TC4钛合金激光表面重熔层内拉伸变形$\{10\bar{1}2\}$孪晶形成机制及马氏体变体选择规律
Formation Mechanism of $\{10\bar{1}2\}$ Twins and Selection Rule of Martensitic Variants During Tensile Deformation in TC4 Titanium Alloy Laser Surface Remelting Layer
通讯作者: 杨朋飞,yangpf@zjnu.edu.cn,主要从事增材制造钛合金的组织和性能研究
收稿日期: 2024-08-19 修回日期: 2024-11-25
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Corresponding authors: YANG Pengfei, Tel:
Received: 2024-08-19 Revised: 2024-11-25
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作者简介 About authors
杨朋飞,男,1996年生,博士
激光表面重熔(LSR)技术能够显著提升TC4钛合金的力学性能。深入研究LSR过程中TC4钛合金的显微组织演变规律及其对后续拉伸变形机制的影响,对于进一步优化 LSR 工艺至关重要。本工作在全马氏体TC4试样的正面和背面进行LSR处理,随后开展拉伸实验,利用TEM和EBSD技术分析了材料在拉伸过程中的微观结构演变,特别是
关键词:
Laser surface remelting (LSR) technology significantly enhances the mechanical properties of the TC4 titanium alloy. A comprehensive investigation into the microstructural evolution of TC4 alloy during LSR and its effects on subsequent tensile deformation mechanism is essential for optimizing LSR. In this study, LSR treatment was applied to both the front and back of full martensitic TC4 specimens, followed by tensile testing. TEM and EBSD were used to analyze the microstructural evolution during tensile deformation, focusing on the formation and distribution characteristics of
Keywords:
本文引用格式
杨朋飞, 孙磊, 孙奇, 杨志远, 赵元, 高英, 张嘉振.
YANG Pengfei, SUN Lei, SUN Qi, YANG Zhiyuan, ZHAO Yuan, GAO Ying, ZHANG Jiazhen.
激光热过程会引发材料的相变及变体择优生长,其处理速度快,能够实现一次加工成型,因此成为近年来表面处理技术与层状异质结构制备相结合的新方法[3]。科研人员[4,5]在对采用激光粉末床熔融(L-PBF)技术构建出的TC4块体进行多道次激光表面重熔(LSR)时发现,由于冷却速率高,激光造成的局部热应力在细化α马氏体片层的同时会诱导产生大量的
激光表面处理是一个非常复杂的高能瞬态冶金过程,高能激光与试样表面的接触时间极短,并且存在着复杂的物质交换和热量交换过程,对微观结构的形成和演化会产生极大的影响。为了控制商用TC4钛合金的微观结构和力学性能,本工作对基体为全马氏体组织的TC4钛合金进行脉冲LSR处理实验,并对断口附近表面产生的反常
1 实验方法
1.1 实验材料
本实验采用商用TC4钛合金轧制板材,化学成分(质量分数,%)为:Al 5.9,V 3.95,Fe 0.073,C 0.0081,N 0.02,H 0.002,O 0.07,Ti余量。毛坯板沿板材轧向(RD)、横向(TD)和法向(ND)的尺寸分别为90、40和5.5 mm。采用金相法测定该合金的β转变温度为(980 ± 5) ℃。毛坯板首先在KSL-1200X-M马弗炉中经990 ℃固溶处理1 h,随后水淬(WQ),以获得全马氏体组织,该类样品标记为WQ。然后,利用HWLW-600A-C-V5.2.01型YAG脉冲激光器对部分WQ样品的RD-TD表面进行LSR处理,具体工艺参数为:激光功率160 W,峰值功率1600 W,扫描速率8 mm/s,脉冲宽度 5 ms,频率20 Hz,功率密度204 W/mm2,线性能量密度20 J/mm,离焦量0 mm,光束直径1 mm,搭接率50%。为防止氧化,在整个LSR处理过程中,使用连续流动的高纯度Ar气(流量为5 L /min)进行保护,LSR处理后的样品标记为WQ-LSR。
