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金属学报, 2023, 59(11): 1457-1465 DOI: 10.11900/0412.1961.2021.00471

Nd90Al10 晶界调控对晶界扩散磁体磁性能和微观结构的影响

刘路军1, 刘政,2, 刘仁辉3, 刘永1

1.江西理工大学 材料与冶金学部 赣州 341000

2.江西理工大学 机电工程学院 赣州 341000

3.江西理工大学 江西省稀土磁性材料及器件重点实验室 赣州 341000

Grain Boundary Structure and Coercivity Enhancement of Nd90Al10 Alloy Modified NdFeB Permanent Magnets by GBD Process

LIU Lujun1, LIU Zheng,2, LIU Renhui3, LIU Yong1

1.Faculty of Materials Metallurgy and Chemistry, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China

2.School of Mechanical and Electronical Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China

3.Jiangxi Key Laboratory for Rare Earth Magnetic Material and Devices, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China

通讯作者: 刘 政，liukk66@163.com，主要从事材料成形方面的研究

责任编辑: 李海兰

收稿日期: 2021-11-01   修回日期: 2022-04-24  

基金资助: 国家高技术研究发展计划项目(2010AA03A0401)

Corresponding authors: LIU Zheng, professor, Tel: 13879729585, E-mail:liukk66@163.com

Received: 2021-11-01   Revised: 2022-04-24  

Fund supported: High Technology Research and Development Program of China(2010AA03A0401)

作者简介 About authors

刘路军，男，1982年生，博士生

摘要

采用添加Nd90Al10低熔点合金调控制备了扩散用烧结Nd2Fe14B磁体，并采用Tb晶界扩散制备了相应的扩散磁体，分析了扩散磁体的晶界结构和成分对磁体矫顽力的影响。结果表明，添加质量分数为0.5%的Nd90Al10合金调控后，晶界扩散(GBD)后磁体的矫顽力提高到1439 kA/m，相对于未晶界调控的扩散磁体增加了530 kA/m。添加Nd90Al10低熔点合金不会影响GBD前磁体的Curie温度，但降低了磁体的低温相变温度。GBD后磁体Tb取代晶格中的Nd引起Nd2Fe14B相的晶格常数减小，从而使XRD谱中衍射峰位右移。经Nd90Al10调控后的扩散磁体表面处的主相晶粒的富Tb壳清晰可见。从距离磁体表面20 μm增加到100 μm时，富Tb壳层仍清晰可见。当深度继续增加到500 μm时，经Nd90Al10调控后的扩散磁体晶粒周围都有连续晶界相。经晶界调控的扩散磁体可见衬度明显的富Tb壳层，形成了非晶的富Nd相，增强了两两主相晶粒间的去磁耦合能力。Nd在富Nd相中心区域出现峰值，更多的富Nd相在晶界扩散过程中作为Tb向磁体内扩散的通道，Tb原子在富Nd相的浓度高达约35%，其扩散深度和使用效率明显提升。

关键词： 烧结钕铁硼; 晶界扩散; 磁性能; 晶界调控

Abstract

The grain boundary diffusion (GBD) process is a remarkable achievement in sintered Nd-Fe-B permanent magnet manufacturing. Furthermore, the coercivity can be considerably improved by diffusing heavy rare earth (HRE) elements into the magnet along the grain boundary, and the reduced HRE consumption can also be realized. However, compared with parameters of GBD, previous research has focused less on improving the magnet. In this study, the magnet was prepared using low melting point alloy Nd90Al10 before GBD modification, after which the corresponding Tb-GBD was completed. The magnetic property results indicated that the coercivity increased to 1439 kA/m, which was 530 kA/m higher than the unmodified magnet. Thus, the effects of the grain boundary structure and composition on the coercivity were analyzed. The addition of Nd90Al10 did not affect the Curie temperature of the magnet, but it reduced the low-temperature phase transition temperature. The Tb replaced Nd at the margin of main phase, which moved the diffraction peak to the right in the XRD spectrum. Moreover, a clear Tb-rich shell surrounding the main phase formed in the diffused magnet modified by Nd90Al10 at the depth of 20 μm, and the shell could still be clearly observed at 100 μm. However, the main phase was surrounded by the continuous grain boundary when the depth increased to 500 μm in Nd90Al10 modified magnet by GBD. The Tb-rich shell was observed by TEM and a noncrystalline Nd-rich phase was observed. The content peak of the Nd element appeared in the central region of the Nd-rich phase. This, the diffused depth and usage efficiency remarkably improved, because the Nd-rich phase acted as a channel for Tb diffusion, with the concentration of Tb being as high as 35%.

