史金涛
, 侯陇刚, 左锦荣, 卢林, 崔华, 张济山
北京科技大学新金属材料国家重点实验室, 北京 100083
SHI Jintao, HOU Longgang, ZUO Jinrong, LU Lin, CUI Hua, ZHANG Jishan
中图分类号: TG142.1
文献标识码: A
文章编号: 0412-1961(2016)08-0945-11
通讯作者:
收稿日期: 2015-12-9
网络出版日期: 2016-08-31
版权声明: 2016 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部
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作者简介:
作者简介: 史金涛, 男, 1988年生, 博士生
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摘要
研究了304亚稳态奥氏体不锈钢在超低温和室温轧制变形过程中的宏、微观组织演变, 变形引起的马氏体转变及其对合金性能的影响. 结果表明, 超低温轧制比室温轧制能更有效地加速马氏体转变, 其中20%超低温轧制变形便可实现50%室温轧制变形下的马氏体转变量, 且超低温轧制变形最终可实现完全的马氏体转变. 同时, 超低温轧制引起的马氏体转变在板厚方向上较均匀, 显著优于室温轧制板材的板厚方向均匀性, 有助于提高亚稳态奥氏体不锈钢板厚方向性能的均匀性. 分析认为, 亚稳态奥氏体不锈钢在超低温和室温轧制过程中具有不同的变形机理, 前者主要以马氏体转变及其变形为主, 后者以奥氏体变形为主. 超低温轧制所获板材的硬度比室温轧制板材增长迅速, 但随变形量增大位错密度差距缩小, 最终导致两者硬度趋于一致. TEM表征结果表明, 超低温和室温轧制过程中引起的马氏体与母相基体间的取向关系遵循K-S (Kurduumov-Sachs)关系.
关键词：
Abstract
Advanced material processing techniques have been successfully used to produce metals or alloys with submicro- or nano-sized grain structures with some possibly required harsh working environment that limits their industrial application. Cryogenic deformation might promote extensively severe deformation or distortion of metals or alloys (such as Al or aluminium alloys, Cu or copper alloys, Ti, Zr, etc.) so as to accumulate higher deformation energy (e.g., higher defect density) for the depression of the (dynamic) recovery, which will contribute to the microstructure refinement. Presently, the macro-/micro-structural evolution, the martensitic transformation as well as its effect on the mechanical property during the cryogenic and room temperature rolling of 304 metastable austenitic stainless steel were studied. It shows that the cryogenic rolling can effectively accelerate the martensitic transformation, e.g., after 20% cryogenic rolling the volume fraction of the transformed martensitic is equal to that after 50% room temperature rolling, and finally the cryogenic rolling can promote the complete martensitic transformation. Also the through-thickness uniformity of the martensitic transformation after cryogenic rolling is significantly better than that of the room temperature rolled one, which can help to improve the through-thickness performance uniformity. It is found that the deformation mechanisms are different for cryogenic and room temperature rolling metastable austenitic stainless steel: the martensitic transformation and its deformation occur in the former while austenitic deformation in the latter. The cryogenic rolling can quickly induce higher hardness than that of the room temperature rolled one, and the hardness tends to be equal finally because of the minimized dislocation density difference between these two rolled steels. TEM results indicate that the orientation relationship between the transformed martensite and the old austenite in the cryogenic and room temperature rolled sheets can still keep the K-S (Kurduumov-Sachs) relationship.
Keywords：
强塑性变形(severe plastic deformation, SPD)是有效细化组织并获得亚微米/纳米结构的先进材料制备技术, 能大幅提高材料强度并保证可观塑性, 如等径挤压[1~5]、累积叠轧[6~8]、强烈扭转变形[9,10]及低温变形[11,12]等. 材料在低温或超低温环境下变形会抑制传统变形环境下发生的动态回复而获得更高形变储能(缺陷密度), 并使变形缺陷累积成为有利的组织细化区域, 从而在小变形量下实现大塑性变形的效果及组织的微细化. 利用该方法已在多种金属及合金中获得亚微米组织和较高的力学性能[13~15], 但相应的变形机制和细化机制由于材料不同而变化.
