金属学报, 2020, 56(7): 979-987 doi: 10.11900/0412.1961.2019.00388

Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B合金的包套热挤压组织与拉伸性能

刘先锋1,2, 刘冬,1, 刘仁慈1, 崔玉友1, 杨锐1

1.中国科学院金属研究所 沈阳 110016

2.中国科学技术大学材料科学与工程学院 沈阳 110016

Microstructure and Tensile Properties of Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B Alloy Processed by Hot Canned Extrusion

LIU Xianfeng1,2, LIU Dong,1, LIU Renci1, CUI Yuyou1, YANG Rui1

1. Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

2. College of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Shenyang 110016, China

通讯作者: 刘 冬,dliu@imr.ac.cn,主要从事钛铝合金成型工艺的研究

责任编辑: 毕淑娟

收稿日期: 2019-11-13   修回日期: 2020-01-22   网络出版日期: 2020-07-11

基金资助: 国家自然科学基金项目.  51701209

Corresponding authors: LIU Dong, associate professor, Tel: (024)83970951, E-mail:dliu@imr.ac.cn

Received: 2019-11-13   Revised: 2020-01-22   Online: 2020-07-11

Fund supported: National Natural Science Foundation of China.  51701209

作者简介 About authors

刘先锋,男,1995年生,硕士生 。

摘要

采用包套近等温热挤压工艺制备了Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B合金方形棒材,通过OM、SEM、XRD、TEM和拉伸等实验方法研究了方棒不同状态和位置的组织及拉伸性能。结果表明,方棒材的挤压态组织较为均匀,不同位置的微观组织无明显差异;挤压变形使铸锭组织片层取向趋于一致,趋向平行于挤压方向;晶界处γ相存在颗粒状、块状和长条状3种形态;β相在挤压过程中碎化和被拉长呈平行挤压方向纤维状。在TEM下观察,棒材边部位置片层完全碎化,而心部位置片层断裂后呈长条状。β0相中生成大量ω0相,两者位相关系遵循:[111¯]β0//[0001]ω0、{110}β0//{21¯1¯0}ω0。方棒材的室温拉伸强度达到1000 MPa以上,室温延伸率为0.5%左右;800 ℃拉伸屈服强度达到400 MPa以上,表现明显塑性。热挤压合金经时效热处理后在β0相中生成大量透镜状γ相,时效处理提高了合金的高温拉伸性能,但无法消除ω0相。

关键词: β凝固 ; γ-TiAl合金 ; 包套热挤压 ; 变形组织 ; 拉伸性能

Abstract

β solidifying γ-TiAl alloys are being considered for high-temperature application in the aerospace and automotive industries as high efficiency materials which can withstand temperatures up to 800 ℃ and owns attractively thermal and mechanical properties. Through thermos-mechanical process can obtain excellent alloy properties, such as high strength and better elongation. But it will cause anisotropy. Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B alloy rectangular bar was prepared by isothermal hot canned extrusion process. The OM, SEM, XRD, TEM and tensile methods were used to study the microstructure and tensile properties of the rectangular rods in different states and locations. The results show that the extruded structure of the rectangular rods is relatively uniform and there is no significant difference in the microstructure at different locations. The extrusion deformation makes the orientation of the lamellar uniform, tending to be parallel to the extrusion direction; γ phase in the grain boundary exists in the three forms of graininess, bulk and strip; the β phase is shredded during extrusion and is elongated in a parallel extrusion direction. Under the TEM observation, lamellar at the edge of the bar was completely shredded, and lamellar at the core position was elongated after lamellar was broken. A large number of ω0 phases are generated in the β0 phase, and the phase relationship of the two follows: [111¯]β0//[0001]ω0, {110}β0//{21¯1¯0}ω0. The tensile strength reaches 1000 MPa or more and elongations are about 0.5% of the rectangular bar at room temperature; the yield strength is above 400 MPa at 800 ℃, which exhibits remarkable plasticity. After the ageing treatment of the hot extruded alloy, a large amount of lens-shape γ phase is formed in the β0 phase, and the ageing treatment improves the high temperature tensile properties of the alloy, but the ω0 phase can not be eliminated.

