金属学报, 2020, 56(4): 653-660 DOI: 10.11900/0412.1961.2019.00398

研究论文

铁素体-贝氏体/马氏体双相钢中界面的定量化晶体学表征

李秀程, 孙明煜, 赵靖霄, 王学林, 尚成嘉,

北京科技大学钢铁共性技术协同创新中心 北京 100083

Quantitative Crystallographic Characterization of Boundaries in Ferrite-Bainite/Martensite Dual-Phase Steels

LI Xiucheng, SUN Mingyu, ZHAO Jingxiao, WANG Xuelin, SHANG Chengjia,

Collaborative Innovation Center of Steel Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China

通讯作者: 尚成嘉,cjshang@ustb.edu.cn,主要从事钢铁材料相关研究

责任编辑: 李海兰

收稿日期: 2019-11-22   修回日期: 2019-12-23   网络出版日期: 2020-04-02

基金资助: 国家重点研发计划项目.  2017YFB0304900

Corresponding authors: SHANG Chengjia, professor, Tel: (010)62332428, E-mail:cjshang@ustb.edu.cn

Received: 2019-11-22   Revised: 2019-12-23   Online: 2020-04-02

Fund supported: National Key Research and Development Program of China.  2017YFB0304900

作者简介 About authors

李秀程,男,1983年生,博士

摘要

利用两相区轧制以及增加轧制后弛豫时间的方法,获得了具有不同铁素体-贝氏体/马氏体比例的双相显微组织实验用钢样品。通过对2种实验用钢的EBSD表征发现,对铁素体间的界面和铁素体与贝氏体/马氏体之间的界面而言,如果界面具有较大的整体取向差,则通常也具有较大的解理面取向差和滑移面取向差;但是如果贝氏体和马氏体内部变体间的界面具有较大的整体取向差,则通常也具有较大的解理面取向差,但并不一定具有较大的滑移面取向差,这种现象在马氏体组织中更为显著。双相钢的塑韧性不仅受到两相比例影响,还受两相晶粒细化程度的影响,所以要提高其综合力学性能,需要从有效滑移单元和有效解理单元2个方面对双相组织分别进行细化。

关键词: 双相钢 ; 显微组织 ; 晶界 ; 取向差 ; 晶粒细化

Abstract

In this study, two dual-phase steels with different ferrite-bainite/martensite ratios were obtained by rolling in two-phase region and setting the relaxation time after rolling. The tested steel with smaller ferrite content obtained higher yield strength and tensile strength, greater total elongation and lower ductile-brittle transition temperature; while the steel with higher ferrite content obtained higher uniform elongation and lower yield strength ratio. The EBSD characterization of the two steels shows that for the ferrite-ferrite boundaries and ferrite-bainite/martensite boundaries, if the interface has a large overall misorientation angle, it usually has a large cleavage plane misorientation angle and large slip plane misorientation angle; but for the variant-variant boundaries within bainite or martensite, if the interface has a large overall misorientation angle, it usually has a large cleavage plane misorientation angle, but not necessarily has a large slip plane misorientation angle, and this phenomenon is more significant in martensite microstructure. The ductility of dual-phase steel is not only affected by the proportion of the two phases, but also influenced by the grain refinement of the two phases. Therefore, in order to improve the comprehensive mechanical properties of the dual phase steel, it is necessary to refine the dual phase microstructure from the view of effective slip unit and the effective cleavage unit.

