金属学报, 2026, 62(9): 1517-1527 DOI: 10.11900/0412.1961.2024.00286

研究论文

TC4钛合金激光表面重熔层内拉伸变形$\{10\bar{1}2\}$孪晶形成机制及马氏体变体选择规律

杨朋飞,1, 孙磊1, 孙奇2, 杨志远3, 赵元1, 高英1, 张嘉振4

1 浙江师范大学 工学院 金华 321004

2 西南交通大学 材料科学与工程学院 材料先进技术教育部重点实验室 成都 610036

3 中材高新氮化物陶瓷有限公司 淄博 255000

4 中国商用飞机有限责任公司北京民用飞机技术研究中心 北京 102200

Formation Mechanism of $\{10\bar{1}2\}$ Twins and Selection Rule of Martensitic Variants During Tensile Deformation in TC4 Titanium Alloy Laser Surface Remelting Layer

YANG Pengfei,1, SUN Lei1, SUN Qi2, YANG Zhiyuan3, ZHAO Yuan1, GAO Ying1, ZHANG Jiazhen4

1 College of Engineering, Zhejiang Normal University, Jinhua 321004, China

2 Key Laboratory of Advanced Technologies of Materials (Ministry of Education), School of Materials Science and Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610036, China

3 Sinoma Advanced Nitride Ceramics Co. Ltd., Zibo 255000, China

4 Beijing Aeronautical Science and Technology Research Institute of COMAC, Beijing 102200, China

通讯作者: 杨朋飞,yangpf@zjnu.edu.cn,主要从事增材制造钛合金的组织和性能研究

收稿日期: 2024-08-19   修回日期: 2024-11-25  

基金资助: 国家自然科学基金项目(52475219)
中央高校基本科研业务费项目(2682023ZTPY006)
中央高校基本科研业务费项目(2682024GF00)
四川省自然科学基金项目(2023NSFSC0411)

Corresponding authors: YANG Pengfei, Tel: 15608083713, E-mail:yangpf@zjnu.edu.cn

Received: 2024-08-19   Revised: 2024-11-25  

Fund supported: National Natural Science Foundation of China(52475219)
Fundamental Research Funds for the Central Universities(2682023ZTPY006)
Fundamental Research Funds for the Central Universities(2682024GF00)
Natural Science Foundation of Sichuan Province(2023NSFSC0411)

作者简介 About authors

杨朋飞,男,1996年生,博士

摘要

激光表面重熔(LSR)技术能够显著提升TC4钛合金的力学性能。深入研究LSR过程中TC4钛合金的显微组织演变规律及其对后续拉伸变形机制的影响,对于进一步优化 LSR 工艺至关重要。本工作在全马氏体TC4试样的正面和背面进行LSR处理,随后开展拉伸实验,利用TEM和EBSD技术分析了材料在拉伸过程中的微观结构演变,特别是{101¯2}孪晶的形成及其分布特征。结果表明,在LSR过程中,激光快速冷却特性显著诱发了残余应力,该效应不仅促进了特定型马氏体变体的优先生成,还降低了孪晶开启所需的临界分切应力;同时,激光处理时Al元素的蒸发降低了材料的轴比c / a,减弱了晶格的各向异性,进一步促进了{101¯2}孪晶的形成。孪晶主要集中于几种具有特定取向的马氏体变体中,这些变体在快速冷却条件下显示出明显的择优生成趋势。

关键词: TC4钛合金; 激光表面重熔; 异质结构; {101¯2}孪晶; 全马氏体

Abstract

Laser surface remelting (LSR) technology significantly enhances the mechanical properties of the TC4 titanium alloy. A comprehensive investigation into the microstructural evolution of TC4 alloy during LSR and its effects on subsequent tensile deformation mechanism is essential for optimizing LSR. In this study, LSR treatment was applied to both the front and back of full martensitic TC4 specimens, followed by tensile testing. TEM and EBSD were used to analyze the microstructural evolution during tensile deformation, focusing on the formation and distribution characteristics of {101¯2} twins. The results show that rapid cooling during LSR induces significant residual stress. This in turn not only promotes the preferential formation of specific martensite variants but also lowers the critical shear stress required for twinning. In addition, the evaporation of aluminum during laser treatment decreases the c / a ratio of the TC4 alloy, weakens the anisotropy of the crystal lattice, and further promotes the formation of {101¯2} twins. These twins are primarily concentrated in several martensite variants with specific orientations, exhibiting a clear tendency for preferential formation under rapid cooling conditions.

