热变形不仅是一种有效的成形手段,还是调控微观组织、优化材料性能的重要环节,其主要变形机制为动态再结晶(DRX)^{[1,2,3,4,5,6,7]}。影响动态再结晶过程的因素包括：材料状态(如层错能、第二相颗粒和初始晶粒尺寸等)和外加变形条件(如变形温度、应变速率、应变量及变形模式等)^{[1,2,3,4,5,6,7]}。根据是否存在明显形核长大过程,DRX可分为不连续动态再结晶(DDRX)和连续动态再结晶(CDRX)^[1]。DDRX是中低层错能合金热变形过程中实现晶粒细化的重要机制,包括形核与长大2个过程,其显著特点是：当形核与生长达到稳态时,体系平均晶粒尺寸不随应变量增加而改变^{[1,2,3,4,5,6,7]}。当初始晶粒尺寸(D₀)与稳态再结晶晶粒尺寸(D_s)相差较大时,再结晶晶粒将以形核长大交替进行的方式消耗变形组织,体系将出现原始粗晶粒被细小再结晶晶粒包围的现象,即链状组织^[8]。此过程表现出显著的晶粒细化效果,是提高结构材料强韧性的有效途径,其形成机理在科学研究和工程应用上具有重要意义。

当前,对链状组织的研究主要集中于形核机制,大量研究^{[8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23]}结果表明,链状组织由多层形核机制控制。针对其第一层形核机制,目前已达成共识^[2,5~7],为原始晶界弓出形核,即原始晶界在亚界面/孪晶界辅助下弓出形核。但对第二层及后续层的形核机制尚无统一认识^[6],目前主要有以下观点：(1) 晶界弓出形核^[9,10,11,12]。第一层再结晶晶粒发生晶界滑移,并伴随晶粒扭转,在晶内形成较高的位错密度梯度,由此再结晶与原始晶粒间界面发生局部弓出而形成多层晶核;(2) 无特定形核机制^[8,13~15]。此观点认为第一层再结晶晶粒细小,新晶粒与原始晶粒界面上较大的张力使其不能发生弓凸,其多层晶核没有特定的形核机制,但与变形晶粒中的应变梯度以及多重孪晶界和亚晶扭转密切相关;(3) 孪生链形核^{[16,17,18,19]}。材料在变形过程中生成亚晶界,继续变形时这些亚界面上发生位错重排,在内应力辅助下发射出大量孪晶,进而孪晶通过多重孪生形成孪晶链,再结晶晶粒以孪晶面作为形核点而形成链状组织;(4) 三叉晶界形核^{[20,21,22,23]}。因邻近晶粒存在不同取向,三叉晶界处出现应变/应力集中,产生较高的位错密度为形核提供所需能量,且原始晶界凹陷而再结晶界面凸出降低了界面张力,再结晶与原始晶粒间的三叉晶界是下一层再结晶的形核点。

综上,DDRX过程中的多层形核位置及孪晶界/变形亚界面在形核过程中的作用尚存争议。作为奥氏体不锈钢,Incoloy 028合金在冷却过程不发生相变^[24],通过快速冷却可保留其高温变形组织,有利于变形结构的表征;且材料具有中低堆垛层错能^[25,26,27],变形时位错攀移和交滑移^{[1,2,3,4,5,6]}受抑制,导致热变形过程中位错密度较高而发生不连续动态再结晶,并出现大量孪晶界。因此Incoloy 028合金是研究有孪晶界参与的DDRX行为的理想材料,且其研究结果对层错能相当的Incoloy 800系等合金热变形过程有借鉴意义。本工作选取具有中低层错能的粗晶Incoloy 028合金,利用真应力-真应变曲线和再结晶晶粒尺寸对DDRX过程进行宏观描述,通过电子背散射衍射(EBSD)技术对变形晶粒内取向差变化、中等角度亚晶界、小角晶界和孪晶界含量进行分析,对界面处变形亚结构进行透射电镜(TEM)观察,旨在阐明热变形过程中链状组织的多层形核机制,以及孪晶界与亚界面在此过程中的演化及作用,揭示链状组织的形成机理。

1 实验方法

Incoloy 028合金为高合金奥氏体不锈钢,其化学成分(质量分数,%)为：Fe 34.47,Cr 27.91,Mo 3.93,C 0.03,Mn 0.87,Cu 0.61,Ni 余量。

