交流磁场对过共晶Al-Fe合金初生相的影响

doi:10.11900/0412.1961.2018.00560

交流磁场对过共晶Al-Fe合金初生相的影响

张建锋¹, 蓝青², 郭瑞臻², 乐启炽^,²

1. 东北大学理学院沈阳 110819

2. 东北大学材料电磁过程教育部重点实验室沈阳 110819

Effect of Alternating Current Magnetic Field on the Primary Phase of Hypereutectic Al-Fe Alloy

ZHANG Jianfeng¹, LAN Qing², GUO Ruizhen², LE Qichi^,²

1. College of Science, Northeastern University, Shenyang 110819, China

2. Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials, Ministry of Education, Northeastern University, Shenyang 110819, China

通讯作者: 乐启炽，qichil@mail.neu.edu.cn，主要从事镁合金熔炼与铸造、新型镁合金开发与应用的研究

责任编辑: 毕淑娟

收稿日期: 2018-12-21 修回日期: 2019-07-21 网络出版日期: 2019-10-29

基金资助:

中国博士后科学基金项目No. 2015M571320
以及中央高校基本科研业务费项目No. N150504002

Corresponding authors: LE Qichi, professor, Tel:(024)83683312, E-mail:qichil@mail.neu.edu.cn

Received: 2018-12-21 Revised: 2019-07-21 Online: 2019-10-29

Fund supported:

China Postdoctoral Science Foundation Funded Project No. 2015M571320
and Fundamental Research Funds for the Central Universities. N150504002

作者简介 About authors

张建锋，男，1979年生，副教授，博士

摘要

利用XRD和OM研究了交流磁场对过共晶Al-2.55%Fe合金初生相的影响。结果表明：交流磁场不会改变过共晶Al-2.55%Fe合金初生相的类型，有无交流磁场作用下，初生相均为Al₃Fe相，但交流磁场能显著改变初生Al₃Fe相的分布和形貌。无磁场条件下，初生Al₃Fe相在重力的作用下均匀分布在样品的底部，呈细小颗粒状。而在交流磁场的作用下，除了少部分细小颗粒状的初生Al₃Fe相在样品底部呈金字塔状分布外，大部分初生Al₃Fe相出现在样品的顶端边沿处，沿径向呈三角形分布。同时，顶部初生Al₃Fe的相形貌由原来的细小颗粒状变为大的块状和棒状。随着磁感应强度的增大，交流磁场对初生Al₃Fe相分布和形貌的影响增大，顶部初生Al₃Fe相的含量增多。交流磁场对过共晶Al-2.55%Fe合金初生相分布和形貌的影响，主要是由交流磁场产生的Lorentz力和磁力共同作用的结果。

关键词： 交流磁场 ; 过共晶Al-Fe合金 ; 凝固组织 ; 初生相

Abstract

The type, morphology and distribution of the Fe-phase in the Al-Fe alloy are some of the key factors affecting the mechanical properties of the Al-Fe alloy. The alternating current (AC) magnetic field can significantly affect the solidification structure of the Al-Fe alloy. However, the mechanism of the Fe-phase in the Al-Fe alloy influenced by the AC magnetic field has not been fully revealed. Therefore, the effect of AC magnetic field on the primary phase of hypereutectic Al-2.55%Fe alloy is studied by means of XRD and OM in this work. The results show that the AC magnetic field cannot change the type of primary phase of the hypereutectic Al-2.55%Fe alloy, which means that the primary phase remains to be Al₃Fe phase regardless of the treatment of the AC magnetic field, but the AC magnetic field can obviously influence the distribution and the morphology of the primary Al₃Fe phase. Without treatment of AC magnetic field, the primary Al₃Fe phase is fine and granular, and uniformly distributed at the bottom of the sample under the effect of gravity. However, under the influence of the AC magnetic field, most of the primary Al₃Fe phase is located at the top edge of the sample and is distributed in the shape of a triangle along the radial direction, with only a small part of the fine, granular primary Al₃Fe phase distributed in the shape of a pyramid at the bottom of the sample. At the same time, the primary Al₃Fe phase morphology in the top of the sample transforms from the original fine particles to large blocks and rods. With the increase of the magnetic induction intensity, the influence of the AC magnetic field on the distribution and morphology of the primary Al₃Fe phase grows stronger, and the content of the primary Al₃Fe phase in the top of the sample also increases. The influence of AC magnetic field on the primary phase distribution and morphology of the hypereutectic Al-2.55%Fe alloy is the result of the combined action of the Lorentz force and the magnetic force generated by the AC magnetic field.