Keywords: β solidifying ; γ-TiAl alloy ; hot canned extrusion ; deformation microstructure ; tensile property

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本文引用格式

刘先锋, 刘冬, 刘仁慈, 崔玉友, 杨锐. Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B合金的包套热挤压组织与拉伸性能. 金属学报[J], 2020, 56(7): 979-987 doi:10.11900/0412.1961.2019.00388

Xianfeng LIU, Dong LIU, Renci LIU, Yuyou CUI, Rui YANG. Microstructure and Tensile Properties of Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B Alloy Processed by Hot Canned Extrusion. Acta Metallurgica Sinica[J], 2020, 56(7): 979-987 doi:10.11900/0412.1961.2019.00388

γ-TiAl金属间化合物以其密度低、强度高,且在600~900 ℃高温下具有优良的抗氧化和抗蠕变性能,成为在某些航空件或动力传输往复结构件上实现推重比和燃油效率大幅度提升的潜力材料[1,2]。近10年来,相继在GEnxTM[3,4]、UltraFanTM[4]和GTFTM[5]发动机上采用TiAl合金叶片,使得对γ-TiAl合金的研究进入新一轮的热潮。随着对经济效益比和环境友好的进一步需求,要求航空航天器件在更高温度服役条件下保持良好的比强度。然而,室温塑性差和热加工难度大是制约γ-TiAl合金广泛应用的主要因素[6,7]。TiAl合金的性能主要取决于微观组织结构,通过合金化和热加工处理可以有效改善合金性能[8,9,10]。合金化元素能够影响相变过程,并对相图的形成起到决定作用[11],如Al元素是α相稳定元素,降低Al含量可以提高βα相转变温度[1]。典型的热机械加工包含等温锻造、传统(包套)锻造和传统(包套)挤压[12]。其中,包套热挤压变形使坯料变形区处于三向压应力状态而更有利于提高坯料的塑性变形能力,并可抑制加工裂纹产生,更适合于低塑性γ-TiAl基合金的开坯和热加工变形[13,14]。但对于传统γ-TiAl合金而言,热加工变形需要在等温条件进行,加工成本高,易造成制品的组织不均匀现象[13,15]

β凝固合金首先由Naka[16]明确提出,国内外发展的β凝固TiAl合金没有统一的合金成分,但主体思想是利用β相较易变形的特性使合金可以利用常规设备变形。β凝固γ-TiAl合金经过β单相区凝固而不发生包晶反应,避免传统TiAl合金(Al>45%,原子分数)析出路径发生包晶反应形成择优取向,可以获得均匀等轴微观组织[17,18]。这种无织构无明显微观偏析的均匀铸锭组织有利于进行热加工;同时,β凝固γ-TiAl合金在一定温度下存在大量无序β相,β相为bcc结构,可以提供发生塑性变形的独立滑移系,有效降低热加工的难度和成本[19,20,21]β凝固TiAl合金已经成功应用在齿轮传动涡扇发动机的最后一级低压涡轮叶片[5],但国内外对包套近等温挤压β凝固TiAl合金的研究鲜有报道。因此,对于包套近等温挤压β凝固TiAl合金组织和力学性能的研究十分必要。

本工作采用包套近等温热挤压制备了β凝固γ-TiAl合金方形棒材,研究了挤压及时效处理后合金各位置的显微组织特征,并分析了2种状态下合金的拉伸性能和断口特征,为β凝固合金的挤压变形工艺研究提供参考。

1 实验方法

本实验采用的β凝固TiAl基合金名义成分(原子分数,%)为:Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B (简称TNM合金),经过真空自耗电弧熔炼-真空感应熔炼-真空自耗电弧熔炼的工艺路径制备直径80 mm铸锭,表1为成分分析结果,与设计成分基本相当。高能X射线衍射(HEXRD)和差示扫描量热法(DSC)测得的相变点为[22,23]Tβ=1405 ℃,Tγsolv=1255 ℃,Teut=1160 ℃ (Tββ相转变温度,Tγsolvγ相固溶温度,Teut为发生共析反应临界温度)。铸锭采用不锈钢进行包套,在1200 ℃保温后进行平模单孔正挤压,挤压速率为13 mm/s,挤压比约为4.5,挤压后悬空冷却至室温,去除包套得到横截面为50 mm×24 mm方形棒材。对部分方棒进行900 ℃时效热处理,时效时间为4 h,冷却方式为随炉冷却。将未进行时效处理的方棒状态称为挤压态,对挤压态进行时效处理的方棒状态称为时效态。

