金属学报, 2021, 57(10): 1309-1319 DOI: 10.11900/0412.1961.2020.00415

研究论文

GH4720Li合金毫米级粗大晶粒热变形获得均匀等轴晶粒的可行性及工艺控制

刘超, 姚志浩,, 江河, 董建新

北京科技大学 材料科学与工程学院 北京 100083

The Feasibility and Process Control of Uniform Equiaxed Grains by Hot Deformation in GH4720Li Alloy with Millimeter-Level Coarse Grains

LIU Chao, YAO Zhihao,, JIANG He, DONG Jianxin

School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China

通讯作者: 姚志浩,zhihaoyao@ustb.edu.cn,主要从事高温合金的研究

收稿日期: 2020-10-23   修回日期: 2021-01-04   网络出版日期: 2021-09-27

基金资助: 国家自然科学基金项目.  51771016

Corresponding authors: YAO Zhihao, associate professor, Tel: 13671347055, E-mail:zhihaoyao@ustb.edu.cn

Received: 2020-10-23   Revised: 2021-01-04   Online: 2021-09-27

作者简介 About authors

刘超,男,1994年生,博士生

摘要

为了阐明GH4720Li合金毫米级粗大晶粒再结晶和塑性协调的可行性,对毫米级晶粒的GH4720Li试样在不同的变形参数下(变形温度为1130、1160和1190℃,应变速率为0.001、0.01、0.1和1 s-1,工程应变为50%)的热变形行为进行研究,并与细晶GH4720Li合金的热变形行为进行对比。结果表明,具有毫米级粗大晶粒的GH4720Li试样对变形温度更加敏感,且在1160~1190℃、0.001~0.01 s-1的范围内可以获得完全再结晶组织,但综合考虑再结晶和热变形塑性的控制范围后,确定毫米级粗晶GH4720Li合金应在适中的变形温度下以较低的应变速率进行热变形才能获得均匀的等轴晶组织且不开裂,较好的变形工艺为1160℃、0.01 s-1

关键词: 镍基高温合金 ; GH4720Li合金 ; 热变形 ; 再结晶

Abstract

For nickel-based GH4720Li superalloys, fine-grained structures can be obtained via hot deformation in a two-phase area. However, obvious recrystallized grains' coarsening occurs because of the lack of prime γ' pinning grain boundary when hot deformation occurs in a single-phase area. Much attention is directed to the hot deformation of GH4720Li alloys with fine grains. Moreover, several studies have reported the hot deformation behavior of coarse-grained GH4720Li alloys, with maximum grain sizes of several hundred microns. However, only a few studies report about the hot deformation of GH4720Li alloy with millimeter-level coarse grains. Coarse grains recrystallize incompletely and can reduce the hot deformation plasticity of GH4720Li alloy. Thus, to clarify the coordination feasibility between recrystallization and the hot deformation plasticity of GH4720Li alloy with millimeter-level coarse grains, the hot deformation behavior of GH4720Li alloy with millimeter-level coarse grains was investigated under different deformation parameters (deformation temperature of 1130, 1160, and 1190°C; strain rates of 0.001, 0.01, 0.1, and 1 s-1; and engineering strain of 50%) and compared with the hot deformation behavior of fine-grained GH4720Li alloy. The results show that the GH4720Li sample with millimeter-level coarse grains is more sensitive to the deformation temperature, but the fine-grained GH4720Li alloy is more sensitive to strain rate. The completely recrystallized structure of the GH4720Li sample with millimeter-level coarse grains can be obtained in the range of 1160-1190°C and 0.001-0.01 s-1. However, a meager strain rate can cause an undesirable and obvious grain growth. After comprehensively combining the recrystallization control range and the hot deformation plasticity of millimeter-level coarse-grained GH4720Li alloy, it was found that the millimeter-level coarse-grained GH4720Li alloy should be thermally deformed at a moderate deformation temperature and a reduced strain rate of 1160oC and 0.01 s-1, respectively, to obtain the uniform equiaxed grains structure without cracking, and better deformation.

