为满足汽车工业在环境、经济、安全性等方面的需求,一系列高强钢被开发,包括双相(DP)钢、多相(CP)钢、相变诱发塑性(TRIP)钢和孪晶诱发塑性(TWIP)钢等^[1,2]。高锰TRIP/TWIP钢因其具有高的抗拉强度和延伸率而受到关注。高锰TWIP钢在室温变形时主要发生奥氏体(γ )的孪生,因此具有十分优异的塑性延伸率^[3,4,5,6]。与高锰TWIP钢相比,高锰TRIP钢在变形过程中具有显著的马氏体相变行为,因而在兼具较好的塑性延伸率的同时具有更高的强度和加工硬化率^[4,6,7]。高锰TRIP钢的力学性能与合金成分^[8]、初始组织^[9,10,11]、形变时的TRIP行为有关,通过调整工艺参数可以改善其综合力学性能。高锰TRIP钢发生马氏体相变时通常有2种类型的马氏体出现,分别为hcp结构马氏体(ε -M)和bcc结构马氏体(α'-M)。形变诱发马氏体相变的转变顺序一般为γ →α'-M或γ →ε -M→α'-M^[12,13,14]。在冷轧过程中,γ相通常形成铜型({112}<111>)、黄铜({110}<112>)、S型({123}<634>)和Goss ({110}<001>)织构^[15]。在冷轧过程中,具有上述织构组分的γ发生α'-M相变,由于α'-M的变体选择,形成典型的α'-M相变织构。冷轧变形过程中同时发生α'-M的相变和形变,并且α'-M的相变和形变织构类型接近、较难区分,因此不同变形量下α'-M的相变及形变织构演变并不明确。

除TRIP效应外,形变诱发α'-M在高温条件下的逆转变(α'-M→γ)能够进一步改善高锰TRIP钢的组织,可作为TRIP钢组织和性能调控的重要方法。研究人员对中锰钢和不锈钢中α'-M的逆转变行为展开了广泛研究,并且α'-M逆转变已作为组织调控的方法在工业中应用^[16,17,18]。中锰钢中α'-M的逆转变为扩散型相变,存在Al、Si、C、Mn等元素的扩散^[19]。不锈钢中形变诱发α'-M的逆转变可分为切变型和扩散型2种^[17,20~22],具体的逆转变机制与加热速率、温度有关。而针对高锰钢中α'-M逆转变行为的研究则较少,此外高锰钢中α'-M逆转变的同时是否出现α'-M和γ 的再结晶也对其组织及织构转变具有重要影响,因此值得关注。材料从初始相转变为另一相,再转变为初始相,最终织构未发生改变,这种现象被称为织构遗传。Tomida等^[23]和Watanabe等^[24]认为,相变过程的变体选择是影响织构遗传的重要因素,此外其它影响相变机制的因素也对织构遗传的产生具有重要作用^[25,26,27]。高锰TRIP钢的γ →α'-M→γ 相变过程具有织构遗传的特点,但其产生的原因仍有待研究。

综上所述,TRIP行为以及高温退火阶段α'-M的逆转变可以为高锰TRIP钢的组织和性能提供调整空间,但其中涉及的很多关键问题尚缺乏深入研究。本工作对不同冷轧变形量下的马氏体相变、形变行为以及不同退火温度下的α'-M逆转变行为进行系统研究,考察逆转变得到的γ 相织构特点及γ 的再结晶行为。这为高锰TRIP钢的组织调控提供一定的理论基础,也为扩散型相变中表面效应诱发强化织构的技术^[28,29]应用到马氏体相变织构强化领域提供理论依据。