表1   Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B (TNM)合金铸锭的化学成分 (atomic fraction / %)

Table 1  Chemical compositions of the Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B (TNM) alloy

Cast ingotTiAlNbMoBFeSiCNHO
NominalBal.43.54.001.000.100------
ActualBal.43.23.941.030.076≤0.051≤0.15≤0.00680.020.0570.013

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选用变形均匀的方棒中间段进行组织观察和拉伸性能测试。组织观察试样来源于方棒纵截面心部和边部位置;拉伸试样对应不同位置在纵向取样,拉伸样为直径3 mm、平行段长度20 mm的国标试样。

采用Axiover200 MAT型金相显微镜(OM)观察金相组织,并用Imagine Pro Plus 6.0图像分析处理软件对晶粒尺寸和片层取向进行统计分析。采用Apreo热场发射扫描电子显微镜(SEM)背散射模式(BSE)观察合金的显微组织,BSE-SEM样品采用电解抛光制备,电流为0.6 mA,温度在-25~-30 ℃,电解抛光液成分(体积比)为:高氯酸∶甲醇∶正丁醇=6∶59∶35。采用Tecnai G2 20透射电子显微镜(TEM)分析片层形貌的变化,TEM样品采用StruersTenupol 5电解双喷仪制备,双喷液与电解抛光液成分及使用温度相同。物相分析在SmartLab多功能X射线衍射仪(XRD)进行,使用jade5进行数据处理。

为避免表面状态对拉伸性能的影响[24],对所有拉伸试样进行电解抛光处理,电解抛光方法与BSE-SEM试样制备方法相同。室温拉伸实验在INSTRON 55822电子万能试验机上进行,应变速率为1×10-4 s-1;800 ℃拉伸实验在DCS-25T电子万能试验机上进行,应变速率在屈服前为8.3×10-5 s-1,屈服后为1.4×10-3 s-1;延伸率由引伸计测得。拉伸断口形貌在S-3400N SEM上观察。

2 实验结果与讨论

2.1 挤压前铸锭微观组织

图1为包套挤压前TNM合金铸锭组织的BSE-SEM像和XRD谱。可见,TNM合金铸锭组织主要由γ-TiAl相(有序L10结构)、α2-Ti3Al相(有序D019结构)和β0相(有序B2结构)[9]构成,β0相主要分布在晶界上或晶界三向交叉处,呈不连续分布;颗粒状γ相位于晶界处,多依附于β0相存在;(α2+γ)片层晶粒近等轴状,晶粒尺寸在100~200 μm之间,具体参数见表2。晶粒中片层取向与水平方向夹角在0°~180°之间,呈随机分布,这是因为TNM合金经过β单相区凝固,避开传统γ-TiAl合金凝固过程中的包晶反应,无α相的择优取向出现,有利于得到均匀的铸锭组织。图1中出现一定尺寸的硼化物,研究[25]表明,这种硼化物对合金性能会产生不利影响。

图1

图1   TNM合金铸锭组织的BSE-SEM像及对应的XRD谱

Fig.1   BSE-SEM image (a) and XRD spectrum (b) of as-cast TNM alloy (Dotted lines in Fig.1a show the larnellar orientations)


表2   不同状态下TNM合金微观组织特征

Table 2  Microstructural characteristics of TNM alloy in different conditions

ConditionMicrostructure(α2+γ) colonyLamellarKinkingβ phaseγ phase
typeorientationlamellarvolumeform
LengthWidthRatio
(°)fraction / %
μmμm
As-castNear lamellar82.3352.901.610~180No0.58Graininess
As-extrusion,Near lamellar177.8941.084.260~30, mainYes14.46Graininess,
edgebulk, strip
As-extrusion,Near lamellar204.1350.674.030~30, mainYes15.43Graininess,
centerbulk, strip
Ageing,Near lamellar178.3240.784.370~30, mainYes<10.83Graininess, bulk,
edgestrip, lens-shape
Ageing,Near lamellar210.5651.464.090~30, mainYes<8.83Graininess, bulk,
centerstrip, lens-shape

