朱恺, 伍翠兰
, 谢盼, 韩梅, 刘元瑞, 张香阁, 陈江华
湖南大学材料科学与工程学院 长沙 410082
ZHU Kai, WU Cuilan, XIE Pan, HAN Mei, LIU Yuanrui, ZHANG Xiangge, CHEN Jianghua
中图分类号: TG166.7
文章编号: 0412-1961(2018)10-1387-12
通讯作者:
收稿日期: 2018-03-19
网络出版日期: 2018-10-11
版权声明: 2018 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部
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作者简介 朱 恺,男,1994年生,硕士生
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摘要
采用XRD、SEM、TEM、EBSD、EPMA等表征手段及硬度测试和拉伸实验研究了Mn12Ni2MoTi(Al)钢经过形变热处理后的微观组织及其性能。结果表明,Mn12Ni2MoTi(Al)钢经过65%冷轧及745 ℃两相区退火处理后,其横截面形成了由奥氏体层和铁素体层交替排列的层状条带组织,每个条带均由晶体取向相近的亚微米等轴晶组成;奥氏体条带中含有少量的铁素体晶粒,同样铁素体条带中含有少量的奥氏体晶粒。这种奥氏体/铁素体层状条带结构中的奥氏体晶粒具有黄铜型{110}<112>和Goss型{110}<001>织构,铁素体晶粒主要为旋转立方型{001}<110>和立方型{001}<100>织构。随着退火时间的延长,层状条带特征先增强然后逐渐减弱直至消失,同时奥氏体织构由黄铜型织构逐渐向Goss型织构演化。当材料具有层状条带组织时,同时具有高屈服强度和良好延伸率;当层状条带组织消失时,其屈服强度大幅度下降的同时延伸率也下降。
关键词：
Abstract
Lamianate structured metals have recently attracted extensive interests for their outstanding mechanical properties which are produced by synergetic strengthening of different heterogeneous layers. For Mn-rich maraging steels, austenite can precipitate in the martensite matrix due to Mn segregation during heat treatment, and then the austenite and martensite/ferrite duplex steel is produced. Besides, high Mn TRIP steel is regarded as a promising material for next generation automobile steel because of its high strength and good ductility. In this work, the microstructures and properties of Mn12Ni2MoTi(Al) steels produced by thermo-mechanical process were investigated using XRD, SEM, TEM, EBSD, EPMA, hardness tests and tensile tests. The results showed that laminate structures with austenite/ferrite band alternate arranging along the normal direction were formed in Mn12Ni2MoTi(Al) steels, which were processed by 65% cold-rolling and subsequent annealing at 745 ℃. Both of austenite bands and ferrite bands consist of ultrafine equiaxed grains. Moreover, a small amount of ferrite grains and austenite grains were found inside the austenite bands and ferrite bands, respectively. In the austenite/ferrite laminate structures, the austenite bands show the Brass texture of {110}<112> and Goss- type texture of {110}<001>. The ferrite bands show the rotate Cube texture of {001} <110> and Cube texture of {001}<100>. With the increase of annealing time, the laminate structures first become dominant and then disappear gradually, accompanying with the orientation transition of austenite from the Brass texture into the Goss one. The samples with laminate structures have high yield strength and good ductility. Otherwise, when the laminate structures disappear, the yield strength and ductility of the samples will decrease, and the yield strength deceases more.