材料在1200 ℃下保温2 h,获得平均晶粒尺寸为62 μm的无变形组织,如图1所示,其中黑色实线为晶界,红色实线为孪晶界。将其加工成直径8 mm、高12 mm的圆柱压缩试样,利用Gleeble-3500热力模拟机进行等温恒应变速率单道次压缩实验。将试样以30 ℃/s的速率加热至1200 ℃,保温5 min后以10 ℃/s的速率冷却至变形温度,并保温30 s以均匀试样内部温度,以不同应变速率进行压缩实验后水淬以保留高温变形组织。变形温度(T)分别为1000、1050、1100和1150 ℃;应变速率 (ε˙)分别为0.001、0.01、0.1和1 s^-1;真应变(ε˙)为0.916。在1150 ℃、0.01 s^-1和1100 ℃、1 s^-1变形条件下进行不同真应变的压缩实验,应变量分别为0.15、0.32、0.6和0.25、0.35、0.6。

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图1   Incoloy 028合金初始微观组织

Fig.1   Initial microstructure of Incoloy 028 alloy

将变形后的试样平行于压缩轴方向对剖,选取中心部位大变形区,经机械研磨抛光后用体积配比为H₂O₂∶HCl∶H₂O=1∶2∶2的饱和酸腐蚀,并采用GX71光学显微镜(OM)进行金相组织观察,利用截线法测量奥氏体平均晶粒尺寸。样品在10% (体积分数)高氯酸乙醇溶液中,电压20 V下室温电解30 s以制备EBSD试样。在装有Nordlys Max EBSD检测器的MIRA3 XMU扫描电子显微镜(SEM)上完成EBSD检测,利用HKL-Channel 5软件对数据进行处理,绘制花样质量图和取向成像图(OIM),分析取向差变化。通过标准机械研磨程序制备厚度为40~60 μm的TEM箔片,并进行离子减薄,在Tecnai G² F30 TEM上观察试样微观组织。

2 实验结果

2.1 真应力-真应变曲线及稳态组织

图2为 ε˙=0.001~1 s^-1、T=1000~1150 ℃时的真应力-真应变曲线。结果显示,流变应力随变形温度降低或应变速率升高而逐渐增加,且出现2类曲线形状,结合已有研究^{[15,16,28,29]}结果,说明合金的变形机制发生了变化,转变的临界变形条件为 ε˙=0.1 s^-1、T=1000 ℃和 ε˙=1 s^-1、T=1100 ℃。一类曲线在较低真应变(约0.2)下达到峰值后,应力(σ随ε增加而逐渐下降直至保持稳定,此过程中材料加工硬化率先迅速降低到最小值,缓慢增加至0后保持。此类机制中,随温度的降低或应变速率的升高,DDRX的特征应变量(临界应变ε_c^[30,31,32]、峰值应变ε_p和稳态应变ε_s)逐渐增加。另一类曲线的流变应力在迅速升至最大值后保持不变,其加工硬化率随应变迅速降低至稳定的最小值而使应力处于饱和。但在应变速率1 s^-1、温度低于1100 ℃时,流变应力在较大真应变(约0.6)下出现继续增加的现象,这可能与压缩时试样端面与压头间的摩擦应力有关。

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图2   Incoloy 028合金不同变形条件下的流变应力曲线

Fig.2   Flow stress curves of Incoloy 028 alloy at the strain rates \left(\dot{\epsilon }\right) of 0.001 s^-1 (a), 0.01 s^-1 (b), 0.1 s^-1 (c) and 1 s^-1 (d) (ε_p—peak strain, σ_p—peak stress, ε_s—steady-state strain, σ_s—steady-state stress)

图3为不同变形温度下, ε˙=0.1 s^-1变形至真应变0.916时的微观组织。由图可知,随变形温度升高,再结晶转变分数和再结晶晶粒尺寸不断增加。1000 ℃时(图3a),大部分组织为拉长的原始大晶粒,只在初始晶界附近有少许细小的再结晶晶粒,此时动态再结晶进行不完全。随变形温度升高,再结晶转变分数增加(图3b);当温度升高到1100 ℃时(图3c),粗大的扁平晶粒被细小的等轴晶所取代;温度继续升高(图3d),晶粒尺寸显著增大。图4给出不同应变速率下,1100 ℃变形至真应变0.916时的微观组织。图4a~c显示发生完全DDRX的等轴晶组织,图4d中除细小的等轴晶外还存在舌状变形晶粒。因此,再结晶转变分数与再结晶晶粒尺寸随应变速率增加而减小。