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2.2 挤压方棒变形组织

图2a和b为TNM合金挤压方棒各位置变形组织的BSE-SEM像,图2a为方棒纵截面边部位置组织,图2b为方棒纵截面心部位置组织。挤压变形后合金不同位置的组织无明显差异。硼化物在挤压过程中被完全破碎,图2中无可见的硼化物形貌。沿挤压方向片层晶粒被拉长,垂直挤压方向片层晶粒收缩;无论是心部还是边部位置,在挤压变形后β0相均环绕片层晶粒呈长纤维带状;片层晶粒形状趋向平行于挤压方向,但由于晶粒内部片层的取向差异,在变形过程中使得晶粒形状差异明显,总体沿挤压方向呈纺锤状。各个位置的片层晶粒内均出现片层扭曲和破碎现象。片层扭曲是由于在铸锭组织中存在片层取向和密集差异。在挤压过程中,软取向片层易沿挤压方向发生转动,而硬取向片层不易发生转动,使得片层发生扭曲;内部片层密集处易在受压过程中失稳,形成变形过程中的不协调性,导致片层界面发生扭曲[26]。片层破碎是由于变形过程中α2/γ片层应变率与挤压速率不协调所导致的。片层晶粒内部出现的破碎现象,特别是在晶界处,存在大量碎化相颗粒,这些破碎的片层颗粒会在后期热处理中作为再结晶形核[27],从而达到细化晶粒的作用。

图2

图2   挤压态与时效态TNM合金不同位置的微观组织BSE-SEM像

Fig.2   BSE-SEM images of microstructure of edge (a, c) and center (b, d) partitions of extrusion (a, b) and ageing (c, d) TNM alloys


挤压态TNM合金晶界γ相主要以颗粒状、块状和长条状形式存在(图3a、c和d)。颗粒状与块状主要以尺寸大小界定。图3a和b为晶界处颗粒状γ相的TEM像及其对应的SAED谱。图中γ相与β0相无确定的位相关系,由此推断颗粒状γ相是再结晶过程形成的;图3c块状γ相主要位于β0相内,在冷却过程中发生βγ相变生成[28]图3d中出现大量粗大长条状γ相,这是由于铸锭组织中晶界上γ相颗粒在保温阶段发生长大过程,随后经过挤压变形,形成平行于挤压方向的长条状γ相。

图3

图3   挤压态TNM合金晶界处γ相形态及SAED谱

Fig.3   Bright field TEM image (a) and SAED pattern (b) of graininess γ phase in grain boundary, and BSE-SEM images of bulk (c) and strip (d) γ phases


图3a中晶界β0相中黑白斑状密集分布,结合图4a的TEM暗场像分析,推断有析出相在β0相中生成。图4b为晶界β0相区域的SAED谱。该析出相在暗场像下为颗粒状白色斑点,通过标定可以确定其为ω0相,2者的位相关系为:[111¯]β0//[0001]ω0、{110}β0//{21¯1¯0}ω0ω0相尺寸为纳米级,在SEM下无法观察。ω0相的形成与挤压过程中的应力诱发有关。ω0相是硬脆相,对合金的强韧性有不利影响,可通过700 ℃时效热处理有效降低ω0含量[29]。但本工作对挤压态TNM合金进行900 ℃时效处理后,ω0相含量并未显著减少,具体原因有待进一步研究。

图4

图4   TEM暗场像下ω0相及β0相形貌及其对应的SAED谱

Fig.4   Dark field TEM image of ω0 phase (a) and SAED pattern showing relationships of ω0 and β0 phases (b)


图2a和b可以看出,边部和心部位置的组织无显著差异。这与传统γ-TiAl挤压变形形成的组织结果存在差异。主要原因可归结于以下方面:(1) 本工作采用方模挤压,区别于传统的圆模挤压,模具的结构差异使得方棒在不同位置的受力状态趋于一致[13]图5为挤压方棒纵截面低倍腐蚀形貌图。可以看出,不同位置的流线分布均匀。(2) 有限元模拟表明温度与应变协同变化[15],本工作采用包套挤压可以有效降低边部位置温降,不同位置的温度基本一致。(3) β相的存在使得合金发生塑性变形难度显著降低。

