金属学报, 2024, 60(8): 1043-1054 DOI: 10.11900/0412.1961.2024.00060

研究论文

时效温度对SiC/Al-Zn-Mg-Cu复合材料时效析出行为的影响

张冉1,2,3, 朱士泽,1, 刘振宇1, 柯于斌,3,4, 王东1, 肖伯律1, 马宗义1

1 中国科学院金属研究所 师昌绪先进材料创新中心 沈阳 110016

2 中国科学技术大学 材料科学与工程学院 沈阳 110016

3 散裂中子源科学中心 东莞 523803

4 中国科学院高能物理研究所 北京 100049

Influence of Aging Temperatures on Precipitation Behaviors of SiC/Al-Zn-Mg-Cu Composites

ZHANG Ran1,2,3, ZHU Shize,1, LIU Zhenyu1, KE Yubin,3,4, WANG Dong1, XIAO Bolv1, MA Zongyi1

1 Shi -changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

2 School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Shenyang 110016, China

3 Spallation Neutron Source Science Center, Dongguan 523803, China

4 Institute of High Energy Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China

通讯作者: 朱士泽,szzhu16s@imr.ac.cn,主要从事金属基复合材料研究柯于斌,keyb@ihep.ac.cn,主要从事中子散射技术及其应用研究

责任编辑: 肖素红

收稿日期: 2024-02-29   修回日期: 2024-05-10  

基金资助: 国家重点研发计划项目(2021YFA1600700)
国家自然科学基金项目(521932594)
国家自然科学基金项目(51931009)
国家自然科学基金项目(U22A20114)
中国科学院高性能工程材料建制化平台项目(JZHKYPT-2021-01)
中国博士后科学基金项目(2023M733573)
中国科学院青促会基金项目(2020197)

Corresponding authors: ZHU Shize, Tel: 13998134700, E-mail:szzhu16s@imr.ac.cnKE Yubin, professor, Tel: 15989637569, E-mail:keyb@ihep.ac.cn

Received: 2024-02-29   Revised: 2024-05-10  

Fund supported: National Key Research and Development Program of China(2021YFA1600700)
National Natural Science Foundation of China(521932594)
National Natural Science Foundation of China(51931009)
National Natural Science Foundation of China(U22A20114)
CSNS Consortium on High-performance Materials of Chinese Academy of Sciences(JZHKYPT-2021-01)
China Postdoctoral Science Foundation(2023M733573)
Youth Innovation Promotion Association CAS(2020197)

作者简介 About authors

张 冉,女,1999年生,博士生

摘要

SiC/Al-Zn-Mg-Cu复合材料力学性能的提升需要充分理解SiC颗粒的添加对Al基体时效析出行为的影响。但由于受到表征手段的限制,其内在机制尚不明确。本工作结合原位小角中子散射、透射电子显微术和拉伸实验等手段,研究了时效温度(100和160℃)对15%SiC (体积分数)增强Al-7.5Zn-1.8Mg-1.7Cu (质量分数,%)复合材料时效析出行为与沉淀强化机制的影响,并与Al-7.5Zn-1.8Mg-1.7Cu合金进行了对比。结果表明,100℃时效时,随着时效时间由0.5 h延长至3 h,复合材料中的析出相由GPI区演变为GPI区+ GPII区,且尺寸明显增加。但由于该温度下时效动力学缓慢,析出相的体积分数仅略有增加。析出相尺寸和体积分数的增加均可以增大位错切过析出相的阻力,从而提升复合材料的沉淀强化能力。160℃时效温度下时效动力学加速,复合材料中析出相的尺寸和体积分数均随时效时间的延长而增加,析出相类型也由时效0.5 h的GPII区+ η'相演变为时效3 h的η'相+ η相。此时的沉淀强化机制以绕过型为主,尽管析出相体积分数的增加有利于提高复合材料的强度,但其尺寸的增大以及强化能力较差的平衡相η相的出现却会削弱强化效果,因此复合材料的屈服强度随时效时间的延长仅有小幅提高。与Al-7.5Zn-1.8Mg-1.7Cu合金相比,100与160℃时效3 h后复合材料的屈服强度均降低,但相关机制并不相同。100℃时效时2种材料中析出相的类型和尺寸大致相同,但复合材料由于SiC/Al界面反应消耗Mg导致析出相的体积分数减少,从而使得沉淀强化能力减弱。160℃时效时加速的时效动力学补偿了Mg消耗引起的析出相体积分数的减少,但复合材料中较低的空位浓度导致析出相粗化且平衡相η相占比增加,这也会削弱其沉淀强化能力。