Keywords： sintered Nd-Fe-B magnet; grain boundary diffusion; coercivity; grain boundary modification

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本文引用格式

刘路军, 刘政, 刘仁辉, 刘永. Nd90Al10 晶界调控对晶界扩散磁体磁性能和微观结构的影响[J]. 金属学报, 2023, 59(11): 1457-1465 DOI:10.11900/0412.1961.2021.00471

LIU Lujun, LIU Zheng, LIU Renhui, LIU Yong. Grain Boundary Structure and Coercivity Enhancement of Nd90Al10 Alloy Modified NdFeB Permanent Magnets by GBD Process[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2023, 59(11): 1457-1465 DOI:10.11900/0412.1961.2021.00471

烧结Nd-Fe-B永磁材料自1983年问世以来发展迅速，目前实验室条件下制备的烧结Nd-Fe-B磁能积高达446 kJ/m3，但是仅有780 kA/m的矫顽力限制了该材料的广泛应用[1]。随着风力发电、新能源汽车、清洁能源等领域的不断发展，在工作过程中烧结Nd-Fe-B的温度有可能会升到200℃[2]。而目前研制的不含重稀土的商用烧结Nd-Fe-B磁体矫顽力低于1200 kA/m，不能满足上述领域高温条件下的使用要求[3,4]。这就要求研制出高温下性能稳定的低重稀土含量的烧结Nd-Fe-B永磁材料。常用的方法是用部分的Dy、Tb重稀土替代Nd，这样虽然提高了磁体的矫顽力，但同时会显著降低剩磁，且大量消耗不可再生的重稀土。因此低重稀土、高矫顽力是近期烧结Nd-Fe-B永磁材料研究的热点[5~8]。

晶界扩散(grain boundary diffusion，GBD)法被认为是一种新型的高效利用重稀土的方法，它可以在几乎不影响磁体剩磁的前提下显著提高磁体的矫顽力。自2000年Park[9]发现此现象以来，掀起了GBD研究的新浪潮[10]。通过将涂布在磁体表面的重稀土扩散进入磁体晶界而很少进入晶粒内，可以制造出表层富集重稀土以提高矫顽力、而心部只有少量的重稀土以保持高的剩磁的特殊结构的磁体。因此，GBD技术不仅使重稀土得到了更有效的利用，而且能同时实现高矫顽力和高磁能积[11,12]。目前有关GBD的研究主要集中在扩散剂的成分优化、添加方式以及热处理工艺等[13~16]。而如何通过晶界扩散前躯体的晶界调控来提高磁性能和重稀土使用率方面鲜有报道。本工作采用添加低熔点的Nd90Al10合金制备晶界扩散用前躯体，并实施Tb晶界扩散；研究了晶界调控后扩散磁体磁性能和微观组织，同时分析了晶界扩散磁体的晶界结构和成分对磁体矫顽力的影响。

1 实验方法

本实验中的主相合金按照名义成分Pr3.5Nd10.3B5.6-Co1.1Ga0.09Zr0.07 Febal. (原子分数，%)进行原材料称重配比。在Ar气保护下，采用中频感应熔炼炉生产铸片。再经过氢破碎处理得到粗粉待用。

晶界调控用合金按照名义成分为Nd90Al10 (原子分数，%)进行称重配比，每次熔炼完冷却后将合金锭翻转，再进行下一次熔炼，每个样品反复熔炼4次以保证合金成分的均匀性。去除合金锭表面的氧化层后，将合金锭剪碎成规格为6~10 mm的块体，然后进行氢破碎工艺制备得到粗粉待用。

主相合金(99.5%，质量分数)和Nd90Al10合金(0.5%)机械混合后，在N2气保护下进行气流磨制得粒度D(5, 0) (粒度累积曲线上颗粒含量为50%处对应的粒径)为3.0 μm左右的细粉。下一步在N2气保护下，在1.6 T取向磁场下压制成块状，并在1323 K下经过10 h高温烧结，采用793 K温度下回火5 h得到晶界扩散用的基材备用。

