昆明理工大学材料科学与工程学院 昆明 650093
中图分类号: TG142
文章编号: 0412-1961(2018)04-0485-09
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收稿日期: 2017-04-25
网络出版日期: 2018-04-10
版权声明: 2018 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部
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作者简介 苏煜森,男,1993年生,硕士生
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摘要
采用Gleeble-3800热力模拟试验机在温度为1123~1423 K、应变速率为0.001~10 s-1的条件下对2101双相不锈钢进行了热压缩实验,以研究热变形参数对其热加工行为的影响规律。结果表明,相同应变速率下,随温度升高,流变曲线由动态再结晶向动态回复转变。变形速率由0.001 s-1增至0.01和0.1 s-1提高了动态再结晶温度范围,而1和10 s-1的较高应变速率不利于动态再结晶。在应变速率为0.001~0.1s-1、变形温度为1253~1323 K时,峰值应力所对应的应变越小,奥氏体动态再结晶越容易发生,有利于等轴状再结晶组织形成。低应变速率下,变形温度升高使奥氏体再结晶晶粒长大,且Zener-Hollomon参数较大时,动态再结晶效果变差与Mn稳定奥氏体能力较Ni弱有关。基于热变形方程计算得到该不锈钢热变形激活能Q=464.49 kJ/mol,略高于2205双相不锈钢,并建立了峰值流变应力本构方程。结合不同变形条件下的应变曲线和显微组织,根据热加工图确定了最佳热加工区域为应变速率在0.001~0.1 s-1、变形温度为1220~1350 K,该区域功率耗散系数处于0.40~0.47的较高值,发生了明显奥氏体动态再结晶。
关键词:
Abstract
The thermal deformation difference of two phases for duplex stainless steel (DSS) makes hot working difficult, 2101 DSS substitute Mn, N for Ni to stabilize austenite phase, which will significantly affect hot deformation behavior. Hot compression tests in the temperature ranging from 1123 to 1423 K and strain rate ranging from 0.001 to 10 s-1 were carried out on a Gleeble-3800 thermal simulator for 2101 DSS. At the same strain rate, the flow curve characteristics of 2101 DSS changed from dynamic recrystallization (DRX) to dynamic recovery with increasing deformation temperature. Increasing deformation stain rate from 0.001 s-1 to 0.01 and 0.1 s-1 increased DRX temperature range, but higher strain rate of 1 and 10 s-1 is not beneficial to DRX occurrence. In the deformation temperature region of 1253~1323 K and low strain rate of 0.001~0.1 s-1, the smaller strain value corresponding to the peak stress, the austenite DRX is more likely to occur, which is beneficial to the equiaxed recrystallized grains formation. At low strain rate, the recrystallization grain grows up with the increase of deformation temperature, the worse effect of austenite DRX is related to weakened austenite stabilized ability of Mn substitution for Ni at high Zener-Hollomon parameter values. Based on the thermal deformation equation, the apparent activation energy Q was calculated as 464.49 kJ/mol, which is slightly higher than that of 2205 DSS, and the constitutive equation of the peak flow stress was established. By combining with flow curve and microstructure analysis, the processing map exhibits the optimum processing conditions are in deformation temperature ranging from 1220 to 1350 K and strain rate ranging from 0.001 to 0.1 s-1 with high power dissipation coefficient of 0.40~0.47, under which the austenite DRX obviously occurred.
