定向凝固Mg-xGd-0.5Y合金的微观组织及拉伸变形行为

doi:10.11900/0412.1961.2019.00229

定向凝固Mg-xGd-0.5Y合金的微观组织及拉伸变形行为

孙衡, 林小娉^,, 周兵, 赵圣诗, 唐琴, 董允

东北大学秦皇岛分校资源与材料学院秦皇岛 066004

Microstructures and Tensile Deformation Behavior of Directionally Solidified Mg-xGd-0.5Y Alloys

SUN Heng, LIN Xiaoping^,, ZHOU Bing, ZHAO Shengshi, TANG Qin, DONG Yun

School of Resources and Materials, Northeastern University at Qinhuangdao, Qinhuangdao 066004, China

通讯作者: 林小娉，1000629@neuq.edu.cn，主要从事非平衡凝固及镁合金强韧性方面的研究

责任编辑: 李海兰

收稿日期: 2019-07-12 修回日期: 2019-09-22 网络出版日期: 2020-02-28

基金资助:

国家自然科学基金项目.  51775099
国家自然科学基金项目.  51675092
河北省自然科学基金项目.  E2018501033

Corresponding authors: LIN Xiaoping, professor, Tel: 13780356091, E-mail:1000629@neuq.edu.cn

Received: 2019-07-12 Revised: 2019-09-22 Online: 2020-02-28

Fund supported:

National Natural Science Foundation of China.  51775099
National Natural Science Foundation of China.  51675092
Natural Science Foundation of Hebei Province.  E2018501033

作者简介 About authors

孙衡，男，1992年生，硕士生

摘要

研究了Gd含量(3.0%、4.5%、6.0%，质量分数)对定向凝固Mg-xGd-0.5Y合金微观组织及室温力学性能的影响，并利用EBSD技术分析其室温拉伸形变行为。结果表明，在抽拉速率为3 mm/min条件下，Mg-xGd-0.5Y合金获得了纵向晶界与热流方向平行、主要沿( $11 \overset{̅}{2} 0$ )晶面的法线方向择优生长的柱状晶组织，且柱状晶的横截面呈“三角形”或“十”字形花瓣状，二次分枝由3.0%Gd的3个分枝逐渐变为6.0%Gd的4个分枝。室温下，柱状晶晶体生长取向多集中在< $22 \overset{̅}{4} 3$ >的Mg-6.0Gd-0.5Y合金具有较高的抗拉强度(107 MPa)和断后延伸率(32.56%)，其形变机制以基面<a>滑移和{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪生为主。晶体生长取向较为分散(集中在< $\overset{̅}{1} 2 \overset{̅}{1} 0$ >和< $22 \overset{̅}{4} 3$ > 2个取向)的Mg-3.0Gd-0.5Y合金形变时，因晶粒取向不同导致孪生机制不同，既有以{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪生协调应变的晶粒，也有以{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪生协调应变的晶粒，各柱状晶协同变形能力较差，故其室温塑性较低，断后延伸率仅有14.88%。

关键词： Mg-Gd-Y合金 ; 晶体取向 ; 孪生机制 ; 断后延伸率

Abstract

The poor plastic deformation ability of magnesium alloy, resulted from its close-packed hexagonal structure and only two independent basal <a> slip systems at room temperature that cannot meet the von Mises criterion, has extremely restricted its application. As the α-Mg dendrites grow along with the heat flow in directional solidification, the uniform columnar crystal structures obtained in Mg can effectively improve its mechanical properties. And the mechanical properties of the anisotropic magnesium alloys were heavily affected by the orientation controlled by the directional solidification parameters. In this work, the effects of Gd content (3.0%, 4.5%, 6.0%, mass fraction) on the microstructure and mechanical properties of directionally solidified Mg-xGd-0.5Y alloy were investigated. The tensile deformation behavior at room temperature was analyzed by EBSD technique. The results showed that the Mg-xGd-0.5Y alloys have a longitudinal grain boundary parallel to the heat flow direction and a preferential growth along the normal direction of the ( $11 \overset{̅}{2} 0$ ) plane at a withdrawn rate of 3 mm/min. The cross section of the columnar crystal was triangle or crisscross petal in shape, and the secondary branch gradually changed from three branches of 3.0%Gd to four branches of 6.0%Gd. The Mg-6.0Gd-0.5Y alloy with more columnar crystal growing along with < $22 \overset{̅}{4} 3$ > direction had higher tensile strength (107 MPa) and post-break elongation (32.56%) at room temperature, and its deformation mechanism was basal <a> slipping and { $10 \overset{̅}{1} 2$ } extension twinning. When the crystal growth directions dispersed (concentrated on the < $\overset{̅}{1} 2 \overset{̅}{1} 0$ > and < $22 \overset{̅}{4} 3$ >) in the Mg-3.0Gd-0.5Y alloy, it had low post-break elongation (14.88%) because of poor synergistic deformation ability, which have { $10 \overset{̅}{1} 2$ } extension twins and { $10 \overset{̅}{1} 1$ } contraction twins to accommodate strain.