高塑性、低屈服强度奥氏体不锈钢可通过细晶强化、相变强化和加工硬化等手段提升其基本力学性能[16,17]. 其中, 稳态奥氏体不锈钢(如301奥氏体不锈钢)在变形后仍能保持其奥氏体结构, 而亚稳态奥氏体不锈钢(如304奥氏体不锈钢[18~21])则在变形时易发生马氏体转变(即形变诱导相变), 导致奥氏体-马氏体复相组织的出现. 这种由加工形变诱发的马氏体相变能显著改善亚稳态奥氏体不锈钢的加工硬化能力, 使强度明显提高[22~26]. 关于室温及中高温变形过程中马氏体转变的研究发现, 马氏体转变量随应变率增加而降低[27], 同时形变严重区域的马氏体转变量会更高, 拉伸变形比扭转/压缩变形更有利于马氏体的转变[28]. 可见, 马氏体转变与所施加变形的严重性及形变均匀性存在密切关系, 变形温度的选择也影响其转变程度. 如Sabooni等[29]在-15 ℃对304L奥氏体不锈钢下进行轧制变形, 发现超过60%变形马氏体形态由完全板条型转变为板条和位错胞混合型. 文献[30,31]测试了304和304L奥氏体不锈钢经-196~180 ℃不同方式变形后的马氏体转变量及相应力学性能, 却并未探究内在原因与机理. Roy等[31]研究发现, 奥氏体不锈钢经低温轧制及退火后能形成纳米尺寸奥氏体晶粒, 从而明显改善其力学性能, 但并没有说明在低温轧制过程的相关变形机制及其与室温变形的不同. 本工作通过对304亚稳态奥氏体不锈钢超低温轧制变形中马氏体转变及马氏体转变过程中微观组织演变进行深入研究, 认识和理解其超低温轧制变形行为及内在机制, 为不锈钢的超低温轧制变形加工提供有益参考.
将9.5 mm厚304奥氏体不锈钢(17.75Cr-1.12Mn-8.2Ni, 质量分数, %)热轧板经(1100±5) ℃真空处理1 h后立即水淬. 淬火板材在轧制前经液氮浸泡处理1 h, 且每道次轧制前均将试样放入液氮中保温约20 min, 确保试样温度在-196 ℃左右, 依次获得10%~80%变形量的轧制板材, 并标记为CR (cryogenic rolled). 同时采用室温轧制获得相同变形量的轧板以作对比研究, 并标记为RTR (room temperature rolled). 对变形量50%的试样进行不同温度的等温退火, 退火温度为500~1050 ℃, 退火时间都为5 min, 观察其退火后的组织并测试其力学性能. 金相试样经机械抛光和电解腐蚀处理, 具体方法按照GB/T 4334.1-2000不锈钢10%草酸(体积分数)侵蚀实验方法进行, 采用Axio Imager A2光学显微镜(OM)进行金相观察. 用配备电子背散射衍射(EBSD)探头的SUPRA55型场发射扫描电镜(SEM)进行组织观察, SEM-ESBD样品经砂纸打磨和机械抛光后进行电解抛光, 电解液为5%HCLO4+95%C2H5OH (体积分数)溶液. EBSD数据采集时, 根据试样具体情况采用不同的实验参数(如面积和步长), 同时运用HKL Channel5软件进行数据处理分析. 采用401MVD型数显显微硬度计测试硬度, 加载载荷200 g, 加载时间15 s. 利用SmartLab型X射线衍射仪(XRD)物相分析法测量马氏体转变量. 采用H-800和JEM 2010 F透射电子显微镜(TEM)观察样品微观组织. 透射电镜试样采用电解双喷法制备, 电解液为10%HCLO4+90%C2H6O (体积分数)的混合液, 双喷电压50~75 mV, 温度约-20 ℃.
