金属学报, 2019, 55(4): 547-554 DOI: 10.11900/0412.1961.2018.00414

挤压态GH3625合金冷变形过程中的组织和织构演变

高钰璧1, 丁雨田,1, 陈建军1, 许佳玉1, 马元俊1, 张东2

1. 兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室 兰州 730050

2. 金川集团股份有限公司镍钴资源综合利用国家重点实验室 金昌 737100

Evolution of Microstructure and Texture During Cold Deformation of Hot-Extruded GH3625 Alloy

GAO Yubi1, DING Yutian,1, CHEN Jianjun1, XU Jiayu1, MA Yuanjun1, ZHANG Dong2

1. State Key Laboratory of Advanced and Recycling of Nonferrous Metals, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China

2. State Key Laboratory of Nickel and Cobalt Resources Comprehensive Utilization, Jinchuan Group Ltd., Jinchang 737100, China

通讯作者: 丁雨田,dingyt@lut.edu.cn, 主要从事镍基变形高温合金方面的研究

责任编辑: 毕淑娟

收稿日期: 2018-09-15   修回日期: 2018-10-23   网络出版日期: 2019-03-28

基金资助: 国家重点研发计划项目.  No.2017YFA0700703
国家自然科学基金项目.  No.51661019
甘肃省科技重大专项项目.  No.145RTSA004
镍钴资源综合利用国家重点实验室基金项目.  No.301170503

Corresponding authors: DING Yutian, professor, Tel: (0931)2976688, E-mail:dingyt@lut.edu.cn

Received: 2018-09-15   Revised: 2018-10-23   Online: 2019-03-28

Fund supported: National Key Research and Development Program of China.  No.2017YFA0700703
National Natural Science Foundation of China.  No.51661019
Program for Major Projects of Science and Technology in Gansu Province.  No.145RTSA004
Program for State Key Laboratory of Nickel and Cobalt Resources Comprehensive Utilization.  No.301170503

作者简介 About authors

高钰璧,男,1991年生,博士生

摘要

采用EBSD技术研究了挤压态GH3625合金冷变形过程中的组织演变、晶界特征分布、位错密度、应力分布及织构演变规律。结果表明,随着冷变形量的增加,晶粒变形程度加大,晶粒形貌由扁平状转变为细条状,晶体转动使得晶界与加载压力轴垂直分布;随着冷变形量的增加,大角度晶界逐渐向小角度晶界转变,孪晶界的比例逐渐增加。随着冷变形量的增加,局部取向差的平均值(θ¯L)升高,位错密度增加;同时,晶粒变形均匀性逐渐变好,应力集中分布逐渐向应力均匀分布转变。随着冷变形量的增加,其形变织构的类型基本保持不变,而具有稳定取向的Copper织构{112}<111>的强度略有降低;同时,由不均匀变形产生的Rotated-cube织构{001}<110>的强度降低;此外,形变孪晶的形成导致Goss织构{110}<001>和Brass-R织构{111}<112>的强度降低。

关键词: GH3625合金 ; 冷变形 ; 形变孪晶 ; 位错密度 ; 织构演变

Abstract

GH3625 alloy is a wrought nickel-based superalloy mainly used in aeronautical, aerospace, chemical, nuclear, petrochemical and marine applications industry due to its good combination of mechanical properties and corrosion resistance on prolonged high-temperature exposure to aggressive environments. However, the cold deformation microstructure directly determines the microstructure of the alloy pipe, thereby affecting the performance of the alloy pipe. In this work, the microstructure evolution, grain boundary characteristics distribution, dislocation density, stress distribution and texture evolution of the hot-extruded GH3625 superalloy during cold deformation were investigated by EBSD technique. The results show that the degree of grain deformation increases and the grain morphology changes from flat to thin strip, with the increase of cold deformation. The rotation of the crystal makes the grain boundary perpendicular to the loading pressure axis. With the increase of cold deformation, the high angle grain boundaries (HAGBs) gradually changes to the low angle grain boundaries (LAGBs), and the proportion of twin grain boundary increases gradually. The average of local misorientation (θ¯L) increases with the increase of cold deformation, which can reflect the increase of dislocation density. With the increase of cold deformation, the uniformity of grain deformation gradually becomes better, and the stress concentration distribution gradually changes to the stress uniform distribution. With the cold deformation increases, the type of deformation texture remains basically unchanged, while the strength of the Copper texture {112}<111> with stable orientation is slightly reduced. Meanwhile, the Rotated-cube texture {001}<110> generated by inhomogeneous plastic deformation is reduced in strength. In addition, the formation of deformation twin results in a decrease in the strength of the Goss texture {110}<001> and the Brass-R texture {111}<112>.

