~2% (a), ~10% (b), and ~18% (c) deformation (Arrows in Figs.7a-c indicate the microcracks); typical bimodal deformable structure (d, e); and sampling positions (f)


2.2 力学性能

根据Hall-Petch公式[10]，屈服强度与晶粒尺寸呈负相关关系：

σ=σ0+Kd-12

式中，σ为多晶材料的屈服强度，σ0为晶内对变形的阻力，K为晶界对变形的影响系数，d为平均晶粒尺寸，其中K随着Taylor指数的增加而增加，一般滑移系越少，Taylor指数越大。因此，对于hcp结构的镁合金，晶粒尺寸对其屈服强度的影响更为显著[5]。

图8为双峰组织和细晶AZ31镁合金不同位置得到的工程应力-应变曲线及力学性能。可以看出，双峰组织和细晶AZ31镁合金的强度和塑性沿芯部到表面分布均匀，没有明显变化。对比双峰组织和细晶AZ31镁合金的力学性能可以看出，细晶AZ31镁合金强度显著提升，但伸长率变化不大。由 式(1)可知，晶粒细化将增加位错运动的阻力，从而导致屈服强度增加。当位错运动到晶界时，会受到晶界的阻碍，从而使变形更加均匀地分布在各个晶粒内，这种均匀的变形保证了细晶AZ31镁合金的伸长率。

图8

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图8   双峰组织与细晶AZ31镁合金的力学性能

Fig.8   Mechanical properties of bimodal structure (a, b) and fine-grained (c, d) AZ31 magnesium alloys (UTS—ultimate tensile strength, YS—yield strength, EL—elongation)

(a, c) engineering stress-strain curves (b, d) strength and elongation


图9a为不同晶粒尺寸AZ31镁合金的工程应力-应变曲线。双峰和细晶AZ31镁合金的强度和塑性均较粗晶试样增强。将本工作AZ31镁合金的屈服强度和伸长率与其他工作[7,22~26]进行比较，结果如表1[7,22~26]所示。可见本工作使用双峰组织AZ31镁合金制备的细晶AZ31镁合金具有更好的强度-塑性组合。相应的加工硬化曲线如图9b所示。在小应变范围内(约< 3%)，细晶具有较高的加工硬化率。在较大应变范围内(约> 3%)，双峰组织的加工硬化率较高。因此，可以认为双峰组织在整个拉伸过程中具有更强的加工硬化能力。图9c~e为粗晶、双峰组织和细晶AZ31镁合金的拉伸断口形貌。粗晶AZ31镁合金的断口由大量解理平台组成，并且有许多平坦的梯状晶面，形成了明显的河流状花纹，整体上显示出脆性断裂的特征；双峰组织AZ31镁合金的断口主要由较大且较深的韧窝构成，同时还存在少量的解理平台和撕裂棱，表现出脆-韧性断裂的特征；而细晶AZ31镁合金的拉伸断口上布满了大量小尺寸的韧窝，数量众多，显示出韧性断裂的特征，这与其伸长率的提升相吻合。

图9

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图9   AZ31镁合金的应力-应变曲线、加工硬化曲线和拉伸断口形貌

Fig.9   Engineering stress-strain curves (a), work hardening curves (Inset in Fig.9b is the locally magnified curves) (b); and tensile fracture morphologies of coarse-grained (c), bimodal structure (d), and fine-grained (e) AZ31 magnesium alloys (The red dashed line in the image outlines the fractured second phase)


表1   不同成型方式AZ31镁合金力学性能比较[7,22~26]

Table 1  Comparisons of mechanical properties of the AZ31 magnesium alloy conventionally and/or severely deformed by means of various metal forming techniques[7,22-26]