采用Tb作为晶界扩散工艺扩散源，先将Tb粉末颗粒与溶剂(无水乙醇)混合制得悬浊液，然后通过喷涂方式将悬浊液涂布在磁体表面，烘干待用，在真空烧结炉中采用1203 K热处理10 h。

为保证测试准确，对磁体进行了磨床抛光处理以去除扩散过程中磁体表面的扩散残留及痕量氧化物。为叙述方便，下文将原始合金(即无Nd90Al10晶界调控且无GBD处理合金)、Nd90Al10晶界调控但无GBD处理合金、无Nd90Al10晶界调控但经GBD处理合金、经Nd90Al10晶界调控并GBD处理合金样品分别简记为A0、A1、AG、AMG。将AG和AMG 2种扩散磁体沿扩散方向纵截面剖开后，经Tegramin-25型自动研磨抛光机制样，以备微观组织观察及晶界成分分析。利用NIM 20000磁测仪测试磁体的磁性能，采用DSC8231型差示扫描量热仪(DSC)测试磁体的DSC曲线，采用EMPYREAN型X射线衍射仪(XRD)、MIRA 3扫描电镜(SEM)及X-Max50型能谱(EDS)分析系统、Talos F200X型透射电镜(TEM)对扩散磁体微观组织及成分进行观察表征。

2 实验结果与分析

2.1 相变温度

Nd90Al10合金熔点为924 K[17]，远低于扩散温度(1193 K)，因此，在扩散处理过程中，富Nd相熔化为液态作为Tb元素扩散通道，可大幅度提高磁体的扩散效率。图1为A0和A1磁体的DSC测试曲线。通过研究添加晶界调控合金后相变温度，来侧面说明晶界相的变化。

图1

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图1   原始合金和晶界调控磁体的DSC曲线

Fig.1   DSC curves of original (A0) and the 0.5%Nd90Al10modified (A1) magnets


起始测量温度为293 K，升温速率为10 K/min，随着温度的逐渐升高，DSC测试曲线随之出现2个吸热峰；曲线上第一个吸热峰对应于烧结Nd-Fe-B磁体的Curie温度(Tc)，为烧结Nd-Fe-B主相的原子磁矩由铁磁性转变为顺磁性的临界温度。从图1可以看出，A1磁体对应的第一个吸热峰的温度与未调控的A0磁体基本一致，均在599 K左右。添加晶界调控合金不会影响磁体的Curie温度，说明低熔点的Nd90Al10合金添加后主要富集在晶界相，随低熔点合金一起添加的Al元素没有大量进入到Nd-Fe-B的主相[18]。第二个吸热峰出现在800 K以后，对应于烧结Nd-Fe-B磁体富Nd相的熔点。而A0磁体中富Nd相的熔点的吸热峰难以辨别。当添加0.5%的Nd90Al10合金(A1磁体)后，磁体的三元共晶温度降低到838.53 K，如图1的A点所示；由此可见，添加低熔点的Nd90Al10合金可以降低磁体中富Nd相的熔点。在838.53 K检测到另一吸热峰，说明随着低熔点合金加入磁体中改变了磁体的低温相变行为；磁体的矫顽力是组织结构敏感参量，边界结构优化有利于提高磁体的矫顽力[19~24]。熔点更低的晶界相在晶界扩散过程中熔化为液态，确保了Tb元素晶界扩散的顺利进行。

2.2 相结构

图2是A0和AMG磁体的XRD谱。从图谱中可标定出Nd2Fe14B相，未标定出含Tb的相的峰位。以(008)衍射峰为例，AMG磁体XRD谱中Nd2Fe14B主相的峰位向高角度偏移，表明晶界扩散过程中有部分Tb已经进入到磁性材料主相Nd2Fe14B的晶格中。由于镧系收缩的规律影响，Tb2Fe14B部分取代Nd2Fe14B，会引起XRD谱中衍射峰位的右移[25]。

图2

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图2   A0和AMG磁体的XRD谱及59°~62°区间的局部放大图

Fig.2   XRD spectra of A0 and AMG magnets (a) and details in the regin of 59°-62° (b) (AMG—0.5%Nd90Al10 modification with grain boundary diffusion (GBD) treatment)


2.3 磁性能和微观组织

图3给出了A0、AG、AMG磁体在室温(20℃)的磁性能。结果表明，AG磁体矫顽力为909 kA/m，相对于A0的矫顽力(279 kA/m)增加了630 kA/m，而AMG的矫顽力提高到1439 kA/m，相对于晶界扩散处理前增加了1160 kA/m。