Keywords: TC4 titanium alloy; laser surface remelting; heterostructure; {101¯2} twin; full martensite

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本文引用格式

杨朋飞, 孙磊, 孙奇, 杨志远, 赵元, 高英, 张嘉振. TC4钛合金激光表面重熔层内拉伸变形$\{10\bar{1}2\}$孪晶形成机制及马氏体变体选择规律[J]. 金属学报, 2026, 62(9): 1517-1527 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00286

YANG Pengfei, SUN Lei, SUN Qi, YANG Zhiyuan, ZHAO Yuan, GAO Ying, ZHANG Jiazhen. Formation Mechanism of $\{10\bar{1}2\}$ Twins and Selection Rule of Martensitic Variants During Tensile Deformation in TC4 Titanium Alloy Laser Surface Remelting Layer[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2026, 62(9): 1517-1527 DOI:10.11900/0412.1961.2024.00286

Ti-6Al-4V (TC4)是首个被广泛应用的钛合金,也是目前全球用量最大的钛合金,其在耐热性、强塑性、生物相容性等方面均表现优异,被广泛应用于航空航天、生物医学、海洋、化工等领域[1,2]。作为构建异质结构的有效方法之一,激光表面改性能够有效改善钛合金的强度、韧性、耐蚀性、耐磨性等表面性能,提高钛合金材料的服役性能,从而拓宽其应用领域。

激光热过程会引发材料的相变及变体择优生长,其处理速度快,能够实现一次加工成型,因此成为近年来表面处理技术与层状异质结构制备相结合的新方法[3]。科研人员[4,5]在对采用激光粉末床熔融(L-PBF)技术构建出的TC4块体进行多道次激光表面重熔(LSR)时发现,由于冷却速率高,激光造成的局部热应力在细化α马氏体片层的同时会诱导产生大量的{101¯1}孪晶,通过增加界面密度和抑制位错运动,间接优化材料的力学性能;Akhtar[6]在对α-Ti单晶进行拉伸实验时发现,形变孪晶的种类与取向密切相关,当拉伸方向与c轴接近平行时主要形成{101¯2}孪晶,当拉伸方向与c轴成47°~60°夹角时,主要形成{112¯2}孪晶。Ishiyama等[7]进行了类似研究,发现当拉伸方向与c轴夹角为30°~40°时,{101¯2}和{112¯2}孪晶会同时启动;当拉伸方向与c轴夹角在40°~50°时,{112¯1}孪晶启动;当拉伸方向与c轴夹角为70°~90°时,则会启动{112¯2}孪晶。孪晶的启动同样受临界分切应力(CRSS)影响,CRSS越小,孪生越容易发生。Dai等[8]在对TC4钛合金进行单道次LSR后发现,重熔区由取向杂乱且尺寸极细的针状马氏体构成,部分马氏体内部可以观察到{101¯1}孪晶生成,重熔后的TC4钛合金表面硬度可达410~420 HV。Ma等[9]在对利用L-PBF技术构建的TC4钛合金进行变体分析时发现,试样可分为上、中、下三个区域,每个区域的马氏体变体类型和含量均呈现差异且与冷却速率高度相关,这为更加精确控制激光表面处理并加工具有不同微观组织的复杂试样提供了理论支持。Vrancken等[10]在对选区激光熔化(selective laser melting,SLM)后的TC4钛合金进行热处理时发现,其改性区会重新经历β→α的转变过程,相比于热处理前,SLM后的TC4钛合金强度提升,塑性降低;热处理后TC4钛合金的马氏体含量降低,生成了更多α相,其塑性获得提升,但强度降低。Chai等[11]对脉冲激光处理的高纯度Ti板材的微观结构进行了表征,发现在激光表面处理导致的快速冷却过程中,β→α马氏体相变发生于相转变区,使板材具有分散的晶体取向。Yang等[12]在对TC4钛合金进行SLM处理时发现,由于激光加工过程中的热循环作用,形成了具有分层结构的马氏体,通过调整激光加工参数可以调节这些马氏体的结构(长度、宽度等),从而改变马氏体结构的力学性能。

