金属学报(中文版)  2018 , 54 (12): 1715-1724 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2018.00291

Orginal Article

Mg中双拉伸孪晶及其构成的复合孪晶结构

石章智12, 刘雪峰123

1 北京科技大学材料科学与工程学院 北京 100083
2 北京科技大学现代交通金属材料与加工技术北京实验室 北京 100083
3 北京科技大学材料先进制备技术教育部重点实验室 北京 100083

Double Extension Twin and Its Related CompoundTwin Structures in Mg

SHI Zhangzhi12, LIU Xuefeng123

1 School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China
2 Beijing Laboratory of Metallic Materials and Processing for Modern Transportation, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China
3 Key Laboratory for Advanced Materials Processing of Ministry of Education, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China

中图分类号:  TG146.22

文章编号:  0412-1961(2018)12-1715-10

通讯作者:  通讯作者 石章智,ryansterne@163.com,主要从事先进金属材料设计和制备的研究

收稿日期: 2018-06-29

网络出版日期:  2018-12-11

版权声明:  2018 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部

基金资助:  国家自然科学基金项目No.51601010

作者简介:

作者简介 石章智,1984年生,副教授,博士

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摘要

本文系统总结了Mg中{101¯2}-{101¯2}双拉伸孪晶及其构成的复合孪晶结构的研究进展。连续多向变形可以显著降低Mg的拉/压不对称性,其基本步骤是连续双向变形,该过程在Mg中激发大量双拉伸孪晶形成,它有36个变体,可分为4个取向差组,其中一组显著择优,无法用Schmid因子(SF)完全解释。一次和二次拉伸孪晶在晶界处或晶内孪晶界处交汇,形成晶间或晶内复合孪晶结构,它们的形成路径具有多样性。SF法则和衡量孪生切变穿越界面的m' 因子,对解释晶间或晶内复合孪晶结构的形成,部分或者完全失效,这对人们揭示较复杂条件下孪晶的形成机理提供了机遇和挑战。建议未来的工作重点围绕模拟晶内复合孪晶结构的形成以及实验观察一次拉伸孪晶间界面和二次拉伸孪晶界的界面结构展开。

关键词: Mg ; 连续双向变形 ; 双拉伸孪晶 ; 复合孪晶结构

Abstract

This paper summarizes recent research progresses on {101¯2}-{101¯2} double extension twin and its related compound twin structures in Mg. Tension-compression asymmetry of Mg with strong texture can be greatly alleviated through sequential multi-directional deformations, which consist of several sequential bi-axial deformations. There exist 36 possible double extension twin variants, which can be classified into four misorientation groups according to their misorientations with respect to the grain matrix. One of the groups appears with a much higher frequency than the others, which cannot be perfectly explained by Schmid factor (SF) rule. Primary and secondary extension twins form intergranular and intragranular compound twin structures without any one-for-all mechanism. SF rule and m' factor, which evaluates how much twinning shear can pass through an interface, partly or even totally fail to explain the formation of the compound twin structures, presenting challenge to make clear mechanism of twin formation under complex loading conditions. It is suggested that modelling on the formation of intragranular compound twin structure and experimental characterization of interfacial structures of primary twin-twin boundary and secondary twin boundary should be paid much attention in the future.

Keywords: Mg ; sequential bi-axial deformation ; double extension twin ; compound twin structure

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石章智, 刘雪峰. Mg中双拉伸孪晶及其构成的复合孪晶结构[J]. 金属学报(中文版), 2018, 54(12): 1715-1724 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2018.00291

SHI Zhangzhi, LIU Xuefeng. Double Extension Twin and Its Related CompoundTwin Structures in Mg[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2018, 54(12): 1715-1724 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2018.00291