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图3   真应变为0.916、应变速率\dot{\epsilon }=0.1 s^-1时,Incoloy 028合金在不同变形温度下的显微组织

Fig.3   Microstructures of Incoloy 028 alloy deformed at \dot{\epsilon }=0.1 s^-1, ture strain of 0.916 and the temperatures of 1000 ℃ (a), 1050 ℃ (b), 1100 ℃ (c) and 1150 ℃ (d) (D_s—steady-state grain size)

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图4   真应变为0.916、变形温度为1100 ℃时,Incoloy 028合金不同应变速率下的显微组织

Fig.4   Microstructures of Incoloy 028 alloy deformed at 1100 ℃, ture strain of 0.916 and strain rates of 0.001 s^-1 (a), 0.01 s^-1 (b), 0.1 s^-1 (c) and 1 s^-1 (d)

综上可知,降低变形温度或增大应变速率,将提高流变应力,推迟再结晶过程和细化再结晶晶粒尺寸,这与已有报道^[33,34]规律相同。降低温度将减小材料层错能^[25],此时因变形产生的位错难以通过滑移而湮灭,动态软化效果减弱,导致初始组织中位错密度增大^[35],流变应力升高,潜在形核点增加;此外,DDRX作为热激活控制过程,温度降低将使原子热运动减弱、晶界能减小,进而减小晶界迁移速率,最终再结晶晶粒尺寸细小。大应变速率下,变形时间短,位错没有充足时间形成低能量组态以抵消加工硬化,体系中留存大量变形缺陷,再结晶形核位置增加^[35],且晶粒长大时间短,晶粒尺寸显著减小。

因1000 ℃下^[28]有大量第二相析出,影响动态再结晶过程,图5给出了1050 ℃时, ε˙=0.001和0.1 s^-1条件下真应变0.916时微观组织的TEM明场像。由流变应力曲线及微观组织(图2~4)可知,体系在2个应变速率下通过不同变形机制达到稳态,此时形核与生长速率处于平衡,体系内存在DDRX过程中不同阶段的组织^[36],因此可对再结晶晶粒的形核长大过程进行观察。 ε˙=0.001 s^-1时,变形晶粒内部的位错密度较低,亚晶粒尺寸较大,三叉晶界附近出现位错富集且发生再结晶形核(图5a);再结晶晶界呈凹凸状且由低位错一侧向高位错一侧迁移(图5b中箭头所示)。 ε˙=0.1 s^-1时,原始晶界两侧存在大量位错并形成稠密位错墙(图5c插图箭头)^[37,38],晶界向位错密度大一侧凸出(图5c箭头);由图5d可知,细小晶粒间位错密度相当且晶界平直,因而晶界迁移驱动力小。由上可知,不同的DDRX机制表现出不同的形核与长大过程,高温低应变速率时晶粒在三叉晶界处形核,且晶界易迁移;低温大应变速率时再结晶形核与原始晶界附近的稠密位错墙有关,再结晶晶界迁移驱动力小。

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图5   Incoloy 028合金在不同变形条件,真应变为0.916下的TEM像

Fig.5   TEM images of Incoloy 028 alloy deformed to true strain of 0.916 under the deformation of 1050 ℃, 0.001 s^-1 (a, b) and 1050 ℃, 0.1 s^-1 (c, d) (Inset in Fig.5c shows the local enlarged image)