Keywords： AC magnetic field ; hypereutectic Al-Fe alloy ; solidification structure ; primary phase

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本文引用格式

张建锋, 蓝青, 郭瑞臻, 乐启炽. 交流磁场对过共晶Al-Fe合金初生相的影响. 金属学报[J], 2019, 55(11): 1388-1394 DOI:10.11900/0412.1961.2018.00560

ZHANG Jianfeng, LAN Qing, GUO Ruizhen, LE Qichi. Effect of Alternating Current Magnetic Field on the Primary Phase of Hypereutectic Al-Fe Alloy. Acta Metallurgica Sinica[J], 2019, 55(11): 1388-1394 DOI:10.11900/0412.1961.2018.00560

Fe是铝合金中常见的一种杂质元素，由于其在Al中的固溶度低，很容易形成粗大针片状含Fe相，从而严重影响合金的力学性能^[1]。另一方面，铸造Al-Fe合金中的Al-Fe等金属间化合物又具有高硬度和极好的耐热、耐磨及抗腐蚀性能，在各个工业领域具有广泛的应用前景^[2,3]。因此，改变铝合金中的含Fe相的类型、形貌和分布等，是提高Al-Fe合金力学性能的关键。目前，常见的方法有：半固态成型、外加物理场处理、添加合金元素、热处理等^[4,5,6,7]。例如：在半固态成型过程，利用流变挤压法可以显著细化Al-Fe合金中的Al₃Fe相，从而提高其抗拉强度和延伸率^[8]。在传统铸造和半连铸过程中，低频电磁场可以显著细化其铸造微观组织^[9]。

外加电磁场处理方法因其操作方便、无接触、晶粒细化效果显著等特点在近几十年来备受大家关注^{[10,11,12,13,14]}。Han等^[15]在研究强磁场对Al-Fe合金初生Al₃Fe相的分布中发现，无强磁场条件下，片状初生Al₃Fe相聚集在样品的底部，而在12 T强磁场的作用下，初生Al₃Fe相垂直于磁场方向均匀分布在整个样品中。呼和满都拉等^[16]研究交变电磁场对Al-5%Fe合金组织性能的影响中发现，随着交变电流的增大，铸件的抗拉强度和延伸率增高，硬度增大，组织结构明显细化。但当磁场电流强度超过12 A时，抗拉强度和硬度反而降低，晶粒变粗大。虽然有关电磁场对材料凝固组织影响的研究不少^[17,18,19]，但是有关交流磁场对二元Al-Fe合金初生相的影响机制却仍未统一。

本工作以过共晶Al-2.55%Fe合金为研究对象，通过对比有无交流磁场作用条件下，过共晶Al-2.55%Fe合金初生相的类型、分布和形貌等的差异，研究交流磁场对过共晶Al-2.55%Fe合金初生相的影响规律，并进一步探索其影响的微观机理。

1 实验方法

图1为实验装置示意图，该装置由交流变频电源、自制的电磁感应线圈、电阻加热炉、冷却水循环系统、控温装置组成。将放有样品的刚玉管置于加热炉中熔化。炉内含有一个K型热电偶，其测量精度在±1 ℃范围之内。实验支架用于支撑和固定坩锅，使样品与设备分离，以避免施加交流磁场后样品受设备机械扰动的影响。实验所用合金，采用高纯Al (99.99%)、电工纯Fe作为原料配制而成，其化学成分(质量分数，%)为：Fe 2.55，Si 0.23，Cu 0.0045，Mg 0.0019，Al余量。实验中称取该合金样品约8 g，装入刚玉管中，放入电阻炉内加热至750 ℃，待合金完全熔化后保温20 min。然后，以4 ℃/min的冷却速率降至570 ℃，同时施加不同的交流磁场，直至试样完全凝固。

图1

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图1 实验设备示意图

Fig.1 Schematic of the experiment equipment

将样品沿纵向切开，经抛光后，在DM500金相显微镜(OM)下观察合金的微观组织；利用D/MAX 2400型X射线衍射仪(XRD，CuK_α)确定合金中相的组成；利用配备能谱仪(EDS)的SSX-550型扫描电镜(SEM)进行相的分析。

2 实验结果

图2a给出了无磁场条件下，过共晶Al-2.55%Fe合金的凝固组织。由图可见，初生相均匀地分布在样品底部，其形貌为细小颗粒状和长棒状，样品的顶部为均匀的共晶组织。图2b~e分别为左侧宏观照片中相应位置处放大的显微组织。图2b和c处在试样的顶部，其中图2b在中轴线附近，图2c在边部，由图可见，无论是中轴线附近还是边部均为典型的共晶组织，其中灰色细针状的是Al₃Fe相，白色的是Al基体。图2d和e为试样底部位置，细小颗粒状的初生Al₃Fe相的边界面是近似水平的，其上长棒状Al₃Fe相呈随机分布，并没有确定的取向。