1 实验方法

实验采用的高锰TRIP钢的主要化学成分(质量分数,%)为：C 0.0032,Mn 19.32,Si 3.35,Al 2.34,Fe余量。将真空感应加热炉冶炼得到的铸锭,加热至1050 ℃进行锻造。始锻温度为1050 ℃,终锻温度为700~800 ℃,锻后空冷。锻造后的样品在N₂气氛下,于1050 ℃保温2.5 h进行固溶处理,随后水淬。固溶处理样品的组织为γ 、ε-M和α'-M。对固溶样品进行变形量为30%、50%、70%、90%的冷轧变形。将90%冷轧变形样品在不同温度下保温(到温入炉),随后空冷,样品尺寸为18 mm (横向(transverse direction,TD))×25 mm (轧向(rolling direction,RD))×0.2 mm (法向(normal direction,ND))。垂直于TD轴截取冷轧及退火试样,使用5%的高氯酸酒精溶液(体积分数)电解抛光、4%硝酸酒精(体积分数)侵蚀后,用Imager M2M型光学显微镜(OM)和Ultra55型扫描电子显微镜(SEM)对试样的显微组织进行观察。并利用SEM附带的能谱(EDS)和HKL-Channel 5电子背散射衍射(EBSD)装置对试样的成分和取向成像特征进行分析。对尺寸为14 mm (TD)×24 mm (RD)的冷轧和退火样品进行细磨和电解抛光后,用D8 Advance型X射线衍射仪(XRD)进行物相和宏观织构的测试。用Cu靶、步进式扫描方式进行物相测试,测量角度为30°~120°。用Mo靶进行织构测试,测量了γ的{111}、{200}、{220}和{113}极图,以及α'-M的{110}、{200}和{211}极图。本工作利用基于全谱拟合的Rietveld原理设计的Topas软件,对固溶和冷轧变形样品中γ、ε-M和α'-M的晶体结构、择优取向进行精修,拟合得到三相的体积分数。利用Image tool图像分析软件对高温退火样品的SEM像进行γ相面积分数的统计,基于体视学定量金相的理论得到γ相的体积分数。

2 实验结果与讨论

2.1 高锰TRIP钢冷轧过程的组织及织构演变分析

图1为高锰TRIP钢固溶样品以及不同冷轧变形量样品的显微组织。可以看出,固溶样品中主要为γ晶粒,其内部有一定量的热致ε -M和α'-M (图1a和d)。30%冷轧后,γ晶粒内的马氏体(ε-M和α'-M)数量显著增加(图1b和e)。50%冷轧后,γ晶粒内的α'-M进一步增加,γ晶粒沿RD方向被拉长(图1c和f)。变形量增加至70%和90%,组织较细,利用电子通道衬度(ECC)像进行细节观察。70%冷轧样品中具有平行于RD方向的纤维状组织,沿RD方向分布的板条宽度<500 nm (图1g和h)。90%变形后,仍然是平行于RD方向的纤维状组织,沿RD方向分布的板条碎化(图1i)。

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图1   不同冷轧变形量下高锰相变诱发塑性(TRIP)钢的显微组织

Fig.1   Microstructures of cold rolled high manganese transformation-induced plasticity (TRIP) steel at different reductions (RD—rolling direction, ND—normal direction)
(a~c) OM images at 0, 30% and 50% reductions, respectively(d~g) SEM images at 0, 30%, 50% and 70% reductions, respectively(h, i) ECC images at 70% and 90% reductions, respectively

高锰TRIP钢在冷轧过程中发生γ→ε -M和ε -M→α'-M相变。为了得到不同变形量下3种相的演变规律,利用XRD对高锰TRIP钢固溶样品和冷轧样品进行物相测试,结果如图2所示。图3为用Topas软件全谱拟合得到的不同变形量样品中γ、ε-M和α'-M的体积分数,其中修正了织构对衍射峰强度的影响。拟合结果表明,固溶样品中已包含一定量的热致ε-M和α'-M,其中γ、ε-M和α'-M的体积分数分别为79.41%、13%和7.59%。30%冷轧样品中γ的体积分数减少至15.02%,α'-M的体积分数增加至60.17%,ε-M的体积分数为24.80%。这说明在小变形量下发生了显著的形变诱发马氏体相变,多数γ已转变为ε-M和α'-M。50%变形后,γ的体积分数减少至4.75%,ε-M的体积分数减少至6.14%,α'-M的体积分数增加至89.10%。该阶段仍发生γ→ε-M和ε-M→α'-M相变,α'-M已成为主要组成相。70%和90%变形后,γ、ε-M和α'-M的体积分数都未发生明显变化,此时γ和ε-M已经稳定化,两相的体积分数约为10%。结合不同变形量下的组织转变及物相定量结果,可以看出马氏体相变主要发生在50%变形之前。变形量大于50%,主要发生γ、ε-M和α'-M形变,最终形成平行于RD方向分布的长条状组织。