2.2 微观组织演化

T=1150 ℃、 ε˙=0.01 s^-1时,不同真应变下的EBSD结果如图6所示。当ε=0.15时,变形晶粒内部出现大量小角晶界和孪晶界,原始晶界起伏进入相邻晶粒内部(图6a中箭头),且部分界面被孪晶界隔断;三叉晶界处出现再结晶晶核(图6a中矩形框),且某些再结晶晶粒的部分晶界为孪晶界。当ε=0.32时,变形晶粒内部位错密度增加而孪晶界消失,三叉晶界处形核并伴随再结晶晶粒长大(图6b中矩形框);其中发生晶粒长大的再结晶晶界全部为随机大角晶界,且其晶内出现孪晶界。ε=0.6时,原始晶粒基本被再结晶晶粒消耗(图6c),进一步变形至稳态,变形组织被完全取代,再结晶晶粒尺寸有所增加,晶内出现类似初始变形晶粒的亚结构(图6d)。

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图6   1150 ℃、0.01 s^-1变形,不同真应变下Incoloy 028合金微观组织演变

Fig.6   Microstructural evolution of Incoloy 028 alloy at T=1150 ℃ and \dot{\epsilon }=0.01 s^-1 with the true strains of ε=0.15 (a), ε=0.32 (b), ε=0.6 (c) and ε=0.916 (d) (The compression axis (C.A.) is shown in Fig.6d; the white, black and red lines represent grain boundaries with misorientation angles (θ): <15° (sub-boundaries), >15° and twin boundaries, respectively)

T=1100 ℃、 ε˙=1 s^-1时,不同真应变下的微观组织演化如图7所示。ε=0.25时,原始晶界呈现起伏褶皱(图7a中箭头),晶内几乎没有孪晶界,新晶粒通过孪晶界从原始晶粒中割离形核(图7a矩形框)。当ε=0.35时(图7b),原始晶界基本被再结晶晶粒覆盖,形成第一层再结晶,即所谓链状组织^[8]。ε=0.6时(图7c),大部分原始组织已被2~3层再结晶晶粒取代,变形晶粒呈细长条状,此时再结晶前沿出现三叉晶界形核、孪晶界和亚晶界辅助形核(图7c中箭头)。继续变形至真应变0.916 (图7d),组织完全由尺寸均匀且晶界平直的再结晶晶粒组成,晶内存在大量孪晶界及少量小角晶界。由图6和7可得,高温低应变速率下(图6)发生传统型DDRX,体系在三叉晶界处形核,形核后晶粒发生明显长大;而低温大应变速率下(图7)发生链状型DDRX,在原始晶界处弓出形核,新晶粒在孪晶界和亚晶界辅助下从变形晶粒中脱离,晶粒长大受下一层形核抑制;孪晶界在两变形条件下,均辅助再结晶晶粒从原始组织中脱离,且在形核后被随机大角晶界取代,长大时再次在晶内形成。

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图7   1100 ℃、1 s^-1变形,Incoloy 028合金不同真应变下的微观组织演变

Fig.7   Microstructural evolution of Incoloy 028 alloy at T=1100 ℃ and \dot{\epsilon }=1 s^-1 with the true strains of ε=0.25 (a), ε=0.35 (b), ε=0.6 (c) and ε=0.916 (d) (The white, black and red lines represent grain boundaries with θ<15°, θ>15° and twin boundaries, respectively; arrows in Fig.7c indicate the nucleation sites)

3 分析讨论

由图2~7结果可知,(1) ε˙=0.1 s^-1、T=1050 ℃及 ε˙=1 s^-1、T=1100 ℃为再结晶机制由传统型向链状组织型转变的临界条件,与加工硬化率相关;(2) 链状组织由多层形核长大过程控制,晶粒长大受下一层形核抑制,晶粒尺寸细小稳定,传统型DDRX则在三叉晶界处形核并由晶粒长大主导。为深入理解2种机制的不同,对图6和7的EBSD结果做进一步分析,图8和9分别给出了1150 ℃、0.01 s^-1和1100 ℃、1 s^-1变形条件下DDRX形核长大过程的点对点取向差和累积取向差变化图。其中,点对点取向差为2个相邻扫描点间取向差,累积取向差（点对起点）为第N个点与第一个扫描点间取向差。

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图8   在1150 ℃、0.01 s^-1变形条件下,Incoloy 028合金OIM图及晶粒内部不同方向上取向差的演化规律

Fig.8   OIM maps (a, c) and corresponding orientation analyses along lines (b, d) of Incoloy 028 alloy deformed at T=1150 ℃, \dot{\epsilon }=0.01 s^-1 and ε=0.15 (a, b) and ε=0.32 (c, d)

