金属学报 2014 , 50 (1): 64-70 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00416

温度对国产核级316L不锈钢在加Zn水中电化学腐蚀性能的影响^*

刘侠和, 吴欣强, 韩恩厚

中国科学院金属研究所材料环境腐蚀研究中心, 辽宁省核电材料安全与评价技术重点实验室, 沈阳 110016

EFFECTS OF TEMPERATURE ON LECTROCHEMICAL CORROSION OF DOMESTIC NUCLEAR-GRADE 316L STAINLESS STEEL IN Zn-INJECTED AQUEOUS ENVIRONMENT

LIU Xiahe, WU Xinqiang, HAN En-hou

Enviromental Corrosion center, Liaoning Key Laboratory for Safety and Assessment Technique of Nuclear Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016

中图分类号: TG172.9

通讯作者: Correspondent: WU Xinqiang, professor, Tel: (024)23841883, E-mail: xqwu@imr.ac.cn.

收稿日期: 2013-07-16

修回日期: 2013-07-16

网络出版日期: --

基金资助: * 国家自然科学基金项目51371174, 国家科技重大专项课题项目2011ZX06004-017以及国家重点基础研究发展计划项目2011CB610505资助

作者简介:

刘侠和，男， 1984年生，博士生

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摘要

在模拟压水堆一回路B+Li水和加Zn水中, 采用极化曲线、阻抗谱(EIS)原位研究了温度(T)变化对国产核级316L 不锈钢(316L SS)电化学腐蚀行为的影响. 结果表明, T升高导致316L SS表面氧化膜的保护性能减弱. 从低温到高温, 316L SS表面膜结构由单层转变为双层, 富Cr氧化层起到关键性的阻挡金属基体继续氧化的作用. 与无Zn相比, 加Zn后316L SS表面膜的耐蚀性增强, 但生长机制不变. 从氧化物溶解度和结构模型的角度讨论了316L SS在上述水溶液中表面氧化膜的形成机理.

关键词： 316L不锈钢 ; 加Zn水化学 ; EIS ; 极化曲线 ; 氧化膜

Abstract

The effects of temperature (T) on oxide films for 316L stainless steel (316L SS) in borated and lithiated water without and with Zn injection were investigated by in situ potentiodynamic polarization curves and electrochemical impedance spectra (EIS). The protective property of oxide films in the Zn-free/Zn-injected solution degraded with increasing temperature. With increasing temperature, the structure of the oxide film varied from a single layer to double layers, the Cr-rich oxide layer played a key role on retarding further oxidation. Compared to the Zn-free case, the corrosion rate decreased significantly in the Zn-injected solution due to the formation of compact Zn-bearing oxide films, but the instinct growth mechanism of the oxide films remained unchangeable. The solubilities and structure model of oxides were proposed to discuss the formation mechanism of oxide films on 316L SS in the hydrothermal solution.

Keywords： 316L stainless steel ; Zn-injected water chemistry ; EIS ; potentiodynamic polarization curve ; oxide film

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刘侠和, 吴欣强, 韩恩厚. 温度对国产核级316L不锈钢在加Zn水中电化学腐蚀性能的影响^*[J]. , 2014, 50(1): 64-70 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00416

LIU Xiahe, WU Xinqiang, HAN En-hou. EFFECTS OF TEMPERATURE ON LECTROCHEMICAL CORROSION OF DOMESTIC NUCLEAR-GRADE 316L STAINLESS STEEL IN Zn-INJECTED AQUEOUS ENVIRONMENT[J]. 金属学报, 2014, 50(1): 64-70 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00416

压水堆(PWRs)是目前世界商用核电站的主力堆型. 从电厂运行角度考虑, 优化水化学参数是提高PWRs设备服役寿命最经济有效的方法^[1-4]. 近年来, PWRs一回路采用微量(<50 μg/kg)加Zn水化学(ZWC), 以减缓结构材料退化、避免燃料失效、控制辐射场等受到了广泛的关注^[5-8]. PWRs一回路水化学和温度(T)的变化是影响设备材料腐蚀的主要因素. 核级奥氏体不锈钢(SSs)如316L SS和304L SS等是PWRs一回路主管道、堆内构件、阀门、主泵等的主要制造材料. 一般认为, 在低温(<423.15 K)水环境中, SSs表面形成单层、完整、氧化物颗粒细小的富Cr钝化膜; 而在高温高压(>473.15 K)水中, 形成双层的由贴近基体金属的致密细小的氧化物和其上分布的一些形状不规则的大颗粒氧化物组成的富Fe-Cr的腐蚀产物膜^[9-11]. 而在PWRs一回路的ZWC环境中, T变化对SSs的腐蚀行为的研究鲜有报道, 相关的腐蚀机理仍未澄清. 本工作采用原位电化学方法研究了T对国产核级316L SS在模拟PWRs一回路B+Li水化学和ZWC环境中的腐蚀行为的影响, 讨论了上述不同水溶液中氧化膜的形成机理.

