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金属学报, 2026, 62(1): 159-172 DOI: 10.11900/0412.1961.2025.00197

研究论文

超声冲击制备梯度纳米结构Zr-4合金低温扩散连接界面组织与力学性能

杨旭1, 杨振文,1,2, 王颖1, 李会军1, 李永兵2

1 天津大学 天津市现代连接技术重点实验室 天津 300350

2 上海交通大学 复杂薄板结构数字化制造重点实验室 上海 200240

Interfacial Microstructure and Mechanical Properties of Low-Temperature Diffusion-Bonded Zr-4 Alloy with Gradient Nanostructure via Ultrasonic Impact Treatment

YANG Xu1, YANG Zhenwen,1,2, WANG Ying1, LI Huijun1, LI Yongbing2

1 Tianjin Key Laboratory of Advanced Joining Technology, Tianjin University, Tianjin 300350, China

2 Shanghai Key Laboratory of Digital Manufacture for Thin-Walled Structures, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China

通讯作者: 杨振文，yangzw@tju.edu.cn，主要从事钎焊、扩散焊以及增材制造等方向的研究

收稿日期: 2025-07-08   修回日期: 2025-08-27  

基金资助: 国家自然科学基金项目(52222511)

Corresponding authors: YANG Zhenwen, professor, Tel:(022)85356744, E-mail:yangzw@tju.edu.cn

Received: 2025-07-08   Revised: 2025-08-27  

Fund supported: National Natural Science Foundation of China(52222511)

作者简介 About authors

杨 旭，男，1999年生，博士

摘要

针对Zr-4合金高温扩散连接过程中晶粒粗化和界面第二相析出导致接头性能下降的问题，本工作采用超声冲击在Zr表面制备约70 μm厚的梯度纳米结构(GNS)，以降低扩散连接温度并提升接头强度，并在740~800 ℃范围内开展扩散连接实验(保温时间30 min、压力10 MPa)。结果表明，梯度纳米结构由纳米晶、纳米层片及变形晶粒组成，富含高密度晶界、位错及孪晶。表面纳米晶可促进界面孔洞闭合，并有效抑制第二相的生长和聚集，使其在界面分布更均匀。同时，在连接过程中距接头界面15~100 μm的区域形成异常粗大晶粒，其最大尺寸可达基体晶粒的7.2倍。断裂行为分析表明，异常粗大晶粒并未成为裂纹源，反而通过诱导非均匀塑性变形和形成大量孪晶结构，促发额外的加工硬化效应，强化接头局部区域。GNS-Zr/GNS-Zr接头的剪切强度随着连接温度升高而增大，在800 ℃时最高达376.9 MPa，在相同连接条件下相较Zr/Zr接头提升1.2~1.6倍，且在低温下提升幅度更为显著。

关键词： 锆合金; 扩散连接; 梯度纳米结构; 超声冲击处理

Abstract

Zr alloys are widely used as cladding materials in light-water reactors because of their low neutron absorption and excellent corrosion resistance. However, achieving high-quality diffusion bonding of Zr alloys at conventional high temperatures is challenging, where grain coarsening and formation of interfacial secondary-phase particles (SPPs) degrade joint performance and may compromise the dimensional accuracy of precision components. This study develops a low-temperature, high-strength diffusion-bonding technique for Zr-4 alloy via surface nanocrystallization, and elucidates the associated microstructural evolution and strengthening mechanisms. A gradient nanostructure (GNS) with a thickness of approximately 70 μm was fabricated on the Zr-4 alloy surface via ultrasonic impact treatment (UIT). The GNS comprised nanograins, nanolamellae, and deformed grains, with high densities of grain boundaries, dislocations, and twins. This surface nanostructure was designed to enhance atomic diffusion, reduce bonding temperature, and improve joint properties. Diffusion-bonding experiments were performed for 30 min at temperatures ranging from 740 oC to 800 oC under a pressure of 10 MPa. The results revealed that the surface nanograins significantly accelerated interfacial void closure and suppressed SPPs overgrowth and aggregation, resulting in a more dispersed distribution of SPPs along the bonding interface. Abnormal grain growth appeared at 15-100 μm from the bonded interface, with the largest grains reaching up to 7.2 times the size of the matrix grains. This abnormal grain growth is attributed to the uneven distribution of strain energy within the GNS, which enables some grains with energy, orientation, or size advantages to grow preferentially by continuously consuming surrounding finer grains. Fracture behavior analysis revealed that cracks initiated neither at the bonded interface nor within the abnormally large grains, but in the Zr matrix region approximately 130 μm from the interface. These grains exhibited numerous deformation twins and acted as crack propagation barriers by coordinating deformation with the surrounding finer grains. Despite their lower yield strength, the abnormally large grains positively contributed to joint strength through a strengthening mechanism induced by hetero-deformation. The shear strength of the Zr/Zr and GNS-Zr/GNS-Zr joints improved as the bonding temperature increased. The GNS-Zr/GNS-Zr joint achieved the highest shear strength of 376.9 MPa at 800 oC. Under the same bonding conditions, GNS-Zr/GNS-Zr joints exhibited 1.2-1.6 times higher shear strength than the Zr/Zr joints, with greater improvements at lower temperatures.