关键词: SiC/Al-Zn-Mg-Cu复合材料; 时效析出行为; 强化机制; 小角中子散射

Abstract

A comprehensive understanding of how the addition of SiC particles influences the precipitation-strengthening behaviors of SiC/Al-Zn-Mg-Cu composites is essential for the advancement of high-performance aluminum matrix composites. However, the intrinsic mechanisms have remained unclear for a long time owing to limited characterization methods. Herein, the effect of aging temperatures (100 and 160oC) on the precipitation behaviors and strengthening mechanisms of SiC/Al-7.5Zn-1.8Mg-1.7Cu (mass fraction, %) composites containing 15%SiC (volume fraction) was investigated using in situ small angle neutron scattering, transmission electron microscopy, and tensile testing. A comparison was also made with the Al-7.5Zn-1.8Mg-1.7Cu alloy. As the aging time extended from 0.5 h to 3 h at 100oC, the precipitates in the composites evolved from GPI zones to GPI zones + GPII zones, accompanied by a noticeable increase in size. However, the increase in the volume fraction of precipitates was not substantial owing to slow aging kinetics. This increase in both the size and volume fraction of precipitates can enhance the resistance to dislocation cutting through precipitates, thereby improving the precipitation-strengthening capacity of the composites. Aging kinetics accelerated at 160oC, leading to an increase in both the size and volume fraction of precipitates in the composites with extended aging time. The types of precipitates transitioned from GPII zones + η' phase at 0.5 h to η' phase + η phase at 3 h. Nevertheless, the primary precipitation-strengthening mechanism at this temperature was dislocation bypassing strengthening. Although the expanding volume fraction of precipitates increased the yield strength of the composites, the coarsening of precipitates and the appearance of equilibrium η phase with inferior strengthening capacity imposed limitations on the yield strength increment. Compared with the Al-7.5Zn-1.8Mg-1.7Cu alloy, the composites exhibited low yield strength after aging at 100 and 160oC for 3 h, albeit with differing mechanisms. During aging at 100oC, the type and size of precipitates in both materials were roughly the same, but the composites had a lower volume fraction of precipitates owing to Mg consumption caused by SiC/Al interface reactions, thus weakening the precipitation-strengthening capacity. Conversely, during aging at 160oC, accelerated aging kinetics compensated for the reduction in precipitates volume fraction caused by Mg consumption. However, a low vacancy concentration led to precipitate coarsening and an increased proportion of equilibrium η phase, further weakening the precipitation-strengthening capacity of the composites.

Keywords: SiC/Al-Zn-Mg-Cu composites; aging precipitation behavior; strengthening mechanism; small angle neutron scattering

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本文引用格式

张冉, 朱士泽, 刘振宇, 柯于斌, 王东, 肖伯律, 马宗义. 时效温度对SiC/Al-Zn-Mg-Cu复合材料时效析出行为的影响[J]. 金属学报, 2024, 60(8): 1043-1054 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00060

ZHANG Ran, ZHU Shize, LIU Zhenyu, KE Yubin, WANG Dong, XIAO Bolv, MA Zongyi. Influence of Aging Temperatures on Precipitation Behaviors of SiC/Al-Zn-Mg-Cu Composites[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2024, 60(8): 1043-1054 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00060

非连续增强铝基复合材料(discontinuously reinforced aluminum matrix composites,DRA)是指采用颗粒、短纤维或晶须等增强相与Al及铝合金复合而成的一类材料,具有比强度高、比刚度高、耐磨性好以及热膨胀系数可调节等优良性能[1]。DRA有效弥补了Al、Ti等传统轻量化材料比刚度低、耐磨性差等缺点,是空天、国防等领域的关键战略材料。“十二五”以来,我国DRA的发展进入快车道,以SiC颗粒增强铝基复合材料(SiC/Al)为代表的系列产品已大量应用于“嫦娥”、“祝融”、“天问”等数十种重大工程装备[2,3],为其增能、增效发挥了重要作用。

在建设“航天强国”等战略目标的牵引下,以行星探测器、舰载机为代表的空天装备快速更新迭代,对DRA的性能提出了更严苛的要求。高比强度是实现轻量化的基础,但现役DRA多以2xxxAl (Al-Cu-Mg)和6xxxAl (Al-Mg-Si-Cu)等强度相对较低的铝合金为基体[4],难以满足装备升级换代的需求。7xxxAl (Al-Zn-Mg-Cu)合金在铝合金家族中具有最高的强度[5],以其为基体是开发新一代超高强DRA的必然趋势。然而,DRA中常用的SiC、B4C等陶瓷颗粒增强相对7xxxAl合金的强化效果较差,有时DRA的强度甚至低于未增强的7xxxAl合金[6]。尽管Chen等[7]在大量工艺探索的基础上开发出了强度超600 MPa、弹性模量约100 GPa、延伸率约5%的超高强7xxxAl基DRA产品,但仍然没有改变颗粒增强相强化效果不佳的现状,材料的强韧化潜力尚没有充分发挥。