Keywords: nickel-based superalloy ; GH4720Li alloy ; hot deformation ; recrystallization

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本文引用格式

刘超, 姚志浩, 江河, 董建新. GH4720Li合金毫米级粗大晶粒热变形获得均匀等轴晶粒的可行性及工艺控制. 金属学报[J], 2021, 57(10): 1309-1319 DOI:10.11900/0412.1961.2020.00415

LIU Chao, YAO Zhihao, JIANG He, DONG Jianxin. The Feasibility and Process Control of Uniform Equiaxed Grains by Hot Deformation in GH4720Li Alloy with Millimeter-Level Coarse Grains. Acta Metallurgica Sinica[J], 2021, 57(10): 1309-1319 DOI:10.11900/0412.1961.2020.00415

镍基高温合金GH4720Li最初应用于燃气轮机叶片,由于其在高温下具有优良的力学性能、抗氧化、抗疲劳以及在650~730℃下具有良好的组织稳定性,因此GH4720Li合金现在多被用于制造航空发动机涡轮盘[1~5]。GH4720Li合金属于典型的弥散强化型高温合金,其主要强化相γ'相的体积分数高达40%~50%,其中位于晶界的一次γ'相起到钉扎晶界、阻碍晶粒长大的作用,而位于晶内的二次和三次γ'相起到弥散强化的作用[6~9]

GH4720Li作为难变形高温合金之一,其热变形得到了广泛关注[10~28]。根据其热变形温度是否在一次γ'相回溶温度(1160℃左右)以上,可以将合金的热变形分为单相区热变形和两相区热变形。通常在两相区内进行热变形可以获得理想的细晶组织,所以关于两相区热变形的研究较多。例如,Yu等[10]和Chen等[11]分别研究了细晶(5~10 μm) GH4720Li合金在1040~1130℃的热变形行为和热变形机制。而相比较之下,关于GH4720Li合金在单相区热变形的研究较少,这主要是由于在该温度范围内,原本位于晶界的一次γ'相会发生回溶,无法起到阻碍晶粒长大的作用,从而导致再结晶晶粒迅速长大。对此, 于秋颖[6]研究了固溶温度和固溶时间对锻态细晶4720Li合金晶粒长大的影响,发现在1165和1170℃下固溶处理1 h后,合金的平均晶粒尺寸分别增加了69.7和150 μm,并且根据Chen等[12]的研究可知细晶GH4720Li合金在1170℃下保温1 h后晶粒尺寸可以达到100~400 μm。由此可见,GH4720Li合金在单相区的高温段保温时,晶粒长大尤为显著,甚至可达毫米级的粗大晶粒。针对单相区保温后形成的较大晶粒的热变形行为也有报道。Monajati等[13]研究了初始晶粒尺寸为300 μm的GH4720Li合金的热变形行为;Liu等[14]对比研究了细晶、粗晶(500 μm左右)和混晶GH4720Li合金在两相区和单相区的热变形行为,分析3种不同晶粒组织合金的再结晶行为上的差异。

在现有的关于粗晶GH4720Li合金热变形的研究中,合金的初始晶粒尺寸大都是几百微米,然而对更大的具有毫米级晶粒的GH4720Li合金的热变形却鲜有报道。对于在单相区保温而导致的粗大晶粒,其热变形的规律如何,能否通过热变形工艺的控制获得满足条件的等轴晶,是值得考虑的问题。对此,本工作对锻态细晶GH4720Li合金进行1170℃、10 h的固溶热处理获得了毫米级晶粒的GH4720Li试样,并对比分析了粗晶试样与锻态细晶试样在变形温度为1130、1160和1190℃,应变速率为0.001、0.01、0.1和1 s-1,变形量为50%的条件下的热变形行为,研究毫米级粗晶4720Li合金获得均匀等轴晶的热加工工艺的控制规律。

1 实验方法

本工作所用的GH4720Li合金由真空感应熔炼、电渣重熔和真空自耗的三联冶炼工艺得到,经均匀化、开坯和锻造后得到具有均匀细晶组织的涡轮盘锻件,然后从涡轮盘上切取试样,合金的主要化学成分(质量分数,%)为:C 0.015,B 0.015,Cr 15.9,Co 14.5,Mo 3.0,W 1.25,Ti 4.9,Al 2.5,Ni余量。对该合金进行1170℃、10 h的固溶热处理后获得具有粗大晶粒组织的GH4720Li合金样品。然后分别从不同状态样品上切取尺寸为5 mm × 5 mm × 2.5 mm的试样,用金相砂纸打磨并进行机械抛光后对细晶样品进行电解侵蚀,电解侵蚀液为150 mL H3PO4 + 10 mL H2SO4 + 15 g CrO3,所用直流电压为5 V,时间为5~10 s,然后用15 g KMnO4 + 20 mL H2SO4 + 80 mL H2O的混合溶液加热侵蚀超大晶样品,侵蚀时间为3 min。分别在Supra 55场发射扫描电镜(FESEM)和DMR光学显微镜(OM)下观察细晶样品和粗晶样品的晶粒组织。