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图2   不同冷轧变形量下高锰TRIP钢的XRD谱

Fig.2   XRD spectra of cold rolled high manganese TRIP steel at different reductions

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图3   不同冷轧变形量下高锰TRIP钢中γ、ε-M和α′-M的体积分数

Fig.3   Volume fractions of γ, ε-M and α′-M phases in cold rolled high manganese TRIP steel at different reductions

图4是50%和90%冷轧样品的选区取向成像分析。50%冷轧样品中主要为α'-M,同时存在少量的ε-M,即多数的γ和ε-M已转变为α'-M。具有{113}<110>和{112}<110>取向的α'-M变体尺寸较大,这是由于冷轧变形条件下铜型取向的γ晶粒相变时优先出现这2种取向的α'-M变体^[11,17,23]。α'-M内部有一定数量的亚晶(图4b),但α'-M变体间满足<111>60°取向关系(图4c),这说明α'-M刚刚形成,并未经历较大的变形。90%冷轧样品中主要为平行于RD方向分布的α'-M板条。与50%冷轧样品相比,一方面α'-M内部的亚晶数量增加(图4e),另一方面α'-M变体间的取向关系偏离<111>60°取向关系20° (图4f)。这说明图4d中的α'-M在较低变形量下已产生,随变形量的增加发生变形,最终形成平行于RD方向分布的板条。这与图3中不同冷轧变形量下γ、ε-M和α'-M的定量计算结果一致。

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图4   不同冷轧变形量下高锰TRIP钢的取向成像分析

Fig.4   Orientation maps (a, d), band contrast maps (b, e) and pole figures of α′-M (c, f) in cold rolled high manganese TRIP steel (TD—transverse direction)
(a~c) 50% reduction (d~f) 90% reduction

{111}_γ衍射峰和{110}_α′-M衍射峰的角度相差1°以内,利用XRD进行织构分析会造成两相之间的干扰,因此利用EBSD对30%冷轧样品中的γ相织构进行统计(图5a)。50%冷轧样品中残余γ的体积分数小于5%,在用XRD进行织构分析时可忽略γ相对α'-M相织构的影响,因此利用XRD对50%和90%冷轧样品中α'-M的织构演变进行分析(图5b和c)。30%冷轧样品中的γ相具有铜型({112}<111>)、黄铜({110}<112>)、Goss ({110}<001>)和{110}<111>织构,这与文献[15]的研究结果一致。50%冷轧后,α'-M主要形成{113}<110>、{112}<110>,以及弱的旋转立方({001}<110>)、{332}<113>、{554}<225>、{111}<112>织构。研究^[15]表明,立方取向({001}<010>)的γ晶粒相变后,形成的α'-M具有Goss、{110}<110>和旋转立方取向。铜型取向的γ晶粒相变后,形成的α'-M具有{113}<110>和{112}<110>取向。黄铜取向的γ晶粒相变后,形成的α'-M具有{554}<255>、{332}<113>和旋转立方取向。因此50%变形量下,具有铜型和黄铜织构的γ发生马氏体相变,形成图5b中2种典型的α'-M相变织构。对比图5b和c,变形量增加至90%,α'-M的{113}<110>织构转变为<110>∥RD的线织构,其中{223}<110>织构组分最强。同时{332}<113>、{554}<225>和{111}<112>织构强度变大,有形成<111>∥ND线织构的趋势。图5c中<110>∥RD线织构的形成主要为形变作用的结果,即50%~90%变形阶段,α'-M在大变形量的作用下向稳定取向发生转动,形成形变织构。