Mg及大多数镁合金的晶粒具有hcp结构,室温下独立的位错滑移系小于5个,变形通常需要孪生辅助,导致晶粒中生成大量孪晶[1,2]。理解孪晶的形核和长大规律是预测Mg和镁合金变形组织和力学性能的关键。Mg中最常见的孪晶包括{101¯2}<1¯011>拉伸孪晶、{101¯1}<1012¯2>压缩孪晶和{101¯1}-{101¯2}双孪晶[3,4,5,6,7]。单向变形,当外力在晶粒[0001]轴(c轴)上造成拉应力时极易激发{101¯2}拉伸孪生,它的临界分切应力(CRSS)较低[8,9];当外力在晶粒c轴上造成压应力时激发{101¯1}压缩孪生,它的CRSS较高,接近锥面滑移的CRSS[10]。因此,具有强织构的Mg材会出现拉/压不对称性。AZ31 (Mg-3Al-1Zn)镁合金轧板具有很强的基面织构,大多数晶粒的c轴与板材的轧制面法向(ND)接近平行,沿板材的轧向(RD)或横向(TD)施加载荷,样品的压缩屈服应力与拉伸屈服应力的比值(CYS/TYS)为0.40~0.52;而沿板材ND方向施加载荷,CYS/TYS为2.55[11]。拉/压不对称性限制了Mg的使用,并给Mg的疲劳寿命评估增加了难度[12]。连续多向变形是改善拉/压不对称性的有效手段[11],它的基本过程是连续双向变形,该过程易导致大量{101¯2}-{101¯2}双拉伸孪晶及复合孪晶结构形成,它们在单向变形中极少出现[13,14,15]

研究孪晶形成的2个最常用物理参数是Schmid因子(SF)和m' 因子,前者的值域为[-0.5, 0.5],正比于外力对孪晶系统的驱动力;后者的值域为[-1, 1],衡量的是孪生切变穿越界面的程度。SF大的孪晶变体应该更易形成,这就是SF法则。研究[4,16,17]发现,{101¯2}拉伸孪晶的形成非常符合SF法则,但是{101¯1}压缩孪晶和{101¯1}-{101¯2}双孪晶的形成已经一定程度上偏离SF法则。孪晶生长遇到晶界阻碍后,可能激发相邻晶粒内产生孪晶,形成跨越晶界的孪晶对甚至穿越多个晶粒的孪晶链[18,19]。根据改进的变形张量法可以证明,穿越界面的孪生切变量为m's (其中s为孪生切变的值)[14]。研究[20,21]表明,约75%~95%的{101¯2}拉伸孪晶对中孪晶间的m' >0.7,说明孪生切变穿越晶界是孪晶形成的重要机制。

但是SF法则和m'因子对{101¯2}-{101¯2}双拉伸孪晶及其构成的复合孪晶结构的形成却部分或者完全失效,对传统认识提出了挑战,促使人们提出更完善的物理模型解释较复杂条件下的孪晶形成现象。目前,对{101¯2}-{101¯2}双拉伸孪晶的研究远远少于对单向变形中孪晶的研究。本文的目的是总结双拉伸孪晶的研究成果,为未来更深入的研究提供基础。

1 双拉伸孪晶的形成条件

1.1 室温连续双向变形

多数镁合金轧制板材具有基面织构,从板材上取样进行塑性变形,先沿板材的RD方向压缩之后卸载,然后沿板材的TD方向压缩之后卸载,在样品中即可激发大量{101¯2}-{101¯2}双拉伸孪晶形成。以上塑性应变路径简称为RD+TD连续双向变形。1.8%RD+1.3%TD或者6%RD+3%TD连续双向变形都能在AZ31镁合金中激发大量的双拉伸孪晶[13,22]。压缩样品中大多数晶粒的c轴约平行于ND,第一次沿RD压缩时会沿大多数晶粒的c轴提供拉应力,激发{101¯2}一次拉伸孪晶形成,它们绝大部分(超过90%)具有高SF[23],晶粒的c轴转向RD。卸载后,沿TD压缩,会同时在残余的未发生孪生的晶粒基体和一次拉伸孪晶的c轴引入拉应力,在它们内部分别激发{101¯2}一次拉伸孪晶和二次拉伸孪晶,大多数(85%~90%)二次拉伸孪晶具有高SF[24],但SF法则并不能完全解释二次拉伸孪晶的变体择优现象,这将在后文详述。在第二次TD压缩中,第一次RD压缩中生成的一次拉伸孪晶还可能发生退孪生[22]。通过RD+TD连续双向变形,不仅能在Mg中引入大量双拉伸孪晶,还能造成丰富的孪晶与孪晶的交汇,为研究孪晶与孪晶的相互作用提供了十分便利的条件。同理可知,TD+RD连续双向变形也能达到类似效果。