Reinforcement methodYS / MPaUTS / MPaEL / %Ref.
Coarse-grain43 ± 4170 ± 913 ± 0.9This work
Bimodal structure77 ± 9217 ± 1218 ± 0.7
Fine-grain112 ± 12265 ± 1419 ± 1.0
Grain refinement-200 ± 616 ± 1.0[7]
Suppressing intergranular deformation380 ± 7430 ± 1113 ± 0.8[22]
Grain refinement and texture change220 ± 4253 ± 713 ± 0.9[23]
Grain refinement250 ± 7310 ± 1014 ± 1.0[24]
Grain refinement203 ± 6200 ± 1012 ± 1.0[25]
Grain refinement-290 ± 513 ± 0.6[26]

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3 分析讨论

3.1 AZ31镁合金双峰组织的形成机制

从图4可以看出，双峰组织中第二相颗粒主要集中在粗晶晶界附近，动态再结晶也倾向于在粗晶晶界处发生，从而形成链状组织。通过统计分析，第二相的尺寸普遍大于1 µm，具有引发粒子激发成核(particle-stimulated nucleation，PSN)效应的有效尺寸[27]。可以推测，第二相粒子引发的PSN效应导致了大量位错的生成，从而增加了位错密度，对能量存储产生了积极影响。通常情况下，当晶粒内部存储了大量的能量时，可能会触发DRX。然而，即便在高速挤压的作用下，高度存储的能量也可能不会被有效释放[20]。因此，对于那些具有少量第二相的粗晶AZ31镁合金而言，小挤压比下并未导致DRX的完全形成，那些被拉长变形的unDRX粗晶粒仍然存在于基体中。这些unDRX的粗晶与DRX的细晶共同构成了双峰组织。

图3和5中的LEGs具有大于一个数量级的长轴比，在热挤压AZ21和其他合金中也报道了这种晶粒[21]，并被认为有利于抗蠕变和抗热疲劳。这些颗粒被认为来自于挤压后保留下来的unDRX晶粒结构，晶粒沿<112¯0>晶体方向排列，其c轴垂直于挤压方向，有利于适应挤压应变。在基底滑移系统中，unDRX晶粒可以承受大变形而不会形成孪晶组织和潜在硬化[21]。因此，这些颗粒没有足够大的塑性存储能量来触发DRX，随着挤压温度升高，它们仍不会发生DRX。

FEGs和RSGs被认为是DRX晶粒，其中FEGs为第一类DRX晶粒。双峰组织AZ31镁合金微观结构中，部分晶粒取向不利于适应挤压过程中所需的塑性变形，会经历多次滑移和大应变硬化。这导致在这些晶粒中储存了大量的能量，从而触发了具有高成核率的DRX，形成了新晶粒。由于这些新晶粒是在DRX过程中形成的，并且是无应变的，所以它们不显示出沿挤压方向的形状各向异性，形成细小的等轴晶。第二类DRX晶粒RSGs沿挤压方向均匀堆积，其晶粒尺寸与第一类DRX晶粒相比较大，有研究[21]认为一个范围堆积的所有RSGs都起源于一个晶粒。这也是它们在空间上彼此非常接近的原因，当将一个群体内的所有RSGs汇集在一起观察时，整体呈现出细长晶粒的特征。

在变形过程中，材料中的晶粒首先以特定的取向和尺寸形成，这些晶粒为初生晶粒，即图3中的FEGs。随着材料在外力作用下变形，晶粒会受到应力和应变的影响，导致晶粒形变并在其内部产生位错和晶界运动。经过一定程度的变形后，高应力区域的初生晶粒会发生再结晶，形成新的次生晶粒，如图3中的RSGs。这些次生晶粒通常具有更细小的晶粒尺寸和更均匀的取向分布。在DRX过程中，因材料中存在不同的应力和应变率区域，可能会出现2个或多个晶粒尺寸分布较大的峰值。因此，这种双峰组织的形成与材料的应变梯度和局部应力变化密切相关，且第二相粒子引起的PSN效应也在其中发挥了重要作用。