7xxxAl合金属于沉淀强化型铝合金,时效过程中形成的纳米析出相是其强度的主要来源[8]。然而,DRA中颗粒增强相与Al基体在物理、化学以及力学性质方面均存在巨大差异,不仅会引发增强相/Al基体间的化学反应从而改变微区成分,还会因增强相与Al基体的弹性错配(弹性模量差异)与热错配(热膨胀系数差异)导致位错萌生、空位湮灭等[9]。现有研究[6,10]普遍认为,上述因素会改变析出相的尺寸、含量和分布等,进而削弱沉淀强化能力,由此冲淡了增强颗粒的强化效应,导致DRA较未增强的7xxxAl合金无法表现出强度优势。显然,阐明DRA中增强相对沉淀强化能力的影响规律与内在机制,是进一步释放其强韧性潜力的基础。尽管已有许多学者[6,7]利用透射电子显微镜(TEM)对比研究了7xxxAl基DRA与未增强7xxxAl合金中析出相的差异,但由于受到表征手段的限制,现有研究一般是选取特征时效时间点对观测微区中的析出相进行定性描述,无法准确反映时效析出特征。此外,目前多是基于单一时效温度研究7xxxAl基DRA的时效析出特性,不同温度下颗粒增强相对沉淀强化能力的影响是否存在区别尚不清楚。参照7xxxAl合金常用的时效温度[11~13],本工作选择100和160℃对7xxxAl基DRA在2种时效温度下的时效析出行为与沉淀强化能力进行了研究。

继透射电子显微学之后,基于中子源和同步辐射光源的原位探测技术正在成为材料研发的新工具[14]。中国散裂中子源已率先建立起围绕小角中子散射(small angle neuron scattering,SANS)技术的原位表征平台[15],它能够对块体材料内部大范围的析出相进行定量表征,完美契合了现有表征技术的缺口。通过对DRA的时效析出行为进行原位SANS研究,可获取任意时效阶段析出相尺寸、含量等参量的量化信息,在此基础上结合TEM观测,有望突破对DRA时效析出行为的认识。

本工作采用粉末冶金法制备了15%SiC颗粒(体积分数)增强7085Al复合材料及不含SiC的7085Al合金,结合SANS与TEM技术研究了不同时效温度下2种材料时效析出行为与沉淀强化能力的差异,并探讨了相关机制,以期为7xxxAl基DRA的时效工艺改进与力学性能提升提供指导。

1 实验方法

1.1 材料制备

7085Al合金的名义成分为Al-7.5Zn-1.8Mg-1.7Cu (质量分数,%),金属粉末与SiC粉末的平均粒径分别约为13和7 μm。将粉末置于双轴混料机中机械混合6 h,混合均匀的粉末在真空环境下热压烧结成致密坯锭,热压温度为560℃。热压后的坯锭在420℃下挤压成棒材,挤压比为16∶1,挤压速率为1 mm/s。挤压棒取样后在450℃固溶2 h并迅速淬入室温水中,对淬火后的样品立刻进行时效处理。时效工艺分为2种:(1) 在100℃下人工时效0~3 h;(2) 在160℃下人工时效0~3 h。采用相同的工艺制备7085Al合金样品作为对比。

1.2 力学性能测试及析出相观测

使用Instron 5982拉伸试验机在室温下对人工时效后的样品进行单轴拉伸测试。拉伸样品呈狗骨状,平行段长度为23 mm且平行于挤压方向,拉伸应变速率为1 × 10-3 s-1。每种工艺参数测试3个平行样品,并计算强度和延伸率的平均值。

使用F200X型TEM观察析出相,该电镜同时装备有高角环形暗场(HAADF)探头及X射线能量色散谱(EDS)探头。明场(BF)像及高分辨透射电镜(HRTEM)像观测时电子束入射方向均平行于[110]Al晶带轴。TEM样品首先机械打磨至50 μm厚,然后冲成直径为3 mm的圆片。复合材料圆片凹坑后进行离子减薄。铝合金圆片在-25℃、12 V恒电压下进行双喷减薄,双喷液为HNO3 + CH3OH溶液(体积比为7∶3)。

1.3 SANS测试及数据拟合

在中国散裂中子源开展SANS测试,实验采用直径为6 mm的圆形光阑,样品与探测器距离为4 m。SANS样品为12 mm (平行于挤压方向) × 10 mm × 5 mm的方块,经固溶及淬火处理后先置于-80℃的冷冻箱中保存,待SANS实验开始时取出。首先在室温下测试20 min,以此作为固溶态样品的散射数据,之后以10℃/min的升温速率升至指定时效温度进行保温,并同步获取散射信号。散射信号通过二维探测器(由120根直径8.5 mm、长1 m的3He管横向排列组成)进行采集,从而获得二维散射数据。对二维散射数据进行径向积分,可以得到散射强度I(Q)与散射矢量 Q 的一维散射曲线[16]Q是散射角θ和入射中子束波长λ的函数,λ的范围为0.1~0.98 nm,对应Q的范围为0.048~8.8 nm-1。一维散射曲线经透过率和标准样品校正后采用IGOR Pro软件的Irena程序包进行拟合分析,过程描述如下。