将细晶和粗晶GH4720Li合金样品加工成直径8 mm、高12 mm的圆柱形试样后,在Gleeble 1500D试验机上进行等温压缩热模拟实验,工程应变为50%,变形温度为1130、1160和1190℃,应变速率为0.001、0.01、0.1和1 s-1。所有试样均在室温下以10℃/s的升温速率加热至变形温度并保温2 min后进行热变形,热变形完成后立刻水冷至室温以保留热变形组织。待冷却至室温后,将所有样品沿压缩轴切开,用金相砂纸打磨切面并机械抛光后用上述混合溶液加热侵蚀3 min,然后在DMR OM下观察所有试样中心变形量最大区域的再结晶组织并拍照,然后用Photoshop软件统计再结晶区域的面积分数记为该试样的再结晶体积分数。

2 实验结果

2.1 变形前晶粒组织

图1所示,细晶和超大晶GH4720Li合金样品的平均晶粒尺寸分别为7.5和1768 μm。从图1a可见明显的晶粒形貌,且大量尺寸为2~3 μm的一次γ'相颗粒分布在晶界,起到钉扎晶界的作用,但由于固溶温度在γ'回溶温度(1150~1160℃)以上,固溶处理时γ'相完全回溶,晶界失去了γ'的钉扎从而导致晶粒迅速粗化,从而得到了图1b的毫米级晶粒组织。

图1

图1   GH4720Li合金细晶样品和粗晶样品的晶粒组织

Fig.1   SEM image of fine-grained GH4720Li alloy sample (a) and OM image of coarse-grained GH4720Li alloy sample (b)


2.2 流变应力

图2所示是细晶和粗晶GH4720Li合金试样在0.001和1 s-1应变速率下以不同温度变形时的应力-应变曲线。可以看出,2种试样的流变应力均随着应变速率的升高和变形温度的降低而增大。在变形初期,加工硬化导致流变应力迅速升高,当应变达到动态再结晶临界应变时,动态再结晶发生,再结晶软化作用降低了加工硬化程度,使流变应力增速明显减缓,直至达到峰值应力,此时加工硬化和再结晶软化作用相当,但随着进一步变形,再结晶软化作用占主导地位,使流变应力出现缓慢下降的趋势。

图2

图2   细晶和粗晶GH4720Li合金试样在应变速率0.001和1 s-1下变形时的真应力-真应变曲线

Fig.2   True stress-strain curves of fine-grained (a, b) and coarse-grained (c, d) GH4720Li alloy samples under strain rates (ε˙) of 0.001 s-1 (a, c) and 1 s-1 (b, d)


尽管2种合金的应力-应变曲线的变化情况具有一定的相似性,但仔细对比后不难发现,在应变速率很低(0.001 s-1)时,细晶试样并没有表现出较为明显的软化作用,此时变形温度对流变应力的影响很小(图2a),而与之相反的是粗晶样品此时仍表现出了较为明显的加工软化现象(图2c),并且变形温度对流变应力的影响明显大于细晶样品。同时,随着应变速率从0.001 s-1增大到1 s-1,2种试样在1130和1190℃间的流变应力差距也随之增大,但是粗晶试样的差距明显大于细晶试样,可以看出粗晶试样的热变形似乎对变形温度更为敏感。

为了进一步说明2种不同晶粒尺寸试样的热变形的差别,对比了细晶和粗晶试样在不同变形条件下的峰值应力,结果如图3所示。可以看出,升高变形温度和降低应变速率均能有效降低2种试样的峰值应力。在相同的应变速率下,当变形温度为1130℃时,粗晶试样的峰值应力始终大于细晶试样,且差距在15~33 MPa,这说明在1130℃下粗晶试样热变形的难度大于细晶试样。随着变形温度升高到1190℃,2种试样峰值应力均有不同程度的下降,峰值应力的差距也缩小到0~18 MPa,但粗晶试样峰值应力下降的速度明显大于细晶试样,这说明变形温度对粗晶试样峰值应力的影响比细晶试样大。

图3

图3   细晶和粗晶GH4720Li合金试样不同变形条件下的峰值应力

Fig.3   Peak stresses of fine-grained samples (hollow symbols) and coarse-grained (solid symbols) GH4720Li alloy samples under different deformation parameters