Keywords:
双相不锈钢是指其固溶态组织由铁素体与奥氏体2相组成,且其中一相体积分数为45%~55% (较少相至少30%)的不锈钢。节Ni型2101双相不锈钢中奥氏体相的形成可用Mn、N元素代替Ni元素来减少Ni的使用,其添加较高含量的Mn能代替部分Ni稳定奥氏体相以达到两相平衡。2101双相不锈钢是一种耐蚀性较好、强度高、含Ni量低、性价比高的新型双相不锈钢,被广泛应用于油气、化工、海水系统和建筑等领域[1,2,3,4]。近几年,国内外学者关于2101双相不锈钢的研究主要集中在时效析出影响力学性能、耐腐蚀性能方面[5,6,7,8,9,10],但对其高温变形行为及机理研究报道较少,亟需探讨其与传统Cr-Ni系双相不锈钢热变形规律的差异性。
双相不锈钢中铁素体与奥氏体层错能不同,导致2相软化机制差异较大[11,12]。热变形过程中,具有较高层错能的铁素体易发生动态回复,致使异号位错相遇和湮灭,形成亚晶粒和亚晶界;而具有较低层错能的奥氏体热变形初期发生少量的动态回复,当位错密度积累到一定值时则发生动态再结晶软化。应变速率和温度等热变形参数对双相不锈钢热变形过程中软化行为影响较大。王月香等[13]利用电子背散射衍射技术研究了铸态2205双相不锈钢的热变形软化行为,发现在低应变速率下,其软化机制是以铁素体的连续动态再结晶和铁素体向奥氏体的相变为主;在高应变速率下,其软化机制是以铁素体的连续动态再结晶和奥氏体向铁素体的相变为主。王佳夫等[14]研究了00Cr22Ni5Mo3N双相不锈钢的静态软化行为,认为变形温度越高,越有利于静态软化进行,在其它条件一定时,变形温度越低,形变储能越小,发生再结晶的驱动力也越小。
目前对双相不锈钢的热变形研究主要集中在2205双相不锈钢方面,而对2101双相不锈钢研究较少。刘彦妍[15]研究了2101双相不锈钢热变形过程微观组织演变与性能,认为单道次变形模式下,铁素体相和奥氏体相均以形变织构为主,高温变形过程中双相不锈钢两相微观组织的演变机制共同决定了流变曲线的特征。方轶琉等[16]研究了节Ni型不锈钢2101高温变形过程中的微观组织演化,发现铁素体和奥氏体都发生以小角度晶界不断向大角度晶界转变为特征的连续动态再结晶。因此,2101双相不锈钢在热变形过程中两相组织的软化机制还存在较大分歧,需进一步研究。
由于双相不锈钢两相变形差异导致其热加工控制难度大,研究双相不锈钢高温变形过程中变形参数对2相组织演变和流变软化行为的影响规律对热塑性控制至关重要。因此,本工作采用高温热模拟压缩实验的方法,系统考察了不同变形温度、应变速率对节Ni型2101双相不锈钢热变形行为的影响,并建立该不锈钢热变形时的本构方程。同时利用动态材料模型绘制出不同条件下的加工图,并对其热加工工艺进行设计和优化,通过对比2205双相不锈钢以探讨其热变形机理的差异和造成原因,可为其实际生产和节Ni型双相不锈钢研发提供理论参考。
实验材料为2101双相不锈钢板材,其化学成分(质量分数,%)为:Cr 21.3,Mn 4.9,Ni 1.6,Mo 0.4,N 0.22,C 0.04,Cu 0.28,Si 1.0,P 0.015,S 0.005,Fe余量。将板材经1050 ℃固溶处理30 min后,沿轧制方向加工成直径8 mm、长15 mm的热压缩实验试样。热变形实验在Gleeble-3800热力模拟试验机上进行,以10 ℃/s的速率将试样加热到变形温度,并在该加热温度保持3 min,使试样温度均匀后开始进行压缩实验,变形结束后立刻水冷至室温,用线切割机将变形结束后的试样沿压缩轴心方向切开,进行粗磨、细磨、抛光、洗净、干燥、化学腐蚀等操作。变形温度(T)分别为1123、1173、1253、1323和1423 K,变形速率分别为0.001、0.01、0.1、1和10 s-1,变形量为50%。金相样品的化学腐蚀溶液为4 g CuSO4+20 mL HCl+20 mL H2O,腐蚀时间为4~8 s。采用AXIOVERT40 MAX光学显微镜(OM)观察试样中心部位的热变形组织。
图1为不同热变形条件下热压缩2101双相不锈钢的真应力-真应变曲线。可见,变形初期流变应力随着应变的增大而迅速增加,加工硬化程度增加。在0.001 s-1低流变速率条件下,在1123~1323 K热变形温度区间范围,当应力达到峰值后,随着应变的增加,流变应力趋于平缓(图1a),呈现出明显的动态再结晶特征[17]。这主要由于,当铁素体相动态回复难以抵消热压缩形变位错的增殖累积,较高的位错能促进奥氏体相再结晶形核,发生动态再结晶软化,从而使流变应力明显下降,当加工硬化和动态软化作用达到平衡,流变应力曲线则趋于稳定。当变形速率增加至0.01和0.1 s-1时,发生明显动态再结晶的温度升高至1253~1423 K (图1b和c),表明较高的应变速率提高了动态再结晶温度。而在1和10 s-1的高应变速率条件下,流变曲线软化主要以动态回复为主(图1d和e)。