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图5   冷轧高锰TRIP钢中的γ和α’-M的取向分布函数(ODF)图

Fig.5   Orientation distribution function (ODF) figures in cold rolled high manganese TRIP steel (φ₁, Φ, φ₂—Euler angles)
(a) γ phase, 30% reduction(b) α’-M phase, 50% reduction(c) α’-M phase, 90% reduction

2.2 高温退火过程的组织及织构演变分析

图6a~e为90%冷轧高锰TRIP钢样品在850 ℃保温不同时间后空冷的SEM像,衬度较暗的为γ,衬度较亮的为未逆转变的α'-M。可以看出,保温20 s后,逆转变形成的γ和未发生逆转变的α'-M仍然为条带状,γ分布在α'-M板条的界面处(图6a)。保温30 s后,逆转变形成的γ体积分数增加,γ和未逆转变的α'-M仍然呈条带状分布(图6b)。研究^[30,31]发现,ε-M加热到350 ℃以上会以切变型的方式转变为γ,因此图6a和b中的γ应包括ε-M切变型逆转变形成的γ。保温60 s和5 min后,γ的体积分数明显增加,残留的α'-M较少(图6c和d)。此时等轴的γ晶粒和未逆转变的α'-M共存,相应的形成机制将在后面进行讨论。保温10 min后,γ的体积分数接近100% (图6e)。90%冷轧样品在650~850 ℃退火,均发生了马氏体的逆转变。利用不同温度下退火样品的SEM像,对相应的γ相体积分数进行统计,结果如图6f所示。可以看出,在α'-M逆转变过程中,γ的体积分数随保温时间的延长而增加。同时退火温度越高,逆转变的速率越快,最终的γ越多。在650和750 ℃退火,保温时间小于5 min时,γ的体积分数快速增加;保温时间延长,γ体积分数的增加速率减慢;保温60 min,γ的体积分数接近最大值。在850 ℃保温60 s,γ的体积分数快速增加至93.11%,保温30 min,得到的γ体积分数接近最大值。图7为850 ℃保温5 min样品中γ和α'-M的SEM像和EDS结果。可见,γ中的Mn含量更高,α'-M中的Al含量更高。这说明在α'-M的逆转变过程中,γ和α'-M两相中存在元素的再分配。综上,α'-M的逆转变与退火时间有关,同时存在Al、Mn元素在两相间(γ、α'-M)的扩散。基于以上两点,α'-M逆转变属于扩散型相变。此外利用EBSD对高温退火样品中γ相的织构进行统计,结果如图8所示。在650~850 ℃退火形成的γ相织构均为铜型、Goss和黄铜织构,与形变γ的织构类型相同。

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图6   90%冷轧高锰TRIP钢高温退火的组织演变和不同退火温度下γ相的体积分数

Fig.6   SEM images showing microstructure evolution after annealing in 90% cold rolled high manganese TRIP steel at 850 ℃ for 20 s (a), 30 s (b), 60 s (c), 5 min (d), 10 min (e) and the volume fractions of γ after anneling at different annealing temperatures (f)

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图7   90%冷轧高锰TRIP钢在850 ℃退火5 min后的SEM像和EDS结果

Fig.7   SEM image (a) and EDS results for Mn (b) and Al (c) of the 90% cold rolled high manganese TRIP steel after annealing at 850 ℃ for 5 min

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图8   90%冷轧高锰TRIP钢退火后形成的γ相的ODF图

Fig.8   ODF figures of γ phase in 90% cold rolled high manganese TRIP steel after annealing processes
(a) 650 ℃, 1 h (b) 750 ℃, 5 min (c) 850 ℃, 60 s