Keywords： Zr alloy; diffusion bonding; gradient nanostructure; ultrasonic impact treatment

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本文引用格式

杨旭, 杨振文, 王颖, 李会军, 李永兵. 超声冲击制备梯度纳米结构Zr-4合金低温扩散连接界面组织与力学性能[J]. 金属学报, 2026, 62(1): 159-172 DOI:10.11900/0412.1961.2025.00197

YANG Xu, YANG Zhenwen, WANG Ying, LI Huijun, LI Yongbing. Interfacial Microstructure and Mechanical Properties of Low-Temperature Diffusion-Bonded Zr-4 Alloy with Gradient Nanostructure via Ultrasonic Impact Treatment[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2026, 62(1): 159-172 DOI:10.11900/0412.1961.2025.00197

Zr及其合金因其独特的低热中子吸收截面、优异的耐腐蚀性能以及良好的高温力学稳定性，被广泛应用于轻水核反应堆中的燃料包壳材料[1,2]。尽管锆基包壳材料不断发展，但Zr-4合金凭借其成熟的工业应用和在服役环境中的优良性能，仍是目前最广泛使用的包壳材料之一。基于核能系统更高效率与安全性的发展需求，新一代核燃料组件正逐步采用集成式燃料-包壳结构，这对包壳材料的低温连接技术提出了更为苛刻的要求，需避免焊接过程中的结构变形并保持几何精度[3]。传统的熔焊方法，如钨极氩弧焊[4]、电子束焊[5]和激光焊[6]，由于热输入高及残余应力问题，难以满足新型锆合金包壳的精密连接需求。扩散连接作为一种固态连接技术，具备热输入低、构件尺寸变形小等优势，适用于大尺寸、高精度复杂构件的制造，已成为锆合金包壳构件精密连接的重要候选技术之一[7,8]。

然而，锆合金扩散连接界面孔洞以及第二相颗粒的形成导致接头力学性能和耐腐蚀性能下降，限制其在核工业中的工程应用[9,10]。为获得高强度、无孔洞的扩散连接接头，通常需要提高连接温度和压力以促进原子扩散和界面孔洞闭合，但核燃料的失效温度以及母材在高温热循环过程中的性能衰减极大限制了锆合金扩散连接的工艺窗口，连接温度通常需要控制在Zr的相变温度以下[11]。此外，过高的焊接压力也会引发接头的过量变形，难以满足尺寸精度要求[12]。另一方面，高温连接工艺还易诱发锆合金中第二相颗粒的析出与聚集，如Zr(Fe, Cr)2、Zr(Fe, Nb)2和(Zr, Nb)Fe2等[13,14]，导致接头力学性能和耐腐蚀性能下降。

为解决上述难题，研究人员[15]探索了多种低温扩散连接策略以优化锆合金的扩散连接质量。例如，引入与Zr同族或相邻族的Ti、Nb等元素作为中间层，其可与Zr在较低温度下发生相变反应从而降低连接温度[16]。但此类元素的引入可能削弱包壳材料在堆内服役过程中的耐腐蚀性能，其可行性仍待进一步实验评估[17]。此外，氢化处理技术可通过提升材料塑性变形能力和原子迁移率，在一定程度上实现低温扩散连接，但需严格控制后续的脱氢过程，以避免氢脆和氢化物生成带来的潜在风险，这增加了该工艺的复杂性[18,19]。

近年来，表面纳米化技术为实现低温、高质量扩散连接提供了新路径。该方法无需中间层或添加外来元素，即可在保持材料本体性能的前提下显著提升连接效果[20,21]。研究[22,23]表明，纳米晶中原子的扩散速率较粗晶材料高出若干数量级，且纳米晶中的高储能可降低原子扩散所需的激活能。纳米晶提供的高密度晶界和高储能状态不仅为界面原子提供了扩散通道，也有利于孔洞的快速闭合，使低温下实现高强度连接成为可能。在钛合金、镍基合金及不锈钢等材料中，表面纳米化已被证实能显著降低扩散连接温度[24,25]。因此，制备富含纳米晶和晶体缺陷的表面结构层，可能是降低锆合金扩散连接温度的有效路径之一。超声冲击处理是一种常用的表面纳米化方法，具有设备简单、处理效率高和变形层深度可控等优点，可在多种金属材料表层诱导剧烈塑性变形，进而构建高密度晶界和缺陷结构，具有良好的适用性和工程可行性[26]。然而，表面纳米结构通常对热效应和力学效应非常敏感，导致纳米晶在高温下易发生快速长大，从而影响表面纳米结构在扩散连接中的有利作用[27]。表面纳米结构在高温下的生长行为以及其对扩散连接的影响仍需深入探讨。

本工作采用超声冲击处理对Zr-4合金表面进行纳米化，制备了具有高密度晶界、位错和孪晶特征的表面梯度纳米结构(GNS)，以促进界面原子扩散和孔洞闭合。随后在740~800 ℃温度、30 min保温时间、10 MPa压力条件下开展扩散连接实验，系统研究了高温热循环下梯度纳米结构的晶粒演化行为以及界面孔洞数量和尺寸变化，以期阐明表面梯度纳米结构对扩散连接接头组织演化和力学性能的影响。

