金属学报(中文版)  2018 , 54 (10): 1377-1386 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2018.00062

孪晶界在316L不锈钢三维晶界网络中的分布特征

刘廷光1, 夏爽2, 白琴2, 周邦新2, 陆永浩1

1 北京科技大学国家材料服役安全科学中心 北京 100083
2 上海大学材料科学与工程学院 上海 200072

Distribution Characteristics of Twin-Boundaries in Three-Dimensional Grain Boundary Network of 316L Stainless Steel

LIU Tingguang1, XIA Shuang2, BAI Qin2, ZHOU Bangxin2, LU Yonghao1

1 National Center for Materials Service Safety, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China
2 School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200072, China

中图分类号:  TG142.1

文章编号:  0412-1961(2018)10-1377-10

通讯作者:  通讯作者 夏 爽,xs@shu.edu.cn,主要从事核电关键结构材料服役安全与晶界工程研究

收稿日期: 2018-02-12

网络出版日期:  2018-10-11

版权声明:  2018 《金属学报》编辑部 《金属学报》编辑部

基金资助:  国家自然科学基金项目Nos.51701017和51671122,中央高校基本科研业务费专项资金项目No.FRF-TP-16-041A1以及北京市自然科学基金项目No.2182044

作者简介:

作者简介 刘廷光,男,1986年生,博士

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摘要

使用三维电子背散射衍射(3D-EBSD)技术对316L不锈钢的3D晶界网络进行表征分析,研究了孪晶界在三叉界角和四叉界角中的分布规律,以及孪晶界沿晶粒和沿晶界的分布规律,揭示孪晶界在316L不锈钢3D晶界网络中的分布特征。分析结果表明,316L不锈钢3D晶界网络中的孪晶界数量比低于面积比;大部分三叉界角中有1个或者没有孪晶界,含有2个孪晶界的三叉界角很少;大部分四叉界角中有1~2个孪晶界,含有3个孪晶界的四叉界角很少;每个3D晶粒平均有11个晶界面,其中孪晶界面数平均为2.03;平均每个晶界与9.35个晶界线接触,其中孪晶界个数平均为1.99。另外,从整个晶界网络层面上讨论了3D随机晶界网络的连通性问题。

关键词: 316L不锈钢 ; 晶界网络 ; 孪晶界 ; 三叉界角 ; 四叉界角

Abstract

Grain boundaries are sources of failure and weakness due to their relatively excess free volume compared to the lattice of polycrystalline materials exposed to aggressive environment. The control of grain boundary degradation has become one of the key issues of materials science and engineering. It has been found that the coincidence site lattice (CSL) boundaries, especially Σ3 (the twin boundaries), have stronger resistance to intergranular degradation than random boundaries. Materials with a high proportion of CSL boundaries that could disrupt the connectivity of random boundaries have better performance to resist intergranular failures. However, the distribution characteristics of twin boundaries in grain boundary network are still unclear. In this work, three-dimensional electron backscatter diffraction (3D-EBSD) was used to map the 3D grain boundary network of a 316L stainless steel. The topological characteristics of triple junction and quadruple junction in the presence of twin boundaries were investigated. The distribution of twin boundaries around grains and grain boundaries was analyzed. The results show that the twin boundary number fraction in the 3D grain boundary network is lower than the measured twin boundary area fraction, indicating that the average area per twin boundary is larger than random boundary. Most of triple junctions in the 316L stainless steel have one twin boundary. The proportion of triple junctions with two twin boundaries is about 9.4%. A quadruple junction has three twin boundaries at most. Most of quadruple junctions have one or two twin boundaries. About 7.9% of quadruple junctions have three twin boundaries. The 3D-EBSD data of 316L includes 1840 grains, 7353 random boundaries and 1824 twin boundaries. On average, a 3D grain in the 3D microstructure has 11 faces (39.85 neighboring faces that includes all boundaries of the grain and all boundaries that connected with the grain by lines or points), in which the number of twin boundaries is 2.03 (8.02) on average. A 3D grain boundary has 9.35 neighboring boundaries, in which the number of twin boundaries is 1.99 on average.

