奥氏体不锈钢(ASS)因其优异的成型性、良好的抗氧化性和较高的加工硬化能力，被广泛用作低温下的结构材料^[1~4]。在液化天然气储罐、深海油气开采设备、航天器和火箭发动机等低温结构部件中，奥氏体不锈钢必须承受极低温和高摩擦环境，以确保在真空和低温条件下不会发生脆性断裂。然而，由于奥氏体不锈钢的屈服强度和硬度相对较低，在这些恶劣环境中工作时容易发生严重磨损，从而限制了其在滑动磨损条件下的应用^[5]。

根据Archard定律，材料的耐磨性与其硬度呈正相关，高硬度材料能有效地抵抗摩擦接触应力下的磨损^[6]。研究^[7,8]表明，N原子可以通过固溶强化作用有效提升合金的硬度和强度。Lu等^[9]采用等离子渗氮和固溶处理相结合的方法制备了渗氮304奥氏体不锈钢，显微硬度测试表明，表面硬度高达747 HV，摩擦系数从0.8降低到0.7。Cheng等^[10]采用类似手段对AISI 316奥氏体不锈钢进行渗氮处理，发现不锈钢的表面硬度和耐磨性同样显著提升。Mills和Knutsen^[11]对比了高氮CrMnN钢和AISI 304不锈钢的摩擦学性能，发现CrMnN钢在干摩擦条件下表现出比AISI 304不锈钢更优的耐磨性。N元素的加入不仅提高了奥氏体不锈钢的表面硬度，还改善了其在摩擦过程中抗磨损的能力。研究^[12~14]表明，构建多尺度异质结构可以进一步强化奥氏体不锈钢。Liu等^[15]研究表明，纳米/超细晶组织在高载荷下容易发生分层和剥落，而晶粒尺寸呈双峰分布的异质结构则展现出最佳的耐磨性。Qin等^[16]通过冷轧和退火技术制备了具有非均质片层结构的316L奥氏体不锈钢，发现虽然力学性能有所改善，但是耐磨性反而下降。目前针对异质结构奥氏体不锈钢的摩擦学行为研究还非常有限，对其摩擦亚表面下的结构变化仍不清晰。

为了使金属材料能够在极低温环境下服役，科研人员系统地研究了应用于低温摩擦环境的各种常规和先进材料^[17~19]。Kennedy等^[20]设计了一种针盘式摩擦磨损试验机，研究了316奥氏体不锈钢的低温磨损行为，发现低温下的磨损率和摩擦系数(CoF)均略低于室温，并观察到了从奥氏体到马氏体的相变。Hübner^[21]对奥氏体不锈钢在室温和低温下进行了一系列摩擦实验，也发现了类似的马氏体相变现象。大量研究^[22~25]表明，不锈钢的磨损行为与其成分、组织以及环境温度等密切相关，但目前针对不锈钢在低温环境下的磨损行为研究仍相对较少。基于此，本工作以高氮316LN ASS为研究对象，通过轧制和热处理工艺制备了未再结晶组织、异构组织以及完全再结晶组织，研究了不同微观组织在低温环境下(0、-60和-120 ℃)与GCr15球滑动时的摩擦磨损行为，分析了环境温度和微观组织对不锈钢耐磨性能和磨损机制的影响。

本实验用钢采用加压感应熔炼技术制备，通过高压加氮向钢液中添加N元素，此过程在1500~1600 ℃范围内进行，通过控制N₂压力，使钢液中N含量达到0.38% (质量分数)，实验用钢的化学成分(质量分数，%，下同)为：C 0.02，Cr 15.84，Ni 12.30，Mo 2.20，Mn 1.60，Si 0.49，N 0.38，Fe余量。钢坯在1050 ℃下经9道次热轧至12 mm厚，空冷至室温。随后置于箱式电阻炉中在1050 ℃下保温30 min进行固溶处理，淬火至室温。用电火花线切割机切薄至3 mm，利用80号SiC砂纸研磨去除表面氧化铁皮，并用酒精清洗。将切薄后的实验用钢浸泡在液氮(-196 ℃)中进行深冷轧制，压下率为90%。轧制后实验用钢在箱式炉中分别进行800 ℃、135 s，800 ℃、330 s，及1000 ℃、120 s的热处理，随后均淬火至室温，制备工艺如图1所示。