Keywords：
目前汽车制造业的发展趋势是降低汽车的重量来减少能源消耗的同时提高乘客的安全性[1]。为了满足这样的要求需要大力发展高强度钢,如双相(dual-phase,DP)钢、复相(complex-phase,CP)钢、相变诱发塑性(transformation induced plasticity,TRIP)钢以及孪生诱发塑性(twinning induced plasticity,TWIP)钢等[2]。工业生产的DP钢和TRIP钢抗拉强度可以达到600~1000 MPa,同时其延伸率可以达到15%~25%[3]。由于其很高的强度和好的延伸性,高锰TRIP钢被认为是下一代汽车制造业的理想材料[4,5]。
制备出同时具有高强度和优良塑性的钢材一直是一个比较大的挑战,因为材料强度的提高通常会伴随着延伸率的损失[6,7,8,9,10]。高强度材料(例如冷轧金属材料和纳米结构材料)的应变硬化速率通常较低且延伸率不高,为了获得良好的伸长率,高强度材料比低强度材料需获得更高的应变硬化速率才能取得相似的良好延伸率。
提高材料屈服强度的方法有细化晶粒[11,12,13]、引入位错缺陷[14,15]、第二相粒子强化[16,17,18]或者引入层状结构[19,20,21,22]等。关于前3种方法已经有大量的文献报道,而引入层状结构或者引入梯度结构来提高高锰TRIP钢强度的报道还较少。关于铜合金材料、无间隙原子钢等合金材料的异质层状结构研究已经有相关的报道[23,24]。制备层状结构合金的通常方法是将2种合金材料通过叠轧的加工方法来形成层状结构。叠轧制备的层状结构合金经过适当热处理后,其加工硬化速率和延伸率都得到了较大程度的提高。制备层状结构叠轧方法的工序包括多道次轧制、焊合、再轧制,该工艺复杂,加工条件苛刻,因此在工业化生产中难以大力推广应用。高锰钢能否采用叠轧或者更简单的方法来制备出具有高屈服强度和优良延伸率的层状结构材料,关于这一点目前还没有文献报道。高锰钢中Mn是奥氏体形成元素,马氏体高锰钢在中温热处理过程中因Mn的偏聚会发生奥氏体转变[25]。另一方面,冷轧态板材存在冷轧织构,带有冷轧织构的马氏体高锰钢在两相区再结晶退火过程中必然会发生再结晶、奥氏体转变、Mn元素再分配、再结晶织构的形成及退化等组织结构演变。如果冷轧及退火过程能形成层状结构材料,将大大简化制备层状结构合金的工艺,有望将层状结构应用到工业生产中去。
本课题组在对Fe-12Mn-2Ni-Mo-Ti-(Al)钢(缩写为Mn12Ni2MoTi(Al)钢)进行形变热处理研究中,发现其马氏体冷轧组织经过两相区退火会形成由亚微米级的奥氏体和马氏体组成的双相组织,并在晶界上形成大量富Si的(Fe, Mn)2(Mo, Ti) Laves相颗粒[15,26]。本工作对两相区退火试样的横截面组织进行大量研究,发现某些试样形成了奥氏体层和铁素体层依次交错堆垛排列的具有层状结构的超细双相钢,这种层状结构已经达到了宏观意义上的尺寸,厚度达到了微米级别,宽度和长度可以覆盖整个轧制面;同时也发现当材料形成这种层状结构时,其屈服强度和延伸率达到了良好的配合。本工作对这种层状结构的微观组织、形成机理以及性能进行研究,以期对高锰钢的强韧化设计具有一定的指导意义和实用价值。
实验材料为Mn12Ni2MoTi(Al)钢,其主要化学成分(质量分数,%)为：Mn 11.60,Ni 2.01,Mo 0.95,Ti 0.94,Al 0.20,Si 0.18,C<0.01,Fe余量。实验材料的制备工艺为：均匀化退火(1100 ℃,1 h)-热轧(初轧温度1150 ℃,终轧温度1010 ℃)-固溶处理(1100 ℃,1 h)-冷轧(压下量为65%)。材料的初始态为冷轧态,冷轧态组织织构类型主要为{111}<110> E型织构,奥氏体转变开始温度(Ac1)为556 ℃,奥氏体转变终了温度(Ac3)为752 ℃,意味着材料的两相区为556~752 ℃。本实验在两相区退火,退火温度为745 ℃;退火时间为5 min~24 h不等,退火处理后冷却工艺均采用水冷。采用退火工艺对试样进行命名,命名规则为：“退火温度”-“退火时间”,如745 ℃退火1 h后水冷试样命名为“745 ℃-1 h”;将冷轧试样命名为“65%CR”,并且将轧制面命名为ND面,垂直于轧制方向的面命名为RD面,垂直于横向的面命名为TD面,如图1所示。
图1 样品示意图
Fig.1 Schematic of a sample (ND-section, TD-section and RD-section are perpendicular to the normal direction, the transverse direction and the rolling direction, respectively)