Keywords： Mg-Gd-Y alloy ; crystal orientation ; twinning mechanism ; post-break elongation

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本文引用格式

孙衡, 林小娉, 周兵, 赵圣诗, 唐琴, 董允. 定向凝固Mg-xGd-0.5Y合金的微观组织及拉伸变形行为. 金属学报[J], 2020, 56(3): 340-350 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00229

SUN Heng, LIN Xiaoping, ZHOU Bing, ZHAO Shengshi, TANG Qin, DONG Yun. Microstructures and Tensile Deformation Behavior of Directionally Solidified Mg-xGd-0.5Y Alloys. Acta Metallurgica Sinica[J], 2020, 56(3): 340-350 DOI:10.11900/0412.1961.2019.00229

被誉为“21世纪绿色工程材料”的hcp结构镁合金由于室温下仅有2个独立的<a>基面滑移系，不满足von Mises准则，有限的塑性变形能力严重制约了镁合金的加工与应用^[1,2,3]。柱状晶组织具有类似双晶体的几何特征，按照部分约束模型^[4]，形变时晶界处的约束条件减少至3个，故从理论上预期减少晶界约束条件的柱状晶组织对室温下仅有2个独立滑移系的hcp结构镁合金塑性提升将更具意义。

胡延昆等^[5]利用定向凝固技术制备了具有柱状晶组织的Mg-3Zn-Y (质量分数，%，下同)合金。研究表明，定向凝固Mg-3Zn-Y合金的抗拉强度(σ_b)和断后伸长率(δ)较铸态合金分别提高了35.7%和53.9%。Mabuchi等^[6]利用定向凝固技术制备了具有柱状晶组织的AZ91合金，其σ_b和δ较非定向凝固合金分别提高了5.7%和108.0%。Liu等^[7]研究定向Mg-3.0Nd-1.5Gd时发现，其σ_b和δ分别由非定向凝固时的78 MPa和8%增加到定向凝固时的124 MPa和17%。Lin等^[8]利用定向凝固技术制备了具有柱状晶组织的Mg-4.78Zn-0.45Y-0.10Zr，其σ_b和δ分别198 MPa和20.5%。由此可见，利用定向凝固技术制备的柱状多晶镁合金，能显著改善其力学性能，尤其是塑性。