所有试样的微观组织均由Sigma 300扫描电子显微镜(SEM)配备的Nordlys Max²电子背散射衍射(EBSD)探头进行表征。在进行EBSD分析前，为确保测试数据的准确性，需要保证样品表面平整且无应力。首先，样品经过机械研磨，再使用Lectropol 5电解抛光机进一步处理，在体积比为13∶2∶1的C₂H₆O、HClO₄和纯H₂O的混合溶液中进行电解抛光。电解抛光时电压设置为30~35 V，处理时间为25~30 s。在EBSD测试过程中，加速电压为20 kV，扫描步长0.08~1.50 μm。测试结束后，利用Aztec Crystal软件对所得数据进行后处理。

使用MH-5L型数字显微硬度计进行硬度测试，采用正四棱锥金刚石压头，载荷1 kg，保载时间10 s。使用MFT-5000型多功能摩擦磨损试验机测定样品在低温环境(0、-60和-120 ℃)中的干滑动摩擦性能，制冷剂采用液氮。在实验准备阶段，首先将实验用钢用电火花线切割机切割成尺寸10 mm × 15 mm × 1.5 mm的待测样品，样品表面通过SiC砂纸逐步研磨至2000号，并使用粒度为2.5 μm的金刚石抛光膏抛光至表面光滑，以确保各个样品的表面状态光滑且粗糙度一致。对摩擦副为直径6.35 mm的GCr15轴承钢球，以模拟实际工况下最常见的服役环境。在10 N的载荷力下以60 r/min的转速进行摩擦实验，其中摩擦半径为1.5 mm，摩擦时间为20 min。通过力学传感器计算CoF，计算机自动记录CoF随时间的变化曲线。为确保结果的可靠性和准确性，每个试样的摩擦实验均重复3次。摩擦结束后，使用Countour GT-K型三维光学轮廓仪测定磨损体积。磨损率(ω)计算公式为：ω = V / (LF)，其中，V为磨损体积(mm³)，L为总滑动距离(m)，F为外加法向载荷(N)。

使用Sigma 300 SEM观察实验用钢的磨损形貌。采用Helios G4 CX聚焦离子/电子双束电镜的聚焦离子束(FIB)沿着摩擦方向提取样品，并进行精确制备。使用Talos 200X透射电子显微镜(TEM)对摩擦变形组织进行数据采集，使用Digital Micrograph软件进行数据标定和后处理，对磨损后合金样品的相组成、晶粒取向等微观结构信息进行精细分析，以明确磨损过程中样品的微观机制。

对高氮钢分别进行800 ℃、135 s，800 ℃、330 s，及1000 ℃、120 s的退火处理后，对微观组织进行EBSD分析，结果如图2所示。可以看出，实验用钢组织均以fcc奥氏体为主，基本不存在bcc马氏体(图2a1~c1)。在800 ℃短时间退火时，组织主要由变形亚晶和高密度位错区构成，晶界模糊且小角度晶界比例较高，占比为61.9% (图2a2)；组织中存在较大的应变集中，表现为较高的局部取向差(KAM) (图2a3)。随着退火时间延长至330 s，部分等轴晶粒形成，晶粒轮廓开始清晰，小角度晶界占比减少至57.8%，大角度晶界和fcc-γ孪晶界开始形成，占比分别为42.2%和35.8% (图2b2)；与短时退火组织相比，KAM明显降低，等轴晶粒内部的KAM与未再结晶相比差距较大，位错密度显著下降，如图2b3所示。在1000 ℃退火120 s后，组织发生完全再结晶，晶粒明显长大，平均晶粒尺寸为1.90 μm，其中大角度晶界占比为99.3%，且孪晶界占比显著增加至49.6% (图2c2)，此时组织的KAM分布均匀且降至最低值(图2c3)。晶粒取向散布(GOS)图可以定性评价实验用钢的再结晶程度，本工作中，GOS < 1°的晶粒被认为是完全再结晶晶粒，1° ≤ GOS < 4°的晶粒为再结晶亚晶，而GOS ≥ 4°的晶粒为未再结晶晶粒。根据上述规定，在800 ℃保温135 s的样品中绝大部分都是未再结晶区域；保温330 s后，实验用钢发生部分再结晶，此外还存在少量再结晶亚晶区域。升高退火温度至1000 ℃保温120 s后，绝大多数晶粒的GOS值都小于4°，可以认为实验用钢发生了完全再结晶。为方便后续对3种组织的表面摩擦磨损行为进行详细分析，将未再结晶组织、异构组织以及完全再结晶组织分别命名为NG、HS和CG组织。