激光表面处理是一个非常复杂的高能瞬态冶金过程,高能激光与试样表面的接触时间极短,并且存在着复杂的物质交换和热量交换过程,对微观结构的形成和演化会产生极大的影响。为了控制商用TC4钛合金的微观结构和力学性能,本工作对基体为全马氏体组织的TC4钛合金进行脉冲LSR处理实验,并对断口附近表面产生的反常{101¯2}孪晶进行表征及分析,探究{101¯2}孪晶产生的原因及马氏体变体选择规律的内在机理,完善激光表面改性过程对TC4钛合金微观织构的改变机理及其与力学性能提升的关联性。

1 实验方法

1.1 实验材料

本实验采用商用TC4钛合金轧制板材,化学成分(质量分数,%)为:Al 5.9,V 3.95,Fe 0.073,C 0.0081,N 0.02,H 0.002,O 0.07,Ti余量。毛坯板沿板材轧向(RD)、横向(TD)和法向(ND)的尺寸分别为90、40和5.5 mm。采用金相法测定该合金的β转变温度为(980 ± 5) ℃。毛坯板首先在KSL-1200X-M马弗炉中经990 ℃固溶处理1 h,随后水淬(WQ),以获得全马氏体组织,该类样品标记为WQ。然后,利用HWLW-600A-C-V5.2.01型YAG脉冲激光器对部分WQ样品的RD-TD表面进行LSR处理,具体工艺参数为:激光功率160 W,峰值功率1600 W,扫描速率8 mm/s,脉冲宽度 5 ms,频率20 Hz,功率密度204 W/mm2,线性能量密度20 J/mm,离焦量0 mm,光束直径1 mm,搭接率50%。为防止氧化,在整个LSR处理过程中,使用连续流动的高纯度Ar气(流量为5 L /min)进行保护,LSR处理后的样品标记为WQ-LSR。

1.2 实验方法

利用DK7720-DK7735B电火花线切割机,从WQ和WQ-LSR试样切割出长15 mm、宽4 mm、厚1.8 mm的哑铃型拉伸试样。拉伸实验在WARTER + BAI LFV 10-HH试验机上进行,沿RD方向的应变速率为10-3 s-1。所有拉伸实验至少重复3次,以保证实验的可重复性。参考前期研究成果[3],WQ样品的抗拉强度为(963 ± 8) MPa,延伸率为(6.8 ± 0.1)%,而LSR处理后的WQ-LSR样品,其抗拉强度提升至(1023 ± 11) MPa,延伸率增加至(8.2 ± 0.1)%。双面激光处理后的TC4样品由于异质结构强化效应,实现了强塑性的同步提升,抗拉强度提高6.23%,延伸率提升20.59%。

1.3 微结构表征

采用Nordlys Max2电子背散射衍射仪(EBSD)和JEM-2100F透射电镜(TEM)观察WQ和WQ-LSR试样变形前后的显微组织特征,同时结合扫描透射电子显微镜-能量色散X射线光谱(STEM-EDS,XFlash 5030T)对LSR处理前后的样品进行微区成分分析及元素分布测定。在EBSD检查前,对TD-ND面切片进行机械研磨和电解抛光。通过电解双喷制备TEM薄膜样品,随后在JEM-2100F TEM上对WQ和WQ-LSR样品开展TEM观察和STEM-EDS分析,工作电压200 kV。利用配有EBSD的Nova 400 FEG扫描电镜(SEM)进行微观结构分析,步长0.2 μm。利用Channel 5系统进行EBSD数据分析。在数据处理过程中,所有Kikuchi图案的标定率均保持在85%以上。

2 结果与讨论

2.1 {101¯2}孪晶微结构和形成规律

采用双面LSR技术处理TC4板材,两侧重熔层的厚度均约为400 μm。图1为WQ-LSR试样断口附近重熔层的EBSD表征结果。对大量如图1所示的EBSD表征图片进行分析后发现,一些粗大马氏体板条(CML)中出现与{101¯1}孪晶形貌不同的类似“透镜状”的孪晶组织[3],与马氏体板条基体具有84.7°/<112¯0>取向差关系。根据钛合金中常出现的孪晶类型,判断该结构为{101¯2}拉伸孪晶。这些孪晶均出现在CML中,板条的长度方向总是近似平行于拉伸方向,晶体取向/颜色也基本相同。