图1 不同热变形条件下2101双相不锈钢的真应力-真应变曲线
Fig.1 True stress-true strain curves of 2101 duplex stainless steel under different strain rates ($\dot{\varepsilon}$) and temperatures (a) $\dot{\varepsilon}$=0.001 s-1 (b) $\dot{\varepsilon}$=0.01 s-1 (c) $\dot{\varepsilon}$=0.1 s-1 (d) $\dot{\varepsilon}$=1 s-1 (e) $\dot{\varepsilon}$=10 s-1
变形速率为0.001 s-1时,变形温度从1123 K升高到1323 K时,峰值应力从130.680 MPa降低到40.004 MPa,对应的应变从0.18850降低到0.09735;变形速率增加到0.1 s-1时,变形温度从1123 K升高到1323 K时,峰值应力从231.220 MPa降低到87.997 MPa,对应的应变从0.31505降低到0.18898。可以得出,同一应变速率下,随变形温度升高,流变应力逐渐降低,峰值应力对应应变量变小,稳态区变长;同一变形温度下,随着应变速率降低,流变应力逐渐降低,峰值应力向小应变量方向移动,稳态区变长。这主要由于在相同应变速率下,变形时间相同,变形温度越高,单位时间内位错形成越多,位错运动相互抵消,两相动态回复及动态再结晶发生越充分,达到动态再结晶临界应变时间变短,更易发生动态再结晶。故变形温度逐渐升高,流变应力逐渐减小,且稳态区变长。
由原始组织(图2a)与热变形后显微组织对比可知,经过压缩变形后的显微组织明显发生了铁素体和奥氏体晶粒细化。在低应变速率0.001、0.01、0.1 s-1的1173 K热变形时,长条的奥氏体晶粒发生再结晶形成许多尺寸细小的等轴晶,两相晶界自然弯曲(图2b、d和f)。在低应变速率0.001、0.01、0.1 s-1的高温1253 K热变形条件下,奥氏体再结晶晶粒有所长大(图2c、e和g)。以0.001 s-1热变形时,随温度升高奥氏体再结晶晶粒尺寸由6~12 μm增长为20~31 μm;以0.01 s-1热变形时,随温度升高奥氏体再结晶晶粒尺寸由6~15 μm增长为17~29 μm;以0.1 s-1热变形时,奥氏体再结晶晶粒尺寸由3~6 μm增长为8~16 μm。因此,在相同的较低应变速率下,变形温度升高会使再结晶晶粒尺寸逐渐增大。而在高应变速率1和10 s-1的1123和1253 K热变形条件下(图2h~j),大部分奥氏体未发生再结晶,少部分发生再结晶的晶粒也较混乱且尺寸差异较大,这与真应力-真应变曲线分析基本一致。
图2 2101双相不锈钢在不同应变速率及温度下的典型OM像
Fig.2 Typical OM images of 2101 duplex stainless steel under different temperatures (T) and different $\dot{\varepsilon}$(a) forging slab after solution treatment (b) T=1173 K, $\dot{\varepsilon}$=0.001 s-1(c) T=1253 K, $\dot{\varepsilon}$=0.001 s-1 (d) T=1173 K, $\dot{\varepsilon}$=0.01 s-1 (e) T=1253 K, $\dot{\varepsilon}$=0.01 s-1(f) T=1173 K, $\dot{\varepsilon}$=0.1 s-1 (g) T=1253 K, $\dot{\varepsilon}$=0.1 s-1 (h) T=1123 K, $\dot{\varepsilon}$=1 s-1(i) T=1253 K, $\dot{\varepsilon}$=1 s-1 (j) T=1123 K, $\dot{\varepsilon}$=10 s-1
