金属学报 2014 , 50 (1): 41-48 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00352

低温挤压Mg-4Zn-2Al-2Sn合金的组织与力学性能研究^*

赵东清¹^,², 周吉学², 刘运腾², 董旭光¹, 王晶¹, 杨院生¹^,²^,

1 中国科学院金属研究所, 沈阳110016
2 山东省科学院新材料研究所, 济南250014

MICROSTRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF Mg-4Zn-2Al-2Sn ALLOYS EXTRUDED AT LOW TEMPERATURES

ZHAO Dongqing¹^,², ZHOU Jixue², LIU Yunteng², DONG Xuguang¹, WANG Jing¹, YANG Yuansheng¹^,²^,

1 Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016
2 Institute of New Materials Research, Shandong Academy of Sciences, Jinan 250014

中图分类号: TG146.2

通讯作者: Correspondent: YANG Yuansheng, professor, Tel: (024)23971728, E-mail:ysyang@imr.ac.cn

收稿日期: 2013-06-25

修回日期: 2013-06-25

网络出版日期: --

基金资助: * 国家支撑计划项目2011BAE22B01-1, 国家国际科技合作计划项目2011DFA50903和山东省自然科学基金项目ZR2010EQ021资助

作者简介:

赵东清, 女, 1982年生, 博士生

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摘要

研究了Mg-4Zn-2Al-2Sn合金在225, 250和275 ℃挤压变形后的微观组织、织构及其力学性能. 结果表明: 在3种挤压温度下合金均发生了完全动态再结晶, 晶粒尺寸分别为4.4, 7.1和10.5 µm. 挤压温度直接影响到晶粒内部第二相的析出, 在225 ℃挤压时, 在晶粒内部可观察到尺寸为20~60 nm的不规则形貌的Mg₂Sn析出相, 挤压温度升高到275 ℃, 第二相析出增多, Mg₂Sn颗粒长大到500 nm左右, 并观察到沿挤压方向呈流线分布的微米级Mg₃₂(Al, Zn)₄₉. 在225和250 ℃挤压时, 形成了单一的平行于挤压方向的基面织构, 当温度升高到275 ℃时, 棱柱面滑移临界剪切应力急剧降低, 棱柱面滑移系启动, 形成了除基面织构以外的棱柱面平行于挤压方向的 ${10 \bar{1} 0}$ < 0002 >织构, 这种取向在沿挤压方向压缩时, 压应力平行于c轴方向, 不利于拉伸孪晶 ${10 \bar{1} 2}$ $< 10 \bar{1} 1 >$ 的形成, 导致275 ℃挤压样品拉压不对称性不明显, 压缩与拉伸屈服强度之比为0.95.

关键词： 镁合金 ; 低温挤压 ; 组织 ; 力学性能

Abstract

Due to the high demand of light-weight alloys in automotive applications, wrought magnesium (Mg) alloys, applied as automotive sheet and extrusions, are attracting great attention. However, some inherent disadvantages of common wrought Mg alloys have limited their application, such as poor corrosion resistance, poor creep resistance and low formability. It is well known that Sn can provide thermally stable Mg₂Sn particles in the matrix of magnesium alloys. Our previous study shows that the Mg-4Zn-2Al-2Sn alloy has potential to be developed into a wrought Mg alloy. Currently, the microstructure, texture and mechanical properties of Mg-4Zn-2Al-2Sn alloy extruded at temperatures of 225, 250 and 275 ℃ have been investigated, where complete dynamic recrystallization occurred during extrusion and the average grain size was reduced to 4.4, 7.1 and 10.5 µm, respectively. The amount and morphology of the second phases were directly influenced by the extrusion temperature. Extruded at 225 ℃, irregular Mg₂Sn phase in size of 20~60 nm precipitated in the grains. With the extrusion temperature increasing to 275 ℃, Mg₂Sn of about 500 nm and micron-size Mg₃₂(Al, Zn)₄₉ precipitates were observed. The {0002} texture was formed at 225 and 250 ℃ during the extrusion. While the temperature increased to 275 ℃, due to the activation of prismatic slip system, ${10 \bar{1} 0}$ < 0002 > texture of prismatic plane parallel to extrusion direction was also observed. When compressive stress loaded along the extrusion direction, the ${10 \bar{1} 0}$ < 0002 > texture suppressed the activation of the tensile twinning ${10 \bar{1} 2}$ $< 10 \bar{1} 1 >$ , which leads to a decrease of asymmetry between tension and compression.