图1

图1   水淬-激光表面重熔(WQ-LSR)试样断口附近重熔层的EBSD表征结果

Fig.1   All-Euler-angle image (a) and inverse pole figure (IPF) (b) of laser remelted layer close to fracture surface of the WQ-LSR sample (RD—rolling direction, TD—transverse direction, ND—normal direction, WQ—water quenching, LSR—laser surface remelting)


一般而言,当hcp晶体的c轴方向受拉或垂直于c轴方向受压缩应力时,会产生孪生变形。当宏观应力轴方向与晶粒c轴平行时,一个晶粒可能会形成6种{101¯2}孪晶等效变体,且每种变体的生成概率相同[13],则马氏体板条的c轴方向正处于孪晶产生的有利方向,符合{101¯2}拉伸孪晶的产生规律。

图2为WQ-LSR试样断口表面{101¯2}孪晶的TEM像及选区电子衍射(SAED)花样。可以看出,这种孪晶结构与{101¯1}孪晶结构不同。虽然图2中孪晶和基体相对于电子束入射方向并不共轴,但结合基体A和孪晶B区域的衍射斑标定结果及计算结果,仍可确定其为拉伸过程中产生的{101¯2}孪晶。为避免制样过程中引入孪晶,需严格控制打磨力度,每组实验重复3次,并采用电解抛光技术去除应力层。

图2

图2   WQ-LSR试样断口表面{101¯2}孪晶TEM像及选区电子衍射花样

Fig.2   TEM image of the {101¯2} twin on the fracture surface of the WQ-LSR sample and corresponding SAED patterns (Inset shows the orientation of the hexagonal prism corresponds to matrix A, and the highlighted plane represents the {101¯2} twin plane. EB—electron beam)


图3a为WQ-LSR试样拉伸断口附近的EBSD取向图。在Channel 5软件边界分析中设置旋转轴<112¯0>和取向差角86° ± 2°,便可获得{101¯2}孪晶界分布图(图3b)。孪晶片层均起始或终止于自身所在的马氏体板条边界,同一个马氏体板条内同样存在不同取向的{101¯2}孪晶,这些均为不同的{101¯2}孪晶变体,变体间具有不同的孪生面及孪生方向,但都属于同一晶面族和晶向族。

图3

图3   WQ-LSR试样拉伸断口EBSD取向分析

Fig.3   EBSD orientation analyses of tensile fracture surface of WQ-LSR sample

(a) EBSD orientation maps

(b) grain boundary maps corresponding to Fig.3a

(c) crystal orientation maps of twins and the matrix corresponding to Fig.3a


从图3a可以看出,马氏体片层中出现了3种不同取向的孪晶变体,说明马氏体片层中产生了多种{101¯2}孪晶变体。表1列出了图3a中基体和所有孪晶的Euler角及每种变体的孪晶面和孪生方向。

表1   图3a中孪晶变体的分析结果

Table 1  Analyses of twin variants in Fig.3a

Matrix orientation in Euler angle / (°)Twin typeTwin orientation in Euler angle / (°)Twin variant
(93.7, 91.4, 45.0)T1(9.2, 74.2, 55.8)(1¯102)[11¯01]
T2(178.6, 105.1, 0.0)(11¯02)[1¯101]
T4(9.8, 134.9, 3.4)(1¯012)[101¯1]
T5(168.5,164.6, 45.7)(01¯12)[011¯1]
T6(32.7, 16.0, 30.6)(011¯2)[01¯11]

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为了明确图3a中每种孪晶变体与基体间的取向关系,将它们的不同晶面在极图中进行了投影,结果如图3c所示,T1和T2孪晶变体以实心五角星(★)表示,T4孪晶变体以实心三角形(▲)表示,T5和T6孪晶变体以实心菱形(◆)表示,基体以空心圆(○)表示。由于CML并不完全平行于RD,拉伸时{101¯2}变体的产生概率并不相同。本工作中,WQ-LSR试样拉伸断口附近表面共出现了5种{101¯2}孪晶变体。

2.2 {101¯2}孪晶Schmid因子(SF)分析

通过SF可以判断滑移系启动的难易,SF越大,滑移越容易启动,当外加应力达到滑移开启所需的CRSS后,晶体便开始滑移。研究[14,15]表明,在Ti及钛合金中,基面<a>滑移、柱面<a>滑移、锥面<c + a>滑移和{101¯2}孪晶开启所需的CRSS分别为85、20~50、580~635和40~100 MPa。最容易开启的滑移为柱面<a>滑移,其次为基面<a>滑移。