2.2.1 再结晶激活能 金属在高温变形时的流变应力与应变速率、变形温度之间的关系可用Sellars和Tegart[18]于1966年提出的双曲正弦形式修正Arrhenius关系式描述:
式(1)中,
为了方便计算,σ常取峰值应力σp。对式(1)两边取自然对数并整理后可得:
在温度一定的情况下,将式(2)两边对ln
在变形速率一定的情况下,把式(2)两边对
由真应力-真应变曲线数据得到的峰值应力σp与应变速率和温度之间的关系,如图3所示。由图可见,上述关系呈现出很好的线性。通过式(2)~(4)和图3,对峰值应力采用线性回归法分析,可得:n=4.5286,Q=464.49 kJ/mol。该双相不锈钢的热变形激活能界于铁素体和奥氏体热变形激活能之间[20],但是略高于2205双相不锈钢热变形激活能(Q=451 kJ/mol[21]),对比2205双相不锈钢的化学成分,可推测主要原因是2101双相不锈钢中奥氏体稳定元素Mn、N偏高,而铁素体稳定元素Mo偏低。本工作中计算出合金的n=4.5286,界于3~5之间,结合其热变形激活能,表明其变形机制主要是以晶内自扩散引起的位错高温攀移为主[22]。
图3 2101双相不锈钢峰值应力与应变速率和变形温度的关系
Fig.3 Relationships between strain rate (a), deformation temperature (b) and peak stress (σp) of 2101 duplex stainless steel (α—stress level parameter)
2.2.2 建立包含Z参数的峰值流变应力本构方程 Z (Zener-Hollomon)参数是温度校正后的变形速率,常用来综合考虑变形条件对热变形过程的影响[23]。可以得到实验用钢热变形过程Z参数的表达式:
将式(1)代入式(5),并把得到的结果两边取自然对数可得:
由式(6)可知,ln[sinh(ασ)]与lnZ呈线性关系,绘制lnZ-ln[sinh(ασ)]图并进行线性回归分析(图4),可得拟合直线的截距平均值为lnA=40.4125,则A=3.5653×1017。
图4 lnZ-ln[sinh(ασ)]关系曲线
Fig.4 Relationship between lnZ and ln[sinh(ασ)] (Z—Zener-hollomom parameter, σ—the stress value corresponding to the individual variables)
由双曲正弦函数的性质,式(6)可表示为:
求解得:
将A、α、n、Q代入式(1)中,得到:
将A、α、n代入式(8),可得σ与Z之间的函数关系,即2101双相不锈钢的峰值流变应力本构方程为:
其中,
Z值越小,位错和晶界的迁移率越高,变形中发生动态再结晶倾向越大,动态再结晶组织发展也越充分,对应实验中最小的Z值(lnZ<40),即应变速率为0.001~0.01 s-1、变形温度1253~1323 K时,奥氏体发生了动态再结晶(图2c和e);反之,Z值越大,动态再结晶驱动力越小,只能发生动态回复和部分动态再结晶,甚至完全不发生动态再结晶,因而对应较大的Z值(lnZ>50),即应变速率为1~10 s-1、变形温度1123~1173 K时,奥氏体中出现严重畸变的晶粒和大部分未再结晶的晶粒(图2h和j)。当Z值较小时,与Farnoush等[23]研究的2205双相不锈钢两相软化机制和Z参数的关系情况基本一致,此时动态软化以奥氏体动态再结晶为主;而Z值较大时,动态再结晶速率过快的奥氏体优先长大,抑制了部分再结晶速率过慢的奥氏体发生动态再结晶,这主要与2101双相不锈钢中Mn稳定奥氏体能力较Ni弱有关。
Prasad等[24]基于动态材料模型(DMM)建立的热加工图,用于评价材料热加工性能的方法,可反映材料在不同变形条件下加工时内部显微组织的变化,直观地展现出金属热变形过程中的流变失稳区与合理加工区,从而为制定合理的金属热变形工艺参数提供理论依据。为保证计算结果精度,材料的应力和应变速率之间可用三次样条函数拟合:
式中,a1~a4为材料常数。利用Origin软件得到不同变形参数下的a1~a4值,对式(12)求导,即是应变速率敏感因子m:
把不同的应变速率代入式(13)中,就可以求出m。热变形时,材料显微组织改变所耗散的功率耗散系数可以用无量纲参数η表示:
在变形温度和应变速率构成的二维平面上用Origin软件画出功率耗散图(η-T-ln
根据所得到的应变速率敏感因子m,计算出相应的
式中,b1~b4为材料常数。利用Origin软件得到不同变形参数下的b1~b4值。根据最大熵原理,金属材料大塑性连续变形时用无量纲的流变失稳系数