上述结果表明,变形参数的变化对2种试样的热变形的影响程度具有明显的差别,因此分析变形参数的影响有助于理解初始晶粒尺寸对GH4720Li合金热变形的影响。为了比较应变速率对2种试样热变形的影响,根据Wan等[15]的方法计算了2种试样在不同变形温度下的应变速率敏感因子m (m的值已在图4中注明),m越大则应变速率对热变形的影响程度越大。从图4可以看出,在相同条件下粗晶试样的m始终小于细晶试样,且随着变形温度从1130℃升高到1190℃,细晶试样的m增大了0.045,而粗晶试样的m较为稳定且仅增大了0.006,这说明应变速率对粗晶试样热变形过程的影响较细晶试样弱。而为了比较变形温度对粗晶和细晶试样的影响程度,根据Wan等[15]的方法确定了ln[sinh(ασp)]-1000 / T (其中α是材料常数,σp是峰值应力,T是热力学温度)的关系,拟合后直线斜率k表示了变形温度对2种试样热变形的影响程度(k值已在图5中注明),k越大则影响程度越大。可以看出,在相同的应变速率下,粗晶试样的k明显大于细晶试样,即使在应变速率很低(0.001 s-1)的条件下,粗晶试样的k仍能保持在16.8左右,而细晶试样的k仅为0.126,说明变形温度此时仍能对粗晶试样的热变形产生显著影响,而对细晶试样的影响则可以忽略,从而进一步说明了粗晶试样的热变形对变形温度更加敏感。

图4

图4   细晶和粗晶GH4720Li合金试样的应变速率敏感因子m

Fig.4   Strain rate sensitivity factors (m) of fine-grained (a) and coarse-grained (b) GH4720Li alloy samples (σp—peak stress)


图5

图5   变形温度对GH4720Li合金细晶试样和粗晶试样热变形的影响

Fig.5   Influences of deformation temperature (T) on the hot deformation of fine-grained (a) and coarse-grained (b) GH4720Li alloy samples (α—material constant)


从GH4720Li合金粗晶试样和细晶试样流变应力行为的对比分析来看,升高变形温度和降低应变速率可以有效降低粗晶试样的流变应力,从而降低粗晶试样热变形的变形抗力和变形难度。从变形温度和应变速率对2种试样的热变形的影响程度来看,应变速率对粗晶试样热变形的影响程度较弱且并不会随着变形温度的升高而发生显著变化,而变形温度对粗晶试样的影响程度明显大于细晶试样,这说明调整变形温度能更加有效地改变粗晶试样的热变形过程,同时,从图5b可以看出,变形温度对粗晶试样热变形的影响程度随着应变速率的降低仍会保持在一个相对稳定的水平,这就意味着在较高的变形温度和较低的应变速率下,粗晶试样的热变形行为随变形参数的改变而发生的变化具有一定的规律性,热变形较容易控制,因此较高的变形温度和较低的应变速率似乎更适合粗晶试样的热变形。

2.3 再结晶晶粒

通过对2种试样流变应力行为的分析可以看出,高温和低应变速率有利于粗晶试样的热变形,但变形参数的变化还会对合金的再结晶组织产生显著影响,而再结晶又是判断热变形工艺是否合适的重要参数之一,所以有必要对GH4720Li合金再结晶组织的变化情况进行分析。通过对2种试样再结晶组织的观察,发现升高变形温度和降低应变速率后,2种试样的再结晶组织表现出显著的差异,其典型组织特征分别如图6和7所示。

图6

图6   细晶和粗晶GH4720Li合金试样在1130℃以不同应变速率变形后的再结晶组织

Fig.6   Recrystallization structures of fine-grained (a, b) and coarse-grained (c, d) GH4720Li alloy samples under ε˙ = 0.001 s-1 (a, c) and ε˙ = 1 s-1 (b, d) at 1130oC


图6是细晶试样和粗晶GH4720Li合金试样在1130℃下以应变速率0.001和1 s-1变形后的再结晶组织。从图6a和b可以看出,细晶试样始终能得到完全再结晶组织,且在较高的应变速率1 s-1下,细晶试样的再结晶平均晶粒尺寸为8.7 μm,保留了原始的细晶组织特征,但随着应变速率降低到0.001 s-1,再结晶晶粒均显著长大,平均晶粒尺寸达到了91 μm。而与细晶试样不同的是,在高应变速率下,粗晶试样无法得到完全再结晶组织,再结晶体积分数仅为36%,但是当应变速率降低至0.001 s-1时,粗晶试样可以得到完全再结晶组织(图6c和d)。当变形温度升高到1190℃时,细晶和粗晶试样在0.001和1 s-1下的再结晶组织如图7所示。与图6相同的是,细晶试样仍然能得到完全再结晶组织,且随着应变速率降低,所有的再结晶晶粒也会明显长大,晶粒尺寸甚至达到了116 μm,但在应变速率1 s-1下部分再结晶晶粒会异常长大从而形成了混晶组织(图7a和b)。而对于粗晶试样,在较高的应变速率(1 s-1)下,虽然变形温度的升高提高了再结晶体积分数,但仍无法实现完全再结晶,然而当应变速率降低到0.001 s-1时,粗晶试样再次获得了完全再结晶组织(图7c和d)。