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图9   1100 ℃、1 s^-1变形条件下,Incoloy 028合金晶粒内部不同方向上取向差的演化规律

Fig.9   OIM maps (a, c, e) and orientation analyses alone lines (b, d, f) of Incoloy 028 alloys deformed at T=1100 ℃, \dot{\epsilon }=1 s^-1 and ε=0.25 (a, b), ε=0.35 (c, d) and ε=0.6 (e, f)

图8b为ε=0.15时(对应图8a),变形晶粒内平行初始晶界(直线A1)和垂直初始晶界(直线A2)的取向差变化图。由图可知,平行和垂直原始晶界(A1和A2线)方向,累积取向差均随距离呈“台阶”状升高,其中台阶宽度约12 μm,表明变形晶粒内部形成了尺寸为12 μm的等轴亚晶。不同的是,累积取向差增长在平行原始晶界时较垂直晶界方向增长快,且在三叉晶界处增至10°,即三叉晶界处应变积累大于晶粒内部,这与图6给出的三叉晶界处形核结果相符。结合传统型DDRX的TEM像(图5a)可知,此条件变形时,位错在三叉晶界处富集,变形晶内形成较大尺寸亚晶,再结晶晶粒在三叉晶界处形核。当真应变增至0.32时,形核与长大同时发生(图8c),变形晶粒内取向差随距离变化如图8d所示。结果显示沿晶界及垂直晶界时,取向差仍旧呈现“台阶”式增长,变形晶粒内部存在大量贯穿整个晶粒的亚晶。可知发生传统型DDRX时,变形晶粒内形成均匀分布的等轴亚晶,三叉晶界因较大的应变积累而成为形核点。

由图9a (ε=0.25)可知,再结晶晶粒沿原始晶界形成,图右侧变形晶粒晶界出现部分凸起,该晶粒内取向差随距离变化如图9b所示。结果表明,沿晶界(直线C1)出现2个尺寸约10 μm的平台,其中平台累积取向差为7°,间距为10 μm,且在超过40 μm的距离内,累积取向差未超过10°。当直线与原始晶界垂直时(直线C2),其取向差逐渐增加至10.8°,点对点取向差均小于2°,说明从晶界到晶粒中心出现较大应变梯度。这是位错胞吸收周围位错,并排列形成长条形胞块的结果,如图5c所示的带状组织。胞块间界面为几何必需位错界面(稠密位错墙/微带^[37,38]),两变形微带间通过过渡带实现取向差的相互补偿^[39],表现为取向差随距离出现周期性波动。真应变增至0.35时,结果如图9c和d所示,原始晶界已经完全被再结晶晶粒覆盖,总体累积取向差较真应变为0.25时有所上升。平行于第一层再结晶晶粒方向(直线D1)的变形晶粒,在累积取向差为9°时出现与图9b (直线C1)类似的波动,不同的是平台尺寸增大至14 μm,过渡带尺寸(5 μm)及补偿取向差(2.5°)均减小。表明微带通过吸收周围位错形成了累积取向差更大的带状组织,变形微带间亚结构通过合并使得微带向两侧扩宽,微带内位错胞取向差增加转变为亚晶。垂直于原始晶界方向上(直线D2),累积取向差单调上升至14°,说明原始晶粒内部的应变梯度充分发展。ε=0.6时,如图9e所示,已有2~3层再结晶晶粒完成形核长大过程,变形晶粒呈舌状且内部出现大量小角晶界。平行晶界(直线E1)和垂直晶界(直线E2)方向的累积取向差均呈现单调上升趋势(图9f),其中累积取向差沿晶界增至12.5°,垂直晶界方向增至28°,且存在2个点对点取向差大于6°的界面,说明塑性变形中出现的大取向差梯度的发展将导致小角晶界转变为大角晶界(应变诱导大角晶界^[40])。如前所述,变形晶粒内部形成与原始晶界垂直的变形微带,随真应变增加,微带中延伸至晶粒内部的应变梯度快速发展,致使小角晶界转变为大角晶界,最终发生再结晶晶粒的逐层形核。