SiC/7085Al复合材料与7085Al合金中的散射体包括析出相、晶界以及纳米尺度的杂质相,SiC颗粒由于尺度过大不产生SANS信号。由析出相引起的散射强度可以通过假设析出相为单分散的椭球体进行拟合,这部分散射强度在时效过程中随析出相的演变而不断变化。由晶界和杂质相所产生的散射强度在时效过程中不变,可以用Power-Law模型来拟合[17]。总的散射强度由以上2部分组成,可以通过下式来描述[18]

IQ=NpVp2Δρ2FQ, R2+CQ-m+Bg
(1)

式中,Np = fv / Vp为析出相的数密度,fv为析出相的体积分数,Vp = 4πR1Rs2 / 3为析出相的体积,R1Rs分别为长轴和短轴半径;Δρ为析出相与基体的散射长度密度差,可根据各自的结构与成分由IGOR Pro软件计算得到;F(Q, R)为散射形状因子,R为椭球体的平均半径;C为比例因子;m为幂指数;Bg为散射背底,主要是由非相干散射造成的[19]。椭球体的F(Q, R)可以通过下式来表达[20]

FQ, R=03QR3sinQR-QRcosQRdR
(2)
R=Rl(1+(ARl2-1)cos2α)
(3)
Rs=ARl
(4)

式中,A为椭球体的长径比(A < 1);α为椭球体长轴与散射矢量之间的夹角,变化范围为0~π/2。

通过上述模型拟合散射曲线可以得到AR1Rs的定量信息。fv则可以通过Porod积分不变量Q0来计算,Q0是Kratky曲线(IQ2-Q)与坐标轴包围的积分面积[21]

Q0=0IQQ2dQ=2π2Δρ2fv(1-fv)
(5)

fv很小时,1 - fv ≈ 1。因此:

fvQ02π2Δρ2
(6)

对于SiC/7085Al复合材料,由于SiC颗粒不参与散射,因此计算fv时需将其占比(15%)扣除,即复合材料中析出相的体积分数fvcom可近似表示为:

fvcomfv1-0.15
(7)

2 实验结果及讨论

2.1 时效温度对15%SiC/7085Al复合材料析出行为及力学性能的影响

2.1.1 原位SANS测试

将SiC/7085Al复合材料的原位SANS数据按照时效时间进行切分,得到代表该时间段内析出相平均信息的散射曲线,如图1所示。根据斜率的不同,可以将时效态的散射曲线分为4部分。I主要来源于晶界散射,IV是由非相干散射造成的散射背底,这2部分散射信号在时效过程中不发生变化。II和III包围形成的“鼓包” (如图1ab中方框所示)代表纳米级析出相的散射信号。随着时效进行析出相发生演变,“鼓包”位置也在不断变化。其中,“鼓包”上移代表析出相含量增加,“鼓包”左移代表析出相尺寸增大[22]。比较2种时效温度下“鼓包”的位置,可以看出其均随时效时间的延长而上移,说明析出相含量增加。不同之处在于,100℃时效时“鼓包”位于Q = 1.5 nm-1附近,而160℃时效时“鼓包”位于Q = 0.5 nm-1附近。即时效温度升高,“鼓包”位置向左移动,表明高温时效时析出相的尺寸更大。

图1

图1   15%SiC/7085Al复合材料在100和160℃不同时效时间段的散射曲线

Fig.1   Scattering curves of 15%SiC/7085Al composites at 100oC (a, c) and 160oC (b, d) for various aging periods (Figs.1c and d are the local magnification diagrams of the rectangular regions in Figs.1a and b, respectively. Q—scattering vector modulus)


为得到析出相尺寸、含量等参量的量化数据,对散射曲线进行拟合分析,结果如图2所示。图2a展示了析出相长径比随时效时间的演变。可以看出,100℃时效初期析出相的长径比接近1,表明析出相的形貌近似为球状。时效1 h后,长径比显著降低,析出相由球状转变为片状或棒状。而160℃时效时,析出相的长径比稳定在0.25左右,表明析出相的形貌始终以片状或棒状为主。析出相尺寸随时效时间的演变(图2bc)进一步展示了不同温度下析出相形貌变化的特点。100℃时效时,析出相尺寸的演变主要体现为随时效时间延长R1增大,但Rs变化很小(图2b)。而160℃时效时,R1Rs均比较稳定,R1甚至略有减小(图2c)。2种时效温度下析出相的体积分数(图2d)均随时效时间的延长而增加。但100℃时效时析出相体积分数增长缓慢,始末态仅相差0.6%;而160℃时效时则增长较快,始末态相差2.8%。