Keywords： magnesium alloy ; extrusion at low temperature ; microstructure ; mechanical property

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赵东清, 周吉学, 刘运腾, 董旭光, 王晶, 杨院生. 低温挤压Mg-4Zn-2Al-2Sn合金的组织与力学性能研究^*[J]. , 2014, 50(1): 41-48 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00352

ZHAO Dongqing, ZHOU Jixue, LIU Yunteng, DONG Xuguang, WANG Jing, YANG Yuansheng. MICROSTRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF Mg-4Zn-2Al-2Sn ALLOYS EXTRUDED AT LOW TEMPERATURES[J]. 金属学报, 2014, 50(1): 41-48 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00352

变形镁合金可以通过动态再结晶得到更为细小的晶粒, 获得比铸造状态更加优良的性能, 从而满足更多结构件的性能需求. Mg-Al-Zn系和Mg-Zn系是目前应用较为广泛的商用变形镁合金, 常用的牌号有AZ31, AZ61, AZ80, ZK31和ZK60等. AZ系合金表现出良好的铸造性能和变形性能. 但由于Al与Mg基体形成大量β-Mg₁₇Al₁₂高温软化相, 使得AZ系变形合金不适合在超过120 ℃的环境下使用^[1,2]. 商用Mg-Zn系变形合金具有较高的高温性能和力学性能, 但往往需要通过添加贵金属Zr或稀土元素(RE)来改善其铸造性能, 即ZK系和ZE系镁合金. 但是, 添加Zr的熔炼工艺较为复杂, 易产生Zr的偏析^[3], 而添加RE元素, 合金成本较高.

对于镁合金的强化, Sn是一种有潜力替代RE的元素^[4]. Sn与Mg形成Mg₂Sn相(fcc, 晶格常数a=0.676 nm), 其熔点为770 ℃, 属于热稳定相, 并且Sn在Mg中的固溶度变化幅度较高, 在561 ℃时为14.50% (质量分数, 下同), 200 ℃时降至0.45%^[5], 可进行时效强化. Bronfin等^[6]发现, 添加0.3%Sn即可以改善Mg-Al-Ca-Mn合金的铸造性能, 而Sn含量超过2.2%则会导致力学性能的降低. 董旭光等^[7]和Lim等^[8]的研究表明, Zn和Al可以细化含Sn镁合金中的Mg₂Sn相, 提高合金塑性; Chen等^[9]发现, 在Mg-6Zn-2Al (ZA62)合金中添加0.5%的Sn可细化Mg-Zn离异共晶相, 并能改善ZA62合金的室温和高温强度.

基于Sn在镁合金中的作用, Mg-Zn-Al-Sn系合金的研究近年来受到重视, 但主要集中在其铸态性能, 而针对Mg-Zn-Al-Sn系合金的变形性能研究较少. Mg-4Zn-2Al-2Sn合金是最近研发的Sn强化镁合金^[10], 其铸态拉伸强度为241.3 MPa, 屈服强度为87.7 MPa, 延伸率达到18.8%, 具有较低的屈强比和优良的塑形, 有可能发展为高性能变形合金. 本工作研究了固溶处理后的Mg-4Zn-2Al-2Sn (质量分数, %)合金在225, 250和275 ℃下的挤压变形组织、再结晶行为、织构和力学性能, 分析了不同挤压温度对组织形貌、织构和力学性能的影响.