所有热处理均在SK-G08123K型管式加热炉中进行,在保温过程中通入Ar气保护。采用Quanta-200扫描电镜(SEM)及其背散射电子衍射(EBSD)系统和Tecnai F20透射电镜(TEM)进行微观组织表征。采用JXA-8530F场发射电子探针(EPMA)对试样中的Mn元素分布及含量进行测量。采用D/Max 2500型X射线衍射仪(XRD)进行物相定性和半定量分析,Cu靶,步长0.02°,电压40 kV,平均电流250 mA,扫描角度30°~100°,扫描速率8°/min。XRD定量分析是基于合金中每种相在30°~100°范围内的所有衍射峰的积分强度加权之和正比于该相在合金中的体积分数原理[27]。在EBSD分析的时候,将CI (confidence index)值低于0.08的点都扣除掉(当CI值大于0.08时,数据的可信度大于90%)。采用HXD-1000T Vickers硬度计对试样进行硬度测试,载荷为2.94 N,保持时间15 s,每种状态试样测试10个点,去掉最大值及最小值后取平均值。采用MTS Landmark 50 kN电液伺服疲劳试验机对不同状态试样进行室温拉伸实验,拉伸速率3 mm/min。SEM、XRD及Vickers硬度试样制备均采用砂纸打磨、2.5 μm金刚石研磨膏机械抛光,为了消除制样过程中可能产生的应变层[28],机械抛光后采用10% (体积分数)高氯酸酒精溶液电解抛光。TEM试样经过机械减薄至120 μm后冲成直径为3 mm的薄片,然后继续减薄至约50 μm,随后采用10%高氯酸乙酸溶液进行电解双喷减薄,双喷电压为32 V。
采用D/Max 2500 XRD对冷轧态试样进行织构分析,Cu靶,步长5°,电压40 kV,获得冷轧试样的极图数据,然后通过计算得出其取向分布函数(ODF)图;采用EBSD分析退火试样中奥氏体和铁素体的织构。采用取向分布函数(ODF)图描述材料不同状态的织构,具有立方结构的金属材料的轧制织构一般都处于欧拉(Euler)空间ψ2=0°或ψ2=45°的等截面上,选取实验所得织构分析数据中的ψ2=0°和ψ2=45°的截面图来分析材料中奥氏体和马氏体(或铁素体)织构[29]。由文献[29]所得的ψ2=0°和ψ2=45°的截面图上重要织构的取向相对位置,如图2所示。表1则给出了图2所示的织构符号及其名称和相对应的Miller指数。
表1
Table 1 The Miller indices and texture components of symbols given in
| Texture component | Symbol | Miller index |
|---|---|---|
| Cube | ■ | {001}<100> |
| Rotated Cube | ◇ | {001}<110> |
| Goss | ▲ | {110}<001> |
| Brass | ● | {110}<112> |
| E-typed | ★ | {111}<110> |
| F-typed | ☆ | {111}<112> |
| Copper |  | {112}<111> |
| Rotated Goss |  | {110}<110> |
图2 立方金属常见织构类型在ψ2=0°和ψ2=45°面的位置(图中符号代表的织构名称和Miller指数列于
Fig.2 Locations of common textures components of metals in the ψ2=0° and ψ2=45° sections (The Miller indices and texture components of symbols are given in
65%CR冷轧试样的微观组织及织构分析如图3所示。试样微观组织表现为马氏体晶粒被拉长、扭曲、切割的特征(图3a);XRD谱显示冷轧态为全马氏体(α),未检测到奥氏体的存在(图3b);图3c和d分别是65%CR试样在0°和45°的ODF图,结合图2及表1,得出冷轧态的织构类型主要为{111}<110> E型织构。
图3 65%CR样品的微观组织及织构ODF图
Fig.3 TEM image (a), ND-sectional XRD spectrum (b) and ODFs of texture at ψ2=0° (c) and ψ2=45° (d) of 65%CR sample
