车身轻量化已成为汽车行业实现节能减排的重要途径。在各种轻量化材料中，高强钢在成本、安全性和用户满意度方面具有突出的优势。近年来新开发的孪生诱导塑性(TWIP)钢不仅同时具有优异的强度和延伸率，并且也拥有优良的成型性和减震吸能性，非常适合在汽车工业领域进行应用。在变形过程中，TWIP钢晶粒内会产生大量形变孪晶，阻碍位错运动，故材料通常表现出较高的应变硬化率^[1~3]。采用TWIP钢制备的车轴、悬挂臂等结构零部件在车辆运行过程中经常受到振动、往复应力等循环载荷的作用，在长期使用过程中可能发生疲劳失效，造成严重的经济损失或人员伤亡^[4,5]。因此，针对TWIP钢疲劳性能的研究对其在汽车工业中的设计和应用具有重要意义，愈发受到人们的广泛重视。

通常，材料的微观组织对疲劳性能影响较大。目前可采用表面喷丸、激光表面处理、轧制和冷挤压^[6]等技术手段改变金属材料表面或内部的微观组织结构/状态，进而提高材料的疲劳性能。晶粒细化是在不改变材料合金成分的前提下强化材料的一种微观组织调控手段，可能会直接影响材料的疲劳性能，进而影响其工程应用。晶粒尺寸对低周疲劳性能的影响在一些金属材料中已得到广泛研究。Mohamed等^[7]对2种不同晶粒尺寸的Al-2024合金进行低周疲劳实验，发现得益于更高的驻留滑移带(PSB)密度，细晶粒相比于粗晶粒表现出更低的饱和应力，并拥有更长的循环应力平台区。Luo等^[8]研究了CoCrFeMnNi高熵合金晶粒尺寸对应变控制低周疲劳性能的影响。结果表明，在±1.0%总应变幅下，细晶比粗晶表现出更显著的二次循环硬化行为；细晶中的二次硬化行为主要与平面滑移到波状滑移转变所驱动的位错亚结构活动有关，而粗晶中的循环硬化涉及位错平面滑移到孪生的转变。说明在相同总应变幅下，可以通过调整晶粒尺寸调控材料内部疲劳损伤机制。Wang等^[9]对不同晶粒尺寸的Ti-2Al-2.5Zr合金试样分别在室温和低温下进行了对称拉/压低周疲劳实验。结果表明，粗晶试样在室温下的延展性和低周疲劳寿命高于细晶试样，而细晶试样在低温下的延展性和低周疲劳寿命高于室温下。这是因为室温下粗晶的塑性变形方式由滑移和孪生共同主导；在低温下，细晶低周疲劳寿命的提高是因为孪晶变形成为主要的变形模式，这有利于促进合金协调塑性变形，提高延展性，使得裂纹尖端的局部应力集中得到释放，因而低周疲劳寿命增加。

目前也有少量文献报道了晶粒尺寸对TWIP钢低周疲劳性能的影响。Rüsing等^[10]研究了晶粒尺寸对Fe-Mn-C系TWIP钢低周疲劳性能的影响。结果表明，与细晶试样相比，粗晶试样在所有总应变幅下均表现出较低的循环应力水平；在中、高总应变幅下表现出更明显的循环软化，疲劳期间观察到的循环软化行为可归因于粗晶状态下位错的重排。Shao等^[11]通过对不同晶粒尺寸分布的Fe-Mn-C系TWIP钢循环变形和损伤机制进行研究，发现晶粒细化对裂纹形核和扩展有阻碍作用，可显著延长其低周疲劳寿命。

综上可知，晶粒尺寸对低周疲劳性能的影响在一些金属材料中虽已有过一些研究，但关于Fe-Mn-Al-C系第三代TWIP钢在低周疲劳过程中的变形行为和组织演变的研究相对有限，相关损伤机制尚不清楚。基于此，本工作研究了一种高锰奥氏体TWIP钢在3种不同晶粒尺寸下的低周疲劳性能，重点考察晶粒尺寸对循环应力响应行为、微观损伤机制、疲劳寿命的影响，以期为第三代TWIP钢的低周疲劳设计提供参考和实验证据。