3.2 形成AZ31镁合金双峰组织的DRX机制

如前所述，双峰组织的形成主要是材料内部的应变梯度导致的不完全DRX，以及第二相引发的PSN效应。DRX被认为是最重要的组织演化机制之一，有利于获得极细的显微组织，消除缺陷，提高合金的力学性能[28]。

图10a~c分别为粗晶、双峰组织和细晶 AZ31镁合金的组织演变示意图。铸态组织为比较粗大的等轴晶，小挤压比挤压后形成项链状组织，随着后续变形，项链状组织变厚。因晶粒取向不同，存储位错的能力不同，变形程度也就不同，形成了FEGs和RSGs 2种不同尺寸的DRX晶粒。

图10

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图10   AZ31镁合金双峰组织的形成机制

Fig.10   Mechanism of bimodal structure formation in AZ31 magnesium alloy

(a) coarse-grained AZ31 (b) bimodal structure AZ31 (c) fine-grained AZ31 (d-f) nucleation mechanisms in dynamically recrystallized grains


图10d~f为DRX晶粒的形核机制。由于大量晶界的存在，多晶结构材料在形变过程中会形成塑性应变的梯度。根据连续介质中的位错理论[29]，这样的塑性应变梯度是由几何必需位错(geometrically necessary dislocation，GND)所导致。基于应变梯度模型[30]，依据局部取向差(kernel average misorientation，KAM)图数据可以计算得出镁合金中的GND密度(ρGND)：

ρGND=2θ¯KAMμb

式中，μ为EBSD扫描步长，b为Burgers矢量模，θ¯KAM为根据KAM图数据结果计算得到的平均取向差。文献[31]指出，相比于再结晶区，未再结晶区的晶格畸变更大，其内部存储的残余位错密度更高。因此，可以推测初始微观结构中晶界附近存在的位错分布如图10d所示。随着应变的增加，在晶界附近形成GNDs团簇，在晶粒内形成局部取向差[32]。由于挤压应变的增加，应变诱导晶界移动，晶界倾向于沿径向轴旋转，这种旋转不能均匀地发生(因为KAM不同)，而是弓出形核(图10e)。进一步地，GNDs在晶界附近产生，以适应这种变形并保持晶界相容性。这些GNDs在晶界处不均匀地产生，与由晶界位错引起的滑移系统活动和应变有关，即大量的位错堆积和随后在晶界处的高局部应力集中导致晶界弓出形核，形成粗细不一的DRX晶粒(图10f)。

3.3 双峰组织的强韧化机制

通常情况下，金属的塑性变形主要通过位错运动来实现，而流变应力的变化表现出加工硬化和组织软化这2种不同的趋势。随着变形量的逐渐增加，材料内部的位错密度相应上升，进而导致加工过程中的硬化现象；同时，由于动态回复和动态再结晶的作用，位错得以重新排列和消失，从而引发组织的软化现象[33]。

根据Hall-Petch定律[10]，随着晶粒尺寸的减小，材料的屈服强度通常会提高。这是因为较小的晶粒可以有效地阻碍位错的运动。当施加外力时，位错需要在晶界处穿越，而晶界的存在使得位错的行动受到限制，从而增强了材料的强度。此外，细晶中直径小于5 μm的小晶粒有助于激活额外的变形机制，例如非基底滑移和晶界滑移[34]。图9b的加工硬化曲线表明双峰组织在整个拉伸变形过程中具有更强的应变硬化能力。长时间的应变硬化意味着相界变形协调性强，而长时间的软化阶段则意味着损伤演化缓慢[35]。图9c~e的拉伸断口观察结果也印证了拉伸实验中获得的实验结果，即双峰组织和细晶AZ31镁合金的力学性能均优于粗晶AZ31镁合金。