Keywords: GH3625 alloy ; cold deformation ; deformation twin ; dislocation density ; evolution of texture

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本文引用格式

高钰璧, 丁雨田, 陈建军, 许佳玉, 马元俊, 张东. 挤压态GH3625合金冷变形过程中的组织和织构演变. 金属学报[J], 2019, 55(4): 547-554 DOI:10.11900/0412.1961.2018.00414

GAO Yubi, DING Yutian, CHEN Jianjun, XU Jiayu, MA Yuanjun, ZHANG Dong. Evolution of Microstructure and Texture During Cold Deformation of Hot-Extruded GH3625 Alloy. Acta Metallurgica Sinica[J], 2019, 55(4): 547-554 DOI:10.11900/0412.1961.2018.00414

GH3625合金是在20世纪50年代为了满足高强度主蒸汽管道材料需求而开发的一种以Mo、Nb为主要强化元素的固溶强化型Ni-Cr管材合金[1]。该合金在650 ℃以下具有良好的持久性能、疲劳性能、抗氧化和抗腐蚀性能,从低温到1095 ℃温度范围内具有良好的强度和韧性,因而其合金管材被广泛应用于航空航天、燃气轮机和核电设备等领域,是航空、航天、核能、石油及化工领域等热端部件的制造材料[2,3]

GH3625合金无缝管材的制备离不开冷变形,冷变形不仅可以获得所需管材标准要求的形状、尺寸及表面质量,而且可以使合金内部显微组织发生变化产生加工硬化现象来提高合金的强度[4,5]。该合金成品管材一般通过热挤压荒管经多道次冷轧/冷拔及热处理生产,冷变形工艺决定了成品管材的组织及性能[6,7]。为此,必须在深入了解GH3625合金冷变形本质的基础上才能生产出达到标准要求的成品管材,找到提高合金强度的有效途径。因此,研究挤压态GH3625合金冷变形过程中的组织和织构演变规律对实际无缝管材生产工艺具有指导作用。

赵宇新[8]研究发现,随着冷变形量的增加,GH625合金的拉伸强度增加,但塑性降低;同时冷变形对持久寿命和冷热疲劳性能影响显著,冷变形量在20%左右可使合金具有最佳的持久寿命和疲劳性能以及良好的综合力学性能。王志刚等[9]研究发现,GH3625合金经冷拔加工后抗拉强度可提高30%~63%,屈服强度可提高130%~200%,而延伸率呈现出明显下降趋势;同时冷拔变形后合金同一截面不同部位晶粒度呈现明显差异,合金的抗拉强度和屈服强度与减面率存在近似直线关系,多次拉拔有利于合金塑性的改善。本课题组[10,11]研究发现,GH3625合金管材加工硬化规律基本符合Hollomon方程,其中冷变形量是影响加工硬化的主要因素;随着冷变形的增加,晶粒的变形程度加大,合金组织均匀性逐渐变好,平均晶粒尺寸减小,硬度显著增加。但已有的报道鲜少对挤压态GH3625合金冷变形过程中的组织演变、晶界特征分布、应力分布、位错密度以及织构演变进行系统研究。

因此,本工作以GH3625合金热挤压管为研究对象,利用电子背散射衍射(EBSD)技术系统地研究了冷变形对GH3625合金组织演变、晶界特征分布、应力分布、位错密度及织构演变的影响规律。