图7

图7   细晶和粗晶GH4720Li合金试样在1190℃以不同应变速率变形后的再结晶组织

Fig.7   Recrystallization structures of fine-grained (a, b) and coarse-grained (c, d) GH4720Li alloy samples under ε˙ = 0.001 s-1 (a, c) and ε˙ = 1 s-1 (b, d) at 1190oC


仔细观察细晶和超大晶样品的再结晶组织后发现,非连续性动态再结晶是2种样品的主要再结晶机制,这与Chen等[11]和Yu等[29]分别对细晶720Li合金和粗晶720Li合金热变形机制的研究结果一致,但2种试样的再结晶机制也存在明显差别。对于细晶和超大晶样品,再结晶行为差异主要是由于其晶粒尺寸上巨大的差异导致的,仔细观察细晶和超大晶样品的再结晶组织后发现,非连续性动态再结晶是2种样品的主要再结晶机制,原始晶界是非连续性动态再结晶机制下的主要形核位置,超大晶GH4720Li合金样品由于晶粒过于粗大,晶界比表面积较细晶样品存在明显差距,所以其非连续性动态再结晶能力较细晶样品弱,从而导致在较高的应变速率下超大晶样品的再结晶程度明显不如细晶样品,而很低的应变速率为超大晶样品的再结晶过程提供了充足的时间,从而使其获得了完全再结晶组织。

图6和7的结果说明,粗晶试样在很低的应变速率(0.001 s-1)下可以获得完全再结晶组织,然而此时再结晶晶粒会明显长大,晶粒尺寸也达到了115 μm左右,但是其他条件下的实验结果表明,在保证合金可以实现完全再结晶的前提下,可以进一步调整变形参数来得到更小、更均匀的等轴晶组织。图8a为粗晶GH4720Li合金试样在1160℃、0.01 s-1变形后的再结晶组织,与图6c、d和图7c、d的再结晶组织相比,粗晶试样不仅获得了尺寸均匀的完全再结晶组织,再结晶晶粒尺寸也仅为64 μm左右,很大程度上细化了原始的毫米级粗大晶粒组织。但当应变速率增大到0.1 s-1时,粗晶试样又无法实现完全再结晶(图8b),这进一步说明了较低的应变速率对粗晶试样获得完全再结晶组织的重要性。

图8

图8   粗晶GH4720Li合金试样在1160℃、0.01 s-1和1160℃、0.1 s-1变形后的再结晶组织

Fig.8   Recrystallization structures of coarse-grained GH4720Li alloy samples under 1160oC, 0.01 s-1 (a) and 1160oC, 0.1 s-1 (b)


为了能较为准确地获得完全再结晶组织的工艺参数范围,对粗晶GH4720Li合金试样在不同变形条件下的再结晶体积分数进行了统计,并利用origin软件对试样的再结晶体积分数进行三次样条插值来拟合粗晶试样再结晶体积分数随变形温度和应变速率的变化,通过不断调整插值点个数和所构建的矩阵的阶数来获得平滑的曲线并且使拟合结果能最准确地描述实验所获得的再结晶体积分数随变形温度和应变速率的变化情况,从而构建了粗晶试样的再结晶体积分数随变形参数的变化规律图,结果如图9所示。曲线上的数字表示不同曲线所对应的再结晶体积分数,而红色区和蓝色区对应再结晶体积分数为100%的区域,值得注意的是,高温合金的再结晶体积分数通常会随变形温度的升高而增大,在1160℃、0.01 s-1条件下粗晶试样再结晶体积分数为100%,但当变形温度升高到1190℃时,可能由于试样发生严重开裂导致组织失稳,实际的再结晶体积分数为71%,与理论值100%相差较大,故对数据进行修正。可以看出,只有在红色和蓝色区域对应的高温、低应变速率范围内粗晶试样的再结晶体积分数才能达到100%,但根据图6和7可以看出,在很低的应变速率下,再结晶晶粒会明显长大,而且热变形时的变形温度越高,再结晶晶粒长大越明显,这种现象不利于获得均匀且尺寸较小的再结晶晶粒,所以为了说明完全再结晶区域内会出现再结晶晶粒显著长大的现象,用蓝色表示该区域的存在,且该区域随着变形温度的升高而逐渐变宽。