其次，晶体取向也是影响镁合金力学性能的一个重要因素。通过调整和优化晶体的取向，可以在一定程度上减弱或降低材料在不同方向上物理性质的差异性，即减轻材料的各向异性特征[36]。文献[28]指出，挤压加工过程中产生的不同类型微观组织与动态再结晶过程密切相关。当未发生动态再结晶时，基体通常表现出变形组织特征，如晶粒拉长或形成大量孪晶，这往往导致较强的织构。相反，对于经历了动态再结晶的区域，其组织特征的晶粒尺寸主要受到动态再结晶的形核率的影响。本工作中工艺对织构影响不大，这一结论可以从XRD结果中得到，但会诱发不完全动态再结晶。这导致双峰组织的形成，其中粗晶粒被细晶粒包围，因此细晶强化是双峰组织AZ31镁合金的主要强化方式。

3.4 双峰组织AZ31镁合金的变形行为

由于室温下镁合金非基面滑移的临界分切应力较基面滑移高得多，合金二次成形性直接取决于镁合金内部的基面取向[37]。镁合金在一次变形过程中(如轧制、挤压、拉拔等)极易产生基面织构，而基面织构的存在是导致镁合金室温韧性较差的主要原因，因此研究一次成形镁合金的变形行为对于提高镁合金二次成形性意义重大。

拉伸变形过程中，随着载荷的增加，内部应力和应变的形成导致位错的传播，位错密度随着变形量的减小而依次降低，位错相互作用的程度也会降低。由图7a~c可以看出，变形α-Mg粗晶内的滑移痕迹复杂交错，表明非密排面上的滑移系也被激活。在室温下并未观察到孪晶，可见合金的塑性变形是由基体滑移引起的。未形成孪晶可能与合金元素有关，Zn元素的添加会降低hcp结构α-Mg的晶格常数[38]，而c轴参数相比a轴参数下降得更快，使得c / a比值显著下降，提升了α-Mg的晶格对称性，一定程度上抑制了孪晶，促进了柱状晶滑移。除了位错滑移外，沿晶界还萌生了微裂纹，这对应于合金的应变软化现象。

如图7d和e所示，变形过程中，粗晶内部会形成明显的滑移带和剪切带，这些区域容易发生应变集中和软化。粗晶的大尺寸也意味着它们能够容纳更多的塑性变形而不易破裂，这有助于整体塑性的提高。此外，粗晶内部的位错运动相对容易，不易形成强烈的位错塞积和背应力硬化，这使得粗晶在变形过程中更容易发生塑性流动。细晶的晶粒尺寸小，晶界数量多，位错在晶粒内的运动受到更多阻碍。细晶中的位错更容易在晶界处塞积，形成几何必需位错和背应力硬化。这种硬化行为使得细晶在变形过程中能够持续提供更高的抗变形能力。此外，细晶的变形更加不均匀但更加分散，这有助于抑制局部变形带的扩展和萌生，从而提高整体塑性。

在外力作用下，粗晶与细晶首先经历弹性变形阶段，承受着一定的应力。当外力逐渐增强至材料的屈服强度时，粗晶区域会率先达到屈服点，并开始沿受力方向发生显著的塑性拉长。随着粗晶区域塑性变形的不断加剧，其内部的位错会逐渐在晶界处累积，形成位错塞积，并导致应力集中现象日益明显。这些累积的应力和位错塞积会进一步传递至粗晶与细晶的界面区域。受此影响，细晶区域在靠近粗晶与细晶界面的位置会优先开始塑性变形，从而有效释放了界面处的应力。在双峰组织中，由于粗晶与细晶的变形行为存在差异，会在界面处引发产生几何必需位错和位错的进一步塞积，进而形成背应力硬化效应。这种效应不仅提升了材料的整体强度，还增强了其塑性表现。

在变形过程中，粗晶的塑性变形有助于缓解细晶周围的应力状态，从而延缓了裂纹的萌生和扩展，提升了材料的延展性能。同时，细晶因其高强度特性，对粗晶的变形起到了有效的支撑作用，防止粗晶因承受过大的变形而失效。这种粗/细晶间的相互作用共同促进了AZ31镁合金整体性能的提升。