图2

图2   散射曲线的拟合结果

Fig.2   Fitting results of scattering curves

(a) aspect ratio of precipitates

(b) size of precipitates at 100oC (R1 and Rs are the long and short axis radii of precipitates, respectively)

(c) size of precipitates at 160oC

(d) volume fraction of precipitates (fv)


2.1.2 TEM观测

图3为SiC/7085Al复合材料在100℃时效不同时间后晶内析出相形貌和结构的TEM分析。时效时间为0.5 h时,复合材料晶粒内部分布着大量细小的近球状析出相(图3ab)。通过图3c所示的高倍HRTEM像可以看出该析出相与Al基体之间是完全共格的,相应的快速Fourier变换(FFT,图3c1)中除Al基体的衍射斑点之外未观测到其他斑点,这与文献[23,24]中报道的GPI区的特征一致,表明复合材料在100℃时效0.5 h后析出相主要为GPI区。随着时效时间延长至3 h,复合材料中除GPI区外,还出现了大量的针状析出相(图3de)。由图3f所示的高倍HRTEM像可知其长度约3 nm,厚度仅2~3个原子层。相应FFT (图3f1)中沿<11¯1¯>Al方向出现连续的短线(如图3f1中绿色方框所示),依据文献[25]判断为GPII区。此类析出相是平行于{111}Al面的薄片状相,故沿[110]Al晶带轴观察时其形貌呈针状[26]。由于时效3 h时复合材料中球状GPI区与针状GPII区共存,析出相的平均长径比与时效0.5 h时相比明显减小,这与SANS拟合结果(图2a)吻合。

图3

图3   15%SiC/7085Al复合材料在100℃时效不同时间后析出相的TEM分析

Fig.3   TEM bright field images (a, d), low (b, e) and high (c, f) magnified HRTEM images of precipitates in 15%SiC/7085Al composites after aging at 100oC for 0.5 h (a-c) and 3 h (d-f); and corresponding fast Fourier transform (FFT) (c1, f1) of Figs.3c and f, respectively (Various types of precipitates are indicated by arrows with different colors, and the characteristic streaks are highlighted with green boxes)


SiC/7085Al复合材料在160℃时效不同时间后晶内析出相形貌和结构的TEM分析如图4所示。时效0.5 h后,TEM明场像(图4a)和低倍HRTEM像(图4b)中既存在针棒状析出相也存在圆点状析出相。结合高倍HRTEM像和相应的FFT可知,针棒状析出相分为2类:一类厚度较薄(< 1 nm),FFT显示沿<11¯1¯>Al方向存在连续的短线,判断为GPII区(图4cc1);另一类厚度较厚,约2 nm (图4d),FFT出现沿<11¯1¯>Al方向的斑点(图4d1),符合η'相的特征[25]。圆点状析出相(图4e)对应的FFT (图4e1)中,在1/3 (22¯0)Al和2/3 (22¯0)Al位置存在衍射斑点,依据文献[13]报道其也属于η'相。η'相是在{111}Al面上生长的圆盘状析出相,与Al基体的取向关系为(0001) η΄∥{111}Al[101¯0]ηʹ∥[110]Al,因此沿[110]Al晶带轴观察时其既可呈针棒状也可呈圆点状[27]。综上,在160℃时效0.5 h时复合材料中的析出相以GPII区和η'相为主。

图4

图4   15%SiC/7085Al复合材料在160℃时效不同时间后析出相的TEM分析

Fig.4   TEM bright field images (a, f), low (b, g) and high (c-e, h-j) magnified HRTEM images of precipitates in 15%SiC/7085Al composites after aging at 160oC for 0.5 h (a-e) and 3 h (f-j), and corresponding FFT (c1-e1, h1-j1) of Figs.4c-e and h-j, respectively (The characteristic streaks and spots are highlighted with yellow boxes and arrows, respectively)