1.2 低温单向变形

单向变形也可能在Mg中激发{101¯2}-{101¯2}双拉伸孪晶,但双拉伸孪晶的生成量通常远低于连续双向变形。以垂直于晶粒c轴的单向压缩为例,晶粒c轴受拉应力作用易激发一次拉伸孪生,使c轴旋转86.3°与压缩方向接近平行,因此,一次拉伸孪晶的c轴受到压应力作用,在其内难以形成二次拉伸孪晶。但在77 K低温下对铸态AZ80 (Mg-8Al-0.5Zn)镁合金进行8%的单向压缩后,在110个一次拉伸孪晶中有10个发生了二次拉伸孪生形成了双拉伸孪晶,但在室温变形则没有发现任何双拉伸孪晶[25]。据推测,这可能是由于低温Mg中非基面位错滑移的CRSS增至很高,晶粒内的不均匀应力场难以通过非基面位错滑移协调,因而通过激发二次孪生协调塑性变形。当温度升至室温,非基面滑移的CRSS明显降低,此时可通过非基面位错滑移协调晶粒内的塑性变形,因此双拉伸孪晶没有出现。

1.3 复杂孪晶组织的简明标记方法

AZ31镁合金在RD+TD连续双向变形后,晶粒内形成多个{101¯2}一次和二次拉伸孪晶,它们对应多个一次和二次拉伸孪晶变体。一个Mg晶粒内最多有6个{101¯2}拉伸孪晶变体,但是孪晶的数目可能大于6个,多个孪晶可能对应同一个孪晶变体。孪晶是指由孪晶界围成的物理区域,而孪晶变体是指孪晶的晶体学特征。{101¯2}拉伸孪晶的6个变体如表1[13,26]所示,一次和二次拉伸孪晶变体相对于它们的基体具有相同的晶体学特征。一次拉伸孪晶的基体是晶粒,二次拉伸孪晶的基体是一次拉伸孪晶。

表1   一次和二次拉伸孪晶的变体[13,26]

Table 1   Variants of priamry and secondary extension twins, desiganted by PV and SV respectively[13,26]

VariantTwinning planeTwinning direction
PV1/SV1(101¯2)[1¯011]
PV2/SV2(011¯2)[01¯11]
PV3/SV3(1¯102)[11¯01]
PV4/SV4(1¯012)[101¯1]
PV5/SV5(01¯12)[011¯1]
PV6/SV6(11¯02)[1¯101]

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为清楚标记一次和二次拉伸孪晶和孪晶变体,需要一种简明的标记方法。用Grain的首字母G表示晶粒,在G后面加数字表示不同的晶粒,如G1和G2表示2个晶粒;用Primary的首字母P和Secondary的首字母S分别表示一次和二次孪晶,字母后加数字表示不同的孪晶,如G1-P1和G1-P2表示晶粒G1中的2个一次孪晶,G1-P1-S1和G1-P1-S2表示一次孪晶G1-P1通过二次孪生形成的2个双孪晶。如前所述,孪晶和孪晶变体是不同的概念。用Variant的首字母V表示变体,则一次和二次孪晶变体分别用PV和SV表示,后加数字对应表1中的变体序号,如PV1-SV1和PV1-SV2分别表示(101¯2)-(101¯2)和(101¯2)-(011¯2)双孪晶。通过该方法可以简明地标记复杂的孪晶组织,说明基体和孪晶之间对应的多级母相和产物关系。如图1a所示,晶粒G1中形成了多个孪晶,其中一次孪晶G1-P1中形成了2个二次孪晶G1-P1-S1和G1-P1-S2,它们对应的孪晶变体分别是PV5-SV6和PV5-SV4,它们的SF分别为0.23和0.22,属于高SF的孪晶变体,但却不是SF最高的孪晶变体PV5-SV1,如图1b所示。由此可见,SF法则不能完全解释二次拉伸孪晶变体的择优现象。

图1   含有多个孪晶的晶粒G1的EBSD像及其{0001}极图

Fig.1   EBSD measured microstructure containing a grain G1 with several twins (a), and {0001} pole figure of the twins and its grain matrix in Fig.1a (b) (IPF—inverse pole figure, RD—rolling direction, TD—transverse direction, ND—normal direction)