1 实验方法

实验材料为GH3625合金热挤压管,其化学成分(质量分数,%)为:C 0.042,Cr 21.77,Ni 60.63,Co 0.19,Mo 8.79,Al 0.21,Ti 0.40,Fe 3.68,Nb 3.75,Si 0.12,Mn 0.20,S 0.0006,P 0.006,Cu 0.06。试样从热挤压管上切取,经1150 ℃、1 h、空冷固溶处理后机加工成直径为6 mm、长为9 mm的圆柱试样,在室温条件下进行变形量(ε)为35%、50%和60%的压缩实验。使用线切割方法将冷变形后的试样沿轴向中心剖开,对剖面进行研磨、机械抛光后,用20%H2SO4+80%CH3OH (体积分数)电解液进行电解抛光,直流电压为20 V,抛光时间为30 s,利用配有HKL-EBSD探头的Quanta FEG 450型热场发射扫描电子显微镜(SEM)进行EBSD分析,使用Channel 5软件进行数据处理。晶粒尺寸通过直线截距法获得。

2 实验结果与分析讨论

2.1 组织演变及晶界特征分布

图1为挤压态GH3625合金在不同冷变形量下的显微组织及其晶界特征演变。由图可知,合金内部晶粒受压缩变形开始呈扁平状(图1a),出现少量的形变孪晶;随着冷变形量的增加,晶粒变形程度加大,晶粒呈细条状(图1b),形变孪晶的数量增加,同时晶体转动使得晶界与加载压力轴垂直分布(图1c)。此外,图1a~c中黑色为大角度晶界,相邻晶粒取向差θ>15°;绿色为小角度晶界,相邻晶粒取向差2°<θ<15°,一般认为它们是由位错组成的。结合图1d晶界分布特征可知,当ε=35%时,晶界以小角度晶界为主,占整个晶界的81.40%,随着冷变形量的增加,小角度晶界的比例增加,孪晶界的比例增加,而大角度晶界的比例减小。这是因为GH3625合金属于典型的fcc结构的低层错能材料,合金冷塑性变形开始时,由于晶体发生转动,多个滑移系启动,使得位错开始多滑移运动,而晶体中存在的固溶原子等大量的缺陷阻碍了位错运动,即发生位错的钉扎,位错缠结以及和其它缺陷发生交互作用。随着冷变形量的增加,位错大量增殖,阻碍作用越来越明显,导致位错的交滑移运动阻力急剧增加,高密度位错塞积群容易产生高度应力集中,应力达到孪生临界分切应力,孪生变形开始启动[12,13],孪生变形能够改变晶体取向,从而使原来不易滑移的系统由于孪生引起晶体取向的改变而变得有利于滑移,于是滑移就在孪晶内部进行,使得塑性变形得以延续。因此,随着冷变形量的增加,小角度晶界和孪晶界的比例增加,而大角度晶界的比例减小。

图1

图1   挤压态GH3625合金在冷变形过程中的微观组织及晶界特征分布演变

Fig.1   Evolution of microstructure and grain boundary characteristics distribution in cold deformation process of hot-extruded GH3625 superalloy (ε—cold reduction, LAGBs—low angle grain boundaries (green lines), HAGBs—high angle grain boundaries (black lines), TBs—twin boundaries)

(a) ε=35% (b) ε=50% (c) ε=65% (d) grain boundary characteristics


图2为挤压态GH3625合金在不同冷变形量下的晶粒尺寸分布。由图可知,随着冷变形量的增加,合金的晶粒尺寸分布集中在2~10 μm范围内的分数增加,而合金的平均晶粒尺寸从12.56 μm减小至10.03 μm。这是由于GH3625合金属于低层错能材料,位错易分解成层错,扩展位错宽度较大,难以束集,很难进行交滑移,易发生孪生变形,其合金晶粒细化主要是通过滑移面的林位错交割形成的位错网和形变孪晶分割机制共同作用[14,15]。因此,合金的平均晶粒尺寸随着冷变形量的增加而减小。

图2

图2   挤压态GH3625合金在不同冷变形量下的晶粒尺寸分布

Fig.2   Grain size distribution maps of hot-extruded GH3625 superalloy under old deformations of ε=35% (a), ε=50% (b) and ε=65% (c)


2.2 位错密度与应力分布

利用局部取向差可以研究塑性变形金属晶粒内部的取向变化,尽管不能直接测量位错密度,但可通过取向变化来衡量位错密度的相对大小[16],局部取向差(θL)和兴趣点处的位错密度(ρ)之间具有定量的转化关系[17,18,19]ρ=2θL/(ub) (其中,b为Burger矢量模,u为该点的单位长度)。图3为挤压态GH3625合金在不同冷变形量下的局部取向差分布,图中局部取向差以彩色图显示,颜色越红代表局部取向差越大,颜色越蓝代表局部取向差越小。