随着时效时间延长至3 h,析出相进一步长大,但在TEM明场像(图4f)和低倍HRTEM像(图4g)下析出相形貌仍然为针棒状和圆点状。由高倍HRTEM像和相应FFT图所示的晶格结构可知,图4h中的析出相是η'相,图4ij中的析出相均符合η相的特征,是该相2种不同形貌的变体。图4i所示的η相常被称为η2[25],其与Al基体的取向关系和η'相相同,即(0001)η2∥{111}Al[101¯0]η2∥[110]Al图4j所示的η相常被称为η1[11,28],其与Al基体的取向关系为(101¯0)η1∥(001)Al[12¯10]η1∥[110]Al。由于时效时间较短,η1相呈现为长度与厚度近似相等的圆点状,尚未呈现出典型的针棒状形貌。上述结果表明,在160℃时效3 h时不仅有亚稳相η'相,还出现了大量的平衡相η相。从TEM结果来看,随着时效时间从0.5 h延长至3 h,析出相的尺寸增大,而SANS拟合结果中,虽然Rs确有增大,R1却随时效时间的延长略有减小(图2c)。这可能是因为SANS体现的是材料内部析出相的平均信息[29],时效3 h后圆点状η1相的占比增多,其R1小于η'相和GPII区,从而使得SANS所统计的析出相平均R1减小。

一般认为,7xxxAl合金及其复合材料的时效析出序列为过饱和固溶体(SSS)→GP(I, II)区→η'相(Mg2Zn5 - x Al2 + xx > 0)→η相(MgZn2)[30,31]。其中,GPII区和η'相是主要强化相,而平衡相η相强化效果不佳。析出相的形成包括形核与生长2个阶段。随着时效温度的升高,析出相形核的临界尺寸减小,形核越容易发生。此外,时效温度越高,合金元素的扩散速率越大,析出相的生长速率也越大。因此,在本工作所涉及的时效时间里,160℃时效时析出相的平均尺寸和体积分数均比100℃时效时大,体积分数的增幅也更明显。然而,160℃时由于析出相的形成速率过快,仅时效0.5 h便出现了大量η'相,而100℃时效相同时间后析出相仍以GPI区为主。η'相稳定性较好,且即便演变为η相尺寸增幅也不大。而GPI区稳定性不佳,随着时效过程的推进极易向尺寸更大的GPII区演变。因此100℃时效时析出相尺寸的增幅反而大于160℃时效时。圆盘状GPII区在直径方向与Al基体之间的界面能远小于厚度方向[32],故析出相在长大过程中主要以R1的增加为主。

2.1.3 力学性能测试及强化机制分析

图5展示了SiC/7085Al复合材料在100和160℃时效不同时间后的工程应力-应变曲线,相应的屈服强度(YS)、抗拉强度(UTS)和延伸率(EL)列于表1。随着时效时间的延长,复合材料在2种时效温度下均表现出YS增加、EL减小的趋势,但YS的增幅并不相同。100℃时效时,YS从362 MPa增加至424 MPa,增幅为17%;160℃时效时,YS从374 MPa增加至403 MPa,增幅仅8%。

图5

图5   15%SiC/7085Al复合材料在100和160℃时效不同时间后的工程应力-应变曲线

Fig.5   Engineering stress-strain curves of 15%SiC/7085Al composites after aging at 100oC (a) and 160oC (b) for different time


表1   15%SiC/7085Al复合材料在100和160℃时效不同时间后的拉伸力学性能

Table 1  Tensile mechanical properties of 15%SiC/7085Al composites after aging at 100 and 160oC for different time

Aging temperature / oCAging time / hYS / MPaUTS / MPaEL / %
1000.5362 ± 0.9512 ± 1.67.6 ± 0.4
3424 ± 0.5559 ± 1.56.1 ± 0.3
1600.5374 ± 0.8501 ± 0.57.2 ± 0.3
3403 ± 2.4490 ± 1.25.2 ± 0.1

Note: YS—yield strength, UTS—ultimate tensile strength, EL—elongation

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沉淀强化是SiC/7085Al复合材料的主要强化机制,析出相的类型、尺寸以及体积分数等参量直接影响其与位错的作用方式,进而导致不同的沉淀强化效果。当析出相尺寸较小、自身强度较弱时,位错以切过方式作用于析出相,由此带来的沉淀强化被称为切过型强化,这种强化方式又可以通过共格应变强化、模量强化和有序强化等机制进行描述[33]。当析出相尺寸较大、自身强度较强时,位错难以切过,从而选择以绕过方式作用于析出相,由此带来的沉淀强化被称为绕过型强化,也称为Orowan强化。Poole等[34]通过计算发现,铝合金中位错能够切过析出相的临界半径为2.5 nm。结合不同温度下复合材料中析出相的SANS和TEM分析可知,100℃时效时复合材料中析出相的主要强化机制为切过型沉淀强化,而160℃时效时则是绕过型沉淀强化。

共格应变强化、模量强化和有序强化对屈服强度的贡献可以分别用Δσcoh、Δσmod和Δσord表示[35~37]

Δσcoh=Mχ(Gε)32(rfv0.5Gb)12
(8)
Δσmod=M0.0055(ΔG)32(2fvG)12(rb)3n2-1
(9)
Δσord=M0.81γAPB2b(3πfv8)12
(10)