1 实验方法

实验所用Zr-4合金板的名义成分(质量分数，%)为：Zr 98.2，Sn 1.5，Fe 0.2，Cr 0.1，对其进行超声冲击处理，从而制备出具有梯度纳米结构的Zr-4合金(以下简称GNS-Zr合金)。图1为超声冲击处理工艺、扩散焊工艺及扩散焊工艺参数的示意图。板材尺寸为100 mm × 50 mm × 4.5 mm。超声冲击设备主要由超声波发生器和冲击枪两部分组成，其中冲击枪包括冲击头、变幅杆和能量转换器，可以将电能转换为振动能，然后振动能会被传递给冲击头以实现材料表面的高频率往复振动。整个超声冲击过程在空气中进行，频率约为19.5 kHz，振幅为18 µm，冲击头在试样表面的移动速率为2 mm/s，其运动路径沿横向和纵向方向交替布置，以提升表面均匀性及粗糙度控制效果，如图1a所示。最大冲击次数为40次，以确保在Zr-4合金表面形成足够厚的梯度纳米结构。超声冲击处理后，通过电火花线切割将GNS-Zr板切割成尺寸为10 mm × 10 mm × 4.5 mm和5 mm × 5 mm × 4.5 mm的试样，并从未经超声处理的Zr-4合金板材上切割并制备相同尺寸的试样作为对照组，随后进行扩散连接。

图1

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图1   超声冲击处理工艺、扩散连接工艺及扩散连接工艺参数示意图

Fig.1   Schematics of ultrasonic impact treatment process (a), diffusion bonding process (b), and diffusion bonding parameters (c)


采用SiC砂纸将试样表面逐级打磨至7000号，以去除超声冲击过程中合金表面形成的氧化层。随后，将试样依次置于酒精和丙酮中，并分别超声清洗10 min以去除待焊表面的杂质。扩散连接时真空度低于2.0 × 10-3 Pa，加热速率为10 ℃/min，升温到指定温度前在400和600 ℃分别保温10 min，以保证炉内温度均匀；降温速率为5 ℃/min，降温到400 ℃以下时开始随炉冷却至室温。根据文献[28]，设定扩散连接过程中的保温时间为30 min，以防止基体和界面处第二相的过多析出，压力为10 MPa。

连接试样经过电火花线切割取样后，依次进行机械打磨、抛光，并采用10%HF + 45%HNO3 + 45%H2O (体积分数)混合酸溶液腐蚀。采用Model 1061型氩离子束研磨抛光设备对试样进行粗抛(8 kV、30 min)和精抛(4 kV、20 min)以制备电子背散射衍射(EBSD)试样。采用配有能谱仪(EDS)及EBSD系统的JSM-7800F扫描电子显微镜(SEM)表征和分析GNS-Zr板材的截面梯度组织以及Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr接头界面的微观结构，电压为20 kV、电流为13 mA；针对GNS-Zr合金，扫描步长为0.1 μm；而Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr接头，扫描步长为0.6 μm。采用JEM-2100F透射电子显微镜(TEM)观察和分析GNS-Zr合金的表面梯度纳米结构，所需TEM试样均通过聚焦离子束(FIB)技术制备。

采用MTS E45.106型电子万能材料试验机进行剪切性能测试，加载速率为0.2 mm/min，每组测试至少取3个试样，以保证结果的可重复性和准确性。采用JSM-7800F SEM观察和分析剪切断口形貌。采用MH-6L型显微Vickers硬度计测试GNS-Zr合金表面梯度结构以及扩散焊接头区域的显微硬度，加载载荷为0.245 N，保载时间为10 s。每个区域测量5个点，取平均值以提高精度。

2 实验结果与讨论

2.1 Zr-4合金和GNS-Zr合金的显微组织表征

图2为Zr-4合金显微组织及织构的EBSD分析结果。图2a为反极图(IPF)叠加晶界图。可见，各晶粒内部颜色分布均匀，晶粒内取向一致性较好，且晶粒尺寸分布相对均匀。多数晶界为大角度晶界，表明该组织已完全再结晶。如图2b所示，晶粒整体呈现等轴晶特征，平均晶粒尺寸约为6.0 μm。如图2c所示，Zr-4合金母材具有明显的基面织构，最大织构强度达到7.489 mrd (multiples of random distribution)；{0001}极图中存在两个明显的高密度极点，主要沿法线方向(ND)分布，略偏向轧制方向(RD)；多数{101¯0}和{112¯0}晶面取向趋向于横向方向(TD)，极密度点在极图两侧基本呈现对称分布。

图2

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图2   Zr-4合金的EBSD分析

Fig.2   Inverse pole figure (IPF) overlapped with grain boundary (GB) map (a), grain size distribution (b), and pole figures (c) of Zr-4 alloy (RD—rolling direction, TD—transverse direction, ND—normal direction, HAGB—high angle grain boundary, LAGB—low angle grain boundary, θ—misorientation angle)


