Ti及钛合金凭借比强度高、耐腐蚀性能好、膨胀系数小和无磁性等诸多优异性能，成为航天领域中超低温(液氢温度20 K)环境下应用的首选材料之一[1,2]。随着航天事业的不断发展和对深空领域的进一步探索，未来重型火箭的大推力液氢发动机推力将进一步提高，这对钛合金在超低温下的强塑性匹配提出了更高的要求。目前，国内外在超低温下使用的钛合金主要为超低间隙(extra-low interstitial，ELI)等级的α型(hcp)和近α型钛合金，如Ti-5Al-2.5Sn (质量分数，%，下同)合金和Ti-8Al-1Mo-1V合金[3,4]。然而，尽管该类合金呈现出诸多优异的低温性能，但其不含β相(bcc)、冷加工性能差，导致涡轮泵等形状复杂部件难以加工；此外，该类合金不能进行时效强化，只适用于负载较低的部件，难以满足氢泵叶轮等高速转动部件对强度的要求[5]。因此，亟需进一步提升钛合金的冷加工性能和超低温下的强度和塑/韧性匹配，以满足航天领域中超低温环境下服役部件的使用需求。
钛合金的力学性能受其塑性变形方式的影响。通常情况下，钛合金室温下的塑性变形方式以位错滑移为主。随着温度的降低，位错运动变得困难，合金的强度增加、塑性降低[6]。然而，对于α型和近α型钛合金，低温下变形孪晶的激活使得该类合金即使在20 K下仍具有良好的塑性[7]。如近α型Ti-5Al-2.5Sn ELI合金在20 K下的延伸率达到15.0%，但抗拉强度(1053 MPa)较低[2]。为了提高合金的强度，低温钛合金逐渐向(α + β)双相型发展。如(α + β)型Ti-6Al-4V ELI合金在20 K下抗拉强度达到1786 MPa，延伸率为10.6%[8]。但β相在低温下容易发生韧-脆转变，这在一定程度上降低了合金的低温塑性和韧性，导致该合金被严格限制在液氮温区(77 K)中使用[9,10]。通常认为，β型钛合金的韧-脆转变温度高于170 K；低于该温度时，该类钛合金的滑移和孪生均很难启动，几乎完全失去塑性变形能力[11]。与α型钛合金相比，β型钛合金具有优良的时效强化性，强度较高，室温塑/韧性较好[12]。因此，该类钛合金自工程应用以来，一直以满足高强韧要求的航空应用为主，国内外目前对于航天领域低温下β型钛合金的相关研究很少。
亚稳β型钛合金在室温条件下呈现出多种塑性变形方式：应力诱发αʹ/αʹʹ马氏体相变、应力诱发ω相变、{332}<113>孪生、{112}<111>孪生以及位错滑移[13]。其中，当β相稳定性较低时，合金中容易发生应力诱发αʹʹ马氏体相变和{332}<113>孪生，呈现出显著的加工硬化能力，称之为相变诱发塑性(transformation-induced plasticity，TRIP)和孪生诱发塑性(twinning-induced plasticity，TWIP)效应[14]。Zang等[11]发现当变形温度由298 K降低至77 K时，亚稳β型Ti-15Mo-2Al合金的抗拉强度由827 MPa增加至1536 MPa，而延伸率(21%和22%)基本保持不变。随着变形温度降低至20 K，抗拉强度进一步增加至1725 MPa，但延伸率下降至4.5%。本课题组前期研究中，Yao等[15]发现亚稳β型Ti-15Mo-0.1O合金在20 K下表现出高的抗拉强度(1725 MPa)和较大的延伸率(10.0%)。低温变形过程中大量{332}<113>孪晶的产生阻碍了局部塑性变形，使得该合金在1700 MPa强度级别下，塑性优于普通等级的α型和(α + β)型钛合金。由此可见，具有{332}<113> TWIP效应的亚稳β型钛合金在超低温环境下具有潜在的应用前景。