式中,M为Taylor因子;χ为与基体晶体结构有关的常数;ε为析出相与基体之间的共格应变;G为基体的剪切模量;b为位错Burgers矢量模;ΔG为析出相与基体之间的剪切模量差;n为与位错类型有关的常数;rγAPB分别为析出相的等效半径和反向畴界自由能。r可以表示为[38]

r=12Rs2Rl32
(11)

Orowan强化对屈服强度的贡献(Δσorowan)可以用下式来表达[39]

Δσorowan=βfv1/2r-1
(12)

式中,β为由基体自身特性决定的常数。从式(8)~(12)可以看出,切过型强化的强化效果与析出相的尺寸和体积分数均呈正相关;绕过型强化的强化效果与析出相的体积分数呈正相关,与析出相的尺寸则呈负相关,且后者对沉淀强化效果的影响更大。100℃时效时,复合材料YS的提升主要归因于析出相尺寸和体积分数的增加(图2bd)。而160℃时效时,尽管析出相体积分数的增加(图2d)有利于YS的提升,但析出相的粗化以及平衡相η相的出现(图4)又会削弱沉淀强化效果,从而导致该时效温度下复合材料YS的增幅较小。

2.2 15%SiC/7085Al复合材料与7085Al合金对时效温度响应的差异

2.2.1 析出相表征

对7085Al合金在100和160℃时效3 h后的样品进行了SANS测试,采用与SiC/7085Al复合材料相同的数据处理方法获得了析出相的定量信息,并与相同时效状态下复合材料的析出相信息共同列于表2。可以看出,100℃时效3 h后7085Al合金中析出相的长径比和尺寸(R1Rs)与复合材料相差不大,但析出相的体积分数比复合材料高50%。而160℃时效3 h后7085Al合金中析出相的体积分数与复合材料相当,但尺寸却小很多。

表2   100和160℃时效3 h后15%SiC/7085Al复合材料与7085Al合金中析出相的定量信息

Table 2  Quantitative information on the precipitates in 15%SiC/7085Al composites and 7085Al alloy after aging at 100 and 160oC for 3 h

Aging temperature / oCMaterialAR1 / nmRs / nmfv / %
100SiC/7085Al0.4031.1390.4591.788
7085Al0.3231.4650.4732.682
160SiC/7085Al0.2659.4352.5053.096
7085Al0.4503.2401.4582.861

Note: A—aspect ratio

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100和160℃时效3 h后7085Al合金中晶内析出相形貌和结构的TEM分析如图6所示。100℃时效时,7085Al合金晶粒内部分布着大量细小的近球状和针状析出相(图6ab)。结合HRTEM像(图6ef)及相应的FFT (图6e1f1)可知,近球状析出相是GPI区,直径约2 nm;针状析出相是GPII区,直径约4 nm,厚度仅2~3个原子层。可见,100℃时效3 h时7085Al合金中析出相的类型与复合材料相同(图3de),均为GPI区和GPII区共存。

图6

图6   7085Al合金在100和160℃时效3 h后析出相的TEM分析

Fig.6   TEM bright field images (a, c), low (b, d) and high (e-j) magnified HRTEM images of precipitates in 7085Al alloy after aging at 100oC (a, b, e, f) and 160oC (c, d, g-j) for 3 h, and corresponding FFT (e1-j1) of Figs.6e-j (The characteristic streaks and spots are highlighted with yellow boxes and arrows, respectively)


160℃时效3 h后7085Al合金中析出相的形貌为针棒状和圆点状(图6cd)。HRTEM像(图6gh)和相应的FFT (图6g1h1)表明,针棒状析出相主要是GPII区和η'相,其平均长度约7 nm,平均厚度约1 nm,小于相同时效状态下复合材料中的针棒状析出相(图4hi)。图6ij所示的圆点状析出相分别是η'相和η2相,尺寸也小于相同时效状态下复合材料中的圆点状析出相(图4j)。该结果与SANS所反映的规律吻合。综上,与复合材料不同,160℃时效3 h后7085Al合金中不仅有η'相和η相,还保留了一部分GPII区,析出相的尺寸也更加细小。

图7为100℃时效3 h的SiC/7085Al复合材料中SiC/Al界面的HAADF像及相应的EDS元素分布图。可见,Mg元素和O元素在SiC/Al界面处偏聚,且分布十分接近。前期研究[6]已表明,原始SiC粉末中通常存在SiO2和Si杂质,在复合材料的制备过程中,Mg元素与SiO2之间容易发生化学反应生成MgO或MgAl2O4。由于该种元素偏聚通常发生在热压等高温处理过程,并不会随时效时间和温度而改变[31],故其他时效工艺样品的界面微观结构不再给出。100℃时效时上述化学反应对Mg元素的消耗抑制了析出相的形成,导致复合材料中析出相的体积分数低于7085Al合金。而该温度下元素扩散较慢,析出相的生长和演变本就困难,故Mg消耗对析出相尺寸和类型的影响不大。160℃下时效动力学大幅加快,补偿了Mg消耗对析出相形成的抑制,因此复合材料与7085Al合金中析出相的体积分数相差不大。然而,此时复合材料中析出相的尺寸反而大于7085Al合金,原因可以归结为:复合材料中大量的界面和淬火位错(因SiC颗粒与Al基体热膨胀系数不同而产生)会湮灭空位,导致析出相的有效形核位点减少[40],进而使得单个析出相的尺寸更加粗大。

