Mg及其合金具有密度低、比强度和比刚度高、弹性模量大、抗震性能好、生物相容性好和储氢容量大等优秀的物理化学性能，被广泛应用于航空航天和交通运输等领域^[1~4]。然而，由于镁合金具有hcp结构和较少的滑移系，导致其强度和塑性较差，阻碍了镁合金在结构部件上的应用^[5]。研究^[6~11]表明，预制{101¯2}拉伸孪晶(extension twin，ET)可以有效改善镁合金的成形性能并提高其强度。以商业上应用最为广泛的AZ31 (Mg-3Al-1Zn，质量分数，%)镁合金为例，Xin等^[8]在室温下对AZ31镁合金板材沿着轧制方向(rolling direction，RD)施加6%压缩预变形，成功引入大量{101¯2} ET，可在不降低板材伸长率的情况下，将屈服应力显著提高131.7%。He等^[9]在室温下对AZ31镁合金板材进行特定平面压缩预变形，即沿板材横向(transverse direction，TD)预压缩2.5%后，再沿RD进一步压缩2%，通过引入大量{101¯2} ET，使得板材的室温成形性能显著提升(Erichsen值显著提高50%)。Li等^[10]研究了预变形对AZ31镁合金微观组织和塑性变形机制的影响，发现预变形引入的{101¯2} ET可以显著增强板材的力学性能(预变形量为3%时，板材屈服强度提高67%；预变形量为5%时，板材屈服强度提高130%)。Lee等^[11]研究发现，通过对AZ31镁合金板材施加沿RD的压缩预变形，可以有效改变板材的织构特征，进而可以有效缓解弯曲试样外部区域的拉伸应变，最终显著改善板材的室温弯曲成形性能。

然而，在上述研究中，采用的AZ31镁合金板材多具有常见的基面织构特征且预变形多是以平面压缩的方式完成。事实上，这种平面压缩预变形的方法对实验设备有较高要求，且在预变形的过程中容易使板材产生翘曲进而导致材料失稳^[7,9]。文献调研表明，目前对于非基面织构镁合金板材的预变形工艺及后续塑性变形行为研究还未见报道。Tu等^[12]通过等径角轧制-连续弯曲-退火(equal channel angular rolling and continuous bending process with subsequent annealing，ECAR-CB-A)工艺，成功将双峰分离非基面织构引入AZ31镁合金板材，将其Erichsen值显著提升至7.4 mm，大幅度提升了板材的室温成形性能。另外，Zhang等^[13]的研究表明，对这种双峰分离非基面织构AZ31镁合金板材进行道次压下量5%的深冷轧制变形，可以在不明显提升板材位错密度的同时，成功引入面积分数为8.4%的{101¯2} ET。可见，小压下量的深冷轧制变形对于双峰分离非基面板材而言是有效引入{101¯2} ET的预变形方法。然而，该预变形板材的后续室温变形行为及微观组织演变研究还未见报道。

鉴于此，本工作通过对双峰分离非基面织构AZ31镁合金板材施加小压下量的深冷轧制预变形，随后对其进行室温单轴拉伸实验，配合光学显微(OM)和电子背散射衍射(EBSD)表征，以阐明预变形对双峰分离非基面织构AZ31镁合金板材力学行为的影响及其与微观组织演化间的内在关联。

采用ECAR-CB-A工艺制备具有双峰分离非基面织构的AZ31镁合金板材，相关工艺流程及工艺参数详见文献[12]。随后对板材进行电火花加工(electro-discharge machining，EDM)以得到尺寸为80 mm (RD) × 40 mm (TD) × 1.1 mm (法向，normal direction，ND)的矩形试样。在深冷轧制变形前，将矩形试样放置在充满液氮的容器中10 min以使其温度均匀，取出后立即进行轧制实验，道次减薄率为5%，轧辊转速为400 mm/s，轧机辊径为170 mm，相关过程如图1a所示。对深冷轧制后的试样再次进行EDM加工，分别沿RD和TD制得狗骨头状的拉伸试样(分别命名为RD试样和TD试样)，试样尺寸如图1b所示，然后在SANS试验机上以0.001 s^-1的恒定应变率进行室温单轴拉伸实验。为保证力学性能测试的准确性，上述实验各重复3次。另外，将RD试样分别拉伸至变形程度3%和6%，将TD试样分别拉伸至变形程度6%和12%，以观察相应条件下的微观组织演化。