O、C和N等间隙元素含量的增加会显著降低钛合金在低温环境下的塑性、断裂韧性和冲击韧性[16,17]。因此，通常对低温应用钛合金的合金元素，特别是间隙元素O的控制具有严格要求。近α型Ti-5Al-2.5Sn ELI合金和(α + β)型Ti-6Al-4V ELI合金在20 K下的延伸率为其普通等级合金的2~3倍[2,8,9]。本课题组[18,19]前期研究发现，随着O含量从0.1%增加至0.5%，Ti-15Mo合金的变形方式从{332}<113>孪生转变为位错滑移，导致屈服强度和抗拉强度增加，但是塑性降低。其中，Ti-15Mo-0.2O合金获得了抗拉强度(809 MPa)和延伸率(42.0%)的良好匹配。此外，Kim等[20]研究发现，在Ti-22Nb (原子分数，%)合金中添加O能降低马氏体相变温度，获得良好的形状记忆效应和超弹性。由此可见，适当控制O含量对于优化超低温钛合金的强度和塑/韧性十分重要。然而，O含量对具有{332}<113> TWIP效应的Ti-15Mo合金超低温变形行为的影响尚不明确。
在前期研究Ti-15Mo-0.1O合金在20 K下变形行为的基础上[15]，本工作对不同O含量(0.2%和0.4%)的Ti-15Mo合金的超低温力学性能进行了研究。基于原始组织分析，探讨2种合金经液氢处理后的微观组织演变规律；结合2种合金的超低温力学性能和变形组织差异，探讨了O含量对具有{332}<113> TWIP效应的亚稳β型Ti-15Mo合金超低温变形行为的影响，以期为该类合金的超低温工程应用提供基础理论支持。
1 实验方法
通过冷坩埚悬浮熔炼的方法分别制备了O含量为0.2%和0.4%的Ti-15Mo合金铸锭各1 kg，合金中O含量通过添加TiO2进行调控。为了防止熔炼过程中发生氧化，熔炼在高纯Ar气的保护下进行。铸锭在1273 K下均匀化处理1 h，并在该温度下热锻和1173 K下热轧成薄板。板材的轧制方向定义为RD (rolling direction)，轧制面的法线方向定义为ND (normal direction)，垂直于RD和ND方向定义为TD (transverse direction)。沿着RD方向从板材中取出棒状试样在1173 K固溶处理(solution treatment，ST) 1 h，水冷。利用惰气熔融-红外吸收法测得2种合金中O含量分别为0.224%和0.458%[21]，分别标记为0.2O和0.4O合金。
将固溶处理后的棒状试样加工成低温拉伸用的狗骨头状试样，标距段长度和直径分别为15和3 mm，具体试样尺寸如图1a所示。低温拉伸实验按照GB/T 228.3—2019 《金属材料低温拉伸试验方法》标准执行。利用配备了CryoLab低温系统(4.2~300 K)的MTS-SANS CMT5000系列微机控制电子万能试验机，在20 K下进行应变速率为2.78 × 10-4 s-1的单轴拉伸实验。将拉伸试样放入已预冷至20 K的低温系统中，使用铑铁温度传感器测量样品温度，精度为± 0.1 K；待样品温度达到20 K后开始拉伸实验。待试样断裂后，将断裂部分配接在一起并使其轴线处于同一直线上，通过测量试样断后标距段长度，计算得到延伸率。
图1
图1
拉伸试样尺寸以及拉断试样的组织形貌观察位置示意图
Fig.1
Schematics of dimension of tensile specimen (unit: mm) (a) and locations of microstructure and morphology observations for tensile fractured specimen (b)
利用线切割法从拉断试样的夹持端处切取试样(图1b)，用于分析原始组织。利用金刚石抛光液以及SiO2和H2O2混合液进行抛光，制备金相样品。将抛光好的试样在由去离子水、HNO3和HF (100∶3∶2，体积比)组成的腐蚀液中腐蚀60 s。利用Axioscope 5型光学显微镜(OM)对原始组织进行观察，基于截线法统计原始晶粒尺寸。利用Helios G4 UX型场发射聚焦离子束(FE-FIB)在上述观察面切取薄片并焊接在Cu网上，在不同电压和倾斜角度下将薄片减薄至50 nm左右。利用JEM-2100F型高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)对合金中热诱发亚稳相的类型和形貌进行观察，工作电压为200 kV。
2 实验结果
2.1 原始组织