上述从流变应力、稳态晶粒尺寸、晶界形貌和晶内亚结构对链状组织的形成机理进行了分析,为进一步分析亚界面与孪晶界对此过程的影响,对图6和图7中取向差角度进行统计,结果如图10所示。图10a和b分别为1150 ℃、0.01 s^-1和1100 ℃、1 s^-1,即传统型和链状型DDRX,不同真应变下的特征取向差角(θ)含量图。图中θ<10°为小角晶界,θ>15°为大角晶界,10°≤θ≤15°为中等角度亚界面,用于表征小角晶界向大角晶界转变,θ=60°为孪晶界。由图可知,随真应变的增加,小角晶界含量逐渐降低,大角晶界和孪晶界含量随ε增加而升高。这是由于DDRX形核前加工硬化强于动态软化,组织内存在大量变形亚结构,而急剧增加的小角晶界使孪晶界含量相对降低;随真应变的增加,组织中发生形核长大过程,变形缺陷被消耗。对比图10a和b中取向差角为10°~15°的界面含量发现,链状型组织的中等角度亚晶界含量比传统型大,且随ε增加而略有升高,表明链状型DDRX中亚晶扭转形成大角晶界比例较传统型高,这与图7c中的亚晶界辅助形核及图9中变形晶粒内亚结构演化的现象相符。图10a和b中真应变为0.916时的孪晶界分数表明,链状组织中孪晶界比例大于传统型组织,且大于初始组织,但此数值依赖于材料中其它界面的含量,在此以孪晶界密度(单位面积内孪晶界长度^[41])来表征孪晶界的真实含量,结果见图10c。

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图10   不同变形条件下Incoloy 028合金各取向差角范围的含量及孪晶界密度对比

Fig.10   Misorientation angle distributions (a, b) and twin boundary density as a function of true strain (c) of the Incoloy 028 alloy deformed at T=1150 ℃, \dot{\epsilon }=0.01 s^-1 (a) and T=1100 ℃, \dot{\epsilon }=1 s^-1 (b)

由图10c可知,对于传统型(1150 ℃,0.01 s^-1) DDRX,孪晶界密度在变形初期有所下降,这是因为,变形初期体系主要发生位错增殖与原始晶界迁移,传统型DDRX发生的变形温度高,应变速率低,因而材料层错能高,原子运动剧烈,体系不需要形成大量孪晶界以促进位错运动,又因大角晶界迁移而湮灭^[42],因此孪晶界密度在变形初期有所下降。真应变增加,体系发生DDRX,传统型DDRX的孪晶界密度逐渐升高,当再结晶完全时达到最大值,进一步变形将减小;链状型(1100 ℃,1 s^-1) DDRX中的孪晶界密度随ε增加而升高。这与2种机制对应的形核长大过程有关,DDRX过程中,孪晶界在原始晶界弓出时^[43]形成以辅助再结晶晶粒从变形组织中脱离,形核后孪晶界逐渐消失(图6和7)以提高再结晶晶界移动性,并在随后的长大过程中再次形成^[40,44]以降低体系界面能^[45],晶粒继续长大孪晶界将因大角晶界迁移而湮灭^[42]。由前面分析可知,传统型DDRX由晶粒长大主导,而链状型发生多层形核且晶粒长大受下一层形核抑制。因此,链状型DDRX过程中孪晶界密度高于传统型,且孪晶界密度在传统型DDRX过程中先升高后减小,而在链状组织形成过程中持续增加。此外,孪晶界可改变晶粒取向,促进位错滑移至晶界或异号湮灭,这与图7d (链状型)再结晶晶粒中位错量少,而图6d (传统型)中出现类似初始变形晶粒中亚结构的实验结果相符合。

4 结论

(1) Incoloy 028合金热变形时,随变形温度降低或应变速率升高,体系发生传统型向链状型DDRX转变,前者由晶粒长大主导,主要在三叉晶界形核,后者发生多层形核长大。

(2) 链状组织形成过程中存在多种形核机制,第一层再结晶形核机制为孪晶界辅助下的原始晶界弓出形核,后续层为亚晶扭转与三叉晶界形核。

(3) 变形微带中延伸至晶粒内部的应变梯度快速发展,致使小角晶界转变为大角晶界,最终发生再结晶晶粒的逐层形核;孪晶界在辅助形核后消失以提高界面移动性,长大过程中再次形成以降低体系能量。

The authors have declared that no competing interests exist.