1 实验方法

实验材料为国产核级316L SS, 其成分(质量分数, %)为: C 0.014~0.02, P 0.019, N 0.12, Mn 1.30, Cr 17.58, Ni 12.38, Fe余量. 材料经1323.15 K, 30 min固溶处理然后水淬. 高温高压水原位电化学测量实验在2 L静态高压釜中进行, 采用三电极体系, 316L SS为工作电极, 对电极为Pt电极, 参比电极(Ref)为压力平衡的外置Ag/AgCl(0.1 mol/L KCl)电极. 外置Ref的电位随T的变化而改变. 由于标准氢电极(SHE)的电位规定为0, 需要将不同实验温度T下Ref的电位转化为相对于SHE的电位, 校正公式如下^[12]:

E_{S H E} = E_{o b s} + 0.2866 - 0.001 (T - T_{0}) +

1.745 \times 10^{- 7} (T - T_{0})^{2} -

3.03 \times 10^{- 9} (T - T_{0})^{3}

(1)

其中, E_obs为工作电极相对于Ref的测量电位, E_SHE为实验温度为T时工作电极相对于SHE的电位, 室温T₀为298.15 K, T变化区间为323.15~603.15 K.

模拟PWRs一回路采用的B+Li水化学环境为1500 mg/kg B(以H₃BO₃形式加入)+2.3 mg/kg Li(以LiOH·H₂O形式加入)的水溶液; 模拟PWRs一回路的ZWC环境为1500 mg/kg B+2.3 mg/kg Li+10 μg/kg Zn(以ZnO形式加入)的水溶液. 为了保证模拟溶液的还原性(溶解氧含量< 30 μg/kg), 实验前向溶液中通入99.999 %的N₂除氧3 h, 并保持一定N₂超压. 溶液加热前, 工作电极先在开路电位(OCP)下稳定10 min, 然后在-1.0 V(vs Ref)恒电位极化10 min(除去工作电极表面常温生成的氧化膜). 待溶液加温到预定实验T后, 保温48 h. 经过48 h预氧化后, 工作电极表面形成相对稳态的氧化膜, OCP或自腐蚀电位(E_corr)趋于稳定^[13]. 待电位回至稳态后, 开始电化学测量. 电化学阻抗谱(EIS)测量的频率区间为100 kHz~10 mHz, 交流幅值为10 mV. 动电位极化曲线扫描范围: 从-0.1 V(vs OCP)开始至过钝化区, 扫描速率为0.5 mV/s. EIS数据用Zsimpwin软件拟合.

2 实验结果

2.1 动电位扫描

图1为316L SS 在323.15~603.15 K区间, B+Li水环境中预氧化48 h后的极化曲线. 图2总结了钝化电流密度(i_p)和E_corr与T的关系. 可见, 无论是否加Zn, 随着T升高316L SS的腐蚀电流密度增加, 说明其耐蚀性下降. 低温(T<423.15 K)时, 316L SS的阳极电流密度在一个较宽的电位区间保持恒定, 说明该T区间生成的氧化膜稳定, 保护性较好. 较高温度(473.15~603.15 K)时, 阳极电流密度随电位升高缓慢增加, 说明生成的氧化膜对合金基体的保护性相对较弱. 整个研究T区间加Zn导致316L SS的腐蚀电流密度减少, 说明ZWC抑制316L SS的腐蚀, 表面形成的氧化膜的稳定性和保护性增强.