图3

图3   挤压态GH3625合金在不同冷变形量下的局部取向差(θL)分布

Fig.3   Local misorientation (θL) distribution maps of hot-extruded GH3625 superalloy under cold deformations of ε=35% (a), ε=50% (b) and ε=65% (c)


图4是挤压态GH3625合金不同冷变形量下的局部取向差的分布曲线。从图中可以看出,局部取向差值的分布都呈现集中分布的规律,在0°和5°两端分布较少而中间分布多。随着冷变形量的增加,分布取向依次向右偏移,其峰值分别出现在1.85°、2.45°和2.55°。为了定量分析局部取向差与变形量之间的关系,根据局部取向差分布计算出不同冷变形量下的局部取向差平均值(θ¯L),分别为1.96°(ε=35%)、2.09°(ε=50%)和2.27° (ε=65%),可以看出,θ¯L随着冷变形量的增加而增加,并且呈现近似线性关系,εθ¯L的关系式如下:

θ¯L1.59+1.0333ε

图4

图4   挤压态GH3625合金不同冷变形量下的局部取向差的分布曲线

Fig.4   Distribution curves of local misorientation of hot-extruded GH3625 superalloy under different cold deformations


其中,相关系数r=0.9914。在GH3625合金冷塑性变形过程中,不同取向的晶粒内形成的变形亚结构以及位错密度差异很大,但变形量决定了合金中位错密度的平均水平,变形量越大,合金中位错密度的水平越高。因此,θ¯L越高,合金整体位错密度越高。

图5为挤压态GH3625合金在不同冷变形量下的应力分布。应变分布以彩色图显示,蓝色表示低应变区,红色表示高应变区,低应变区应力均匀分布,高应变区应力集中分布。由图可知,在较小变形量下,由于压缩变形不均匀引起的应力主要集中在晶界附近(图5a),随着冷变形量的增加,晶粒变形均匀性逐渐变好,应力集中分布逐渐向应力均匀分布转变(图5b和c)。分析认为,在多晶体中由于各个晶粒的取向不同,在一定外力作用下不同晶粒的各个滑移系的分切应力相差很大,因此,各晶粒不是同时发生塑性变形,处于软取向的晶粒优先滑移,但其周围处于硬取向的晶粒尚未滑移,于是位错在晶界处受阻,使得应力集中在晶界附近。随着外力的增加,应力集中值与外力相叠加使得处于硬取向的晶粒开始滑移,因此,塑性变形就从一个晶粒传递到另一个晶粒,晶粒由不均匀变形到均匀变形。

图5

图5   挤压态GH3625合金在不同冷变形量下的应力分布

Fig.5   Stress distribution maps of hot-extruded GH3625 superalloy under cold deformations of ε=35% (a), ε=50% (b) and ε=65% (c)


2.3 织构演变

在塑性变形过程中,随着冷变形程度的增加,各个晶粒的滑移面和滑移方向逐渐向主形变方向转动,逐渐使多晶体中原来互不相同的各个晶粒在空间取向上呈现一定的规律性,这一现象称为择优取向,这种组织状态则称为形变织构[20,21]。利用极图和反极图难以对织构进行定量分析,而只能停留在定性的水平上,因此需要建立三维空间描述多晶体取向分布的取向分布函数(ODF)法对织构进行定量分析。图6[22]为立方晶系常见的取向空间截面图。图6a和b分别给出了Euler角φ2=0°、φ2=45°截面图上重要的织构类型相对位置。

图6

图6   立方晶系常见取向的空间截面图[22]

Fig.6   Spatial section of the common orientation of cubic crystals[22] (φ1, Φ, φ2—three Euler angles independent of each other)