图5

图5   挤压态合金纵切面低倍腐蚀形貌图

Fig.5   Low-magnification corrosion-morphology of longitudinal section of extruded TNM alloy


图6为不同位置挤压态TNM合金片层的TEM像。可以看出,边部区域片层发生断裂碎化后呈等轴状,沿片层方向无明显断裂痕迹(图6a);心部区域片层也发生断裂,呈长条状,沿片层方向出现形似断裂痕迹,被相邻片层纵向生长占据(图6b)。根据有限元模拟结果[15],边部位置的有效应变略高于心部位置,所以边部位置碎化程度要更严重。在挤压过程中,心部位置由于变形热存在,温度略高于边部位置,心部位置断裂片层更容易长大,但由于在垂直片层方向生长受限,只能优先沿片层方向生长,故心部比边部位置的断裂片层尺寸大。

图6

图6   挤压态TNM合金不同位置的TEM像

Fig.6   Bright field TEM images of edge (a) and center (b) partitions of extruded TNM alloy


图2c和d为经过时效热处理后不同区域组织的BSE-SEM像。结合表2可以看出,时效处理片层晶粒尺寸无明显变化,扭曲片层晶粒并未得到改变。β0相含量降低,β0相中产生大量透镜状γ相,见图7。透镜状γ相的析出表明,挤压组织中的β0相处于亚稳状态,时效析出γ相导致β0相含量降低。

图7

图7   时效热处理后β0相中析出γ相的TEM像及其对应的SAED谱

Fig.7   Bright field TEM image (a) and SAED pattern (b) of γ phase precipitated from β0 phase during ageing treatment


2.3 室温拉伸性能

图8a为不同状态下γ-TiAl合金的室温拉伸性能。可见,挤压与时效态TNM合金的室温拉伸性能基本相当,屈服强度在950 MPa以上,抗拉强度在1000 MPa以上,断后延伸率为0.5%左右。通过对比其它γ-TiAl合金[2,23,26]的室温拉伸性能,可以得出挤压热变形能够显著提高合金强度;相同工艺条件下,TNM合金强度高于传统TiAl合金,但室温塑性较低。图8b为不同状态下TNM合金的室温拉伸应力-应变曲线。结果显示,不同状态和位置的试样在断裂前的应力-应变行为相似。心部区域与边部区域的拉伸性能基本相当,但边部区域的屈服强度略高于心部区域。在变形过程中,由于心部产生的变形热来不及扩散导致温度略高于边部区域。结合图2表2可知,心部区域比边部区域的片层晶粒大,根据Hall-Petch关系[30],片层晶粒尺寸越小,相应屈服强度越高。时效热处理并未改变片层晶粒尺寸以及片层取向。这与组织分析结果一致,即组织的均匀性保证了性能的一致性。

图8

图8   不同状态下γ-TiAl合金室温拉伸性能及TNM合金室温拉伸应力-应变曲线

Fig.8   Tensile properties of γ-TiAl alloy (a) and tensile strain-stress curves of samples in different conditions of TNM alloy (b) at room temperature (Extr.—extrusion, HIP—hot isostatic pressing)


图9为时效热处理后边部与心部位置试样室温拉伸断口形貌。可以看出,合金无论是边部位置(图9a)还是心部位置(图9b)的断口处均有明显的裂纹源。通过BSE-SEM像(图9c和d)可以得出该裂纹源处不是成分偏析或夹杂等缺陷导致。图9e为边部位置裂纹源局部放大图。裂纹源中心处为与拉伸方向近乎垂直的光滑平直解理面,为层间断裂类型;裂纹源四周为不同取向的片层晶粒,且这些片层晶粒均发生穿层断裂。图9f为心部位置裂纹源局部放大图。裂纹源中心处为平行拉伸方向片层晶粒拉断后断口形貌,为穿层断裂类型;通过观察片层断裂形貌,发现在片层中间部分出现扭折片层,该扭折片层与拉伸方向呈一定角度,裂纹源四周出现明显的河流花样形貌。2者的断裂方式均是由裂纹萌生于小平面引起,拉伸强度差异来源于小平面与拉伸方向的夹角以及应力集中状态。心部位置试样拉伸强度较低可能是由于晶粒度较大或晶粒惯习面与轴线所成角度大或分散导致。