利用XRD谱计算多相合金中各相相对含量, 主要是基于各相所有衍射峰的积分强度之和正比于该相在合金中的体积分数[32]. 对于各相的每个衍射峰来说, 其积分强度与它在合金中所占的体积分数之间存在以下关系[33]:
式中,
本工作所测试样可能含有fcc奥氏体γ, bcc马氏体α'和hcp马氏体ε, 而hcp马氏体在轧制过程中可能会转变为bcc马氏体, 因实验过程中并未观察到hcp马氏体, 那么式(1)就可变为:
对于给定的X射线来说, K/(2μ)为常数, 那么奥氏体和马氏体的体积分数就可表示为:
式中.
从不同轧制态304不锈钢的XRD谱(图1)可以看出, 马氏体衍射峰强度随变形量增加而增加, 而奥氏体衍射峰强度变化则相反. 超低温轧制时, 10%变形量便可使马氏体4个衍射峰全部出现(图1a), 而室温轧制则需要达到30%变形量时才全部显现(图1b). 除了(111)γ衍射峰外, 当室温轧制变形量为40%时, 奥氏体的4个衍射峰还能明显存在, 变形量达到50%时就只剩下(220)γ明显存在. 而超低温轧制变形量至40%时不存在明显的奥氏体4个衍射峰, 至50%变形时只能观察到极弱的(220)γ峰, 通过计算得知此时马氏体体积分数为92% (图2a). 结合图1和2a可以看出, 10%变形量的超低温轧制就可实现57.4%的马氏体转变量, 高于40%变形量的室温轧制下的马氏体转变量, 而10%变形量的室温轧制时仅能观察到微弱(110)M衍射峰(图1b). 随变形量继续增加, 室温和超低温轧制变形引起的马氏体转变量均不断增加, 其中超低温变形可实现100%的马氏体转变, 而室温轧制变形50%后马氏体转变量基本维持不变(约81%), 该结果与文献[31]基本一致. 可见, 超低温轧制过程中马氏体转变有激增过程, 而室温轧制过程中的马氏体转变缓慢增加, 无激增过程.
图1 不同轧制变形后304不锈钢的XRD谱
Fig.1 XRD spectra of the cryogenic rolled (CR) (a) and room temperature rolled (RTR) (b) 304 stainless steels with different reductions (γ—austenite, M—martensite)
图2为不同轧制变形后304不锈钢马氏体转变量和硬度变化. 可以看出, 马氏体转变量随变形量的增加而增加(图2a), 同时加工硬化现象越来越显著, 致使合金硬度显著提升(图2b). 在小于50%变形量时, 超低温轧制后的硬度远大于室温轧制. 当变形量为20%时, 超低温轧制板材的硬度比室温轧制高出约40%, 即使50%变形量时也要高约12%. 对比图2a发现, 硬度的变化趋势与马氏体转变量是相似的, 可以推断出硬度变化主要随马氏体转变量的变化而变化. 低于50%变形量, 超低温轧制硬度优势主要得益于马氏体转变量, 但随着变形量的增加, 超低温轧制和室温轧制的硬度差值逐渐变小, 这是由于两者的马氏体含量差值在缩小, 同时马氏体/奥氏体2种组织的位错密度差别也在减小[36].
图2 不同轧制变形后304不锈钢马氏体转变量和硬度变化
Fig.2 Volume fraction of martensite (a) and the hardness (b) of the CR and RTR 304 stainless steels with different reductions
表1为经20%和40%超低温和室温轧制变形后试样不同厚度位置处的马氏体转变量. 可以看出, 经超低温轧制变形后, 板厚度方向上的马氏体转变量的差异性要优于室温轧制板材. 如变形量为20%时, 室温与超低温轧板表层的马氏体转变量均高于心部, 但超低温轧板心部与表层的马氏体转变量之差要远小于室温轧板; 变形量增加至40%, 室温轧板表层与心部马氏体转变量的差异并没有减小, 而超低温轧板的表层与心部的马氏体转变量几乎相近. 可见, 超低温轧制可促进板材心部马氏体转变, 减小板厚方向上马氏体转变量的差异.