2 双拉伸孪晶的变体择优现象

2.1 双拉伸孪晶的36个变体和4个取向差组

通过晶体学计算可以确定双拉伸孪晶有36个变体PVj-SVk (j, k=1~6),它们与晶粒基体之间的取向差以转轴和最小转角对(r,θ)的形式表示,如表2[13]所示。由表2[13]可知,当j=k时,PVj-SVk与晶粒基体的位向差为0°,说明发生了退孪生。根据表2[13]可将36个双拉伸孪晶变体分为4个取向差组,如表3[13]所示。取向差组I对应退孪生,需要通过原位表征方法探测,暂不纳入EBSD统计分析。对383个双拉伸孪晶的EBSD统计分析表明,取向差组III的出现频率为76.0%,其余为取向差组IV,取向差组II没有出现,说明取向差组III中的双拉伸孪晶变体显著择优出现[13]。分别属于取向差组III和IV的2个最近邻的孪晶变体之间的位向差为<12¯10>7.4°,例如图1b中的PV5-SV4和PV5-SV1。在上述383个双拉伸孪晶出现的晶粒中,分别属于位向关系组III和IV的2个最近邻的孪晶变体之间SF差值的绝对值不超过0.05,例如图1b中PV5-SV4和PV5-SV1的SF分别为0.22和0.26,它们之间SF的差值仅为0.04,因此SF法则无法解释取向差组III的显著择优现象。

表2   双拉伸孪晶的36个孪晶变体PVj-SVk (j, k=1~6)[13]

Table 2   All 36 possible variants PVj-SVk (j, k=1~6) of double extension twin[13]

VariantSV1SV2SV3SV4SV5SV6
PV1<0 14 14¯ 1>60°<78¯10>60.4°<12¯10>7.4°<18¯70>60.4°<14¯ 14 0 1¯>60°
PV2<14¯ 0 14 1¯>60°<14¯ 14 0 1>60°<81¯ 7¯0>60.4°<21¯ 1¯0>7.4°<87¯ 1¯0>60.4°
PV3<718¯0>60.4°<0 14¯ 14 1¯>60°<14¯ 0 14 1>60°<178¯0>60.4°<112¯0>7.4°
PV4<1¯21¯0>7.4°<1¯87¯0>60.4°<14 14¯ 0 1¯>60°<0 14¯ 14 1>60°<7¯81¯0>60.4°
PV5<8¯170>60.4°<2¯110>7.4°<8¯710>60.4°<14 0 14¯ 1¯>60°<14 14¯ 0 1>60°
PV6<14 0 14¯ 1>60°<1¯ 7¯80>60.4°<1¯ 1¯20>7.4°<7¯ 1¯80>60.4°<0 14 14¯ 1¯>60°

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表3   双拉伸孪晶的4个位向关系组[13]

Table 3   Four misorientation groups of double extension twin variants[13]

GroupMisorientationVariant
I6
II<12¯10>7.4°6
III<0 14 14¯ 1>60°12
IV<178¯0> 60.4°12

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2.2 双夹杂物模型计算二次孪生导致的系统自由能变化

SF没有考虑孪生变形后孪晶周围晶体对孪生切变的协调作用,也没有考虑一次孪晶对二次孪晶形成的作用。前者可以通过改进的变形张量法定量计算,详见文献[23],本文不详述。后者可以通过双夹杂物模型进行定量计算,该模型将一次孪晶和二次孪晶的形状近似为椭球体,将它们的孪生切变视为本征应变,考虑了晶粒基体的塑性应变和一次孪晶对二次孪晶的约束作用。基于上述条件建立细观力学模型,推导出弹性各向同性材料中二次孪晶形成后系统弹性能变化( ΔΦ)的解析解[13]

ΔΦ=[-VB/(2V)]{Σ:ε2P+C:[(SVA-I):(ε1P:ε2P+ε2P:ε1P-

EP:ε2P)+(SVB-I):ε2P:ε2P]}(1)

其中,VVAVB分别是晶粒基体、一次孪晶和二次孪晶的体积, Σ是描述外力的应力张量, ε1Pε2P分别是描述一次和二次孪生切变的塑性应变张量,C是材料的弹性张量, SVASVB分别是VAVB内部的Eshelby张量,I是单位张量,EP是宏观塑性应变张量。ΔΦ的解析表达式通过Eshelby张量 SVASVB考虑了一次孪晶和二次孪晶间的相对形状效应。Mg可视为弹性各向同性材料,上述ΔΦ的解析表达式适用于Mg中的双孪晶,包括{101¯2}-{101¯2}双拉伸孪晶和{101¯1}-{101¯2}双孪晶,从系统自由能变化的角度综合考虑了外力、一次孪晶中的内应力以及一次孪晶和二次孪晶的形状对二次孪晶形成的作用。通过上述ΔΦ的解析表达式不仅能够获得系统中二次孪晶形成后自由能密度的变化值ΔddΦV/VB)随外加应力 Σ变化的曲线,还能够获得Δd随二次孪晶体积变化的曲线,从而解释位向关系组III的显著择优现象[13]