图3为GNS-Zr合金纵截面梯度结构的EBSD分析结果。如图3a所示，经超声冲击处理后，板材的晶粒尺寸自基体向表面逐渐减小，呈现明显的梯度变化，且变形区与基体之间未形成明确界限。根据晶粒尺寸和形貌特征，可将截面梯度结构划分为3个不同区域：(1) 纳米晶/超细晶层(层I)，厚度约为10 μm，由纳米晶和超细等轴晶组成，其中最小晶粒尺寸约为40 nm，晶粒平均尺寸约为1.4 μm，由于EBSD技术在识别100 nm以下晶粒时存在分辨率限制，因此该区域晶粒尺寸的统计主要通过TEM表征；(2) 变形晶粒层(层II)，厚度约为60 μm，靠近层I处的晶粒呈扁平状，随深度增加逐渐过渡为等轴形貌，晶粒尺寸从约1.8 μm增加至4.5 μm，该层内含大量拉伸孪晶，是超声冲击过程中应变累积的主要区域；(3) 基体晶粒层(层III)，靠近层II的晶粒尺寸已接近母材，平均晶粒尺寸约为5.2 μm，部分晶粒中仍可见孪晶，随着深度进一步增加，表面变形效应逐渐消失。图3b给出了晶粒尺寸和显微硬度随深度的变化关系。可见，梯度结构显著影响了材料的硬度分布，表层纳米晶区域的硬度最高，达627 HV，约为基体硬度(199.5 HV)的3倍；当深度达到70 μm时，硬度下降至284.4 HV，尽管此处晶粒尺寸已接近基体，但其硬度仍高出基体42%，这主要源于位错积累和孪晶强化机制，而非单纯的晶粒细化。图3c和d分别为层II中变形晶粒的IPF和图像质量(IQ)图。可见，晶粒内部主要产生{101¯2}101¯1拉伸孪晶和少量{112¯1}1¯1¯26拉伸孪晶，晶粒内部的颜色分布不均匀，这表明位错大量积累引起了局部取向偏转。从整个梯度结构随深度的组织演化来看，原始晶粒主要通过孪晶和位错滑移机制实现细化。在变形初期，位错易在粗大晶粒中积聚，引发局部应力集中，从而促进孪晶形成。此阶段虽伴随晶粒变形，但尺寸尚未显著变化。随着变形继续，孪晶数量和长度增加，位错进一步积累和重排，逐渐在晶粒中形成小角度晶界，有效细分了晶粒，晶粒形貌和尺寸都发生明显变化，上述变化发生在层II区域。孪晶与位错的相互作用不断将表面附近的晶粒细化为纳米晶粒，这是超声冲击处理过程中晶粒细化的主要机制之一[29]。图3e为GNS-Zr合金的{0001}、{101¯0}和{112¯0}极图。超声冲击处理后，虽然织构类型与母材相比没有变化，但是织构强度从7.489 mrd下降到6.956 mrd。这是由于在晶粒细化过程中产生了随机取向的纳米晶粒和超细晶，同时孪晶也在一定程度上改变了原始晶粒取向。

图3

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图3   超声冲击后Zr-4合金(GNS-Zr合金)纵截面梯度结构的EBSD分析

Fig.3   EBSD analyses of longitudinal gradient microstructure of Zr-4 alloy via ultrasonic impact treatment (GNS-Zr alloy) (Layer I represents nano/ultrafine-grained layer, Layer II represents deformed grain layer, Layer III represents matrix grain layer)

(a) SEM image of overview microstructure

(b) variations of the grain size and hardness with surface depth

(c) IPF overlapped with grain boundary map extracted from Layer II in Fig.3a

(d) image quality (IQ) map overlapped with grain boundary map extracted from Layer II in Fig.3a

(e) pole figures


由于SEM和EBSD存在空间分辨率限制，且试样制备过程表面细小晶粒易被破坏，因此需采用TEM进一步观察GNS-Zr合金表面的纳米晶和超细晶结构。图4为GNS-Zr合金纵截面梯度结构的TEM分析结果。如图4b所示，GNS-Zr合金表面具有平均晶粒尺寸约80 nm的纳米晶结构，最小晶粒尺寸约为40 nm。超声冲击在Zr-4合金表面引入了沿深度方向分布的不均匀塑性应变，导致不同深度区域晶粒发生了不同程度的变形和细化。如图4a所示，GNS-Zr合金最表面(深度 3 μm)的应变和应变速率最大，晶粒被显著细化为等轴纳米晶和位错胞。部分纳米晶内部位错较少，显示出动态回复及动态再结晶特征。在剧烈塑性变形下，表层晶粒通过动态再结晶转变为等轴纳米晶，这也是超声冲击处理过程中的主要细化机制之一[30]。在距离表面10 μm深度的位置，可以观察到与加工表面平行的狭长纳米层片，这些层片通常具有数百纳米的长度，但是厚度小于100 nm，也可将其归类为纳米晶(图4c)。随着剪切应力继续作用，这些狭长的纳米层片逐渐沿纵向断裂，厚度减小，最终转变为近等轴的纳米晶，这对应于上述孪晶与位错相互作用诱导的晶粒细化[31]。随着深度继续增大，晶粒尺寸逐渐超出纳米尺寸，与图3中观察到的明显梯度结构相吻合。如图4d所示，超声冲击处理在Zr-4合金表面形成了大量的位错胞和位错缠结，结构尺寸为50~100 nm。但是在表层却很难观察到孪晶，这是因为晶粒尺寸越小，位错运动越会被限制[32]。综上所述，超声冲击处理在Zr-4合金表面诱导形成了高密度的晶界、位错及其他缺陷结构，为后续扩散连接过程中的原子扩散提供了有利条件，从而有望提升接头界面的结合质量。