表1 20%和40%超低温和室温轧制变形后试样不同厚度位置处的马氏体转变量
Table 1 Volume fraction of martensite of the CR and RTR 304 stainless steels with reductions of 20% and 40% at different thicknesses(%)
| Position | 20% | 40% | |||
|---|---|---|---|---|---|
| CR | RTR | CR | RTR | ||
| RP | 80.64 | 24.38 | 82.69 | 62.69 | |
| 1/4T | 77.10 | 17.04 | - | - | |
| 1/2T | 74.14 | 13.18 | 81.77 | 33.41 | |
图3为淬火态304不锈钢显微组织的OM和EBSD像. 可见, 淬火态304不锈钢中除部分板条退火孪晶外, 基本保持奥氏体组织, 晶内无马氏体存在(图3b中的白点为扫描时的盲点). 有研究[37]表明, 即使固溶处理后直接液氮淬火也不会引起奥氏体向马氏体的转变, 但小的拉伸变形却会引起马氏体相变. 可见, 马氏体转变对变形或应变存在很高的敏感性. 图4为10%超低温和室温轧制304不锈钢显微组织的EBSD像, 其中红色为奥氏体相, 蓝色为马氏体相, 黑色为扫描的盲点. 从图4a可见, 10%超低温轧制后马氏体大量出现, 马氏体与奥氏体呈相互交错的形式存在. 从图4b可见, 10%室温轧制后, 主要以奥氏体为主, 只有少部分马氏体出现, 且多在奥氏体晶界处出现. 图5为不同变形量超低温及室温轧制变形后304不锈钢显微组织的OM像. 可以看出, 随着变形量的增加奥氏体由初始块状的等轴晶粒逐渐变为纤维状(图5中箭头指示为马氏体), 形态变化尤其以室温变形较明显. 经20%室温轧制变形后, 组织中还存在退火孪晶(图5d圆圈所示), 而超低温轧态组织中则更多为马氏体(图5a) (见上文物相定量分析结果). 此外, 50%的超低温轧制变形后出现明显台阶现象(图5c), 即45°斜线, 这可能是变形过程中大量马氏体相变产生切变造成的浮凸现象.
图3 淬火态304不锈钢显微组织的OM和EBSD像
Fig.3 OM (a) and EBSD (b) images of 304 stainless steels quenched at 1100 ℃ for 1 h (The experiment parameter of EBSD: area 1299 μm×977 μm, step 2 μm)
图4 10%超低温及室温轧制变形后304不锈钢显微组织的EBSD像
Fig.4 EBSD images of the CR (a) and RTR (b) 304 stainless steels with 10% reduction (The experiment parameter of EBSD: area 654 μm×492 μm and step 2 μm for
图5 不同变形量超低温及室温轧制变形后304不锈钢显微组织的OM像
Fig.5 OM images of the CR (a~c) and RTR (d~f) 304 stainless steels with reductions of 20% (a, d), 40% (b, e) and 50% (c, f)
图6a为室温20%轧制变形后304不锈钢微观组织的TEM像. 可以看出, 基体仍以奥氏体为主, 但可观察到板条马氏体的存在. 与室温轧制变形相比, 20%超低温轧制变形后的马氏体更多, 板条更细小(图6b). 随着变形量的增加, 马氏体的转变量逐渐增多, 同时奥氏体中形成大量的层错和孪晶(如图6c和d中箭头所示). 经80%轧制变形后, 室温变形形成宽度为40~100 nm的板条马氏体, 深冷变形板条马氏体宽度则为20~50 nm (图6e和f). 可见, 超低温轧制后304不锈钢中马氏体板条宽度明显小于室温轧板.