图2

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图2 无交流磁场时Al-2.55%Fe合金的凝固组织

Fig.2 Solidification microstructure of Al-2.55%Fe alloy without alternating current magnetic field (a) and high magnified OM images of zone b (b), zone c (c), zone d (d) and zone e (e) in Fig.2a

图3a是频率为20 Hz、励磁电流为300 A的交流磁场作用下过共晶Al-2.55%Fe合金的凝固组织。可见，施加交流磁场后，试样底部的细小颗粒状的初生Al₃Fe相含量显著减少，在试样的顶端边沿处则出现大量块状的初生Al₃Fe相。图3b~e分别为宏观照片中相应位置处放大的显微组织。可以清楚地看出，与无磁场条件下的凝固组织不同，施加交流磁场后，底部细小颗粒状的初生Al₃Fe相出现在试样的中心处，呈近似金字塔形分布，同时，底部长棒状的初生Al₃Fe相消失(图3d)。而在试样顶端边沿处则有粗大块状初生Al₃Fe相，且沿径向呈三角形分布。对比图2b和3b发现，与无交流磁场作用时的样品相比，交流磁场作用下，共晶组织中针状Al₃Fe相含量显著减小(图3b)。

图3

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图3 磁场条件为20 Hz、300 A时Al-2.55%Fe合金的凝固组织

Fig.3 Solidification microstructure of Al-2.55%Fe alloy with alternating current magnetic field (20 Hz, 300 A) (a) and high magnified OM images of zone b (b), zone c (c), zone d (d) and zone e (e) in Fig.3a

图4a是频率为20 Hz、励磁电流为200 A的交流磁场作用下过共晶Al-2.55%Fe合金的凝固组织。与励磁电流为300 A时相似，在试样底部出现呈近金字塔形的细小颗粒状初生Al₃Fe相，在试样的顶端边沿处也出现一些块状的初生相(图4c)。但与励磁电流为300 A时的样品相比，底部初生Al₃Fe相含量相对较多，且出现长棒状的初生Al₃Fe相(图4d)，而且样品顶端边沿处的块状初生Al₃Fe相含量相对减少。

图4

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图4 磁场条件为20 Hz、200 A时Al-2.55%Fe合金的凝固组织

Fig.4 Solidification microstructure of Al-2.55%Fe alloy with alternating current magnetic field (20 Hz, 200 A) (a) and high magnified OM images of zone b (b), zone c (c), zone d (d) and zone e (e) in Fig.4a

图5a是频率为20 Hz、励磁电流为100 A的交流磁场作用下过共晶Al-2.55%Fe合金的凝固组织。结果显示，在样品的最底部是颗粒状的初生Al₃Fe相，其分布不像励磁电流为200 A或者300 A时那样呈现近金字塔形状，而是与无磁场作用时相似，边界为平面。同时，在细小颗粒状初生相的上方有一些较大的棒状初生Al₃Fe相(图5d和e)。在试样的顶端边部也出现一些块状的初生Al₃Fe相，但含量却很少(图5c)。对比图2,3,4,5，可以得出一些实验规律：交流磁场作用下，样品底部细小颗粒状初生Al₃Fe相含量减少，边界由原来的水平面变为近似金字塔形状，同时底部块状、棒状的初生Al₃Fe相含量也减少；而在样品的顶端边部出现了大的块状初生Al₃Fe相；励磁电流越大，即磁场强度越强，样品底部颗粒状初生Al₃Fe相含量越少，大的块状初生Al₃Fe相含量也越少，而顶端边部大的块状初生Al₃Fe相含量越多。

图5

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图5 磁场条件为20 Hz、100 A时Al-2.55%Fe合金的凝固组织

Fig.5 Solidification microstructure of Al-2.55%Fe alloy with alternating current magnetic field (20 Hz, 100 A) (a) and high magnified OM images of zone b (b), zone c (c), zone d (d) and zone e (e) in Fig.5a