Molodov等^[9]研究了室温下平面压缩应变对Mg单晶体流变行为的影响，认为压应力方向//晶体<0001>、< $10 \overset{̅}{1} 0$ >和< $11 \overset{̅}{2} 0$ >时，其形变初期加工硬化速率、屈服强度和抗拉强度、断后延伸率有很大的差异，即Mg单晶体在形变过程中所表现出的强烈各向异性受晶体取向与加载方式的影响极为显著。杨鸿^[10]利用定向凝固技术制备了Mg-0.85Sn合金，对同一取向的样品采用不同的加载方式，室温力学性能差异显著，表明取向是决定镁合金力学性能的重要因素。可见，调控柱状晶晶体的生长方向是使定向凝固合金具有最佳力学性能的关键。Pettersen等^[11]在研究定向凝固AZ91合金晶体生长规律时发现，温度梯度(G)/凝固速率(V)较低时，晶体优先生长取向为< $1 \overset{̅}{1} 02$ >；G/V较高时，优先生长取向为< $22 \overset{̅}{4} 5$ >。Du等^[12]采用同步加速器X射线断层扫描和电子背散射衍射(EBSD)相结合的方法研究二元Mg-Al和Mg-Zn合金晶体生长择优取向时发现，非基面内α-Mg的晶体取向，随Al含量增加逐渐由< $11 \overset{̅}{2} 3$ >转为< $22 \overset{̅}{4} 5$ >，随Zn含量增加逐渐由< $11 \overset{̅}{2} 3$ >转为< $22 \overset{̅}{4} 5$ >或< $11 \overset{̅}{2} 2$ >；而基面内α-Mg晶体取向则不变，总是< $11 \overset{̅}{2} 0$ >。Shuai等^[13]研究定向凝固Mg-38Zn合金时则认为，初生枝晶的生长方向为< $21 \overset{̅}{3} 1$ >，而不是之前报道的< $11 \overset{̅}{2} 0$ >和< $22 \overset{̅}{4} 5$ >^[14,15]。可见，有关定向凝固镁合金晶体生长取向研究尚处于唯象阶段。而对于载荷-晶体取向-力学性能以及晶界两侧不同取向(特别是软/硬取向)柱状晶与晶界应变协调对镁合金力学性能的综合性研究更鲜于报道，关于晶体取向和晶界应变协调对变形机制的选择作用及稀土镁合金力学性能影响的机理尚缺乏深刻认识。由于Gd和Y在Mg中具有较大的固溶度^[16,17]，Mg-Gd-Y合金被认为是性能较优的稀土镁合金。本工作以Mg-xGd-0.5Y合金为研究对象，利用定向凝固技术制备出具有柱状晶结构的镁合金，研究拉伸载荷下定向凝固实验时的室温力学性能，分析晶界两侧晶体取向和晶界应变协调与室温拉伸力学性能的关系，探讨定向凝固镁合金外载荷-晶体生长取向-力学性能间的相关性，揭示定向凝固镁合金室温变形机制。

1 实验方法

熔炼Mg-Gd-Y合金所用原材料为纯度99.9% 的Mg锭及Mg-30Y (29.88%)和Mg-Gd (36.88%)中间合金。采用自制真空定向凝固设备制备柱状多晶Mg-Gd-Y合金。将配好的炉料装入坩埚，熔化温度为780 ℃，将熔化好的合金液体浇注到凝固系统的石墨套中，并启动伺服电机，在温度梯度为100 K/cm下以3 mm/min速率进行下拉出保温套，获得并调节柱状晶的组织特性。下拉过程中冷却系统一直保持恒温5 ℃，保温套温度约为780 ℃。利用ICAP6300等离子体光谱分析定向凝固合金的最终化学成分。所得合金的实测成分(质量分数，%)为：(1) Mg-3.0Gd-0.5Y合金：Gd 3.05，Y 0.46，Mg余量；(2) Mg-4.5Gd-0.5Y合金：Gd 4.46，Y 0.45，Mg余量；(3) Mg-6.0Gd-0.5Y合金：Gd 5.88，Y 0.42，Mg余量。

利用电火花线切割机沿定向凝固试棒柱状晶稳定生长区切取拉伸试样，尺寸如图1所示。利用UTM-5305电子万能试验机进行室温拉伸实验，加载方向与柱状晶生长方向平行，拉伸速率0.0001 s^-1。

图1

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图1 拉伸试样尺寸

Fig.1 Dimension diagram of tensile specimen (unit: mm)

利用Smartlab X射线衍射仪(XRD)进行晶粒取向分析，入射角度范围为20°~90°，扫描步长为0.02°。利用DMI5000M型光学金相显微镜(OM)观察样品表面的微观组织。利用SUPRA-55型扫描电子显微镜(SEM)附带的EBSD系统采集EBSD数据，并运用Channel 5进行数据分析和处理。EBSD样品制备：经800~5000号砂纸打磨后进行机械抛光(立方氮化硼溶液)和电解抛光(电解液为30%硝酸酒精，电压3.0 V，电解时间3 s)制成EBSD样品。

采用面积法测量柱状晶一次枝晶臂间距(λ_pa)^[18]：

(1)