2.3 α'-M的逆转变机制分析

90%冷轧高锰TRIP钢在850 ℃退火30 s后,随机选择样品中的2个区域进行取向成像分析,如图9所示。选区I (图9a~d、i)和II (图9e~h、j)中均已发生α'-M的逆转变,存在长条状的γ和α'-M。长条状γ内部存在较多的亚晶,内部整体取向差约5°。选区I中的γ主要为黄铜取向(图9a和c),α'-M主要为旋转立方取向(图9b和d)。选区II中多数γ晶粒具有黄铜、Goss和偏转的铜型取向(图9e和g),较多的α'-M具有{113}<110>和{223}<110>取向(图9f和h)。基于α'-M→γ相变的变体选择理论^[23],旋转立方取向的α'-M逆转变之后,形成的γ应具有黄铜取向。{113}<110>和{223}<110>取向的α'-M逆转变之后,形成的γ应具有铜型取向。因此选区I中的两相符合相变的变体选择规律。但选区II中这2种取向α'-M邻近的γ并不具有铜型取向,即两相不符合相变的变体选择规律。高锰TRIP钢在γ→ε-M→α'-M→γ相变后,γ与邻近的α'-M并不一定符合相变的变体选择规律,但最终的γ相与初始形变γ的织构类型相同(图8)。目前解释γ相织构遗传现象的理论主要有3种：(1) α'-M以切变方式可逆地转变为初始γ组织,从而继承了初始γ相织构^[26];(2) α'-M逆转变过程的变体选择决定了γ相织构的遗传行为^[23,24];(3) 通过残余γ的长大完成逆转变,最终的γ相与初始形变γ的织构类型相同^[25,27]。图6和7表明,α'-M逆转变以扩散方式进行,并非切变方式。图9中选区II内γ与邻近α'-M的取向特征并不符合α'-M→γ相变的变体选择规律。因此前2种理论都无法解释本工作高锰TRIP钢中γ相的织构遗传。值得注意的是,90%冷轧样品中γ和ε-M的体积分数总和约为10% (图3)。在850 ℃退火,首先会快速发生ε-M的切变型逆转变。因此可推测,α'-M逆转变发生前,样品中γ相的体积分数约为10%。在具有残余γ的情况下,通过残余γ的长大可吞并周围的形变α'-M从而完成逆转变。这种逆转变机制避免了γ形核过程需克服的界面能,并且可以很好地解释γ相的织构遗传现象。此外,亚晶很少的γ晶粒内已经出现退火孪晶(图9a、e、i和j)。

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图9   90%冷轧高锰TRIP钢在850 ℃退火30 s后的取向成像分析

Fig.9   Orientation maps of γ (a, e) and α′-M (b, f), pole figures of γ (c, g) and α′-M (d, h), misorientation angle distributions of γ (i, j) in two selections of the 90% cold rolled high manganese TRIP steel specimen after annealing at 850 ℃ for 30 s (Thin colored lines and thick red lines in Figs.9a, b, e and f indicate low angle boundaries and twin boundaries, respectively)
(a~d, i) selection I (e~h, j) selection II