图9

图9   不同位置时效态TNM合金室温拉伸断口形貌及BSE-SEM像

Fig.9   Fracture surfaces (a, b), corresponding BSE-SEM images (c, d) and crack nucleation details (e, f) of samples of edge (a, c, e) and center (b, d, f) positions of extrusion-ageing TNM alloy


2.4 高温拉伸性能

图10a为不同状态下γ-TiAl合金在800 ℃的拉伸性能。可见,挤压态TNM合金的800 ℃拉伸屈服强度达400 MPa以上,抗拉强度在676 MPa左右,断后延伸率在43%以上;时效态TNM合金的屈服强度在425 MPa左右,抗拉强度在712 MPa以上,断后延伸率在39%以上。经挤压变形后TNM合金的屈服强度略有降低,而抗拉强度提高,这是因为挤压变形后合金中β/β0相含量增加,可以提供发生塑性应变的大量滑移系,导致合金屈服点下降;同时由于β/β0相的存在增加变形协调性,提高合金抗拉强度。图10b为不同状态下TNM合金在800 ℃高温拉伸的应力-应变曲线。由图可知,时效处理后屈服点上升,且抗拉强度明显提高。时效处理前,由于挤压变形过程引入大量的畸变能,使得晶界处的应力状态复杂,在高温变形过程中晶界是薄弱点,易萌生再结晶和孔洞;时效处理后,可以有效消除合金内应力,释放晶界处的畸变能,提高动态再结晶发生门槛,并在β0相中析出γ相降低了β0相体积含量,故时效处理能够提高合金的高温拉伸强度。

图10

图10   不同状态下γ-TiAl合金高温拉伸性能及TNM合金高温拉伸应力-应变曲线

Fig.10   Tensile properties of γ-TiAl alloy (a) and tensile strain-stress curves of samples in different conditions of TNM alloy (b) at 800 ℃


图10a可知,挤压与时效态TNM合金在800 ℃拉伸时的断后延伸率均达到40%左右,发生明显的塑性变形。图11为边部位置时效态TNM合金800 ℃拉伸断口形貌。可以发现,断口没有明显的裂纹源,断口形貌上出现大量韧窝,这是典型的韧性断裂特征,说明在800 ℃合金已经发生韧脆转变,与Kim等[2]研究结果一致;同时出现由晶粒拔出后留下的孔洞现象,由此可以推断是在晶界处首先萌生裂纹,由于高温条件下晶界滑移相对容易发生,晶界强度对合金的断裂强度起到至关重要的作用。

图11

图11   边部位置时效态试样800 ℃拉伸断口形貌

Fig.11   Fracture morphology in edge partition of ageing-extrusion TNM alloy at 800 ℃


3 结论

(1) 包套近等温热挤压变形制备了成分为Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B的β凝固γ-TiAl合金方形棒材,方棒变形组织均匀,心部和边部位置组织无明显差异。

(2) 挤压变形后晶界γ相存在3种形态:颗粒状、块状和长条状。时效处理过程中在晶界β0相中析出大量透镜状γ相,降低β0相含量,促进合金向热力学平衡状态转变。

(3) 挤压变形过程中从β0相中析出ω0相,两者遵循:[111¯]β0//[0001]ω0、{110}β0//{21¯1¯0}ω0的位相关系;在900 ℃时效处理并未消除ω0相。

(4) Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B合金经过挤压变形后室温拉伸强度显著提高,达到1000 MPa以上;断裂方式均是由小平面发起,扩展到整个断口。800 ℃屈服强度达到400 MPa以上,表现明显塑性。时效处理后室温拉伸强度略微下降,而高温拉伸强度增加。不同位置的拉伸性能无明显差异,实现良好的组织-性能一致性。

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