图4

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图4   GNS-Zr合金纵截面梯度结构的TEM分析

Fig.4   Longitudinal TEM analyses of gradient microstructure in GNS-Zr alloy

(a) bright-field (BF) image of structure at top surface (depth 3 μm)

(b) grain size distribution of grains at top surface

(c) BF image of microstructure at depth of 10 μm

(d) dislocation defects at top surface


2.2 扩散焊接头界面的显微组织及其演化

图5为800 ℃扩散连接条件下Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr扩散连接接头显微组织的EBSD分析结果。图5a~c为Zr/Zr接头界面反极图、晶粒取向差分布图及晶粒尺寸分布，作为GNS-Zr/GNS-Zr接头的对比基准。由于采用优化的Zr-4合金扩散连接工艺，Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr接头界面均无孔洞或未连接区域，因此排除界面缺陷对接头性能的影响。由晶粒分布图(图5c)可知，Zr/Zr接头中晶粒分布均匀，平均晶粒尺寸由初始的6.0 μm增长至8.8 μm，符合正常晶粒长大特征。如图5d所示，GNS-Zr/GNS-Zr接头界面周围的晶粒尺寸分布相较Zr/Zr接头更为不均匀。表层纳米晶(平均尺寸约80 nm)在扩散连接过程中显著长大至8.2 μm，接近基体晶粒经过热循环后的尺寸(8.8 μm)，与文献[33]中梯度纳米结构材料扩散连接后的实验结果一致。尽管超声冲击制备的表面纳米晶在800 ℃下易快速长大，失去促进扩散的优势，但研究[34,35]表明，纳米晶仍对接头质量有积极影响。除界面两侧的快速长大晶粒外，距界面15~100 μm处还观察到一层明显的异常粗大晶粒，界面更远处主要为正常长大晶粒。GNS-Zr/GNS-Zr接头呈现典型的层状双峰组织结构，该现象在此前锆合金扩散连接研究中鲜见报道。在800 ℃扩散连接温度下，异常粗大晶粒的最大尺寸可达43.2 μm，约为基体平均晶粒尺寸的7.2倍，其长大速率远超一般晶粒。异常粗大晶粒多为椭圆或扁平状，晶界弯曲且不规则，缺少典型三晶界点，这表明其仍处于一种非平衡、高能状态。在部分异常粗大晶粒间还可观察到一些尺寸接近正常晶粒的岛状晶粒(图5d中黑色虚线框标注)，且异常粗大晶粒内部也存在一定数量的小角度晶界。上述现象证实了扩散连接过程中GNS-Zr合金内存在异常晶粒长大行为，且异常粗大晶粒在生长过程中会吞并周围的小晶粒。异常粗大晶粒的形成可能与初始梯度纳米结构中不均匀分布的应变能密切相关。在扩散连接过程中，梯度纳米结构中的纳米晶和变形晶粒会发生回复及再结晶，局部高能区域易成为再结晶的起始点。当部分晶粒在取向或尺寸上占据优势，且周围存在尺寸较小的晶粒时，竞争性生长机制将进一步放大尺寸差异，促使其异常长大。研究[36]表明，在由严重塑性变形形成的梯度纳米结构中，应变能并非随深度单调下降，而是在距表面一定位置达到最大值。上述应变能分布特征及竞争性生长机制的共同作用，促进了距离接头界面一定范围内异常粗大晶粒的形成。此外，晶粒取向分布图(图5b和e)表明，两种接头的再结晶晶粒占比均超过90%，这表明尽管超声冲击处理引入大量变形和内部缺陷，经过扩散连接热循环后，变形组织通过回复及再结晶转变为基本完全再结晶结构，并且不会引入额外的变形晶粒。

图5

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图5   Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr扩散连接接头显微组织的EBSD分析

Fig.5   IPFs (a, d), grain orientation spread (GOS) maps (b, e), and grain size distributions (c, f) of Zr/Zr (a-c) and GNS-Zr/GNS-Zr (d-f) joints bonded at 800 oC