1.2 实验方法
利用DK7720-DK7735B电火花线切割机,从WQ和WQ-LSR试样切割出长15 mm、宽4 mm、厚1.8 mm的哑铃型拉伸试样。拉伸实验在WARTER + BAI LFV 10-HH试验机上进行,沿RD方向的应变速率为10-3 s-1。所有拉伸实验至少重复3次,以保证实验的可重复性。参考前期研究成果[3],WQ样品的抗拉强度为(963 ± 8) MPa,延伸率为(6.8 ± 0.1)%,而LSR处理后的WQ-LSR样品,其抗拉强度提升至(1023 ± 11) MPa,延伸率增加至(8.2 ± 0.1)%。双面激光处理后的TC4样品由于异质结构强化效应,实现了强塑性的同步提升,抗拉强度提高6.23%,延伸率提升20.59%。
1.3 微结构表征
采用Nordlys Max2电子背散射衍射仪(EBSD)和JEM-2100F透射电镜(TEM)观察WQ和WQ-LSR试样变形前后的显微组织特征,同时结合扫描透射电子显微镜-能量色散X射线光谱(STEM-EDS,XFlash 5030T)对LSR处理前后的样品进行微区成分分析及元素分布测定。在EBSD检查前,对TD-ND面切片进行机械研磨和电解抛光。通过电解双喷制备TEM薄膜样品,随后在JEM-2100F TEM上对WQ和WQ-LSR样品开展TEM观察和STEM-EDS分析,工作电压200 kV。利用配有EBSD的Nova 400 FEG扫描电镜(SEM)进行微观结构分析,步长0.2 μm。利用Channel 5系统进行EBSD数据分析。在数据处理过程中,所有Kikuchi图案的标定率均保持在85%以上。
2 结果与讨论
2.1 孪晶微结构和形成规律
图1
图1
水淬-激光表面重熔(WQ-LSR)试样断口附近重熔层的EBSD表征结果
Fig.1
All-Euler-angle image (a) and inverse pole figure (IPF) (b) of laser remelted layer close to fracture surface of the WQ-LSR sample (RD—rolling direction, TD—transverse direction, ND—normal direction, WQ—water quenching, LSR—laser surface remelting)
一般而言,当hcp晶体的c轴方向受拉或垂直于c轴方向受压缩应力时,会产生孪生变形。当宏观应力轴方向与晶粒c轴平行时,一个晶粒可能会形成6种
图2
图2
WQ-LSR试样断口表面
Fig.2
TEM image of the {
图3
图3
WQ-LSR试样拉伸断口EBSD取向分析
Fig.3
EBSD orientation analyses of tensile fracture surface of WQ-LSR sample
(a) EBSD orientation maps
(b) grain boundary maps corresponding to Fig.3a
(c) crystal orientation maps of twins and the matrix corresponding to Fig.3a
表1 图3a中孪晶变体的分析结果
Table 1
| Matrix orientation in Euler angle / (°) | Twin type | Twin orientation in Euler angle / (°) | Twin variant |
|---|---|---|---|
| (93.7, 91.4, 45.0) | T1 | (9.2, 74.2, 55.8) | ( |
| T2 | (178.6, 105.1, 0.0) | ( | |
| T4 | (9.8, 134.9, 3.4) | ( | |
| T5 | (168.5,164.6, 45.7) | ( | |
| T6 | (32.7, 16.0, 30.6) | ( |
2.2 孪晶Schmid因子(SF)分析
利用Channel 5软件对WQ-LSR试样断口表面区域的EBSD数据进行SF计算,得到TC4钛合金中常出现的基面<a>滑移和柱面<a>滑移的SF分布,结果如图4所示。根据柱状图可知,大部分马氏体板条的SF在0.3~0.5,而在出现孪晶的CML中,柱面<a>滑移的SF极低,说明开启该种滑移的可能性极低。虽然CML中基面<a>滑移的SF稍高于柱面<a>滑移,但此时拉伸过程中产生的应力远未达到基面<a>滑移启动的CRSS,而此时
图4
图4
WQ-LSR试样柱面滑移和基面滑移的Schmid因子分布图及统计图