采用DMI5000M型OM设备和装有HKL-Nordlys MAX探测器(EBSD探头)的NOVA 400场发射扫描电子显微镜(SEM)表征初始板材和变形板材的微观组织演化。上述关于OM和EBSD试样的制备方法详见文献[13]。另外在本工作中，EBSD试样的扫描步长为0.8 μm，观察面为RD × TD面，EBSD后处理软件为Channel 5。

图2为深冷轧制预变形试样的微观组织和织构。由OM像(图2a)和反极图(IPF) (图2b)可以看出，该试样具有典型的等轴晶结构特征，且部分晶粒中出现了相互平行或交叉的{101¯2} ET (图2b中高亮部分)，相应面积分数为8.9%，这与Zhang等^[13]报道的实验结果({101¯2} ET面积分数8.4%)高度吻合。相应晶粒尺寸统计分析表明，该板材的平均晶粒尺寸为14.96 μm (图2c)。这与本课题组^[14]前期报道的未经深冷轧制预变形的双峰分离非基面织构试样的初始晶粒尺寸(13.15 μm)类似。此外，图2d中的(0002)极图(PF)表明，该板材仍表现出双峰分离非基面织构特征(黑色线框)，基极由ND向RD倾斜约24°，最大极点强度仅为5.6。由于深冷轧制预变形引入的大量{101¯2} ET，该板材亦具有少量的TD织构(晶粒c轴//TD)组分，如图2d中红色线框所示。

图3a为深冷轧制预变形双峰分离非基面织构试样分别沿RD和TD拉伸的真应力-真应变曲线，为了对比，将未经深冷轧制预变形的双峰分离非基面织构试样的力学曲线^[14]也显示在图中。可以看出，经过5%深冷轧制预变形后，RD试样的初始屈服强度(225 MPa)明显高于TD试样(140 MPa)。未预变形试样沿RD和TD拉伸的初始屈服强度分别为72和150 MPa^[14]。可见，相较于未预变形试样，本工作中预变形试样沿RD拉伸的初始屈服强度有明显提升(212.5%)，而沿TD拉伸的初始屈服强度则有轻微下降(6.7%)。就断裂延伸率(fracture elongation，FE)而言，深冷轧制预变形RD试样的FE (9.3%)显著低于TD试样的FE (17.1%)，而未预变形试样则刚好相反(未预变形RD和TD试样的FE分别为21.6%和12.4%^[14])。相较于未预变形试样，本工作中预变形试样在RD上的FE有明显下降(56.9%)，而在TD上的FE则有明显提高(37.9%)。基于真应力-真应变曲线计算得到的加工硬化率曲线如图3b所示。可见，预变形试样沿RD拉伸过程中表现为两阶段硬化，而沿TD拉伸过程中表现为三阶段硬化。这表明，RD和TD试样在室温单轴拉伸过程中的变形机制存在显著差异。

图4和5分别为RD和TD试样在室温单轴拉伸不同变形程度下的EBSD分析，包括IPF、晶界(GB)图和局部取向差(kernel average misorientation，KAM)图。在GB图中，考虑识别镁合金中常见的孪晶类型，即{101¯2} ET、{101¯1}压缩孪晶(compression twin，CT)和{101¯1}-{101¯2}双孪晶(double twin，DT)，分别用红色、绿色和蓝色线条来突出显示这些孪晶的孪晶界。此外，在GB图中亦识别大角度晶界(high angle grain boundary，HAGB)和小角度晶界(low angle grain boundary，LAGB)，前者对应取向差角大于15°，后者对应取向差角2°~15°。