图9

图9   粗晶GH4720Li合金试样的再结晶体积分数分布图

Fig.9   Recrystallization volume fraction (%) of coarse-grained GH4720Li alloy samples (Red indicates complete recrystallization and no obvious grain growth; blue indicates complete recrystallization but obvious grain growth)


在相同的变形条件下,细晶试样的再结晶体积分数始终为100%,但是图7a和b说明当变形温度过高时,细晶试样的再结晶晶粒会显著长大,甚至形成对合金性能不利的混晶组织。对于粗晶试样而言,虽然毫米级的晶粒十分不利于再结晶,但图9说明粗晶试样只有在高温、低应变速率的条件下才可以实现完全再结晶,但需要注意的是,粗晶试样在1130~1190℃、0.001 s-1的条件下变形后,部分再结晶晶粒会发生明显的长大现象,虽然未形成混晶组织,但3种变形条件下的再结晶晶粒尺寸也达到了110 μm以上,晶粒尺寸较大。然而图8说明适当提高应变速率就可以解决再结晶晶粒长大的问题,同时还能保证得到尺寸较小且均匀的等轴晶组织。因此可以看出,粗晶试样若要获得优良的再结晶组织,在热变形时应在高温、低应变速率范围内进行,但注意应变速率不能太低。

2.4 热变形塑性

获得细小且均匀的再结晶组织是GH4720Li合金热变形的主要目的,但热变形塑性的优劣将直接影响到合金的成材率。过于粗大的晶粒会导致合金热变形塑性严重下降,从而使合金在热变形时发生开裂,所以粗晶4720Li热变形时的工艺控制就显得更加困难。图10所示分别是粗晶和细晶GH4720Li合金试样的开裂程度图,红色区域表示开裂严重,蓝色区域表示未开裂,从蓝色区向红色区转变的过程表示试样开裂的程度逐渐加深,开裂区与未开裂区之间被黄色虚线分隔开,其中1130℃、1 s-1和1190℃、0.01 s-1以及1190℃、1 s-1条件下试样的宏观形貌说明了开裂程度的变化情况。图10的区域划分是根据热变形后样品的实际情况进行划分的,例如在图10a中,1160℃、0.01 s-1条件下的试样并没有发生开裂,而1160℃、0.1 s-1条件下的试样表面确实发生了较为严重的开裂,并且1190℃、0.001 s-1条件下的样品表面并没有出现明显开裂,但是样品内部出现了裂纹,所以该位置的红色并没有其他位置深,而在图10b中,1190℃、1 s-1条件下试样表面发生了严重开裂,而在1190℃、0.01 s-1和1190℃、0.001 s-1条件下同样是试样表面无开裂,而试样内部出现了明显的裂纹,那么该区域的红色同样没有其他位置深。可以看出,细晶试样只在1190℃下热变形时才发生了开裂。而对于粗晶试样,在1130℃下,试样的表面或者鼓肚部分的内部会发生不同程度的开裂,随着变形温度的升高,试样在低应变速率下发生开裂的风险消失,但高应变速率下开裂的程度逐渐加重,且开裂范围随着温度的升高逐渐向低应变速率区扩展,当变形温度升高到1190℃时所有试样均发生了不同程度的开裂。对所有开裂试样的裂纹进行观察后发现,无论是细晶样品还是粗晶样品,其裂纹的萌生和扩展大都沿着再结晶晶粒的晶界进行。图11为粗晶GH4720Li合金试样在1190℃、0.01 s-1条件下热变形后裂纹周围的再结晶组织照片。可以明显观察到细小的再结晶晶粒,且在再结晶晶粒的晶界上出现了许多尺寸不等的裂纹,这些短裂纹会沿着再结晶晶粒的晶界扩展、变宽并且合并为长裂纹后会进一步扩展,从而导致试样发生严重开裂。

图10

图10   粗晶和细晶GH4720Li合金试样开裂程度图

Fig.10   Cracking degree diagrams of coarse-grained (a) and fine-grained (b) GH4720Li alloy (Insets show the macro-morphologies of coarse-grained and fine-grained GH4720Li alloy samples)


图11

图11   粗晶GH4720Li合金试样在1190℃、0.01 s-1条件下变形后裂纹周围的组织特征

Fig.11   Microstructure around cracks of coarse-grained GH4720Li alloy samples deformed at 1190oC and 0.01 s-1