3 复合孪晶结构

连续双向变形在Mg中激发大量一次拉伸孪晶和双拉伸孪晶,晶间和晶内都出现丰富的孪晶间相互作用,这些孪晶在界面(晶界或孪晶界)处交汇形成独具特色的复合孪晶结构:晶间和晶内复合孪晶结构。它们是理解连续双向变形过程中Mg的组织和性能演变的基础。

3.1 晶间复合孪晶结构

AZ31镁合金在RD+TD连续双向变形后形成的典型晶间复合孪晶结构如图2a[14]所示。由图2a[14]可见,一次孪晶G1-P1、G2-P1和二次孪晶G1-P1-S1、G2-P1-S1构成了跨越晶粒G1和G2间晶界的晶间复合孪晶结构。一次孪晶G1-P1和G2-P1在RD变形中生成,它们的SF分别为0.494和0.489,对应各自晶粒内SF第二高的一次孪晶变体。G1-P1与G2-P1之间的m'高达0.981,说明98.1%的一次孪生切变可以穿越晶界;而G1-P1与晶粒G2内SF最高的变体G2-PV6 (SF=0.496)之间的m'仅为-0.017,说明一次孪生切变完全不能穿越晶界。因此,SF次高的一次孪晶变体择优出现,反映了一次孪生切变穿越晶界对孪晶变体选择的作用,与单向变形中一次孪晶对的研究结果[20]相符。二次孪晶G1-P1-S1和G2-P1-S1在TD变形中生成,它们的SF分别为0.461和0.396,对应各自一次孪晶基体内SF最高和次高的孪晶变体。G1-P1-S1与G2-P1-S1之间的m'值高达0.977,说明97.7%的二次孪生切变可以穿越晶界;而G1-P1-S1与G2-P1内SF最高的变体G2-P1-SV3 (SF=0.403)之间的m'值仅为-0.002,说明二次孪生切变完全不能穿越晶界。因此,在晶粒G2中SF次高的二次孪晶变体择优出现,说明孪生切变穿越晶界对二次孪晶变体选择的重要作用。综上所述,图2a[14]中晶间复合孪晶结构的形成是由于大部分一次和二次孪生切变都穿越了晶界,择优出现的一次和二次孪晶变体的SF和m'值都高,这种形成条件被称为情况1-1。

图2   晶间和晶内复合孪晶结构[14,15]

Fig.2   Compound twin structures
(a) intergranular compound twin structure consists of primary twins G1-P1, G2-P1 and secondary twins G1-P1-S1, G2-P1-S1[14]
(b) intragranular compound twin structure consists of primary twins G3-P1, G3-P2 and secondary twin G3-P1-S1[15]

对30个晶间复合孪晶结构的EBSD统计分析得出它们的形成条件有以下4种情况(如图3a[14]所示):

图3   晶间和晶内复合孪晶结构的EBSD统计分析[14,15]

Fig.3   EBSD statistical analysis of compound twin structures
(a) four conditions of intergranular compound twin structure (GB—grain boundary. Symbols ○ and * represent m’ values of primary twin pairs and those of secondary twin pairs, respectively)[14]
(b) frequency ranking of all 13 possible intragranular compound twin structures[15]

(1) 情况1 (占比40%):大部分一次和二次孪生切变穿越晶界(m' ≥0.7)。这还细分为2种情况,情况1-1时,择优出现的一次和二次孪晶变体的m'和SF值都高;情况1-2时择优出现的一次孪晶变体的m'和SF值都高,但是择优出现的二次孪晶变体的m'值高、SF值低,说明此时孪生切变穿越晶界对相邻晶粒内二次孪晶的形成起决定性作用。

(2) 情况2 (占比20%):仅有大部分一次孪生切变穿越了晶界。这种情况下,择优出现的一次孪晶变体的m'和SF值都高,但是择优出现的二次孪晶变体的m'值低、SF值高,说明此时二次孪晶的形成主要由外力驱动。

(3) 情况3 (占比20%):仅有大部分二次孪生切变穿越了晶界。这种情况下,择优出现的一次孪晶变体的m'值低、SF值高,但是择优出现的二次孪晶变体的m'和SF值都高。