图7

图7   15%SiC/7085Al复合材料中SiC/Al界面的高角环形暗场(HAADF)像及相应的EDS元素分布图

Fig.7   High angle annular dark field (HAADF) image of SiC/Al interface in 15%SiC/7085Al composites and corresponding EDS elemental distribution maps


2.2.2 力学性能差异及强化机制分析

表3展示了100和160℃时效3 h后7085Al合金的拉伸性能。对比表13可见,与7085Al合金相比,复合材料的强度和延伸率均存在不同程度的削弱,但2种时效温度下削弱的幅度不同。100℃时效3 h后,复合材料的YS、UTS和EL分别低43 MPa、7 MPa和11.0%;160℃时效3 h后,复合材料的YS、UTS和EL分别低96 MPa、37 MPa和4.9%,即高温时效对复合材料沉淀强化能力的削弱比低温时效大。由表2可知,100℃时效3 h后复合材料与7085Al合金中析出相的尺寸接近,但复合材料中析出相的体积分数更低。此时沉淀强化机制为切过型强化,析出相的强化效果与其尺寸和体积分数均呈正相关(式(8)~(10)),故析出相体积分数的减少是复合材料沉淀强化能力被削弱的主要原因。160℃时效3 h后尽管复合材料中析出相的体积分数略高于7085Al合金,但已明显粗化。此时沉淀强化机制为绕过型强化,析出相的强化效果与其体积分数呈正相关,与其尺寸则呈负相关(式(12)),即更大的析出相尺寸是该温度下复合材料沉淀强化能力减弱的原因。此外,由图46可知,160℃时效3 h后复合材料中η相占比也高于7085Al合金,这进一步削弱了其沉淀强化能力。

表3   100和160℃时效3 h后7085Al合金的拉伸力学性能

Table 3  Tensile mechanical properties of 7085Al alloy after aging at 100 and 160℃ for 3 h

Aging temperature

oC

YS

MPa

UTS

MPa

EL

%

100467 ± 4.1566 ± 3.717.1 ± 0.1
160499 ± 8.4527 ± 9.010.1 ± 0.5

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综上,SiC/7085Al复合材料的力学性能难以与7085Al合金相媲美主要归因于其较弱的沉淀强化能力。本研究发现,复合材料沉淀强化能力被削弱一方面是由于SiC/Al界面反应消耗了Mg元素,另一方面是因为复合材料在时效后期或高温时效下的析出相粗化比7085Al合金更快。因此,进一步提升SiC/7085Al复合材料的力学性能可以从以下2个方面着手:(1) 通过界面修饰或Al基体成分设计,减轻界面反应或补偿界面反应对Mg元素的消耗;(2) 开发适当的低温时效工艺或者低温长时间+高温短时间复合时效工艺,减弱析出相的粗化。

3 结论

(1) 100℃时效0.5 h后15%SiC/7085Al复合材料中的析出相主要是GPI区,随着时效时间延长至3 h,析出相转变为GPI区+ GPII区。SANS结果表明,100℃时效0~3 h期间析出相的尺寸显著增大、体积分数略有增加,这使得位错切过析出相的阻力增大,进而促使复合材料的屈服强度随时效时间的延长而明显提高。

(2) 160℃时效0.5 h后15%SiC/7085Al复合材料中的析出相主要是GPII区+ η'相,时效3 h后则以η'相+ η相为主。160℃时效0~3 h期间析出相的尺寸和体积分数均增大。此时沉淀强化机制为绕过型强化,尽管析出相体积分数的增加有利于强度的提高,但析出相的粗化和平衡相η相的出现却会削弱强化效果,故复合材料的屈服强度随时效时间的延长仅出现小幅度提高。

(3) 与7085Al合金相比,15%SiC/7085Al复合材料在100和160℃时效3 h后强度均降低,但相关机制并不相同。100℃时效时复合材料沉淀强化能力的削弱主要是由于SiC/Al界面反应消耗了Mg元素,使得析出相的体积分数减少。而160℃时效时复合材料与7085Al合金中析出相的体积分数接近,但前者的析出相尺寸更大,再加上复合材料中η相占比增加,这2方面的原因共同导致了复合材料较弱的沉淀强化能力。

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