图2为0.2O和0.4O合金经20 K处理后的原始组织OM像和TEM分析。从OM像可以看出，2种合金经液氢处理后均由单一的等轴β相晶粒组成，平均晶粒尺寸分别为(115 ± 10)和(124 ± 14) μm (图2a和e)。利用FE-FIB技术切取β相晶粒区域，进一步对2种合金的微观组织进行了TEM和HRTEM观察(图2b~d和f~h)。基于TEM选区电子衍射(SAED)花样和暗场(DF)像(图2b和f)，发现β相基体和2个变体的椭球状ω相(ω1和ω2)同时存在。基于ω1变体的DF像，统计得出2种合金中ω相的长轴分别为7.6和6.6 nm，短轴分别为5.6和4.9 nm。观察区域内2种合金分别包含305个和196个ω1变体。考虑到ω相实际上具有4个等效的变体，则观察区域内2种合金分别包含1220和784个ω相粒子。假设上述ω相粒子均在同一平面上，计算得到其平均面密度(ns)分别为8.1 × 10-3和5.2 × 10-3 nm-2。然而DF像为投影像，需要考虑样品厚度的影响(FE-FIB制备的TEM样品厚度约为50 nm)，且认为ω相在厚度方向是紧密排列的，计算得到实际的ns分别为9.0 × 10-4和5.2 × 10-4 nm-2。基于
图2
图2
0.2O和0.4O合金经20 K处理后原始组织的OM像及TEM分析
Fig.2
OM images and TEM analyses of initial microstructures in 0.2O (a-d) and 0.4O (e-h) alloys after treatment at 20 K (ω1 and ω2 are the variants of ω) (a, e) OM images of the position for extracting lamella by field emission focused ion beam (FE-FIB) (Insets are the SEM images) (b, f) dark field (DF) images of the one-variant of ω-phase (Insets are the corresponding selected area electron diff-raction (SAED) patterns) (c, g) high-resolution TEM (HRTEM) images (Insets are the corresponding fast Fourier transformation (FFT) patterns) (d, h) Fourier-filtered HRTEM images in the regions denoted by black rectangles in Figs.2c and g
式中，r为ω相短轴的一半。经计算，2种合金中ω相的体积分数分别为0.49%和0.14%。基于HRTEM像以及Fourier快速变换(FFT)图(图2d和h)，发现三方(trigonal)和六方结构(hexagonal)的ω相同时存在于该纳米尺度区域。此外，ω相的结构可以通过塌陷程度(z)定量分析，即通过在SAED斑点中分别量取(000)到(0002) ω 以及(000)到(
2.2 超低温拉伸性能
图3为0.2O和0.4O合金在20 K下的拉伸曲线和拉断后试样的宏观照片。如图3a所示，0.2O合金的拉伸曲线上出现了锯齿状波动，且波动幅度逐渐增大直至断裂，该合金的屈服强度和抗拉强度分别为1581和1825 MPa，延伸率为7.5%；0.4O合金的拉伸曲线上未出现明显的锯齿状波动，该合金的屈服强度和抗拉强度分别为1813和1973 MPa，延伸率为1.5%。由图3b可见，0.2O合金拉断试样的平行段内有3处区域发生了明显的缩颈(图3b箭头所示)，并最终在其中一个缩颈位置发生断裂，断裂面与拉伸轴方向呈45°；0.4O合金拉断试样的平行段区域未见明显的缩颈现象发生，且断裂面与拉伸轴方向呈90°。
图3
图3