1 实验方法

实验用Mg-4Zn-2Al-2Sn镁合金采用气体保护熔炼重力铸造方法制备, 合金主要化学成分(质量分数, %)为: Zn 3.96, Al 1.92, Sn 1.98, Mg余量. 采用335 ℃保温4 h, 420 ℃保温4 h的双级均匀化处理工艺^[10]对铸锭进行均匀化处理, 使组织中的Mg₃₂(Al, Zn)₄₉和Mg₂Sn大部分固溶于α-Mg基体, 然后加工为用于挤压的直径125 mm×150 mm的圆柱锭. 选用XJ-800SM型卧式挤压机进行挤压实验, 挤压比为61, 挤出速率为1~2 m/min, 挤压温度为225, 250和275 ℃. 变形样品经苦味酸、乙醇和冰醋酸的水溶液腐蚀后采用ZEISS光学显微镜(OM)进行金相观察; 采用截线法测量合金挤压变形后的晶粒尺寸; 采用JSM-6460场发射扫描电子显微镜(SEM)和Tecnai 20透射电镜(TEM)观察合金微观组织; 使用SEM配备的Oxford Link Isis能谱仪(EDS)分析第二相成分, 使用TEM分析纳米级第二相的衍射花样; 采用Philips PW170的X射线衍射仪(XRD)分析合金相组成, 采用D8 DISCOVER XRD 分析宏观织构; 采用AG-100kNG型万能拉伸试验机进行室温单轴拉伸和压缩测试, 拉伸和压缩速率均为1 mm/min, 拉伸试样按GB6397-1986要求制备.

2 实验结果与分析

2.1 Mg-4Zn-2Al-2Sn合金挤压变形前后的组织与相组成

图1为双级均匀化处理后的Mg-4Zn-2Al-2Sn合金金相组织和XRD谱. 可以看出, 固溶处理后绝大部分第二相溶入基体, 但在晶内和晶界位置还能观察到少量未溶解的第二相颗粒, 但由于数量较少, XRD谱中只观察到了α-Mg固溶体的衍射峰.

将固溶处理后的Mg-4Zn-2Al-2Sn合金在225, 250和275 ℃下进行挤压实验, 得到的3种合金纵、横截面的金相组织如图2所示. 可以看到, 合金组织由形状均匀的细小等轴晶粒组成, 3种挤压温度下合金均发生了完全动态再结晶. 合金经225 ℃挤压后, 晶粒尺寸约为4.4 µm, 随着挤压温度的升高, 晶粒尺寸不断增大, 250和275 ℃时, 晶粒尺寸分别为7.1和10.5 µm.

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图1

Fig.1 均匀化处理后Mg-4Zn-2Al-2Sn合金金相组织及其XRD谱

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图2

Fig.2 不同挤压温度下Mg-4Zn-2Al-2Sn合金挤压后的金相显微组织

对普通商用镁合金来说, 300 ℃以下挤压属于低温挤压, 尤其对于合金化元素含量高的镁合金, 如AZ91和ZK60, 低温下变形抗力大, 成形困难. 而本工作所用Mg-4Zn-2Al-2Sn合金在225, 250和275 ℃下均能成功挤压成形, 表现出良好的变形加工性能, 并获得了完全的动态再结晶组织.

图3为不同温度挤压Mg-4Zn-2Al-2Sn得到的3种挤压态合金的XRD谱. 可以看出, 3种挤压态合金主要由α-Mg和Mg₂Sn相组成, 随挤压温度升高, Mg₂Sn的衍射峰变得明显. 结合图2的金相组织也可以看出, 225 ℃挤压样品第二相较为稀少, 随挤压温度升高到250和275 ℃, 第二相明显增多, 并且呈流线型分布.