Fig.4
Schmid factor (SF) distribution images and corresponding statistical histograms (insets) of prismatic slip (a) and basal slip (b) in WQ-LSR sample
图5给出了WQ试样断口表面的SF分布。可以看出,柱面<a>滑移中SF值呈现蓝色的极少区域(SF较低)同样出现了类孪晶结构,并且产生孪晶的马氏体片层与WQ-LSR样品相比没有显著的尺寸及分布特征。可以认为这些孪晶是在拉应力的作用下偶然产生的孪晶组织,对WQ试样整体的力学性能没有显著影响。
图5
图5
WQ试样柱面滑移和基面滑移的SF分布图及统计图
Fig.5
SF distribution images and statistical histograms (insets) of prismatic slip (a) and basal slip (b) in WQ sample
利用EBSD数据统计可得,WQ-LSR样品中的孪晶面积分数为1.79%,而WQ样品中的孪晶基本可以忽略不计。相应地,孪晶界是强烈的位错障碍,阻止了位错的自由运动,增加了材料的屈服强度和硬化率。另一方面,材料通过孪生协调变形提高了塑性。因此,WQ-LSR样品的抗拉强度从WQ样品的963 MPa 提高到1023 MPa,延伸率从6.8%提升到8.2%,实现了材料强塑性的同步提升[3]。
2.3 孪晶的形成机制
已有研究[16~18]表明,Al作为α相稳定元素,会提高hcp晶格的轴比c / a,提升晶格的各向异性,抑制孪晶的激活;随着Al含量的增加,TC4钛合金的c / a升高,增大了α晶格的不对称性,对
表2 WQ和WQ-LSR试样的STEM-EDS元素分析结果 (mass fraction / %)
Table 2
| Sample | Al | Ti | V |
|---|---|---|---|
| WQ | 6.72 | 89.76 | 3.52 |
| WQ-LSR | 5.74 (-14.58%) | 90.63 (+0.96%) | 3.63 (+3.13%) |
2.4 马氏体变体选择规律
本工作中,孪晶的马氏体取向比较统一,推测在激光表面处理的过程中可能存在某一方向的择优取向,因此对这些产生孪晶的马氏体进行EBSD变体分析。
WQ与WQ-LSR试样中的马氏体板条形态有很大不同[3],造成这种差异的原因可能是激光冷却过程中的变体选择行为。根据Burgers规则,bcc-β相在相变时会产生12种hcp-α相变体,如表3[9,23,24]所示(此处的V1~V12与图6中V1~V12是对应关系)。为了明确这种粗大马氏体板条是如何在激光处理的过程中生成的,对两种试样进行原始β晶粒重构:利用母相(β相)与子相(α相)之间的晶体学位向关系,重构出原母相β晶粒的结构,结果如图6所示。同时,统计WQ与LSR-WQ试样中原始β晶粒及其12个α变体的Euler角及面积占比,结果如表4所示。图6a为WQ试样的重构及变体分离结果。可以看到,12种变体分布均匀,不存在某种变体数量显著增加的现象。WQ-LSR试样重构及变体分离结果如图6b所示,尽管同样存在12种马氏体变体,但产生
表3 TC4钛合金中通过Burgers取向关系由β→α相变产生的12种变体[9,23,24]
Table 3
| Variant | Plane parallel | Direction parallel | Rotation angle/axis from V1 |
|---|---|---|---|
| V1 | - | ||
| V2 | |||
| V3 | |||
| V4 | |||
| V5 | |||
| V6 | |||
| V7 | |||
| V8 | |||
| V9 | |||
| V10 | |||
| V11 | |||
| V12 |
图6
图6
WQ和WQ-LSR试样的初始β晶粒重构及α变体取向
Fig.6
Prior β grains and α variant orientations reconstructed from WQ (a) and WQ-LSR (b) samples
表4 WQ和WQ-LSR试样中原始β晶粒及其12个α变体的Euler角与面积占比
Table 4
| Grain/variant | Euler angle | Area fraction / % | ||
|---|---|---|---|---|
| WQ | WQ-LSR | WQ | WQ-LSR | |
| Prior β grain | (319.7°, 177.7°, 95.1°) | (55.2°, 85.3°, 272.0°) | 100.00 | 100.00 |
| V1 | (269.6°, 88.5°, 176.5°) | (190.2°, 91.9°, 170.0°) | 5.88 | 8.70 |