λ_{p a} = \frac{B}{M} {(\frac{A}{N})}^{0.5}

式中，B为修正因子(对于hcp结构，B=1.075)，M为放大倍数，A为所选试样横截面观察总面积，N为横断面上柱状晶的个数。

2 实验结果

2.1 定向凝固组织及晶体生长取向

图2为定向凝固Mg-xGd-0.5Y (x=3.0、4.5、6.0)合金稳定生长阶段纵向及相应横截面显微组织的OM像。由图2a、c、e可知，3种成分合金均获得了与热流方向平行的纵向晶界，横截面呈“三角形”或“十”字形花瓣状(图2b、d、f中白色轮廓)的柱状晶组织。其中，含3.0%Gd和4.5%Gd合金横截面多呈“三角形”花瓣状，即形成了3个方向不对称的二次枝晶臂。而6.0%Gd合金不但有3个方向不对称的二次枝晶臂，还出现了呈“十”字形花瓣状4个方向的二次枝晶臂(图2f)。采用面积法计算了合金一次枝晶臂间距，计算结果显示，3.0%Gd、4.5%Gd和6.0%Gd合金的λ_pa分别为232、229和225 μm，随Gd含量增加λ_pa逐渐减小。这是因为在相同温度梯度(100 K/cm)和提拉速率(3 mm/min)下，根据图3 Mg-xGd-0.5Y合金相图所示，Gd含量由3.0%逐渐升高到6.0%时，其结晶温度范围由30 ℃增加到45 ℃，结晶温度范围仅增加15°，故Gd含量变化对合金一次枝晶臂间距影响较小。

图2

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图2 Mg-xGd-0.5Y合金定向凝固组织的OM像

Fig.2 OM images of longitudinal (a, c, e) and transverse (b, d, f) sections of directionally solidified Mg-xGd-0.5Y alloy

(a, b) x=3.0 (c, d) x=4.5 (e, f) x=6.0

图3

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图3 Mg-xGd-0.5Y伪二元合金平衡相图

Fig.3 Pseudo binary phase diagram of Mg-Gd-Y ternary alloy at 0.5Y section

图4为定向凝固Mg-xGd-0.5Y (x=3.0、4.5、6.0)合金与标准Mg粉的XRD谱。由图4可知，标准Mg粉的三强峰分别为( $10 \overset{̅}{1} 0$ )、(0002)和( $10 \overset{̅}{1} 1$ )，而定向凝固实验合金仅有一个( $11 \overset{̅}{2} 0$ )_α_-Mg柱面的衍射强峰，表明定向凝固Mg-xGd-0.5Y合金的晶体生长具有明显择优取向，为( $11 \overset{̅}{2} 0$ )_α_-Mg柱面的法线方向。

图4

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图4 Mg-xGd-0.5Y合金与标准Mg粉的XRD衍射谱

Fig.4 XRD spectra of the Mg-xGd-0.5Y alloys and standard Mg powder

2.2 室温拉伸性能

图5a为定向凝固Mg-xGd-0.5Y合金室温拉伸工程应力(σ)-应变(ε)曲线(拉应力平行于柱状晶生长方向)，图5b为根据其特征值绘制的曲线图。由图5a可知，3种合金的室温拉伸变化趋势一样，都经历了弹性变形、均匀塑性变形和断裂阶段，但均匀塑性变形阶段的加工硬化率( $\frac{d σ}{d ε}$ )，尤其是δ有显著差别。由图5可知，3种合金的屈服强度(σ_0.2)相近，均在50 MPa左右。但是，3.0%Gd合金的加工硬化率约为2.06，σ_b为72 MPa，δ仅有14.88%。随着Gd含量增加，3种合金的加工硬化率和σ_b、δ均呈上升趋势。6.0%Gd合金以加工硬化率2.67进行一段均匀塑性变形阶段，σ_b达到107 MPa时断裂，δ高达32.56%，展示出良好的室温塑性。

图5

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图5 Mg-xGd-0.5Y合金的室温拉伸应力-应变曲线及其特征分布图

Fig.5 Stress-strain curves (a) and feature distribution map (b) of the Mg-xGd-0.5Y alloys tensioned at room temperature