0.2O和0.4O合金于20 K下的拉伸载荷-位移曲线及拉断试样宏观照片
Fig.3
Tensile load-displacement curves (a) and macro-photographs of tensile fractured specimens (b) of 0.2O and 0.4O alloys deformed at 20 K
2.3 断口形貌观察
图4为2种合金在20 K下拉伸后断口的SEM像。由图可见，0.2O合金的宏观断口呈杯椎状，由中心纤维区和周向剪切唇2部分组成，未见具有明显放射状花样特征的放射区出现，断面收缩率为20% (图4a1)。纤维区由大量拉长的韧窝和少量的微孔组成(图4a2)；剪切唇由均匀细小的韧窝构成，其平均直径为(12 ± 1) μm (图4a3)。0.4O合金的宏观断口整体平坦，无剪切唇，断面收缩率为4% (图4b1)。微观断口未见明显的韧窝，并且有二次裂纹形成，呈现以河流状花样为特征的解理断裂(图4b2)；在断口边缘观察到少量拉长的韧窝(图4b3)。结合上述低温拉伸性能和断口形貌分析，0.2O合金缩颈现象明显，呈现出典型的微孔聚集型断裂特征；而0.4O合金呈现出典型的解理断裂特征，断口边缘出现少量的韧窝，表明断口附近仍然发生了少量的塑性变形。
图4
图4
0.2O和0.4O合金于20 K下拉伸后断口的SEM像
Fig.4
SEM (a1, b1) and corresponding high magnified (a2, a3, b2, b3) images of fracture morphologies of 0.2O (a1-a3) and 0.4O (b1-b3) alloys deformed at 20 K
2.4 变形组织观察
图5为0.2O合金在20 K下拉伸后均匀变形区域和缩颈区域的变形组织。从背散射电子(backscattered electron，BSE)像中可以看出，在均匀变形(远离断口)区域，等轴β相晶粒未被明显拉长，晶粒内部产生了少量的板条状组织(图5a和b)；而在缩颈(临近断口)区域，β相晶粒被明显拉长，且晶粒内部产生了大量的板条状组织(图5e和f)。利用EBSD对上述板条状组织进一步观察。从反极图(inverse pole figure，IPF)中可以看出，板条状组织与β相基体呈现出不同的晶体取向(图5c和g)。进一步测量板条状组织与基体之间的取向差(图5c和g中插图)，发现它们与基体之间的取向差约为50.5° (图5i和j)，这种板条状组织为{332}<113>孪晶[24]。基于BSE像和IPF可以看出，均匀变形区域中的晶粒内部大多激活了单一孪生变体(图5c箭头处)；而在缩颈区域中的晶粒内部均激活了多个孪生变体，并且不同孪生变体之间相互交割(图5f和g)，部分区域变形严重，孪晶界不能被完全识别。基于参考点与所定义的局域范围内的每个像素点的取向差得到的局部取向差(kernel average misorientation，KAM)，可以反映局部晶格畸变或几何必需位错密度[25]。为了进一步对比和分析上述区域的变形程度，选取最大取向差角为3°，计算得到了相应的KAM图，如图5d和h所示。在均匀变形区域，孪晶界和晶界区域呈现出较大的KAM (绿色和红色)，而基体则表现出较小的KAM (蓝色)。伴随着大量孪晶的产生，缩颈区域呈现出较高的KAM。经统计，上述2个区域的平均KAM分别为0.45°和1.30°。
图5
图5
0.2O合金于20 K下拉伸后均匀变形区域和缩颈区域的变形组织
Fig.5
Deformation microstructures in a uniform plastic deformation region (a-d) and in a necking region (e-h) in 0.2O alloy deformed at 20 K (The perpendicular direction is parallel to the tensile direction, RD is rolling direction)