分别对高氮钢NG、HS以及CG组织的表面在0、-60及-120 ℃下进行低温摩擦实验，得到CoF随时间的变化曲线，如图3所示。整体而言，各曲线的CoF均表现出相似的变化趋势。在初始阶段(磨合期)，CoF不稳定波动，随后下降或上升至平稳阶段(稳定期)^[26~30]。随着温度的降低，实验用钢的摩擦行为存在显著差异。如图3a所示，当温度为0 ℃时，NG组织的CoF初始值较高，接近0.8，随后略有下降并趋于稳定，平均值为0.6344；当温度降低至-60 ℃，平均CoF显著下降至0.4768；随着温度进一步降低至-120 ℃时，CoF略有回升(平均值为0.5505)，此现象可能与表面微裂纹和磨损剥落的形成有关。如图3b所示，与NG组织类似，HS组织在0 ℃条件下的滑动磨损过程中，CoF在初始阶段较高，随后逐渐下降并趋于稳定，平均CoF为0.6004；当温度降低至-60和-120 ℃时，平均CoF分别下降至0.4517和0.3918。HS组织的CoF均略低于NG组织，这一现象可归因于异构组织中的完全再结晶区域有效抑制了低温条件下表面裂纹的萌生和扩展。此外，研究^[31]表明，材料在磨损过程中产生的磨屑在磨损表面上会不断地破碎，并逐渐演变为圆角颗粒。这些圆角颗粒可在摩擦副与材料表面之间形成缓冲层，在一定程度上减少了直接接触，从而起到减摩作用，降低了CoF。不同温度下CG组织的CoF变化趋势如图3c所示。由于其较低的硬度，在0 ℃下易发生磨损，导致CoF较高，平均值为0.6248；随着摩擦温度降低至-60 ℃，平均CoF降至0.4664。然而，温度进一步降低至-120 ℃时，CoF表现出与NG组织类似的变化趋势，平均值回升至0.5417。这可能是由于低温使材料脆性增加，导致部分磨损区域发生剥落，使磨损表面粗糙度增加所致。三种组织中，NG组织的硬度最高，但CoF反而略高于CG组织，这是由于CoF不仅受硬度的影响，还与磨损机制、材料表面状态等多种因素有关。

磨损率是衡量金属材料耐磨程度的重要指标之一。图4为高氮钢的NG、HS以及CG组织在不同环境温度下的低温磨损率，与三种组织对应的室温硬度分别为556、450和364 HV。由图4可知，三种组织的低温磨损率均随着环境温度的降低呈下降的趋势，并在-120 ℃时磨损率均达到最低值。所有样品中，CG组织在0 ℃下的磨损率最高，约16.4 × 10^-5 mm³/(N·m)，其主要原因是完全再结晶后的晶粒较大，硬度较低(364 HV)，抗磨损能力不足。-120 ℃时，CG组织的磨损率达到了所有样品的最低值，为0.781 × 10^-5 mm³/(N·m)，约为其在0 ℃时的1/20，耐磨性得到显著提升。当温度为0 ℃时，NG组织由于高硬度(556 HV)使其耐磨性在较高接触应力下表现不稳定，磨损率较高；相比之下，HS组织凭借部分再结晶和未再结晶区域的协同作用，表现出最低的磨损率，为8.16 × 10^-5 mm³/(N·m)。当温度降低至-60 ℃时，CG组织的磨损率显著下降至9.57 × 10^-5 mm³/(N·m)；但相比于NG和HS组织，CG组织的磨损率仍处于较高水平。随着环境温度进一步降低至-120 ℃，NG和HS组织的磨损率也均有所降低，但由于NG组织中高硬度区域的脆性增加及HS组织的再结晶区域比例限制，二者未能像CG组织那样实现耐磨性的显著提升。

为了探究高氮钢在低温环境下的磨损机理，对NG、HS及CG组织在不同环境温度下的磨痕截面进行分析，如图5所示。结果表明，三种组织在-120 ℃下的磨痕均最浅，其中CG组织的磨痕深度仅为4.7 μm，显示出优异的耐磨性能。NG组织的磨痕深度随着温度的下降而减小，且磨痕周围无磨屑堆积(图5a)。HS组织在0和-60 ℃时的磨痕深度和磨痕宽度变化不大，在-120 ℃时，磨痕宽度从0.5 mm减小至0.35 mm (图5b)。相较NG和HS组织，CG组织的磨痕变宽，体现了CG组织低温下良好的塑性变形能力(图5c)。