图6给出了740~800 ℃扩散连接温度下Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr接头界面显微组织的演化。对于Zr/Zr接头，当扩散连接温度为740 ℃时，接头界面存在大量孔洞和未焊合区域，伴随着少量亮白色的第二相颗粒(SPPs)在接头处析出；随着连接温度升高，界面孔洞逐渐闭合，焊合率提升；当温度提高到800 ℃，孔洞基本难以直接观察，但第二相颗粒在界面处大量析出(图6b中白色虚线框标记)，这些脆性第二相颗粒阻碍了两侧Zr基体的直接连接，进而影响了接头的力学性能，该现象与本团队[28]前期研究结果一致。对于GNS-Zr/GNS-Zr接头，在740 ℃时其界面孔洞数量和尺寸明显减少，表明虽然纳米晶粒在高温下快速长大，但其对孔洞闭合的促进作用仍然不可忽视；当连接温度≥ 780 ℃时，尽管GNS-Zr/GNS-Zr接头中孔洞的数量和尺寸都已经很小，但是表面纳米晶仍可以提高接头结合率，改善接头的连接质量。在740~800 ℃范围，GNS-Zr/GNS-Zr接头界面处均存在第二相颗粒。以760 ℃为例，界面处第二相颗粒的主要化学成分(原子分数)为59.99%Zr、27.40%Fe、11.73%Cr和0.88%Sn，推测其为共晶α-Zr + Zr(Fe, Cr)2 (表1)。根据Zr-Fe-Cr三元相图，700 ℃时仍可在热力学上形成Zr(Fe, Cr)2相[37]，说明SPPs的析出主要来源于连接过程中Fe和Cr元素在界面的富集。随着连接温度的升高，SPPs中Zr与(Fe + Cr)的原子比趋近于1∶2，在800 ℃时基本达到该比例，说明高温促进了Fe、Cr在界面处的偏聚以及第二相的生长。同时，SPPs中的Fe含量始终高于Cr含量，这可归因于母材中Fe含量较高，且其在α-Zr中的扩散速率也远快于Cr[38]。与Zr/Zr接头相比，在相同连接温度下GNS-Zr/GNS-Zr接头中第二相颗粒数量更少、尺寸更小且呈弥散均匀分布，这有利于提高接头强度和耐腐蚀性能[39,40]。此外，针对740~800 ℃扩散连接温度范围内GNS-Zr/GNS-Zr接头的晶粒生长行为研究表明，GNS-Zr表面原有的纳米晶、变形孪晶等梯度结构特征均已消失，这是由于热循环过程中发生的回复及再结晶所致。对距接头界面10 μm内晶粒的尺寸进行统计，即便在最低温度740 ℃时，表层纳米晶粒(平均尺寸约80 nm) 也发生了显著粗化，焊后平均晶粒尺寸增至5.9  μm；当温度进一步升高至760、780及800 ℃时，平均晶粒尺寸分别增大至6.9、7.4及8.2 μm。这表明表层纳米晶在扩散连接过程中迅速长大，逐渐失去其高密度晶界和高储能特征。与此同时，在740~800 ℃温度条件下，接头中均出现异常粗大晶粒，其平均尺寸由740 ℃时的35.1 μm增长至800 ℃时的43.2 μm；相比之下，正常晶粒的平均尺寸仅由6.5 μm增至8.8 μm，表明异常粗大晶粒的生长速率远高于正常晶粒。

图6

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图6   不同扩散连接温度下Zr/Zr接头和GNS-Zr/GNS-Zr接头界面的SEM像

Fig.6   SEM images showing interfacial microstructures of Zr/Zr joints bonded at 740 oC (a) and 800 oC (b); and GNS-Zr/GNS-Zr joints bonded at 740 oC (c), 760 oC (d), 780 oC (e), and 800 oC (f)


表1   不同扩散连接温度下GNS-Zr/GNS-Zr接头的化学成分及相组成 (atomic fraction / %)

Table 1  Chemical compositions and possible phases of each point marked in Figs.6d-f

PointZrFeCrSnPossible phase
196.301.170.721.81α-Zr
259.9927.4011.730.88Eutectic α-Zr + Zr(Fe, Cr)2
352.6035.1911.051.16Eutectic α-Zr + Zr(Fe, Cr)2
441.5931.8225.660.93Zr(Fe, Cr)2

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740 ℃时两种接头界面均存在一定数量的孔洞，且随着温度升高，孔洞数量和尺寸显著减少(图6)。图7为不同扩散连接温度下Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr接头界面结合率以及界面第二相颗粒的占比(界面第二相长度占界面总长度的比值)。在800 ℃时，Zr/Zr接头的界面结合率约为91%，而GNS-Zr/GNS-Zr接头在780与800 ℃下的界面结合率分别达到91.4%和93.9%，说明梯度纳米结构在此温度范围内仍能有效提升连接质量。在扩散连接初期，表层纳米晶内部丰富的晶界可以为原子提供高效的短程扩散通道，同时纳米晶自身的高储能有效降低了原子扩散所需克服的能量壁垒；纳米晶更快的蠕变速率则加速了材料的局部塑性流变[41]。这些机制协同作用，一方面极大促进了连接界面处的原子相互扩散，另一方面也加速了界面孔洞的收缩和闭合过程。尽管在热处理过程中纳米晶发生粗化，但其对界面扩散行为仍保持积极影响。关于界面第二相颗粒的演化，Zr/Zr接头中第二相颗粒占比随连接温度持续增加，而GNS-Zr/GNS-Zr接头中第二相颗粒占比则先减少后增加。在较低温度下，梯度纳米结构促进元素更快扩散，降低界面元素偏聚程度，从而抑制界面第二相的生长和聚集；但在800 ℃时，高温环境又促进第二相快速长大，Zr基体的晶界处也开始析出第二相，因此界面第二相占比相应增大。

图7

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图7   不同扩散连接温度下接头界面结合率以及界面第二相颗粒的占比

Fig.7   Statistics of bonding ratios (a) and SPP fractions (b) of Zr/Zr and GNS-Zr/GNS-Zr joints bonded at different temperatures