2.2.1 SEM分析图4给出了745 ℃-1 h试样3个不同观察面的SEM像。图4a为ND面SEM形貌,可以看出,冷轧组织发生了再结晶,并且析出了大量的第二相粒子(图中呈亮白色),这种第二相粒子在本实验用钢中为富硅(Fe, Mn)2(Mo, Ti) Laves相[15,26],可以起到阻碍晶粒长大的作用。图4b和c分别为TD面和RD面SEM像,显示许多亮暗交替出现的条带结构,并且这种条带结构是贯穿整个试样的。综合分析3个不同观察面的SEM像,可以得出层状条带结构是沿法向分布的,平面试样不可能观察到这种层状结构,因此本课题组前期研究[15,26]中未观察到这种奥氏体/铁素体层状条带结构。
图4 745 ℃-1 h试样不同观察方向的SEM像
Fig.4 SEM images of 745 ℃-1 h sample in different sections
(a) ND-section (b) TD-section (c) RD-section (d) low magnified image of the TD-section
为了较好地了解亮暗带随着745 ℃退火时间变化的规律,本工作统计了5 min、30 min和1 h的亮、暗带厚度,每种状态亮暗带分别统计30个,取其平均值,结果如图5a所示。尽管误差棒较大,但是图5a仍然说明了层的厚度均达到微米量级,且随着退火时间的延长,亮带的厚度逐渐减小,暗带的厚度逐渐增大。为了进一步确定亮暗带各自的属性,本工作采用EBSD和显微硬度计对745 ℃-1 h试样的亮暗带进行相结构和硬度分析。图5b的硬度曲线显示所有试样的层状结构中亮带的硬度均大于暗带的硬度。EBSD相分析(图6)表明,亮带的主要组成相为铁素体,暗带的主要组成为相奥氏体。
图5 亮带和暗带各自的厚度和硬度在745 ℃随退火时间的变化曲线
Fig.5 The average thickness curves (a) and Vickers hardness curves (b) of bright bands and dark bands in the same samples annealed for different time at 745 ℃ (Inset shows the indentations of different bands)
图6 745 ℃-1 h样品的SEM和EBSD对照图
Fig.6 SEM image (a) and EBSD phase-map (b) of the 745 ℃-1 h sample
2.2.2 XRD分析 图7为745 ℃-1 h试样3个不同面的XRD谱,其组成相主要为γ奥氏体和α铁素体,但不同面上的XRD衍射峰的相对强度有所不同,并且存在强烈的织构。ND面上(220)γ衍射强度非常高,其他峰衍射强度特别低;RD面没有(220)γ衍射峰;TD面显示的衍射峰较全,故本工作的相含量测试均建立在TD面上的XRD谱数据上。
图7 745 ℃-1 h退火试样3个不同面的XRD谱
Fig.7 XRD spectra of 745 ℃-1 h annealed samples in different sections
因为本工作所研究的高锰钢中C含量很少,其奥氏体和铁素体的XRD衍射峰不存在重叠峰,因此对不同退火时间样品的TD面XRD谱(30°~100°)所有的衍射峰的积分强度进行加权,定量分析745 ℃不同时间退火试样中奥氏体含量,结果如图8所示。当退火时间较短时(1 h以内),奥氏体的含量随着退火时间的延长而提高。但当退火时间达到24 h时,XRD测得奥氏体含量反而下降到15%,这可能是某些奥氏体的晶粒尺寸长大降低了奥氏体稳定性[18],不稳定的奥氏体在水冷的过程中发生了马氏体相变,而使得745 ℃-24 h样品中残余奥氏体含量降低。
图8 745 ℃不同时间退火试样奥氏体相对体积分数
Fig.8 The relative volume fraction of γ in the samples annealed at 745 ℃ for different time
2.2.3 EBSD相分析及反极图分析 对不同退火时间的样品TD面进行EBSD分析,结果如图9所示。可以看出,经过745 ℃退火后,退火试样表现为奥氏体层和铁素体层沿板材的法向依次交错堆垛排列。从反极图(IPF)中可以看出奥氏体层的晶粒取向主要以<101>取向为主,铁素体层的晶粒取向主要以<111>取向为主。分别对奥氏体层和铁素体层进行高倍EBSD分析,得出在奥氏体层中含有少量的铁素体,而奥氏体取向除<101>取向外也有少量其它取向的奥氏体晶粒存在,奥氏体层中晶粒尺寸约为300 nm。在铁素体层中,铁素体晶粒尺寸也是亚微米级的,并且晶粒取向以<111>为主,也存在少量的<001>等取向。当退火时间不长时,奥氏体层的厚度随着退火时间延长而增大,铁素体层的厚度随着退火时间的延长而减小,其结果与SEM观察结果相一致。总之,当退火时间分别为5 min、30 min和1 h时,截面组织都是奥氏体层和铁素体层依次堆垛的层状结构,并且奥氏体层的织构与铁素体层的不同;当退火时间达到24 h时,这种双相层状结构特征几乎消失。考虑到745 ℃-24 h样品奥氏体的热稳定性差,在室温下的残余奥氏体含量较少,因此认为这种双相层状结构的形成与奥氏体的热稳定性有着较大的关系。