Keywords: 316L stainless steel ; grain boundary network ; twin boundary ; triple junction ; quadruple junction

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刘廷光, 夏爽, 白琴, 周邦新, 陆永浩. 孪晶界在316L不锈钢三维晶界网络中的分布特征[J]. 金属学报(中文版), 2018, 54(10): 1377-1386 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2018.00062

LIU Tingguang, XIA Shuang, BAI Qin, ZHOU Bangxin, LU Yonghao. Distribution Characteristics of Twin-Boundaries in Three-Dimensional Grain Boundary Network of 316L Stainless Steel[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2018, 54(10): 1377-1386 https://doi.org/10.11900/0412.1961.2018.00062

自从19世纪60年代首次使用光学显微镜观察到材料的晶粒结构[1]以来,显微组织表征与分析就成为材料学研究的重要手段,也是推动人类对材料的认识从经验转向科学研究的不可或缺因素。在多晶体金属材料研究历史上,晶粒是首先被关注也是被始终关注的最主要的显微组织特征,晶粒的形貌和尺寸能够在材料二维(2D)截面显微组织图上被很好地体现出来,定量表征也比较容易,成为利用显微组织揭示材料性能的主要参数,比如Hall-Petch公式建立了材料强度与晶粒尺寸之间的定量关系。然而,Hall-Petch公式的更深层次解释是晶界的作用[2],晶界对位错的阻碍作用造成了材料强度随晶粒尺寸减小而增加。但是,长期以来晶界却大多时候被当作晶粒的附属品研究,很少被作为独立对象成为研究主角,晶界的表征与定量化相对困难是主要原因之一,2D截面图上观察到的晶界很难体现真实的三维(3D)晶界形貌与尺寸[3,4],更难以反映晶界网络整体结构,3D显微表征技术对开展晶界和晶界网络研究十分必要。

在2D截面显微组织图上,晶界网络由晶界和三叉界角2种基本结构构成,晶界是一条线,三叉界角为三条晶界相交构成,其交点称为三叉交点[5,6,7]。真实的3D晶界网络包含晶界、三叉界角和四叉界角3个基本结构单元[5,7],晶界是一个面;三叉界角中的3条晶界相交成一条线,称为三叉交线[5,6,7];四叉界角是4个彼此邻接的晶粒之间的6个晶界构成的空间几何体[5,8~10],是体现晶界网络空间结构的最小单元,这6条晶界有1个公共交点,称为四叉交点(其实从晶界网络的角度应该被称作六叉界角和六叉交点)。四叉界角是无法在2D截面图中观察到的,只能在3D显微组织中进行研究。

晶界是多晶体金属材料中晶粒之间的过渡区域[11],晶格排列不规则,自由体积高,尽管晶界在常温下起到强化作用,但在高温下以及在腐蚀性溶液、H2等特殊环境中,晶界是薄弱环节,容易发生晶间开裂[12,13,14,15]、晶间腐蚀[16,17,18]、氢致晶间开裂/催化[19]等破坏,因此,通过晶界强化提高材料服役性能是材料学研究的重要方向之一。研究发现,以孪晶界为主的低Σ重位点阵(CSL)晶界(Σ≤29)具有比随机晶界更强的抗晶间破坏能力[12~18,20,21],被称为特殊晶界,尤其是孪晶界(Σ3)几乎不发生晶间开裂。原因是这类晶界的重位阵点密度较高,晶界能较低,不利于杂质元素偏聚和第二相析出[22]Σ值是基于CSL模型的重位阵点密度的倒数[11]。因此,Watanabe[23]于1984年提出“晶界设计与控制”的构想,通过在材料中形成大量特殊晶界提高材料的抗晶间破坏能力。随后,这一构想在Lin等[24]、Lehockey等[25]的工作中被实现,随着材料中特殊晶界比例的提高,铅酸电池板使用寿命显著提高[25],材料的抗晶间腐蚀能力显著增强[24]。在这几个成功案例之后,材料的“晶界设计与控制”的构想获得研究人员的大量关注,逐渐发展成晶界工程研究领域[11]