图4为不同挤压温度下Mg-4Zn-2Al-2Sn合金的SEM, TEM像及相应的选区电子衍射(SAED)谱. 可见, 合金经225 ℃挤压后, 晶界和晶内观察到少量颗粒状析出相, TEM下可以观察到晶粒内存在大量纳米级的Mg₂Sn细小颗粒, 其SAED谱形成衍射环. Kang等^[11]认为, 这种不规则形貌的Mg₂Sn析出相与Mg基体不存在确定的位向关系. 挤压温度升高到250和275 ℃后, 可以观察到大量尺寸相对较大的第二相颗粒, 沿挤压方向呈流线型分布, 而且, 在这些析出相密集区域, 晶粒尺寸比其它区域更加细小. 通过TEM进一步观察晶粒内部形貌, 如图4d所示, 发现在晶界上和晶粒内部弥散分布着析出相(图4d中白色箭头所示), 通过分析其电子衍射花样为fcc [010]电子衍射图, 晶格常数a约为0.68 nm, 故确定为Mg₂Sn相, 这种晶界上的析出相通常与基体不具有确定的位向关系^[4,12]. 图4d黑色箭头所示位置可以观察到大量位错在此处塞积, 可见, 析出的第二相起到了阻碍位错运动的作用, 随着变形加剧, 当位错密度达到一定值形成位错塞积, 在这一位置就可能形成新的晶界, 并且塞积形成的通道可促进合金化元素的扩散, 加速第二相析出, 而这种第二相对晶界存在钉扎作用^[13,14], 可以阻碍晶粒进一步长大, 这也解释了在析出相密集的地方晶粒比其它地方细小的原因. 275 ℃挤压时第二相数量增多, 有的达到微米级, 如图4e箭头所示A和B位置, EDS分析结果如表1所示, 结合文献[10]基本确定为Mg₃₂(Zn, Al)₄₉相, 这种沿挤压方向呈流线形的第二相可能是挤压过程中析出长大并发生了剪切破碎而形成, 也可能是未固溶完全的第二相在挤压过程中发生破碎而形成. TEM下还可观察到尺寸为500 nm左右的第二相, 通过电子衍射确定为Mg₂Sn相.

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图3

Fig.3 不同温度挤压Mg-4Zn-2Al-2Sn合金的XRD谱

Sasaki等^[4]和Mendis等^[15]也观察到了这种细小的析出相, 并将其归因于动态析出. 本研究中挤压温度为225 ℃时, 温度较低, Sn在镁合金中溶解度较小, Mg₂Sn容易形核, 但长大动力不足, 因此, 大部分在晶粒内部以纳米级不规则形貌析出; 而Zn和Al在此温度时溶解度较大, 不易析出. 随温度升高, Mg基体和第二相晶界的迁移速度提高, 合金元素扩散速度加快, 第二相易在位错塞积处形核, 这时一旦形核, 长大速率加快, 所以在温度升高到275 ℃时, 晶粒和第二相尺寸均增大.

2.2 挤压变形织构

图5为Mg-4Zn-2Al-2Sn合金经不同温度挤压变形后横截面(垂直于挤压方向)中心部位10 mm×10 mm样品的(0002)和 $(10 \bar{1} 0)$ 晶面极图. 挤压温度为225和250 ℃时, 合金显示出基面平行于挤压方向的织构, 但并不呈中心对称; 而 $(10 \bar{1} 0)$ 极图上最大极密度点位于偏离中心一定角度位置, 并且极密度较低, 表明 $< 10 \bar{1} 0 >$ 晶向分布较为随机, 与典型的挤压镁合金形成的{0002} $< 10 \bar{1} 0 >$ 织构^[16]有所不同. 随着挤压温度升高到275 ℃, 织构变得复杂, 除了基面平行于挤压方向的织构, 还形成了基面垂直于挤压方向也就是棱柱面平行于挤压方向的 ${10 \bar{1} 0}$ < 0002 >织构. 3种温度下, 织构强度变化不大, 说明挤压温度对织构强度影响不大, 这与Shahzad和Wagner^[17]在不同温度下挤压的AZ80镁合金中测试到的结果一致.

镁合金在低温进行挤压变形时, 首先启动的是基面滑移系, 一般情况下, 棱柱面滑移系 ${10 \bar{1} 0}$ 和锥面滑移系 ${10 \bar{1} 2}$ 都不易启动. 在室温下, 镁合金棱柱面滑移的临界切应力(CRSS)远大于基面滑移, 随着温度的升高, 棱柱面CRSS值急剧减小, 当温度达到275 ℃以上时, 棱柱面滑移和基面滑移的CRSS值变得接近^[18], 导致棱柱面滑移系和具有热激活特征的< c+a >滑移系都会逐渐启动, 因此, 在275 ℃挤压时出现了棱柱面平行于挤压方向的 ${10 \bar{1} 0}$ < 0002 >织构.