采用化学成分为Fe-22Mn-3Al-0.6C (质量分数，%，下同)的TWIP钢作为实验材料。将熔炼好的铸锭在1150 ℃下进行120 min的奥氏体化处理，然后锻成40 mm厚的板材，再将板材进行1000 ℃、30 min的均匀化固溶处理并水淬。从锻件上切取尺寸为1200 mm × 40 mm × 40 mm的方棒，将其加热到450 ℃并保温30 min，从40 mm热轧至15 mm厚。随后在750 ℃再结晶退火20 min，空冷后得到奥氏体晶粒尺寸为8 μm的TWIP钢样品；将热轧后的钢板在800 ℃下进行60 min的再结晶退火处理，空冷至室温得到晶粒尺寸为16 μm的样品；将固溶处理后的材料在1000 ℃下保温900 min得到晶粒尺寸为60 μm的样品。将3种晶粒尺寸的样品加工成标距段直径6 mm、标距段长度15 mm的棒状疲劳试样。疲劳实验前，样品的标距段在体积比为1∶9的HClO₄和C₂H₅OH混合溶液中进行电压12.5 V、时长60 s的室温电解抛光，以去除表面残余应力并得到光滑的表面，用于后续的表面损伤形貌观察。采用Instron 8862液压伺服试验机进行应变控制的轴向拉压对称实验。实验参数主要为：总应变幅Δε / 2 = 0.3%~1.0%，应变速率1 × 10^-2 s^-1，三角波控制。

为了揭示疲劳变形机制，利用装有电子通道衬度成像(ECCI)和电子背散射衍射(EBSD)装置的SIGMA 500扫描电子显微镜(SEM)和JEM-2100P透射电子显微镜(TEM)对疲劳实验后的样品进行微观结构表征。用于SEM观察的样品用400~2000号SiC砂纸依次打磨，在磨抛机上抛光之后进行电解抛光。TEM样品先用电火花线切割为0.5 mm厚的薄片，再用SiC砂纸磨至50 μm厚，然后用冲孔器制备为直径3 mm的小圆片；最后在10 ℃左右，用90%C₂H₄O₂ + 10%HClO₄ (体积分数)的双喷液在TJ100-SE型电解双喷仪下穿孔，电压为30 V。疲劳辉纹间距、裂纹分布密度/平均长度均由每种状态下10张典型的SEM照片统计得到，具体步骤如下：每张照片覆盖约30个晶粒，每张照片选取3个特征区域，每个区域选取10条疲劳辉纹，取间距平均值即为该张照片所测得的疲劳辉纹间距；每张照片中所有裂纹的长度取平均值即为该张照片所得的裂纹长度统计数据；每张照片的裂纹数量除以该张照片所对应的材料面积，即为该张照片所得的裂纹分布密度统计数据。将10张照片的统计结果取平均值，即为最终所得的统计数据。

图1为3种不同晶粒尺寸Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢的拉伸应力-应变曲线。由图可见，随着晶粒尺寸的减小，TWIP钢的强度显著提升，但延伸率逐渐下降。

图2为3种不同晶粒尺寸Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢在0.3%~1.0%总应变幅下的循环应力响应曲线。可见，TWIP钢的低周疲劳寿命随总应变幅的增大而减小。在低总应变幅(Δε / 2 = 0.3%)下，随着晶粒尺寸的减小，TWIP钢的疲劳寿命延长；在高总应变幅(Δε / 2 = 1.0%)下则相反。TWIP钢的循环硬化程度也随着材料总应变幅的增加而增大。由图2可知，3种晶粒尺寸的Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢的循环应力响应曲线可根据总应变幅的高低分别划分为2~3个阶段。在1.0%总应变幅下，8和16 μm晶粒尺寸的TWIP钢未经历循环软化过程，在长时间的循环硬化阶段过后便直接失稳断裂；而60 μm晶粒尺寸的TWIP钢在循环硬化一定程度后开始循环软化，直到疲劳失效。在0.8%总应变幅下，3种晶粒尺寸的TWIP钢均经历循环硬化、循环软化，直至发生失稳断裂，其中60 μm晶粒尺寸的TWIP钢的循环软化程度较其他2种TWIP钢更为明显。在较低的总应变幅(即Δε / 2 ≤ 0.6%)下，3种晶粒尺寸的TWIP钢都在经历了轻微的循环硬化之后发生循环软化，随后逐渐趋于循环稳定直至样品最后失稳断裂，其中循环稳定阶段所占的比重较大。此外，8 μm晶粒尺寸的TWIP钢具有较高的循环应力响应(图2a)，60 μm晶粒尺寸的TWIP钢具有较强的循环硬化能力(图2c)。考虑到小晶粒样品和大晶粒样品显著不同的应力响应行为，以及可能存在的变形机制上的差异，本工作对这2种晶粒尺寸的TWIP钢材料分别进行不同总应变幅下的损伤结构表征和变形机制分析。