(4) 情况4 (占比20%):大部分一次和二次孪生切变都不能穿越晶界。这种情况下,择优出现的一次和二次孪晶变体的m'值低、SF值高。

理论上,孪生切变穿越晶界形成晶间复合孪晶结构有且仅有上述4种情况,它们都被观察到,体现了晶间复合孪晶结构形成条件的多样性。

3.2 晶内复合孪晶结构

AZ31镁合金在RD+TD连续双向变形后形成的典型晶内复合孪晶结构如图2b[15]所示。由图2b[15]可见,一次孪晶G3-P1、G3-P2和二次孪晶G3-P1-S1构成了晶粒G3内的晶内复合孪晶结构。基于晶体学理论,可以用13种位向关系(OR)描述所有可能出现的晶内复合孪晶结构,如表4[15]所示。任意一个晶粒G内的晶内复合孪晶结构包含3个基本结构单元:(1) 一次孪晶G-P1,它对应的孪晶变体是PVj (j=1~6);(2) 与G-P1交汇的另一个一次孪晶G-P2,它对应的孪晶变体是PVi (i=1~6, i≠j);(3) 一次孪晶G-P1中的二次孪晶G-P1-S1,它与一次孪晶G-P2交汇于孪晶界,它对应的孪晶变体是PVj-SVk (j,k=1~6;ji,k)。当j=k时G-P1发生退孪生,不形成晶内复合孪晶结构,因此考虑jk的情况。

表4   可能存在的13种晶内复合孪晶结构和PVi与PVj-SVkm' 的理论结算结果[15]

Table 4   All 13 possible intragranular compound twin structures and calculated m' of PVi and PVj-SVk (i, j, k=1~6; ji, k)[15]

OR-(θ1, θ2, θ3)PVi & PVj-SVkPVi & PVjG & PVj-SVkm'
OR1-(44.0°, 60.0°, 60.0°)<03¯32>44.0°<0 14 14¯ 1>60.0°<0 14 14¯ 1>60.0°-0.07
OR2-(49.7°, 60.0°, 60.0°)<022¯1>49.7°<0 14 14¯ 1>60.0°<0 14 14¯ 1>60.0°-0.15
OR3-(49.7°, 60.0°, 60.4°)<76¯ 1¯ 4¯>49.7°<0 14 14¯ 1>60.0°<178¯0>60.4°0.11
OR4-(49.7°, 60.4°, 60.0°)<76¯ 1¯ 4¯>49.7°<178¯0>60.4°<0 14 14¯ 1>60.0°0.11
OR5-(37.9°, 60.4°, 60.4°)<022¯1>37.9°<178¯0>60.4°<178¯0>60.4°-0.10
OR6-(55.1°, 60.4°, 60.4°)<022¯1>55.1°<178¯0>60.4°<178¯0>60.4°-0.11
OR7-(44.0°, 60.4°, 60.0°)<022¯1>44.0°<178¯0>60.4°<0 14 14¯ 1>60.0°0.17
OR8-(44.0°, 60.0°, 60.4°)<022¯1>44.0°<0 14 14¯ 1>60.0°<178¯0>60.4°0.17
OR9-(78.9°, 7.4°, 7.4°)<12¯10>78.9°<12¯10>7.4°<12¯10>7.4°-0.98
OR10-(82.8°, 7.4°, 60.4°)<12¯10>82.8°<12¯10>7.4°<178¯0>60.4°-0.55
OR11-(82.8°, 60.4°, 7.4°)<12¯10>82.8°<178¯0>60.4°<12¯10>7.4°-0.55
OR12-(90.2°, 7.4°, 60.0°)<12¯10>90.2°<12¯10>7.4°<0 14 14¯ 1>60.0°-0.06
OR13-(90.2°, 60.0°, 7.4°)<12¯10>90.2°<0 14 14¯ 1>60.0°<12¯10>7.4°-0.06

Note: OR—orientation relationship; θ1, θ2, θ3—misorientation angles

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上述3个基本结构单元之间存在2个特征取向差,即PVi和PVj-SVk之间的取向差还有PVi和PVj之间的取向差,用转轴和最小转角对分别表示为(r1,θ1)和(r2,θ2)。如前所述,晶粒G和PVj-SVk之间也存在一个特征取向差,用(r3,θ3)表示。如表4[15]所示,可以用取向差角组(θ1,θ2,θ3)描述晶内复合孪晶结构内部基本结构单元之间及其与晶粒基体之间的特征取向关系,共有13种OR对应13种晶内复合孪晶结构。注意,在对晶内复合孪晶结构进行描述时,并不考虑PVi或PVj与G之间的取向差,因为它们都是<1210>86.3°,不能区分不同的孪晶变体,即不具有特征性。同理,也不考虑PVj和PVj-SVk之间的取向差,它们都是<12¯10>86.3°,也不具有特征性。