利用Channel 5软件对WQ-LSR试样断口表面区域的EBSD数据进行SF计算,得到TC4钛合金中常出现的基面<a>滑移和柱面<a>滑移的SF分布,结果如图4所示。根据柱状图可知,大部分马氏体板条的SF在0.3~0.5,而在出现孪晶的CML中,柱面<a>滑移的SF极低,说明开启该种滑移的可能性极低。虽然CML中基面<a>滑移的SF稍高于柱面<a>滑移,但此时拉伸过程中产生的应力远未达到基面<a>滑移启动的CRSS,而此时{101¯2}孪生的CRSS与基面<a>滑移启动的CRSS接近。孪生变形与滑移变形为hcp金属中常见的两种变形模式,二者互为竞争关系,当滑移变形受阻碍时,孪生变形则会起主导作用。在拉伸过程中,当其他SF较高的马氏体板条开始开启柱面<a>滑移协调变形时,SF较低的CML由于无法开启滑移,仍然处在弹性变形阶段。当应力继续增加,直到达到{101¯2}孪晶开启的CRSS后,才开启孪生协调整体的变形。另外,孪晶产生后,其内部的柱面<a>滑移的SF变得极高,孪晶的晶体学取向转变为有利于滑移的取向。孪晶在拉伸的过程中不断产生,并有效促进了位错的滑移,这也是WQ-LSR试样力学性能曲线具有较长的非均匀延伸段的原因[3]。

图4

图4   WQ-LSR试样柱面滑移和基面滑移的Schmid因子分布图及统计图

Fig.4   Schmid factor (SF) distribution images and corresponding statistical histograms (insets) of prismatic slip (a) and basal slip (b) in WQ-LSR sample


图5给出了WQ试样断口表面的SF分布。可以看出,柱面<a>滑移中SF值呈现蓝色的极少区域(SF较低)同样出现了类孪晶结构,并且产生孪晶的马氏体片层与WQ-LSR样品相比没有显著的尺寸及分布特征。可以认为这些孪晶是在拉应力的作用下偶然产生的孪晶组织,对WQ试样整体的力学性能没有显著影响。

图5

图5   WQ试样柱面滑移和基面滑移的SF分布图及统计图

Fig.5   SF distribution images and statistical histograms (insets) of prismatic slip (a) and basal slip (b) in WQ sample


利用EBSD数据统计可得,WQ-LSR样品中的孪晶面积分数为1.79%,而WQ样品中的孪晶基本可以忽略不计。相应地,孪晶界是强烈的位错障碍,阻止了位错的自由运动,增加了材料的屈服强度和硬化率。另一方面,材料通过孪生协调变形提高了塑性。因此,WQ-LSR样品的抗拉强度从WQ样品的963 MPa 提高到1023 MPa,延伸率从6.8%提升到8.2%,实现了材料强塑性的同步提升[3]。

2.3 {101¯2}孪晶的形成机制

已有研究[16~18]表明,Al作为α相稳定元素,会提高hcp晶格的轴比c / a,提升晶格的各向异性,抑制孪晶的激活;随着Al含量的增加,TC4钛合金的c / a升高,增大了α晶格的不对称性,对{101¯2}拉伸孪晶的激活具有抑制作用,因此在低应变速率拉伸过程中基本不会出现{101¯2}拉伸孪晶。传统的热处理TC4钛合金研究中鲜有关于产生{101¯2}孪晶的报道,而激光作为一种高能量密度、热量集中的新型热处理手段,在激光与试样表面作用的过程中,部分低熔点的元素会发生蒸发[19]。为了确认激光表面处理过程是否会导致元素含量的变化,以及孪晶、基体之间元素含量的变化,对WQ及WQ-LSR样品进行STEM-EDS分析,结果如表2所示,每个试样至少进行3次不同位置的取样及微区选定。根据文献[1],由WQ和WQ-LSR试样中的Al含量可知,二者的c / a分别为1.5954和1.5975。对于TC4钛合金,Al元素属于易蒸发元素[20],在激光处理过程中熔池温度远高于Al元素沸点(2327 ℃),因此部分Al会蒸发。而Al含量的降低会导致TC4钛合金中α相的c / a降低[21],晶体各向异性降低,从而导致滑移及孪生开启的CRSS降低[15],因此有理由推测,柱面<a>滑移的CRSS与{101¯2}孪晶开启的CRSS降低程度不同,导致二者存在一定的竞争关系[21]。综合多项钛合金变形机制的研究结果[15,16,22]推测,当Ti-Al合金中的Al含量从6.7%下降到5.7%时,{101¯2}孪晶的CRSS下降幅度比柱面<a>滑移的CRSS下降幅度大。本工作参数下,Al元素的蒸发量恰好导致柱面<a>滑移的CRSS与{101¯2}孪晶的CRSS之间可能存在“此消彼长”的关系。因此,在拉伸过程中,此类具有特殊马氏体取向关系的变体产生了{101¯2}孪晶。