加载不同总应变幅循环后，8 和60 μm晶粒尺寸的Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢表面典型的形变损伤特征如图3所示。在低总应变幅下(Δε / 2 = 0.3%)，小尺寸晶粒(8 μm) TWIP钢表面只在局部小范围区域中可观察到PSB，滑移带数量较少，表面的高低起伏较浅，并且在样品表面存在较少的微裂纹(图3a)。而大尺寸晶粒(60 μm) TWIP钢中裂纹的数量明显提高，样品表面可以观察到沿晶开裂和沿滑移带开裂的现象，主要发生了单系滑移(图3c)。在高总应变幅(Δε / 2 = 1.0%)下，小尺寸晶粒TWIP钢变形较为剧烈，在绝大多数晶粒内部都存在较为明显的滑移带，同时疲劳裂纹的数量较多，不仅存在沿滑移带开裂也存在沿晶开裂的现象(图3b)。对于60 μm晶粒尺寸的TWIP钢，表面裂纹数量整体较少，疲劳裂纹主要沿滑移带或晶界开裂和扩展。在晶粒内部滑移系主要沿一个方向开动，滑移线多数呈现凹凸不平的特征(图3d)。

统计3种晶粒尺寸的Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢在0.3%和1.0%总应变幅下循环加载低周疲劳断口的裂纹分布密度和平均长度，结果如表1所示。由表1可知，在高总应变幅下，随着晶粒尺寸的增大，裂纹密度和裂纹平均长度逐渐减小，而在低总应变幅下则相反。

图4为8和60 μm晶粒尺寸的Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢在0.3%总应变幅下循环加载后低周疲劳断口的宏观形貌。由图可见，断口表面大致可以分为疲劳裂纹源区、疲劳裂纹扩展区以及瞬断区。2种晶粒尺寸TWIP钢的疲劳裂纹源区均位于试样的表面，其中小晶粒尺寸TWIP钢通常只有一个疲劳裂纹源(图4a)，而大晶粒尺寸TWIP钢可以观察到2个或多个疲劳裂纹源(图4b)。

图5为8和60 μm晶粒尺寸的Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢在0.3%和1.0%总应变幅下循环加载后的断口疲劳裂纹扩展区形貌。可以看出，在0.3%总应变幅下，疲劳断口较为粗糙，疲劳辉纹间距较窄(图5a和c)；但随着总应变幅的增大，TWIP钢疲劳断口的表面变得更加整齐平坦，疲劳辉纹间距明显增加(图5b和d)。

对3种晶粒尺寸的Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢在0.3%和1.0%总应变幅下循环加载后低周疲劳断口的疲劳辉纹间距做了统计，结果如表2所示。发现在高总应变幅(Δε / 2 = 1.0%)下，TWIP钢的晶粒尺寸越大疲劳辉纹间距越小，说明裂纹扩展速率较慢，有较好的疲劳抗性。在低总应变幅(Δε / 2 = 0.3%)下，随着晶粒尺寸的增大，疲劳辉纹间距增大，这与材料的疲劳裂纹扩展速率呈正相关性。

以上结果表明，Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢的表面损伤形貌和断裂行为不仅受晶粒尺寸的影响，还与加载条件有关。在高总应变幅下，大晶粒尺寸TWIP钢表面损伤程度比小晶粒尺寸TWIP钢更轻微，裂纹扩展速率更小，因此对应更长的疲劳寿命；在低总应变幅下则相反。