在变形温度和应变速率构成的二维平面上用Origin软件画出流变失稳图(
如图5所示,将功率耗散系数等值线图和失稳系数等值线图叠加,得到2101双相不锈钢在不同真应变条件下热变形的热加工图。图5中阴影部分为流变失稳区,等值线代表功率耗散系数。经分析,在4个真应变下的最佳加工工艺参数范围及其所对应的功率耗散因子和显微组织关系如表1所示。
图5 不同真应变下的2101双相不锈钢的热加工图
Fig.5 Processing maps in different true strain (ε) of 2101 duplex stainless steel (The shadow regions represent the rheological instability zones. The contours represent power dissipation coefficients) (a) ε=0.3 (b) ε=0.4 (c) ε=0.5 (d) ε=0.6
表1 4个真应变下的最佳加工工艺参数范围及其所对应的功率耗散因子和显微组织
Table 1 The optimal processing parameters of each true strain range and the corresponding power dissipation factor and microstructure
ε | Parameter range of the optimal machining area | Power dissipation | Microstructural | |
---|---|---|---|---|
T / K | coefficient | image | ||
0.3 | 1123~1210 | 0.008~0.019 | 0.40~0.47 | Fig.2d |
0.4 | 1220~1255 | 0.001~0.003 | 0.40~0.45 | Figs.2c and e |
1305~1340 | 0.0013~0.05 | |||
0.5 | 1270~1310 | 0.001~0.0025 | 0.40~0.45 | Fig.2e |
1315~1350 | 0.0033~0.067 | |||
0.6 | 1155~1200 | 0.001~0.003 | 0.406~0.47 | Figs.2b and g |
1220~1280 | 0.01~0.1 |
由图5和表1综合可得,上述4种变形量下的失稳区主要集中在高应变速率和较高变形温度区,尤其是在应变速率大于0.01 s-1和变形温度高于1350 K时,功率耗散系数都相对较低,甚至为负值。非失稳区是处在中低温低应变速率区,而且功率耗散系数都处于较高值,在0.40~0.47之间,即当应变速率0.001~0.1 s-1之间和变形温度1220~1350 K之间区域。再结合图1a和b中曲线和图2c、e和g中的显微组织可知,上述区域加工的奥氏体组织很容易发生完全的动态再结晶,进而验证了该区域热变形的安全性。
(1) 在相同应变速率下,2101双相不锈钢随温度升高,流变曲线由动态再结晶向动态回复转变。变形速率由0.001 s-1增加至0.01和0.1 s-1提高了动态再结晶温度范围,1和10 s-1的较高应变速率不利于动态再结晶。
(2) 在0.001~0.1 s-1较低应变速率的1253~1323 K温区,峰值应力所对应的应变值越小,奥氏体动态再结晶越容易发生,有利于形成等轴状再结晶组织。低应变速率下,变形温度升高使奥氏体再结晶晶粒长大,且Z值较大时,动态再结晶能力变差与Mn稳定奥氏体能力较Ni弱有关。
(3) 2101双相不锈钢在热压缩变形时受热激活过程控制,其热变形激活能Q=464.49 kJ/mol,略高于2205双相不锈钢。在双曲正弦热变形方程的基础上,构建的包含Z参数的峰值流变应力本构方程为:
其中,
(4) 2101双相不锈钢在应变速率为0.001~0.1 s-1,变形温度为1220~1350 K时,功率耗散系数处于0.40~0.47的较高值,发生了明显奥氏体动态再结晶,该区域是其最佳的热加工工艺区间。
(责任编辑:毕淑娟)
The authors have declared that no competing interests exist.
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