从图4a、b和图5a、b可以看出，RD和TD试样分别在经历3%和6%拉伸变形后，晶粒中出现了大量的LAGB，同时出现的孪晶主要为{101¯2} ET。随着变形程度的增大，RD试样在6%拉伸变形后，虽然{101¯2} ET仍为主要的孪晶类型，但在部分晶粒中出现了{101¯1} CT和少量的{101¯1}-{101¯2} DT (图4d和e)。对TD试样而言，经历12%拉伸变形后，{101¯2} ET亦为主要的孪晶类型，但在部分晶粒中出现了较多孪晶片层相互平行的{101¯1}-{101¯2} DT。另外，从图4c、f和图5c、f可以看出，在晶界和孪晶界等区域周围可观察到较高的KAM。上述现象表明，这些区域在单轴拉伸过程中，局部塑性应变协调困难，进而激活并累积了大量的几何必需位错(geometrically necessary dislocation，GND)^[15,16]。具体地，RD试样在经历3%和6%拉伸变形后，KAM分别为1.24°和1.58°；TD试样在经历6%和12%拉伸变形后，KAM分别为1.26°和1.41°。可见，相比于TD试样，RD试样在单轴拉伸过程中协调局部塑性应变的难度更大。

相较于未预变形试样，本工作中预变形试样沿RD拉伸的初始屈服强度有明显提升(212.5%)。这主要归因于以下2点：首先在本工作中，初始板材的基极由ND向RD倾斜的角度约为24°，远小于前期研究^[17]中使用的双峰分离非基面织构板材(基极由ND向RD倾斜的角度约为40°)。因此，由双峰分离非基面织构引起的织构弱化效果会大幅度弱化，这将有利于板材初始屈服强度的明显提升^[18~21]。其次在本工作中，深冷轧制预变形引入的高密度{101¯2} ET，如图2a和b所示，将在有效阻碍塑性变形过程中位错运动的同时，通过孪晶界面分割晶粒，进而引入显著的细晶强化效果，大幅度提升板材的初始屈服强度^[22]。

另外，RD试样的初始屈服强度(225 MPa)明显高于TD试样的初始屈服强度(140 MPa)。研究^[23,24]表明，初始织构会显著影响镁合金板材室温塑性变形过程中的变形机制激活，从而在变形过程发生不同的组织演化和织构演化，最终影响镁合金板材的室温塑性变形行为。在本工作中，经过深冷轧制预变形的板材，其主要织构特征包括基极由ND向RD倾斜约24°的双峰分离非基面织构组分(图2d中黑色线框)和TD织构(晶粒c轴//TD)组分(图2d中红色线框)。同时，Chen等^[17]和Song等^[25]的研究表明，由于具有最低的临界分切应力(critical revolved shear stress，CRSS)，基面<a>滑移将在镁合金板材室温塑性变形的初始阶段即大量激活，进而决定初始屈服应力的大小。因此，本工作将具有上述2种织构组分特征的晶粒(亦包括预变形引入的{101¯2} ET)进一步筛选，并分析其沿不同方向单轴拉伸时的基面<a>滑移Schmid因子(SF)，相应结果如图6所示。可见，双峰分离非基面织构组分所对应的晶粒在沿RD和TD单轴拉伸条件下的平均基面<a>滑移SF分别为0.384和0.174，而TD织构组分所对应的晶粒在沿RD和TD单轴拉伸条件下的平均基面<a>滑移SF分别为0.208和0.409。显然，在室温单轴拉伸过程中，TD试样中TD织构组分所对应的晶粒将比RD试样中双峰分离非基面织构组分所对应的晶粒更容易激活基面<a>滑移，以上就是导致RD和TD试样初始屈服强度产生差异的原因。

值得注意的是，相较于未预变形试样，本工作中预变形试样沿TD拉伸的初始屈服强度有轻微下降(6.7%)。这主要是由于TD试样中TD织构组分所对应晶粒的平均基面<a>滑移SF较大(0.409)，基面<a>滑移易于在室温单轴拉伸过程中激活，基本抵消了预变形引入的大量{101¯2} ET对板材的强化效果。