图6和7分别为0.3%和1.0%总应变幅下循环加载后8和60 μm晶粒尺寸的Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢内部典型位错结构的TEM像。在低总应变幅(Δε / 2 = 0.3%)下，8 μm晶粒尺寸的TWIP钢中主要存在一些密度较低的平面滑移位错带和少量层错(图6a)，同时在晶界附近存在一些高密度位错塞积(图6b)。在高总应变幅(Δε / 2 = 1.0%)下，8 μm晶粒尺寸TWIP钢的亚结构呈现从位错墙逐渐向脉络结构发展的趋势，说明在高总应变幅下该材料主要发生了位错波状滑移(图6c)，在该加载条件下也可观察到晶界附近有大量位错缠结(图6d)。对于60 μm晶粒尺寸的TWIP钢，在低总应变幅(Δε / 2 = 0.3%)下，材料内部亚结构以平面滑移位错带为主；与8 μm晶粒尺寸的TWIP钢相比，大晶粒中位错带内的位错密度相对更多，但是位错带的边界相对模糊(图7a和b)。当总应变幅增加到1.0%时，单次塑性变形显著增大，此时TWIP钢内局部区域出现机械孪晶，位错脉络和形变孪晶成为合金内部主要的亚结构特征(图7c和d)。并且与小晶粒尺寸TWIP钢相比，大晶粒内的脉络结构位错密度更大，发展更为成熟，说明大晶粒容纳缺陷的能力比小晶粒更强。以上TEM结果表明，随着材料晶粒尺寸和总应变幅的增加，一方面TWIP钢内部孪晶的数量增加；另一方面位错波状滑移倾向增加。细晶晶界处位错塞积的程度相较于粗晶更严重，是造成细晶具有较高循环应力的原因之一。

采用ECCI表征1.0%总应变幅下循环加载后8和60 μm晶粒尺寸的Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢内部孪晶数量分布情况(图8a和b)，为了更好地展现孪生与晶粒取向之间的对应关系，进一步采用EBSD对其进行表征(图8c和d)。再次证实在大尺寸晶粒TWIP钢中的孪晶数量较小尺寸晶粒TWIP钢更多。为了解孪晶与原始晶粒(母晶)的取向关系，利用EBSD分别对疲劳后8和60 μm晶粒尺寸的Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢不同取向晶粒内孪生情况进行统计(图9)，发现小晶粒尺寸TWIP钢主要在<001>取向附近产生形变孪晶(图9a)，而大晶粒尺寸TWIP钢在<001>和<101>取向附近均可产生形变孪晶(图9b)。

图10为3种不同晶粒尺寸Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢的总应变幅-寿命、饱和应力幅-寿命、饱和滞回能-寿命关系。图中数据表明，在双对数坐标下总应变幅、饱和应力幅和饱和滞回能与TWIP钢低周疲劳寿命之间均呈现较好的线性(或双线性)关系，即分别可以用Coffin-Manson模型、Basquin模型和滞回能模型^[12]预测疲劳寿命。从基于应变损伤的总应变幅-寿命关系曲线中可以看出，晶粒尺寸对材料低周疲劳寿命的影响在较低总应变幅下更为明显，这与Mahato等^[13]的研究结果一致。在较低总应变幅下，低周疲劳寿命随TWIP钢晶粒尺寸的减小而增大，8 μm晶粒尺寸TWIP钢显示出最长的疲劳寿命；在总高应变幅下，材料的低周疲劳寿命随晶粒尺寸的减小而减小，60 μm晶粒尺寸TWIP钢显示出最长的疲劳寿命(图10a)。从基于应力损伤的总应力幅-寿命关系曲线中可以看出，8 μm晶粒尺寸TWIP钢相对于其他2种材料的疲劳性能得到了一定提升，并且晶粒尺寸越小疲劳寿命越长(图10b)。综合考虑材料的应力损伤和应变损伤对疲劳性能的影响，利用滞回能模型可以得到与Coffin-Manson模型相似的结论：小晶粒在较低总应变幅下显示出更好的疲劳性能，大晶粒在较高总应变幅下疲劳性能更好(图10c)。原因是，8 μm晶粒尺寸的TWIP钢强度较高，在低总应变幅下材料承担较少的塑性变形量，接近于应力疲劳状态，因而具有更长的寿命和更好的低周疲劳性能。在高总应变幅下由应变损伤主导^[14]，60 μm晶粒尺寸的TWIP钢因为塑性较好，相对于小晶粒尺寸的TWIP钢具有更强的容纳缺陷的能力，材料的损伤容限更大，因而大晶粒尺寸的TWIP钢在高总应变幅下具有更好的低周疲劳性能^[15,16]。该TWIP钢疲劳寿命与损伤机制的对应关系如图11所示。