图9 在745 ℃不同时间退火后试样TD面EBSD相图及反极图
Fig.9 EBSD phase-maps (a~f) and IPF-maps (a1~f1) of the samples annealed at 745 ℃ for different time (In the EBSD phase-maps, the red represents the austenite while the green represents the ferrite. In the IPF-maps, different colours represent different directions of grains)
(a, a1) 745 ℃-5 min (b, b1) 745 ℃-30 min (c, c1, e, e1, f, f1) 745 ℃-1 h (d, d1) 745 ℃-24 h
2.2.4 织构分析 从图7 XRD谱中可以看出,退火后的材料有着强烈的织构,因此本工作对745 ℃退火5 min、30 min、1 h和24 h 4个试样中的奥氏体和铁素体分别进行EBSD织构分析。分析时,注意了TD面和ND面织构的不同(本工作选TD面收集数据,然后旋转成ND面进行分析),选取0°和45°织构截面进行分析,其奥氏体织构结果如图10所示,铁素体织构结果如图11所示。可以看出,当退火时间为5 min,奥氏体带中织构以黄铜型(brass)织构({110}<112>)为主,再加上少量的Goss型织构({110}<001>);30 min退火后,奥氏体织构仍然以黄铜型织构({110}<112>)为主;1 h退火后,黄铜型织构比例开始下降,Goss型织构比例开始上升;24 h退火后,黄铜型织构含量进一步减小,Goss型织构含量进一步上升。因此可以认为,随着退火时间的延长,奥氏体中黄铜型织构会向Goss型织构转化。同样地,对铁素体带进行织构分析：当退火时间为5 min时,铁素体织构主要以旋转立方型(rotated cube) ({001}<110>)织构为主;30 min退火后,开始出现少量的立方型(cube)型({001}<100>)织构;1 h退火后,旋转立方型织构含量明显减少,立方型织构含量进一步提高;24 h退火后铁素体的织构类型主要是立方型织构。
图10 经过745 ℃不同时间退火后试样中奥氏体织构演化图
Fig.10 Textures of austenite in the different samples annealed for different time at 745 ℃
(a, a1) 745 ℃-5 min (b, b1) 745 ℃-30 min (c, c1) 745 ℃-1 h (d, d1) 745 ℃-24 h
图11 经过745 ℃不同时间退火后试样中铁素体织构演化图
Fig.11 Textures of ferrite in the different samples annealed for different time at 745 ℃
(a, a1) 745 ℃-5 min (b, b1) 745 ℃-30 min (c, c1) 745 ℃-1 h (d, d1) 745 ℃-24 h
因为退火24 h试样中仍然存在强烈的织构,但是其奥氏体/铁素体层状条带结构却几乎已经消失,因此织构可能并不是形成这种奥氏体/铁素体层状条带结构的主要原因,但由于层状条带结构本身存在织构,因此本工作对退火织构的形成进行简单的讨论。对fcc合金而言,形变形成的黄铜型织构在退火过程中向Goss型织构转变的现象已经有相关文献报道[32],并且提出了一种应变能量释放最大(strain energy release maximization,SERM)模型解释了这种现象。本工作利用SERM模型来解释奥氏体中织构的演变：选取{110}<112>黄铜型织构中的(101)[112]来分析,则晶粒的[110]方向是平行于ND方向,[112]方向平行于RD方向,这就说明晶粒是沿着[110]方向被压扁,沿着[112]方向被拉长。在该奥氏体晶粒中,通过计算可得活跃的滑移系是(111)[011]和(