晶界工程领域历经30多年发展[26,27],已经取得了大量卓有成效的研究成果,但是目前仍然存在2个关键问题有待解决。一是,晶界工程优化材料的晶界网络评价标准[26,27,28],早期研究[29,30,31]中主要使用特殊晶界比例评价晶界工程处理效果(在近期的大量论文中也是主要评价参数),但是,近期研究发现[18,32],晶界网络优化不仅与特殊晶界比例有关,还与特殊晶界在晶界网络中的分布规律有关,特殊晶界以何种规律分布才能有效打断随机晶界网络连通性是揭示晶界工程技术改善材料晶间相关性能的关键。二是,虽然研究显示晶界工程处理能够提高材料的抗晶间腐蚀能力(奥氏体不锈钢和镍基合金经过晶界工程处理后晶间腐蚀失重速率降低50%~70%[17,20]),但是在抗晶间应力腐蚀开裂上却没有如此显著的效果,这也主要与随机晶界网络的连通性相关[12]。这2个关键问题的解决都涉及对晶界网络的深入研究[32],需要首先揭示孪晶界在晶界网络中的分布特征,比如已经知道含有2条孪晶界的三叉界角能够有效阻止裂纹扩展,但是对孪晶界在四叉界角中的分布规律及其对晶间开裂的影响规律还不清楚。传统的2D显微表征方法无法揭示晶界网络的结构特征,是晶界网络相关研究较少的主要原因。

本工作使用3D-电子背散射衍射(3D-EBSD)技术研究316L不锈钢的3D显微组织,揭示孪晶界在三叉界角、四叉界角、晶粒界面等3D晶界网络结构中的分布规律。

1 实验方法

实验材料是普通316L不锈钢,主要化学成分(质量分数,%)为:Cr 16.26,Ni 10.10,Mo 2.08,C 0.028,Si 0.47,Mn 1.03,P 0.044,S 0.005,Fe余量。处理工艺为:1000 ℃热轧压下量50%,水淬,1000 ℃保温0.5 h,水淬。试样尺寸为15 mm×10 mm×20 mm,使用水磨砂纸打磨试样表面至600号,分析面(10 mm×20 mm)打磨至2000号,然后使用连续截面法结合EBSD技术进行3D显微组织分析,即3D-EBSD技术。本工作实验方法同文献[4]。

3D-EBSD数据采集示意图如图1所示,采集流程为:机械抛光制备连续截面→厚度削减量测量→采集区域标记→EBSD采集。该流程重复进行101次,在同一位置不同深度截面上获得101层2D EBSD数据,平均层间距为2.55 μm。精密机械抛光是3D-EBSD采集的关键,首先,使用固定压力和固定转速(100 r/min)持续抛光固定时间(20 min),以获得固定的厚度削减量;其次,抛光过程中使用Buehler 40-7920型抛光布和40-6377-064型抛光液,以获得无表面应变层的光亮表面,能够直接进行EBSD采集。这101层EBSD采集识别率在80%~95%。

图1   连续截面法采集三维电子背散射衍射(3D-EBSD)区域示意图

Fig.1   Schematic of the block for three-dimensional electron backscatter diffraction 3D-EBSD collection by serial-sectioning

使用Dream3D软件把所采集的101层2D EBSD数据重构成3D-EBSD数据[33],3D重构过程包括自动对中、识别晶粒、降噪处理、识别晶界、界面光滑、着色等操作。然后使用ParaView软件对3D显微组织进行显示,能够单独显示指定晶粒和晶界。Dream3D软件结合作者自编的Matlab程序,能够进行3D显微组织特征定量分析,包括晶粒尺寸、晶界尺寸、晶粒的晶界面数[4],以及晶粒的邻接晶界面数、晶界的邻接晶界面数等参数,以及进行孪晶界识别、三叉界角识别、四叉界角识别等。本工作中使用Brandon标准定义孪晶界[34]。本工作所用材料及3D-EBSD数据已经在文献[4]中使用,但文献[4]主要研究3D晶粒的形貌特征与尺寸分布,本工作将注重研究孪晶界与晶界网络。