(a) φ2=0° section (b) φ2=45° section


图7以相同的ODF截面图的形式展示了挤压态GH3625合金在冷变形过程中织构变化规律。对比图6φ2=0°和φ2=45°截面图的具体织构类型,可知,在φ2=0°界面图中,α取向线上出现Goss织构{110}<001>,θ取向线上出现Rotated-cube织构{001}<110>;在φ2=45°截面图中,γ取向线上出现Brass-R织构{111}<112>,τ取向线上出现Rotated-cube织构{001}<110>、Copper织构{112}<111>、Brass-R织构{111}<112>和Goss织构{110}<001>。在较小变形量(ε=35%)下,GH3625合金以位错滑移方式变形时,晶粒取向在压缩变形过程中会不断向{112}<111>和{011}<211>稳定取向流动,而取向{011}<211>流动时会造成较大的切应变,在一般塑性变形条件下很难实现,所以晶粒较难达到{011}<211>取向,而较多地流向{112}<111>取向[23],同时织构在变形几何条件对塑性流动较少限制的条件下,很容易出现{110}<001>取向,所以变形量较小时,Copper织构和Goss织构的强度相对比较高;同时,由于较小变形量下晶粒变形不均匀,导致在压缩过程中出现较强的Rotated-cube织构;此外,还会出现强的Brass-R织构。在较大变形量(ε≥50%)下,由于冷变形程度较大,晶粒变形比较均匀,因此由不均匀变形产生的Rotated-cube织构的强度随着冷变形量的增加而降低;同时,较大变形量下具有Copper取向{112}<111>的晶粒发生孪生变形时通过位错孪生经Brass-R取向{111}<112>流向Copper孪生取向{552}<115>[24,25],所以随着冷变形量的增加Copper织构的强度略微降低;此外,由于孪晶的形成会对取向产生影响,使得Goss织构和Brass-R织构的强度降低。

图7

图7   挤压态GH3625合金冷变形后的晶粒取向分布函数(ODF)截面图

Fig.7   The orientation distribution function (ODF) sections of hot-extruded GH3625 superalloy after cold deformation

(a) ε=35% (b) ε=50% (c) ε=65%


织构对材料力学性能的影响主要体现在相应滑移系对应取向因子(μ)的大小。根据临界分切应力定律有:

μ=τc/σs

式中,μ为变形取向因子;τc为临界分切应力,通常为常数;σs为屈服应力,随取向因子增大而减小。图8a[26]为fcc金属{111}<110>滑移系单系开动时在反极图中的取向因子分布图。从图可以看出,[111]方向μ最低,为最硬取向,不利于滑移的进行;而[100]至[110]之间的一定区间内μ最高,为软取向区,有利于滑移系开动,并表现出良好的塑性。图8b~d为挤压态GH3625合金冷变形后的反极图,结合该合金冷变形后μ分布图(图9)可知,合金经过不同冷变形量形成的取向都聚集在[110]方向,μ分布在0.405~0.495之间的比例占98%以上,与合金冷变形后的反极图中的μ分布相对应,为软取向区,{111}<110>滑移系优先启动。因此挤压态GH3625合金具有良好的冷塑性变形能力。

图8

图8   挤压态GH3625合金冷变形后的反极图及取向因子(μ)的反极图

Fig.8   The inverse pole figure (IPF) of the GH3625 superalloy after cold deformation and the orientation factor (μ) of the hot-extruded GH3625 superalloy

(a) the IPF of μ[26] (b) ε=35% (c) ε=50% (d) ε=65%


图9

图9   挤压态GH3625合金冷变形后的取向因子(μ)分布

Fig.9   Distribution of orientation factor (μ) after cold deformation of hot-extruded GH3625 superalloy

(a) ε=35 % (b) ε=50 % (c) ε=65 %


3 结论

(1) 冷变形影响合金组织演变,随着冷变形量的增加,晶粒变形程度加大,晶粒形貌由扁平状转为细条状,晶体转动使得晶界与加载压力轴垂直分布;同时,冷变形影响合金晶界分布特征,随着冷变形量的增加,大角度晶界逐渐向小角度晶界转变,孪晶界的比例逐渐增加;随着冷变形量的增加,合金的平均晶粒尺寸逐渐减小。

(2) 随着冷变形量的增加,局部取向差的平均值升高,位错密度增加;同时,晶粒变形均匀性逐渐变好,应力集中分布逐渐向应力均匀分布转变。

(3) 随着冷变形量的增加,其形变织构的类型基本保持不变,而具有稳定取向的Copper织构的强度略有降低;同时,由不均匀变形产生的Rotated-cube织构的强度降低;此外,由于形变孪晶的形成导致Goss织构和Brass-R织构的强度降低。

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