Keywords: dual-phase steel ; microstructure ; grain boundary ; misorientation ; grain refinement

PDF (9919KB) 元数据 多维度评价 相关文章 导出 EndNote| Ris| Bibtex  收藏本文

本文引用格式

李秀程, 孙明煜, 赵靖霄, 王学林, 尚成嘉. 铁素体-贝氏体/马氏体双相钢中界面的定量化晶体学表征. 金属学报[J], 2020, 56(4): 653-660 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00398

LI Xiucheng, SUN Mingyu, ZHAO Jingxiao, WANG Xuelin, SHANG Chengjia. Quantitative Crystallographic Characterization of Boundaries in Ferrite-Bainite/Martensite Dual-Phase Steels. Acta Metallurgica Sinica[J], 2020, 56(4): 653-660 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00398

铁素体-贝氏体/马氏体双相钢因其良好的综合力学性能而成为一些特殊钢结构中的首选材料,如抗大变形管线钢和止裂船板钢[1,2,3,4,5,6]。这类钢铁材料既可以达到较高的强度等级,同时又具有高均匀延伸率和低屈强比的优势[1,2]。通常认为,双相钢的屈服强度和均匀延伸率主要由其软相和硬相的比例决定,但是即使对单一组织的钢铁材料而言,其力学性能仍会受到晶粒尺寸的影响 [7],所以在双相钢中晶粒的细化问题也必然存在,并且值得深入研究。

晶粒细化的概念在单一铁素体组织中比较明确,因为铁素体组织的晶体学结构比较简单。但是对于贝氏体和马氏体这种具有多级复杂结构的组织[8,9,10]而言,晶粒细化的概念则变得非常复杂,既可以是原奥氏体的细化[11,12,13],又可以是packet的细化[14,15,16],还可以是block的细化[17]。即使现在学术界对贝氏体/马氏体协变相变晶体学原理的分析已经非常深入,但是科技工作者们仍在寻找相对简便的贝氏体/马氏体晶粒细化程度表征方法,以实现组织结构与力学性能的关联。例如,目前被普遍接受的一种表征方法就是计算贝氏体/马氏体钢中相邻晶体学单元的整体取向差,通过对具有大角度整体取向差(大于15°或大于45°)界面密度的统计,可以很好地与钢铁材料的韧性建立联系[18,19,20,21,22,23,24]。其实整体取向差并不能完全反映出显微组织的晶体学信息,Morris等[25]和Ghosh等[26]的研究表明,大角度界面有利于钢铁材料韧性提升的本质是这些界面两边晶体的{100}解理面取向差更大,所以当解理裂纹穿过这样的界面时会发生较大的偏折,从而对解理裂纹的扩展产生抑制作用,而且界面的整体取向差是否可以反映解理面的取向差仍然是个值得研究的问题。同样,有研究[27]指出,钢铁材料的强度和塑性取决于界面两边晶体{110}滑移面的取向差,而整体取向差也未必可以反映出滑移面取向差的情况。所以基于特殊晶体学面取向差的界面定量化表征对钢铁材料显微组织的认知将具有更重要的意义。本工作针对铁素体-贝氏体/马氏体双相钢进行研究,利用电子背散射衍射技术表征显微组织,进而根据特殊晶体学面的取向差对各类界面进行定量化统计,并结合不同样品间的力学性能差异进行分析和讨论。

1 实验方法

实验用钢为工业生产的钢坯,其化学成分(质量分数,%)为:C 0.085,Si 0.33,Mn 1.54,Nb 0.04,V 0.049,Ti 0.012,Fe余量,钢坯厚度为80 mm。实验中设计了2种轧制工艺方案,如表1所示。钢坯加热温度为1200 ℃,所选用的轧制设备为350 mm二辊实验轧机。其中,DQ810样品采用了两阶段轧制,终轧温度为810 ℃,直接水冷至室温,以获得含少量铁素体的双相组织;AC730样品则设计为三阶段轧制,相比DQ810样品增加了一个更低温的轧制阶段,为了保证最终板厚一致,适当减少了前2个轧制阶段的压下量,之后弛豫冷却至700 ℃再水冷至室温,以获得更高比例的铁素体组织。

表1   2种实验用钢的热轧工艺

Table 1  Rolling schedule of the two steels samples

PassDQ810AC730

Thickness

mm

Temperature

Rolling reduction ratio / %

Thickness

mm

Temperature

Rolling reduction ratio / %
0801200-801200-
168110015.068110015.0
255105019.755105019.7
344100020.044100020.0
43395025.03495022.7
52783018.22883021.4
62382014.82481014.3
72081013.0227408.3
8---207309.1