表2   WQ和WQ-LSR试样的STEM-EDS元素分析结果 (mass fraction / %)

Table 2  STEM-EDS elemental analyses of WQ and WQ-LSR samples

SampleAlTiV
WQ6.7289.763.52
WQ-LSR5.74 (-14.58%)90.63 (+0.96%)3.63 (+3.13%)

Note: the numbers in parentheses indicate the relative percentage change in the respective element content after LSR treatment, compared to the WQ condition

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2.4 马氏体变体选择规律

本工作中,孪晶的马氏体取向比较统一,推测在激光表面处理的过程中可能存在某一方向的择优取向,因此对这些产生孪晶的马氏体进行EBSD变体分析。

WQ与WQ-LSR试样中的马氏体板条形态有很大不同[3],造成这种差异的原因可能是激光冷却过程中的变体选择行为。根据Burgers规则,bcc-β相在相变时会产生12种hcp-α相变体,如表3[9,23,24]所示(此处的V1~V12与图6中V1~V12是对应关系)。为了明确这种粗大马氏体板条是如何在激光处理的过程中生成的,对两种试样进行原始β晶粒重构:利用母相(β相)与子相(α相)之间的晶体学位向关系,重构出原母相β晶粒的结构,结果如图6所示。同时,统计WQ与LSR-WQ试样中原始β晶粒及其12个α变体的Euler角及面积占比,结果如表4所示。图6a为WQ试样的重构及变体分离结果。可以看到,12种变体分布均匀,不存在某种变体数量显著增加的现象。WQ-LSR试样重构及变体分离结果如图6b所示,尽管同样存在12种马氏体变体,但产生{101¯2}孪晶的马氏体变体V2和V5占比明显高于其他变体,揭示了WQ-LSR试样表面在冷却过程中强烈的变体选择效应。

表3   TC4钛合金中通过Burgers取向关系由β→α相变产生的12种变体[9,23,24]

Table 3  Twelve α variants in TC4 titanium alloy resulting from the β→α phase transition calculated by Burgers orientation relationship[9,23,24]

VariantPlane parallelDirection parallelRotation angle/axis from V1
V111¯0β//0001α111β//112¯0α-
V211¯0β//0001α111¯β//112¯0α10.53°/0001
V3110β//0001α11¯1β//112¯0α90°/1 2.38¯ 1.38 0
V4110β//0001α1¯11β//112¯0α90°/1 2.38¯ 1.38 0
V5101¯β//0001α11¯1β//112¯0α60.83°/1.377¯ 1 2.377 0.359
V6101¯β//0001α111β//112¯0α60°/112¯0
V7011¯β//0001α1¯11β//112¯0α60.83°/1.377¯ 1 2.377 0.359
V8011¯β//0001α111β//112¯0α60°/112¯0
V9011β//0001α11¯1β//112¯0α63.26°/10¯ 5 5 3¯
V10011β//0001α111¯β//112¯0α60.83°/1.377¯ 1 2.377 0.359
V11101β//0001α1¯11β//112¯0α63.26°/10¯ 5 5 3¯
V12101β//0001α111¯β//112¯0α60.83°/1.377¯ 1 2.377 0.359

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图6

图6   WQ和WQ-LSR试样的初始β晶粒重构及α变体取向

Fig.6   Prior β grains and α variant orientations reconstructed from WQ (a) and WQ-LSR (b) samples