2 实验结果

图2a是使用101层2D EBSD数据重构出的3D显微组织。与2D显微组织分析类似,晶粒和晶界是3D显微分析首先关注的显微组织特征,该3D显微组织的晶粒和晶界已经在前期研究[4]中被详细分析,共包含1840个晶粒,平均晶粒尺寸(等效球直径)为28.4 μm;共包含9177个晶界,平均晶界尺寸(等效圆直径)为21.1 μm。图2b是扣除晶粒后的3D晶界网络。结构十分复杂,三叉界角和四叉界角是构成晶界网络的基本结构单元[7],晶粒的晶界面及邻接晶界面、晶界的邻接界面是进一步分析晶界网络特征的结构单元,本工作将逐步分析孪晶界在晶界网络的这4种结构单元中的分布规律,从而揭示孪晶界在晶界网络中的分布特征。

图2   重构的3D-EBSD显微组织和3D晶界网络

Fig.2   Reconstructed 3D-EBSD microstructure which is colored according to inverse pole figure (IPF) in direction Z (a), and reconstructed grain boundary network which was colored according to the boundary misorientations (b)

2.1 三叉界角

三叉界角[5,6,7]是由3个彼此邻接的晶粒之间的3个晶界相交构成的结构单元,图3是三叉界角的3D示意图。这3个晶粒和晶界构成一条交线,称为三叉交线。在2D截面显微组织中,三叉交线被显示成一个点。三叉界角的3个晶界中最多可能有2个孪晶界(3)[35],因此,根据孪晶界在三叉界角中的分布可以把三叉界角分为3种:不含孪晶界的三叉界角(0T-TJ),含有1条孪晶界的三叉界角(1T-TJ),以及含有2条孪晶界的三叉界角(2T-TJ)。从图2所示316L不锈钢的3D-EBSD显微组织中,可以找到这3种三叉界角的实例,如图4所示。对于含有2条孪晶界的三叉界角,可以使用CSL模型计算出另外一条晶界必定是9晶界[35],例如图4c所示的三叉界角,晶粒G1、G2、G3的晶体取向分别为(33.2°,14.6°,291.6°)、(160.0°,39.2°,222.5°)、(279.8°,17.1°,68.1°),从而可以计算出晶界F12和F23Σ3,晶界F13Σ9。

图3   三叉界角3D示意图

Fig.3   Schematics of triple junction
(a) the three grains that they are neighbors mutually
(b) the three grain boundaries between the three grains which have a common line named triple line (The label FAB means the boundary between grain A and grain B corresponding to Fig.3a, the same for labels FAC and FBC)

图4   316L不锈钢3D-EBSD显微组织中3个典型的三叉界角实例

Fig.4   Examples of triple junction from the 3D-EBSD microstructure of the 316L stainless steel
(a) 0T-TJ: a triple junction without twin boundary
(b) 1T-TJ: a triple junction with one twin boundary
(c) 2T-TJ: a triple junction with two twin boundaries (G1, G2 and G3 are grain numbers. F12 means the boundary between grain G1 and grain G2, the same for F13 and F23)

2.2 四叉界角

四叉界角[5,8~10]是由4个彼此邻接的晶粒之间的6个晶界构成的空间结构,其3D示意图如图5所示。这6个晶界构成4个三叉界角,并相交于一点,称为四叉交点。四叉界角的6个晶界中最多可能有3个孪晶界[35],因此,根据孪晶界在四叉界角中的数量及排布,四叉界角可以被分为5种,如图6所示:不含孪晶界的四叉界角(0T-QJ),含有1个孪晶界的四叉界角(1T-QJ),含有2个孪晶界的四叉界角(2T-QJ1和2T-QJ2),以及含有3个孪晶界的四叉界角(3T-QJ)。2T-QJ1和2T-QJ2虽然都有2个孪晶界,但孪晶界在四叉界角中分布的拓扑结构不同,对晶间破坏的阻碍效果也不同[32],因此被分为2类。对于含有3个孪晶界的四叉界角,这4个晶粒之间的取向关系受到CSL模型制约,3个孪晶界在四叉界角中的分布模型只有图6所示这一种形式,而且另外3个晶界的值完全确定,可以根据CSL模型计算出,其中2个晶界是9,另外一个是27。如图6中的3T-QJ,假如晶界a、c、e为3,则晶界b和f是9,进而计算出晶界d是27。