T为473.15~603.15 K时, 无论是否加Zn, ln(i_p)与T ^-1均呈两段直线关系(图2), 都符合Arrhenius关系式: $i_{p} = A ∙ e x p (- Q / (R T))$ (式中, A为指前因子, Q为相应水溶液中氧化膜生长的活化能, R为摩尔气体常数8.314 J/(mol·K)). 经计算可得, T<423.15 K时, 无Zn水溶液中316L SS表面膜生长的活化能Q₁为13.23 kJ/mol, 而加Zn水溶液中Q₂为11.42 kJ/mol. T为473.15~603.15 K时, 无Zn水溶液中氧化膜生长的Q₃为45.45 kJ/mol, 而加Zn水溶液中Q₄为40.01 kJ/mol. 其中, T<423.15 K时的Q₁和Q₂与离子在液相中迁移的活化能的量级一致^[14], 而473.15~603.15 K的Q₃和Q₄处于化学反应的活化能区间^[15]. 说明T升高, 316L SS表面氧化膜生长的动力学控制步骤发生改变, 由溶液离子迁移控制转变为化学反应控制. 而且加Zn后Q减少(Q₂ < Q₁, Q₄ < Q₃), 说明相同的生长控制步骤下, ZWC中氧化膜更容易稳定形成. 本研究的323.15~603.15 K温度区间, B+Li溶液的pH值变化影响可以忽略不计^[16]. 图2中316L SS 表面膜的E_corr与T符合Nernst方程: $E_{c o r r} = E_{c o r r, 0} - (1.652 R p H / F) T$ (其中, E_corr,0为标准电极电位; F为Faraday常数, F=96484.56 C/mol). ZWC中E_corr或i_p减少可以用下面的Evans图(图3)来解释.

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图1

Fig.1 316L SS在323.15~603.15 K区间, B+Li水环境中预氧化48 h后的极化曲线

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图2

Fig.2 316L SS在B+Li水环境中预氧化48 h后的i_p, E_corr与T的关系

在还原性水环境下, 代表H氧化的阳极极化曲线与代表H₂O还原的阴极极化曲线相交于点b, 该点对应金属的腐蚀电位为E_corr,_b^[17]. 加Zn还原性水溶液中金属表面形成更稳定氧化膜后(点c), H₂O还原反应的交换电流密度将由i₀(H₂O/OH^-)下降至 $i_{0}^{'}$ (H₂O/OH^-), H氧化反应的交换电流密度亦会由i₀(H₂/H⁺)下降至 $i_{0}^{'}$ (H₂/H⁺). 由于H离子半径较小, 导致其在金属表面膜中迁移速率比O大. 所以, 加Zn水溶液中金属表面形成稳定氧化膜后, H氧化反应的i₀或i_p下降较少, 导致E_corr,_c与 $i_{c o r r, t o t a l}^{'}$ 值分别小于无Zn水溶液中金属表面的E_corr,_b与i_corr,total(E_corr,_c < E_corr,_b, < $i_{c o r r, t o t a l}^{'}$ < i_corr,total). 上述理论解释的前提条件是, 整个T区间ZWC中材料表面都会形成更稳定致密的氧化膜. 这将在第3部分进一步讨论.

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图3

Fig.3 无Zn和加Zn还原性水环境中已形成稳定氧化物表面的金属的Evans图解

2.2 EIS

图4为316L SS在323.15~603.15 K区间, B+Li水环境中预氧化48 h后的Nyquist图. T<423.15 K时, Nyquist图显示1个单容抗弧; T为473.15~603.15 K时, Nyquist图由2个压扁的半圆弧组成. 推测高温下系统等效于2个并联的电阻-电容电路, 低温下等效于1个电阻-电容电路. 并且, 高频弧对应于低电阻的外层(低温下形成的外层可以忽略不计), 低频弧对应于较高电阻的内层阻碍层^[10]. Park等^[18]和Kim等^[10]在600合金上也观察到了类似的阻抗特征.

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图4

Fig.4 316L SS在323.15~603.15 K区间, B+Li水环境中预氧化48 h后的Nyquist图

图4中的半圆弧并不是严格的半圆形状, 可能是多种原因造成, 如表面粗糙度、时间常数的频率分散、多孔传输效应、弥散效应等. 考虑上述因素的影响, 在等效电路中引入常相位角元件(CPE)^[19]. 如图5所示, 316L SS表面膜的外层与内层的阻抗谱可分别用并联的纯电阻(R)和CPE的等效电路来拟合. 相应的迁移函数Z_ω为:

Z_{ω} = R_{s} + R_{1} [1 + (j ω R_{1} C_{1})^{n_{1}}]^{- 1} + R_{2} [1 + (j ω R_{2} C_{2})^{n_{2}}]^{- 1}

(2)