图6 以不同变形量超低温及室温轧制变形后304不锈钢显微组织的TEM像及SAED花样
Fig.6 TEM images and corresponding SAED patters (insets) of the RTR (a, c, e, g) and CR (b, d, f, h) 304 stainless steels with reductions of 20% (a, b, g, h), 40% (c, d) and 80% (e, f)
图6g和h是20%轧制变形后304不锈钢微观组织的TEM像和SAED花样. 图6g衍射斑点表明基体为fcc奥氏体. 从图6g可以看出, 此片区域奥氏体都是变形层错结构. 研究[38,39]表明, 在亚稳态奥氏体变形过程中, 在转变为马氏体前, 奥氏体中会存在大量变形孪晶或者层错. 通过标定可见, 所产生的α'马氏体和γ母相奥氏体之间的取向关系为:
图7为50%变形量的超低温及室温轧制304不锈钢经不同温度退火后的马氏体转变量和显微硬度的变化情况. 可见, 随退火温度升高, 马氏体含量逐渐降低, 硬度也逐渐减小, 表明退火过程中可能发生了马氏体可逆反应而重新转变为奥氏体. 同时对比图7b和图2发现, 500 ℃退火后的硬度和马氏体转变量都有所增加, 超过了轧态板材. 从退火态合金组织来看, 500 ℃退火后依旧保持轧态组织形貌(图8a和b), 而在600 ℃以上退火时, 马氏体开始逆转变为奥氏体, 但组织形貌仍未发生明显变化(图8c和d). 虽然在900 ℃退火时, 组织整体依然保持轧态形貌(图8e和f), 但内部已形成再结晶等轴晶(图9). 图9为50%超低温及室温轧制变形后经900 ℃退火组织的SEM像, 其中图8e和f和图9中用虚线标示了原始奥氏体晶界, 表明在变形过程中这种晶界一直存在. 晶内可观察到明显的再结晶晶粒, 如图9b中箭头所示. 对比2种不同温度轧制后再结晶晶粒尺寸, 超低温轧制后的平均晶粒尺寸约为10 μm (图9a), 室温轧制后平均晶粒尺寸约为20 μm (图9c), 即前者可获得更小的再结晶晶粒尺寸. 提高退火温度至950 ℃后, 组织整体变为原始等轴状(图8g和h). 由上述退火实验及组织性能来看, 在800~900 ℃退火过程, 虽然硬度一直降低, 但整体组织形貌并未发生变化, 仅发生了回复, 而在950 ℃或以上温度退火时, 超低温轧板的硬度趋于稳定, 即不随退火温度升高而减低, 而室温轧板的硬度则随温度升高继续降低.
图7 304不锈钢经50%超低温及室温轧制变形试样经不同温度退火后的马氏体转变量与显微硬度变化
Fig.7 Volume fraction of martensite (a) and the microhardness (b) of the CR and RTR 304 stainless steels with 50% reduction after annealing at different temperatures
图8 50%超低温及室温轧制变形试样经不同温度退火后显微组织的OM像
Fig.8 OM images of the CR (a, c, e, g) and RTR (b, d, f, h) 304 stainless steels with 50% reduction after annealing at 500 ℃ (a, b), 600 ℃ (c, d), 900 ℃ (e, f) and 950 ℃ (g, h) (Dash lines in Figs.8e and f indicate the original austenitic boundaries)
图9 50%超低温及室温轧制变形试样经900 ℃退火后显微组织的SEM像
Fig.9 SEM images of the CR (a, b) and RTR (c) 304 stainless steels with 50% reduction after annealed at 900 ℃ (Dash lines in Figs.9a and c indicate the original austenitic boundaries.
图10 40%室温和超低温轧制变形后304不锈钢显微组织的TEM像及SAED花样
Fig.10 TEM images and corresponding SAED patters (insets) of the RTR (a) and CR (b) 304 stainless steels with 40% reduction
图11 50%超低温轧制变形后304不锈钢显微组织的TEM像
Fig.11 TEM image of the CR 304 stainless steel with 50% reduction (Circle indicates the broken of the martensite)
亚稳态奥氏体不锈钢在塑性变形时产生的位错会堆垛并发展成具有ε马氏体结构的微观束状组织, 并在束状组织的交接处开始形成α'马氏体相[40], 且文献[18,19]已报道304奥氏体不锈钢中形变诱发的马氏体主要为ε和α' 2种马氏体. 但本工作的XRD谱上没有ε马氏体的衍射峰(图1), TEM衍射斑点标定也没有发现ε马氏体, 表明本工作中304不锈钢轧制变形后主要形成了α'马氏体, 而ε马氏体含量很少或基本没有, 或在奥氏体转变为马氏体的过程中, ε马氏体是奥氏体相变转变的过渡相, 随变形量增加, 最终都转变为α'马氏体. Sato等[41]和Seetharaman等[42]发现了2种不同奥氏体向马氏体转变机制: (1) 当母材的层错能小于等于18 mJ/m2时, 马氏体转变过程为: γ-奥氏体→ε-马氏体→α'-马氏体; (2) 当母材的层错能大于等于18 mJ/m2时, 马氏体转变过程为: γ-奥氏体→奥氏体孪晶→α'-马氏体. 研究[43~45]表明, 304奥氏体不锈钢层错能约为45 mJ/m2, 表明304不锈钢中马氏体转变是以第2种方式进行的. 并且在不同条件下变形奥氏体都是以层错或孪晶的形态存在(图10), 超低温条件并未引起不同的变化.