图3

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图3   A0、AG、AMG磁体的磁性能

Fig.3   Magnetic properties at room temperature of A0, AG, and AMG magnets (AG—unmodified GBD; Br—residual magnetism, Hcj—coercivity)


图4所示为以扩散源涂覆面为起点，扩散深度依次为20、100、500和900 μm的背散射电子(BSE)像。在烧结Nd2Fe14B材料中，与较轻的元素相比，较重的元素(如Nd、Tb)在SEM成像中显得更亮。衬度的明暗即可代表该局部区域平均原子序数的高低；衬度较亮区域收集到的背散射电子数量较多，平均原子序数较高，相反，衬度较暗区域的平均原子序数较低。图4中较暗衬度的灰色区域1为Nd2Fe14B相；晶界角隅区域衬度较亮的区域2，稀土含量较高，为磁体的富Nd相。AG和AMG磁体在20 μm处都能清晰观察到灰色的壳核结构，如图中区域3所示。当深度继续增加到100 μm时，AG磁体几乎观察不到富Tb核壳结构的主相晶粒。随着扩散深度增加，主相晶粒外围的富Tb壳层厚度均明显变薄直至消失。距离磁体的表面更远的主相晶粒，AG磁体晶界相出现较多的断点，难以观察到完整连续的晶界相，不能很好地包裹整个晶粒。同时，相同扩散深度下2种扩散磁体(AG、AMG)的组织形貌有明显差别。

图4

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图4   AG和AMG磁体距表面不同深度的微观形貌

Fig.4   BSE images of microstructures of AG (a1-a4) and AMG (b1-b4) magnets with different depths from surface (1: Nd2Fe14B, 2: Nb-rich phse, 3: Tb-rich shell)

(a1, b1) 20 μm (a2, b2) 100 μm (a3, b3) 500 μm (a4, b4) 900 μm


(1) 在距离磁体表面20 μm处，在未经Nd90Al10晶界调控的AG磁体中，晶粒周围形成了富Tb壳层结构并把主相晶粒包围在内，如图4a1所示；而经Nd90Al10晶界调控壳层相对较厚，如图4b1所示。

(2) 在100 μm处，AMG磁体仍能观察到富Tb壳层结构，如图4b2所示；然而，AG磁体中较难观察到富Tb壳层结构，但可清晰观察到磁体的晶界，如图4a2所示。

(3) 即便在较深的扩散区域，未经低熔点合金晶界调控的扩散AG磁体薄层晶界均变得不清晰，如图4a3和4a4。但经Nd90Al10晶界调控的扩散磁体(AMG)的主相晶粒周围仍能观察到连续的晶界相，如图4b3和b4所示。

为了进一步探究晶界调控后的扩散磁体显微组织结构与矫顽力的内在联系，利用TEM对磁体的晶界结构进行分析。所观察区域为距离磁体表面约150 μm的位置，结果见图5所示的高角环形暗场(HAADF)像及选区电子衍射(SAED)花样。在图中可以区分出3种衬度的相：(1) Nd2Fe14B主相；(2) 富Tb壳层，并且靠近晶界相一侧具有更明显的衬度；(3) 角隅处富Nd相。扩散磁体中角隅相向两两主相晶界区域延伸，形成了清晰连续、光滑、平直的薄层晶界相，隔绝了主相晶粒直接接触，强化了主相间去磁耦合作用，扩散磁体矫顽力随之提高[11]。同时也说明了经晶界调控后的扩散磁体的晶界相具有良好的润湿性和铺展性。图5a能清晰观察到壳层，经分析，区域A为四方Nd2Fe14B，空间群：P12/mnm，晶带轴：Z = [001]，如图5b所示。经Nd90Al10晶界调控的扩散磁体(AMG)中，B区域的富Nd相，SAED结果为非晶环，如图5c所示。非晶态的晶界富Nd相相对较宽，它和基体主相间有着良好的润湿性，在一定程度上有利于隔离相邻主相间的磁耦合[26]。

图5

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图5   AMG磁体的高角环形暗场(HAADF)像及选区电子衍射(SAED)花样

Fig.5   High-angle annular dark field (HAADF) image (a) and SAED patterns of area A (b) and area B (c) of AMG magnet (1: Nd2Fe14B, 2: Tb-rich shell, 3: Nd-rich phase) (Inset in Fig.5b shows the interplanar spacing)