图5   四叉界角3D示意图

Fig.5   Schematic showing quadruple junction
(a) the four grains that they are neighbors mutually (A, B, C and D are grain numbers. FAD means the boundary between grain A and grain D, the same for FBD and FCD)
(b) the six grain boundaries between the four grains which have a common point called quadruple point (FAB means the boundary between grain A and grain B, the same for others)

图6   孪晶界在四叉界角中的5种分布情况3D示意图

Fig.6   Classification of quadruple junctions according to the number and arrangement of twin boundaries (0T-QJ means quadruple junction without twin boundary; 1T-QJ means quadruple junction with one twin boundary; 2T-QJ1 and 2T-QJ2 mean quadruple junction with two twin boundaries and its isomerism; 3T-QJ means quadruple junction with three twin boundaries)

这2种四叉界角都可以在图2b所示316L不锈钢的3D晶界网络中找到实例,如图7所示。其中图7e是3T-QJ,这4个晶粒G1、G2、G3、G4的晶体取向分别为(33.2°,14.6°,291.6°)、(160.0°,39.2°,222.5°)、(279.8°,17.1°,68.1°)、(205.5°,33.2°,156.7°),从而可以计算出晶界F12、F14和F233,晶界F13和F249,F3427b。图7b~d所示四叉界角中的孪晶界已在图中标出。另外可见,图7中部分晶粒的形貌十分复杂,这是由孪晶造成的[4],316L是奥氏体不锈钢,且层错能较低,再结晶过程中容易生成孪晶,一个晶粒长大过程中可能生成一系列的孪晶,造成该晶粒的形貌十分复杂。如图7b中的灰色晶粒上有一个片状空缺,为该晶粒的1个孪晶;图7c中褐色晶粒有一个片状枝杈,枝杈上又有多个片状枝杈,与2D图中常见的片状孪晶对应。复杂形貌晶粒在2D截面图中可能被显示为多个不相连的区域,从而被识别为多个晶粒。另外,个别晶界由2个不相连的区域构成,如图7d中的绿色晶界,这是因为在识别晶界过程中,2个晶粒之间的界面被识别为一个晶界,复杂形貌晶粒之间可能存在多个接触界面,造成晶界形貌十分复杂。

图7   316L不锈钢3D-EBSD显微组织中5个典型四叉界角实例

Fig.7   Examples of quadruple junctions from the 3D-EBSD microstructure of 316L stainless steel (G1, G2, G3 and G4 are grain numbers. The label F12 means the boundary between grain G1 and G2, the same for others)
(a) 0T-QJ (b) 1T-QJ (c) 2T-QJ1 (d) 2T-QJ2 (e) 3T-QJ

2.3 孪晶界在晶粒上的分布

图2a所示316L不锈钢的3D-EBSD显微组织中有1840个晶粒,其中包括891个与外空间相交的晶粒,平均每个晶粒有11个晶界面(晶粒与外空间之间的界面被看作该晶粒的一个晶界面)。晶间腐蚀一般沿随机晶界扩展,孪晶界具有很强的抗晶间腐蚀能力[12~18,20,21],一般认为孪晶界接触的晶粒之间不会因晶间腐蚀而脱离,因此,一个晶粒上有多少个孪晶界面是需要研究的问题,孪晶界面数越多的晶粒,在晶间腐蚀过程中越不容易和周围的晶粒脱离。图8是3D-EBSD显微组织中这1840个晶粒的晶界数与孪晶界数关系统计及其线性拟合曲线。基本符合线性关系,晶界数越多的晶粒的孪晶界数也越多。晶界数最多的晶粒有126个晶界,该晶粒有16个孪晶界;有2个晶粒含有的孪晶界数最多(22个),它们的晶界数分别为113和93个。图8中拟合曲线斜率(0.173)表示晶粒的晶界中孪晶界的个数比约为17.3%,平均每个晶粒有2.03个孪晶界。