表4   WQ和WQ-LSR试样中原始β晶粒及其12个α变体的Euler角与面积占比

Table 4  Euler angles and area fractions of the prior β grain and twelve α variants in WQ and WQ-LSR samples

Grain/variantEuler angleArea fraction / %
WQWQ-LSRWQWQ-LSR
Prior β grain(319.7°, 177.7°, 95.1°)(55.2°, 85.3°, 272.0°)100.00100.00
V1(269.6°, 88.5°, 176.5°)(190.2°, 91.9°, 170.0°)5.888.70
V2(89.6°, 91.5°, 352.9°)(10.2°, 88.1°, 359.5°)5.9028.50
V3(179.6°, 91.8°, 356.2°)(100.4°, 85.2°, 352.8°)8.261.75
V4(359.6°, 88.2°, 173.2°)(280.4°, 94.8°, 176.7°)6.430.75
V5(314.4°, 42.7°, 85.0°)(237.1°, 49.8°, 82.1°)7.1025.49
V6(134.4°, 137.3°, 84.4°)(57.1°, 130.2°, 87.3°)11.742.46
V7(227.0°, 135.2°,268.0°)(140.8°, 132.8°,258.3°)7.1512.61
V8(47.0°, 44.8°, 261.4°)(320.8°, 47.2°, 271.2°)12.821.23
V9(42.3°, 134.7°, 81.5°)(330.3°, 136.8°, 91.7°)7.526.32
V10(222.3°, 45.3°, 88.0°)(150.3°, 43.2°, 77.8°)8.581.74
V11(134.8°, 47.3°, 264.5°)(53.0°, 40.3°, 267.8°)8.768.22
V12(314.8°, 132.7°, 265.0°)(233.0°, 139.7°, 261.7°)9.862.23

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值得注意的是,根据Burgers取向关系重构出的WQ与WQ-LSR试样的原始β相取向一致,这与原始板材的高温轧制工艺密切相关。在高温轧制过程中,材料主要以bcc-β相存在,并形成{001}<110>轧制织构。冷却后,bcc-β相根据Burgers关系转变为12种hcp-α相。在实验前的热处理-激光表面处理过程中,材料经历了快速熔化与凝固,伴随α→β及β→α相变,大部分轧制织构得以继承并保留。

图7为WQ和WQ-LSR试样相对于原始取向的马氏体变体的非相邻变体间的取向差角统计。两种试样的取向差角分布相似,但WQ-LSR试样在63°附近的取向差比较集中,其取向差角占比最高,对应的转轴为63.26°/10¯ 5 5 3¯;55°~62°取向差角对应的转轴为60°/112¯0和60.83°/1.377¯ 1 2.377 0.359;85°~92°取向差角对应的转轴为90°/1 2.38¯ 1.38 0;而具有8°~12°取向差角对应的转轴为10.53°/0001。确定变体选择的另一种方法是比较α/α界面的长度,这同样可以通过转角/轴的类型来区分,与基于等概率成核假设的理论分析进行比较[9]。根据Burgers取向关系及表3[9,23,24],在两个不同的α变体之间可形成5种α/α界面,即5种转角。表5为WQ和WQ-LSR试样中5种α/α界面的占比统计。

图7

图7   WQ和WQ-LSR试样的取向差角统计

Fig.7   Misorientation histograms of WQ (a) and WQ-LSR (b) samples


表5   WQ和WQ-LSR试样变体α/α晶界长度占比统计

Table 5  α/α grain boundary length fractions of variants in WQ and WQ-LSR samples

α/α boundaryRotation angle / (°)Frequency / %
WQWQ-LSR
Type 110.531.91.3
Type 26033.621.6
Type 360.836.84.6
Type 463.2647.065.1
Type 59010.67.4

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Wang等[25]提出的形状应变自适应机制表明,在β→α相变过程中,可以通过增加某些变体的形核速率来最小化形状应变能。60°/112¯0 (Type 2型)边界的自适应度最高,在β→α转变过程中能量有利。因此,当冷却速率较低时,由于β→α相变过程中的自适应作用,更容易出现Type 2型α/α边界;而当冷却速率较高时,63.26°/10¯ 5 5 3¯ (Type 4型)边界更容易使马氏体相变过程中形状应变所需的剪切分量最小化[9],由于WQ-LSR试样的冷却速率远快于WQ试样,所以WQ试样的Type 2型边界占比高于WQ-LSR试样,而Type 4型边界占比低于WQ-LSR试样。