图10的结果说明,在过高或者较低的温度下热变形均会导致粗晶试样开裂的风险和程度显著增大,所以若要防止试样热变形过程中发生开裂,应在蓝色区域内进行热变形,且升高变形温度的同时要降低应变速率,而升高应变速率时应降低变形温度。

合金的热变形塑性越好,热变形时越不易发生开裂。从图10来看,粗晶试样更易开裂。通常来说,提高变形温度或者降低应变速率都可以改善合金的热变形塑性,但是对于粗晶试样,提高变形温度的同时必须降低应变速率才能保证热变形时不发生开裂。图9说明控制粗晶GH4720Li合金在高温、低应变速率的范围内热变形才能获得完全再结晶组织,而图10进一步说明了粗晶GH4720Li合金在高温下以低应变速率进行热变形的必要性。

2.5 热变形控制原则

细晶合金热变形时除了要获得具有一定尺寸和形状的锻件外还要保持原始的细晶组织,而粗晶合金热变形的首要目的则是细化初始的粗大晶粒。所有细晶GH4720Li合金试样热变形后都得到了完全再结晶组织,但与超大晶GH4720Li合金试样相同的是,细晶GH4720Li合金试样同样存在一个再结晶晶粒显著长大的热变形区域(图6和7),用与图9相同的方法可以得到细晶GH4720Li合金试样的再结晶体积分数分布图,然后将2种试样的再结晶体积分数分布图和开裂程度图重叠后可以确定不同区域是否完全再结晶及是否开裂,从而分别得到图12和13所示的细晶试样与粗晶试样的加工工艺控制范围图,由于所有细晶试样均得到完全再结晶组织,所以细晶试样的热加工工艺控制范围主要是由开裂程度图(图10b)中的直线进行划分,而粗晶试样热加工工艺控制范围则是由再结晶体积分数图(图9)中再结晶体积分数为100%时所对应的曲线和开裂程度图(图10a)中的直线共同决定的,并且在图12和13中均注明了再结晶晶粒显著长大区域的存在,并用浅绿色进行表示。图中不同区域注明了再结晶程度和开裂情况(完全再结晶且开裂,complete recrystallization and cracking,CRC;完全再结晶且不开裂,complete recrystallization and no cracking,CRNC;不完全再结晶且开裂,uncomplete recrystallization and cracking,URC;不完全再结晶且不开裂,uncomplete recrystallization and no cracking,URNC)。在大多数变形条件下,细晶试样均可以实现完全再结晶且不发生开裂,热变形的难度很小。与粗晶样品相同的是,过高的变形温度同样会导致细晶试样发生不同程度的开裂,因此细晶样品在热变形时应避免过高的变形温度,同时很低的应变速率也会导致再结晶晶粒显著长大(浅绿色区域),所以若要保持初始的晶粒尺寸,细晶合金应在1130℃、1 s-1下变形。

图12

图12   细晶GH4720Li合金试样的热加工工艺控制范围

Fig.12   Hot deformation control range of fine-grained GH4720Li alloy samples (CRC—complete recrystallization and cracking, CRNC—complete recrystallization and no cracking; light green indicates obvious grain growth in CRNC area)


在工业生产中的热应变速率接近0.1 s-1,但根据图13可知,在该速率下粗晶试样不但无法实现完全再结晶,还会导致试样在1150℃以上热变形时发生严重开裂,而图13的结果说明粗晶试样只有在绿色区域内变形时才有可能获得完全再结晶组织且不开裂,但在很低的应变速率0.001 s-1下,再结晶晶粒的长大却不可避免,所以粗晶试样也要避免很低的应变速率。变形温度也对加工工艺范围的选择有重要影响,在比较低的变形温度下,再结晶体积分数是控制加工区间大小的关键因素,且加工区间随变形温度的降低逐渐缩小,但当变形温度降低到大约1150℃以下时,应变速率只能维持在很低的0.001 s-1左右才能保证合金既完全再结晶又不发生开裂,但该条件对工业生产的技术和精度要求很高,比较难达到,所以粗晶试样不适宜在较低的温度范围内变形;当变形温度较高时,虽然粗晶试样的变形抗力会有所降低且热变形随工艺参数的变化具有一定的规律,但此时试样开裂与否才是控制加工区间大小的关键因素,随着变形温度的升高,粗晶试样在应变速率为0.001~0.01 s-1内开裂的风险和程度逐渐增大,从而不断压缩加工区间,此时若应变速率控制不当就极易导致试样开裂。