通过对α'马氏体和母相γ奥氏体之间取向关系的标定(图6)发现, 2种变形条件下生成的新旧两相都遵循经典的K-S取向关系, 即{111}γ∥{110}M;<110>γ∥<111>M [38], 说明超低温变形不会改变新相的生成方式, 只影响其转变动力学, 即超低温条件下的变形主要影响马氏体形核位置和晶核长大驱动力. 根据文献[46, 47]报道, 粗晶粒或亚微米晶粒不锈钢中, 新旧两相基本都满足K-S取向关系而形核长大, 很少涉及到其它取向关系.
图2和表1清楚地表明, 超低温轧制变形更有利于马氏体转变, 除形变诱导马氏体外, 超低温条件也促进了马氏体形核长大. 马氏体转变过程中的驱动力为新相与母相间的自由能之差, 而当变形引起的机械驱动力与化学驱动力叠加并达到相变驱动力时就会发生应变诱发马氏体转变. 同时马氏体转变也是一个成核长大的过程, 若条件满足在马氏体开始形成温度(Ms)以下过冷度大、新旧两相自由能差(ΔF)大, 则相变驱动力就会增大, 使得临界晶核尺寸减小[48]. 此外, 由于超低温下原子扩散能力的急剧降低, 导致动态回复被抑制, 使得变形过程中产生大量具有较高能量的位错、层错等缺陷(图6). 这些缺陷可促进相变过程的形核, 使应变诱导的马氏体在高密度位错区形核并长大[48], 因此, 超低温环境可造成更多马氏体胚芽的成长, 致使超低温轧制初期发生大量马氏体转变. 针对304L不锈钢室温轧制与低温变形后马氏体转变量的研究也获得相似结果[30,31], 这表明变形温度会影响马氏体的转变, 而温度和应变的双重引入会大大提高马氏体的转变速率和转变量.
大量马氏体在超低温轧制初期的快速转变造成了后期轧制过程中超低温和室温轧制不同的变形方式. 超低温轧制过程中马氏体的快速累积, 导致在随后的变形过程中主要以马氏体变形为主. 室温轧制时, 由于马氏体转变较缓慢, 随着变形量增加, 主要为奥氏体变形. 最终导致室温轧制和超低温轧制在50%变形量下呈现不同的组织形态, 如图5c和f所示. 超低温轧制后晶粒保留有原奥氏体晶界, 但其内部都是板条马氏体. 由于马氏体本身硬且难变形, 因此晶粒整体保持完整的形态, 并未随着变形量增加而变为纤维状组织, 而是在变形过程中马氏体会发生破碎, 如图11中圆圈所示, 最终形成更加细小的板条. 而室温轧制时, 较软的奥氏体晶粒随变形量增加逐渐变为扁长的纤维状.