Ma等[9]在采用L-PBF技术对TC4钛合金进行增材制造的过程中发现,由于激光表面处理过程中的热循环作用,不同高度方向上马氏体变体的生成具有择优性,根据温度梯度及冷却速率的不同[7,26,27],马氏体变形择优性大致分为3个区:底部、中部及上部,冷却速率为底部>上部>中部。本工作中,由于只有一次线扫描的过程,因此情况与文献[9]中底部区域类似,具有极高的冷却速率(104~105 K/s),显著高于β相向α马氏体转变的临界速率(410 K/s)[28,29],β相在冷却时会形成α'马氏体相,此时63.26°/10¯ 5 5 3¯型边界形成的概率会高于60°/112¯0型边界,这与Beladi等[23]和Stephenson等[30]的实验结果一致。变体的选择与冷却速率高度相关,由于底部的高冷却速率及高残余应力,在热应力的作用下,这种较高的残余应力将促进某些变体的成核,这一结果已被大量的相场模拟及实验结果所证实:张金虎等[31]认为,外部施加的应力或残余应力会影响变体的成核;Pantawane等[4]和Yang等[12]的实验结果表明,熔池与固态界面的位错分布可作为马氏体变体的形核点,并在后续激光处理过程长大;相场模拟[32]及相互作用能[33]的计算结果也表明,施加一定方向的剪应力可以有效促进β→α的转变。由表4可知,WQ-LSR试样中63.26°/10¯ 5 5 3¯型晶界占比最高。因此,可以合理推测,残余应力促使该种α/α晶界从β相中析出。此外,Wang等[25]还从唯象模型中论证了该种变体的α/α边界可以使马氏体转变过程的剪切分量最小,并且该种变体更容易在高冷却速率下产生。

如表4所示,在WQ-LSR试样的12种变体中,变体V2 (Euler角为(10.2°, 88.1°, 359.5°))和V5 (Euler角为(237.1°, 49.8°, 82.1°))占比最高,分别为28.5%和25.49% 。二者的α/α界面符合63.26°/10¯ 5 5 3¯ (Type 4型)取向关系。计算结果显示,变体V2的基面滑移SF为0.168,柱面滑移SF为0.016,{101¯2}拉伸孪生SF为0.485,显然,该变体极易发生孪生。此外,在图4中也观察到变体V2中孪晶的存在,验证了其较高的孪晶形成倾向。相较之下,变体V5的孪生SF为-0.002,未观察到孪晶,仅作为辅助变体,通过协调变体V2的形变以降低马氏体相变的能量。

综上所述,极高的冷却速率(104~105 K/s)下会在特定方向上产生较大的残余应力,这种残余应力可作为剪切力,促进β→α相变的发生。此外,由于高温β晶粒具有{001}<110>晶体织构,马氏体相变的形成呈现择优取向,使得63.26°/10¯ 5 5 3¯型边界更容易出现[34,35]。同时,由于激光扫描方向与RD平行,马氏体在形核后倾向于沿上次熔化边缘的位错聚集区及残余应力较大的区域继续生长,最终形成沿RD分布的CML。WQ-LSR试样中孪晶更容易形成,主要归因于马氏体变体的择优选择以及Al含量的降低导致的孪晶CRSS下降。

3 结论

(1) WQ-LSR试样拉伸断口表面产生的孪晶为{101¯2}拉伸孪晶,在拉伸过程中,拥有特殊取向的马氏体板条具有极低的基面滑移Schmid因子,为了协调拉伸产生的塑性应变,当达到{101¯2}孪晶开启时的CRSS,孪晶被激活。

(2) 激光与试样表面作用时,熔池高温导致Al元素蒸发,Al含量降低使TC4钛合金中α相的c / a降低,晶格各向异性减弱,从而降低了{101¯2}拉伸孪晶的CRSS。

(3) WQ-LSR试样在激光表面处理的过程中会产生特殊取向的马氏体变体,这与激光过程极高的冷却速率有关。高的冷却速率产生了巨大的残余应力,促进了63.26°/10¯ 5 5 3¯型变体的择优形成,从而最小化了马氏体相变过程中的形状应变剪切分量。

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