对103个晶内复合孪晶结构的EBSD统计分析表明,OR2-(49.7°, 60.0°, 60.0°)结构出现的频率为64.1%,显著高于其它结构出现的频率,如图3b[15]所示。通过晶体学理论可以计算所有可能出现的晶内复合孪晶结构中PVi与PVj-SVk间的m'值,如表4[15]所示。由表4[15]可知,OR1、OR2、OR5、OR6和OR9~13这9种晶内复合孪晶结构中m'<0,一次孪晶变体PVi与二次孪晶变体PVj-SVk间完全不可能发生孪生切变穿越孪晶界的情况;剩余的4种晶内复合孪晶结构中0<m'<0.2,说明仅有低于20%的孪生切变能够穿越孪晶界。总得来说,孪生切变穿越孪晶界不是晶内复合孪晶结构形成的主要因素,m'因子基本失效。

那么SF是否能够解释OR2-(49.7°, 60.0°, 60.0°)结构的择优出现呢?通过理论计算可得,OR1、OR2、OR3和OR8结构可能出现高SF二次孪晶变体的几率分别为52.4%、65.5%、50.0%和66.7%;OR9、OR11和OR13结构可能出现的高SF二次孪晶变体的几率均为0;OR10和OR12结构可能出现的理论几率为0.8%[15]。上述理论计算可以预测,高频结构将在OR1、OR2、OR3和OR8之中出现,低频结构为OR9~OR13。对103个晶内复合孪晶结构的EBSD统计分析(如图3b[15]所示)表明,OR9、OR10、OR11和OR13结构没有出现,OR12结构出现的频率为1.9%,与理论预测相符。出现频率最高和次高的是OR2和OR1结构,也在理论预测的范围之内,但是上述基于SF法则的理论预测无法解释OR2结构的显著择优,其出现的频率远高于OR1结构,也不能解释OR8没有出现的原因。因此,SF法则对晶内复合孪晶结构的形成已经部分失效。

3.3 复合孪晶结构形成机理的探讨

在更深入地研究这些复合孪晶结构之前,有必要探讨它们可能的形成路径。总得来说,晶间和晶内复合孪晶结构的形成机理可分为相关形核和独立形核2大类。复合孪晶结构的核心是交汇于界面(晶界或孪晶界)处的孪晶对,关键是探讨跨界面孪晶对的形成。如图4a[14]所示,在2个相邻的晶体C1和C2 (晶粒或一次孪晶)中,形成孪晶C1-T1 (一次孪晶或二次孪晶),它生长至C1和C2之间的晶界,激发孪晶C2-T1在C2中形成,这是一种相关形核的路径。或者孪晶C1-T2在C1和C2之间的晶界处形核,生长过程中激发C2-T2形成,这是另一种相关形核路径(图4a[14])。如果C1和C2中的孪晶只是在长大过程中碰巧交汇于晶界,如图4a[14]中的C3-T3和C4-T2,那么便是独立形核、巧遇成对。

图4   晶间和晶内复合孪晶结构的形成机理[14,15]

Fig.4   Mechanisms of formation of compound twin structures
(a) two mechanisms of formation of intergranular compound twin structure[14]
(b) two routes of associated nucleation of intergranular compound twin structure[14]
(c) mechanisms and routes of formation of intragranular compound twin structure[15]

相关形核过程更值得被关注,它涉及多种孪晶与孪晶间的相互作用。如图4b[14]所示,相关形核又分为2条路径。沿路径I,C1-T1受晶界阻碍后,由C2-T1进行塑性应变协调,称之为孪生协调孪生,此时C1-T1与C2-T1之间的m'高。实验观察[20,21]表明,约75%~95%的晶间一次{101¯2}拉伸孪晶对中孪晶间的m'>0.7,就是孪生协调孪生机制作用的结果。沿路径II,C1-T1受晶界阻碍后,由相邻晶粒中的位错滑移进行塑性应变协调,称之为位错协调孪生,这种机制也已被实验[27]证实。C1-T1与晶界的交点在后续变形中易于集中应力,激发C2-T1形成,此时C1-T1与C2-T1之间的m' 通常低。EBSD统计分析表明,由一个高SF的拉伸孪晶和一个低SF的拉伸孪晶组成的晶间一次{101¯2}拉伸孪晶对,95.5%的孪晶对中孪晶间的m'<0.7[23]