图13

图13   粗晶GH4720Li合金试样的热加工工艺控制范围

Fig.13   Hot deformation control range of coarse-grained GH4720Li alloy samples (URC—uncomplete recrystallization and cracking, URNC—uncomplete recrystallization and no cracking; light green indicates obvious grain growth in CRNC area)


通过分析可以看出,粗晶试样热变形工艺参数的控制不仅要考虑再结晶程度和试样是否开裂,还要保证获得尺寸较小且均匀的等轴晶组织,所以粗晶试样应尽量在图13绿色区域中变形温度适中的范围内进行,并且可以适当增大应变速率。根据实验结果可知,1160℃、0.01 s-1属于较为理想的变形工艺,但此时也应注意控制好应变速率,否则容易使合金不完全再结晶或者开裂。

图12和13可以看出,过于粗大的初始晶粒会严重压缩GH4720Li合金的热加工工艺范围,为了进一步说明合金热加工工艺范围随初始晶粒尺寸的变化规律,对锻态细晶GH4720Li合金进行1160℃、5 h的固溶热处理得到了晶粒尺寸为1077 μm的次粗晶样品,利用与图9和10相同的方法确定其再结晶体积分数分布图和开裂程度图,然后用与图12和13相同的方法得到其热加工工艺控制范围,对其热加工工艺范围进行分析后,将3种不同晶粒尺寸的GH4720Li合金的CRNC区所对应的工艺参数范围进行对比,分析CRNC区随晶粒尺寸的变化情况,结果如图14所示,其中再结晶晶粒明显长大区域也用浅绿色表示。可以看出,所研究的3种不同初始晶粒尺寸的样品在1190℃变形时一定会发生开裂,且在很低的应变速率下部分再结晶晶粒都会明显长大,这些特征与初始晶粒尺寸无明显关系,所以GH4720Li合金热变形时应避免过高的变形温度与很低的应变速率。随着初始晶粒尺寸的减小,GH4720Li合金的热加工工艺范围会逐渐向高温、高应变速率区和低温、低应变速率区扩展,但即使晶粒尺寸减小到1 mm左右时,合金在1130℃下仍然会发生开裂,这说明毫米级晶粒的GH4720Li合金热变形时也要避免较低的变形温度。随着晶粒尺寸的进一步减小,热变形控制范围会进一步向高温、高应变速率区和低温、低应变速率区扩展,同时还会向低温、高应变速率区扩展,当初始晶粒尺寸减小到某一水平时,合金在1130℃开裂的风险消失,而当初始晶粒尺寸减小到7.5 μm时,合金的热变形工艺控制范围达到最大。

图14

图14   初始晶粒尺寸对GH4720Li合金热加工工艺控制范围的影响

(a) d = 1768 μm (b) d = 1077 μm (c) d = 7.5 μm

Fig.14   Variation of hot deformation control range with the initial grain size (d) of GH4720Li alloy


通过对GH4720Li合金热加工工艺范围随初始晶粒尺寸的变化行为分析可以看出,具有毫米级晶粒的GH4720Li合金并不适合在较高的变形温度或较高应变速率下进行热变形,同时合金在1130℃下也容易发生开裂。随着初始晶粒逐渐粗化到1.7 mm左右,合金在较低的温度下获得完全再结晶的难度增大,而在较高的温度下也更易发生开裂,所以适中的变形温度能更有效地保证合金既完全再结晶又不发生开裂。毫米级粗大晶粒GH4720Li合金的热变形行为仍需要进一步的研究,但本研究中的数据表明,1160℃、0.01 s-1是较好的变形工艺,可用于毫米级粗大晶粒的GH4720Li合金的热变形。

3 结论

(1) 与细晶GH4720Li合金试样相比,毫米级粗大晶粒GH4720Li试样的热变形过程对变形温度更加敏感,通过改变变形温度能更有效地改变其热变形行为,而细晶试样的热变形对应变速率更加敏感。

(2) 在所研究的变形条件下,细晶GH4720Li合金始终可以得到完全再结晶组织,但毫米级粗大晶粒GH4720Li试样在1160~1190℃、0.001~0.01 s-1的高温、低应变速率范围内才可以实现完全再结晶,但过低的应变速率会导致2种晶粒尺寸试样的再结晶晶粒显著长大。

(3) 综合考虑再结晶和热变形塑性的控制范围,可以确定毫米级粗大晶粒GH4720Li合金应在适中的变形温度下以较低的应变速率进行热变形才能获得均匀的等轴晶组织且不开裂,1160℃、0.01 s-1是较好的变形工艺。

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