图8   3D晶粒的晶界数与孪晶界数关系统计及其线性拟合

Fig.8   Relationship between the numbers of boundaries and twin boundaries (TBs) per grain in the 3D-EBSD microstructure of 316L stainless steel, and its linear fitting

进一步分析晶粒的抗晶间腐蚀脱落能力,不仅与该晶粒的孪晶界数有关,还与该晶粒周围的孪晶界数有关[17,20,32],假如某晶粒周围都是孪晶界,晶间腐蚀过程就无法扩展到该晶粒处。图9为316L不锈钢3D-EBSD中所有晶粒的邻接晶界数与邻接孪晶界数关系统计及其线性拟合,晶粒的邻接晶界指该晶粒的所有晶界面及与该晶粒点接触和面接触的所有周围晶界。可以看出,晶粒的邻接孪晶界数与邻接晶界数之间呈线性关系,邻接晶界数越多的晶粒的邻接孪晶界数也越多,拟合曲线斜率(0.200)表示晶粒的邻接晶界中平均有约20.0%为孪晶界。在这1840个晶粒中,单个晶粒最多有516个邻接晶界,同时该晶粒的邻接孪晶界数也最多,有102个;平均每个晶粒有39.85个邻接晶界,有8.02个邻接孪晶界。

图9   3D晶粒的邻接晶界数与邻接孪晶界数关系统计及其线性拟合

Fig.9   Relationship between the numbers of neighboring grain boundaries (GBs) and neighboring TBs per grain in the 3D-EBSD microstructure of 316L, and its linear fitting (The neighboring boundaries of a grain include not only faces of the grain but also faces that connect by line or point with the grain)

2.4 孪晶界沿晶界的分布

晶界的抗晶间破坏能力是晶界工程领域关注的重点,值是影响晶界抗开裂能力的主要因素之一[12~18,20,21],比如3晶界和小角晶界的抗晶间应力腐蚀开裂能力明显高于随机晶界,9和27也表现出较强的抗晶间开裂能力。进一步从晶界网络上分析晶界的抗开裂能力[27],不仅与该晶界本身的性质有关,还与该晶界周围晶界的性质有关[32],比如一个被孪晶界包围的随机晶界,晶间裂纹无法扩展到该晶界,该晶界也就不会发生开裂;与2个孪晶界构成三叉界角的晶界(9),即使发生晶间开裂,其裂纹张开程度也会受到制约[15,32]。因此,研究晶界的邻接晶界的值分布是很有价值的,有助于揭示整个晶界网络特征。

图2b所示316L不锈钢3D-EBSD显微组织中共包含9177个晶界,各个晶界的邻接晶界数与邻接孪晶界数关系统计如图10所示,数据点比较分散,说明它们之间的相关性不强。晶界的邻接晶界指与该晶界线相交的所有晶界,即与该晶界构成三叉界角的所有晶界。平均每个晶界有9.35个邻接晶界,进而可以推算出平均每个晶界构成4.657个三叉界角;平均每个晶界有1.99个邻接孪晶界;最多的单个晶界有90个邻接晶界,同时该晶界的邻接孪晶界数也最多,为17个。另外,尽管图10显示晶界的邻接晶界数与邻接孪晶界数相关性不强,但线性拟合斜率(0.197)也能在一定程度上反映出孪晶界数占晶界的邻接晶界数平均比值约为19.7%。

图10   3D晶界的邻接晶界数与邻接孪晶界数关系统计及其线性拟合

Fig.10   Relationship between the numbers of neighboring GBs and neighboring TBs per grain boundary in the 3D-EBSD microstructure of the 316L, and its linear fitting (The neighboring boundaries of a grain boundary mean that all boundaries connect by line with the boundary)