其中, j是虚部单位(j=(-1)^1/2); ω是角频率; R_s是溶液电阻; C表示理想电容, n(n₁, n₂)表示等效电路元件与纯电阻-电容电路的偏离参数; 下标1和2分别对应于高频和低频的拟合参数. 表1和表2分别列出了不同T无Zn和加Zn水环境中316L SS表面生成膜的EIS拟合参数数值. R₂的数值远远大于R₁, 316L SS表面膜特性主要取决于内层阻碍层所对应的低频电阻R₂值. 结果表明, R₂随T的增加而减少, 并且相同T条件下加Zn后R₂增加, 这与极化曲线结果(图1和图2)相符. 值的注意的是, 相对表1和表2中高温水溶液中形成膜的拟合参数(如R₁和C₁), 低温(< 423.15 K)时高频对应的电阻R₁非常小, 电容C₁非常大, 所以可以忽略无Zn或加Zn低温水等效电路(图5)中的CPE₁-R₁并联回路. 也就是说, 低温水环境下316L SS的外层膜无法自然形成, 这与低温水环境中SSs表面形成单层钝化膜的结果是相符的^[11].

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图5

Fig.5 阻抗谱的等效电路

表1 316L SS在323.15~603.15 K, B+Li水环境中氧化膜EIS等效电路的拟合结果

T / K	R_s / 10²Ω	C₁ / 10^-7	n₁	R₁/ 10²Ω	C₂ / 10^-5	n₂	R₂ / 10⁴Ω
323.15	12.61	654.73	0.657	0.05	11.35	0.988	7.66
423.15	5.63	550.87	0.781	0.01	12.96	0.970	6.04
473.15	2.43	87.76	0.571	8.24	16.22	0.952	4.77
523.15	2.08	25.97	0.555	5.96	22.58	0.736	1.98
573.15	1.01	13.86	0.597	4.50	59.32	0.597	0.14
603.15	0.91	9.31	0.470	3.58	76.45	0.597	0.11

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3 分析讨论

一般认为, 低温水环境中SSs 表面形成稳定的富Cr单层膜, 保护性较好; 而473.15 K以上, 阳极电流密度较高, 生成双层的腐蚀产物膜, 保护性较弱, 因此随电位升高, 腐蚀加剧^[20]. 无Zn水溶液中, 整个研究的T区间, SSs表面主要形成富Cr的热力学稳定的FeCr₂O₄尖晶石, 晶粒细小, 通过固态生长机制形成, 对抑制材料腐蚀起关键作用^[21]. 高温水溶液中金属离子溶解度较大, SSs表面富Cr的内层氧化膜上还会通过溶解/析出机制形成一层富Fe的大颗粒, 对抑制材料腐蚀的作用不大^[9]. 无Zn的还原性水环境中, 富Fe外层被证实主要为Fe₃O₄大颗粒^[22]. 而加Zn水溶液中, Zn可渗入SSs表面的氧化物晶格中, 形成更稳定的ZnCr₂O₄尖晶石, 对材料的保护性更强^[23-25]. 高温加Zn水环境中, SSs表面外层形成ZnFe₂O₄尖晶石结构, 通过Zn和Fe离子沉积形成, 对材料的腐蚀有一定抑制作用^[24-26].

表2 316L SS在323.15~603.15 K, B+Li加Zn水中氧化膜EIS等效电路的拟合结果

T / K	R_s / 10²Ω	C₁ / 10^-7	n₁	R₁ / 10²Ω	C₂ / 10^-5	n₂	R₂ / 10⁴Ω
323.15	11.43	756.74	0.686	0.04	13.90	0.876	8.23
423.15	2.51	678.73	0.524	0.01	14.51	0.850	7.51
473.15	2.31	56.82	0.621	9.18	18.33	0.974	5.25
523.15	1.05	8.99	0.737	5.68	34.39	0.905	2.75
573.15	0.89	6.67	0.642	4.65	66.34	0.817	0.18
603.15	0.76	5.56	0.678	3.95	79.32	0.976	0.14

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3.1 氧化物溶解度

图6为低温到高温SSs表面可能生成的氧化物(FeCr₂O₄, ZnCr₂O₄, Fe₃O₄和ZnFe₂O₄)的溶解度. 氧化物溶解度的具体计算过程请参照文献[25]. 可见, 无论加Zn与否, 316L SS表面可能生成的氧化物的溶解度都增加, 如模拟PWR一回路水环境中FeCr₂O₄的溶解度由298.15 K的7.5×10^-10mol/L增加到573.15 K的1.0×10^-8 mol/L, 因此会造成T增加材料腐蚀加剧(图1, 图2, 图4, 表1和表2). 此外, 无Zn水环境中SSs表面会生成溶解度较小的FeCr₂O₄, 而加Zn后形成的ZnCr₂O₄的溶解度更小^[25,27]. 所以, 无论高温还是低温水环境, 富Cr层在阻碍材料腐蚀方面起关键作用, 而ZWC环境中SSs表面氧化膜的稳定性更强(图1, 图2, 图4, 表1和表2).