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图4

Fig.4 不同挤压温度下Mg-4Zn-2Al-2Sn合金的SEM和TEM像及相应的选区电子衍射谱

表1 图4e中第二相EDS分析结果

Table 1 EDS analyses of phases in Fig.4e(atomic fraction / %)

Area	Mg	Zn	Al	Sn
A	74.43	18.79	6.72	0.06
B	76.57	14.89	8.43	0.11

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2.3力学性能

表2为不同挤压温度下Mg-4Zn-2Al-2Sn合金的拉伸与压缩性能. 可以看到, 225 ℃挤压得到的合金力学性能最好. 随着挤压温度升高, 拉伸屈服强度、拉伸强度以及延伸率都降低, 而压缩强度则表现出先降低后升高的趋势, 拉压比R (R=压缩屈服强度/拉伸屈服强度)则随温度升高而升高, 分别为0.88, 0.89和0.95, 3种样品屈服强度均表现出较弱的拉压不对称性. 不同温度挤压变形后合金的延伸率都较高, 分别达27.6%, 24.0%和23.6%, 明显超过之前报道^[4,19]的大部分Mg-Sn-Zn-(Al)系变形合金. 图6为225和275 ℃挤压Mg-4Zn-2Al-2Sn合金样品拉伸和压缩应力-应变曲线. 可以看出, 合金屈服后, 压缩曲线斜率明显大于拉伸曲线, 说明压缩时加工硬化更为明显, 当压缩到一定程度, 样品断裂, 导致合金压缩塑性低于拉伸塑性.

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图5

Fig.5 不同挤压温度下合金横截面(0002)和 $(10 \bar{1} 0)$ 晶面极图

表2 挤压Mg-4Zn-2Al-2Sn合金拉伸与压缩性能

Extrusion temperature ℃	Tensile property			Compressive property			R
Extrusion temperature ℃	Yield strength MPa	Ultimate strength MPa	Elongation %	Yield strength MPa	Ultimate strength MPa	Elongation %	R
225	211.7	317.5	27.6	186.3	451.0	-17.6	0.88
250	176.7	296.3	24.0	158.6	442.0	-18.0	0.89
275	173.8	293.8	23.6	165.8	458.7	-16.5	0.95

Note: R—tensile compression yield point asymmetry ratio

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图6

Fig.6 225和275 ℃挤压Mg-4Zn-2Al-2Sn合金样品拉伸和压缩应力-应变曲线

晶粒细化不但可以提高镁合金的强度, 还能够改善其塑性. 因为晶粒细化后棱柱面滑移系临界分切应力大幅降低, 非基面滑移系的开动提高了其塑性变形能力; 同时, 晶粒细化还可使位错的滑移路程缩短, 变形更加分散且均匀. 本实验225 ℃挤压的Mg-4Zn-2Al-2Sn合金晶粒尺寸最小, 力学性能最高, 延伸率达到27.6%, 随着挤压温度升高, 晶粒尺寸逐渐增大, 第二相析出增多并且在275 ℃时长大到500 nm以上, 晶粒粗化和析出相长大共同作用, 导致拉伸强度和延伸率随挤压温度升高而降低.