晶内复合孪晶结构的形成机理也分为相关形核(路径I和II)和独立形核(路径III),如图4c[15]所示。沿路径I,晶粒G内,一次孪晶G-P1在第一次RD加载中形成,而一次孪晶G-P2在第二次TD加载中形成,G-P1与G-P2交汇后形成孪晶间界面,继续TD加载,二次孪晶G-P1-S1在孪晶间界面处形核长大。沿路径II,在TD加载中,G-P1-S1先形成,然后在它与晶粒基体G之间的孪晶界上形成G-P2。沿路径III,在TD加载中,G-P1-S1和G-P2分别形成,在长大过程中相遇。EBSD观察结果提供了这3种路径的证据,说明晶内复合孪晶结构的形成方式也具有多样性[15]

根据图4c[15]中路径I和II可知,一次孪晶间界面和二次孪晶界(具体指二次孪晶与晶粒基体之间的界面)分别是第二次TD加载中二次孪晶和一次孪晶形核的关键位置。目前关于这些界面的研究尚不充分。如表4[15]中PVi & PVj列所示,2个交汇的一次孪晶变体之间存在3种取向差:<0 14 14¯ 1>60°、<178¯0>60.4°和<12¯10>7.4°。理论上一次孪晶间界面(TTB)由3部分组成,以TTBA、TTB1和TTBO标记,如图4c[15]所示。当一次孪晶间的取向差是<0 14 14¯ 1>60°时,理论上TTBA、TTB1和TTBO分别是{52¯ 3¯6}、{101¯2}和{1¯21¯2};当取向差是<178¯0>60.4°时,理论上它们分别是{13 5¯ 8¯ 6}、{101¯2}和{3¯ 5 2¯ 14};当取向差是<12¯10>7.4°时,理论上它们分别是{101¯0}、{101¯2}和{0001},不难发现它们共用<12¯10>带轴,因此被称为一对共轴孪晶变体[28,29]。上述一次孪晶间界面中,目前被实验证实的仅有低指数的{101¯0}、{101¯2}、{0001}和{1¯21¯2}[28,29,30]。其中,TTB1也是一次孪晶界(具体指一次孪晶与晶粒基体的界面),它在原子尺度并非总是理论上预测的平直界面{101¯2},而是具有台阶结构[31,32]。根据界面理论,高指数的TTBA和TTBO极可能在原子尺度具有台阶结构,这些界面的实际取向和结构尚属未知。二次孪晶在界面结构的什么单元上最容易形核?目前也缺乏研究。除去退孪生,二次孪晶与晶粒基体之间也存在3种取向差,如表3[13]所示。二次孪晶与晶粒基体之间的界面结构也缺乏深入研究,它对一次孪晶形成的影响尚不明确。

4 结论和展望

本文系统回顾了{101¯2}-{101¯2}双拉伸孪晶及其构成的复合孪晶结构的最新研究进展。室温连续双向变形是激发双拉伸孪晶最有效的加载方式,它共有36个变体,根据它们与晶粒基体的取向差,可归于4个取向差组,其中取向差为<0 14 14¯ 1>60°的组III显著择优出现。Schmid因子(SF)法则无法完全解释该现象,通过基于细观力学的双夹杂物模型计算系统自由能变化,发现该现象的产生与一次孪晶对二次孪晶的约束效应有关。以双拉伸孪晶为基本组成单元之一,出现了晶间和晶内复合孪晶结构。SF法则和衡量孪生切变穿越界面的m'因子可以解释大多数晶间复合孪晶结构的形成,但m'因子对晶内复合孪晶结构的形成完全不适用。理论上共有13种晶内复合孪晶结构,EBSD统计分析表明,位向关系为OR2-(49.7°, 60.0°, 60.0°)的结构显著择优。SF法则无法解释OR2结构的显著择优和OR8-(44.0°, 60.0°, 60.4°)结构的反常缺失。晶内复合孪晶结构对广泛使用的SF法则和m'因子提出了挑战。

复合孪晶结构的形成机理分为相关形核和独立形核,相关形核又包括2条路径,说明有必要用原位实验确定某个复合孪晶结构的具体形成过程。未来的研究应从以下几方面着手:(1) 获得复合孪晶结构形成的三维实验数据,例如采用3D-EBSD表征;(2) 模拟复合孪晶结构的形成过程,例如采用相场方法;(3) 研究界面对复合孪晶结构形成的影响,需要补充一次孪晶间界面和二次孪晶界平均界面取向和原子尺度界面结构的实验证据。

The authors have declared that no competing interests exist.


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