2.3 扩散连接接头的力学性能和断裂行为分析

图8a和b分别为Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr扩散连接接头的显微硬度分布。经过扩散连接热循环后，Zr基体硬度稳定在约182.2 HV，各温度下变化幅度不超过2%，表明在740~800 ℃范围内，连接温度对Zr基体硬度的影响较小。如图8a所示，在Zr/Zr接头中，界面处硬度在740 ℃时达到最大值218.2 HV，较基体提高了约19.7%；随着连接温度升高至800 ℃，界面硬度下降至207.9 HV，仍比基体高14.1%。这种硬度提升主要源于扩散连接过程中温度与压力的协同作用，引发了界面区域的局部塑性变形[42]。随距界面距离的增加，硬度增长幅度逐渐下降，最终硬度回归至基体水平。如图8b所示，对于GNS-Zr/GNS-Zr接头而言，其界面处硬度最高；且随连接温度从740 ℃升至800 ℃逐渐由277.5 HV下降至237.4 HV。尽管此时硬度仍较Zr基体高出30%~52%，但其与GNS-Zr合金初始表面硬度(627.0 HV)相比已经明显降低，这主要归因于表面纳米晶在扩散连接过程中因热稳定性较差而发生粗化，同时梯度结构中积累的大量缺陷也在热循环中通过回复和再结晶过程逐步消除。在距离界面20 μm内硬度仍呈现梯度下降趋势，这与图5d中界面附近晶粒尺寸呈梯度分布的结果吻合。值得注意的是，在异常粗大晶粒所在的区域，硬度出现显著下降；随着连接温度升高，异常粗大晶粒区域硬度进一步降低，在800 ℃时降至104.3 HV，仅为Zr基体硬度的57%、界面处硬度的44%。这种异常粗大晶粒与周围晶粒之间存在的明显硬度差异，可能对接头的力学性能产生不利影响。图8c和d分别为距离界面约5 μm处和异常粗大晶粒内部的压痕形貌。可见，在相同加载条件下，异常粗大晶粒内部压痕轮廓更为规则，呈现出明显的各向同性特征。

图8

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图8   Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr扩散连接接头显微硬度分布及距离界面约5 μm处和异常粗大晶粒内部压痕的SEM像

Fig.8   Hardness distributions of the Zr/Zr (a) and GNS-Zr/GNS-Zr (b) joints bonded at various temperatures; and SEM images of indentation points at 5 μm from interface (c) and in abnormally grown grain (d)


图9给出了不同连接温度下扩散连接接头的剪切强度。可见，随着连接温度升高，Zr/Zr接头的剪切强度由740 ℃时的116.6 MPa提升至800 ℃时的309.5 MPa，这主要归因于界面孔洞数量的减少。当连接温度低于780 ℃时，Zr/Zr接头和GNS-Zr/GNS-Zr接头界面处均会出现明显的孔洞和间隙(图6)，导致接头的剪切强度明显降低；当连接温度≥ 780 ℃时，两类接头界面孔洞和间隙显著减少，结合性明显改善，在780 ℃时GNS-Zr/GNS-Zr接头的界面结合率超过90%，而Zr/Zr接头约为87.4% (图7)。然而，在较高温度下，界面富集的第二相颗粒可能抵消孔洞闭合带来的增强效果，从而削弱接头的剪切性能[9,43]。GNS-Zr/GNS-Zr接头剪切强度具有与Zr/Zr接头相同的变化趋势，在800 ℃时达到最大值376.9 MPa。值得注意的是，当连接温度为780 ℃时，GNS-Zr/GNS-Zr接头的剪切强度为371.9 MPa，与800 ℃时基本一致。而在较低连接温度(740 ℃)下，GNS-Zr/GNS-Zr接头的剪切强度约为Zr/Zr接头的1.6倍；即使在800 ℃下，其剪切强度为Zr/Zr接头的1.2倍。剪切强度的提升主要源于表面梯度纳米结构中高密度晶界和高储能特征，这些结构显著加快了界面原子扩散，促进孔洞闭合，并抑制界面第二相的长大。在较低温度区间内，表面纳米晶具有更好的热稳定性，能够较长时间保留其高密度晶界和高储能特征。因此，相较于较高连接温度区间，低温条件下梯度纳米结构对接头剪切强度的提升效果更为显著，体现了采用表面梯度纳米结构辅助低温扩散连接的优势。综上所述，表面纳米晶结构可在不显著牺牲接头剪切性能的前提下，将Zr-4合金的扩散连接温度降低至760 ℃，降低幅度约40 ℃。

图9

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图9   不同连接温度下Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr扩散连接接头的剪切强度

Fig.9   Shear strengths of Zr/Zr and GNS-Zr/GNS-Zr joints bonded at different temperatures