2.3 形变组织及形变机制

图6a为定向凝固Mg-6.0Gd-0.5Y合金室温拉伸至变形量为25% (断裂前)的圆弧过渡区(形变量最小)到中心处(形变量最大)宏观形变组织的OM像。由图可知，各柱状晶内均分布着一定密度、平行排列的滑移线，如图6a中白色虚线所示，滑移线终止于晶界，且相邻柱状晶内的滑移线方向略有不同。相邻两柱状晶间存在晶界影响区^[19]，如图6a中方框D、E所示，其放大像如图6b和c所示。由图6b可知，该区域的晶界影响区内只有滑移线，但另一晶界影响区内有大量的孪晶(图6c)。随着形变量增加，晶粒A和晶粒B沿晶界生成透镜状并相互交错的孪晶(图6a中方框F所示)，B-C晶界影响区宽度增大，从图6e中可以清楚地观察到基体中滑移线与孪晶内部的滑移线呈对称关系，而且还出现了类似交滑移呈波浪状的滑移线。靠近中心处，晶粒A和晶粒B沿晶界形核的孪晶合并，并在孪晶内部生成呈针状分布的孪晶(方框H)，如图6f所示，晶粒C内部出现了细长、交叉分布的针状孪晶和呈水平方向分布的透镜状孪晶(图6g)。

图6

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图6 定向凝固Mg-6.0Gd-0.5Y合金室温拉伸至变形量为25%的显微组织

Fig.6 Microstructures of directionally solidified Mg-6.0Gd-0.5Y alloy stretched to 25% at room temperature

(a) macromorphology of the alloy (b~g) magnifications of the boxes of D (b), E (c), F (d, e), H (f) and I (g) in Fig.6a, respectively

根据3种合金的应力-应变曲线，在均匀变形阶段(距断口8 mm)截取EBSD试样进行测试分析。图7为定向凝固Mg-6.0Gd-0.5Y合金靠近中心处的形变组织EBSD取向成像图及相应的大角度晶界、孪晶类型(小角度晶界)分析图和应变轮廓图。由图7a可知，取向成像图中共有3条柱状晶(A、B和D)，其基体Mg晶胞的c轴与拉伸轴夹角分别为52.0°、34.3°和50.3°，由图7g可知，晶粒A、B和D的Mg晶胞< $22 \overset{̅}{4} 3$ >晶向近似平行于拉伸方向。由图7c可知，晶粒A、B和D内分布着与基体取向差为(86°±5°) < $11 \overset{̅}{2} 0$ > (红色线)的{ $\overset{̅}{1} 0 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪晶，且拉伸孪晶已发生合并扩展。被拉伸孪晶吞噬的部分，从晶粒B的右边拉伸孪晶镶嵌于B晶粒中，将这部分命名为晶粒C，其Mg晶胞c轴与拉伸方向的夹角接近90°；其内部分布着与基体取向差为(56°±5°) < $11 \overset{̅}{2} 0$ > (黄色线)窄条状的{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪晶以及与基体取向差为(38°±5°) < $11 \overset{̅}{2} 0$ > (绿色线)的{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }-{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }双孪晶。

图7

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图7 定向凝固Mg-6.0Gd-0.5Y合金拉伸形变组织的EBSD分析

Fig.7 EBSD analyses of the tensile deformation microstructures of directionally solidified Mg-6.0Gd-0.5Y alloy, including Euler map (a), large-angle grain boundary map (b), small-angle grain boundary and twin type diagram (c), strain contouring map (d), misorientation distribution map (e), basal <a> slip Schmid factor map (f) and X₀ inverse pole figure (g)

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由图7f可知，晶粒A、B、D的生长取向位于X₀反极图中的< $22 \overset{̅}{4} 3$ >，其基面<a>滑移的Schmid因子接近0.5，皆处于“软取向”^[20]，因此作用在这3个晶粒的基面<a>滑移系上的分切应力相近，晶粒A、B和D几乎同时开始发生基面<a>滑移，并在大角度晶界处塞积。当晶界处应力集中超过晶粒A、B、D中拉伸孪晶的临界分切应力(CRSS)时，拉伸孪生启动并有效协调不同取向晶粒的变形，缓解晶界应力集中。随着变形的继续，在外力作用下，一方面晶粒D的基面<a>位错不断在晶界附近塞积，加剧晶界处的应力集中；另一方面晶粒B内部拉伸孪晶连续长大合并缓解了晶界的应力集中。当晶粒B中拉伸孪晶不断合并、扩展吞噬基体，其扩展晶界转为大角度晶界，即形成晶粒C，孪晶长大受到抑制，晶粒D中基面<a>位错继续在晶界附近塞积，造成剧烈的应力集中。晶粒C的基面<a>滑移和{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪生的Schmid因子接近0 (图7f)，处于“硬取向”^[21]，难以启动有效的变形模式协调晶粒C的变形，更使得晶界应力迅速提高并激活{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪生；{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }孪晶内极易发生二次{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }孪生形成{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }-{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }双孪晶，并逐渐形成压缩孪晶带群，压缩孪晶带群的形成进一步加剧了C-D晶界的应力集中。另一方面，细条状{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪晶因晶界不易扩展，界面难以迁移，容易在压缩孪晶界附近产生局部应力集中从而引发断裂源。可见，在室温下晶粒A、B、D最易启动的变形模式是基面<a>滑移和{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪生。而由于拉伸孪晶合并、扩展吞噬基体后改变基体取向所形成的晶粒C，最易启动的变形模式为基面<a>滑移+{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }-{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }双孪生。