TWIP钢的低周疲劳性能与位错滑移和孪生密切相关。通常，多晶材料中的位错一般可分为2种类型：一种是几何必需位错(GND)，通常在晶界附近形成，用于维持晶体间变形梯度的连续性，不会湮灭；另一种为统计储存位错(SSD)，SSD通过相互捕获过程协调均匀塑性应变，亦可通过相互作用增加或减少位错密度^[17~19]。上文提及，在进行高总应变幅下的低周疲劳时，材料的损伤以应变损伤为主，这时TWIP钢的低周疲劳性能主要由它的塑性决定。当材料进行循环加载时，不断累积的塑性应变会引起位错缠结以及位错和固溶原子之间相互作用等所引起的位错亚结构变化，导致宏观循环应力提高，诱发形变孪晶的生成^[20]。El-Danaf等^[21]和Meyers等^[22]研究表明，TWIP钢的孪生临界应力与晶粒尺寸有关，并且随晶粒尺寸的减小而增加。在一定条件下，粗晶的局部应力集中较早达到孪晶的孪生应力，在塑性变形过程中变形孪晶在粗晶当中更容易生成。反之，变形孪晶的激活也会进一步导致材料塑性的提高^[23]，2者相辅相成。因而在高总应变幅下，大尺寸晶粒TWIP钢具有更为优异的疲劳性能。另一方面，孪晶界是位错运动的屏障(尽管少量位错可以穿过孪晶界继续滑移)，粗晶中较高的孪晶密度导致材料表现出较高的循环硬化能力^[24,25]。在循环变形过程中一些特定位错结构(如脉络结构)的排列会使滑移阻力减小，引起循环软化。在高总应变幅阶段，SSD对材料的强度和加工硬化的贡献更为显著，因为粗晶中SSD占比较多，所以大尺寸晶粒TWIP钢在高总应变幅下的循环软化行为也较为显著^[26]。在低总应变幅下，材料更接近于应力疲劳状态，材料强度对疲劳性能的影响较大。晶界对位错滑移的阻碍作用使得晶界密度更高的细晶具有更高的强度，因而在总应变幅较低的情况下，减小晶粒尺寸可以使疲劳寿命提高(图11)。

通常情况下，TWIP钢的低周疲劳寿命主要取决于疲劳裂纹萌生寿命。细晶TWIP钢由于循环应力较高，因此相较于粗晶TWIP钢更容易开动(多系)滑移，提高了变形均匀性，降低滑移带(损伤)集中程度，延迟裂纹的萌生，从而延长TWIP钢的整体疲劳寿命^[27,28]。随着总应变幅的增加，裂纹扩展寿命所占总寿命的比例不断增大，因此在高总应变幅下，裂纹扩展阶段的损伤机制也会显著影响TWIP钢的低周疲劳寿命。由于粗晶TWIP钢的塑性相较于细晶TWIP钢更好，粗晶TWIP钢的疲劳裂纹扩展阻力往往较大且扩展速率较慢^[29]，因此在高总应变幅下，粗晶TWIP钢相比细晶TWIP钢展现出更好的低周疲劳性能。

(1) 对于Fe-22Mn-3Al-0.6C TWIP钢，细晶(8 μm)组织具有更高的循环应力响应，粗晶(60 μm)组织表现出更强的循环硬化能力，并且总应变幅越高这种趋势越显著。

(2) 在低总应变幅(Δε / 2 = 0.3%)下，细晶和粗晶TWIP钢的主要变形机制均为位错平面滑移。随着总应变幅增加，位错波状滑移的趋势增大，高总应变幅(Δε / 2 < 1.0%)下，粗晶TWIP钢局部区域发生孪生。

(3) 在Δε / 2 < 0.8%下，TWIP钢的低周疲劳寿命随晶粒尺寸的减小而增大；在Δε / 2 < 1.0%下，TWIP钢的低周疲劳寿命随晶粒尺寸的减小而减小。

(4) TWIP钢材料在高总应变幅下以应变损伤为主，粗晶组织有更强的容纳缺陷能力，且机械孪晶的形成也可进一步增加材料塑性，使其疲劳性能更好；低总应变幅下，接近应力疲劳状态，细晶组织具有显著的晶界强化效应，因而强度较高，疲劳性能更好。

(5) 综合考虑应变损伤和应力损伤的影响，高总应变幅下粗晶TWIP钢的综合疲劳性能更好，低总应变幅下细晶TWIP钢的综合疲劳性能更好。