超低温轧制板材硬度的变化趋势与马氏体转变量的变化具有一致性, 其强化主要来自马氏体相变强化. 由于马氏体本身为高硬度的相, 马氏体转变量的快速积累促使了超低温轧制板材硬度的急剧增加. 对于室温轧制变形, 马氏体转变量累积比较慢, 硬度增加也比较缓慢, 其强化效果主要来自于奥氏体的位错强化. 通过文献[48]可知, 板条马氏体的亚结构为高密度位错, 其强化主要来自位错强化. 变形量80%的超低温和室温轧板的硬度相差不大, 究其根本原因是两者的位错密度大体一致, 因而所形成的强化效果也基本相同. 虽然最终硬度一致, 但由于变形过程中变形机制的不同, 因而合金的强化过程也存在差异.
研究[36,49]表明, 304不锈钢轧制变形后, γ相和α'相中的位错密度和类型均不同, 但2种相的位错密度饱和值几乎相同. γ相中位错密度随变形量增加而增加并逐步接近其饱和值, 达到此饱和值后就不再增加, 而α'相一开始位错密度就很高(图6)并接近其饱和值. 对于超低温变形, 马氏体的快速积累使其相变强化效果表现强烈, 即硬度急速增加. 但当马氏体转变量减缓之后, 硬度也开始随之缓慢增加, 此时的强化则主要来源于少量马氏体相变及残余奥氏体的位错密度增加. 而对于室温轧制, 随着变形量的增加, 马氏体转变量和奥氏体中位错密度也逐渐增加[36], 导致了其硬度的增加. 但由于马氏体转变量及奥氏体中位错密度增加得缓慢, 使得硬度增加缓慢, 此时的强化主要来源于马氏体相变强化和奥氏体的位错强化. 当马氏体转变量达到恒定值后, 奥氏体中的位错密度会继续随变形量增加而增加并最终达到其饱和值, 此过程中硬度也继续增加并最终达到一稳定值, 此时的强化则主要来源于奥氏体的位错强化.
对50%变形量轧板进行退火处理时, 随着退火温度从500 ℃升高到1050 ℃, 板材硬度逐渐降低. 这主要是由于马氏体开始逆转变回奥氏体, 同时严重的回复再结晶使位错密度显著减小, 两者共同作用导致硬度降低. 但是对于超低温轧制板材经500 ℃退火后, 其硬度却较轧态有所增加(501.4~547.1 HV0.2). 对比轧制态和500 ℃退火态试样的马氏体转变量发现, 后者马氏体转变量也有所增加, 因此推断硬度增加是来自于马氏体含量的变化. 轧制后残余奥氏体夹在马氏体间隙中, 通过低温退火, 在热力驱动下转变为马氏体[48].
通过本工作发现, 超低温轧制会保留高密度位错、高含量以及板条宽度更细的马氏体. 在退火过程中, 高密度位错能分割成小的位错胞并逐渐转变形成等轴晶粒, 同时更细的板条马氏体能极大地促进更细小的晶粒的形成. 如图9b中更细的板条马氏体内部形成的晶粒要明显小于其它区域. 组织的细化最终体现为力学性能的改善, 最终950 ℃退火后, 超低温轧板的硬度要比室温轧板高20~30 HV0.2.
(1) 超低温变形比室温变形能更显著地促进亚稳态304奥氏体不锈钢中的马氏体转变, 并最终形成接近100%的α'马氏体, 且板厚方向上马氏体转变的均匀性也优于室温轧制板材. 这是由于超低温变形促使高密度位错形成, 为马氏体形核提供了更多的有利位置, 同时超低温环境也为马氏体核胚提供大的过冷度, 以便其拥有更大的生长驱动力.
(2) 超低温变形过程中, 304不锈钢的强化机制为相变强化, 而室温轧制时则以位错强化为主. 在马氏体转变量达到饱和前, 超低温轧制变形可快速强化304不锈钢, 但在马氏体转变达到饱和后, 主要来自残余奥氏体的位错强化.
(3) 亚稳304不锈钢经超低温变形诱导生成的α'马氏体和母相γ奥氏体遵循K-S取向关系, 二者间的取向关系并未受超低温变形条件影响而改变. 超低温轧制态304不锈钢获得了宽度更小的板条马氏体, 且经950 ℃再结晶退火处理后形成了比室温轧制板材更为细小的晶粒组织.
The authors have declared that no competing interests exist.
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