图6是过共晶Al-2.55%Fe合金在有无磁场(20 Hz、300 A)作用下凝固样品的XRD谱。可以看出，2种条件下该合金的凝固组织中均只有α-Al和Al₃Fe两相。这表明，合金在凝固时，生成的Al-Fe 相中只有Al₃Fe稳定相，而没有其它亚稳相，交流磁场没有改变合金中Al-Fe相的类型。但从XRD谱可见，交流磁场使某些晶面对应的衍射峰加强，如(200)、(220)，表明交流磁场作用下Al-Fe相有了一定的择优取向。

图6

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图6 过共晶Al-2.55%Fe合金的XRD谱

Fig.6 XRD spectra of the hypereutectic Al-2.55%Fe alloy with (a) and without (b) alternating current magnetic field (20 Hz, 100 A)

3 分析讨论

当交流磁场B作用在金属上，金属中将产生感生电流J，涡流和磁场相互作用产生Lorentz力(f )^[20]：

f = J \times B

(1)

由于J和B都是时间t的函数，则f也应随t变化。

利用 $J = \frac{1}{μ_{0}} \nabla \times B$ ( $μ_{0}$ 为真空磁导率)，式(1)可改写为：

f = \frac{1}{μ_{0}} (\nabla \times B) \times B = \frac{1}{μ_{0}} (B \cdot \nabla) B - \frac{1}{2 μ_{0}} \nabla B^{2}

(2)

式(2)右端第一项为力的有旋部分，记为 $f_{r o}$ ：

f_{r o} = \frac{1}{μ_{0}} (B \cdot \nabla) B

(3)

式(2)右端第二项为力的无旋部分，记为 $f_{i r}$ ：

f_{i r} = - \frac{1}{2 μ_{0}} \nabla B^{2}

(4)

在空心螺线管线圈的内部，磁场沿z轴呈轴对称分布。当线圈内部放入金属样品时，进入金属的交流磁场的磁力线应基本平行于界面，即金属中的磁场基本为平行于z轴，但不完全平行，故沿磁场方向存在纵向梯度，即 $\partial B / \partial z \neq 0$ 。为计算简便，磁场可近似地写成：

\{\begin{array}{l} B = B e_{z} \\ \frac{\partial B}{\partial z} \neq 0 \end{array}

(5)

式中， $e_{z}$ 为z方向单位矢量。因此，有旋力可表示为：

f_{r o} = \frac{1}{μ_{0}} (B \cdot \nabla) B = \frac{1}{μ_{0}} B \frac{\partial B}{\partial z} e_{z}

(6)

由式(6)可知，在原点之上，B $(\partial B / \partial z)$ <0， $f_{r o}$ 与 $e_{z}$ 方向相反；在过原点的水平面上，B $(\partial B / \partial z)$ =0， $f_{r o}$ =0；在原点之下，B $(\partial B / \partial z)$ >0， $f_{r o}$ 与 $e_{z}$ 方向相同，见图7a。由于交流磁场进入金属后，振幅按指数衰减，因此，Lorentz力的作用主要集中在金属边部，其有旋力 $f_{r o}$ 推动液态金属按图7a中箭头所示方向分别向上或向下运动，从而在熔体内部形成涡旋运动，如图7a中虚线所示。

图7

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图7 Lorentz力示意图

Fig.7 Schematics of the Lorentz force (B—magnetic induction, $μ_{0}$ —permeability of vacuum, $\nabla$ —nabla operator)

(a) rotational force part (f_ro) (b) non-rotational force part (f_ir)

无旋力 $f_{i r} = - \nabla (B^{2} / 2 μ_{0})$ ，其中， $P_{m} = B^{2} / 2 μ_{0}$ ，称为磁压强。所以，无旋力可看作磁压强的负梯度。磁压强梯度可沿纵向和横向分解成2部分，即：

\nabla (\frac{B^{2}}{2 μ_{0}}) = \nabla_{∥} (\frac{B^{2}}{2 μ_{0}}) + \nabla_{⊥} (\frac{B^{2}}{2 μ_{0}})

(7)

式中，右边第一项为纵向梯度，第二项为横向梯度。式(5)中已指出金属中存在磁场纵向梯度，即 $\partial B / \partial z \neq 0$ 。由此可推断，磁压强纵向梯度不为零，即 $\nabla_{∥} (B^{2} / 2 μ_{0}) \neq 0$ 。交流磁场进入金属后磁场基本平行于界面，振幅沿垂直界面方向衰减，这说明金属中一定存在着垂直于磁场方向的横向梯度，即 $\partial B / \partial z \neq 0$ 。因此，磁压强的横向梯度也不为零，即 $\nabla_{⊥} (B^{2} / 2 μ_{0}) \neq 0$ 。因此得到：

f_{i r} = - \nabla \frac{B^{2}}{2 μ_{0}} = - \nabla_{/ /} (\frac{B^{2}}{2 μ_{0}}) - \nabla_{⊥} (\frac{B^{2}}{2 μ_{0}}) \neq 0