4 结论

(1) 通过控制挤压工艺，调控材料变形过程中的DRX行为，在AZ31镁合金中构筑双峰组织。经350 ℃的小挤压比挤压，AZ31镁合金的晶粒尺寸由约90 μm显著细化至细晶(约10 μm)和粗晶(约70 μm)。这归因于挤压过程中的部分DRX及PSN效应。在DRX过程中，由于合金中不同区域承受的应力和应变率存在差异，高应力区域的晶粒优先发生DRX，形成细晶，而未发生DRX的区域晶粒则表现出变形拉长的粗晶特征。此外，合金内部弥散分布的第二相引起的PSN效应，也促进了细晶的生成，从而构筑了双峰组织。

(2) 双峰组织AZ31镁合金的变形能力显著提升，挤压双峰组织AZ31镁合金制备的细晶AZ31镁合金展现出了优异的综合力学性能，实现了强塑性协同提升。再结晶α-Mg晶粒的细化是AZ31镁合金屈服强度显著提升的关键因素，而优异的塑性则归因于双峰组织中粗细晶的协调变形机制。变形过程中，粗晶为累积的位错提供了额外的容纳空间，承载更多的应变，而细晶粒则承受较大的应力。这种分工协作的变形协调机制，使得合金在受力条件下能够更均匀地进行变形，进而减轻局部应力集中，从而实现较好的变形能力，粗/细晶的协调变形机制促进了AZ31镁合金整体性能的提升。

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我国是世界上镁资源最为丰富的国家，镁及镁合金具有质轻、比强度高、阻尼减振、电磁屏蔽性能优良、储能特性好等优点，是最有潜力的轻量化材料之一，其推广应用对节能减排和能源转型战略具有重要意义。但镁合金具有密排六方晶体结构，塑性变形能力较差。如何改善镁合金的塑性变形能力是扩大镁合金应用的瓶颈问题之一。本文综述了10多年来，世界各国在改善镁合金塑性、提升镁合金塑性变形能力等方面所做的大量工作，及在镁合金塑性加工技术等方面取得的重要进展。发展了“固溶强化增塑”新型镁合金设计理论和“熔体变温自纯化”等关键制备技术，形成了一批高塑性变形镁合金材料和牌号，其中杂质Fe含量可降到10 × 10<sup>-6</sup>以下，超高塑性镁合金延伸率可达到60%以上，超高强度(抗拉强度大于550 MPa)镁合金延伸率可以达到10%以上；开发了非对称挤压、非对称轧制、非对称改性、往复循环多道次镦挤开坯技术、扩收控制大比率锻造技术、挤锻复合成形技术等一批镁合金新型塑性加工技术。这些合金和技术使变形镁合金基面织构显著弱化，明显提高了变形镁合金板材、管型材和锻件的塑性成形能力和制品质量，产品成本大幅度降低，在板材、管型材和锻件制备加工中实现了成功应用。

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Current research and future prospect on low-alloyed high-performance wrought magnesium alloys

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Wrought magnesium alloys have a wide range of applications by controlling the microstructure and optimizing the deformation process to improve the mechanical properties. Low-alloyed magnesium alloys have great advantages in formability, corrosion resistance, and light weight. Moreover, low alloying and high performance have become important trends in the development of wrought magnesium alloys. This study reviews the research progress of low-alloyed, high-strength, high-plasticity, and superplastic wrought magnesium alloys regarding alloy composition design, strengthening and toughening mechanisms, and processing technology. From the perspective of improving production efficiency and expanding application scope, the development trend of low-alloyed wrought magnesium alloys is proposed.

王慧远, 夏 楠, 布如宇 等.