图10展示了780 ℃连接温度下GNS-Zr/GNS-Zr扩散连接接头的断裂行为。如图10a所示，裂纹并未起源于接头界面，而是在距界面约130 μm的Zr基体内部萌生，并在扩展过程中逐渐趋近连接界面。高倍SEM像(图10b)显示，裂纹也并未起源于异常粗大晶粒内部，起裂位置距离异常粗大晶粒仍有20~30 μm。这表明在780 ℃下，接头界面的剪切强度超过Zr母材；尽管异常粗大晶粒的屈服强度低于周围细晶，但其并未成为裂纹优先起裂的薄弱区域。图10c进一步展示了界面附近的裂纹扩展路径。虽然裂纹并未起源于异常粗大晶粒内部，也未沿着异常粗大晶粒与其周围细晶之间的晶界扩展，但是断裂路径与异常粗大晶粒的分布密切相关。在异常粗大晶粒及其邻近晶粒内部均观察到大量孪晶，并且因异常粗大晶粒尺寸更大，其内部形成了更多且尺寸更大的孪晶结构。孪晶具有较高晶体对称性和较低界面能，能够改变局部晶体取向，在孪晶边界处诱导裂纹偏转，并通过抑制位错运动起到强化晶粒的作用[44,45]。裂纹在靠近异常粗大晶粒区域时发生偏转，从而避免了直接穿透异常粗大晶粒或接头界面。进一步观察(图10c)表明，相比于Zr基体中的主裂纹，变形的异常粗大晶粒与其周围细晶之间的晶界仅存在少量微裂纹，这说明异常粗大晶粒在接头中可能发挥了强化作用。根据Hall-Petch关系，屈服强度随晶粒尺寸的增大而减小，因此异常粗大晶粒在接头加载过程中易于发生塑性变形。而其周围的细晶区域仍处于弹性状态，但需要承受更高的应力以协调异常粗大晶粒的提前变形，从而确保两者界面处的应变连续性。这种因变形不均匀而产生的额外应力被称为背应力，常用于解释非均质材料中的加工硬化现象[46,47]。综上，在GNS-Zr/GNS-Zr接头变形过程中，异常粗大晶粒与其周围细晶之间的非均匀变形诱发了显著的加工硬化效应，使异常粗大晶粒不仅没有成为接头中的裂纹源，反而有助于提升整体接头强度。这一机制可能是GNS-Zr/GNS-Zr接头在780和800 ℃下的剪切强度分别约为Zr/Zr接头对应温度下的1.3和1.2倍的根本原因，尤其是在两者界面结合情况均表现良好时，该强化效应尤为显著。

图10

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图10   780 ℃扩散连接温度下GNS-Zr/GNS-Zr接头断口截面的SEM像

Fig.10   Low (a) and locally high (b, c) magnified SEM images of cross-sectional fracture morphologies of the GNS-Zr/GNS-Zr joint bonded at 780 oC

(b) crack initiation of the bonded joint

(c) crack propagation near the interface


图11为不同连接温度下GNS-Zr/GNS-Zr扩散连接接头的断口形貌。可见，740 ℃时，断口表面较为平整，深灰色区域(图11a中黄色箭头所示)为暴露的Zr-4母材，表明接头中仍存在部分界面孔洞。这些未实现有效原子扩散结合的区域导致接头剪切强度偏低；此外，断口表面还可观察到少量细小的界面第二相颗粒，由于其硬度显著高于基体，阻碍了两侧母材的充分结合，这也是剪切强度下降的重要因素。随着连接温度升高至760 ℃，断口表面基本无明显未结合区域，局部区域开始出现塑性断裂特征，如部分抛物线状、沿剪切方向分布的韧窝，这表明材料逐渐由脆性断裂转变为塑性断裂。当连接温度进一步升高至780及800 ℃时，断口表面被大量韧窝覆盖，断裂以微孔聚合机制为主导，呈现典型的塑性断裂特征。这一断裂行为与高温下接头剪切强度的显著提升相符，说明连接界面的结合质量得到有效改善。

图11

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图11   不同连接温度下GNS-Zr/GNS-Zr扩散连接接头断口形貌的SEM像

Fig.11   SEM images showing fracture morphologies of the GNS-Zr/GNS-Zr joints bonded at 740 oC (a), 760 oC (b), 780 oC (c), and 800 °C (d)


3 结论

(1) 超声冲击处理可在Zr-4合金表面制备厚度约70 μm的梯度纳米结构，该结构由纳米晶、纳米层片及变形晶粒构成，且富含高密度晶界、位错及孪晶等缺陷，在显著提升了扩散连接过程中的原子扩散能力。

(2) 表面纳米晶可以促进扩散连接界面孔洞的快速闭合，同时抑制界面第二相颗粒的长大和聚集，使其在界面呈现出更为分散的分布规律，有助于提升接头的连接质量和力学性能。

(3) 在扩散连接过程中，梯度纳米结构中的纳米晶快速长大并逐渐失去其促进原子扩散和孔洞闭合的作用。距离界面15~100 μm区域的晶粒发生异常长大，形成尺寸最大为基体晶粒7.2倍的异常粗大晶粒。异常粗大晶粒并未因其较低的屈服强度成为接头裂纹源，反而通过诱导非均匀变形产生加工硬化效应，有助于提升整体接头强度。

(4) Zr/Zr和GNS-Zr/GNS-Zr接头的剪切强度均随连接温度的升高而提升，在800 ℃时分别达到最大值309.5和376.9 MPa。在相同连接温度下，GNS-Zr/GNS-Zr接头的剪切强度是Zr/Zr接头的1.2~1.6倍，且在较低温度下提升幅度更为显著。超声冲击制备的梯度纳米结构使连接温度降低约40 ℃后仍保持接头较高的剪切强度。

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