图6显示了高氮钢的不同组织在低温环境下磨损表面形貌的SEM像，右上角插图为磨损宏观形貌，各细致分析图皆取自对应宏观图的中心区域。在0 ℃下磨损后，磨损表面均存在大量起伏的犁沟，这些犁沟是由于磨屑不断切削磨痕表面形成的，呈现出典型的磨粒磨损特征。其中，在NG组织的磨痕表面形貌中还观察到了许多剥落、裂纹和分层现象，表明伴随着轻微的疲劳磨损，如图6a所示。HS组织的磨损表面没有观察到裂纹和分层，但存在大量的剥落现象(图6b)。相比之下，CG组织的磨损表面既没有大面积剥落，也没有裂纹和分层，仅观察到颗粒状磨屑和局部磨屑堆积现象(图6c)。当环境温度降低至-60 ℃时，NG组织表面的剥落现象显著减少，但是仍存在少量的裂纹和分层(图6d)。HS组织表面的犁沟深度明显减小，磨粒磨损行为的程度有所降低，磨损表面仅残留少量的磨屑，表明温度降低有效提高了钢的耐磨性(图6e)。CG组织的磨损表面仍以磨屑堆积为主，但在部分区域观察到小范围剥落现象(图6f)。随着温度进一步下降至-120 ℃，磨痕表面形貌发生显著变化，犁沟深度进一步减小，磨粒磨损显著减轻。NG组织在此条件下的裂纹与分层完全消失，磨损表面表现为少量细小剥落和均匀分布的浅犁沟(图6g)。HS组织的磨损表面更趋平整，剥落现象减少且磨屑量极少(图6h)。CG组织的磨损表面最为光滑，犁沟接近完全消失(图6i)，这可以归因于CG组织在低温下较高的塑性变形能力以及磨损表面的相变硬化效应，显著抑制了磨损过程中的材料损失与表层剥落现象。

为深入探究高氮钢在低温环境下的摩擦磨损机理，揭示其耐磨强化机制和最表层组织的演变规律，本工作选择具备最佳减摩效果和耐磨性能的HS和CG组织作为研究对象，利用SEM-FIB技术，在-120 ℃环境温度下滑动摩擦后的样品中，沿摩擦方向精准提取磨损表面下方的亚表层区域，对提取的亚表层组织进行TEM分析，结果如图7和8所示。

图7为HS样品在-120 ℃环境下磨损后磨痕截面微观组织的TEM分析。由图7e可知，该SEM-FIB截面样品的高度约为4.16 μm，可以反映实验用钢样品从磨痕表面向下至4.16 μm深度的变形特征，选取紫色线框内的区域进行详细的TEM分析。由图7a的整体形貌可以观察到，根据晶粒的形状和尺寸，磨损后的摩擦亚表层组织可以划分为三个特征区域，依次为细晶层、剧烈变形层和弱变形层。其中，细晶层位于最表层，最大深度约为1683 nm。对区域a1 (细晶层)进行选区电子衍射(SAED)分析，结果显示为多晶环衍射特征，进一步证明该区域存在纳米晶组织。对多晶环进行标定，发现除fcc衍射环外，还出现了bcc和hcp衍射环，表明磨损表面发生了fcc→hcp和fcc→bcc的相变。区域a2 (剧烈变形层)的SAED分析表明，该区域同样发生了相变，形成了bcc和hcp相。区域a3 (弱变形层)的衍射环亮度显著减弱，表明该区域的晶粒尺寸较大且承受的变形较少，其SAED分析结果显示出较为清晰的斑点，这与细晶层和剧烈变形层的多晶环特征形成鲜明对比。图7b~d分别为图7a1~a3黄色圆圈区域的暗场分析，可以直观地观察到晶粒尺寸的梯度变化趋势，最表层为纳米晶，中间区域为超细晶，深层区域为亚微米晶。然而，对图7a中红色圆圈区域的SAED分析发现，少量fcc相发生了转变，生成bcc相(图7f)，对bcc衍射斑点进行暗场成像(图7g)，进一步确认了bcc相的分布特征。这表明，即使在变形较小的区域，低温滑动摩擦仍能诱导微量相变。