新窗口打开| 下载CSV


利用3%硝酸+97%酒精(体积比)对样品进行了浸蚀,并利用XJ-52C光学显微镜(OM)对样品进行显微组织观察。利用10%高氯酸+5%甘油+85%乙醇(体积比)的混合溶液对2种样品进行电解抛光,并利用配备了Oxford Instrument Symmetry电子背散射衍射(EBSD)系统的MAIA3场发射扫描电子显微镜(SEM)对样品进行显微组织晶体学分析,大区域图像扫描步长为0.25 μm,并对其中的代表性区域进行步长为0.12 μm的精细扫描。利用Python语言编写程序对EBSD的结果进行处理,根据其晶体学关系计算双相组织中所有界面的整体取向差、解理面取向差(即相邻晶体学单元{100}面的最小取向差)以及滑移面取向差(即相邻晶体学单元{110}面的最小取向差),并根据计算结果对界面的密度进行定量化统计。

利用WDW-200D电子式万能试验机对2种实验用钢进行拉伸性能测试,样品为直径5 mm的非比例试样,拉伸速率3 mm/min;利用JB-300B半自动冲击试验机进行系列低温Charpy冲击实验,采用全尺寸(10 mm×10 mm×55 mm)的V型缺口试样,取样方向为横向(冲击载荷方向为纵向),冲击实验温度分别为-40、-60和-80 ℃。此外,利用HVS-1000ZDT显微硬度计进行Vickers硬度测试,铁素体测试采用10 g载荷,贝氏体/马氏体采用100 g载荷。

2 实验结果

2种实验用钢显微组织的OM像如图1所示。通过2种轧制工艺得到的钢的显微组织均为双相组织,图中白色组织为铁素体,深色组织为贝氏体或马氏体。可以明显观察到,DQ810样品中铁素体含量较低,约占25% (面积分数);AC730样品的铁素体比例较高,约占78% (面积分数)。显微硬度测试结果显示,DQ810样品中的铁素体硬度为(210±4) HV,而AC730样品中的铁素体只有(185±6) HV,这可能是由于DQ810样品中的铁素体较为细小,测量硬度时受到了晶界和附近硬相组织的影响。DQ810样品中硬相组织的硬度为(250±8) HV,仅略高于铁素体的硬度,判断其组织以中温转变贝氏体为主;AC730样品中硬相组织的硬度达到了(395±14) HV,判断其组织更接近马氏体。2种实验用钢可以形成不同硬相组织的原因主要是由于铁素体转变量不同,进而造成了未转变奥氏体组织中C的富集含量不同。显然,C含量的差异会造成协变相变组织及变体选择的差异[28,29,30],按照2种钢中软硬相比例粗略估算,DQ810样品中铁素体转变后,剩余未转变奥氏体中的C含量约为0.1% (质量分数),而AC730样品中未转变奥氏体的C含量可以达到0.3% (质量分数)以上,所以同样在水冷条件下,AC730样品中的未转变奥氏体更倾向于发生马氏体相变。图2为2种实验用钢的EBSD像。可以看出,DQ810样品中铁素体晶粒是等轴的,并且非常细小,大部分铁素体晶粒的直径在10 μm以下,而AC730样品中的铁素体也基本是等轴的,但是相对较为粗大,部分铁素体晶粒的直径可以达到20 μm以上。在较大步长扫描的条件下,2种实验用钢中贝氏体和马氏体组织的差异并不明显,但是可以看出贝氏体/马氏体内部界面的密度是明显高于铁素体的。

图1

图1   2种实验用钢显微组织的OM像

Fig.1   OM images of microstructures of DQ810 (a) and AC730 (b) steels


图2

图2   2种实验用钢的低倍EBSD像及整体取向差5°以上界面(红线)分布图

Fig.2   Low magnification EBSD maps and grain boundaries with overall misorientation angle above 5° (red lines) of DQ810 (a) and AC730 (b) steels