图10a~c、g为90%冷轧高锰TRIP钢在850 ℃保温60 s后空冷样品的取向成像分析。可以看出,选区内的多数α'-M已发生逆转变,大部分γ晶粒为等轴状且内部的亚晶较少。γ晶粒尺寸差别较大,具有偏转的铜型、黄铜和Goss取向,同时有大量退火孪晶形成。图10d~f、h为850 ℃保温10 min后空冷样品的取向成像分析。可以看出,α'-M已全部转变为等轴γ晶粒,退火孪晶增多。γ相主要具有偏转的铜型、黄铜和Goss取向。从图1~3可知,90%冷轧高锰TRIP钢的组织为长条状的γ、ε-M和α'-M。在850 ℃保温30 s后,逆转变形成的γ晶粒为长条状且内部存在亚晶。保温时间延长到60 s,γ由长条状转变为等轴状,γ晶粒内的亚晶明显减少,γ相与形变γ的织构类型相同。平行于RD方向分布的长条状γ晶粒通过长大转变为等轴晶的可能性很小,应是γ通过亚晶合并发生了再结晶。基于冷轧和高温退火样品的组织和织构变化,可以建立如图11所示的850 ℃高温退火组织转变模型。图11a为90%冷轧高锰TRIP钢的组织,α'-M的体积分数接近90%,其余的γ和ε-M分布在α'-M板条的界面处。退火初期,首先发生ε-M的切变型逆转变,α'-M的扩散型逆转变还未开始(图11b)。此时样品中主要为平行于RD方向分布的α'-M板条,α'-M板条界面处为残余的形变γ和ε-M逆转变形成的γ,二者的体积分数约为10%。随退火时间延长,α'-M逆转变开始,γ和α'-M两相中存在Mn、Al元素的再分配。沿α'-M板条界面分布的长条状γ直接长大、吞并临近的形变α'-M,形成亚晶较多的长条状γ (图11c)。因此逆转变形成的γ相继承了形变γ的织构。随退火时间延长,一方面样品中的γ晶粒继续长大,进而吞并周围的形变α'-M。另一方面逆转变形成的长条状γ晶粒通过亚晶合并的方式发生再结晶、形成等轴γ晶粒,同时出现少量退火孪晶(图11d)。退火时间进一步延长,α'-M逆转变完成,得到单相γ组织,退火孪晶增多(图11e)。再结晶完成后,γ晶粒发生长大,形成的γ相与形变γ的织构类型相同(图11f)。在850 ℃以上退火,可以得到如图11f所示的单相γ组织。

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图10   90%冷轧高锰TRIP钢850 ℃退火60 s和10 min的取向成像分析

Fig.10   Orientation maps (a, d), band contrast maps (b, e), ODF figures of γ (c, f), misorientation angle distributions of γ (g, h) in 90% cold rolled high manganese TRIP steel after annealing at 850 ℃ for different times (Grey color and Euler angle color in Figs.10a and d indicate α’-M and γ, respectively)
(a~c, g) 60 s (d~f, h) 10 min

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图11   90%冷轧高锰TRIP钢在850 ℃退火过程中的组织转变示意图

Fig.11   Schematics of microstructure evolution in 90% cold rolled high manganese TRIP steel during annealing at 850 ℃
(a) columnar grains of γ, ε-M and α’-M (b) ε-M→γ transformation(c) α’-M→γ transformation (d) recrystallization of γ(e) accomplishment of α’-M reversion and growth of γ (f) growth of γ

3 结论

(1) 高锰TRIP钢在中等变形量冷轧时,发生γ→ε-M和ε-M→α'-M相变,此时残余γ已经接近稳定化。形变量增加时,主要发生α'-M的形变。小变形量下,γ形成fcc金属典型的冷轧织构,具体为{112}<111>、{110}<001>、{110}<112>以及{110}<111>织构。中等变形量下,α'-M主要形成相变织构,以{113}<110>、{112}<110>为主。随形变量增加,α'-M在大变形量的作用下向稳定取向发生转动,形成典型的冷轧织构(<110>//RD的线织构)。

(2) 在650~850 ℃退火,冷轧高锰TRIP钢中的形变α'-M发生逆转变。α'-M的逆转变与退火时间有关,并且逆转变过程中存在Al、Mn元素在γ和α'-M两相中的再分配,因此α'-M的逆转变为扩散型相变。

(3) 在退火初期,通过残余γ的长大直接吞并周围的形变α'-M,从而完成α'-M的逆转变。形成的γ晶粒为长条状且内部存在较多的亚晶。随后,通过亚晶合并的方式发生再结晶,形成等轴γ晶粒。形变α'-M逆转变后形成的γ与形变γ的织构类型相同,这种织构遗传行为是残余γ长大的结果。

The authors have declared that no competing interests exist.