(a, e) backscattered electron (BSE) images
(b, f) high magnified BSE images of areas b and f in Figs.5a and e, respectively
(c, g) inverse pole figures (IPFs) and locally high magnified IPFs (insets)
(d, h) kernel average misorientation (KAM) maps
(i, j) misorientation profiles along the lines of the insets in Figs.5c and g, respectively
图6为0.4O合金在20 K下拉伸后断口区域的变形组织。靠近断口区域，有轻微的缩颈发生(图6a)，同时存在少量的{332}<113>孪晶、微孔以及二次裂纹(图6b、c和e)；而在远离断口区域仅观察到了β相晶粒，未见{332}<113>孪晶(图6a)。靠近断口区域的KAM值明显高于远离断口区域的KAM值，这表明该合金在断口处发生了局部塑性变形。图6d所示区域的平均KAM为0.43°。进一步基于BC图统计得到了上述2种合金的孪晶面积分数。对于0.2O合金，缩颈区域和均匀变形区域的孪晶面积分数分别为54%和15%；对于0.4O合金，断口区域的孪晶面积分数仅为5%。需要说明的是，由于{332}<113>孪晶具有较高的热稳定性[26,27]，试样在制备过程中经历的20 K到室温升温过程不会引起孪晶面积分数发生变化。
图6
图6
0.4O合金于20 K下拉伸后断口附近的变形组织
Fig.6
Deformation microstructures adjacent to fracture region in 0.4O alloy deformed at 20 K (The perpendicular direction is parallel to the tensile direction, RD—rolling direction)
(a, b) BSE images
(c) IPF and locally high magnified IPF (inset)
(d) KAM map
(e) misorientation profile along the line of the inset in Fig.6c
3 分析讨论
本工作对比分析了2种不同O含量的Ti-15Mo合金在20 K下的拉伸性能。其中，0.2O合金呈现出较高的抗拉强度和较大的延伸率，且伴随着大量{332}<113>孪晶的出现；而0.4O合金具有较高的抗拉强度，但延伸率较低，仅在临近断口处发现少量孪晶。进一步统计了0.2O、0.4O合金以及其他钛合金[2,7,9,11,15,28~31]在20 K下的抗拉强度和延伸率(图7)。在保持延伸率(7.5%)相当的同时，0.2O合金的抗拉强度相较低温应用的超低间隙(α + β)型和α型钛合金分别提高了约280和400 MPa。与Yao等[15]报道的Ti-15Mo-0.1O合金相比，0.2O合金的抗拉强度增加了100 MPa，但延伸率下降了2.5%。通常，低温下位错滑移的临界分切应力(critically resolved shear stress，CRSS)显著增加，导致位错运动受阻，因此塑性大幅降低。而对于α型钛合金，如Ti-5Al-2.5Sn ELI，低温下孪生取代位错滑移成为主要的变形方式，显著提高了塑性[7]。对于0.2O合金，其20 K下的屈服强度和抗拉强度较室温下分别提高了901和1016 MPa，而延伸率则下降了34.5%[19]，这归因于{332}<113>孪生的CRSS大幅增加。较室温条件下，0.2O合金延伸率的大幅降低归因于超低温下孪生受到抑制。该合金在室温拉伸4%应变时孪晶面积分数达到21%[19]，而超低温下均匀变形区域的孪晶面积分数仅为15%。在超低温下该合金中的孪晶面积分数与Ti-6Al-4V (17%)相当[9]，但较Ti-15Mo-0.1O合金(32%)则下降约17%。此外，具有较低塌陷程度的热诱发ω相不利于{332}<113>孪生[32]。对于0.4O合金，拉伸断口附近的局部区域出现的少量{332}<113>孪晶可能与超低温处理后ω相塌陷程度的大幅增加有关，这为该合金提供了一定的延伸率。