2.2.5 EPMA分析 对65%CR、745 ℃-30 min和745 ℃-24 h样品的TD面进行成分测试,Mn元素的分布如图12所示。可以看出,65%CR试样就存在Mn元素沿着RD方向的偏聚带,考虑到冷轧态全为马氏体组织,因此可以认为冷轧态组织由富Mn马氏体和贫Mn马氏体组成。745 ℃-30 min退火后,试样会形成很明显的富Mn层和贫Mn层,根据前面的EBSD分析,富Mn层对应奥氏体层,贫Mn层对应铁素体层,其中奥氏体层的Mn含量约12.2%,而铁素体层的Mn含量约11.3%;退火时间达到24 h后,Mn元素的分布又趋于均匀,这是因为745 ℃退火温度接近Ac3温度(752 ℃),745 ℃、24 h退火后,材料将处于平衡相含量,此时奥氏体含量将增至最大值,奥氏体中的Mn元素也趋于均匀分布,因此富Mn带也变得不突出,甚至消失。
图12 不同状态试样TD面的Mn元素分布图
Fig.12 EPMA maps of Mn distribution for different samples
(a) 65%CR (b) 745 ℃-30 min (c) 745 ℃-24 h
2.2.6 TEM分析 由于SEM难以清楚表征退火试样的精细结构,本工作采用TEM观测745 ℃-1 h和745 ℃-24 h试样的微观组织,结果如图13所示。745 ℃-1 h试样的微观组织主要表现为等轴再结晶晶粒组织(图13a),但存在少量的板条马氏体组织(图13c),这些板条马氏体可能是奥氏体在水冷过程中发生的马氏体相变产物。745 ℃-24 h试样中等轴晶粒区域内晶粒尺寸明显长大(图13b),且马氏体组织也变粗了(图13d)。另外,TEM分析发现745 ℃-24 h试样中马氏体区域明显增多,而等轴再结晶奥氏体数量明显变少,这是因为长时间退火使得奥氏体晶粒长大,Mn元素的偏聚现象减弱,奥氏体中Mn含量降低使得其稳定性降低,因此在水冷过程中淬火马氏体会增加。这进一步说明745 ℃-24 h试样中的奥氏体含量减少的原因是奥氏体发生了淬火马氏体相变。
图13 不同退火试样TEM像
Fig.13 TEM images of 745 ℃-1 h (a, c) and 745 ℃-24 h (b, d) samples (a, b) recrystallized grains (c, d) martensite
2.3.1 拉伸性能 对冷轧及不同时间退火试样进行室温拉伸实验,其工程应力-应变拉伸曲线如图14所示。可以看出,虽然65%CR样品屈服强度很高,但是其延伸率只有7%左右;经745 ℃退火后,试样的延伸率得到了大幅度上升。试样的屈服强度和抗拉强度随退火时间的延长而降低,而延伸率则随着退火时间的延长先升高后降低,30 min退火试样获得最大的延伸率(26.4%)。对于有层状结构的5 min、30 min和1 h退火试样,它们的屈服强度相差的并不大,5 min试样屈服强度为806 MPa,30 min试样屈服强度为794 MPa,1 h试样的屈服强度为743 MPa;而退火24 h试样的屈服强度为500 MPa,相对于退火30 min试样下降了近300 MPa,且延伸率也略有下降,从26.4%下降到24.2%。因此,具有双相层状结构的退火试样同时具有高强度和良好延伸率,但层状结构消失时,材料的强度和延伸率双双下降,尤其是屈服强度下降很多。
2.3.2 在拉伸变形过程中微观组织EBSD分析对745 ℃-1 h样品进行不同变形量的拉伸试样的微观组织进行EBSD分析,结果如图15所示。当该试样经过0.5%变形时(未达到屈服点),其奥氏体发生马氏体相变,奥氏体含量急剧减少,残余的奥氏体晶粒仍然大部分保持着<101>取向,而铁素体晶粒除保留原来的<111>取向外,同时也出现了<001>取向的晶粒;当形变量达到5%时,大部分奥氏体消失,剩余奥氏体晶粒仍保持<101>取向,而在铁素体晶粒中,<001>取向的晶粒比例进一步增加;当形变量达到10%时,奥氏体基本完全消失,出现了以<111>为主和以<001>为主的铁素体层状条带结构;拉断后,其截面组织仍然保持<111>和<001>层状条带结构。对745 ℃-24 h试样以及其拉断后的组织进行EBSD分析,结果如图16所示。可以看出,745 ℃-24 h试样本身层状条带结构较弱,拉断后也没有出现条带结构。
图15 745 ℃-1 h试样经过不同拉伸变形后TD面EBSD相图及反极图