相较于未预变形试样，本工作中预变形试样沿RD拉伸的FE降低了56.9%，沿TD拉伸的FE提高了37.9%。众所周知，镁合金板材在室温单轴拉伸过程中激活的变形机制将显著影响板材的FE^[17,22]。在本工作中，RD和TD试样在室温单轴拉伸过程中的变形机制如图7所示。

对RD试样而言，双峰分离非基面织构组分所对应的晶粒在单轴拉伸条件下的平均基面<a>滑移SF为0.384。可见，大量的基面<a>滑移将在塑性变形初始阶段起即大量在相关晶粒中激活，进而在深冷预变形引入的{101¯2} ET界面位置和晶粒晶界位置大量塞积，这会阻碍{101¯2} ET片层的扩张，劣化板材协调局部塑性应变的能力，并产生严重的应力集中现象。随着塑性应变的增加，这些应力集中位置处将出现一定数量的{101¯1} CT，其CRSS比{101¯2} ET大2个数量级左右^[26,27]，进而导致试样内部形成微裂纹^[28]。以上是导致RD试样FE明显降低的主要原因。

针对TD试样而言，双峰分离非基面织构组分所对应的晶粒在单轴拉伸条件下的平均基面<a>滑移SF仅为0.174。可见，基面<a>滑移在塑性变形初始阶段起在相关晶粒中的激活水平将低于RD试样，这亦会降低深冷预变形引入的{101¯2} ET界面位置和晶粒晶界位置的位错塞积程度，有助于{101¯2} ET片层的扩张，在承载更多的塑性应变的同时增强板材协调局部塑性应变的能力，缓解应力集中现象。与此同时，TD试样中TD织构组分所对应晶粒的平均基面<a>滑移SF较大(0.409)，基面<a>滑移将在塑性变形初始阶段起即大量在相关晶粒中激活进而承载塑性应变。随着塑性应变的增加，部分晶粒中进一步形成一定数量的{101¯1}-{101¯2} DT来承载/协调塑性应变。另外，部分晶粒中亦出现少量的{101¯1} CT。以上是导致TD试样FE明显提升的主要原因。

(1) 深冷轧制预变形试样沿RD单轴拉伸条件下的初始屈服强度和断裂延伸率分别为225 MPa和9.3%，较未预变形试样的初始屈服强度和断裂延伸率分别提升212.5%和降低56.9%。深冷轧制预变形试样沿TD单轴拉伸条件下的初始屈服强度和断裂延伸率分别为140 MPa和17.1%，较未预变形试样的初始屈服强度和断裂延伸率分别降低6.7%和提升37.9%。

(2) 单道次5%减薄率的深冷轧制变形可以在双峰分离非基面AZ31镁合金板材中引入面积分数为8.9%的{101¯2} ET。在后续室温单轴拉伸变形过程中，除了都出现大量的LAGB，RD试样在6%变形后即在部分晶粒中出现{101¯1} CT。TD试样在12%变形后在部分晶粒中出现一定数量的{101¯1}-{101¯2} DT和少量的{101¯1} CT。另外，KAM分析表明，相比于TD试样，RD试样在单轴拉伸过程中协调局部塑性应变的难度更大。

(3) RD试样室温单轴拉伸过程中的变形机制可归纳为：基面<a>滑移在双峰分离非基面织构组分所对应的晶粒中大量激活→{101¯2} ET界面扩张受到抑制→{101¯2} ET界面和晶粒晶界位置应力集中明显→{101¯1} CT；TD试样室温单轴拉伸过程中的变形机制可归纳为：基面<a>滑移在双峰分离非基面织构组分所对应的晶粒中的激活水品相对较低，在TD织构组分所对应的晶粒中的激活水品相对较高→{101¯2} ET界面扩张并吞噬基体晶粒→{101¯1}-{101¯2} DT激活并承载/协调塑性应变→{101¯1} CT。