Color online


表2列出了2种实验用钢的拉伸测试结果。DQ810样品的屈服强度为550 MPa,而AC730样品的屈服强度仅为457 MPa,相比DQ810样品降低了近100 MPa,但是二者的抗拉强度差异不到50 MPa,因此AC730样品也获得了更低的屈强比,这样的测试结果是与2种实验用钢中铁素体含量的差异相吻合的。在钢中设计获得双相组织的目的通常是为了获得较高的均匀延伸率,显然AC730样品由于铁素体含量较高,均匀延伸率也相对较高,但是AC730样品的断后伸长率却低于DQ810样品,这与以往的研究结果[2,6]并不一致。表3给出了2种实验用钢低温冲击韧性测试结果。DQ810样品的韧脆转变温度甚至达到了-60 ℃以下,AC730样品的韧脆转变温度高于-40 ℃,DQ810样品的低温韧性明显优于AC730样品。综上所述,DQ810样品除了在均匀延伸率上略低以及在屈强比上略高之外,在屈服强度、抗拉强度、断后伸长率和低温冲击性能上均优于AC730样品,所以对双相钢而言,要提升其综合力学性能,仅靠控制双相的比例是远远不够的,还必须对其双相组织进行更加细致的调控。

表2   2种实验用钢的拉伸力学性能

Table 2  Tensile properties of the two steels

Steel

Yield strength

MPa

Tensile strength

MPa

Yield ratio

Uniform elongation

%

Total elongation

%

DQ8105507990.6910.125.6
AC7304577530.6111.922.8

新窗口打开| 下载CSV


表3   2种实验用钢的系列低温Charpy冲击韧性 (J)

Table 3  Charpy impact toughness of the two steels at a series of low temperatures

Steel-40 ℃-60 ℃-80 ℃
DQ810147, 149, 181 (average: 159)123, 139, 161 (141)28, 43, 14 (28)
AC73050, 44, 38 (44)22, 39, 15 (25)17, 16, 11 (15)

新窗口打开| 下载CSV


3 分析和讨论

钢铁材料的性能与其晶体学单元的尺寸及取向关系密切相关[31]。通常铁素体晶粒间的界面不存在固定的取向关系,所以可以直接统计其界面密度;但是对贝氏体/马氏体而言,多以大角度界面密度对其有效晶体学单元进行定量化统计[24]。显然,在2种相共存的情况下,针对界面的定量化统计工作就会变得困难:一方面,由于2种相对应的力学性质不同,所以不能简单地把2种相的界面等同起来;另一方面,双相组织中不仅有两相内部的界面,还有两相之间的界面,所以双相钢中至少存在三大类界面,需要分别进行统计分析。图3为DQ810样品的低扫描步长EBSD像。通过对其各类界面的原位分析可以看出,铁素体和铁素体(F-F)之间的界面、铁素体与贝氏体(F-B)以及贝氏体内部变体间(V-V)的界面(其中包含少量原奥氏体界面),都可以出现整体取向差大于45°的大角度界面,部分F-F界面和F-B界面的整体取向差还可以略低于45°。同时通过对解理面取向差和滑移面取向差的计算可以发现,虽然解理面取向差和滑移面取向差都是必然小于整体取向差,但是几种取向差之间还是存在着一定相关性:当界面的整体取向差较大时,解理面取向差也较大;而当整体取向差较大时,滑移面取向差并不一定较大,这个现象在V-V界面中较为显著。值得注意的是,几种取向差所能达到的最大值是不同的,界面的整体取向差最高可以达到62.8°,但是由于bcc结构晶体具有3个(100)面,界面的解理面取向差最大值仅为48.2°,同理,由于bcc结构中有6个(110)滑移面,界面的滑移面取向差最大值仅为31.4°。