低合金化高性能变形镁合金研究现状及展望

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变形镁合金通过调控微观组织、优化变形工艺，提高材料的力学性能，从而具有广泛的应用前景。低合金化镁合金在成形性、耐腐蚀性及轻量化等方面具有较大优势。低合金、高性能成为变形镁合金发展的重要趋势之一。本文重点概述了低合金化高强、高塑、超塑性变形镁合金在合金成分设计、强韧化机制及加工技术等方面的研究进展，并从提高生产效率、扩大应用范围的角度，展望了低合金化变形镁合金的发展趋势。

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Grain refinement of as-cast Mg-RE alloys: Research progress and future prospect

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Magnesium rare-earth (Mg-RE) alloy castings with a large size and complex structure exhibit versatile prospects in critical aircraft, aerospace, and defense fields owing to their ultralow density, excellent specific strength, and high-temperature resistance. The grain refinement of cast Mg-RE alloys can significantly improve their strength, plasticity, toughness, and casting performance, which are critical for expanding their applications. In this work, the grain refinement mechanism of Mg alloys by introducing RE elements and heterogeneous particles is first discussed based on the classical theory of constitutional supercooling and heterogeneous nucleation. Various grain refinement technologies for Mg-RE alloy casting using chemical and physical methods are comprehensively summarized. Further, the influence of grain refinement on the casting performance, mechanical properties, and corrosion properties of Mg-RE cast alloys is thoroughly discussed. Finally, the deficiencies and development trends of the current grain refinement of Mg-RE alloys are discussed from the point of actual application requirements.

吴国华, 童 鑫, 蒋 锐 等.

铸造Mg-RE合金晶粒细化行为研究现状与展望

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轻质高强耐热的镁稀土(Mg-RE)合金大型复杂铸件在航空航天、国防军工装备轻量化等方面展现出独特的优势。对铸造Mg-RE合金进行晶粒细化处理能够显著改善合金的强度、塑韧性以及铸造工艺性能，对拓宽其应用领域意义重大。本文首先基于成分过冷和异质形核，探讨了稀土元素及外加颗粒对镁合金晶粒细化的影响。归纳了适用于铸造Mg-RE合金的化学、物理细化方法及其作用机制，并系统论述了晶粒细化对铸造Mg-RE合金铸造工艺性能、力学性能及腐蚀性能的影响。最后面向Mg-RE合金的实际应用需求，对其细化处理方面存在的不足和发展趋势进行了探讨。

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Grain refinement mechanism and research progress of magnesium alloy incorporating Zr

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Grain refinement stands out as the primary strengthening mechanism in magnesium alloys. Zr emerges as the most effective grain refiner for magnesium alloys in the absence of Al, Si, etc. Typically, Zr is introduced in the form of an Mg-Zr master alloy. The crucial factor for achieving effective grain refinement in magnesium alloys incorporating Zr lies in regulating the morphology of Zr elements in the Mg-Zr master alloy, distinguishing between particle Zr and solute Zr. This study presents the theoretical groundwork for grain refinement. Drawing upon the growth restriction theory and heterogeneous nucleation theory, the refinement mechanism of soluble Zr and particle Zr on magnesium alloys is discussed. The discussion also identifies the engineering application bottleneck associated with Zr-refined magnesium alloys. A comprehensive review of advancements in Zr-refined magnesium alloy research is conducted, encompassing particle Zr and solute Zr. This review highlights the synergistic design strategy proposed for Zr-refined magnesium alloys. Ultimately, the anticipated development trends for Zr-refined magnesium alloys is prospected.

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合金的强度和塑性通常呈现倒置关系,即强度提高的同时往往伴随着塑性的降低。形成双峰分布晶粒被认为是解决合金强度-塑性矛盾的新方法。本文介绍了在常见的铜、铝、镁合金中形成双峰分布晶粒的研究进展,总结了这3种合金中形成双峰分布晶粒的制备方法及其对力学性能的影响。总结来看,形成双峰分布晶粒的方法可分为“细化法”和“合成法”。“细化法”和“合成法”在铜合金和铝合金中均有应用,镁合金中则主要采用“细化法”。双峰分布晶粒提高了合金的应变硬化能力和变形协调能力,与均匀的等轴晶粒组织相比,具有更为优异的力学性能,在未来有望获得持续关注。

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