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图7

Fig.7 挤压镁合金{0001} $< 10 \bar{1} 2 >$ 织构在受到沿挤压方向压应力示意图及有利于和不利于拉伸孪晶形成的应力加载方向

挤压镁合金通常具有明显的拉压不对称性, 而这种拉压不对称性主要受织构和晶粒尺寸的影响^[20,21]. Barnett^[21]发现, 在相同应变量下, 晶粒尺寸为60 µm的AZ31变形镁合金产生的孪晶数目是晶粒尺寸为15 µm的10倍, 说明细化晶粒可以抑制孪晶的产生. 本实验中合金在225, 250和275 ℃挤压变形后, 晶粒尺寸分别为4.4, 7.1和10.5 µm, 尺寸较小, 有利于降低挤压合金的拉压不对称性. 镁合金在常温变形时独立滑移系少, 仅限于通过基面{0001} $< 11 \bar{2} 0 >$ 滑移和锥面 ${10 \bar{1} 2}$ $< 10 \bar{1} 1 >$ 孪生来实现^[3], 前者提供垂直于c轴方向的应变, 后者提供平行于c轴方向的应变. 由于挤压镁合金容易形成{0001} $< 10 \bar{1} 0 >$ 织构, 这种基面平行于挤压方向的织构在拉伸时基面滑移Schmid因子最小, 所以一般其拉伸力学性能较好, 但在压缩时形成 ${10 \bar{1} 2}$ $< 10 \bar{1} 1 >$ 孪晶的Schmid因子接近最大值(图7a), 容易产生拉伸孪晶, 导致压缩屈服强度的降低. 275 ℃挤压样品除了存在基面平行于挤压方向的织构, 还产生了一种基面垂直于挤压方向的织构, 这种织构可以抑制孪晶提供的c轴方向上的应变^[20], 如图7b所示. 最近也有研究^[22,23]表明, 在Mg-Al和Mg-Zn系合金中第二相的析出也能通过钉扎位错和阻碍晶界运动起到抑制孪晶形成的作用. 因此, 275 ℃挤压样品由于棱柱面平行于挤压方向织构的存在以及第二相对孪晶的抑制作用, 表现出最高的拉压对称性, R可达0.95.

3 结论

(1) Mg-4Zn-2Al-2Sn合金在225， 250和275 ℃挤压时均发生完全动态再结晶, 晶粒尺寸分别约为4.4, 7.1和10.5 µm. 挤压温度对第二相析出的数量和形貌有直接影响, 在225 ℃时, 在镁合金晶粒内Mg₂Sn析出相尺寸在20~60 nm, 形貌不规则; 随挤压温度升高, 第二相尺寸增大到几百个纳米, 并且数量增多, 挤压温度为275 ℃时, XRD可观察到明显的Mg₂Sn衍射峰.

(2) Mg-4Zn-2Al-2Sn合金在225和250 ℃挤压时形成单一的基面平行于挤压方向的织构; 挤压温度升高到275 ℃时, 棱柱面滑移临界剪切应力急剧降低, 棱柱面滑移系启动, 形成除基面织构外的棱柱面平行于挤压方向的 ${10 \bar{1} 0}$ < 0002 >织构.

(3) Mg-4Zn-2Al-2Sn合金在225 ℃挤压后的拉伸屈服强度为211.7 MPa, 拉伸强度为317.5 MPa, 延伸率达到27.6%; 压缩屈服强度为186.3 MPa, 压缩强度为451.0 MPa, 压缩率为17.6%, 压缩塑性低于拉伸塑性. 随挤压温度升高, 合金拉伸力学性能随之下降, 但压缩强度先下降后升高.

(4) 275 ℃挤压合金中存在的 ${10 \bar{1} 0}$ < 0002 >织构, 在沿挤压方向压缩时, 不利于拉伸孪晶 ${10 \bar{1} 2}$ $< 10 \bar{1} 2 >$ 的形成, 其压缩与拉伸屈服强度之比达到0.95.

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低温挤压Mg-4Zn-2Al-2Sn合金的组织与力学性能研究*

MICROSTRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF Mg-4Zn-2Al-2Sn ALLOYS EXTRUDED AT LOW TEMPERATURES

1 实验方法

2 实验结果与分析

2.1 Mg-4Zn-2Al-2Sn合金挤压变形前后的组织与相组成

2.2 挤压变形织构

2.3力学性能

3 结论

参考文献 文献选项 原文顺序 文献年度倒序 文中引用次数倒序 被引期刊影响因子

低温挤压Mg-4Zn-2Al-2Sn合金的组织与力学性能研究^*

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