富Fe氧化物在高温水环境中的溶解度高(图6c和6d), 水中溶解的Fe离子偏聚, 通过沉积机制在SSs表面Cr氧化物上形成大颗粒的富Fe氧化物. 加Zn高温水环境中, ZnFe₂O₄的溶解度比Fe₃O₄低, Zn渗透到富Fe外层中, 导致外层大颗粒主要为ZnFe₂O₄尖晶石. 富Fe氧化物在低温水环境中(图6a 和6b)的溶解度相对较低, 因此SSs表面不易形成富Fe氧化物外层(图2, 图4, 表1和表2).

3.2 表面膜的形成模型

图7为结合电化学测量及氧化物溶解度计算结果而建立的298.15~573.15 K水环境中316L SS表面膜形成模型. 低温无Zn水环境中(图 7a), 316L SS表面形成单层富Cr钝化膜, 有效阻挡基体进一步腐蚀的发生^[11]. 低温加Zn水溶液中(图7b), 316L SS表面膜的生长机制与低温无Zn水环境基本一致, 但生成的含Zn的富Cr氧化物的稳定性更高(图2, 图4, 图6, 表1和表2).

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图6

在298.15~603.15 K, 无Zn或加Zn水环境中316L SS表面可能形成的氧化物的溶解度

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图7

Fig.7 298.15~573.15 K水环境中316L SS表面氧化膜形成图解

高温无Zn水环境中(图7c), 316L SS表面形成外层富Fe, 内层富Cr的腐蚀产物膜. 内层富Cr氧化物致密, 对阻碍材料进一步腐蚀起到主要作用; 而外层富Fe大颗粒形状无规则、保护性不明显^[10]. 高温加Zn水环境中(图7d), 316L SS表面氧化膜的生长机制不变, 富Cr内层膜也是起主要保护作用(图2, 图4, 图6, 表1和表2). 但是, 高温ZWC环境, Zn会渗透到316L SS表面双层膜中, 导致膜的稳定性更高. 已有研究^[24,25]也表明, 高温加Zn水环境中SSs表面生成的含Zn的Fe-Cr氧化膜厚度更薄、氧化物颗粒尺寸更小.

4 结论

(1) 无论是否加Zn, 表面膜生长机制不变. T增加加剧腐蚀或弱化表面膜的稳定性, 表现为i_p增大与E_corr和R₂减小. 从低温到高温, 表面氧化膜生长的动力学由溶液离子迁移控制转变为化学反应控制.

(2) 无论是否加Zn, 低温水溶液中表面形成富Cr单层钝化膜, 高温水溶液中表面生成富Fe-Cr双层腐蚀产物膜. 富Cr氧化层在阻碍进一步腐蚀方面起主要作用, 高温水环境中形成的富Fe氧化物外层的保护性不强(R₂>>R₁).

(3) 相同T的水环境中, 加Zn导致表面形成更加稳定的氧化物, 主要表现为i_p, E_corr, Q均减小, 而R₂增大. 整个研究的T区间内, 含Zn的富Cr氧化物的稳定性更高, T的变化不会改变ZWC对腐蚀的抑制作用.

参考文献

原文顺序

文献年度倒序

文中引用次数倒序

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温度对国产核级316L不锈钢在加Zn水中电化学腐蚀性能的影响*

EFFECTS OF TEMPERATURE ON LECTROCHEMICAL CORROSION OF DOMESTIC NUCLEAR-GRADE 316L STAINLESS STEEL IN Zn-INJECTED AQUEOUS ENVIRONMENT

1 实验方法

2 实验结果

2.1 动电位扫描

2.2 EIS

3 分析讨论

3.1 氧化物溶解度

3.2 表面膜的形成模型

4 结论

参考文献 文献选项 原文顺序 文献年度倒序 文中引用次数倒序 被引期刊影响因子

温度对国产核级316L不锈钢在加Zn水中电化学腐蚀性能的影响^*

参考文献

原文顺序

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