(8)

$f_{i r}$ 的方向如图7b所示，在原点之上，沿斜向上方向指向金属内部；在原点之下，沿斜向下方向指向金属内部；在过原点的水平面上，无纵向分量，沿径向指向金属内部。

随着温度降低，Al-2.55%Fe合金首先析出初生Al₃Fe相，若未施加交流磁场作用，由于初生Al₃Fe相密度大于液态Al基体，在重力的作用下向底部沉积，沉积到底部的初生Al₃Fe相由于来不及长大而呈细小颗粒状，由于重力的方向恒定，所以形成的细小颗粒状初生Al₃Fe相的界面呈水平面。随着温度继续降低，此时形成的初生Al₃Fe相开始长大，在颗粒状初生Al₃Fe相上方形成一些棒状和大的块状初生Al₃Fe相。由于样品放置的位置处于图7a的上半段，当凝固过程中施加交流磁场后，由于交流磁场在金属熔体内产生的Lorentz力，其中有旋部分使熔体产生了强迫对流作用，使初生Al₃Fe相按图7a所示方向进行运动，如果仅仅只是在有旋Lorentz力的作用下，很难形成图3所示的实验结果。

材料在磁场中会被磁化，产生磁化强度M。若磁场不均匀，沿纵轴向存在梯度，则样品将受到磁力(f^')的作用，其大小为：

f' = M \frac{\partial B}{\partial z}

(9)

考虑到：

B = μ_{0} (H + M) = μ_{0} (\frac{1}{χ} + 1) M

(10)

式中，H为磁场强度， $χ$ 为磁化率。所以有：

f' = \frac{χ}{μ_{0} (1 + χ)} B \frac{\partial B}{\partial z}

(11)

设基体的磁化率为 $χ_{m}$ ，杂质相的磁化率为 $χ_{p}$ ，则两者之间的磁力差 $(Δ f')$ 为：

Δ f' = f_{p}' - f_{m}' = \frac{(χ_{p} - χ_{m})}{μ_{0} (1 + χ_{m}) (1 + χ_{p})} B \frac{\partial B}{\partial z}

(12)

由于初生Al₃Fe相的磁化率比基体Al的磁化率大，所以初生Al₃Fe相将受到向上的磁力作用，当磁感应强度足够大时，这一向上的磁力大于重力，加上图7a中的Lorentz力共同作用，使得初生Al₃Fe相很少向底部沉淀，由于边部比轴线附近温度低，所以最后在顶端边沿处聚集了大量的块状初生Al₃Fe相。而样品的底端边部由于受到有旋Lorentz力和式(12)对应的磁力方向都是向上，则2个力之和远大于重力，故边部几乎没有初生Al₃Fe相形成，而在底端中轴线附近由于Lorentz力向下，则在这3种力的作用下最终形成近似金字塔形的细小颗粒状初生Al₃Fe相。而当励磁电流减小时，磁感应强度相应减小，向上的磁力也减小，无法克服重力的作用，故而样品顶部初生Al₃Fe相含量逐渐减小，底部初生Al₃Fe相含量逐渐增多。当磁场进一步减小时，如实验中励磁电流为100 A时，样品底部的初生Al₃Fe相的界面已经变为水平面，含量也与无磁场作用时相当，如图5所示。

4 结论

(1) 交流磁场不能改变过共晶Al-2.55%Fe合金初生相的类型，有无交流磁场作用下，初生相均为Al₃Fe相。

(2) 交流磁场能显著改变初生Al₃Fe相的分布和形貌。无磁场条件下，初生Al₃Fe相在重力的作用下均匀地分布在样品的底部，呈细小颗粒状，界面为水平面。而在交流磁场的作用下，除了少部分细小颗粒状的初生Al₃Fe相在样品底端中轴线附近呈金字塔状分布外，大部分初生Al₃Fe相以块状和棒状出现在样品的顶端边沿处，且沿径向呈三角形分布。

(3) 磁感应强度越大，交流磁场对初生Al₃Fe相分布和形貌的影响越大，底部细小颗粒状初生Al₃Fe相含量越少，顶部初生Al₃Fe相的含量越多，但交流磁场作用效果与磁感应强度之间并非呈线性关系。

(4) 交流磁场对过共晶Al-2.55%Fe合金初生相分布和形貌的影响，主要是由交流磁场产生的Lorentz力和磁力共同作用的结果。