图7
此外，0.2O合金较好的低温力学性能匹配还与前述塑性阶段出现的锯齿状波动现象有关。该现象同样在α型Ti-5Al-2.5Sn ELI[7]、近α型Ti-3Al-3Mo-3Zr[29]、(α + β)型Ti-6Al-4V ELI[8]和β型Ti-15Mo-2Al[11]等合金的低温塑性变形过程中存在。由于钛合金的比热容较低，通常认为锯齿状曲线的产生与局部快速温升引起的可动位错反复被阻碍和释放有关[15]。此外，在α型钛合金中，低温下孪晶的激活可以缓解局部应力集中，使得应力下降，后续进一步激活的孪晶诱发应变硬化作用使得应力重新上升。值得注意的是，0.2O合金在室温拉伸条件下产生大量的{332}<113>孪晶，但未观察到拉伸曲线的锯齿状波动现象[19]，这表明仅有孪晶的形成并不能导致其在超低温拉伸条件下出现锯齿状波动。本工作中，0.2O合金的锯齿状曲线伴随着宏观试样多处缩颈现象的出现。因此，该合金中锯齿状曲线的产生与多处局部塑性变形和后续进一步激活孪晶诱发的应变硬化作用密切相关。一方面，由于{332}<113>孪晶在超低温下受到抑制，变形过程中应力集中未能有效释放，因此发生局部塑性变形引发缩颈，导致应力下降；另一方面，缩颈区域进一步产生了大量的{332}<113>孪晶和位错，诱发了显著的应变硬化，抑制了该处缩颈的继续发生，导致应力上升。由于低温下孪晶受到抑制，在未缩颈处又会发生局部塑性变形，形成下一处缩颈，引起应力下降。合金依次经历局部塑性变形、缩颈、应变硬化和进一步缩颈一系列变形过程，形成锯齿状曲线，最终发生断裂。对于0.4O合金，由于较高O含量抑制了{332}<113>孪晶的产生，使合金基本失去塑性变形能力，未出现明显的锯齿状曲线。综上所述，超低温下{332}<113>孪晶的产生阻碍了局部的塑性变形，使得0.2O合金呈现出良好的超低温力学性能。因此，间隙元素O可以有效调控亚稳β型钛合金的超低温力学性能匹配。
4 结论
(1) 20 K下，0.2O合金呈现出较高的屈服强度和抗拉强度，分别为1581和1825 MPa，延伸率为7.5%；而0.4O合金的屈服强度和抗拉强度分别为1813和1973 MPa，延伸率为1.5%。0.2O合金拉断试样的平行段出现多处缩颈区，呈现出典型的微孔聚集型断裂特征；0.4O合金未见明显的缩颈现象，断口平齐，呈现出典型的解理断裂特征。
(2) 20 K下，0.2O合金的塑性变形方式为{332}<113>孪生主导，该合金较高的强度归因于{332}<113>孪生的CRSS大幅增加，而较大的延伸率则归因于大量的{332}<113>孪晶阻碍了局部塑性变形；由于较高O含量不利于{332}<113>孪晶的产生，0.4O合金在20 K下拉伸后仅在断口附近的局域区域出现了少量的孪晶，这使得该合金呈现出较低的延伸率。
(3) 20 K下，0.2O合金在塑性变形阶段拉伸曲线出现锯齿状波动特征。一方面，超低温下孪生受到抑制，应力集中位置发生局部塑性变形，引发缩颈，应力下降；另一方面，缩颈区域进一步产生大量孪晶，诱发显著的应变硬化，抑制缩颈的继续发生，导致应力上升。合金经历局部塑性变形、缩颈、应变硬化和进一步缩颈一系列变形过程，形成锯齿状曲线，最终发生断裂。
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Study of {332}<113> twinning in a multilayered Ti-10Mo-xFe (x = 1-3) alloy by ECCI and EBSD
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图1