图8a为定向凝固Mg-3.0Gd-0.5Y合金室温拉伸至变形量为10% (断裂前)圆弧过渡区(形变量最小)到中心处(形变量最大)的宏观形变组织的OM像。由图8a可知，晶粒A和晶粒C均有滑移线生成并终止于晶界，但其滑移线方向和密度均不同，晶粒B产生了少量交叉分布的针状孪晶(图8b所示)。随着变形量的增加，晶粒A和晶粒C滑移线密度大幅增多，而且由图8c可知，晶粒B随着变形量的增加，晶粒内部的孪晶变得凹凸不平，难以观察到滑移线。由图8d可知，靠近中心处有一些裂纹从A-B晶界萌发并向晶内扩展，晶粒C由于变形比较复杂，晶粒内部变得凹凸不平难以观察到滑移线。将方框F进一步放大发现有少量曲折或波纹状的滑移带，出现类似交滑移的现象(图8e)。

图8

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图8 定向凝固Mg-3.0Gd-0.5Y合金室温拉伸至变形量为10%时的显微组织

Fig.8 Microstructures of directionally solidified Mg-3.0Gd-0.5Y alloy stretched to 10% at room temperature

(a) macromorphology (b~e) magnifications of the boxes of D (b), E (c) and F (d, e) in Fig.8a, respectively

选取距中心3 mm的拉伸试样进行EBSD分析。图9为定向凝固Mg-3.0Gd-0.5Y合金室温拉伸形变组织的EBSD取向成像图及相应的大角度晶界、孪晶类型(小角度晶界)分析图和应变轮廓图。由图9a可知，晶粒A、C和D的Mg晶胞c轴与拉伸方向夹角分别为49.9°、44.3°和39.4°，晶体取向为< $22 \overset{̅}{4} 3$ > (图9g)；晶粒B的Mg晶胞c轴与拉伸轴间的夹角为85.8°，晶体取向为< $\overset{̅}{1} 2 \overset{̅}{1} 0$ > (图9g)。由图9c可知，晶粒A、C和D晶粒内均分布着透镜状、与基体取向差为(86°±5°) < $11 \overset{̅}{2} 0$ > (红色线)的{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪晶；晶粒B内则分布着大量窄条状、与基体取向差为(56°±5°) < $1020$ > (黄色线)的{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪晶以及与基体取向差为(38°±5°)< $11 \overset{̅}{2} 0$ >(绿色线)的{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }-{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }双孪晶。

图9

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图9 定向凝固Mg-3.0Gd-0.5Y合金拉伸形变组织的EBSD分析

Fig.9 EBSD analyses of the tensile deformation microstructure of directionally solidified Mg-3.0Gd-0.5Y alloy, including Euler map (a), large-angle grain boundary map (b), small-angle grain boundary and twin type diagram (c), strain contouring map (d), misorientation distribution map (e), basal <a> slip Schmid factor map (f) and X₀ inverse pole figure (g)