| V2 | (89.6°, 91.5°, 352.9°) | (10.2°, 88.1°, 359.5°) | 5.90 | 28.50 |
| V3 | (179.6°, 91.8°, 356.2°) | (100.4°, 85.2°, 352.8°) | 8.26 | 1.75 |
| V4 | (359.6°, 88.2°, 173.2°) | (280.4°, 94.8°, 176.7°) | 6.43 | 0.75 |
| V5 | (314.4°, 42.7°, 85.0°) | (237.1°, 49.8°, 82.1°) | 7.10 | 25.49 |
| V6 | (134.4°, 137.3°, 84.4°) | (57.1°, 130.2°, 87.3°) | 11.74 | 2.46 |
| V7 | (227.0°, 135.2°,268.0°) | (140.8°, 132.8°,258.3°) | 7.15 | 12.61 |
| V8 | (47.0°, 44.8°, 261.4°) | (320.8°, 47.2°, 271.2°) | 12.82 | 1.23 |
| V9 | (42.3°, 134.7°, 81.5°) | (330.3°, 136.8°, 91.7°) | 7.52 | 6.32 |
| V10 | (222.3°, 45.3°, 88.0°) | (150.3°, 43.2°, 77.8°) | 8.58 | 1.74 |
| V11 | (134.8°, 47.3°, 264.5°) | (53.0°, 40.3°, 267.8°) | 8.76 | 8.22 |
| V12 | (314.8°, 132.7°, 265.0°) | (233.0°, 139.7°, 261.7°) | 9.86 | 2.23 |
值得注意的是,根据Burgers取向关系重构出的WQ与WQ-LSR试样的原始β相取向一致,这与原始板材的高温轧制工艺密切相关。在高温轧制过程中,材料主要以bcc-β相存在,并形成{001}<110>轧制织构。冷却后,bcc-β相根据Burgers关系转变为12种hcp-α相。在实验前的热处理-激光表面处理过程中,材料经历了快速熔化与凝固,伴随α→β及β→α相变,大部分轧制织构得以继承并保留。
图7为WQ和WQ-LSR试样相对于原始取向的马氏体变体的非相邻变体间的取向差角统计。两种试样的取向差角分布相似,但WQ-LSR试样在63°附近的取向差比较集中,其取向差角占比最高,对应的转轴为
图7
图7
WQ和WQ-LSR试样的取向差角统计
Fig.7
Misorientation histograms of WQ (a) and WQ-LSR (b) samples
表5 WQ和WQ-LSR试样变体α/α晶界长度占比统计
Table 5
| α/α boundary | Rotation angle / (°) | Frequency / % | |
|---|---|---|---|
| WQ | WQ-LSR | ||
| Type 1 | 10.53 | 1.9 | 1.3 |
| Type 2 | 60 | 33.6 | 21.6 |
| Type 3 | 60.83 | 6.8 | 4.6 |
| Type 4 | 63.26 | 47.0 | 65.1 |
| Type 5 | 90 | 10.6 | 7.4 |
Ma等[9]在采用L-PBF技术对TC4钛合金进行增材制造的过程中发现,由于激光表面处理过程中的热循环作用,不同高度方向上马氏体变体的生成具有择优性,根据温度梯度及冷却速率的不同[7,26,27],马氏体变形择优性大致分为3个区:底部、中部及上部,冷却速率为底部>上部>中部。本工作中,由于只有一次线扫描的过程,因此情况与文献[9]中底部区域类似,具有极高的冷却速率(104~105 K/s),显著高于β相向α马氏体转变的临界速率(410 K/s)[28,29],β相在冷却时会形成α'马氏体相,此时
如表4所示,在WQ-LSR试样的12种变体中,变体V2 (Euler角为(10.2°, 88.1°, 359.5°))和V5 (Euler角为(237.1°, 49.8°, 82.1°))占比最高,分别为28.5%和25.49% 。二者的α/α界面符合
3 结论
(1) WQ-LSR试样拉伸断口表面产生的孪晶为
(2) 激光与试样表面作用时,熔池高温导致Al元素蒸发,Al含量降低使TC4钛合金中α相的c / a降低,晶格各向异性减弱,从而降低了
(3) WQ-LSR试样在激光表面处理的过程中会产生特殊取向的马氏体变体,这与激光过程极高的冷却速率有关。高的冷却速率产生了巨大的残余应力,促进了
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