图3

图3   DQ810样品的EBSD像及5°以上界面(红线)分布图,及点A到点B连线上各界面的取向差角度

Fig.3   EBSD map of DQ810 sample and grain boundaries above 5° (red lines) (a) and misorientation angle of every boundaries along the line between A and B in Fig.3a (b) (F—ferrite, B—bainite, V—variant within bainite or martensite)

Color online


图4为AC730样品的低扫描步长EBSD像。虽然这里只分析了一个F-F界面,但是可以看出其整体取向差较大,达到了45°以上,而且其解理面取向差和滑移面取向差也是较大的,结果与DQ810样品类似。在其马氏体组织中,同样存在一些整体取向差较大的V-V界面,这些界面对应了较大的解理面取向差,但是滑移面取向差均较小。所分析的2个铁素体-马氏体(F-M)界面整体取向差均低于45°,其中一个取向差较小(<10°),这可能是因为该铁素体晶粒和相邻马氏体具有相同的母相以及同样的变体选择关系[32];另一个整体取向差为34°的F-M界面,且其滑移面取向差达到了15°,在所有原位观察的界面中属于较高的。

图4

图4   AC730样品的EBSD像及5°以上界面(红线)分布图,及点A到点B连线上各界面的取向差角度

Fig.4   EBSD map of AC730 sample and grain boundaries above 5° (red lines) (a) and misorientation angle of every boundaries along the line between A and B in Fig.4a (b)

Color online


对2种实验用钢而言,铁素体间的界面通常具有大的整体取向差、解理面取向差和滑移面取向差;贝氏体和马氏体组织中虽然也具有整体取向差较大的界面,对应其解理面取向差较大,但是滑移面取向差未必较大。这种现象是由贝氏体/马氏体协变相变的机制造成的,贝氏体相变可以符合Nishiyama-Wasserman (N-W)关系或者Kurdjumov-Sachs (K-S)关系,马氏体相变则总是符合K-S关系。无论是哪种取向关系,在同一个母相奥氏体中,属于同一个变体组(variant group)的6个变体总是符合(111)fcc//(011)bcc,因此它们必然具有一个相同的(110)取向,滑移面取向差接近0°;同时这6个变体间的整体取向差和解理面取向差也是固定的。以K-S关系为例,其整体取向差的最大值为60° (V1-V2 & V1-V3 & V1-V5),最小为10.5° (V1-V4)[9];解理面取向差最大为48.2° (V1-V2),最小值为7.5° (V1-V4)。在贝氏体/马氏体组织中,也会出现一些较大滑移面取向差的界面,这些界面有些是由属于不同变体组的变体构成,有些则是由属于不同奥氏体母相的变体构成。

不同取向关系的界面对力学性能的作用也是不同的,但是对双相钢而言,由于有两相的存在,所以情况更加复杂。本研究中针对不同的界面分别做了定量化的统计,如图5所示。可以看出,DQ810样品中按整体取向差进行统计,V-V界面密度显著高于F-F和F-B界面的密度,即使考虑到DQ810样品中的贝氏体比例比较高,其V-V界面密度仍然是相对高的。在分布上,V-V界面展现出双峰的趋势,峰值分别出现在<10°和>45°的位置,这和以往的研究[33]是一致的。F-F界面以及F-B界面密度虽然很低,但是分布上更加平均。AC730样品中界面的分布趋势与DQ810样品略有差异,F-F界面和F-M界面分别在较低取向差和较高取向差位置出现了密度峰,但是峰值并不高,总体而言其分布倾向性并不如V-V界面明显。图6给出了2种实验用钢按照解理面取向差进行的定量化统计结果。可以看出,解理面取向差的分布特点和整体取向差的分布非常一致,只是取向差的阈值范围不同,这样的结果也与上文的原位界面分析结果相一致。图7给出了2种实验用钢按照滑移面取向差进行的定量化统计结果,不仅取向差的阈值范围进一步缩小,其分布特点也与整体取向差和解理面取向差完全不同,各种界面几乎都是在低角度处达到峰值,随后随着滑移面取向差的增加而下降,区别在于V-V界面初始密度峰值较高,然后迅速下降,而F-F和F-B/M界面初始密度较低,下降趋势相对不明显。