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由于晶体位向不同，作用在各晶粒的基面<a>滑移系的分切应力相差很大，因此各晶粒不是同时开始变形^[22]。由图9f可得，晶粒A、C、D基面<a>滑移Schmid因子接近0.5，而晶粒B基面<a>滑移Schmid因子接近0。因此处于有利位向的晶粒A、C、D优先发生塑性变形，而处于不利位向的晶粒B未发生塑性变形。与多晶体变形类似，柱状晶滑移系的开动不仅仅取决于外加应力，还取决于相邻晶粒的协调变形。由于相邻晶粒的位向不同，滑移系也不同，故基面<a>滑移不能从一个晶粒直接发展到另一个晶粒中^[23]。而柱状晶中每个晶粒都处于其它晶粒的包围之中，其变形必然与邻近晶粒相互协调配合。A-B晶界、B-C晶界和其它障碍(如杂质、位错缠结、第二相等)一样能够阻碍位错的运动，当晶粒A、C的基面<a>位错运动到该处时就被阻止，从而产生位错塞积，在晶界附近造成应力集中。随着变形的继续，位错塞积数目不断增多，晶界应力集中加剧。当应力达到晶粒A、C中的{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪生的临界分切应力时，{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪生启动，拉伸孪晶的出现可以调整晶体的取向，激发进一步的滑移，并释放晶界应力集中。同时，当应力达到足以使晶粒B中的基面<a>位错开动时，则晶粒B中的位错运动同样被阻止在晶界处，又造成位错塞积；当应力达到足以使晶粒B的{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪生启动时，平行排列的{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪晶逐渐形成压缩孪晶带群。

由上述分析可知，定向凝固Mg-6.0Gd-0.5Y合金的柱状晶生长取向多集中在< $22 \overset{̅}{4} 3$ >。拉伸形变(拉伸载荷//柱状晶生长方向)时，由于基面<a>滑移处于“软取向”，拉伸轴与各柱状晶Mg单胞c轴间夹角在45°±10°，故形变时，启动基面<a>滑移，并在位错塞积的晶界处启动{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪生模式协调应变^[24]。由于{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪晶界容易合并、扩展吞噬基体、改变基体取向^[25]，被拉伸孪生化后的晶粒取向其Mg单胞c轴与拉伸轴间的夹角接近90°，故基面<a>滑移和{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸处于“硬取向”，有利于激发临界分切应力高(CRSS为76~153 MPa)的{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪生被启动。由于{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪晶界难迁移，基面<a>又处于“硬取向”，大量位错塞积在压缩孪晶界附近导致合金在形变过程中发生加工硬化，应力随应变增大而增加。同时由于各柱状晶晶粒取向趋于一致，晶界协同变形能力强，定向凝固Mg-6.0Gd-0.5Y合金也表现出优异的室温塑性。而晶粒生长取向< $\overset{̅}{1} 2 \overset{̅}{1} 0$ >和< $22 \overset{̅}{4} 3$ >并存的定向凝固Mg-3.0Gd-0.5Y合金中，由于< $\overset{̅}{1} 2 \overset{̅}{1} 0$ >和< $22 \overset{̅}{4} 3$ >取向的柱状晶在拉伸形变时，其基面<a>滑移或处于“硬取向”或处于“软取向”，且协调应变的孪生模式或为{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩或为{ $10 \overset{̅}{1} 2$ }拉伸孪生，各柱状晶间协同变形能力较差，尤其是在启动{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪生的柱状晶内及晶界影响区大量激发的位错塞积在孪晶界上，造成严重的应力集中，导致试样提前断裂，所以定向凝固Mg-3.0Gd-0.5Y合金室温塑性差。

3 结论

(1) 采用定向凝固技术制备柱状多晶Mg-xGd-0.5Y合金，纵截面微观组织为平行于热流方向的晶界，横截面呈“三角形”或“十”字形花瓣状形貌，一次枝晶臂间距随Gd含量的增加而略有减小。

(2) 定向凝固Mg-xGd-0.5Y合金的加工硬化率由3.0%Gd的2.06增加到6.0%Gd的2.67，σ_b由3.0%Gd的72 MPa增加到6.0%Gd的107 MPa，δ由3.0%Gd的14.88%增加到6.0%Gd的32.56%，定向凝固Mg-6.0Gd-0.5Y合金展现出优异的室温力学性能。

(3) 晶粒取向较为分散(集中在< $\overset{̅}{1} 2 \overset{̅}{1} 0$ >和< $22 \overset{̅}{4} 3$ >)的Mg-3.0Gd-0.5Y合金因为柱状晶晶界协调变形能力差和应力高度集中的{ $10 \overset{̅}{1} 1$ }压缩孪晶界，其室温塑性低于晶体取向一致(集中在< $22 \overset{̅}{4} 3$ >取向)、柱状晶晶界协调性好的Mg-6.0Gd-0.5Y合金。