经过晶界调控的扩散磁体微观结构对矫顽力提升主要是由于以下方面。

(1) AMG磁体表面的主相晶粒磁硬化层较厚，靠近中心部分的磁硬化层较薄甚至没有磁硬化层，但对反磁化过程和矫顽力影响相对较小[27]，在磁体近表面处尽可能多地形成富Tb壳核结构是提高矫顽力的首要条件。

(2) 尽管AG和AMG磁体主相晶粒周围表层都有一圈灰色衬度相的富Tb壳层，但AMG磁体的富Tb壳层更宽。富Nd相的SAED结果为非晶环，它和基体主相间有着良好的润湿性，增强了两两主相晶粒间的去磁耦合，显著提高磁体的矫顽力。

(3) 经Nd90Al10合金晶界调控的磁体(AMG)增强了Tb元素晶界扩散趋势，晶界扩散深度相应提高，使得在深入磁体内部的位置仍能观察到富Tb壳层的存在，有利于减少Tb元素在经扩散的磁体表面聚集，具备Tb壳层的主相晶粒体积增加，有助于提高磁体整体的矫顽力。

2.4 微观成分

图6给出了AG和AMG磁体距离表面20 μm角隅处富Nd相元素分布的线扫描图，显示了Fe元素和稀土元素(Pr、Nd、Tb)的原子浓度分布。图6a和b为元素扫描处的SEM像。扩散后磁体主相中的Fe浓度最高，其原子分数达到约80%，靠近富Nd相一侧Fe原子浓度急剧下降，接近0，如图6a1和b1所示，经晶界调控扩散后的Fe原子分布状况与未经调控扩散磁体类似，Fe原子浓度在富Nd相一侧最低，接近0。就Pr元素的含量而言，2种磁体则几乎无差异，如图6a2和b2所示。Nd是晶界富Nd相的主要成分，在富Nd相中心区域出现峰值，其原子浓度在AG磁体中高达约40%，相对于AMG磁体的含量略高，但差距不明显，如图6a3和b3所示。Tb在晶界富Nd相中出现峰值，其原子浓度在AG磁体中仅约16%，在AMG磁体则高达约35%，如图6a4和b4所示。Oikawa等[28]的微磁学模拟结果表明，扩散磁体矫顽力与富重稀土壳层的磁晶各向异性场紧密相关，从Tb元素的分布情况分析可知，晶界调控促进了Tb的晶界扩散过程，在同样的深度下，晶界中的Tb含量更高，对Tb向磁体内扩散起到至关重要的作用[4]。晶界扩散过程中更多的Tb进入烧结磁体的晶界富Nd相，提高壳层中重稀土元素含量可以显著提高磁体矫顽力[3,4]，极大提高了Tb的利用率，为研制低重稀土高性能的磁体提供新的途径。

图6

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图6   AG和AMG磁体的SEM像及富Nd相中的元素分布

Fig.6   SEM images (a, b) and element distributions in Nd-rich phase of Fe (a1, b1), Pr (a2, b2), Nd (a3, b3), and Tb (a4, b4) of AG (a-a4) and AMG (b-b4) magnets


3 结论

(1) 经0.5%Nd90Al10合金调控后扩散磁体(AMG)的矫顽力提高到1439 kA/m，相对未调控的扩散磁体(AG)矫顽力提高了530 kA/m，磁性能提升显著。

(2) 晶界调控扩散前躯体磁体中生成了熔点较低的相，基于XRD谱主相衍射峰右移分析，晶界扩散后Tb元素形成了富Tb的壳核结构。

(3) 经Nd90Al10晶界调控的扩散磁体(AMG)不仅在磁体20 μm处主相晶粒富Tb壳层清晰可见，在深入磁体内部100 μm位置仍能观察到富Tb壳层的存在，晶界扩散深度相应地提高。经TEM观察表明，晶界调控的扩散磁体可见衬度明显的富Tb壳层，形成了非晶的富Nd相，增强了两两主相晶粒间的去磁耦合能力。

(4) 经Nd90Al10晶界调控的扩散磁体(AMG)富Nd相中Tb原子浓度更高，在Tb晶界扩散过程中，富Nd相作为Tb扩散通道，促进了Tb元素的晶界扩散。

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