Fig.15 EBSD phase-maps (a~d) and IPF-maps (a1~d1) of the 745 ℃-1 h sample with different tensile deformations (In the EBSD phase-maps, the red represents the austenite while the green represents the ferrite. In the IPF-maps, different colours represent different directions of grains)
(a, a1) 0.5% strain (b, b1) 5% strain (c, c1) 10% strain (d, d1) tensile fracture
图16 745 ℃-24 h试样拉断后TD面EBSD相图及其反极图
Fig.16 EBSD phase-map (a) and IPF-map (a1) of the 745 ℃-24 h sample after tensile fracture (In the EBSD phase-maps, the red represents the austenite while the green represents the ferrite. In the IPF-maps, different colours represent different directions of grains)
Mn12Ni2MoTi(Al)钢经过1100 ℃固溶淬火及冷轧变形后,形成具有E型织构的马氏体组织,但EPMA分析表示冷轧组织中存在弱的富Mn层状条带。冷轧组织在745 ℃两相区退火时会发生再结晶以及奥氏体相变。因为织构并不是奥氏体/铁素体层状条带结构存在的主要原因,因此这种奥氏体/铁素体层状条带结构的形成主要与Mn元素偏析有关。在两相区再结晶退火过程中,富Mn条带优先转变成奥氏体带,而贫Mn区域仍为E型织构的马氏体或铁素体。由于合金中含有Mo、Ti等合金元素,因此在745 ℃退火过程中会析出Laves相[15,26],Laves相能有效地阻碍再结晶晶粒的长大,因此短时间退火再结晶晶粒尺寸非常小,约为300 nm。另外,本工作退火温度接近752 ℃ (Ac3温度),在长时间退火过程中绝大部分区域要转变成奥氏体,因此随着退火时间的延长,奥氏体含量会增加,且Mn元素在奥氏体中的分布变得均匀,富Mn条带会逐渐消失。另外随着退火时间的延长,晶粒会长大,当退火时间延长到24 h时,此时奥氏体晶粒已经较大且其Mn含量降低,奥氏体稳定性下降,尺寸较大的奥氏体在水冷过程中会发生马氏体相变,水冷后马氏体含量增加而奥氏体含量较小,同时这种层状结构会消失。
拉伸实验表明,具有层状结构退火试样的屈服强度较高,同时保持着较好的延伸率,而不具有层状结构的退火试样其屈服强度和延伸率双双下降。这是因为具有双相层状结构的试样组织是硬度较大的铁素体层和硬度较小的奥氏体层交错堆垛组成的。硬度较大的铁素体层的屈服强度高,提高了材料的强度(尤其是屈服强度),而硬度较小的奥氏体层本身具有良好的塑性且使材料的整体具有良好的塑性。对于没有这种双相层状结构的实验用钢,则没有这种硬相条带和软相条带的协同强化效应,因此其屈服强度较低,延伸率也较低。总之,通过简单的冷轧+两相区退火的形变热处理,可以得到具有高强高塑性的奥氏体/铁素体双相层状结构高锰钢。
(1) Mn12Ni2MoTi(Al)钢经过形变热处理后,其横截面上形成了沿板材法向交替排列的奥氏体层/铁素体层双相层状条带组织。
(2) 双相层状条带组织中每一条带由晶体取向相近的亚微米等轴晶组成,但奥氏体条带中含有少量的铁素体晶粒,铁素体条带中含有少量的奥氏体晶粒。
(3) 冷轧组织表现为弱的{111}<110> E型织构的马氏体组织,经745 ℃、5 min退火后发生部分再结晶,并形成奥氏体/铁素体层状条带结构,其中奥氏体条带具有黄铜型{110}<112>和Goss型{110}<001>织构;铁素体条带织构主要为旋转立方型{001}<110>和立方型{001}<100>。随着退火时间的延长,这种层状条带特征先增强然后逐渐减弱直至消失,同时奥氏体织构由黄铜型织构逐渐向Goss型织构演化。
(4) 当材料具有双相层状条带组织时,同时具有高屈服强度和良好延伸率,如冷轧试样745 ℃退火30 min后,其屈服强度近800 MPa,延伸率达到了26.4%;当层状条带组织消失时,其屈服强度大幅下降的同时延伸率也下降,745 ℃退火24 h后,试样的屈服强度为500 MPa,延伸率为24.2%。
The authors have declared that no competing interests exist.
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