3 分析讨论

对各类型CSL晶界的晶间开裂敏感性统计已经有较多研究成果[12~18,20,21],基本能够确定孪晶界(Σ3)对晶间开裂免疫力很强,其它低ΣCSL晶界(Σ<29)具有一定的抗晶间开裂能力。但是,单个晶界的抗晶间开裂能力并非材料整体抗晶间开裂能力的决定因素,打断随机晶界网络连通性才是提高材料抗晶间破坏能力的关键[27]。因此,近几年晶界工程领域的研究重点已经逐渐从各类型CSL晶界的开裂敏感性分析转向对整个晶界网络的拓扑特征研究上[27],即特殊晶界在晶界网络中如何分布才能有效打断随机晶界网络连通性。但是,“随机晶界网络连通性”[7,28]这一概念是基于2D思维提出的,图11所示为316L不锈钢3D-EBSD中第100层2D截面的晶界网络图和随机晶界网络图。在2D截面图中能够很容易判断随机晶界网络连通性,并根据连通性判断出晶间腐蚀无法从图11所示采集区域的左侧贯穿到右侧。但是,当观察维度扩展到3D空间,需要对“晶界网络连通性”这一概念重新定义才能判断随机晶界网络连通性是否被打断。

图11   316L不锈钢第100层2D EBSD图中的CSL晶界网络和随机晶界网络

Fig.11   The grain boundary network with CSL characters (a) and the random-boundary-network (b) of the 100th slices in the 3D-EBSD of the 316L stainless steel

图12a为晶间裂纹面3D示意图。晶间裂纹沿图中灰色晶界面扩展(尽管真实的晶间裂纹面是分枝杈的[12]),虽然特殊晶界(白色区域)不发生开裂[36],但是晶间裂纹能够绕过特殊晶界从试样顶面扩展到底面,然而试样的前半部分和后半部分并不会被这一贯穿的晶间裂纹彻底分开,它们仍然被白色区域连在一起。那么该裂纹面所沿随机晶界网络是否可以被判断为连通的,还是不存在孔洞(特殊晶界)的贯穿试样的随机晶界面才能够被认为是连通的随机晶界网络?对于后一种情况,随机晶界网络的开裂才能导致试样的彻底断裂。然而,无论如何定义随机晶界网络连通性,判断真实3D晶界网络中是否存在不含孔洞的联通的随机晶界网络,或者寻找出一个含有最少孔洞的贯穿试样的随机晶界网络,都是十分困难的(从作者目前掌握的3D-EBSD处理软件功能看是做不到的)。图12b为316L不锈钢所测3D-EBSD组织中的随机晶界网络(非孪晶界网络,目前3D-EBSD处理软件难以识别其它类型CSL晶界),图12c为孪晶界网络。3D随机晶界网络中共有7353个随机晶界,其中7350个晶界是连通的,能够通过线接触连接在一起,其余3个是孤立存在的随机晶界(不和其它随机晶界线接触),但是无法确定其中是否存在不含孔洞的贯穿试样的随机晶界网络。3D孪晶界网络中共有1824个孪晶界,其中1819个孪晶界是连通的,其余5个孪晶界是孤立存在的孪晶界(不和其它孪晶界线接触)。

图12   晶间裂纹3D示意图及所测316L不锈钢的3D随机晶界网络和3D孪晶界网络

Fig.12   Schematic map to show a 3D intergranular crack (a), 3D random boundary network (b) and 3D twin boundary network (c) of the 316L stainless steel

总之,对于分析整个晶界网络的连通性,目前的3D-EBSD处理软件仍然存在困难,只能通过局部晶界网络特征分析来研究整个晶界网络的分布特征。晶界、三叉交线、四叉交点是构成晶界网络的3个基本元素。至于是否存在更多个晶界(>3)相交于一条线的情况,及更多个晶界(>6)相交于一个点的情况,目前无法确认。尽管图2b中发现了4个晶界相交于一条线的情况,但交线都很短(只有1~2个步长),应该是由于3D-EBSD采集分辨率不够高引起的,因此,本工作暂不讨论这些情况。