图5

图5   以整体取向差统计的2种实验用钢界面密度图(直方图)与分布图(线形图)

Fig.5   Boundaries density (histogram) and distribution (line) with overall misorientation angle in DQ810 (a) and AC730 (b) steels

Color online


图6

图6   以解理面取向差统计的2种实验用钢界面密度图(直方图)与分布图(线形图)

Fig.6   Boundaries density (histogram) and distribution (line) with cleavage plane misorientation angle in DQ810 (a) and AC730 (b) steels

Color online


图7

图7   以滑移面取向差统计的2种实验用钢界面密度图(直方图)与分布图(线形图)

Fig.7   Boundaries density (histogram) and distribution (line) with slip plane misorientation angle in DQ810 (a) and AC730 (b) steels

Color online


综合以上统计结果可以发现,DQ810双相钢组织中,铁素体比例较低,所以其均匀延伸率相对较低;但是由于其铁素体晶粒更加细小,增加了F-F界面的密度,而且硬相组织为中温转变贝氏体,不仅硬度较低,同时具有大滑移面取向差的界面密度也较高。按比例估算,DQ810样品中贝氏体的含量约是AC730样品中马氏体含量的3倍,但是V-V的滑移面取向差界面密度整体上却高了一个数量级,可见即使考虑体积分数的影响,DQ810样品中大滑移面取向差的贝氏体V-V界面密度仍是大于AC730样品中马氏体的。具有大滑移面取向差的界面不仅可以有效提高钢铁材料的强度,还可以提高塑性,因为在形变过程中,{110}滑移面的长度决定了位错滑移并形成塞积的有效距离[27,30],{110}面等效长度越短,则位错有效滑移距离越短,越不容易形成应力集中[34]。所以,从滑移面取向差的角度分析,在铁素体和贝氏体组织都细化的条件下,DQ810样品也是可以具有良好塑性的,其均匀延伸率也达到了10%以上,并且断后伸长率还高于AC730样品。具有大解理面取向差角度的界面被认为可以有效阻碍解理裂纹的扩展,在本研究中,DQ810样品的大解理面取向差界面密度普遍高于AC730样品,因为DQ810样品中铁素体和贝氏体组织从解理面取向差角度看都是细化的;而AC730样品中马氏体组织虽然也是细化的,但是铁素体较为粗大,并且所占比例很高。在2种实验用钢塑性差异不大的条件下,DQ810样品中可以阻碍裂纹扩展的有效界面密度更高,所以其低温冲击韧性也要优于AC730样品。

4 结论

(1) 本实验条件下,双相钢的铁素体转变量不同会导致后续转变的硬相组织类型有所差异。铁素体转变量较低,剩余奥氏体更倾向于发生贝氏体相变,硬度较低;铁素体转变量较高,剩余奥氏体更倾向于发生马氏体相变,硬度较高。

(2) 本实验中铁素体比例较小的实验用钢获得了更高的屈服强度和抗拉强度、更大的断后伸长率以及更低的韧脆转变温度,而铁素体比例较高的实验用钢获得了较高的均匀延伸率和较低的屈强比。

(3) 对F-F界面和F-B/M界面而言,如果具有较大的整体取向差,则通常也具有较大的解理面取向差和滑移面取向差;但是对贝氏体或马氏体中的V-V界面而言,如果界面具有较大的整体取向差,则通常也具有较大的解理面取向差,但并不一定具有较大的滑移面取向差,这种现象在马氏体组织中更为显著。

(4) 双相钢的力学性能不仅受两相比例的影响,还受到两相中大滑移面取向差界面密度和大解理面取向差界面密度的影响,在两相中分别提高大滑移面取向差界面密度和大解理面取向差界面密度是提高双相钢综合力学性能的有效途径。

/