图8为-120 ℃环境温度下滑动摩擦后CG组织磨痕截面的TEM分析。图8e显示，SEM-FIB制备样品的高度约为6.27 μm，选取其中的紫色框内区域进行详细的TEM分析。由图8a可见，与HS组织相似，CG组织的磨损亚表层同样可分为三个特征区域，即细晶层、剧烈变形层以及弱变形层。其中，细晶层的最大厚度达到2066 nm，明显厚于HS组织的细晶层(1683 nm)，表明CG组织的变形深度更大。对区域a1~a3进行SAED分析后发现，所有区域均表现出多晶衍射环特征，证明了各区域的晶粒细化行为。此外，区域a3 (弱变形层)的衍射环强度没有减弱的趋势，表明该区域仍存在变形，这与CG组织优异的塑性变形能力密切相关^[5,32,33]。值得注意的是，在三个区域的衍射环中均检测到了hcp相的衍射环，表明在低温滑动摩擦过程中发生了显著的fcc→hcp相变。特别是在区域a3，仅存在微弱的fcc相衍射环，进一步证实了CG组织发生变形的区域很深。图8f为图8a中紫色圆圈区域的SAED分析。仍可观察到多晶衍射环的特征。通过衍射环标定发现，即使在6.27 μm的最底部位置，仍有明显的hcp相存在。这一现象表明，在低温磨损过程中，CG组织的塑性变形作用贯穿整个样品的亚表层深度，且fcc→hcp的相变能够向更深的组织区域传递，这种行为主要源于低温下CG组织更加优异的塑性变形能力。图8b~d分别为图8a1~a3黄色圆圈区域的暗场分析，直观显示了晶粒尺寸的梯度变化：最表层的细晶层以纳米晶为主，显示出强烈的细化效应；中间的剧烈变形层为超细晶组织，晶粒稍大但依然保持显著的细化特征；而深层的弱变形层则主要由亚微米晶粒组成，说明该区域承受的变形量较小但仍然经历了fcc→hcp相变。

与NG和HS组织相比，CG组织在-120 ℃下表现出更加优异的耐磨性，基于前文分析，绘制了CG组织的磨损机理图，如图9所示。CG组织的磨损表面较为光滑，犁沟较浅，仅存在少量细微磨屑，表明其主要磨损机制为轻微的磨粒磨损。在低温环境及摩擦应力的共同作用下，高氮钢的摩擦变形区域发生了fcc→bcc和fcc→hcp马氏体相变，这种相变不仅显著提高了表层的硬度和强度，还有效减少了材料的磨损量。如图7所示，HS组织同样发生了马氏体相变，但其相变深度相较CG组织较浅，这一现象主要与层错能相关。层错能是衡量金属中层错形成难易程度的一个重要参数，低层错能材料更容易通过层错、形变孪生或马氏体相变来协调塑性变形，而高层错能材料则主要依赖位错滑移^[34]。影响层错能的因素较多，包括温度、化学成分和晶粒尺寸等。本工作中，当所有试样均在相同的干滑动摩擦温度(-120 ℃)下进行测试时，仅需考虑晶粒尺寸对层错能的影响。已有研究^[35]表明，随着晶粒尺寸的增加，奥氏体不锈钢的层错能降低，更易发生马氏体相变。本工作中CG组织的晶粒尺寸明显大于HS组织，因此其层错能相对较低，导致马氏体相变的程度更高，从而在摩擦过程中形成更深的相变层。此外，摩擦过程中局部应力诱导磨损亚表层发生动态再结晶及晶粒细化，形成了均匀分布的纳米/超细晶组织，通过细晶强化作用进一步提升了表层的抗变形能力和耐磨性^[36]。综上，低层错能促进形变诱导马氏体相变、纳米/超细晶亚表层组织的形成等多重强化机制的协同作用，共同使CG组织在低温环境下表现出优异的耐磨性。

(1) 与NG和CG组织相比，HS组织的摩擦系数最低，这是由于摩擦过程中产生的磨屑颗粒在摩擦界面起到一定程度的分隔作用，减少了与摩擦副的直接接触，从而降低了摩擦系数，表现出良好的减摩效果。

(2) 实验用钢的耐磨性随着环境温度的下降而提高，当环境温度降低至-120 ℃时，HS和CG组织由于磨损亚表面发生相变且形成纳米/超细晶硬化层，磨损率均降至最低，表现出最佳的耐磨性。

(3) 实验用钢CG组织的低温耐磨性优于NG和HS组织。在-120 ℃下，CG组织的磨损率最低，为0.781 × 10^-5 mm³/(N·m)，其耐磨优势主要源于低温下CG组织良好的塑性变形能力以及低层错能导致的形变诱导马氏体相变。