本工作所测316L不锈钢的3D-EBSD 组织中,孪晶界在整个晶界网络中所占晶界数量比为19.9%,所占晶界面积比为36.2%,说明孪晶界的平均面积大于随机晶界。一个三叉界角中最多可能有2个孪晶界,所测316L不锈钢3D晶界网络中平均每个三叉界角有0.68个孪晶界,如图13所示。各类型三叉界角(0T-TJ、1T-TJ和2T-TJ)所占百分比如图14所示。大部分三叉界角是1T-TJ和0T-TJ,2T-TJ所占比例只有9.4%。一个四叉界角中最多有3个孪晶界,所测316L不锈钢3D晶界网络中平均每个四叉界角有1.34个孪晶界,各类型四叉界角(0T-QJ、1T-QJ、2T-QJ和3T-QJ)所占比例如图14所示。可见,大部分四叉界角含有1~2个孪晶界,含有3个孪晶界的四叉界角所占比例为7.9%。孪晶界沿晶粒和沿晶界的分布特征参数如图13所示。已经在上一节中讨论,孪晶界在晶粒的晶界面、晶粒的邻接晶界和晶界的邻接晶界中的分布比例分别为17.3%、20.0%和19.7%,与整个晶界网络中孪晶界的个数百分比(19.9%)接近,而且图8图9显示各晶粒周围的孪晶界数与晶界数基本呈线性分布,说明孪晶界在整个晶界网络中分布比较均匀。

图13   孪晶界在3D晶界网络中的分布统计

Fig.13   Statistics of distribution characteristics of twin boundaries in the 3D grain boundary network of 316L stainless steel (A—average number of twin boundaries per triple junction; B—average number of twin boundaries per quadruple junction; C—average number of boundaries per grain; D—average number of twin boundaries per grain; E—average number of neighboring boundaries per grain; F—average number of neighboring twin boundaries per grain; G—average number of neighboring boundaries per boundary; H—average number of neighboring twin boundaries per boundary)

图14   316L不锈钢中各类型三叉界角与四叉界角比例统计

Fig.14   Distributions of triple junction character and quadruple junction character in the 3D grain boundary network of 316L stainless steel, but it should be noted here that not all quadruple junctions were included in this statistic because the current software cannot find all quadruple junctions automatically

4 结论

(1) 根据孪晶界在三叉界角中的分布,三叉界角可分为不含孪晶界的三叉界角(0T-TJ)、含有1个孪晶界的三叉界角(1T-TJ)和含有2个孪晶界的三叉界角(2T-TJ) 3种。在所测316L不锈钢3D-EBSD晶界网络中,平均每个三叉界角有0.68个孪晶界,大部分三叉界角为1T-TJ和0T-TJ,2T-TJ所占比例为9.4%。

(2) 根据孪晶界在四叉界角中的分布,四叉界角可分为不含孪晶界的四叉界角(0T-QJ)、含有1个孪晶界的四叉界角(1T-QJ)、含有2个孪晶界的四叉界角及其异构体(2T-QJ1和2T-QJ2)和含有3个孪晶界的四叉界角(3T-QJ) 5种。在所测316L不锈钢3D-EBSD晶界网络中,平均每个四叉界角有1.34个孪晶界,大部分四叉界角为1T-QJ和2T-QJ,3T-QJ所占比例为7.9%。

(3) 316L不锈钢3D-EBSD显微组织中,孪晶界在整个晶界网络中和在各晶粒周围的数量分布都比较均匀。平均每个晶粒有11个晶界面,其中孪晶界数平均为2.03个;平均每个晶粒有39.85个邻接晶界,其中孪晶界数平均为8.02个;平均每个晶界有9.35个邻接晶界,其中孪晶界数平均为1.99个。

The authors have declared that no competing interests exist.


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